Luận Án Tiến Sĩ Về Phân Tích Ion Kim Loại Nặng Trong Mẫu Nước Sử Dụng Kỹ Thuật Chiết Pha Rắn

Luận án tiến sĩ kỹ thuật phân tích ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn và phương pháp phân tích hóa lý hiện đại để xác định và đánh giá, xây dựng cơ sở lý luận, kiểm chứng thực

• Tác giả: Phạm Hồng Quân
• Trường học: Đại Học Quốc Gia Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Phân Tích Ion Kim Loại Nặng Trong Nước Bằng Kỹ Thuật Chiết Pha Rắn
• Loại tài liệu: Luận Án Tiến Sĩ Hóa Học
• Năm xuất bản: 2011
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về kim loại nặng và phƣơng pháp xác định kim loại nặng
• 1.2. Trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng
• 1.3. Độc tố của kim loại nặng
• 1.4. Các phƣơng pháp xác định lƣợng vết kim loại nặng
• 1.5. Phƣơng pháp plasma cao tần cảm ứng - khối phổ (ICP-MS)
• 1.6. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
• 1.7. Phƣơng pháp phân tích điện hóa
• 1.8. Phƣơng pháp chiết pha rắn và một số phƣơng pháp khác tách và làm giàu lƣợng vết kim loại nặng
• 1.8.1. Cơ sở lý thuyết chung về chiết pha rắn
• 1.8.2. Khái niệm về chiết pha rắn (SPE)
• 1.8.3. Cơ chế lƣu giữ chất phân tích trên cột chiết pha rắn (SPE)
• 1.8.4. Ƣu điểm của chiết pha rắn để tách, làm giàu lƣợng vết kim loại nặng
• 1.8.5. Một số phƣơng pháp tách và làm giàu lƣợng vết kim loại nặng
• 1.8.5.1. Phƣơng pháp cộng kết
• 1.8.5.2. Phƣơng pháp chiết lỏng – lỏng
• 1.8.5.3. Phƣơng pháp chiết pha rắn
• 1.9. Phƣơng pháp phân tích thống kê đa biến xác định nguồn gốc và phân loại đối tƣợng gây ô nhiễm
• 1.9.1. Phân tích thành phần chính (PCA)
• 1.9.2. Phân tích nhóm (CA)
• 1.10. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu
• 1.11. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu
• 1.11.1. Nội dung nghiên cứu
• 1.11.2. Phƣơng pháp nghiên cứu
• 1.11.2.1. Phƣơng pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS xác định các kim loại nặng
• 1.11.2.2. Phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định thủy ngân, asen
• 1.11.2.3. Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét SEM
• 1.11.2.4. Phƣơng pháp xác định diện tích bề mặt bằng thuyết hấp phụ BET
• 1.11.2.5. Phƣơng pháp phổ hồng ngoại
• 1.11.2.6. Phƣơng pháp xác định cỡ hạt
• 1.12. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
• 1.12.1. Thiết bị thí nghiệm
• 1.12.2. Dụng cụ thí nghiệm
• 1.13. Tiến hành thí nghiệm
• 1.13.1. Điều chế vật liệu hấp phụ
• 1.13.2. Nghiên cứu tách và làm giàu lƣợng vết asen
• 1.13.3. Nghiên cứu tách chất và làm giàu lƣợng vết thủy ngân
• 1.13.4. Lấy mẫu, bảo quản mẫu nƣớc ngầm
• 1.13.4.1. Vị trí lấy mẫu
• 1.13.4.2. Lấy mẫu và tiền xử lý mẫu
• 1.14. Phƣơng pháp thống kê xử lý số liệu phân tích
• 1.14.1. Phƣơng pháp đánh giá mức độ ô nhiễm
• 1.14.2. Phƣơng pháp đánh giá nguồn gốc, phân bố ô nhiễm
• 2. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 2.1. Nghiên cứu ứng dụng phƣơng pháp ICP-MS và HVG- AAS, CV-AAS xác định lƣợng vết các kim loại nặng
• 2.2. Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS)
• 2.3. Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp HVG- AAS xác định asen và phƣơng pháp CV-AAS xác định thủy ngân
• 2.4. Nghiên cứu tách các dạng asen vô cơ và làm giàu asen, thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn
• 2.5. Nghiên cứu điều kiện biến tính bề mặt γ-Al2O3 làm pha tĩnh trong kĩ thuật chiết pha rắn
• 2.5.1. Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-APDC (M1)
• 2.5.2. Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-dithizon (M2)
• 2.6. Xác định tính chất vật lý của vật liệu hấp phụ
• 2.6.1. Khảo sát độ bền của vật liệu đối với axít
• 2.6.2. Hình dạng SEM của vật liệu
• 2.6.3. Xác định diện tích bề mặt riêng (BET) và thể tích lỗ xốp của vật liệu
• 2.6.4. Xác định kích thƣớc vật liệu
• 2.6.5. Xác định các nhóm chức
• 2.7. Ứng dụng vật liệu hấp phụ để tách, làm giàu và xác định lƣợng vết Hg
• 2.7.1. Nghiên cứu khả năng làm giàu lượng vết Hg(II) theo phương pháp tĩnh
• 2.7.2. Nghiên cứu khả năng làm giàu lượng vết Hg(II) theo phương pháp động
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về kim loại nặng và phương pháp xác định kim loại nặng

