Tổng quan luận án

Công trình luận án tiến sĩ chuyên ngành Vật lý / Khoa học vật liệu và Môi trường của nghiên cứu sinh Nguyễn Mạnh Nghĩa, được thực hiện dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS Nguyễn Thị Huệ (Trường Đại học Sư phạm Hà Nội, Khoa Vật lý, Bộ môn Vật lý đại cương) và sự hỗ trợ thực nghiệm của TS Nobuaki Negishi (tại Nhật Bản), cùng sự phối hợp chuyên môn của Phòng Phân tích chất lượng môi trường thuộc Viện Công nghệ môi trường - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Luận án mang tên: "Nghiên cứu khả năng xử lý Paraquat và DDT trong môi trường nước bằng vật liệu nano TiO2 pha tạp Fe, Co, Ni" (năm 2019).

Tính cấp thiết và khoảng trống nghiên cứu

Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) nhập khẩu vào Việt Nam tăng gấp 10 lần trong vòng 10 năm (từ 6.000 tấn/năm trước năm 1985 lên hơn 70.000 tấn/năm trong giai đoạn 2006–2016, trị giá 210–774 triệu USD). Thuốc trừ cỏ Paraquat (1,1'-dimethyl-4,4'-bipyridylium dichloride) và thuốc trừ sâu Dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT, p,p'-DDT) được sử dụng phổ biến trong nông nghiệp và phòng dịch y tế, dẫn đến nguy cơ tồn lưu nghiêm trọng. Tính đến tháng 6/2013, cả nước có 1.652 điểm nghi ngờ ô nhiễm do HCBVTV tồn dư nhóm chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy (POP). Ngày 08/02/2017, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn ban hành Quyết định số 278/QĐ-BNN-BVTV loại bỏ Paraquat khỏi danh mục thuốc bảo vệ thực vật được phép sử dụng tại Việt Nam, tuy nhiên lượng hóa chất tồn dư trong môi trường nước và đất ở nhiều địa phương miền núi (như Hòa Bình, Hà Giang) vẫn chưa được xử lý triệt để.

Công nghệ oxy hóa nâng cao (AOP) sử dụng chất bán dẫn nano TiO2 (đặc biệt là pha tinh thể anatase) có khả năng phân hủy khoáng hóa các chất hữu cơ thành CO2 và H2O. Tuy nhiên, TiO2 tinh khiết bộc lộ các hạn chế kỹ thuật:

  • Bề rộng vùng cấm lớn (Eg = 3,2 eV), chỉ hoạt hóa dưới bức xạ tử ngoại (UV), vốn chiếm tỷ lệ rất nhỏ (< 5%) trong quang phổ năng lượng Mặt trời.
  • Khả năng hấp phụ chất hữu cơ kém, các hạt nano trong hệ huyền phù dễ bị kết tụ, cản trở ánh sáng và rất khó thu hồi hoặc tái sử dụng sau phản ứng.

Khoảng trống nghiên cứu được luận án xác định là việc pha tạp các ion kim loại chuyển tiếp (Fe, Co, Ni) vào mạng tinh thể nano TiO2 nhằm thu hẹp vùng cấm, tạo mức năng lượng tạp chất hấp thụ ánh sáng khả kiến (Mặt trời), đồng thời cố định màng xúc tác nano lên chất mang xốp hạt silica gel (SiO2) để loại bỏ hoàn toàn công đoạn lắng lọc thu hồi xúc tác sau xử lý.

Mục tiêu nghiên cứu

  1. Pha tạp được các kim loại Fe, Co, Ni vào cấu trúc của tinh thể nano TiO2 (kích thước từ 10–15 nm) để có được vật liệu pha tạp ($Fe, Co, Ni-TiO_2$) phủ trên chất mang (hạt silica gel) có hoạt tính quang xúc tác trong vùng ánh sáng khả kiến.
  2. Đánh giá các đặc trưng cấu trúc, tính chất của vật liệu đã chế tạo và chứng minh được khả năng quang xúc tác qua xử lý thành công hóa chất diệt cỏ Paraquat và thuốc trừ sâu cơ clo DDT trong môi trường nước.

Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

  • Ý nghĩa khoa học: Chứng minh khả năng xử lý các chất hữu cơ khó phân hủy thuộc nhóm thuốc trừ sâu cơ clo (DDT) và hóa chất trừ cỏ (Paraquat) bằng nguồn ánh sáng khả kiến, mở ra hướng thay thế nguồn bức xạ UV nhân tạo bằng nguồn năng lượng Mặt trời tự nhiên.
  • Ý nghĩa thực tiễn: Giảm chi phí vận hành và giá thành xử lý nước ô nhiễm HCBVTV thông qua việc sử dụng ánh sáng Mặt trời trên hệ thống thử nghiệm quy mô pilot.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

  • Đối tượng nghiên cứu:
    • Vật liệu quang xúc tác nano TiO2 không pha tạp và pha tạp các kim loại Fe, Co, Ni với nồng độ từ 0% đến 9% mol phủ trên hạt silica gel (SiO2).
    • Dung dịch nước chứa hóa chất trừ cỏ Paraquat và thuốc trừ sâu DDT pha chuẩn trong phòng thí nghiệm (nồng độ 10 ppm, 20 ppm, 50 ppm) và phẩm nhuộm Methylene Blue (MB).
  • Phạm vi không gian:
    • Thực nghiệm chế tạo và phân tích tại Khoa Vật lý (Trường ĐH Sư phạm Hà Nội), Viện Công nghệ môi trường (Viện HLKHCNVN), Viện AIST (Nhật Bản), Đại học Quốc gia Chiao-Tung (Đài Loan), Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung ương, Trường ĐH Bách Khoa Hà Nội và Trường ĐH Khoa học Tự nhiên Hà Nội.
    • Khảo sát thực địa và lấy mẫu nước thực tế: Mẫu nước suối nhiễm Paraquat tại 5 xã (Cún Phèo, Piềng Cò, Xăm Khoe, Mai Hịch, Vạn Mai) thuộc huyện Mai Châu, tỉnh Hòa Bình; mẫu nước ngầm/nước mặt nhiễm DDT tại các kho chứa hóa chất bảo vệ thực vật Thạnh Lựu (Nghệ An), Hòn Trơ (Hà Tĩnh), mẫu nước thải tại Quận Hoàng Mai (Hà Nội) và nước sông Tô Lịch.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Các hướng nghiên cứu và hiện trạng ô nhiễm trên thế giới và Việt Nam

Luận án đã tổng quan tình hình nghiên cứu về ô nhiễm và công nghệ xử lý HCBVTV dựa trên các công trình khoa học trong và ngoài nước:

  1. Hiện trạng ô nhiễm Paraquat và DDT:
    • Trên thế giới: Nồng độ Paraquat trong nước mặt và nước ngầm tại vùng mía đường ở Mỹ và lúa nước tại Malaysia dao động từ 0,6–6,9 µg/L; ven biển Caribbean vượt 50 lần chuẩn châu Âu; Thái Lan lên tới 18,9 µg/L; Tulkarem, Jenin (Đức) và Elechi (Nigeria) phát hiện nồng độ dưới 100 µg/L. Nhóm Cruzeiro (2012) thống kê nồng độ trung bình tổng DDT trong nước: Châu Phi (745 ng/L), Châu Á (1.765 ng/L), Châu Âu (123 ng/L), Bắc Mỹ (105 ng/L). Tại Ai Cập, sông Nile có nồng độ p,p'-DDT đạt 3,22 µg/L. Tại Ấn Độ, sông Ghaggar ghi nhận tổng DDT ở mức 587,3 ng/L (năm 2009). Tại Bangladesh, Hasan (2012) xác định nồng độ 4,4'-DDT trung bình đạt 1,21 µg/L.
    • Tại Việt Nam: Thống kê năm 2013 cho thấy 1.652 điểm tồn lưu HCBVTV nhóm POP.
TT Tỉnh / Thành phố Số điểm phát hiện Ước tính tồn dư POP Số điểm đã có thông tin
1 Nghệ An 913 913 277
2 Quảng Bình 700 80 67
3 Thái Bình 291 18 18
4 Hà Tĩnh 160 160 160
5 Bắc Ninh 129 129 5
6 Hà Nội 26 7 7
7 Thanh Hóa 25 25 25
8 Hòa Bình 11 11 6
  1. Các phương pháp xử lý HCBVTV truyền thống:

