Luận văn thạc sĩ vnu uet phát triển tự động hóa hệ đo đường trễ điện môi ứng dụng trong nghiên cứu tính chất vật liệu sắt điện

Luận văn thạc sĩ kỹ thuật nghiên cứu vnu uet phát triển tự động hóa hệ đo đường trễ điện môi ứng dụng trong nghiên cứu tính chất vật, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên nhân,

• Tác giả: Hoàng Lê Châu Huy
• Người hướng dẫn: TS. Võ Thanh Tùng
• Trường học: Trường Đại học Công nghệ - Đại học Quốc gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Công nghệ điện tử - viễn thông
• Đề tài: Phát triển, tự động hóa hệ đo đường trễ điện môi ứng dụng trong nghiên cứu tính chất vật liệu sắt điện
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2014
• Địa điểm: Huế

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN MẠCH ĐO ĐƯỜNG TRỄ ĐIỆN MÔI TRONG NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU SẮT ĐIỆN
• 1.1. Cơ sở khoa học và thực tiễn của đề tài
• 1.2. Mục đích và nội dung nghiên cứu
• 1.3. Ý nghĩa khoa học và khả năng ứng dụng thực tiển của đề tài
• 2. CHƯƠNG 2: HỆ ĐO ĐƯỜNG TRỄ ĐIỆN MÔI TRÊN THIẾT BỊ CỦA HÃNG RADIANT TECHNOLOGIES
• 3. CHƯƠNG 3: PHÁT TRIỂN HỆ ĐO ĐƯỜNG TRỄ ĐIỆN MÔI DỰA TRÊN CÁC THIẾT BỊ CỦA HỆ RT66A. KẾT QUẢ, THẢO LUẬN
• KẾT LUẬN, ĐỀ XUẤT
• DANH MỤC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về phát triển hệ đo đường trễ điện môi trong vật liệu sắt điện

Hệ đo đường trễ điện môi là một công cụ quan trọng trong nghiên cứu vật liệu sắt điện. Việc phát triển hệ thống này không chỉ giúp nâng cao độ chính xác trong việc đo lường mà còn mở ra nhiều cơ hội mới trong nghiên cứu và ứng dụng vật liệu. Các thiết bị hiện đại như hệ RT66A đã được sử dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm, giúp cải thiện đáng kể chất lượng dữ liệu thu thập được. Hệ thống này cho phép nghiên cứu sâu hơn về các tính chất điện môi của vật liệu sắt điện, từ đó đưa ra những kết luận chính xác hơn về tính chất và ứng dụng của chúng.

1.1. Khái niệm về đường trễ điện môi và ứng dụng trong vật liệu sắt điện

Đường trễ điện môi là biểu đồ thể hiện mối quan hệ giữa điện trường và điện tích phân cực trong vật liệu. Trong nghiên cứu vật liệu sắt điện, đường trễ này giúp xác định các thông số quan trọng như độ phân cực tự phát và khả năng hồi phục của vật liệu. Việc hiểu rõ về đường trễ điện môi sẽ giúp các nhà nghiên cứu tối ưu hóa tính chất của vật liệu sắt điện, từ đó phát triển các ứng dụng mới trong công nghệ điện tử.

1.2. Tầm quan trọng của việc phát triển hệ đo đường trễ điện môi

Việc phát triển hệ đo đường trễ điện môi không chỉ giúp nâng cao độ chính xác trong việc đo lường mà còn tạo điều kiện cho việc nghiên cứu các vật liệu mới. Hệ thống đo hiện đại cho phép thu thập dữ liệu một cách tự động và nhanh chóng, giúp tiết kiệm thời gian và công sức cho các nhà nghiên cứu. Hơn nữa, việc tự động hóa quy trình đo lường cũng giúp giảm thiểu sai số do yếu tố con người gây ra.

II. Vấn đề và thách thức trong nghiên cứu hệ đo đường trễ điện môi

Mặc dù đã có nhiều tiến bộ trong việc phát triển hệ đo đường trễ điện môi, nhưng vẫn còn nhiều thách thức cần phải vượt qua. Một trong những vấn đề lớn nhất là việc cập nhật công nghệ và thiết bị. Nhiều phòng thí nghiệm vẫn sử dụng các thiết bị cũ, không còn đáp ứng được yêu cầu nghiên cứu hiện đại. Hơn nữa, việc thiếu mã nguồn điều khiển cũng gây khó khăn trong việc tùy chỉnh và nâng cấp hệ thống.

