Luận Án Tiến Sĩ: Khảo Sát Tính Chất Đặc Trưng Von-Ampe Của Một Số Hợp Chất Có Hoạt Tính Sinh Học

Luận án tiến sĩ khảo sát tính chất von ampe của hợp chất sinh học, ứng dụng trong phân tích, góp phần nâng cao hiểu biết về hoạt tính sinh học.

Chuyên ngành

Hóa Phân Tích

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Luận Án Tiến Sĩ

2012

154
0
0

Phí lưu trữ

45 Point

Mục lục chi tiết

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ TỪ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC BẢNG

DANH MỤC CÁC HÌNH, ĐỒ THỊ

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. TỔNG QUAN VỀ ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU

1.1.1. Nhóm tim mạch

1.1.2. Nhóm kháng sinh thuộc họ cephalosporin

1.2. TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT, CEPHALEXIN

1.2.1. Tính chất điện hóa của nifedipin

1.2.2. Tính chất điện hóa của amlodipin besylat

1.2.3. Tính chất điện hóa của cephalexin

1.3. CÁC PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT VÀ CEPHALEXIN

1.3.1. Các phƣơng pháp xác định nifedipin

1.3.1.1. Phƣơng pháp chuẩn độ
1.3.1.2. Phƣơng pháp HPLC
1.3.1.3. Phƣơng pháp trắc quang
1.3.1.4. Phƣơng pháp von-ampe hòa tan

1.3.2. Các phƣơng pháp xác định amlodipin besylat

1.3.2.1. Phƣơng pháp trắc quang
1.3.2.2. Phƣơng pháp HPLC
1.3.2.3. Phƣơng pháp von-ampe hòa tan

1.3.3. Các phƣơng pháp xác định cephalexin

1.3.3.1. Phƣơng pháp HPLC
1.3.3.2. Phƣơng pháp trắc quang
1.3.3.3. Phƣơng pháp cực phổ

1.4. GIỚI THIỆU PHƢƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN HẤP PHỤ

1.4.1. Nguyên tắc của phƣơng pháp von-ampe hoà tan hấp phụ (AdSV)

1.4.1.1. Giai đoạn làm giàu
1.4.1.2. Giai đoạn dừng
1.4.1.3. Giai đoạn hòa tan tĩnh

1.4.2. Các kỹ thuật ghi đƣờng von-ampe hòa tan hấp phụ

1.4.2.1. Kỹ thuật von-ampe xung vi phân (DP)
1.4.2.2. Kỹ thuật von-ampe xung thƣờng (NP)
1.4.2.3. Kỹ thuật sóng vuông

1.4.3. Các yếu tố cần khảo sát khi xây dựng một quy trình phân tích theo phƣơng pháp AdSV

1.4.4. Phƣơng pháp xử lý mẫu dịch sinh học trong phân tích von-ampe hòa tan

2. CHƢƠNG 2: NÔI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1. Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp CV

2.2.2. Tiến trình thí nghiệm theo phƣơng pháp DP-AdSV

2.2.3. Tiến trình thí nghiệm theo NP - AdSV

2.2.4. Tiến trình thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ đến Ip

2.2.5. Phƣơng pháp đo tổng trở

2.2.6. Tiến trình thí nghiệm phản ứng thủy phân của cephalexin

2.2.7. Tiến trình thí nghiệm xác định độ bền của sản phẩm phản ứng thủy phân

2.2.8. Tiến trình thí nghiệm theo kỹ thuật chiết pha rắn (SPE)

2.2.8.1. Chuẩn bị cột chiết C-18
2.2.8.2. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin bằng SPE
2.2.8.3. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định cephalexin bằng SPE

2.2.9. Xử lý mẫu nƣớc tiểu theo phƣơng pháp kết tủa

2.2.9.1. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định nifedipin
2.2.9.2. Sơ đồ xử lý mẫu nƣớc tiểu xác định amlodipin besylat

2.2.10. Phƣơng pháp định lƣợng nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin

2.2.11. Xử lý số liệu phân tích

2.2.11.1. Giới hạn phát hiện (LOD)
2.2.11.2. Giới hạn định lƣợng (LOQ)
2.2.11.3. Giới hạn tuyến tính

2.3. THIẾT BỊ DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

2.3.1. Thiết bị, dụng cụ

3. CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN

3.1. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN TRÊN HMDE

3.1.1. Khảo sát các đặc tính von-ampe vòng của nifedipin

3.1.2. Tính chất hấp phụ của nifedipin

3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của ν đến cƣờng độ dòng hấp phụ

3.1.4. Các kỹ thuật ghi đo tín hiệu hòa tan của nifedipin

3.1.5. Nghiên cứu các đặc tính hấp phụ của nifedipin bằng DP-AdSV

3.1.5.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (Eacc)
3.1.5.2. Khảo sát ảnh hƣởng pH
3.1.5.3. Khảo sát các hệ đệm khác nhau
3.1.5.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích luỹ
3.1.5.5. Khảo sát ảnh hƣởng các thông số khác
3.1.5.6. Khảo sát ảnh hƣởng của metanol và etanol
3.1.5.7. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ
3.1.5.8. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ nifedipin
3.1.5.9. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp

