Tổng quan luận án

Tính cấp thiết và khoảng trống nghiên cứu

Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) đóng vai trò kiểm soát sâu bệnh, nấm và cỏ dại trong sản xuất nông nghiệp. Tại Việt Nam, khối lượng HCBVTV nhập khẩu tăng gấp hơn 10 lần trong vòng 30 năm (từ khoảng 6.000 tấn/năm trước năm 1985 lên trên 70.000 tấn/năm trong giai đoạn gần đây, tương đương giá trị 210 - 774 triệu USD/năm). Việc lạm dụng và sử dụng sai quy trình kỹ thuật dẫn đến sự tích lũy, lan truyền dư lượng hóa chất độc hại vào đất và nguồn nước mặt, nước ngầm, đe dọa trực tiếp đến hệ sinh thái và sức khỏe con người, đặc biệt tại các vùng núi phía Bắc sử dụng trực tiếp nước sông suối cho ăn uống sinh hoạt.

Trong số các hóa chất tồn lưu, thuốc trừ cỏ Paraquat (1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridylium dichloride) và thuốc trừ sâu cơ clo DDT (Dichlorodiphenyltrichloroethane) là hai đối tượng gây ô nhiễm nghiêm trọng:

  • Paraquat là chất diệt cỏ không chọn lọc, tan rất mạnh trong nước ($700\text{ g/L}$ ở $20^\circ\text{C}$), có độc tính cấp tính cao gây tử vong khi nồng độ trong huyết tương vượt quá $2\ \mu\text{g/mL}$, liên quan đến bệnh Parkinson và gây độc cho động vật thủy sinh ở nồng độ $500\ \mu\text{g/L}$. Mặc dù Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đã ban hành Quyết định số 278/QĐ-BNN-BVTV ngày 08/02/2017 loại bỏ Paraquat khỏi danh mục được phép sử dụng, nhưng lộ trình chuyển tiếp vẫn tiềm ẩn nguy cơ phát tán do tồn dư.
  • DDT là chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy (POP) có thời gian bán phân hủy kéo dài từ 5 đến 15 năm, khả năng tích lũy sinh học cao trong mô mỡ, gây độc mãn tính, rối loạn nội tiết và ung thư. Theo thống kê đến tháng 06/2013, Việt Nam có 1.652 điểm nghi ngờ ô nhiễm HCBVTV tồn lưu, tập trung mật độ cao tại các tỉnh Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Bình, Thanh Hóa, Thái Bình.

Các phương pháp xử lý truyền thống như thiêu đốt nhiệt độ cao ($>1000^\circ\text{C}$), ozon hóa/UV, oxy hóa Fenton, thủy phân, hấp phụ (bằng vật liệu vô cơ/hữu cơ) và xử lý sinh học tồn tại các nhược điểm: chi phí đầu tư và vận hành lớn, diện tích xử lý rộng, hiệu suất không ổn định hoặc sinh ra sản phẩm phụ thứ cấp độc hại. Công nghệ oxy hóa nâng cao (AOP) sử dụng quang xúc tác nano $\text{TiO}_2$ được đánh giá có tiềm năng lớn nhờ khả năng khoáng hóa triệt để hợp chất hữu cơ thành $\text{CO}_2$, $\text{H}_2\text{O}$ và các muối vô cơ ở điều kiện thường. Tuy nhiên, $\text{TiO}_2$ anatase thương mại có các hạn chế kỹ thuật:

  1. Bề rộng vùng cấm lớn ($E_g \approx 3{,}2\text{ eV}$), chỉ hoạt động dưới bức xạ tử ngoại (UV chiếm $<5%$ năng lượng quang phổ Mặt trời).
  2. Khó phân tán đồng đều và khó thu hồi bột xúc tác kích thước nanomet sau xử lý trong hệ huyền phù, dễ gây tắc nghẽn hoặc thất thoát.
  3. Ái lực hấp phụ với các chất hữu cơ kỵ nước còn thấp và các hạt nano dễ bị kết tụ, cản trở ánh sáng truyền tới tâm hoạt động.

Khoảng trống nghiên cứu được luận án xác định là: Chế tạo hệ vật liệu quang xúc tác nano $\text{TiO}_2$ được biến tính bằng cách pha tạp các kim loại chuyển tiếp (Fe, Co, Ni) nhằm thu hẹp vùng cấm để hoạt động dưới ánh sáng khả kiến và ánh sáng Mặt trời, đồng thời cố định màng xúc tác trên chất mang hạt silicagel ($\text{SiO}_2$) có diện tích bề mặt lớn, độ xốp cao nhằm loại bỏ công đoạn thu hồi bột xúc tác sau phản ứng.

Mục tiêu nghiên cứu

Luận án xác định 2 mục tiêu cụ thể:

  1. Pha tạp các kim loại Fe, Co, Ni vào cấu trúc tinh thể nano $\text{TiO}_2$ (kích thước hạt từ 10 - 15 nm) để thu được vật liệu pha tạp ($\text{Fe},\text{Co},\text{Ni-TiO}_2$) phủ trên chất mang hạt silicagel ($\text{SiO}_2$) có hoạt tính quang xúc tác trong vùng ánh sáng khả kiến.
  2. Đánh giá đặc trưng cấu trúc, tính chất của vật liệu chế tạo và chứng minh khả năng quang xúc tác qua việc xử lý hóa chất trừ cỏ Paraquat và thuốc trừ sâu cơ clo DDT trong môi trường nước.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