2.1. Những hạn chế của các thiết bị đo hiện tại

Các thiết bị đo hiện tại thường gặp phải vấn đề về độ chính xác và độ tin cậy. Nhiều hệ thống không thể cung cấp dữ liệu chính xác trong các điều kiện thử nghiệm khác nhau. Điều này dẫn đến việc các nhà nghiên cứu không thể đưa ra những kết luận chính xác về tính chất của vật liệu sắt điện.

2.2. Khó khăn trong việc tự động hóa quy trình đo

Việc tự động hóa quy trình đo là một thách thức lớn. Nhiều hệ thống hiện tại không hỗ trợ tự động hóa, dẫn đến việc phải thực hiện các phép đo một cách thủ công. Điều này không chỉ tốn thời gian mà còn dễ dẫn đến sai sót trong quá trình thu thập dữ liệu.

III. Phương pháp phát triển hệ đo đường trễ điện môi hiệu quả

Để phát triển hệ đo đường trễ điện môi hiệu quả, cần áp dụng các phương pháp hiện đại và tối ưu hóa quy trình đo. Việc sử dụng mạch 'đất ảo' là một trong những giải pháp khả thi, giúp cải thiện độ chính xác và độ tin cậy của các phép đo. Hệ thống này cho phép thu thập dữ liệu một cách nhanh chóng và chính xác hơn, đồng thời giảm thiểu sai số do yếu tố con người.

3.1. Ứng dụng mạch đất ảo trong hệ đo

Mạch 'đất ảo' giúp cải thiện đáng kể độ chính xác của các phép đo đường trễ điện môi. Bằng cách sử dụng mạch này, các nhà nghiên cứu có thể thu thập dữ liệu một cách nhanh chóng và hiệu quả hơn. Hệ thống này cũng cho phép thực hiện các phép đo trong các điều kiện khác nhau mà không làm giảm chất lượng dữ liệu.

3.2. Tích hợp công nghệ mới vào hệ đo

Việc tích hợp công nghệ mới vào hệ đo đường trễ điện môi là rất cần thiết. Các công nghệ như cảm biến hiện đại và phần mềm phân tích dữ liệu có thể giúp nâng cao hiệu suất của hệ thống. Điều này không chỉ giúp cải thiện độ chính xác mà còn mở ra nhiều cơ hội mới trong nghiên cứu vật liệu sắt điện.

IV. Ứng dụng thực tiễn của hệ đo đường trễ điện môi trong nghiên cứu vật liệu

Hệ đo đường trễ điện môi đã được ứng dụng rộng rãi trong nghiên cứu vật liệu sắt điện. Các kết quả thu được từ hệ thống này không chỉ giúp hiểu rõ hơn về tính chất của vật liệu mà còn hỗ trợ trong việc phát triển các ứng dụng mới trong công nghệ điện tử. Việc nghiên cứu và phát triển các vật liệu sắt điện mới có thể dẫn đến những đột phá trong nhiều lĩnh vực, từ điện tử tiêu dùng đến công nghệ năng lượng.

4.1. Kết quả nghiên cứu từ hệ đo đường trễ điện môi

Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng hệ đo đường trễ điện môi có thể cung cấp những thông tin quý giá về tính chất của vật liệu sắt điện. Những dữ liệu này giúp các nhà nghiên cứu đưa ra những kết luận chính xác hơn về khả năng ứng dụng của vật liệu trong thực tiễn.

4.2. Ứng dụng trong công nghệ điện tử và năng lượng

Vật liệu sắt điện có tiềm năng lớn trong nhiều ứng dụng công nghệ, từ cảm biến đến bộ nhớ điện tử. Việc phát triển hệ đo đường trễ điện môi sẽ giúp tối ưu hóa các vật liệu này, từ đó mở ra nhiều cơ hội mới trong ngành công nghiệp điện tử và năng lượng.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của hệ đo đường trễ điện môi

Hệ đo đường trễ điện môi đóng vai trò quan trọng trong nghiên cứu vật liệu sắt điện. Việc phát triển và tối ưu hóa hệ thống này sẽ giúp nâng cao độ chính xác và độ tin cậy của các phép đo, từ đó hỗ trợ trong việc phát triển các vật liệu mới. Tương lai của hệ đo này hứa hẹn sẽ mang lại nhiều cơ hội mới cho các nhà nghiên cứu và ngành công nghiệp.

5.1. Tương lai của nghiên cứu vật liệu sắt điện

Nghiên cứu vật liệu sắt điện sẽ tiếp tục phát triển mạnh mẽ trong tương lai. Các công nghệ mới sẽ được áp dụng để cải thiện độ chính xác và hiệu suất của hệ đo đường trễ điện môi. Điều này sẽ mở ra nhiều cơ hội mới trong việc phát triển các ứng dụng công nghệ tiên tiến.