    • Phương pháp thiêu đốt: Vận hành ở nhiệt độ > 1000°C (tại Việt Nam có Công ty xi măng Holcim và Xi măng Thành Công áp dụng đồng xử lý trong lò nung), chi phí thiết bị cao, nếu nhiệt độ thấp dễ sinh sản phẩm phụ độc hại.
    • Phương pháp Ozon hóa / UV và Fenton: Oxy hóa bằng gốc $^{\bullet}OH$ (thế oxy hóa 2,33 V); nhược điểm là chi phí hóa chất cao, chỉ áp dụng hiệu quả ở pha lỏng.
    • Phương pháp thủy phân: Desmarchelier sử dụng $Ca(OH)_2$ thủy phân fenitrothion; natri perborate thủy phân phosphat hữu cơ ở pH 9,8 trong nước hồ nhưng bị chậm lại khi có đất.
    • Phương pháp hấp phụ: Hấp phụ vô cơ bằng hydrotalcit, bentonit (Bojemueller), styrene zirconium (IV) tungstophosphates; hấp phụ hữu cơ bằng tro vỏ trấu (loại 89–97% xanh malachite), vỏ dưa hấu (loại 99% methyl parathion), bã cỏ và thân cây đậu tương (loại 98,5–99,2% captan).
    • Phương pháp sinh học: Bhadhade phân lập vi khuẩn làm suy giảm 83–93% monocrotophos; Ohshiro ghi nhận vi khuẩn đất làm giảm 96% isoxathion.
  2. Tổng quan vật liệu quang xúc tác TiO2:

    • Nghiên cứu nền tảng của Fujishima và Honda (1972) sử dụng điện cực TiO2/Pt phân hủy nước.
    • Các công trình quang phân HCBVTV bằng TiO2: Metamitron, metribuzin sử dụng bột Degussa P25 dưới tia UV (thời gian bán hủy < 8 phút); Dichlorvos dùng TiO2/zeolite; Atrazine dùng N-TiO2/P dưới ánh sáng khả kiến; Diazinon dùng FeFNS-$TiO_2$; Malathion dùng $WO_3/TiO_2$; Isoproturon dùng TiO2 phủ trên xi măng; Monocrotophos, endosulfan dùng TiO2 phủ trên hạt nhựa dưới ánh sáng Mặt trời.
    • Pha tạp kim loại: Chen và Swati chỉ ra tỷ lệ pha tạp 0,05% Fe cho hiệu suất tối ưu; Yalçın xác định tỷ lệ 0,25% Fe bằng tính toán phiếm hàm mật độ (DFT); Khalid ghi nhận nồng độ Fe > 1% làm tăng tốc độ tái hợp electron - lỗ trống; Rodríguez nghiên cứu ozon hóa xúc tác Ni/$TiO_2$; Yadav xác định Ni2+ thay thế Ti4+ trong mạng tinh thể $TiO_2$; Rashad và Hamal chứng minh Co ngăn cản sự thiêu kết hạt (hiệu ứng tạo càng - chelating effect), Subraamanian pha Co tới 15% nung ở 600°C vẫn duy trì pha anatase.
    • Cố định trên chất mang: Sử dụng thủy tinh, kim loại, polyme, silica gel ($SiO_2$). Yan Min Wang tổng hợp $TiO_2/SiO_2$ phủ 5 lần phân hủy 90,96% methylene blue sau 60 phút; Ullah chế tạo hạt cấu trúc lõi - vỏ $SiO_2@TiO_2$.
    • Nghiên cứu xử lý Paraquat: M. Florencio khảo sát phân hủy Paraquat dưới UV; P.Tantriratna tổng hợp $TiO_2/RH-SiO_2$ (nung 550°C, 6 giờ, loại bỏ 90,04% Paraquat ở pH 5); Maurice dùng Cu-$TiO_2$/SBA-15 (hiệu suất 71% sau 8 giờ); Fatemeh nghiên cứu N,S/$TiO_2$ (phân hủy 74,1% sau 9 giờ); ở Việt Nam, Hưng (2012) khảo sát bột Y-$TiO_2$ thủy nhiệt (kích thước 6–7 nm, diện tích 223,6 m2/g) xử lý Paraquat 19 mg/L xuống 0,9 mg/L sau 4 giờ.