  • Đối tượng nghiên cứu:
    • Vật liệu nano $\text{TiO}_2$ thuần và $\text{TiO}_2$ pha tạp các kim loại chuyển tiếp Fe, Co, Ni với nồng độ từ 0% đến 9% (tính theo tỷ lệ mol) được cố định trên bề mặt hạt silicagel ($\text{SiO}_2$ Q-15, đường kính hạt 1,70 - 4,00 mm, kích thước lỗ xốp trung bình 15 nm, diện tích bề mặt riêng $200\text{ m}^2/\text{g}$).
    • Hóa chất bảo vệ thực vật cần xử lý: Thuốc trừ cỏ Paraquat (PQ) và thuốc trừ sâu cơ clo p,p'-DDT.
    • Chất màu chỉ thị đánh giá hoạt tính quang hóa: Metylen xanh (Methylene Blue - MB).
  • Phạm vi nghiên cứu:
    • Phạm vi không gian: Thực nghiệm phòng thí nghiệm và hệ pilot tại Viện Công nghệ môi trường, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (ĐHQGHN), Viện AIST (Nhật Bản), Đại học Quốc gia Chiao-Tung (Đài Loan). Mẫu nước thực tế được thu thập tại huyện Mai Châu (tỉnh Hòa Bình) đối với Paraquat, và các kho lưu trữ HCBVTV Thạnh Lựu (Nghệ An), Hòn Trơ (Hà Tĩnh), sông Tô Lịch và nước thải quận Hoàng Mai (Hà Nội) đối với DDT.
    • Phạm vi nguồn sáng: Bức xạ tử ngoại (UV 365 nm), ánh sáng khả kiến (đèn huỳnh quang, đèn LED, đèn compact) và bức xạ ánh sáng Mặt trời tự nhiên.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Các hướng nghiên cứu trước trong nước và quốc tế

Tác giả đã hệ thống hóa các nghiên cứu quốc tế và trong nước về hiện trạng ô nhiễm và công nghệ xử lý Paraquat, DDT, $\text{TiO}_2$:

  1. Hiện trạng ô nhiễm Paraquat và DDT:
    • Thế giới: Nhóm nghiên cứu của Cruzeiro đã định lượng nồng độ DDT trung bình trong môi trường nước: Châu Á ($1.765\text{ ng/L}$), Châu Phi ($745\text{ ng/L}$), Châu Âu ($123\text{ ng/L}$ giai đoạn 1996 - 2012 từ 1,1 đến $155\text{ ng/L}$), Bắc Mỹ ($105\text{ ng/L}$). Tại sông Nile (Ai Cập), p,p'-DDT đạt $3{,}22\ \mu\text{g/L}$ (vượt tiêu chuẩn WHO). Tại sông Ghaggar (Ấn Độ), tổng DDT đạt $587{,}3\text{ ng/L}$ (năm 2009). Hasan (2012) tại Bangladesh ghi nhận 4,4'-DDT trung bình $1{,}21\ \mu\text{g/L}$. Đối với Paraquat, nồng độ phát hiện trong nước ngầm và nước mặt tại Mỹ và Malaysia dao động 0,6 - $6{,}9\ \mu\text{g/L}$, vùng biển Caribe gấp 50 lần chuẩn châu Âu, nước ngầm Thái Lan lên tới $18{,}9\ \mu\text{g/L}$.
    • Việt Nam: Số liệu thống kê năm 2013 ghi nhận 1.652 điểm ô nhiễm tồn dư POP.
Vùng Tỉnh / Thành phố Số điểm phát hiện Ước tính tồn dư POP Số điểm đã có thông tin
Tây Bắc Bộ Lai Châu N/A 1 1
Yên Bái N/A 7 7
Điện Biên N/A 1 1
Sơn La 3 3 0
Hòa Bình 11 11 6
Đông Bắc Bộ Bắc Kạn 3 3 3
Tuyên Quang N/A 3 3
Lạng Sơn N/A 3 3
Thái Nguyên N/A 7 7
Bắc Giang 6 6 6
Quảng Ninh N/A 4 4
Phú Thọ 1 1 1
Đồng bằng Bắc Bộ Hà Nội 26 7 7
Vĩnh Phúc 9 9 9
Bắc Ninh 129 129 5
Hải Dương 5 5 3
Hải Phòng N/A 3 3
Thái Bình 291 18 18
Nam Định N/A 8 3
Ninh Bình 1 1 1
Trung Bộ Thanh Hóa 25 25 25
Nghệ An 913 913 277
Hà Tĩnh 160 160 160
Quảng Bình 700 80 67
Quảng Trị N/A 53 53
Đà Nẵng 1 1 1
Quảng Nam N/A 5 0
Quảng Ngãi 6 6 6
  1. Nghiên cứu về quang xúc tác $\text{TiO}_2$ phân hủy HCBVTV:

    • Fujishima và Honda (khởi xướng phản ứng quang điện hóa trên điện cực $\text{TiO}_2$/Pt).
    • Phân hủy các hoạt chất: Metamitron, metribuzin ($\text{TiO}_2$ P25, thời gian bán hủy $<8$ phút); Dichlorvos ($\text{TiO}_2$/zeolite, phân hủy hoàn toàn sau 360 - 540 phút, tái sử dụng 8 lần); Atrazine ($\text{N-TiO}_2$ hoạt động dưới ánh sáng khả kiến); Monocrotophos, endosulfan, chlorpyriphos ($\text{TiO}_2$ phủ trên hạt nhựa, nguồn sáng Mặt trời); Isoproturon ($\text{TiO}_2$ trên xi măng, 85% phân hủy sau 6 giờ); Diazinon (FeFNS-$\text{TiO}_2$, 96% phân hủy sau 100 phút với LED); Malathion ($\text{WO}_3/\text{TiO}_2$ giảm 76% TOC sau 300 phút); Fenamiphos ($\text{ZnO}, \text{TiO}_2/\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_8$ thời gian bán hủy $<3$ phút).
    • Đối với Paraquat: M. Florencio khảo sát phân hủy trên $\text{TiO}_2$ thương mại và tự chế dưới nguồn UV; P. Tantriratna dùng $\text{TiO}_2/\text{RH-SiO}_2$ nung $550^\circ\text{C}$ trong 6 giờ đạt hiệu suất loại bỏ 90,04% (nồng độ 10 ppm, pH 5); Maurice dùng $\text{Cu-TiO}_2/\text{SBA-15}$ đạt hiệu suất 71% sau 8 giờ; Fatemeh và cộng sự nghiên cứu $\text{N,S/TiO}_2$ đạt 74,1% phân hủy sau 9 giờ chiếu sáng khả kiến và hiệu quả tăng khi dùng ánh sáng Mặt trời. Tại Việt Nam, Hưng (2014) dùng bột nano $\text{Y-TiO}_2$ (kích thước 6 - 7 nm, diện tích $223{,}6\text{ m}^2/\text{g}$) xử lý 200 mL dung dịch PQ 19 mg/L xuống 0,9 mg/L dưới đèn compact sau 4 giờ.
  2. Nghiên cứu pha tạp kim loại chuyển tiếp và chất mang:

