Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Ô nhiễm nguồn nước do nước thải công nghiệp chứa ion kim loại nặng đang là vấn đề môi trường nghiêm trọng tại Việt Nam cũng như trên thế giới. Các nhà máy sản xuất vật liệu (nhựa, thủy tinh, kim loại, vải) và các cơ sở luyện kim thải ra môi trường nhiều loại ion kim loại nặng độc hại như chì ($\text{Pb}$), cadimi ($\text{Cd}$), thủy ngân ($\text{Hg}$), crôm ($\text{Cr}$), asen ($\text{As}$) và đồng ($\text{Cu(II)}$). Các kim loại này có độ hòa tan cao trong nước, khả năng tích lũy sinh học lớn và gây tác hại lâu dài cho sức khỏe con người, bao gồm tổn thương hệ thần kinh (bệnh Minamata), tổn thương phổi, dị tật bẩm sinh, các bệnh thoái hóa thần kinh (Alzheimer), rối loạn di truyền và cản trở sự phát triển trí não ở trẻ em.
Các phương pháp xử lý ion kim loại nặng truyền thống như hấp phụ (bằng than hoạt tính, cát, đá ong), kết tủa hóa học hoặc phương pháp điện hóa tồn tại các nhược điểm: giá thành vật liệu cao, quy trình điều chỉnh pH phức tạp và yêu cầu kỹ thuật khắt khe về bề mặt điện cực. Song song đó, sự gia tăng dân số toàn cầu kéo theo sản lượng tiêu thụ giấy tăng nhanh (khoảng 400 triệu tấn năm 2010 và ước tính đạt 500 triệu tấn năm 2020), làm phát sinh lượng lớn rác thải giấy phế liệu gây áp lực lên bãi chôn lấp và môi trường sinh thái.
Giấy phế liệu là nguồn nguyên liệu tái sinh dồi dào, có hàm lượng cellulose cao (thường trên 80–85% do lignin đã được loại bỏ phần lớn trong quá trình sản xuất bột giấy). Việc tận dụng giấy phế liệu để chiết xuất microcellulose (MC) hoặc tinh thể nanocellulose (CNCs) mở ra giải pháp chế tạo vật liệu hấp phụ có diện tích bề mặt lớn, khả năng phân hủy sinh học, không độc hại và chi phí thấp. Dựa trên cơ sở nghiên cứu của Sharma và cộng sự về việc sử dụng hệ tác chất axit nitric ($\text{HNO}_3$) kết hợp natri nitrit ($\text{NaNO}_2$) để chiết xuất cellulose cấu trúc micro/nano từ sinh khối, đề tài "Nghiên cứu chiết xuất microcellulose từ giấy phế liệu ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng" được thực hiện.
Mục tiêu nghiên cứu:
- Chiết xuất thành công microcellulose từ nguồn giấy phế liệu bằng phương pháp hóa học đơn giản.
- Đánh giá đặc tính hóa lý và khả năng ứng dụng của microcellulose thu được làm vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng.
Nhiệm vụ nghiên cứu:
- Nghiên cứu quy trình chiết xuất microcellulose từ giấy phế liệu bằng phản ứng hóa học đơn bước.
- Khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ (nồng độ axit, tỷ lệ dung dịch axit/nguyên liệu, nhiệt độ và thời gian phản ứng) đến hiệu quả loại bỏ hemicellulose và lignin.
- Phân tích, đánh giá các đặc tính hình thái, cấu trúc hóa học, độ kết tinh và độ bền nhiệt của microcellulose thu được so với mẫu giấy thô ban đầu.
- Định hướng nghiên cứu ứng dụng vật liệu microcellulose phục vụ xử lý ion kim loại nặng trong nước.
Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:
- Đối tượng nghiên cứu: Giấy phế liệu màu trắng thu gom tại các cửa hàng photocopy thuộc khu vực thành phố Thủ Đức, Thành phố Hồ Chí Minh.
- Phạm vi không gian: Phòng thí nghiệm Polymer, Khoa Khoa học Ứng dụng, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM và Viện Khoa học Công nghệ Vật liệu.