Trong phần này, tài liệu trình bày tổng quan về ion kim loại nặng và các phương pháp xác định chúng trong môi trường nước. Kim loại nặng như chì, cadimi, và thủy ngân là những chất độc hại có thể gây ô nhiễm môi trường. Việc phân tích nước để xác định hàm lượng các ion kim loại nặng là rất quan trọng. Các phương pháp như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và khối phổ plasma cao tần cảm ứng (ICP-MS) được đề cập. Những phương pháp này cho phép xác định chính xác nồng độ của các ion trong mẫu nước, từ đó đánh giá mức độ ô nhiễm. Đặc biệt, phương pháp chiết pha rắn (SPE) được nhấn mạnh vì tính hiệu quả trong việc tách và làm giàu các ion kim loại nặng.

1.1 Trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng

Kim loại nặng tồn tại trong tự nhiên và có thể phát tán vào môi trường qua nhiều con đường khác nhau, bao gồm hoạt động công nghiệp và nông nghiệp. Việc hiểu rõ nguồn gốc phát tán của ion kim loại nặng là cần thiết để kiểm soát ô nhiễm. Các nghiên cứu cho thấy rằng môi trường nước là một trong những nơi dễ bị ô nhiễm nhất. Do đó, việc phân tích nước để xác định hàm lượng ion kim loại nặng là rất quan trọng.

1.2 Độc tố của kim loại nặng

Các ion kim loại nặng như asen và thủy ngân có độc tính cao và có thể gây ra nhiều vấn đề sức khỏe cho con người. Việc phân tích và đánh giá mức độ ô nhiễm của chúng trong nước là rất cần thiết. Tài liệu chỉ ra rằng, việc phát hiện sớm các ion này có thể giúp ngăn chặn các tác động tiêu cực đến sức khỏe cộng đồng và môi trường.

II. Phương pháp chiết pha rắn và ứng dụng trong phân tích ion kim loại nặng

Phương pháp chiết pha rắn (SPE) là một kỹ thuật hiệu quả trong việc tách và làm giàu ion kim loại nặng từ mẫu nước. Kỹ thuật này cho phép thu hồi các ion với độ chọn lọc cao và dễ dàng thực hiện. Tài liệu mô tả cơ chế lưu giữ chất phân tích trên cột chiết pha rắn, nhấn mạnh ưu điểm của phương pháp này so với các phương pháp khác như chiết lỏng-lỏng. Việc sử dụng vật liệu hấp phụ mới như γ-Al2O3-SDS-APDC và γ-Al2O3-SDS-dithizon đã cho thấy hiệu quả cao trong việc tách và làm giàu các ion kim loại nặng.