    • Pha tạp Fe: Chen và Swati chỉ ra nồng độ Fe tối ưu là 0,05%; Yalçın xác định tỷ lệ tối ưu 0,25% cho 4-nitrophenol; Khalid chứng minh khi nồng độ Fe $>1%$ sẽ làm tăng tốc độ tái hợp electron - lỗ trống; đưa $\text{Fe-TiO}_2$ lên graphene giúp tăng hấp thụ ánh sáng.
    • Pha tạp Ni: Nhóm nghiên cứu phân hủy thuốc nhuộm MO đạt hiệu quả cao nhất ở 6% Ni; Rodríguez dùng $\text{Ni/TiO}_2$ kết hợp ozon hóa tăng cường sinh gốc $\cdot\text{OH}$; Yadav chứng minh ion $\text{Ni}^{2+}$ thay thế $\text{Ti}^{4+}$ trong mạng tinh thể qua phổ XPS/XRD, hạt có kích thước 10 - 12 nm và có tính kháng khuẩn.
    • Pha tạp Co: Rashad chỉ ra Co làm giảm kích thước tinh thể, tăng diện tích bề mặt và tăng hoạt tính dưới ánh sáng khả kiến, tái sinh 5 lần đạt hiệu suất 91%; Subraamanian chứng minh pha Co đến 15% vẫn giữ cấu trúc anatase ở $600^\circ\text{C}$; Hamal giải thích hiệu ứng tạo càng (chelating effect) ngăn cản quá trình thiêu kết hạt.
    • Chất mang Silicagel ($\text{SiO}_2$): Yan Min Wang tổng hợp $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$ phủ 5 lớp đạt hiệu suất quang phân MB 90,96% sau 60 phút theo động học bậc một; Ullah chế tạo hạt nano lõi - vỏ $\text{SiO}_2@\text{TiO}_2$ làm giảm kích thước hạt $\text{TiO}_2$ và tăng diện tích bề mặt.

Vị trí và giải pháp của luận án

Luận án kết hợp đồng thời hai giải pháp kỹ thuật: (1) Biến tính mạng tinh thể $\text{TiO}_2$ bằng các kim loại chuyển tiếp nhóm 3d (Fe, Co, Ni) với nồng độ khảo sát từ 1% đến 9% để tạo mức năng lượng trung gian trong vùng cấm, chuyển dịch bờ hấp thụ sang vùng khả kiến; và (2) Cố định màng nano $\text{TiO}_2$ biến tính lên chất mang hạt $\text{SiO}_2$ xốp bằng phương pháp sol-gel nhúng tẩm. Công trình chuyển giao từ quy mô bình phản ứng mẻ trong phòng thí nghiệm sang hệ cột dòng liên tục quy mô pilot $10\text{ L/ngày}$ vận hành dưới ánh sáng tự nhiên, trực tiếp thử nghiệm trên các nguồn nước mặt và nước thải thực tế tại Việt Nam.


Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Cơ sở lý thuyết và cơ chế quang xúc tác

Cơ chế quang xúc tác bán dẫn dựa trên quá trình kích thích quang tử:

  1. Khi hạt bán dẫn $\text{TiO}2$ hấp thụ photon có năng lượng lớn hơn hoặc bằng năng lượng vùng cấm ($h\nu \ge E_g$), electron ($\text{e}^-$) chuyển từ dải hóa trị (Valence Band - VB) lên dải dẫn (Conduction Band - CB), tạo ra lỗ trống mang điện tích dương ($\text{h}^+$) tại dải hóa trị: $$\text{TiO}2 + h\nu \rightarrow \text{e}{\text{CB}}^- + \text{h}{\text{VB}}^+$$
  2. Các phần tử mang điện khuếch tán ra bề mặt hạt:
    • Lỗ trống $\text{h}^+$ phản ứng với các phân tử nước ($\text{H}2\text{O}$) hoặc ion hydroxyl ($\text{OH}^-$) bị hấp phụ tạo thành gốc tự do hydroxyl ($\cdot\text{OH}$) có thế oxy hóa rất mạnh ($2{,}33\text{ V}$): $$\text{h}{\text{VB}}^+ + \text{H}2\text{O} \rightarrow \cdot\text{OH} + \text{H}^+$$ $$\text{h}{\text{VB}}^+ + \text{OH}^- \rightarrow \cdot\text{OH}$$
    • Electron $\text{e}^-$ tại dải dẫn khử oxy hòa tan ($\text{O}_2$) tạo thành gốc anion superoxide ($\cdot\text{O}_2^-$), tiếp tục chuyển hóa thành gốc hydroperoxyl ($\cdot\text{HO}_2$) và $\text{H}_2\text{O}2$: $$\text{e}{\text{CB}}^- + \text{O}_2 \rightarrow \cdot\text{O}_2^-$$ $$\cdot\text{O}_2^- + \text{H}^+ \rightarrow \cdot\text{HO}_2$$
  3. Các gốc oxy hóa hoạt động ($\cdot\text{OH}, \cdot\text{O}_2^-, \cdot\text{HO}_2$) tấn công bẻ gãy cấu trúc phân tử của Paraquat và DDT, khoáng hóa thành các hợp chất vô cơ đơn giản: $$\text{Paraquat} / \text{DDT} + \text{Gốc oxy hóa} \rightarrow \text{Sản phẩm trung gian} \rightarrow \text{CO}_2 + \text{H}_2\text{O} + \text{NH}_3 + \text{HCl} + \text{NO}_2^- / \text{NO}_3^- + \text{Cl}^-$$

Khi pha tạp ion kim loại chuyển tiếp ($\text{Fe}^{3+}, \text{Co}^{2+}, \text{Ni}^{2+}$) vào mạng anatase $\text{TiO}_2$, các mức năng lượng pha tạp hình thành trong vùng cấm đóng vai trò bẫy bắt electron hoặc lỗ trống, kéo dài thời gian sống của cặp $\text{e}^-/\text{h}^+$, đồng thời thu hẹp khoảng cách dịch chuyển điện tử, cho phép kích hoạt phản ứng bằng bức xạ ánh sáng khả kiến ($\lambda > 400\text{ nm}$).