- Thời gian thực hiện: Hoàn thành và nghiệm thu vào tháng 08 năm 2022.
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khung lý thuyết và khái niệm
- Cellulose: Polysaccharide tự nhiên cấu tạo từ các đơn vị $\beta$-D-glucopyranose liên kết với nhau qua liên kết $\beta$-(1,4)-glycosidic, có độ trùng hợp biến thiên từ 300 đến hơn 10.000 tùy nguồn gốc. Cellulose có hai vùng cấu trúc: vùng tinh thể (có trật tự cao) và vùng vô định hình (kém trật tự, dễ bị tác kích bởi phản ứng thủy phân/oxy hóa).
- Hemicellulose và Lignin: Hemicellulose là carbohydrate dị thể gồm các đường 5-carbon và 6-carbon (glucose, mannose, galactose, arabinose), tan trong kiềm loãng nóng. Lignin là polymer thơm vô định hình gồm các đơn vị phenylpropane liên kết không gian ba chiều, chứa 62–65% C, 5–6% H cùng nhiều nhóm chức hydroxyl (-OH) và methoxyl (-$\text{OCH}_3$).
- Vật liệu micro/nanocellulose: Gồm sợi nanocellulose (CNF), tinh thể nanocellulose (CNCs) và microcellulose (MC). Phương pháp xử lý hóa học bằng $\text{HNO}_3/\text{NaNO}_2$ cho phép hòa tan và cắt đứt chọn lọc các vùng vô định hình, loại bỏ hemicellulose và lignin còn sót lại, tạo ra các chuỗi cellulose có gắn nhóm chức carboxylate (-COOH) trên bề mặt.
| Loại nguyên liệu thực vật |
Cellulose (%) |
Hemicellulose (%) |
Lignin (%) |
| Bông |
85 – 90 |
1 – 3 |
0,16 – 0,7 |
| Lá chuối |
56 – 63 |
15 – 17 |
0,7 – 0,9 |
| Vỏ hạnh nhân |
20 – 25 |
20 – 27 |
30 – 37 |
| Vỏ đậu phụng |
15 – 20 |
65 – 70 |
25 – 30 |
| Gai dầu |
57 – 77 |
14 – 17 |
0,9 – 13 |
| Sisal |
47 – 62 |
14 – 17 |
0,7 – 0,9 |
| Đay |
45 – 63 |
18 – 21 |
21 – 26 |
| Giấy |
85 – 99 |
0,1 – 5 |
0,1 – 15 |
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
Nghiên cứu sử dụng phương pháp thực nghiệm hóa học kết hợp các phép phân tích hóa lý hiện đại:
- Quy trình chiết xuất MC: Gồm 7 bước thực hiện liên hoàn:
- Tiền xử lý cơ học (cắt, xay nhỏ) và rửa giấy bằng nước ấm $60^\circ\text{C} - 65^\circ\text{C}$ để loại bỏ tạp chất, sấy khô.
- Trộn giấy với dung dịch $\text{HNO}_3$ (khảo sát các nồng độ 5,5M, 6,0M, 6,5M), gia nhiệt và khuấy trong 10 phút đầu.
- Bổ sung $\text{NaNO}_2$ theo tỷ lệ khối lượng $0,5 \text{ NaNO}_2 : 1 \text{ giấy}$, duy trì phản ứng tại nhiệt độ và thời gian xác định.
- Gạn và lắng mẫu qua 4 lần với nước cất.
- Ly tâm tách pha rắn - lỏng ở tốc độ 5.000 vòng/phút (4 chu kỳ).
- Trung hòa huyền phù bằng dung dịch $\text{NaOH}$ đến $\text{pH } 6 - 7$, thêm một lượng nhỏ $\text{CHCl}_3$ để ổn định mẫu.
