Phân Tích Ion Kim Loại Nặng Trong Nước Bằng Kỹ Thuật Chiết Pha Rắn

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Tổng quan về kim loại nặng và phƣơng pháp xác định kim loại nặng

1.2. Trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng

1.3. Độc tố của kim loại nặng

1.4. Các phƣơng pháp xác định lƣợng vết kim loại nặng

1.5. Phƣơng pháp plasma cao tần cảm ứng - khối phổ (ICP-MS)

1.6. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

1.7. Phƣơng pháp phân tích điện hóa

1.8. Phƣơng pháp chiết pha rắn và một số phƣơng pháp khác tách và làm giàu lƣợng vết kim loại nặng

1.8.1. Cơ sở lý thuyết chung về chiết pha rắn

1.8.2. Khái niệm về chiết pha rắn (SPE)

1.8.3. Cơ chế lƣu giữ chất phân tích trên cột chiết pha rắn (SPE)

1.8.4. Ƣu điểm của chiết pha rắn để tách, làm giàu lƣợng vết kim loại nặng

1.8.5. Một số phƣơng pháp tách và làm giàu lƣợng vết kim loại nặng

1.8.5.1. Phƣơng pháp cộng kết

1.8.5.2. Phƣơng pháp chiết lỏng – lỏng

1.8.5.3. Phƣơng pháp chiết pha rắn

1.9. Phƣơng pháp phân tích thống kê đa biến xác định nguồn gốc và phân loại đối tƣợng gây ô nhiễm

1.9.1. Phân tích thành phần chính (PCA)

1.9.2. Phân tích nhóm (CA)

1.10. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu

1.11. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu

1.11.1. Nội dung nghiên cứu

1.11.2. Phƣơng pháp nghiên cứu

1.11.2.1. Phƣơng pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS xác định các kim loại nặng

1.11.2.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định thủy ngân, asen

1.11.2.3. Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét SEM

1.11.2.4. Phƣơng pháp xác định diện tích bề mặt bằng thuyết hấp phụ BET

1.11.2.5. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại

1.11.2.6. Phƣơng pháp xác định cỡ hạt

1.12. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

1.12.1. Thiết bị thí nghiệm

1.12.2. Dụng cụ thí nghiệm

1.13. Tiến hành thí nghiệm

1.13.1. Điều chế vật liệu hấp phụ

1.13.2. Nghiên cứu tách và làm giàu lƣợng vết asen

1.13.3. Nghiên cứu tách chất và làm giàu lƣợng vết thủy ngân

1.13.4. Lấy mẫu, bảo quản mẫu nƣớc ngầm

1.13.4.1. Vị trí lấy mẫu

1.13.4.2. Lấy mẫu và tiền xử lý mẫu

1.14. Phƣơng pháp thống kê xử lý số liệu phân tích

1.14.1. Phƣơng pháp đánh giá mức độ ô nhiễm

1.14.2. Phƣơng pháp đánh giá nguồn gốc, phân bố ô nhiễm

2. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

2.1. Nghiên cứu ứng dụng phƣơng pháp ICP-MS và HVG- AAS, CV-AAS xác định lƣợng vết các kim loại nặng

2.2. Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)

2.3. Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp HVG- AAS xác định asen và phƣơng pháp CV-AAS xác định thủy ngân

2.4. Nghiên cứu tách các dạng asen vô cơ và làm giàu asen, thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn

2.5. Nghiên cứu điều kiện biến tính bề mặt γ-Al2O3 làm pha tĩnh trong kĩ thuật chiết pha rắn

2.5.1. Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-APDC (M1)

2.5.2. Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-dithizon (M2)

2.6. Xác định tính chất vật lý của vật liệu hấp phụ

2.6.1. Khảo sát độ bền của vật liệu đối với axít

2.6.2. Hình dạng SEM của vật liệu

2.6.3. Xác định diện tích bề mặt riêng (BET) và thể tích lỗ xốp của vật liệu

2.6.4. Xác định kích thƣớc vật liệu

2.6.5. Xác định các nhóm chức

2.7. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lƣợng vết Hg

2.7.1. Nghiên cứu khả năng làm giàu lượng vết Hg(II) theo phương pháp tĩnh

2.7.2. Nghiên cứu khả năng làm giàu lượng vết Hg(II) theo phương pháp động

TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng quan về kim loại nặng và phương pháp xác định kim loại nặng

Trong phần này, tài liệu trình bày tổng quan về ion kim loại nặng và các phương pháp xác định chúng trong môi trường nước. Kim loại nặng như chì, cadimi, và thủy ngân là những chất độc hại có thể gây ô nhiễm môi trường. Việc phân tích nước để xác định hàm lượng các ion kim loại nặng là rất quan trọng. Các phương pháp như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và khối phổ plasma cao tần cảm ứng (ICP-MS) được đề cập. Những phương pháp này cho phép xác định chính xác nồng độ của các ion trong mẫu nước, từ đó đánh giá mức độ ô nhiễm. Đặc biệt, phương pháp chiết pha rắn (SPE) được nhấn mạnh vì tính hiệu quả trong việc tách và làm giàu các ion kim loại nặng.