Hóa chất và quy trình chế tạo vật liệu

  • Hóa chất: Tiền chất Titanium tetraisopropoxide (TTIP, 98% - Merck), muối kim loại $\text{Fe(NO}_3)_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$, $\text{Co(NO}_3)_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$, $\text{Ni(NO}_3)_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$ (Merck), Acetylaceton (ACAC, 99% - Merck), Ethanol ($\text{C}_2\text{H}_6\text{O}$, 99,7%), hạt silicagel $\text{SiO}_2$ Q-15 (Fuji Silysia, Nhật Bản), nước siêu sạch Cascada BIO-water ($18{,}2\ \text{M}\Omega\cdot\text{cm}$ ở $25^\circ\text{C}$).
  • Quy trình tổng hợp hệ mẫu $\text{Ti}_{1-x}\text{A}_x\text{O}_2/\text{SiO}_2$ ($\text{A} = \text{Ni, Co, Fe}$):
    • Bước 1 (Tiền xử lý chất mang): Ngâm hạt $\text{SiO}_2$ trong cồn 30 phút, rung siêu âm 3 lần (10 phút/lần), sấy ở $105^\circ\text{C}$ trong 24 giờ, nung tiền xử lý ở $500^\circ\text{C}$ trong 2 giờ.
    • Bước 2 (Dung dịch A): Hòa tan muối nitrat kim loại vào 50 mL ethanol, khuấy từ trong 30 phút.
    • Bước 3 (Dung dịch B): Hòa tan 30 mL TTIP vào 150 mL ethanol và 10 mL chất ổn định ACAC, khuấy từ trong 30 phút.
    • Bước 4 (Tạo sol): Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch A, khuấy liên tục trong 5 giờ để hình thành sol đồng nhất.
    • Bước 5 (Tẩm phủ): Cho 15 gam hạt $\text{SiO}_2$ đã xử lý vào dung dịch sol, ngâm trong thời gian xác định (khảo sát từ 10 đến 120 phút; quy trình chuẩn: 1 giờ).
    • Bước 6 (Sấy khô): Sấy hạt trong tủ sấy ở nhiệt độ $75^\circ\text{C}$ đến khi khô hoàn toàn.
    • Bước 7 (Nhiệt luyện): Đưa vào lò nung gia nhiệt từ nhiệt độ phòng lên $500^\circ\text{C}$ (hoặc khảo sát $400 - 550^\circ\text{C}$) trong 5 giờ, giữ đẳng nhiệt trong 5 giờ.
    • Bước 8 (Phủ lặp): Loại bỏ hạt vụn, lặp lại quy trình tẩm - sấy - nung (khảo sát 1, 2, 4, 8 lần phủ) để tăng tải lượng xúc tác trên hạt $\text{SiO}_2$.

Phương pháp phân tích đặc trưng và đo đạc thực nghiệm

  1. Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM Hitachi S-4800, SEM JSM 6010LA): Quan sát hình thái bề mặt, kích thước hạt nano và độ đồng đều của lớp phủ.
  2. Kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HR-TEM JEOL JEM1010, Tecnai Osiris 200 kV) kết hợp phần mềm Gatan: Xác định kích thước hạt nano ($10 - 15\text{ nm}$), cấu trúc mạng tinh thể và khoảng cách mặt mạng $d$.
  3. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) và EDX Mapping: Phân tích định tính, định lượng và sự phân bố không gian của các nguyên tố Ti, Si, O, Fe, Co, Ni trong khối và trên bề mặt hạt.
  4. Nhiễu xạ tia X (XRD Bruker D8 Advance): Xác định thành phần pha tinh thể (đối chiếu thẻ chuẩn JCPDS 21-1272 của anatase $\text{TiO}_2$), kích thước tinh thể qua độ bán rộng đỉnh phổ FWHM.
  5. Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) và phổ Raman: Đánh giá các liên kết dao động đặc trưng ($\text{Ti-O-Ti}$, $\text{Si-O-Si}$, $\text{Ti-O-Si}$) và pha dao động tinh thể.
  6. Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ $\text{N}_2$ (BET Micromeritics): Xác định diện tích bề mặt riêng ($S_{\text{BET}}$), thể tích lỗ xốp và phân bố kích thước lỗ xốp (Horvath-Kawazoe).
  7. Phổ hấp thụ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis DRS Jasco V670): Khảo sát độ hấp thụ quang trường từ 200 đến 800 nm, xác định bước sóng bờ hấp thụ ($\lambda$) và năng lượng vùng cấm ($E_g$).
  8. Phổ huỳnh quang (PL): Đánh giá xác suất và tốc độ tái hợp của cặp electron - lỗ trống quang sinh.
  9. Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV/Vis LC Perkin Elmer, $\lambda = 260\text{ nm}$): Định lượng chính xác nồng độ Paraquat theo thời gian phản ứng.
  10. Sắc ký khí detector bẫy electron (GC-ECD 2010 Shimadzu): Định lượng hàm lượng thuốc trừ sâu cơ clo DDT trong mẫu nước.
  11. Quang phổ UV-Vis Shimadzu UV-2540: Xác định độ suy giảm nồng độ chất màu Metylen xanh (MB) để tính toán hằng số tốc độ động học phản ứng bậc 1 ($k$).