- Sấy đông khô để thu hồi sản phẩm microcellulose dạng bột/tinh thể.
| Tên hóa chất |
Nhà sản xuất / Nguồn gốc |
Đặc tính kỹ thuật |
| Giấy phế liệu |
Tiệm photocopy (TP. Thủ Đức) |
Màu trắng, đã cắt nhỏ và xay mịn |
| $\text{HNO}_3$ |
Xilong (Trung Quốc) |
Dung dịch màu vàng, độ tinh khiết 65–68%, $d = 1,51\text{ g/cm}^3$ |
| $\text{NaNO}_2$ |
Xilong (Trung Quốc) |
Tinh thể hạt màu trắng, độ tinh khiết 99%, $d = 2,17\text{ g/cm}^3$ |
| $\text{NaOH}$ |
Xilong (Trung Quốc) |
Hạt rắn màu trắng, độ tinh khiết 96%, $d = 2,13\text{ g/cm}^3$ |
| $\text{CHCl}_3$ |
Xilong (Trung Quốc) |
Độ tinh khiết 99%, tỷ trọng 1,474 |
| Nước cất |
PTN Polymer - ĐH SPKT TP.HCM |
Chưng cất 1 lần |
Phương pháp phân tích và thiết bị đo đạc
- Kính hiển vi điện tử quét (SEM): Sử dụng thiết bị SEM S-4800 (Hitachi, Nhật Bản) với thế gia tốc 10 kV; mẫu được phủ màng platin (Pt) và sấy khô trước khi chụp để phân tích hình thái bề mặt và kích thước sợi.
- Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR): Sử dụng máy Nicolet 6700 (Thermo Fisher Scientific), đo mẫu bằng kỹ thuật ép viên KBr trong vùng số sóng từ $4000\text{ cm}^{-1}$ đến $450\text{ cm}^{-1}$, độ phân giải $4\text{ cm}^{-1}$, số lần quét tích lũy là 6 lần/mẫu.
- Nhiễu xạ tia X (XRD): Đo trên thiết bị EMPYREAN (PANalytical) tại Viện Khoa học Công nghệ Vật liệu; góc quét $2\theta$ từ $5^\circ$ đến $50^\circ$, tốc độ quét $10^\circ/\text{phút}$, bước sóng bức xạ $\lambda = 0,154\text{ nm}$. Độ kết tinh tương đối ($Cr$) được tính theo phương pháp Segal:
$$Cr (%) = \frac{I_{200} - I_{am}}{I_{200}} \times 100$$
(Trong đó: $I_{200}$ là cường độ đỉnh nhiễu xạ cực đại tại vị trí $2\theta \approx 22,8^\circ$; $I_{am}$ là cường độ nhiễu xạ cực tiểu của pha vô định hình tại $2\theta \approx 18,6^\circ$).
- Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA): Khảo sát sự thay đổi khối lượng theo nhiệt độ từ $30^\circ\text{C}$ đến $850^\circ\text{C}$, tốc độ gia nhiệt $10^\circ\text{C}/\text{phút}$ trong môi trường khí nitơ ($\text{N}_2$).
Nội dung chính theo từng chương
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
Chương 1 tổng hợp các cơ sở lý thuyết về cellulose và giấy, bao gồm nguồn nguyên liệu gỗ, tre, nứa và phụ phẩm nông nghiệp tại Việt Nam. Tác giả phân tích cấu trúc hóa học của giấy thương phẩm, chỉ ra rằng hàm lượng cellulose trong giấy chiếm trên 85% và lignin đã bị loại bỏ gần như hoàn toàn qua khâu tẩy trắng công nghiệp.
Chương này trình bày phân loại ba dạng cấu trúc nanocellulose chính (CNF, CNCs, BNC), cơ chế điều chế CNCs qua các phương pháp cơ học, thủy phân enzyme và thủy phân axit. Đồng thời, tác giả tổng thuật các tính chất cơ học, nhiệt, lưu biến và hiện tượng kết tinh lỏng của vật liệu cellulose kích thước micro/nano; phân tích tiềm năng ứng dụng của CNCs biến tính trong việc hấp phụ chất màu hữu cơ (Methylene Blue), tách dầu/nước và hấp phụ các ion kim loại nặng ($\text{Ag}^+$, $\text{Cu}^{2+}$, $\text{Fe}^{3+}$) nhờ sự hiện diện của các nhóm chức mang điện tích âm (carboxylate, sulfate, phosphate).