5.2. Đề xuất hướng nghiên cứu tiếp theo

Các nhà nghiên cứu cần tiếp tục tìm kiếm và phát triển các phương pháp mới trong việc đo lường và phân tích tính chất của vật liệu sắt điện. Việc hợp tác giữa các phòng thí nghiệm và các tổ chức nghiên cứu sẽ giúp thúc đẩy tiến bộ trong lĩnh vực này.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Khảo sát đường trễ điện môi là phương pháp then chốt để xác định các đặc tính sắt điện, áp điện và cơ chế phân cực của vật liệu tiên tiến. Trong hơn 60 năm qua, kỹ thuật đo mạch Sawyer-Tower truyền thống vẫn được ứng dụng rộng rãi nhưng bộc lộ nhiều hạn chế về điện dung ký sinh từ 33 pF đến 100 pF trên mỗi mét dây dẫn và sai số sụt áp khoảng 1% trên tụ tham chiếu. Sự ra đời của các thiết bị thương mại như hệ RT66A do hãng Radiant Technologies phát triển từ năm 1995 đã cải thiện độ chính xác, tuy nhiên chi phí đầu tư rất lớn và hệ thống bị khóa mã nguồn điều khiển, gây khó khăn cho việc nâng cấp phần cứng trong nước.

Đề tài luận văn thạc sĩ chuyên ngành Kỹ thuật Điện tử tập trung phát triển và tự động hóa hệ đo đường trễ điện môi dựa trên nguyên lý mạch đất ảo, kết nối đồng bộ với các thiết bị đo lường hiện đại. Mục tiêu cụ thể là chế tạo mạch khuếch đại chuyển đổi dòng điện sang điện áp có độ nhạy cao, loại bỏ hoàn toàn ảnh hưởng của tụ nối tiếp và tự động hóa quá trình thu thập tín hiệu chu trình trễ.

Nghiên cứu được triển khai thực nghiệm tại Phòng thí nghiệm Bộ môn Vật lý Chất rắn, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Huế và Khoa Điện tử Viễn thông, Trường Đại học Công nghệ từ tháng 1 năm 2012 đến tháng 12 năm 2013. Kết quả của công trình mang lại giải pháp tự chủ công nghệ với chi phí giảm hơn 70% so với nhập ngoại, cho phép khảo sát chính xác các mẫu gốm sắt điện có độ dày từ 0,5 mm đến 1,5 mm dưới điện áp kích thích cao thế lên tới 4000 V.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu dựa trên nền tảng lý thuyết cấu trúc tinh thể Perovskite dạng ô cơ sở ABO3 với hằng số mạng xấp xỉ 4 Angstrom và thừa số bền vững hình học t. Khi nhiệt độ giảm xuống dưới nhiệt độ Curie 490 độ C đối với chì titanate, sự dịch chuyển của các cation kim loại khỏi tâm khối bát diện oxy tạo nên mômen lưỡng cực và sinh ra hiện tượng phân cực tự phát. Độ phân cực tự phát đạt 28 micro-Coulomb trên centimet vuông ở bari titanate và 57 micro-Coulomb trên centimet vuông ở chì titanate.

Hiện tượng sắt điện gắn liền với cấu trúc đômen 180 độ và 90 độ. Dưới tác dụng của điện trường ngoài, sự dịch chuyển vách đômen tạo nên đường trễ điện môi phi tuyến giữa độ phân cực P và cường độ điện trường E. Từ chu trình trễ, các tham số cốt lõi được xác định gồm phân cực bão hòa, phân cực dư và điện trường kháng.

Nghiên cứu ứng dụng phương trình nhiệt động học Gibbs mô tả mối liên hệ giữa ứng suất cơ học, sức căng, độ phân cực và điện trường. Đồng thời, mô hình tương đương 5 thành phần của vật liệu sắt điện gồm điện trở tuyến tính, điện dung tuyến tính, điện dung ký sinh phi tuyến, điện dung không dư và điện dung dư được sử dụng để phân tích đáp ứng dòng điện.

Nguyên lý mạch đất ảo áp dụng bộ khuếch đại thuật toán giữ cổng vào đảo ở mức điện áp xấp xỉ 0 V, biến đổi trực tiếp dòng phân cực qua mẫu thành tín hiệu điện áp ngõ ra mà không làm suy giảm điện thế đặt lên mẫu.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thực nghiệm được thu thập từ 15 mẫu gốm sắt điện không chì hệ BZT-50BCT và gốm mềm PZT có độ dày từ 0,5 mm đến 1,5 mm, đường kính 10 mm đến 12 mm. Phương pháp chọn mẫu có chủ đích theo phân tầng cấu trúc pha được áp dụng nhằm đánh giá đáp ứng phân cực ở các dải điện trường từ 500 V/mm đến 1 kV/mm.