Khoảng trống luận án lựa chọn giải quyết

Phần lớn các nghiên cứu trước đây dừng lại ở dạng bột huyền phù (gây khó khăn khi thu hồi hạt nano) hoặc chỉ hoạt hóa dưới tia UV nhân tạo. Luận án lựa chọn giải quyết bài toán: Chế tạo vật liệu màng nano TiO2 đơn pha anatase đồng thời được biến tính bằng các ion kim loại chuyển tiếp Fe, Co, Ni (nồng độ 0–9% mol) và cố định vững chắc trên nền hạt silica gel xốp thương dụng ($SiO_2$ Q-15) bằng phương pháp sol-gel kết hợp ngâm tẩm nhiệt dịch; đánh giá cơ chế quang phân hủy và kiểm chứng hiệu quả xử lý thực tế đối với Paraquat và DDT dưới ánh sáng khả kiến và ánh sáng Mặt trời tự nhiên trên hệ thống pilot 10 L/ngày.


Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Cơ sở lý thuyết và cơ chế quang xúc tác

Chất bán dẫn TiO2 khi hấp thụ photon có năng lượng $h\nu \ge E_g$ sẽ kích thích electron từ dải hóa trị (Valence Band - VB) lên dải dẫn (Conduction Band - CB), tạo ra các electron tự do ($e^-$) và các lỗ trống quang sinh ($h^+$):

$$\text{TiO}2 + h\nu \rightarrow e^-{\text{CB}} + h^+_{\text{VB}}$$

Các quá trình phản ứng thứ cấp diễn ra trên bề mặt:

  • Lỗ trống phản ứng với phân tử nước hoặc ion hydroxyl tạo gốc hydroxyl tự do: $$h^+_{\text{VB}} + \text{H}2\text{O} \rightarrow ^{\bullet}\text{OH} + \text{H}^+$$ $$h^+{\text{VB}} + \text{OH}^- \rightarrow ^{\bullet}\text{OH}$$
  • Electron ở dải dẫn khử oxy hòa tan tạo gốc superoxide: $$e^-_{\text{CB}} + \text{O}_2 \rightarrow \text{O}_2^{\bullet-}$$ $$\text{O}_2^{\bullet-} + \text{H}^+ \rightarrow \text{HO}_2^{\bullet}$$
  • Các gốc tự do $^{\bullet}OH$, $O_2^{\bullet-}$, $HO_2^{\bullet}$ tiến hành phản ứng oxy hóa không chọn lọc đối với phân tử hữu cơ Paraquat và DDT, bẻ gãy cấu trúc mạch vòng và nhóm thế để khoáng hóa thành $CO_2$, $H_2O$, $NH_3$, $HCl$, $NO_2^-$, $NO_3^-$, $PO_4^{3-}$.

Việc pha tạp ion Fe, Co, Ni tạo ra các mức bẫy năng lượng trung gian trong vùng cấm ($E_g$), ngăn cản quá trình tái hợp giữa $e^-$ và $h^+$, đồng thời dịch chuyển bờ hấp thụ ánh sáng của vật liệu sang vùng bức xạ khả kiến ($\lambda > 400$ nm).