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
Chương 2 mô tả chi tiết danh mục trang thiết bị (máy khuấy IKA RW 20 Digital, máy ly tâm Hermle Z206A, máy sấy đông khô BK-FD12S, tủ sấy Memmert) và nguồn gốc hóa chất tinh khiết sử dụng trong khóa luận.
Nội dung trọng tâm là quy trình thực nghiệm chiết xuất microcellulose từ giấy phế liệu qua hệ tác chất $\text{HNO}_3 / \text{NaNO}_2$. Tác giả thuyết minh chi tiết từng bước công nghệ từ xử lý sơ bộ giấy thô, kiểm soát tỷ lệ khối lượng chất phản ứng ($0,5 \text{ g } \text{NaNO}_2 : 1 \text{ g giấy}$), các bước gạn lắng, rửa ly tâm 4 lần tại 5.000 vòng/phút, trung hòa hệ bằng $\text{NaOH}$ đến $\text{pH } 6 - 7$, bổ sung dung môi $\text{CHCl}_3$ và sấy đông khô chân không. Chương này cũng thiết lập các thông số vận hành cho các phép đo đặc tính hình thái và cấu trúc (SEM, FTIR, XRD, TGA).
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm về tối ưu hóa điều kiện chiết xuất và phân tích tính chất hóa lý của sản phẩm microcellulose:
- Khảo sát các thông số phản ứng:
- Nồng độ $\text{HNO}_3$: Khảo sát ở 5,5M, 6,0M và 6,5M (giữ cố định tỷ lệ 1:7 g/ml, $70^\circ\text{C}$, 6 giờ). Ở 6,5M, mẫu thu được có độ trắng cao, phản ứng loại bỏ thành phần phi cellulose triệt để nhất dù bắt đầu xuất hiện đốm vàng nhỏ báo hiệu sự suy giảm cấp mạch phân tử. Nồng độ 6,5M được chọn là tối ưu.
- Tỷ lệ dung dịch $\text{HNO}_3$/nguyên liệu: Khảo sát các tỷ lệ 1:6, 1:7 và 1:8 g/ml (ở 6,5M $\text{HNO}_3$, $70^\circ\text{C}$, 6 giờ). Tỷ lệ 1:7 cho sản phẩm trắng mịn đồng nhất, không xuất hiện cặn suy giảm cấp như ở tỷ lệ 1:8.
- Nhiệt độ phản ứng: Khảo sát ở $60^\circ\text{C}$, $70^\circ\text{C}$ và $80^\circ\text{C}$ (ở 6,5M $\text{HNO}_3$, tỷ lệ 1:7, 6 giờ). Nhiệt độ $70^\circ\text{C}$ cho mẫu trắng mịn ổn định; nâng lên $80^\circ\text{C}$ dẫn đến xuất hiện nhiều đốm vàng do hiện tượng suy giảm cấp cellulose.
- Thời gian phản ứng: Khảo sát ở 5 giờ, 6 giờ và 7 giờ. Thời gian 6 giờ đạt độ trắng tối ưu mà không làm thoái hóa mạch phân tử như tại mốc 7 giờ.
| Yếu tố khảo sát |
Mức khảo sát |
Giá trị tối ưu được lựa chọn |
Hiện tượng quan sát / Cơ sở lựa chọn |
| Nồng độ $\text{HNO}_3$ |
5,5M; 6,0M; 6,5M |
6,5M |
Sản phẩm trắng sáng, phản ứng loại bỏ tạp chất hiệu quả |
| Tỷ lệ nguyên liệu : $\text{HNO}_3$ |
1:6; 1:7; 1:8 (g/ml) |
1:7 (g/ml) |
Dung dịch đồng nhất, không bị giảm cấp mạch như tỷ lệ 1:8 |
| Nhiệt độ phản ứng |
$60^\circ\text{C}$; $70^\circ\text{C}$; $80^\circ\text{C}$ |
$70 \pm 1^\circ\text{C}$ |
Mẫu ổn định, tránh phân hủy nhiệt/suy giảm cấp ở $80^\circ\text{C}$ |
| Thời gian phản ứng |
5 giờ; 6 giờ; 7 giờ |
6 giờ |
Đạt hiệu quả tách sợi tốt, mẫu 7 giờ xuất hiện cặn vàng |
- Đặc tính hình thái và cấu trúc hóa lý:
- Ảnh SEM: Mẫu MC sau chiết xuất tồn tại ở dạng bó sợi liên kết với đường kính khoảng $10\text{ }\mu\text{m}$. Hiện tượng kết tụ bó sợi được giải thích do sự hình thành liên kết hydro liên phân tử mạnh giữa các nhóm hydroxyl (-OH) và carboxyl (-COOH) trên bề mặt sợi.