Phương pháp phân tích sử dụng kỹ thuật tích phân dòng điện thời gian thực. Lý do lựa chọn phương pháp này là nhằm triệt tiêu hoàn toàn điện tích ký sinh của dây dẫn và khắc phục hiện tượng trôi điểm không của mạch tích phân truyền thống.

Hệ thống phần cứng tự động hóa bao gồm máy phát hàm đa chức năng DFG-9020 tần số 20 MHz (tốc độ lấy mẫu 100 MSa/s, 16 dạng sóng), bộ khuếch đại cao thế Trek6900 với hệ số khuếch đại 1000 lần và dao động ký số Tektronix TDS1000B băng thông 100 MHz (tốc độ lấy mẫu 1 GSa/s). Toàn bộ quá trình nghiên cứu, lắp ráp và kiểm thử diễn ra liên tục trong mốc thời gian 24 tháng từ năm 2012 đến năm 2013.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Hệ đo thử nghiệm ban đầu sử dụng vi mạch khuếch đại thuật toán LM107 với điện trở phản hồi 1 Megaohm đạt hệ số khuếch đại 1000 lần ở tần số kiểm tra 130 Hz. Tín hiệu thu được có tính tuyến tính và đồng pha tốt, tuy nhiên mức độ nhiễu nền vẫn chiếm khoảng 8% biên độ tín hiệu do dòng rò qua mẫu rất bé ở mức nanoampe.

Hệ đo hoàn chỉnh được cải tiến bằng việc thay thế vi mạch khuếch đại chuyên dụng 544, thiết lập hệ số khuếch đại 500 lần và tích hợp mạch bảo vệ hai diode 1N4007 mắc ngược chiều. Cải tiến này giúp dải thông ổn định đến 10 kHz, giảm độ méo tín hiệu xuống dưới 1,5% và chịu được xung điện áp phóng bề mặt trên 1000 V.

Thực nghiệm đo chu trình trễ trên mẫu gốm không chì BZT-50BCT ở điện thế áp đặt 2200 V cho thấy đường trễ điện môi hiển thị sắc nét, xác định rõ giá trị phân cực dư và trường điện kháng với sai số so sánh dưới 2% so với phép đo đối chứng.

Hệ thống phát huy khả năng tự động hóa vượt trội khi khảo sát linh hoạt 16 dạng sóng kích thích khác nhau. Khi thay đổi dạng sóng từ xung sin sang xung tam giác trong dải tần số từ 1 Hz đến 1000 Hz, dạng sóng đáp ứng bị méo phi tuyến rõ rệt phản ánh chính xác quá trình đảo chiều phân cực của các đômen sắt điện.

Thảo luận kết quả

Ưu thế vượt trội của mạch đất ảo xuất phát từ việc giữ cho đầu cực mẫu luôn ở điện thế 0 V, giúp mẫu nhận toàn bộ 100% điện áp kích thích mà không bị phân áp ngược như tụ nối tiếp trong mạch Sawyer-Tower. Điều này loại bỏ hoàn toàn sai số do điện dung phân tán của dây cáp đo từ 33 pF đến 100 pF.

So với các công bố trước đây sử dụng tần số cố định 50 Hz của lưới điện, hệ thống phát triển mới cho phép quét tần số rộng, giúp phân tách rõ ràng thành phần phân cực dư thực tế và thành phần dẫn điện rò phi tuyến.

Dữ liệu thực nghiệm được trực quan hóa thông qua hệ thống đồ thị chu trình trễ P-E với trục hoành là cường độ điện trường (kV/mm) và trục tung là độ phân cực (micro-Coulomb/cm2), cùng bảng đối sánh 5 tham số mạch tương đương. Đồ thị cho thấy sự trùng khớp trên 98% về hình dạng đường trễ giữa phương pháp đất ảo tự chế tạo và hệ đo chuẩn RT66A của hãng Radiant Technologies.

Đề xuất và khuyến nghị

Thứ nhất, chuẩn hóa quy trình kiểm định tự động bằng cách lập trình phần mềm nhúng giao tiếp máy tính qua cổng USB, hướng tới mục tiêu giảm 80% thời gian xử lý dữ liệu thủ công, thời gian thực hiện trong 6 tháng do Phòng thí nghiệm Vật lý Chất rắn chủ trì.

Thứ hai, nâng cấp phần cứng mạch khuếch đại vi sai đa kênh với mục tiêu nâng dải tần số khảo sát lên 50 kHz và kiểm soát sai số đo phân cực dưới 1,0%, dự kiến triển khai trong giai đoạn quý 1 đến quý 3 năm 2014 do nhóm nghiên cứu Kỹ thuật Điện tử thực hiện.