Hóa chất và vật liệu chế tạo

  • Tiền chất Titan: Titanium Tetraisopropoxide $\text{Ti}(\text{OC}_3\text{H}_7)_4$ (TTIP, 98%, Merck, Đức).
  • Muối pha tạp: Muối sắt $\text{Fe}(\text{NO}_3)_3\cdot 6\text{H}_2\text{O}$, muối Coban và Niken (Merck, Đức).
  • Chất tạo phức và dung môi: Acetylacetone $\text{C}_5\text{H}_8\text{O}_2$ (ACAC, 99%, Merck), Ethanol tuyệt đối $\text{C}_2\text{H}_6\text{O}$ (EtOH, 99,7%).
  • Vật liệu mang: Hạt silica gel $\text{SiO}2$ Q-15 (Fuji Silysia, Nhật Bản) dạng hình cầu, đường kính hạt 1,70–4,00 mm, kích thước lỗ xốp trung bình 15 nm, diện tích bề mặt riêng $S{\text{BET}} = 200 \text{ m}^2/\text{g}$.
  • Hóa chất chuẩn và dung môi phân tích: Chuẩn Paraquat, p,p'-DDT, Methylene Blue (Merck); n-Hexan, Dichloromethane (DCM), Acetone, Acetonitrile, Methanol; Nước siêu sạch Cascada BIO-water ($18,2\text{ M}\Omega\cdot\text{cm}$ ở 25°C, Pall).

Quy trình tổng hợp vật liệu bằng phương pháp Sol-Gel

Quy trình chế tạo hệ mẫu $\text{Ti}_{1-x}\text{A}_x\text{O}_2/\text{SiO}_2$ (với A = Fe, Co, Ni; $x = 0%, 1%, 3%, 6%, 9%$ mol) gồm 8 bước:

  • Bước 1: Xử lý hạt chất mang: Ngâm hạt $\text{SiO}_2$ trong cồn 30 phút, rung siêu âm 3 lần (mỗi lần 10 phút), loại bỏ cồn, sấy khô ở 105°C trong 24 giờ, nung tiền xử lý ở 500°C trong 2 giờ.
  • Bước 2: Pha dung dịch A: Hòa tan $x$ gam muối kim loại ($\text{Fe}^{3+}$, $\text{Co}^{2+}$, $\text{Ni}^{2+}$) vào 50 mL Ethanol, khuấy từ trong 30 phút.
  • Bước 3: Pha dung dịch B: Hòa tan 30 mL TTIP vào 150 mL Ethanol và 10 mL ACAC, khuấy đều 30 phút để ổn định sol.
  • Bước 4: Tạo gel: Rót từ từ dung dịch B vào dung dịch A, duy trì khuấy trộn liên tục trong 5 giờ.
  • Bước 5: Ngâm tẩm: Cho 15 gam hạt $\text{SiO}_2$ đã xử lý vào dung dịch sol, ngâm tẩm trong thời gian xác định (khảo sát từ 10 đến 120 phút).
  • Bước 6: Sấy khô: Sấy hạt mẫu ở 75°C trong tủ sấy cho đến khi bay hơi hoàn toàn dung môi.
  • Bước 7: Xử lý nhiệt: Nung mẫu trong lò nung với tốc độ nâng nhiệt từ nhiệt độ phòng lên 500°C trong 5 giờ, giữ đẳng nhiệt ở 500°C trong 5 giờ.
  • Bước 8: Loại bỏ hạt vụn trên bề mặt và lặp lại quy trình phủ (từ 1 đến 8 chu kỳ) để tăng hàm lượng lớp màng xúc tác trên hạt mang.

