ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA --------------------- LÂM TRÍ HIẾU LỚP PHỦ Al2O3 TRÊN BỀ MẶT THỦY TINH Chuyên ngành : CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU VÔ CƠ LUẬN VĂN THẠC SĨ TP. HỒ CHÍ MINH, tháng 08 năm 2012 1 CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA ĐẠI HỌC QUỐC GIA Tp. HỒ CHÍ MINH Cán bộ hường dẫn khoa học :. (Ghi rõ họ tên, học hàm học vị và chữ ký) Cán bộ chấm nhận xét 1 :.
(Ghi rõ họ tên, học hàm học vị và chữ ký) Cán bộ chấm nhận xét 2 :. (Ghi rõ họ tên, học hàm học vị và chữ ký) Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Đại hoc Bách Khoa, ĐHQG Tp. HCM vào ngày 14 tháng 09 năm 2012 Thành phần hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm : 1. Xác nhận của Chủ Tịch hội đồng đánh giá luận văn và Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau khi luận văn đã được sữa chữa (nếu có).
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG TRƯỞNG KHOA. 2 ĐẠI HỌC QUỐC GIA TPHCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập – Tự do – Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên : .LÂM TRÍ HIẾU. Ngày, tháng, năm sinh : .Nơi Sinh : Gò Dầu – Tây Ninh Chuyên ngành :. Công nghệ vật liệu vô cơ.
Tên đề tài : “LỚP PHỦ Al2O3 TRÊN BỀ MẶT THỦY TINH” 2. Nội dung : _ Tổng hợp lớp phủ Al2O3 trên bề mặt thủy tinh bằng phương pháp phân hủy resinát nhôm và hợp chất vô cơ của nhôm. _ Phân tích vi cấu trúc và tính chất lớp màng Al2O3 hình thành sau khi nung. _Triển khai ứng dụng lớp phủ trên bề mặt kính chịu lực ô tô.
NGÀY GIAO NHIỆM VỤ : 29/03/2012 III. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ : 30/06/2012 IV. CÁN BỘ HƯỜNG DẪN : PGS. ĐỖ QUANG MINH Tp.HCM, ngày……tháng……năm 2012 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN CHỦ NHIỆM BỘ MÔN ĐÀO TẠO (Họ tên và chữ ký) (Họ tên và chữ ký) TRƯỞNG KHOA.
(Họ tên và chữ ký) 3 LỜI CÁM ƠN Tính đến nay, đã hơn hai năm rưỡi kể từ khi tôi bắt đầu học tập tại Trường Đai học Bách Khoa Tp. HCM – Đơn vị giáo dục thuộc top đầu của Việt Nam. Nơi đây, tôi đã học tập với các Thầy Cô uyên bác và tận tình với sinh viên. Tôi cũng có thêm rất nhiều bạn bè, anh chị thân thiết từ nơi đây.
Tại thời điểm tôi viết lời cảm ơn này, tôi cũng vừa viết xong chương cuối luận văn tốt nghiệp. Tôi xin được gửi lời cảm ơn chân tình của tôi đến với Thầy Cô, bạn bè và gia đình thông qua trang đầu tiên của tập luận văn này. - Xin chân thành cảm ơn Thầy Đỗ Quang Minh – con tự hào khi được Thầy giảng dạy và chỉ dẫn. Con đam mê những gì học tập được từ Thầy – từ một đại thụ của ngành ceramic nước ta.
Con chưa hoàn thành tốt nhiệm vụ học tập, còn rất nhiều điều thiếu xót trong thời gian qua. Con hy vọng được Thầy giảng dạy và truyền đạt trong nhiều năm tới đây. - Xin chân thành cả ơn các Thầy Cô ở Bô môn Silicát – xin cám ơn các Thầy Cô đã giảng dạy và giúp đỡ tình em trong hai năm qua. - Xin chân thành cảm ơn các Thầy Cô, nhân viên Khoa Công nghệ vật liệu.
- Xin cảm ơn các bạn nhân viên PTN Trọng Điểm Composite và Polymer C6 ĐH Bách Khoa Tp.HCM, PTN Cấu trúc vật liệu – Khoa Kỹ Thuật Hóa Học, PTN SEM – Viện Hóa Học, PTN Hóa Lý – Viện khoa học vật liệu ứng dụng. - Xin chân thành cảm ơn anh Trần Phước Hiển – đại diện công ty TNHH Long Nhiên, đã nhiệt tình hổ trợ thử nghiệm và có nhiều trao đổi hữu ích. - Xin chân thành cảm ơn gia đình. Lâm Trí Hiếu 4 LỚP PHỦ Al2O3 TRÊN BỀ MẶT THỦY TINH TÓM TẮT Màng mỏng Al2O3 tổng hợp trên thủy tinh bằng phương pháp phủ nhúng và in lụa dung dịch sol Al(OH)3 và resinát nhôm.