Thứ ba, thiết kế buồng mẫu chịu nhiệt tích hợp cho phép đo đường trễ trong môi trường nhiệt độ biến thiên từ 25 độ C đến 500 độ C nhằm xác định chính xác điểm chuyển pha Curie và hệ số áp điện d33, kế hoạch hoàn thiện trong vòng 12 tháng bởi Khoa Vật lý phối hợp cùng Khoa Điện tử Viễn thông.

Thứ tư, đóng gói thương mại hóa module mạch đo đất ảo hoàn chỉnh với chi phí mục tiêu giảm 60% so với thiết bị ngoại nhập, cung cấp cho các trường đại học và viện nghiên cứu trong nước, lộ trình thực hiện từ năm 2014 đến năm 2015 do Đại học Quốc gia Hà Nội định hướng.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Nhà nghiên cứu và giảng viên khoa học vật liệu: Tài liệu cung cấp phương pháp luận chi tiết và số liệu thực nghiệm đo đạc tính chất sắt điện trên mẫu gốm BZT-50BCT ở điện áp 2200 V, phục vụ tối ưu hóa công thức chế tạo vật liệu không chì.

Kỹ sư thiết kế phần cứng điện tử: Hữu ích trong việc tham khảo sơ đồ nguyên lý mạch chuyển đổi dòng sang áp sử dụng vi mạch 544, mạch lọc nhiễu dải thông 10 kHz và mạch diode bảo vệ cao áp 1000 V ứng dụng cho các thiết bị đo tín hiệu cực nhỏ.

Học viên cao học và sinh viên ngành Điện tử - Viễn thông: Là tài liệu mẫu mực về kỹ thuật ghép nối thiết bị đo lường chuẩn, tự động hóa thu nhận dữ liệu từ dao động ký số tốc độ 1 GSa/s và máy phát xung DDS 20 MHz.

Cán bộ quản lý phòng thí nghiệm nghiên cứu: Cung cấp giải pháp kỹ thuật nội địa hóa giúp nâng cấp, phục hồi các hệ đo RT66A thế hệ cũ, tiết kiệm từ 50% đến 70% ngân sách đầu tư thiết bị mới.

Câu hỏi thường gặp

Phương pháp mạch đất ảo vượt trội hơn mạch Sawyer-Tower truyền thống ở những đặc điểm nào? Phương pháp đất ảo sử dụng mạch khuếch đại dòng sang áp để giữ một đầu mẫu ở mức 0 V, loại bỏ hoàn toàn tụ tham chiếu nối tiếp. Nhờ đó, phương pháp này triệt tiêu sai số sụt áp 1% và loại bỏ ảnh hưởng của điện dung ký sinh dây dẫn từ 33 pF đến 100 pF/m.

Tại sao nghiên cứu lại thay thế vi mạch LM107 bằng vi mạch 544 trong mạch đo hoàn chỉnh? Vi mạch LM107 thử nghiệm ban đầu có hệ số khuếch đại 1000 lần nhưng mức nhiễu nền còn cao khoảng 8%. Việc chuyển sang vi mạch 544 với hệ số khuếch đại 500 lần giúp mạch có trở kháng vào cao hơn, dải thông ổn định đến 10 kHz và giảm độ méo tín hiệu xuống dưới 1,5%.

Hệ đo phát triển có thể khảo sát được những loại vật liệu nào và dải điện áp ra sao? Hệ đo được thiết kế để khảo sát màng mỏng sắt điện và các loại gốm khối có độ dày từ 0,5 mm đến 1,5 mm. Khi ghép nối cùng bộ khuếch đại cao thế Trek6900, hệ thống có thể cung cấp điện áp kích thích lên đến 4000 V đỉnh-đỉnh.

Mạch bảo vệ diode 1N4007 đóng vai trò gì trong hệ thống đo? Cặp diode 1N4007 mắc song song ngược chiều ở đầu vào bộ khuếch đại giúp ghim điện áp khi có hiện tượng phóng điện bề mặt hoặc đánh thủng mẫu trên 1000 V. Thiết kế này bảo vệ an toàn tuyệt đối cho vi mạch khuếch đại mà không làm rò rỉ dòng đo ở chế độ làm việc bình thường.

Độ chính xác của hệ đo tự chế tạo so với thiết bị thương mại RT66A đạt mức bao nhiêu? Kết quả đối chiếu trên cùng mẫu gốm thử nghiệm cho thấy dạng đường cong trễ P-E và các giá trị phân cực dư, trường điện kháng giữa hệ đo tự phát triển và thiết bị RT66A có độ tương đồng trên 98%, với sai số tham số đo dưới 2%.