- Phổ FTIR: Mẫu giấy thô và mẫu MC đều có các dải hấp thụ đặc trưng của cellulose: đỉnh $3332\text{ cm}^{-1}$ (dao động kéo giãn O-H), $2890\text{ cm}^{-1}$ (dao động kéo giãn C-H trong carboxycellulose), $1427\text{ cm}^{-1}$ (dao động biến dạng $\text{CH}_2$), $1027\text{ cm}^{-1}$ (dao động kéo giãn C-O) và $897\text{ cm}^{-1}$ (dao động biến dạng liên kết C-H trong vòng polysaccharide). Sự biến mất của các đỉnh hấp thụ tại $1720\text{ cm}^{-1}$ và $1500\text{ cm}^{-1}$ trên phổ của mẫu MC khẳng định hemicellulose và lignin đã bị loại bỏ hoàn toàn.
- Giản đồ XRD: Xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng tại góc $2\theta = 16^\circ$, $23^\circ$ và $32^\circ$. Các đỉnh nhiễu xạ của mẫu MC trở nên sắc nét hơn so với mẫu thô. Độ kết tinh của mẫu MC tăng lên đáng kể so với mẫu giấy phế liệu ban đầu nhờ quá trình xử lý axit đã hòa tan và loại bỏ các vùng vô định hình.
- Phân tích nhiệt trọng lượng TGA: Quá trình mất khối lượng diễn ra qua hai giai đoạn: giai đoạn 1 ($30^\circ\text{C} - 130^\circ\text{C}$) do bay hơi nước liên kết; giai đoạn 2 ($266^\circ\text{C} - 392^\circ\text{C}$) là giai đoạn phân hủy nhiệt chính của mạch cellulose. Mẫu MC có độ bền nhiệt bắt đầu thấp hơn nhẹ so với mẫu thô (do mẫu thô còn chứa lignin có khoảng nhiệt phân hủy rộng), nhưng ở vùng nhiệt độ cao từ $400^\circ\text{C}$ đến $800^\circ\text{C}$, lượng tro than còn lại của mẫu MC cao hơn đáng kể so với nguyên liệu thô.
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Chương 4 đúc kết toàn bộ các kết quả đạt được về quy trình công nghệ chiết xuất microcellulose một bước từ giấy phế liệu; xác nhận các điều kiện công nghệ tối ưu ($\text{HNO}_3$ 6,5M; tỷ lệ 1:7 g/ml; $70^\circ\text{C}$; 6 giờ) và các đặc tính hình thái, tinh thể, phổ học của sản phẩm. Đồng thời, tác giả đề xuất các định hướng nghiên cứu tiếp theo nhằm hoàn thiện đề tài.
Kết quả và đóng góp
Kết quả nghiên cứu chính
- Đã thiết lập thành công quy trình công nghệ chiết xuất microcellulose từ giấy phế liệu thông qua một phản ứng hóa học duy nhất sử dụng hệ tác chất $\text{HNO}_3 / \text{NaNO}_2$.
- Xác định được bộ thông số công nghệ tối ưu cho quá trình xử lý:
- Nồng độ dung dịch axit nitric: $\text{HNO}_3\text{ 6,5M}$.
- Tỷ lệ khối lượng nguyên liệu thô : thể tích dung dịch axit: $1 : 7\text{ (g/ml)}$.
- Tỷ lệ chất oxy hóa: $0,5\text{ g }\text{NaNO}_2 : 1\text{ g giấy}$.
- Nhiệt độ phản ứng: $70 \pm 1^\circ\text{C}$.
- Thời gian phản ứng: $6\text{ giờ}$.