Màng Al2O3 hình thành trong suốt với ánh sáng trong vùng khả khiến và vô định hình ở nhiệt dưới 6000C. Lớp phủ Al2O3 từ sol Al(OH)3 làm tăng độ cứng của thủy tinh trên 50%. Phân tích kính hiển vi điện tử quét SEM cho thấy vi cấu trúc lớp màng từ sol Al(OH)3 có nhiều vết nứt gãy và lỗ hỏng. Trong khi đó, kết quả phân tích SEM, AFM và SAXS cho thấy vi cấu trúc lớp phủ Al2O3 hình thành từ tiền chất resinát nhôm ở 5000C gồm các hạt có kích thước đường kính ≈ 8 - 60 nm thấm trên bề mặt thủy tinh.
Độ gồ ghề bề mặt mẫu kính không phủ và phủ màng lần lượt là 0,8593 và 1,9749 nm. Bề mặt thủy tinh trở nên kị nước. THIN ALUMINA FILMS ON GLASS SUBTRATE ABSTRACT Thin alumina films were prepared on glass subtrates by dipping and screen printing using sol of Al(OH)3 and resinate aluminium. Both films form two precusors were transparent for light in ultra violet range.
The obtained films were amorphous below 6000C. Alumina films using sol of Al(OH)3 incrased hardness of glass over 50%. The morphology of the film was examined by scanning electron microscopy (SEM) showed results that the film has a lot of cracks and holes. While the results of atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and small-angle-X-ray scattering (SAXS) indicates that film from resinate alumina precusor at 5000C consists of particles with diameter ≈ 8 – 60 nm.
The root mean squared roughness of the non-coating ang coating glass is 0,8593 and 1,9749 nm, respectively. The glass surface becomes hydrophobic. 5 Mục Lục Danh mục các bảng – đồ thị Danh mục hình ảnh PHẦN I : TỔNG QUAN .2 Cấu trúc của thủy tinh .3 Tính chất của thủy tinh.4 Thủy tinh ủ và thủy tinh tôi.1 Cơ chế tạo thành ứng suất khi làm lạnh .3 Thủy tinh tôi .2 Màng thủy tinh và ứng dụng.1 Hiệu ứng Lotus.3 Tính chất tự làm sạch.2 Khái niệm thấm ướt – ưa nước – kị nước – siêu kị nước .3 Các phương pháp tạo màng .1 Phương pháp sol – gel.1 Quá trình sol - gel.2 Các kỹ thuật phủ màng trong phương pháp sol – gel.1 Kỹ thuật in lụa .2 Kỹ thuật phủ quay .3 Kỹ thuật phủ nhúng .4 Kỹ thuật phủ chảy dòng.5 Kỹ thuật phủ phun .2 Màng oxide nhôm trên thủy tinh từ tiền chất muối nhôm vô cơ.1 Oxide nhôm Al2O3.3 Acid acetic CH3COOH.3 Phương pháp thực nghiệm.3 Màng oxide nhôm trên thủy tinh từ tiền chất resinát nhôm .b Thành phần hóa học.2 Resinát kim loại .a Khái niệm resinát kim loại .b Phương pháp điều chế resinát kim loại.2 Phương pháp thực nghiệm.4 Các phương pháp phân tích hóa lý sử dụng trong luận văn .1 Quang phổ hấp thụ nguyên tử - AAS.2 Quang phổ hồng ngoại - IR.3 Kính hiển vi điện tử quét - SEM .4 Kính hiển vi nguyên tử lực - AFM.5 Nhiễu xạ Rơnghen (XRD) - Tán xạ tia X góc nhỏ (SAXS).6 Độ cứng tế vi Vicker .7 Phân tích nhiệt vi sai – DTA .5 Tính cấp thiết và mục tiêu của luận văn .1 Tính cấp thiết của luận văn .2 Mục tiêu của luận văn .6 Tổng quan tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan mật thiết với luận văn.1 Nghiên cứu ngoài nước .2 Nghiên cứu trong nước .7 Hướng nghiên cứu của luận văn. 51 PHẦN 2 : SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU .1 Qui trình thực nghiệm lớp phủ Al2O3 trên bề mặt thủy tinh từ tiền chất resinát nhôm .2 Qui trình thực nghiệm lớp phủ Al2O3 trên bề mặt thủy tinh từ tiền chất muối nhôm vô cơ.