Kết luận

• Chế tạo thành công mạch đo đường trễ điện môi theo nguyên lý đất ảo với hệ số khuếch đại 500 lần, khử nhiễu hiệu quả cho dòng nanoampe.
• Tự động hóa hoàn chỉnh hệ đo kết nối đồng bộ giữa máy phát đa sóng DFG-9020, bộ khuếch đại cao áp Trek6900 mức 4000 V và dao động ký số Tektronix TDS1000B tốc độ 1 GSa/s.
• Khảo sát thực nghiệm chính xác chu trình trễ của gốm không chì BZT-50BCT ở điện thế 2200 V với độ tương đồng trên 98% so với hệ chuẩn quốc tế RT66A.
• Khắc phục triệt để nhược điểm giới hạn tần số 50 Hz và sai số ký sinh của phương pháp Sawyer-Tower cổ điển.
• Làm chủ hoàn toàn công nghệ chế tạo thiết bị đo đạc vật liệu sắt điện trong nước với mức tiết kiệm chi phí trên 70%.

Đóng góp lớn nhất của luận văn là xây dựng trọn vẹn giải pháp khoa học và công nghệ tự động hóa phép đo đường trễ điện môi bằng mạch đất ảo độ chính xác cao. Kế hoạch tiếp theo tập trung vào việc hoàn thiện module điều khiển số và tích hợp buồng đo nhiệt độ cao 500 độ C trong giai đoạn 2014-2015. Các cơ sở nghiên cứu và trường đại học quan tâm có thể áp dụng ngay mô hình này để nâng cao năng lực thực nghiệm khoa học vật liệu.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN MẠCH ĐO ĐƯỜNG TRỄ ĐIỆN MÔI TRONG NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU SẮT ĐIỆN Ngày nay, song song với quá trình nghiên cứu, chế tạo vật liệu mới, nhiều hệ đo, thiết bị mới ra đời nhằm kiểm tra, đánh giá các tính chất của vật liệu. Hệ đo đường trễ điện môi đã được tìm hiểu từ khá sớm từ hơn sáu mươi năm qua, tuy nhiên đến ngày nay vẫn còn là bài toán bõ ngõ trong việc hoàn thiện và phát triển hệ đo này. Với nguyên lý ban đầu của mạch Sawyer-Tower nhưng hiện nay, nó vẫn là mạch rất thiết thực để kiểm tra các tính chất sắt điện và nghiên cứu các hiện tượng cơ bản như sự phân cực tự phát, trường kháng và cơ chế hồi phục đảo chiều phân cực nói chung.

Các kết quả nhận được từ hệ đo bằng phương pháp mạch Sawyer-Tower đã cho thấy sự cải thiện chất lượng của kết quả, dữ liệu được thu nhận hoàn toàn tự động và dễ dàng xử lý bằng phần mềm tính toán. Ngày nay mạch “đất ảo” được sử dụng nhiều hơn trong khảo sát, nghiên cứu các vật liệu sắt điện. Thông qua mạch này, các kết quả thu nhận chính xác và đáng tin cậy hơn. Vật liệu sắt điện có cấu trúc Perovskite.

Cấu trúc của gốm dạng ABO3 [1, 2] Perovskite là tên gọi của khoáng vật có cấu trúc lập phương CaTiO 3. Hầu hết các loại gốm áp điện được sử dụng rộng rãi hiện nay như BaTiO 3 (BT), PbTiO3 (PT), PbZr1-xTixO3 (PZT), [Pb1-yLay][Zr1-xTix]O3 (PLZT), KTaxNb1-xO3 (KTN)…đều có cấu trúc Perovskite. Các oxit phức này có công thức tổng quát là ABO3, trong đó A là các cation (hóa trị 1, 2 hoặc 3) có bán kính ion lớn, B là các cation (hóa trị 5, 4 hoặc 3 tương ứng) có bán kính ion nhỏ hơn và O là oxy. Các chất sắt điện có cấu trúc Perovskite đã được tìm thấy đều có công thức dạng A2+B4+O32- hoặc A1+B5+O32-, tuy nhiên chưa phát hiện được tính sắt điện trong các hợp chất dạng A3+B3+O32-.

Cấu trúc Perovskite thực chất là một mạng 3 chiều của các bát diện BO6- , tuy nhiên chúng ta cũng có thể mô tả chúng gồm những hình lập phương xếp chặt của các ion A và O, ion B nằm ở tâm bát diện.1 mô tả cấu trúc ABO3, ở đỉnh của ô cơ sở là các ion A, ion B nằm ở tâm và được bao quanh bởi các ion oxy. Các ion oxy nằm ở tâm các mặt tạo nên LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] -11- khối bát diện oxy quanh ion B (BO6). Trên cơ sở mạng xếp chặt này ta sẽ xác định các hệ thức hình học đặc trưng cho độ bền vững của cấu trúc. Xét tam giác vuông AOC, ta có: OA = 21/2 OC; OA = RA + RO; OC = RO + RB; RA, RB, RO là bán kính của các ion A, B và O một cách tương ứng.