Phương pháp và thiết bị phân tích đặc trưng vật liệu

  • Nhiễu xạ tia X (XRD): Thiết bị D8 Advance – Bruker (Đức), góc quét $2\theta$, đối chiếu thẻ chuẩn quốc tế JCPDS 21-1272 để xác định cấu trúc pha tinh thể anatase và kích thước hạt tinh thể theo công thức Scherrer.
  • Kính hiển vi điện tử phát xạ trường và quét (FE-SEM, SEM) và phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX): Sử dụng máy Hitachi S-4800, JEOL JSM-7600F và JSM 6010LA (Viện AIST) để quan sát hình thái màng phủ, phân tích phân bố nguyên tố (EDX mapping).
  • Kính hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (HR-TEM): Thiết bị JEM1010 JEOL (Đài Loan) và Tecnai Osiris 200kV (Viện AIST, Nhật Bản) xác định khoảng cách mặt mạng $d$ (phân tích bằng phần mềm Gatan).
  • Phổ hấp thụ quang học UV-Vis và Huỳnh quang (PL): Máy Jasco V670 (dải bước sóng 200–800 nm) xác định độ rộng vùng cấm ($E_g$) và bờ hấp thụ; phổ quang phát quang đánh giá mức độ tái hợp điện tích.
  • Đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ Nitơ ($N_2$ adsorption-desorption): Thiết bị Micromeritics đo diện tích bề mặt riêng theo phương pháp BET, phân bố thể tích lỗ xốp theo Horvath-Kawazoe / BJH.
  • Phương pháp phân tích nồng độ chất hữu cơ:
    • Xác định Paraquat: Sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC-UV/Vis LC (Perkin Elmer) tại bước sóng phát hiện 260 nm.
    • Xác định DDT: Sắc ký khí với đầu dò cộng kết điện tử GC-ECD 2010 (Shimadzu, Nhật Bản).
    • Xác định Methylene Blue: Máy đo quang phổ UV-Vis 2540 (Shimadzu).

Nội dung chính theo từng chương

Mở đầu: Hiện trạng ô nhiễm Paraquat, DDT và tổng quan các phương pháp xử lý

  • Đánh giá hiện trạng bùng nổ nhập khẩu và sử dụng thuốc trừ cỏ Paraquat và thuốc trừ sâu DDT tại các vùng nông nghiệp Việt Nam, gây suy thoái chất lượng nguồn nước sinh hoạt tại các tỉnh miền núi phía Bắc (Hòa Bình, Hà Giang) và miền Trung (Nghệ An, Hà Tĩnh, Quảng Bình).
  • Phân tích độc tính gây bệnh Parkinson và tỷ lệ tử vong cao của Paraquat khi nồng độ huyết tương vượt 2 µg/mL; thời gian bán hủy kéo dài 5–15 năm của DDT dẫn đến tích lũy sinh học trong chuỗi thức ăn.
  • So sánh các công nghệ xử lý: Khẳng định phương pháp quang xúc tác sử dụng nano $TiO_2$ phủ trên silica gel là giải pháp tối ưu nhờ tính trơ hóa học, không độc hại, giá thành rẻ và khả năng khoáng hóa hoàn toàn chất ô nhiễm POP.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

  • Trình bày chi tiết danh mục hóa chất chuẩn, quy cách hạt chất mang $\text{SiO}_2$ Q-15 (Fuji Silysia), các thông số kỹ thuật của hệ thiết bị phân tích hiện đại (FESEM, HR-TEM, XRD, BET, HPLC, GC-ECD).
  • Mô tả chi tiết sơ đồ công nghệ tổng hợp sol-gel 8 bước chế tạo hệ vật liệu $\text{Ti}_{1-x}\text{A}_x\text{O}_2/\text{SiO}_2$ và hệ mẫu bột đối chứng.
  • Thiết lập mô hình buồng phản ứng quang xúc tác phòng thí nghiệm và hệ thống thiết bị pilot công suất 10 L/ngày gồm hệ cột chứa vật liệu dạng lớp hạt cố định, đèn chiếu sáng nhân tạo (UV 365 nm, đèn huỳnh quang) và hệ thống tiếp nhận bức xạ Mặt trời tự nhiên.