54 PHẦN 3 : THỰC NGHIỆM, KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN.1 Thực nghiệm lớp phủ Al2O3 trên thủy tinh ủ từ tiền chất resinát nhôm .1 Tổng hợp resinát nhôm.1 Tổng hợp bán sản phẩm xà phòng natri.2 Điều chế resinát nhôm .3 Xác định resinát nhôm bằng phân tích IR.4 Xác định hàm lượng Al trong resinát nhôm bằng phân tích AAS.2 Giai đoạn phủ màng.1 Chuẩn bị sol resinát nhôm .2 Vệ sinh bề mặt kính trước khi phủ.3 Chuẩn bị lưới in .4 Phân tích vi cấu trúc và tính chất lớp màng sau khi nung .1 Phân tích vi cấu trúc lớp màng .1 Phân tích nhiễu xạ Rơnghen và tán xạ tia X góc nhỏ .2 Phân tích kính hiểu hiển vi điện tử quét (SEM).3 Phân tích kính hiển vi nguyên tử lực (AFM) .2 Phân tích tính chất lớp màng .1 Quang phổ truyền qua .2 Góc tiếp xúc của nước trên bề mặt thủy tinh .2 Thực nghiệm lớp phủ Al2O3 trên thủy tinh ủ từ sol Al(OH)3 .1 Điều chế kết tủa keo Al(OH)3.1 Phản ứng tạo kết tủa Al(OH)3 .2 Phân tích thành phần pha kết tủa Al(OH)3 thu được bằng nhiễu xạ Ronghen (XRD) .3 Phân tích quá trình biến đổi theo nhiệt độ của kết tủa Al(OH)3 bằng phân tích nhiệt vi sai (DTA) .2 Giai đoạn phủ màng.1 Chuẩn bị dung dịch phủ .2 Vệ sinh bề mặt kính trước khi phủ.4 Phân tích vi cấu trúc và tính chất lớp màng sau khi nung .1 Phân tích vi cấu trúc lớp màng .1 Phân tích nhiễu xạ Rơnghen .2 Phân tích kính hiển vi điện tử quét (SEM).2 Phân tích tính chất lớp màng .1 Quang phổ truyền qua .2 Độ cứng tế vi Vicker .4 Triển khai ứng dụng và kết quả .1 Thực nghiệm lớp phủ Al2O3 trên kính ô tô chịu lực. 91 PHẦN 4 :KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ. 93 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC 8 DANH MỤC BẢNG – ĐỒ THỊ Bảng I.1 : Tính chất thấm ướt của một số bề mặt vật liệu .2 : Đặc tính các dạng biến đổi thù hình của Al2O3 .1 : Kết quả xác định độ ẩm xà phòng natri.2 : Kết quả xác định hàm lượng NaCl trong xà phòng natri .3 : Thông số 2θ và cường độ I.4 : Kết quả phân tích độ gồ ghề bề mặt mẫu kính .5 : Kết quả góc tiếp xúc của nước trên mẫu kính đối chứng và mẫu kính ủ phủ sol resinát nhôm 30 % - 500 0C .6 : Thành phần hóa lớp màng .7 : Độ cứng tế vi của thủy tinh lúc chưa phủ.8 : Độ cứng tế vi của thủy tinh sau khi nung một lần.9 : Độ cứng tế vi của thủy tinh sau khi phủ 1 lớp.10 : Độ cứng tế vi của các mẫu thủy tinh được phủ từ 1 đến 5 lớp.11 : So sánh giá trị độ cứng tế vi của mẫu kính phủ từ 1 đến 5 lớp và mẫu kính đối chứng không phủ .12 : Bảng đánh giá kết quả thử nghiệm từ đơn vị phối hợp. 91 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình I.1 : Mô hình cấu trúc thủy tinh .2 : Al3+ không tạo mạng lưới thủy tinh .3 : Al3+ tạo thủy tinh alumino silicat .4 : Ảnh hưởng của nhiệt độ đến enthalpy của thủy tinh.