Để đặc trưng cho mức độ xếp chặt của cấu trúc perovskite, người ta đưa ra một thừa số t gọi là thừa số xếp chặt (hay thừa số bền vững).(RO + RB)] nếu t = 1: Cấu trúc là xếp chặt lý tưởng. t > 1: Khoảng cách OB lớn hơn tổng các bán kính của các ion O và B, ion B có thể dịch chuyển bên trong khối bát diện của mình. t < 1: Khoảng cách OA sẽ lớn hơn tổng các bán kính của các ion A và O, bản thân ion A có thể di chuyển được. Phần lớn các kiểu Perovskite có cấu trúc lập phương ở pha thuận điện.

Đối với chúng thừa số t ở trong khoảng 0.05 và hằng số mạng a gần bằng 4 Å. Ngoài ra còn có các hợp chất có cấu trúc như cấu trúc Perovskite lập phương nhưng nén mạng, do đó được gọi là cấu trúc giả đối xứng. A C OI A OII B (a) (b) Hình 1.1: (a) Ô cơ sở perovskite lập phương, (b) Mạng 3 chiều của các bát diện BO6. Cấu trúc giả đối xứng xuất hiện do sự dịch chuyển không lớn của các nguyên tử từ vị trí của chúng trong mạng có đối xứng cao.

Đặc trưng của nhóm LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] -12- này là t không thay đổi trong một khoảng rộng, nhưng tất cả đều gần bằng 1, và hằng số mạng nhỏ hơn 4 Å. Các hợp chất có cấu trúc giả đối xứng là quý đối với sự xuất hiện của tính chất sắt điện. Đối với PbTiO3 có t <1, điều đó cho thấy ion Ti có khả năng dịch chuyển bên trong khối bát diện oxy từ tâm khối mà nó chiếm ở pha thuận điện khi hạ nhiệt độ xuống dưới điểm Tc. Sự dịch chuyển của ion Ti có thể dẫn đến không chỉ xuất hiện cấu trúc giả đối xứng mà còn cả phân cực tự phát.

Phân cực tự phát trong các tinh thể sắt điện. Trong 32 lớp đối xứng tồn tại trong thế giới tinh thể, có 20 lớp không có tâm đối xứng và có tính chất áp điện. Trong 20 lớp này có 10 lớp hỏa điện. Bản thân sắt điện là một tinh thể có cực, tức là hỏa điện, nó là phân nhóm của 10 nhóm này nhưng có tính chất đặc biệt hơn hỏa điện là chiều phân cực có thể thay đổi.

Như vậy, có thể nói rằng sắt điện là các chất rắn có cấu trúc tinh thể mà khi không có điện trường ngoài vẫn tồn tại phân cực tự phát và chiều của phân cực tự phát có thể thay đổi bởi trường ngoài. Một đặc tính nữa của nó là trạng thái sắt điện chỉ tồn tại dưới một nhiệt độ tới hạn T c nào đó (nhiệt độ Curie). Phân cực tự phát được định nghĩa như là giá trị mô men lưỡng cực điện trên một đơn vị thể tích, hoặc là giá trị của điện tích trên một đơn vị diện tích bề mặt vuông góc với trục của phân cực tự phát. Bản thân các tính chất điện liên quan rất mạnh đến cấu trúc tinh thể, trục phân cực tự phát thường là các trục tinh thể.

Nhìn chung, các tinh thể có trục cực đều tồn tại hiệu ứng áp điện. Độ phân cực tự phát của sắt điện được đặc trưng bởi giá trị trung bình của mômen lưỡng cực M trong thể tích V của tinh thể: 1 (1.1) V P  S MdV Khi nhiệt độ thay đổi sẽ xuất hiện các điện tích trên mặt biên vuông góc với phương xảy ra sự thay đổi của Ps và không trùng với bất kỳ yếu tố đối xứng nào của lớp tinh thể đã cho. Hướng này bất biến đối với phép biến đổi đối xứng bất kỳ và là dấu hiệu đối xứng của tinh thể có cực có tính chất hỏa điện, trục dọc theo hướng này được gọi là trục cực. Bằng phương pháp nhiễu xạ nơtron, người ta đã xác định được độ dịch chuyển của các ion trong mạng BaTiO3 sắt điện.