2.1 Cơ sở lý thuyết chung về chiết pha rắn

Chiết pha rắn là một phương pháp tách chất phân tích dựa trên sự tương tác giữa chất phân tích và vật liệu hấp phụ. Tài liệu giải thích chi tiết về cơ chế này, cho thấy rằng việc lựa chọn vật liệu hấp phụ phù hợp là rất quan trọng để đạt được hiệu quả tối ưu trong việc tách và làm giàu ion kim loại nặng.

2.2 Ưu điểm của chiết pha rắn

Phương pháp chiết pha rắn có nhiều ưu điểm như độ chọn lọc cao, khả năng làm giàu tốt và quy trình thực hiện đơn giản. Tài liệu nhấn mạnh rằng việc áp dụng SPE trong phân tích ion kim loại nặng trong nước không chỉ giúp cải thiện độ chính xác mà còn tiết kiệm thời gian và chi phí.

III. Kết quả và thảo luận

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng phương pháp ICP-MS và AAS có thể xác định chính xác hàm lượng ion kim loại nặng trong mẫu nước. Tài liệu cung cấp các số liệu cụ thể về giới hạn phát hiện và độ chính xác của các phương pháp này. Việc sử dụng SPE để tách và làm giàu các ion như asen và thủy ngân đã cho thấy hiệu quả cao, với tỷ lệ thu hồi đạt trên 90%. Những kết quả này chứng minh rằng việc áp dụng các phương pháp hiện đại trong phân tích ion kim loại nặng là rất khả thi và có giá trị thực tiễn cao.

3.1 Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp ICP MS

Phương pháp ICP-MS được xác nhận là một trong những phương pháp hiệu quả nhất trong việc phân tích ion kim loại nặng. Tài liệu chỉ ra rằng phương pháp này có thể phát hiện nhiều nguyên tố cùng một lúc với độ chính xác cao. Kết quả cho thấy rằng phương pháp này có thể được áp dụng rộng rãi trong các nghiên cứu về ô nhiễm môi trường.

3.2 Ứng dụng thực tế của phương pháp chiết pha rắn

Việc ứng dụng SPE trong phân tích mẫu thực tế đã cho thấy khả năng tách và làm giàu các ion kim loại nặng như asen và thủy ngân. Tài liệu cung cấp các ví dụ cụ thể về việc phân tích mẫu nước ngầm, từ đó đánh giá mức độ ô nhiễm và nguồn gốc phát tán của các ion này trong môi trường.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Mở đầu Phần II: Nội dung luận án Chƣơng 1: Tổng quan tài liệu Chƣơng 2: Thực nghiệm Chƣơng 3: Kết quả và thảo luận Phần III: Kết luận Tài liệu tham khảo Phụ lục PHẦN II: NỘI DUNG LUẬN ÁN Chƣơng 1. Tổng quan 8 z Chƣơng 1 đƣợc trình bày trong 25 trang, trong đó giới thiệu chung về kim loại nặng: độc tố của kim loại nặng, trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng. Chúng tôi giới thiệu một số phƣơng pháp xác định lƣợng vết kim loại nặng trong môi trƣờng nƣớc và tổng kết một số phƣơng pháp tách và làm giàu lƣợng vết kim loại nặng. Tiếp đó, chúng tôi giới thiệu chung về lý thuyết chiết pha rắn làm giàu lƣợng vết ion kim loại nặng: Khái niệm về chiết pha rắn, cơ chế lƣu giữ chất phân tích trên cột chiết pha rắn, ƣu điểm của kỹ thuật chiết pha rắn so với chiết lỏng-lỏng.