Nội dung chính theo từng chương

Mở đầu và Hiện trạng ô nhiễm Paraquat, DDT, Tổng quan vật liệu

Chương mở đầu phân tích bức tranh ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam và trên thế giới. Nội dung làm rõ cấu trúc hóa học, tính chất lý hóa và độc tính học của hai hoạt chất chính:

  • Paraquat: Cấu trúc phân tử $1,1'\text{-dimethyl-}4,4'\text{-bipyridylium dichloride}$, khối lượng phân tử $257{,}2\text{ g/mol}$, tỷ trọng 1,24 - 1,26 ở $20^\circ\text{C}$, nhiệt độ nóng chảy 175 - $180^\circ\text{C}$, phân hủy ở $300^\circ\text{C}$, dung dịch nước có pH 6,5 - 7,5, tính ăn mòn kim loại cao. Luận án nhấn mạnh các giới hạn nồng độ theo chuẩn quốc tế: EPA (Hoa Kỳ) quy định $3\ \mu\text{g/L}$ trong nước uống; Châu Âu quy định $0{,}1\ \mu\text{g/L}$; WHO quy định $10\ \mu\text{g/L}$.
  • DDT: Công thức hóa học $1,1,1\text{-trichloro-}2,2\text{-bis(}p\text{-chlorophenyl)ethane}$, hợp chất cơ clo bền vững, tính kỵ nước cao, tan tốt trong dung môi hữu cơ và lipid. Liều gây chết $\text{LC}_{50}$ trên động vật thí nghiệm: lợn $\approx 1.000\text{ mg/kg}$, thỏ từ 300 đến $4.000\text{ mg/kg}$.

Phần tổng quan công nghệ phân tích ưu và nhược điểm của 8 phương pháp xử lý HCBVTV: đốt nhiệt độ cao, ozon hóa/UV, Fenton/quang hóa Fenton, thủy phân kiềm/natri perborat, hấp phụ vô cơ (hydrotalcit, bentonit, zirconium tungstophosphat), hấp phụ hữu cơ (vỏ trấu, bã thực vật), xử lý sinh học (chủng vi khuẩn chuyển hóa) và xúc tác quang dị thể. Luận án so sánh các loại chất mang xúc tác (thủy tinh, kim loại, polime, silicagel) và khẳng định hạt silicagel ($\text{SiO}_2$) là vật liệu mang tối ưu nhờ độ xốp cao, cho phép tia bức xạ truyền qua, độ bền nhiệt cao và tạo liên kết hóa học bền vững $\text{Ti-O-Si}$ với lớp phủ $\text{TiO}_2$.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Chương trình bày chi tiết danh mục hóa chất chuẩn, thông số thiết bị đo đạc, quy trình thực nghiệm tổng hợp sol-gel và các mô hình thử nghiệm phân hủy quang xúc tác:

  • Mô hình phòng thí nghiệm: Bình phản ứng chứa dung dịch chất ô nhiễm pha giả ($10\text{ ppm}, 20\text{ ppm}, 50\text{ ppm}$), sục khí liên tục, bố trí nguồn chiếu sáng UV 365 nm, đèn huỳnh quang hoặc ánh sáng tự nhiên.
  • Mô hình thử nghiệm quy mô pilot $10\text{ L/ngày}$: Thiết kế hệ cột hấp phụ - quang xúc tác dòng chảy liên tục chứa hạt $\text{SiO}_2$ phủ nano $\text{TiO}_2$ pha tạp, tích hợp nguồn sáng nhân tạo và bộ thu bức xạ Mặt trời để đánh giá ảnh hưởng của lưu lượng dòng, nồng độ đầu vào và khả năng tái sử dụng qua nhiều chu kỳ.

Kết quả và thảo luận

Chương kết quả và thảo luận trình bày hệ thống dữ liệu thực nghiệm qua 3 nhóm nội dung chính:

1. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chế tạo vật liệu $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$

  • Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ ($400^\circ\text{C}, 450^\circ\text{C}, 500^\circ\text{C}, 550^\circ\text{C}$):
    • Giản đồ XRD cho thấy ở $400^\circ\text{C}$ mẫu bắt đầu xuất hiện pha anatase nhưng độ kết tinh chưa cao. Khi tăng nhiệt độ lên $500^\circ\text{C}$, các đỉnh nhiễu xạ anatase đặc trưng tại vị trí $2\theta = 25{,}3^\circ$ (mặt mạng (101)) trở nên sắc nét, không xuất hiện pha rutile.
    • Ảnh SEM và TEM chứng minh ở $500^\circ\text{C}$, các hạt nano $\text{TiO}_2$ có kích thước đồng đều 10 - 15 nm bám dính chắc chắn trên bề mặt và trong mao quản hạt $\text{SiO}_2$.
    • Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp $\text{N}_2$ (BET) và phân bố thể tích lỗ xốp Horvath-Kawazoe chỉ ra ở $500^\circ\text{C}$, vật liệu duy trì cấu trúc xốp mao quản trung bình với diện tích bề mặt riêng tối ưu. Khi tăng lên $550^\circ\text{C}$, hiện tượng thiêu kết bắt đầu làm giảm diện tích bề mặt. Do đó, $500^\circ\text{C}$ được lựa chọn là nhiệt độ nung chuẩn.
  • Ảnh hưởng của thời gian ngâm hạt $\text{SiO}_2$ trong sol (10, 20, 30, 60, 120 phút):
    • Giản đồ XRD và ảnh FE-SEM chỉ ra thời gian ngâm 10 - 30 phút lượng $\text{TiO}_2$ bám dính chưa đạt cực đại; thời gian ngâm 60 phút cho độ phủ màng đồng đều và tối ưu trên bề mặt silicagel.
  • Ảnh hưởng của số lần phủ (1, 2, 4, 8 lần):
    • Số lần phủ tăng từ 1 đến 8 lần làm tăng cường độ pic XRD của anatase $\text{TiO}_2$ và tăng tải lượng $\text{TiO}_2$ trên hạt mang.
    • Ảnh HR-TEM và phân tích mặt mạng bằng phần mềm Gatan trên mẫu phủ 8 lần cho thấy các vân tinh thể rõ ràng tương ứng mặt (101) của anatase. Tuy nhiên, số lần phủ quá lớn làm giảm nhẹ thể tích mao quản của hạt $\text{SiO}_2$.
  • Khảo sát chất mang hạt $\text{SiO}_2$:
    • Phổ FTIR xuất hiện dao động liên kết $\text{Si-O-Ti}$ tại vùng $910 - 960\text{ cm}^{-1}$, chứng minh có liên kết hóa học giữa màng $\text{TiO}_2$ và đế $\text{SiO}_2$. Phổ EDX điểm ở tâm và bề mặt hạt chứng minh $\text{TiO}_2$ phân bố sâu vào bên trong các lỗ xốp của hạt silicagel.