1.1 Trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng

Kim loại nặng tồn tại trong tự nhiên và có thể phát tán vào môi trường qua nhiều con đường khác nhau, bao gồm hoạt động công nghiệp và nông nghiệp. Việc hiểu rõ nguồn gốc phát tán của ion kim loại nặng là cần thiết để kiểm soát ô nhiễm. Các nghiên cứu cho thấy rằng môi trường nước là một trong những nơi dễ bị ô nhiễm nhất. Do đó, việc phân tích nước để xác định hàm lượng ion kim loại nặng là rất quan trọng.

1.2 Độc tố của kim loại nặng

Các ion kim loại nặng như asen và thủy ngân có độc tính cao và có thể gây ra nhiều vấn đề sức khỏe cho con người. Việc phân tích và đánh giá mức độ ô nhiễm của chúng trong nước là rất cần thiết. Tài liệu chỉ ra rằng, việc phát hiện sớm các ion này có thể giúp ngăn chặn các tác động tiêu cực đến sức khỏe cộng đồng và môi trường.

II. Phương pháp chiết pha rắn và ứng dụng trong phân tích ion kim loại nặng

Phương pháp chiết pha rắn (SPE) là một kỹ thuật hiệu quả trong việc tách và làm giàu ion kim loại nặng từ mẫu nước. Kỹ thuật này cho phép thu hồi các ion với độ chọn lọc cao và dễ dàng thực hiện. Tài liệu mô tả cơ chế lưu giữ chất phân tích trên cột chiết pha rắn, nhấn mạnh ưu điểm của phương pháp này so với các phương pháp khác như chiết lỏng-lỏng. Việc sử dụng vật liệu hấp phụ mới như γ-Al2O3-SDS-APDC và γ-Al2O3-SDS-dithizon đã cho thấy hiệu quả cao trong việc tách và làm giàu các ion kim loại nặng.

2.1 Cơ sở lý thuyết chung về chiết pha rắn

Chiết pha rắn là một phương pháp tách chất phân tích dựa trên sự tương tác giữa chất phân tích và vật liệu hấp phụ. Tài liệu giải thích chi tiết về cơ chế này, cho thấy rằng việc lựa chọn vật liệu hấp phụ phù hợp là rất quan trọng để đạt được hiệu quả tối ưu trong việc tách và làm giàu ion kim loại nặng.

2.2 Ưu điểm của chiết pha rắn

Phương pháp chiết pha rắn có nhiều ưu điểm như độ chọn lọc cao, khả năng làm giàu tốt và quy trình thực hiện đơn giản. Tài liệu nhấn mạnh rằng việc áp dụng SPE trong phân tích ion kim loại nặng trong nước không chỉ giúp cải thiện độ chính xác mà còn tiết kiệm thời gian và chi phí.

III. Kết quả và thảo luận

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng phương pháp ICP-MS và AAS có thể xác định chính xác hàm lượng ion kim loại nặng trong mẫu nước. Tài liệu cung cấp các số liệu cụ thể về giới hạn phát hiện và độ chính xác của các phương pháp này. Việc sử dụng SPE để tách và làm giàu các ion như asen và thủy ngân đã cho thấy hiệu quả cao, với tỷ lệ thu hồi đạt trên 90%. Những kết quả này chứng minh rằng việc áp dụng các phương pháp hiện đại trong phân tích ion kim loại nặng là rất khả thi và có giá trị thực tiễn cao.

3.1 Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp ICP MS

Phương pháp ICP-MS được xác nhận là một trong những phương pháp hiệu quả nhất trong việc phân tích ion kim loại nặng. Tài liệu chỉ ra rằng phương pháp này có thể phát hiện nhiều nguyên tố cùng một lúc với độ chính xác cao. Kết quả cho thấy rằng phương pháp này có thể được áp dụng rộng rãi trong các nghiên cứu về ô nhiễm môi trường.

3.2 Ứng dụng thực tế của phương pháp chiết pha rắn

Việc ứng dụng SPE trong phân tích mẫu thực tế đã cho thấy khả năng tách và làm giàu các ion kim loại nặng như asen và thủy ngân. Tài liệu cung cấp các ví dụ cụ thể về việc phân tích mẫu nước ngầm, từ đó đánh giá mức độ ô nhiễm và nguồn gốc phát tán của các ion này trong môi trường.

Luận Án Tiến Sĩ Về Phân Tích Ion Kim Loại Nặng Trong Mẫu Nước Sử Dụng Kỹ Thuật Chiết Pha Rắn