Cuối cùng, chúng tôi giới thiệu về phƣơng pháp phân tích thống kê đa biến xác định nguồn gốc và phân loại đối tƣợng gây ô nhiễm. Đối tƣợng và mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu phát triển phƣơng pháp phân tích lƣợng vết thủy ngân vô cơ, phân tích dạng As(III), As(V) vô cơ bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sau khi làm giàu bằng kỹ thuật chiết pha rắn và phân tích lƣợng vết các ion đồng, chì, cadimi, kẽm, coban, niken, mangan, sắt, crom trong môi trƣờng nƣớc ngầm bằng phƣơng pháp ICP-MS. Đối tƣợng nghiên cứu là mẫu nƣớc ngầm có chứa lƣợng vết các kim loại nặng độc hại nhƣ asen, thuỷ ngân, đồng, chì, cadimi, kẽm, coban, niken, mangan, sắt, crom. Mẫu nƣớc đƣợc lấy theo khoảng cách và độ sâu để đánh giá nguồn gốc, sự phân bố và mức độ lan truyền ô nhiễm.

Ngoài ra mẫu đƣợc lấy theo mùa mƣa và mùa khô để đánh giá sự biến đổi hàm lƣợng các kim loại nặng theo mùa. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 9 z 2. Nội dung nghiên cứu Để đạt đƣợc các mục tiêu đề ra, luận án đã thực hiện các nội dung nghiên cứu cụ thể sau: 1. Nghiên cứu chế tạo vật liệu chiết pha rắn để tách và làm giàu lƣợng vết các dạng As(III), As(V) vô cơ, làm giàu lƣợng vết Hg(II) trong môi trƣờng nƣớc.

Nghiên cứu xây dựng quy trình tách và làm giàu As(III), As(V) trong môi trƣờng nƣớc bằng vật liệu chiết pha rắn sau đó xác định bằng phƣơng pháp HG-AAS. Nghiên cứu quy trình tách, làm giàu Hg(II) trong môi trƣờng nƣớc sử dụng vật liệu chiết pha rắn và xác định bằng phƣơng pháp CV-AAS. Ứng dụng kết quả phân tích, kết hợp phƣơng pháp phân tích thống kê đa biến đánh giá sự phân bố về không gian, nguồn gốc, khả năng lan truyền ô nhiễm các kim loại nặng trong môi trƣờng nƣớc ngầm thuộc huyện Nam Sách - Hải Dƣơng. Phương pháp nghiên cứu Trong luận án, chúng tôi sử dụng các phƣơng pháp nghiên cứu sau: - Các phƣơng pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu bao gồm: Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét SEM, phƣơng pháp xác định diện tích bề mặt bằng thuyết hấp phụ BET, phƣơng pháp phổ hồng ngoại (IR), phƣơng pháp xác định cỡ hạt.

- Sự hấp thu các ion As(III), As(V) trên vật liệu γ-Al2O3- SDS-APDC (M1) và ion Hg(II) trên vật liệu γ-Al2O3-SDS- APDC (M1) và γ-Al2O3-SDS-dithizon (M2) đƣợc nghiên cứu bằng cả hai phƣơng pháp tĩnh và phƣơng pháp động. Để xác định hàm lƣợng As, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp quang phổ 10 z hấp thụ nguyên tử ngọn lửa kĩ thuật hidrua hóa (HG-AAS), xác định hàm lƣợng thủy ngân sử dụng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh (CV-AAS). - Xác định hàm lƣợng kim loại nặng, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp khối phổ plasma cao tần cảm ứng ICP-MS xác định các kim loại: đồng, chì, cadimi, kẽm, coban, niken, mangan, sắt, crom. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm Trang thiết bị chính là máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-6800, Shimadzu, Nhật Bản; máy khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS) Elan 9000, PerkinElmer.

Máy quang phổ hồng ngoại, máy đo phân bố kích thƣớc hạt,. Trang thiết bị phụ trợ và dụng cụ, hóa chất chủ yếu. Kết quả và thảo luận 3. Nghiên cứu ứng dụng phƣơng pháp ICP-MS và HVG- AAS, CV-AAS xác định lƣợng vết các kim loại nặng 3.

Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp khối phổ plasma cảm ứng (ICP-MS) Phƣơng pháp ICP-MS đƣợc xem là phƣơng pháp hiệu dụng trong việc xác định lƣợng vết và siêu vết các ion kim loại, nhờ hiệu quả phân tích nhanh, phân tích đƣợc nhiều nguyên tố cùng một lúc, có độ chính xác và độ lặp lại cao. Các điều kiện phân tích lƣợng vết các ion kim loại nặng Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb đƣợc chỉ ra trong mục 2. Chúng tôi tiến hành xây dựng đƣờng chuẩn trong khoảng tuyến tính phép đo mỗi nguyên tố, tính giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng đối với mỗi nguyên tố, đánh giá độ chính xác của phép đo đối với các ion kim loại của các nguyên tố Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Pb, Cd thu đƣợc kết quả nhƣ sau: sai số tƣơng đối, độ lệch 11 z chuẩn tƣơng đối nhỏ khi phân tích các ion kim loại, phép đo các nguyên tố Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Pb có độ chụm (precision) cao hay phép đo có độ lặp lại tốt, độ tái lặp giữa các ngày đo của các nguyên tố Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb nhỏ hơn 7,0%. Điều này chứng tỏ phƣơng pháp xử lý mẫu và phƣơng pháp đo ICP – MS có độ chính xác rất cao.

Nhƣ vậy hiệu suất thu hồi của toàn bộ quá trình thí nghiệm đối với việc xác định các nguyên tố Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg, Pb thấp nhất là 91,5%, chứng tỏ quá trình xử lý mẫu và phƣơng pháp đo ICP – MS đạt kết quả tốt. Hiệu suất thu hồi đối với As bằng 114%, chứng tỏ có ảnh hƣởng của thành phần nền mẫu có chứa ion clo làm cho nồng độ As đo đƣợc cao hơn so với hàm lƣợng thực trong mẫu. Để khắc phục ảnh hƣởng này, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử trên hệ HG-AAS để xác định asen trong mẫu nƣớc ngầm. Đồng thời kết hợp kĩ thuật chiết pha rắn để tách, làm giàu và xác định các dạng As(III), As(V) vô cơ.

Đối với thủy ngân, do hàm lƣợng thủy ngân trong mẫu nƣớc ngầm rất nhỏ nên phƣơng pháp ICP-MS có giá trị độ lệch chuẩn tƣơng đối (RSD) lớn. Vì vậy, để xác định lƣợng vết thủy ngân trong nƣớc ngầm chúng tôi sử dụng phƣơng pháp CV- AAS kết hợp với kĩ thuật chiết pha rắn. Xác nhận giá trị sử dụng của phƣơng pháp HVG- AAS xác định asen và phƣơng pháp CV-AAS xác định thủy ngân Chúng tôi tiến hành khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lƣợng, đánh giá phép đo thủy ngân trên hệ CV-AAS và asen trên hệ HG- AAS. Kết quả thu đƣợc: giới hạn phát hiện (LOD) đối với Hg là 0,03ppb, giới hạn định lƣợng (LOQ) là 0,11ppb, khoảng 12 z tuyến tính từ 1-22 ppb.

Kết quả thu đƣợc đối với asen: giới hạn phát hiện (LOD) là 0,04ppb, giới hạn định lƣợng (LOQ) là 0,15ppb, khoảng tuyến tính từ 0,2 - 10ppb. Các phép đo Hg trên hệ CV-AAS, As trên hệ HG-AAS đều cho độ lặp lại, độ đúng và hiệu suất thu hồi cao. Nghiên cứu tách các dạng asen vô cơ và làm giàu asen, thủy ngân bằng phƣơng pháp chiết pha rắn 3. Nghiên cứu điều kiện biến tính bề mặt γ-Al2O3 làm pha tĩnh trong kĩ thuật chiết pha rắn 3.

Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-APDC (M1) Với mục đích tăng dung lƣợng APDC hấp phụ lên vật liệu γ-Al2O3 đƣợc sử dụng làm chất mang, khi đó sẽ tăng các trung tâm lƣu giữ kim loại nặng, chúng tôi tiến hành tẩm APDC lên bề mặt γ-Al2O3 đã đƣợc phủ SDS. Các yếu tố đƣợc khảo sát: nồng độ SDS, pH dung dịch, thời gian đạt cân bằng hấp phụ APDC lên γ-Al2O3-SDS, nồng độ APDC ban đầu. Từ đó, chúng tôi đƣa ra quy trình điều chế vật liệu M1 nhƣ sau: Điều chế SDS-APDC: Hòa tan 80mg SDS trong nƣớc cất 2 lần, thêm 4ml APDC1%, thêm nƣớc cất hai lần đến cách vạch định mức (1-2ml), điều chỉnh pH dung dịch bằng dung dịch H2SO4 0,1M và NaOH 0,1M đến giá trị bằng 5 sau đó định mức đến 100ml bằng nƣớc cất hai lần. Cân 1g γ-Al2O3 cho vào bình nón 250ml, sau đó thêm 100ml dung dịch APDC- SDS vừa điều chế, lắc trong thời gian 60 phút.

Lọc lấy phần không tan đem sấy ở 350C trong thời gian 6 giờ, chuyển vật liệu vào bình kín và bảo quản trong bình hút ẩm. Chế tạo vật liệu γ-Al2O3-SDS-dithizon (M2) 13 z Các yếu tố đƣợc khảo sát: nồng độ SDS, pH dung dịch, thời gian đạt cân bằng hấp phụ dithizon lên γ-Al2O3-SDS. Chúng tôi đƣa ra quy trình điều chế vật liệu M2 nhƣ sau: Chuẩn bị dung dịch dithizon-SDS (dung dịch A): Hòa tan 700mg SDS và 30mg dithizon trong 50ml dung dịch amoniac 0,1M, định mức tới 100ml bằng nƣớc cất. Lấy 20ml dung dịch A đã chuẩn bị ở trên vào bình định mức 100ml, thêm nƣớc cất đến cách vạch định mức 1-2ml.

Điều chỉnh giá trị pH đến 2 bằng dung dịch H2SO4 0,1M và NaOH 0,1M, sau đó định mức bằng nƣớc cất hai lần đƣợc dung dịch C. Cho dung dịch C đã chuẩn bị ở trên vào bình nón thể tích 250ml chứa 2g γ-Al2O3. Tiến hành lắc bình bằng máy lắc với tốc độ 100 vòng/phút trong thời gian 30 phút. Lọc phần không tan, rửa bằng nƣớc cất hai lần để loại bỏ phần dithizon, SDS không hấp phụ trên bề mặt vật liệu.

Sấy vật liệu ở 350C trong thời gian 6 giờ sau đó bảo quản vật liệu trong lọ kín để trong bình hút ẩm. Xác định tính chất vật lý của vật liệu hấp phụ 3. Khảo sát độ bền của vật liệu đối với axít Cho axit HCl, HNO3 đặc chảy qua cột chứa các loại vật liệu M1, M2, đo độ hấp thụ quang của dung dịch qua M1 tại bƣớc sóng λ=335nm, qua M2 tại bƣớc sóng λ=469nm. Kết quả không thấy xuất hiện pic của APDC và dithizon.

Từ đó kết luận vật liệu trên bền trong môi trƣờng axít. Hình dạng SEM của vật liệu Ảnh chụp bề mặt vật liệu bằng kính hiển vi điện tử quét SEM cho thấy bề mặt vật liệu M1, M2 xốp hơn bề mặt γ-Al2O3 ban đầu.13: Bề mặt Hình 3.14: Bề mặt Hình 3.15: Bề mặt vật liệu M1 vật liệu M0 (γ-Al2O3) vật liệu M2 3. Xác định diện tích bề mặt riêng (BET) và thể tích lỗ xốp của vật liệu Kết quả xác định diện tích bề mặt và thể tích lỗ xốp các loại vật liệu M0, M1, M2 đƣợc chỉ ra trong bảng 3.