2. Đặc trưng cấu trúc và tính chất của vật liệu $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$ pha tạp Fe, Co, Ni

  • Cấu trúc tinh thể và phân tích pha:
    • Giản đồ XRD của hệ mẫu pha tạp Fe, Co, Ni ở nồng độ từ 1% đến 9% đều duy trì đơn pha anatase $\text{TiO}_2$ (phù hợp thẻ chuẩn JCPDS 21-1272), không xuất hiện pic oxit kim loại pha tạp riêng rẽ, chứng tỏ các ion $\text{Fe}^{3+}, \text{Co}^{2+}, \text{Ni}^{2+}$ đã thay thế vị trí $\text{Ti}^{4+}$ hoặc đi vào xen kẽ trong mạng tinh thể.
    • Phổ Raman của hệ $\text{Fe-TiO}2$ (0% đến 13% Fe) xác nhận các mode dao động đặc trưng của pha anatase ($E_g, B{1g}, A_{1g}$).
    • Ảnh FE-SEM, TEM và EDX Mapping của các mẫu $\text{1Ni-TiO}_2/\text{SiO}_2$, $\text{9Ni-TiO}_2/\text{SiO}_2$, $\text{9Fe-TiO}_2/\text{SiO}_2$, $\text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ cho thấy các nguyên tố kim loại pha tạp phân bố đồng nhất trên toàn bộ bề mặt màng nano.
  • Đặc tính quang học và cấu trúc xốp:
    • Phổ hấp thụ UV-Vis DRS ghi nhận sự dịch chuyển rõ rệt của bờ hấp thụ sang vùng ánh sáng khả kiến (red shift) khi tăng nồng độ pha tạp Fe, Co, Ni.
    • Bề rộng vùng cấm quang học ($E_g$) giảm từ $3{,}20\text{ eV}$ (mẫu không pha tạp) xuống khoảng 2,4 - $2{,}7\text{ eV}$ tùy loại và tỷ lệ kim loại pha tạp.
    • Phổ huỳnh quang (PL) của hệ $\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ ghi nhận cường độ phát xạ giảm dần theo thứ tự từ mẫu 1% đến 9% Co, chứng minh việc pha tạp Co đã ức chế hiệu quả sự tái hợp của cặp electron - lỗ trống quang sinh.

3. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác

  • Phân hủy chất màu chỉ thị Metylen xanh (MB):
    • Khảo sát khả năng hấp phụ trong bóng tối và quang phân hủy dưới ánh sáng UV, ánh sáng Mặt trời cho thấy hệ vật liệu pha tạp đạt hiệu suất phân hủy MB vượt trội so với mẫu không pha tạp $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$ và hạt $\text{SiO}_2$ trần.
    • Mẫu $\text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ thể hiện hoạt tính phân hủy MB cao nhất dưới ánh sáng Mặt trời, tuân theo mô hình động học phản ứng bậc một với hằng số tốc độ $k$ ($\text{phút}^{-1}$) cao nhất.
  • Xử lý thuốc trừ cỏ Paraquat (PQ):
    • Hạt $\text{SiO}2$ thể hiện khả năng hấp phụ nhanh Paraquat trong giai đoạn đầu nhờ lực hút tĩnh điện giữa cation bipyridylium của PQ và bề mặt tích điện âm của silicagel (qua xác định điện tích điểm không $\text{pH}{\text{zpc}}$).
    • Hoạt tính quang xúc tác phân hủy PQ dưới ánh sáng UV 365 nm, ánh sáng khả kiến và ánh sáng Mặt trời tăng dần theo thứ tự: $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2 < \text{Fe-TiO}_2/\text{SiO}_2 \approx \text{Ni-TiO}_2/\text{SiO}_2 < \text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$.
    • Xác định các sản phẩm trung gian và sản phẩm khoáng hóa: quá trình oxy hóa bẻ gãy vòng pyridin tạo thành các ion vô cơ $\text{Cl}^-$, $\text{NH}_4^+$, $\text{NO}_2^-/\text{NO}_3^-$, $\text{CO}_2$ và $\text{H}_2\text{O}$.
    • Thử nghiệm trên hệ cột pilot $10\text{ L/ngày}$: Đánh giá ảnh hưởng của nồng độ ban đầu, lưu lượng dòng chảy và độ bền tái sử dụng qua nhiều chu kỳ (vật liệu duy trì hiệu suất xử lý cao, không bị rửa trôi màng xúc tác).
  • Xử lý thuốc trừ sâu cơ clo DDT:
    • Sắc ký khí GC-ECD ghi nhận pic p,p'-DDT suy giảm mạnh sau 60 phút chiếu xạ UV 365 nm và ánh sáng khả kiến khi có mặt xúc tác $\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$.
    • Tỷ lệ khoáng hóa và phân hủy DDT đạt mức cao, độ ổn định của vật liệu được chứng minh qua các chu kỳ xử lý liên tiếp.
  • Thử nghiệm trên mẫu nước thực tế:
    • Xử lý Paraquat trong mẫu nước suối tự nhiên thu thập tại 5 điểm thuộc huyện Mai Châu, tỉnh Hòa Bình (Cún Phèo, Piềng Cò, Xăm Khoe, Mai Hịch, Vạn Mai) bằng vật liệu $\text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ dưới ánh sáng Mặt trời đạt hiệu suất phân hủy cao, tương đương với mẫu đối chứng vật liệu thương mại chế tạo từ Nhật Bản.
    • Phân tích và xử lý dư lượng thuốc trừ sâu cơ clo trong mẫu nước tại các điểm kho lưu chứa HCBVTV Thạnh Lựu (Nghệ An), Hòn Trơ (Hà Tĩnh) và nước thải sông Tô Lịch (Hà Nội).