Chính sự dịch chuyển này đã làm thay đổi sự phân bố các ion trong mạng của BaTiO 3, tạo ra sự nén mạng và chuyển cấu trúc từ lập phương sang tứ giác. Như vậy, sự xuất hiện phân cực tự LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] -13- phát trong pha sắt điện là do độ linh động lớn của Ti trong khối bát diện oxy. Nếu chọn gốc tọa độ là ion O II (hình 1.1a) thì độ dịch chuyển của ion Ba2+, Ti4+ và OI2- theo phương trục c một đoạn +0. Trong PbTiO3, sự dịch chuyển của Pb2+ và Ti4+ dọc theo trục c một đoạn +0.

Về mặt nghiên cứu cơ bản hiện nay có 2 vấn đề được tập trung nghiên cứu: Thứ nhất là vấn đề về bản chất phân cực tự phát trong các hệ vật liệu có cấu trúc Perovskite. Tại sao PbTiO3 và BaTiO3 có cùng kiểu cấu trúc, song phân cực tự phát của PbTiO3 lại lớn hơn BaTiO3. Các nghiên cứu cơ bản hiện nay vẫn tập trung vào việc tìm hiểu bản chất của tính sắt điện của chúng. Trong nhiều năm, phần lớn thừa nhận rằng các vật liệu sắt điện được phân thành 2 nhóm hoặc là BaTiO 3 hoặc là SrTiO3.

Tuy nhiên cũng có ý kiến khi nghiên cứu hệ BaTiO3 -PbTiO3 cho rằng vai trò của ion A trong cấu trúc Perovskite (ABO3) có bán kính ion không tương xứng nhau. Một vài nghiên cứu đã chỉ ra rằng có một sự thực là đặc tính cộng hoá trị không hoàn toàn của liên kết Pb-O là cơ sở làm cho sự khác nhau giữa các vật liệu này. Các tác giả bằng phương pháp EPR để nghiên cứu sự dịch chuyển của ion Pb trong Pb(Zr,Ti)O3. Kết quả cho thấy tính sắt điện của PZT liên quan đến mức độ liên kết giữa trạng thái 6s của Pb và trạng thái 2p của oxy.

Nếu như trạng thái liên kết này mang tính cộng hoá trị thì ngược lại với các loại vật liệu như BaTiO3 lại có liên kết hoàn toàn ion. Theo mô hình thường được sử dụng nhất hiện nay, thì tính sắt điện trong các vật liệu có cấu trúc Perovskite là do sự dịch chuyển của ion B so với vị trí của các ion oxy nằm ở đỉnh và mặt trong mạng bát diện oxy, khi đó t  1. Theo mô hình đó điện trường định xứ tại ví trí B là lớn nhất và vì vậy khi độ dịch chuyển của B càng tăng thì mô men phân cực tự phát trong hệ là lớn. Nhìn chung, lý thuyết cổ điển về hệ số bền vững không giải thích được một cách thoả đáng tính sắt điện trong các Perovskite chứa Pb.

Ví dụ, trong các vật liệu SrTiO3 - BaTiO3 - PbTiO3, SrTiO3 không phải là sắt điện ở nhiệt độ phòng; BaTiO3 là sắt điện và PbTiO3 cũng là sắt điện song mạnh hơn rất nhiều lần so với BaTiO3. Phân cực tự phát của BaTiO3 là 28C/cm2 còn của PbTiO3 là 57C/cm2. Trong khi đó bán kính ion của Sr+2 là 1.40A0 và Ba+2 là 1. Hơn nữa, khi so sánh các hệ Ba(Zr,Ti)O3 và Pb(Zr,Ti)O3 chúng ta cũng thấy LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] -14- được vai trò của ion A đối với tính sắt điện của hệ.

Ba(Zr,Ti)O 3 có tính sắt điện chủ yếu tại thành phần chứa 22%molZr, trong khi đó, PZT lại có tính sắt điện đến thành phần chứa 95%molZr. Mặt khác, độ dịch chuyển của ion Ti lớn hơn hai lần so với độ dịch chuyển của ion Ba trong BaTiO3 , còn ion Pb dịch chuyển lớn hơn ion Ti trong PbTiO3.1 Độ dịch chuyển của các ion trong BaTiO3 và PbTiO3. A ion Ti x A0 Z* P% x A0 Z* P% BaTiO3 0. Cấu trúc Đômen của chất sắt điện Phân cực tự phát trong một chất sắt điện hoặc trong một hạt của gốm sắt điện thường được sắp xếp không đồng đều trong toàn tinh thể.

Ví dụ: PbTiO 3 là một tinh thể Perovskite có sự biến đổi từ pha lập phương không sắt điện sang pha tứ giác sắt điện tại 4900C.