3.1.6. Nghiên cứu các đặc tính hấp phụ của nifedipin bằng NP-AdSV

3.1.6.1. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (Eacc)
3.1.6.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH
3.1.6.3. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế (ν)
3.1.6.4. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (tacc)
3.1.6.5. Khảo sát ảnh hƣởng của thế nền (Eb)
3.1.6.6. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ
3.1.6.7. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ nifedipin
3.1.6.8. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp NP-AdSV

3.2. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA NIFEDIPIN TRÊN GCE

3.2.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin bằng CV

3.2.2. Nghiên cứu tính chất điện hóa của nifedipin bằng DP-AdSV

3.2.2.1. Tính oxi hóa, tính khử của nifedipin trên GCE
3.2.2.2. Ảnh hƣởng của thế tích lũy đến đƣờng von-ampe hòa tan anot
3.2.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của pH
3.2.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế
3.2.2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ

3.2.3. Nghiên cứu các đặc tính điện hóa bằng phƣơng pháp phổ tổng trở

3.3. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA AMLODIPIN BESYLAT

3.3.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của amlodipin besylat bằng CV

3.3.1.1. Tính chất oxy hóa khử của amlodipin besylat
3.3.1.2. Tính chất hấp phụ của amlodipin besylat
3.3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của pH
3.3.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế

3.3.2. Nghiên cứu đặc tính hấp phụ của amlodipin besylat bằng DP-AdSV

3.3.2.1. Khảo sát ảnh hƣởng thế tích lũy (Eacc)
3.3.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của pH
3.3.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (tacc)
3.3.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế
3.3.2.5. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp DP-AdSV

3.3.3. Nghiên cứu tính chất điện hóa của amlodipin besylat bằng phƣơng pháp tổng trở

3.4. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA CEPHALEXIN

3.4.1. Nghiên cứu tính chất điện hóa của cephalexin bằng CV

3.4.1.1. Tính chất hấp phụ của cephalexin
3.4.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế
3.4.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy
3.4.1.4. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ cephalexin
3.4.1.5. Tính thuận nghịch của phản ứng
3.4.1.6. Cơ chế của phản ứng thủy phân cephalexin và quá trình điện cực
3.4.1.7. Khảo sát các điều kiện của quá trình thủy phân cephalexin
3.4.1.7.1. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ
3.4.1.7.2. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ kiềm đến phản ứng thủy phân
3.4.1.7.3. Khảo sát độ bền của sản phẩm phản ứng thủy phân

3.4.2. Nghiên cứu đặc tính hấp phụ của cephalexin bằng DP- AdSV

3.4.2.1. Tính chất hấp phụ của cephalexin
3.4.2.2. Khảo sát ảnh hƣởng của thế tích lũy (Eacc)
3.4.2.3. Khảo sát ảnh hƣởng của thời gian tích lũy (tacc)
3.4.2.4. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ quét thế (ν)
3.4.2.5. Khảo sát ảnh hƣởng của etanol
3.4.2.6. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ cephalexin
3.4.2.7. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp phân tích

3.5. ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁP AdSV XÁC ĐỊNH NIFEDIPIN, AMLODIPIN BESYLAT VÀ CEPHALEXIN TRONG MẪU THUỐC VÀ MẪU NƢỚC TIỂU

3.5.1. Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin trong mẫu thuốc

3.5.1.1. Mẫu thuốc nifedipin
3.5.1.2. Mẫu thuốc amlodipin besylat
3.5.1.3. Mẫu thuốc cephalexin

3.5.2. Ứng dụng phƣơng pháp AdSV xác định hàm lƣợng nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin trong mẫu nƣớc tiểu

3.5.2.1. Nghiên cứu quy trình xác định nifedipin trong mẫu nƣớc tiểu
3.5.2.2. Nghiên cứu quy trình xác định amlodipin besylat trong mẫu nƣớc tiểu
3.5.2.3. Nghiên cứu quy trình xác định cephalexin trong mẫu nƣớc tiểu
3.5.2.4. Sơ đồ phân tích nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin trong mẫu nƣớc tiểu

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về khảo sát tính chất Von Ampe của hợp chất sinh học

Khảo sát tính chất Von-Ampe của các hợp chất sinh học là một lĩnh vực nghiên cứu quan trọng trong hóa phân tích. Phương pháp này giúp xác định các đặc tính điện hóa của hợp chất, từ đó hỗ trợ trong việc phát triển các phương pháp phân tích hiệu quả hơn. Các hợp chất như nifedipin, amlodipin besylat và cephalexin được lựa chọn để nghiên cứu do tính phổ biến và ứng dụng của chúng trong y học.