Kết quả và những đóng góp mới

Đóng góp mới về mặt khoa học

  1. Đã nghiên cứu và xác lập quy trình công nghệ tổng hợp vật liệu composite quang xúc tác kích thước nanomet $\text{Ti}_{1-x}\text{A}_x\text{O}_2/\text{SiO}_2$ ($\text{A} = \text{Fe, Co, Ni}$, nồng độ pha tạp từ 1% đến 9%) bằng phương pháp sol-gel kết hợp tẩm phủ trên chất mang hạt silicagel xốp ($\text{SiO}_2$ Q-15).
  2. Làm sáng tỏ bản chất cấu trúc và hiệu ứng chuyển dịch dải năng lượng của $\text{TiO}_2$ khi pha tạp các ion kim loại chuyển tiếp Fe, Co, Ni:
    • Các ion kim loại thay thế mạng tinh thể anatase mà không phá vỡ cấu trúc đơn pha (đối chiếu chuẩn JCPDS 21-1272).
    • Mức năng lượng pha tạp trong vùng cấm giúp thu hẹp bề rộng vùng cấm ($E_g$), dịch chuyển bờ hấp thụ ánh sáng về vùng ánh sáng nhìn thấy ($\lambda > 400\text{ nm}$).
    • Ion $\text{Co}^{2+}$ đóng vai trò trung tâm bẫy điện tử hiệu quả, ức chế tái hợp cặp $\text{e}^-/\text{h}^+$ (thể hiện qua sự suy giảm cường độ phổ huỳnh quang PL).
  3. Chứng minh cơ chế hiệp đồng kép giữa khả năng hấp phụ chọn lọc của chất mang $\text{SiO}_2$ xốp và hoạt tính oxy hóa nâng cao của lớp phủ nano $\text{TiO}_2$ pha tạp dưới tác dụng của bức xạ ánh sáng khả kiến và ánh sáng Mặt trời trong việc phân hủy hai hợp chất khó phân hủy điển hình là Paraquat và p,p'-DDT.

Đóng góp mới về mặt thực tiễn

  1. Chế tạo thành công vật liệu quang xúc tác dạng hạt kích thước milimet ($\text{SiO}_2$ phủ nano $\text{TiO}_2$ biến tính), giải quyết triệt để bài toán khó thu hồi, lắng lọc và tắc nghẽn của bột xúc tác nano trong các công nghệ xử lý nước truyền thống.
  2. Ứng dụng thành công nguồn năng lượng ánh sáng Mặt trời tự nhiên thay thế đèn phát tia cực tím công suất lớn, giúp giảm chi phí năng lượng và chi phí vận hành hệ thống.
  3. Thiết kế, lắp đặt và vận hành ổn định mô hình thử nghiệm hệ quang xúc tác dạng cột liên tục quy mô pilot công suất $10\text{ L/ngày}$, khẳng định khả năng xử lý hiệu quả nguồn nước ô nhiễm Paraquat tại huyện Mai Châu (Hòa Bình) và nước ô nhiễm thuốc trừ sâu cơ clo tại các điểm nóng kho chứa hóa chất Nghệ An, Hà Tĩnh.

Kiến nghị và giải pháp đề xuất

  • Ứng dụng hệ vật liệu $\text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ vào các trạm cấp nước sinh hoạt quy mô hộ gia đình hoặc cụm dân cư tại các vùng nông thôn, miền núi chịu ảnh hưởng bởi ô nhiễm HCBVTV tồn lưu.
  • Tiếp tục nghiên cứu mở rộng module pilot lên quy mô công nghiệp lớn hơn và đánh giá toàn diện chu kỳ phân hủy các dẫn xuất trung gian trong các điều kiện thủy văn biến động.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Luận án thực hiện khảo sát trên đối tượng chất mang chính là hạt silicagel hình cầu thương mại ($\text{SiO}_2$ Q-15, kích thước 1,70 - 4,00 mm); chưa mở rộng khảo sát trên các nguồn vật liệu mang silicagel tái chế hoặc khoáng sét tự nhiên sẵn có trong nước.
  • Quá trình khảo sát quy mô pilot mới dừng lại ở công suất $10\text{ L/ngày}$ trong điều kiện dòng chảy ổn định tại phòng thí nghiệm và hiện trường thử nghiệm ngắn ngày.
  • Hướng nghiên cứu tiếp theo được tác giả chỉ ra bao gồm: Tối ưu hóa độ bền cơ lý của lớp phủ khi vận hành lâu dài ở vận tốc dòng chảy lớn; phân tích chi tiết hơn các hợp chất hữu cơ trung gian vi lượng bằng các kỹ thuật sắc ký khối phổ phân giải cao (LC-MS/MS, GC-MS); và tích hợp công nghệ quang xúc tác $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$ với các công nghệ xử lý sinh học để xử lý nước thải công nghiệp phức hợp chứa nhiều nhóm chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy.

Giá trị tham khảo

Đối tượng thụ hưởng và giá trị học thuật

  1. Nghiên cứu sinh và học viên cao học ngành Kỹ thuật môi trường, Hóa học, Khoa học vật liệu:
    • Cung cấp tài liệu tham khảo về quy trình thực nghiệm sol-gel tổng hợp màng nano oxit bán dẫn trên đế xốp.
    • Phương pháp luận phân tích đặc trưng vật liệu chuyên sâu (XRD, HR-TEM, FE-SEM, EDX Mapping, FTIR, Raman, BET, UV-Vis DRS, PL).
    • Kỹ thuật phân tích sắc ký HPLC và GC-ECD định lượng hóa chất bảo vệ thực vật ở nồng độ vết.
  2. Giảng viên và nhà nghiên cứu công nghệ môi trường:
    • Dữ liệu cơ sở về động học phản ứng quang phân hủy chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy (POPs, bipyridylium).
    • Mô hình hóa cơ chế truyền điện tử và bẫy mang điện trong mạng tinh thể pha tạp kim loại chuyển tiếp.
  3. Cán bộ quản lý môi trường, kỹ sư công nghệ xử lý nước:
    • Cơ sở dữ liệu hiện trạng các điểm nóng ô nhiễm HCBVTV tồn lưu tại các tỉnh miền Bắc và miền Trung Việt Nam.
    • Giải pháp công nghệ dạng pilot thay thế nguồn đèn UV bằng ánh sáng Mặt trời nhằm giảm giá thành xử lý nước cấp nông thôn.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao luận án lựa chọn phương pháp pha tạp các kim loại Fe, Co, Ni thay vì sử dụng $\text{TiO}_2$ nguyên chất?