- Chứng minh được cấu trúc và độ tinh sạch của sản phẩm MC:
- Mẫu MC thu được có dạng bó sợi micro với đường kính khoảng $10\text{ }\mu\text{m}$.
- Phổ FTIR chứng minh cấu trúc khung cellulose được bảo toàn nguyên vẹn, đồng thời loại bỏ sạch các pha tạp hemicellulose và lignin (không còn tín hiệu tại $1720\text{ cm}^{-1}$ và $1500\text{ cm}^{-1}$).
- Phổ XRD khẳng định độ kết tinh của MC được nâng cao rõ rệt so với giấy thô ban đầu, các đỉnh nhiễu xạ tại $2\theta = 16^\circ, 23^\circ, 32^\circ$ sắc nét hơn.
- Phân tích TGA chỉ ra lượng cặn carbon sau phân hủy ở vùng nhiệt độ cao ($400^\circ\text{C} - 800^\circ\text{C}$) của MC vượt trội so với mẫu thô.
Giải pháp và đóng góp của đề tài
- Giải pháp kỹ thuật: Đề xuất quy trình chiết xuất đơn giản, rút ngắn thời gian và số công đoạn so với các phương pháp truyền thống (vốn phải qua nhiều bước tẩy trắng kiềm hóa và thủy phân nhiều giai đoạn), tận dụng trực tiếp nguồn giấy phế liệu văn phòng có sẵn tại địa phương.
- Giá trị thực tiễn: Tạo ra nguồn vật liệu microcellulose có nhóm chức bề mặt định hướng ứng dụng làm chất hấp phụ xử lý ion kim loại nặng trong nước, đồng thời góp phần giải quyết bài toán rác thải rắn và tái chế tài nguyên cho ngành công nghiệp giấy.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
Hạn chế của đề tài
- Chưa thực hiện đầy đủ các phép phân tích cấu trúc tinh vi (FTIR, XRD) tại từng mốc điều kiện biến thiên nồng độ, nhiệt độ, thời gian khảo sát mà chủ yếu dựa vào quan sát cảm quan và chỉ đo đạc sâu trên mẫu tối ưu.
- Do giới hạn về thời gian và trang thiết bị thực nghiệm, đề tài chưa tiến hành các thử nghiệm đo đạc dung lượng hấp phụ đẳng nhiệt và động học thực tế của vật liệu MC đối với các dung dịch chứa ion kim loại nặng cụ thể.
Hướng nghiên cứu tiếp theo
- Nghiên cứu phát triển các phương pháp hóa học xanh hơn (Green Chemistry) để chiết xuất micro/nanocellulose từ giấy phế thải nhằm nâng cao hiệu suất thu hồi và giảm thiểu tác động môi trường của dung dịch thải axit.
- Đo đạc chi tiết phổ FTIR và giản đồ XRD cho toàn bộ các mẫu ở từng điều kiện xử lý khác nhau nhằm thiết lập tương quan chính xác giữa thông số công nghệ và độ kết tinh của sản phẩm.
- Triển khai các thử nghiệm đánh giá khả năng và dung lượng hấp phụ ion kim loại nặng trong nước thải nhân tạo và nước thải thực tế, tập trung vào các ion: Cadimi ($\text{Cd}^{2+}$), Thủy ngân ($\text{Hg}^{2+}$) và Uranium ($\text{U}$).
Giá trị tham khảo
Tài liệu khóa luận có giá trị tham khảo chuyên môn phục vụ các đối tượng:
- Sinh viên và học viên cao học ngành Công nghệ Vật liệu, Kỹ thuật Hóa học, Công nghệ Kỹ thuật Môi trường: Tham khảo quy trình thực nghiệm chiết xuất cellulose từ nguồn phế liệu lignocellulose và phương pháp xây dựng các ma trận khảo sát thông số công nghệ (nồng độ, nhiệt độ, thời gian, tỷ lệ rắn/lỏng).