1.1. Đặc điểm của hợp chất sinh học trong nghiên cứu

Hợp chất sinh học thường có cấu trúc phức tạp và tính chất điện hóa đa dạng. Nifedipin và amlodipin besylat là những thuốc chẹn kênh canxi, trong khi cephalexin là kháng sinh thuộc họ cephalosporin. Việc hiểu rõ tính chất điện hóa của chúng là cần thiết để phát triển các phương pháp phân tích chính xác.

1.2. Tầm quan trọng của phương pháp Von Ampe trong phân tích

Phương pháp Von-Ampe, đặc biệt là Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV), mang lại nhiều lợi ích trong việc phân tích các hợp chất sinh học. Nó cho phép xác định nồng độ của các chất trong mẫu một cách nhanh chóng và chính xác, đồng thời giảm thiểu chi phí và thời gian phân tích.

II. Vấn đề và thách thức trong khảo sát tính chất điện hóa

Mặc dù phương pháp Von-Ampe có nhiều ưu điểm, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong việc áp dụng nó cho các hợp chất sinh học. Các yếu tố như độ nhạy, độ chọn lọc và khả năng tái lập của phương pháp cần được xem xét kỹ lưỡng.

2.1. Độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp

Độ nhạy của phương pháp Von-Ampe phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm loại điện cực sử dụng và điều kiện thí nghiệm. Việc tối ưu hóa các điều kiện này là cần thiết để đạt được kết quả chính xác nhất.

2.2. Khó khăn trong việc xử lý mẫu sinh học

Mẫu sinh học thường chứa nhiều thành phần khác nhau, điều này có thể gây khó khăn trong việc phân tích. Cần có các phương pháp xử lý mẫu hiệu quả để loại bỏ các tạp chất và tăng cường độ chính xác của kết quả.

III. Phương pháp khảo sát tính chất Von Ampe hiệu quả

Để khảo sát tính chất điện hóa của các hợp chất sinh học, nhiều phương pháp khác nhau đã được áp dụng. Trong đó, phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ (AdSV) được coi là một trong những phương pháp hiệu quả nhất.

3.1. Nguyên tắc của phương pháp Von Ampe hòa tan hấp phụ

Phương pháp AdSV dựa trên nguyên tắc hấp phụ của các ion lên bề mặt điện cực trong quá trình hòa tan. Điều này cho phép xác định nồng độ của các hợp chất một cách chính xác và nhanh chóng.

3.2. Các kỹ thuật ghi đo trong phương pháp Von Ampe

Có nhiều kỹ thuật ghi đo khác nhau trong phương pháp Von-Ampe, bao gồm kỹ thuật xung vi phân (DP) và xung thường (NP). Mỗi kỹ thuật có những ưu điểm và nhược điểm riêng, và việc lựa chọn kỹ thuật phù hợp là rất quan trọng.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp Von Ampe trong phân tích

Phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ đã được áp dụng thành công trong việc phân tích các mẫu thuốc và mẫu sinh học. Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp này có độ chính xác cao và khả năng phát hiện tốt.

4.1. Phân tích nifedipin và amlodipin besylat

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng phương pháp AdSV có thể được sử dụng để xác định nồng độ của nifedipin và amlodipin besylat trong mẫu thuốc với độ chính xác cao. Điều này mở ra cơ hội cho việc áp dụng phương pháp này trong kiểm nghiệm thuốc.

4.2. Ứng dụng trong phân tích mẫu nước tiểu

Phương pháp Von-Ampe cũng đã được áp dụng để phân tích nồng độ của các hợp chất trong mẫu nước tiểu. Kết quả cho thấy phương pháp này có thể phát hiện được nồng độ thấp của các hợp chất, hỗ trợ trong việc theo dõi điều trị và sinh khả dụng của thuốc.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Khảo sát tính chất Von-Ampe của các hợp chất sinh học không chỉ giúp hiểu rõ hơn về tính chất điện hóa của chúng mà còn mở ra nhiều cơ hội cho việc phát triển các phương pháp phân tích mới. Tương lai của nghiên cứu này hứa hẹn sẽ mang lại nhiều ứng dụng thực tiễn trong lĩnh vực y học và hóa phân tích.

5.1. Tầm quan trọng của nghiên cứu trong y học

Nghiên cứu về tính chất điện hóa của các hợp chất sinh học có thể giúp cải thiện quy trình điều trị và phát triển thuốc mới. Việc hiểu rõ hơn về các hợp chất này sẽ hỗ trợ trong việc tối ưu hóa liều dùng và giảm thiểu tác dụng phụ.

5.2. Hướng nghiên cứu trong tương lai

Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu và phát triển các phương pháp phân tích mới, đồng thời mở rộng ứng dụng của phương pháp Von-Ampe trong các lĩnh vực khác nhau, từ dược phẩm đến môi trường.

18/07/2025