$\text{TiO}_2$ anatase nguyên chất có năng lượng vùng cấm lớn ($3{,}2\text{ eV}$), chỉ có khả năng hấp thụ và hoạt hóa dưới bức xạ tử ngoại (UV, bước sóng $\lambda < 387\text{ nm}$), vốn chỉ chiếm dưới 5% quang phổ Mặt trời. Việc pha tạp các kim loại chuyển tiếp (Fe, Co, Ni) đưa các mức năng lượng tạp chất vào xen giữa dải dẫn và dải hóa trị, thu hẹp bề rộng vùng cấm quang học ($E_g$ giảm xuống 2,4 - $2{,}7\text{ eV}$), giúp vật liệu hấp thụ được vùng ánh sáng khả kiến ($\lambda > 400\text{ nm}$) và tận dụng hiệu quả nguồn năng lượng Mặt trời tự nhiên.

2. Ưu điểm kỹ thuật của việc cố định nano $\text{TiO}_2$ lên chất mang hạt silicagel ($\text{SiO}_2$) là gì?

Sử dụng $\text{TiO}_2$ dạng bột huyền phù gặp khó khăn lớn trong việc thu hồi, tái sử dụng hạt nano sau xử lý và các hạt dễ bị kết tụ làm giảm hoạt tính quang hóa. Cố định $\text{TiO}_2$ trên hạt silicagel ($\text{SiO}_2$ Q-15) giúp:

  • Loại bỏ hoàn toàn công đoạn lắng lọc hoặc ly tâm thu hồi xúc tác sau phản ứng.
  • Tận dụng độ xốp cao và diện tích bề mặt riêng lớn của $\text{SiO}_2$ ($200\text{ m}^2/\text{g}$) để tăng cường khả năng hấp phụ chất ô nhiễm lên sát bề mặt tâm phản ứng.
  • Silicagel trong suốt đối với bức xạ kích thích, đồng thời tạo liên kết hóa học bền vững $\text{Si-O-Ti}$ giúp lớp phủ bám dính chắc chắn, nâng cao độ bền nhiệt và độ ổn định hóa học.

3. Trong số các mẫu chế tạo, mẫu vật liệu nào cho hiệu quả quang xúc tác cao nhất đối với Paraquat và ánh sáng Mặt trời?

Mẫu $\text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ (nano $\text{TiO}_2$ pha tạp 9% Co phủ trên hạt $\text{SiO}_2$ nung ở $500^\circ\text{C}$) thể hiện hoạt tính quang xúc tác cao nhất. Sự có mặt của $\text{Co}^{2+}$ ở tỷ lệ 9% giúp thu hẹp vùng cấm tối ưu, dịch chuyển bờ hấp thụ mạnh nhất về vùng khả kiến và tạo các tâm bẫy điện tử làm giảm rõ rệt cường độ phổ huỳnh quang PL (giảm thiểu sự tái hợp của cặp electron - lỗ trống quang sinh), từ đó gia tăng mật độ các gốc tự do $\cdot\text{OH}$ và $\cdot\text{O}_2^-$ để phân hủy nhanh Paraquat.

4. Quy trình xử lý nhiệt tối ưu trong quá trình chế tạo màng $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$ được xác định là bao nhiêu?

Nhiệt độ nung tối ưu được xác định là $500^\circ\text{C}$ với thời gian tăng nhiệt trong 5 giờ và giữ đẳng nhiệt trong 5 giờ. Ở nhiệt độ này, pha tinh thể anatase hình thành hoàn chỉnh với kích thước hạt nano $10 - 15\text{ nm}$, diện tích bề mặt riêng và cấu trúc mao quản của chất mang $\text{SiO}_2$ được bảo toàn tối đa, đồng thời liên kết $\text{Ti-O-Si}$ đạt độ bền bám dính cao nhất mà không bị thiêu kết làm suy giảm thể tích lỗ xốp như ở $550^\circ\text{C}$.

5. Kết quả thử nghiệm trên mẫu nước thực tế tại Hòa Bình và Nghệ An - Hà Tĩnh đạt được những chỉ số nào?

Vật liệu $\text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ đã được thử nghiệm thành công trên nguồn nước suối tự nhiên nhiễm Paraquat tại 5 xã thuộc huyện Mai Châu (tỉnh Hòa Bình) dưới nguồn sáng Mặt trời, cho hiệu quả phân hủy tương đương mẫu vật liệu đối chứng từ Nhật Bản. Đối với nguồn nước nhiễm thuốc trừ sâu cơ clo DDT tại các kho chứa hóa chất bảo vệ thực vật Thạnh Lựu (Nghệ An) và Hòn Trơ (Hà Tĩnh), hệ xúc tác cho phép phân hủy p,p'-DDT nhanh chóng sau 60 phút chiếu xạ và duy trì hiệu suất ổn định qua nhiều chu kỳ hoạt động liên tục trong hệ cột pilot $10\text{ L/ngày}$.


Kết luận

Luận án tiến sĩ của tác giả Nguyễn Mạnh Nghĩa đã giải quyết thành công mục tiêu chế tạo hệ vật liệu quang xúc tác dị thể nano $\text{TiO}_2$ pha tạp các kim loại chuyển tiếp (Fe, Co, Ni) cố định trên chất mang hạt silicagel xốp $\text{SiO}_2$ Q-15 bằng phương pháp sol-gel nhúng tẩm. Công trình đã chứng minh rõ nét cơ chế thu hẹp vùng cấm, ức chế tái hợp điện tử - lỗ trống và tăng cường hoạt tính quang hóa của vật liệu trong vùng ánh sáng khả kiến và ánh sáng Mặt trời. Hệ vật liệu $\text{9Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ đạt hiệu quả cao trong việc hấp phụ và oxy hóa khoáng hóa hoàn toàn hai hoạt chất bảo vệ thực vật nguy hại là Paraquat và DDT trong cả môi trường nước pha giả và các nguồn nước thực tế tại Hòa Bình, Nghệ An, Hà Tĩnh. Việc thiết kế và vận hành thành công mô hình pilot dòng chảy liên tục $10\text{ L/ngày}$ dưới ánh sáng tự nhiên khẳng định giá trị thực tiễn cao của luận án trong việc định hướng phát triển các giải pháp xử lý nước cấp nông thôn thân thiện với môi trường và tiết kiệm chi phí năng lượng.