- Cán bộ nghiên cứu về vật liệu hấp phụ sinh học: Tham khảo chi tiết phương pháp luận phân tích và giải đoán dữ liệu hóa lý từ các thiết bị đo phổ biến: Kính hiển vi điện tử quét (SEM), Quang phổ hồng ngoại FTIR (xác định các liên kết O-H, C-H, C-O và sự vắng mặt của lignin), Nhiễu xạ tia X XRD (tính chỉ số kết tinh theo công thức Segal) và Giản đồ phân tích nhiệt TGA.
Câu hỏi thường gặp
1. Hệ tác chất hóa học nào được sử dụng để chiết xuất microcellulose từ giấy phế liệu trong đề tài?
Nghiên cứu sử dụng hệ tác chất oxy hóa - thủy phân kết hợp gồm axit nitric ($\text{HNO}_3$) nồng độ 6,5M và natri nitrit ($\text{NaNO}_2$) với tỷ lệ khối lượng là $0,5\text{ g }\text{NaNO}_2 : 1\text{ g giấy thô}$.
2. Điều kiện công nghệ tối ưu được xác định cho phản ứng chiết xuất là gì?
Bộ thông số tối ưu gồm: Nồng độ $\text{HNO}_3$ là 6,5M; Tỷ lệ nguyên liệu/dung dịch axit là $1 : 7\text{ (g/ml)}$; Nhiệt độ phản ứng duy trì ở $70 \pm 1^\circ\text{C}$; Thời gian phản ứng là 6 giờ.
3. Đặc điểm hình thái của sản phẩm microcellulose thu được qua ảnh chụp SEM như thế nào?
Ảnh SEM cho thấy sản phẩm MC thu được tồn tại ở dạng các bó sợi có đường kính khoảng $10\text{ }\mu\text{m}$, không quan sát thấy các sợi đơn lẻ riêng biệt do sự hình thành liên kết hydro liên phân tử mạnh giữa các nhóm chức -OH và -COOH trên bề mặt sợi khiến chúng kết tụ lại.
4. Bằng chứng phổ học nào chứng minh hemicellulose và lignin đã được loại bỏ sau phản ứng?
Trên phổ FTIR của mẫu MC sau chiết xuất, các đỉnh hấp thụ đặc trưng cho cấu trúc của hemicellulose và lignin tại các số sóng khoảng $1720\text{ cm}^{-1}$ và $1500\text{ cm}^{-1}$ hoàn toàn biến mất, trong khi các đỉnh đặc trưng của mạch cellulose ($3332, 2890, 1427, 1027, 897\text{ cm}^{-1}$) vẫn được bảo toàn nguyên vẹn.
5. Độ bền nhiệt của microcellulose biến đổi như thế nào so với giấy phế liệu ban đầu trên giản đồ TGA?
Trong khoảng nhiệt độ phân hủy chính ($266^\circ\text{C} - 392^\circ\text{C}$), mẫu MC có độ bền nhiệt bắt đầu thấp hơn nhẹ so với mẫu giấy thô do mẫu thô còn chứa một phần lignin phân hủy ở dải nhiệt độ rộng hơn; tuy nhiên ở dải nhiệt độ cao ($400^\circ\text{C} - 800^\circ\text{C}$), lượng cặn tro còn lại của mẫu MC cao hơn rõ rệt so với mẫu giấy thô.
Kết luận
Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Đặng Quốc Huy đã nghiên cứu và hoàn thiện quy trình công nghệ chiết xuất microcellulose từ nguồn giấy phế liệu thông qua một phản ứng đơn bước sử dụng hệ tác chất $\text{HNO}_3 / \text{NaNO}_2$. Đề tài đã xác định chính xác các điều kiện công nghệ tối ưu (nồng độ $\text{HNO}_3\text{ 6,5M}$, tỷ lệ $1:7\text{ g/ml}$, $70^\circ\text{C}$, 6 giờ) giúp loại bỏ triệt để lignin và hemicellulose, tạo ra sản phẩm dạng bó sợi kích thước $10\text{ }\mu\text{m}$ có độ kết tinh cao. Đây là công trình thực nghiệm có giá trị khoa học và tính ứng dụng thực tiễn cao, mở ra hướng tái chế phụ phẩm giấy văn phòng thành vật liệu hấp phụ phục vụ xử lý ô nhiễm ion kim loại nặng trong môi trường nước.