Kết quả và thảo luận

1. Khảo sát các yếu tố công nghệ chế tạo màng TiO2/SiO2

  • Ảnh hưởng của nhiệt độ nung: Thực nghiệm ủ nhiệt ở 400°C, 450°C, 500°C và 550°C. Kết quả XRD và FESEM cho thấy ở 500°C màng $TiO_2$ kết tinh hoàn toàn đơn pha anatase, bám dính chắc chắn trên bề mặt $\text{SiO}_2$, diện tích bề mặt riêng và thể tích lỗ xốp đạt giá trị tối ưu theo phân tích BET và Horvath-Kawazoe. Ở 550°C xuất hiện hiện tượng thiêu kết làm suy giảm diện tích bề mặt.
  • Ảnh hưởng của thời gian ngâm tẩm: Khảo sát thời gian ngâm hạt $\text{SiO}_2$ trong dung dịch sol ở các mốc 10, 20, 30, 60 và 120 phút. Ảnh FESEM và giản đồ XRD chỉ ra thời gian ngâm 60 phút đảm bảo lượng tiền chất thẩm thấu đồng đều vào hệ mao quản của hạt silica gel.
  • Ảnh hưởng của số chu kỳ phủ: Khảo sát các mẫu phủ 1, 2, 4 và 8 lần. Kết quả HRTEM và phần mềm Gatan xác định khoảng cách mặt mạng đặc trưng của pha anatase. Mẫu phủ đa lớp làm tăng hàm lượng hạt nano xúc tác bám trên đế mà không làm bít tắc cấu trúc mao quản xốp của chất mang.
  • Ảnh hưởng của vật liệu mang $\text{SiO}_2$: Hạt $\text{SiO}_2$ trơ, trong suốt với tia UV, có diện tích tiếp xúc lớn ($200 \text{ m}^2/\text{g}$), giúp hấp phụ gom chất ô nhiễm về gần tâm hoạt tính quang xúc tác của màng $TiO_2$.

2. Đặc trưng cấu trúc, hình thái và tính chất quang của vật liệu TiO2 pha tạp Fe, Co, Ni phủ trên hạt SiO2

  • Cấu trúc tinh thể: Giản đồ XRD và phổ Raman của các mẫu pha tạp $1%, 3%, 6%, 9%$ Fe, Co, Ni đối chiếu với thẻ chuẩn JCPDS 21-1272 khẳng định vật liệu duy trì hoàn toàn pha anatase, không xuất hiện pic tạp chất của oxit kim loại tự do, chứng minh các ion $\text{Fe}^{3+}$, $\text{Co}^{2+}$, $\text{Ni}^{2+}$ đã thay thế vị trí của $\text{Ti}^{4+}$ trong mạng tinh thể.
  • Hình thái bề mặt và thành phần nguyên tố: Ảnh FESEM, TEM và phổ EDX mapping cho thấy lớp phủ nano kích thước hạt 10–15 nm phân bố đồng nhất trên bề mặt ngoài và sâu bên trong các lỗ xốp hạt $\text{SiO}_2$.
  • Khả năng hấp thụ ánh sáng và độ xốp: Phổ hấp thụ UV-Vis cho thấy bờ hấp thụ của hệ mẫu pha tạp dịch chuyển mạnh về vùng ánh sáng khả kiến ($\lambda > 400$ nm), độ rộng vùng cấm $E_g$ giảm dần khi tăng tỷ lệ pha tạp kim loại. Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp $N_2$ khẳng định vật liệu duy trì cấu trúc xốp mesopore.
Mẫu vật liệu Tỷ lệ pha tạp (% mol) Năng lượng vùng cấm $E_g$ (eV) Bước sóng bờ hấp thụ $\lambda$ (nm)
$\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$ 0 3,20 387
$1\text{Fe-TiO}_2/\text{SiO}_2$ 1 2,95 420
$9\text{Fe-TiO}_2/\text{SiO}_2$ 9 2,45 506
$1\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ 1 2,90 427
$9\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ 9 2,30 539
$1\text{Ni-TiO}_2/\text{SiO}_2$ 1 3,00 413
$9\text{Ni-TiO}_2/\text{SiO}_2$ 9 2,50 496

3. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác phân hủy Methylene Blue, Paraquat và DDT

  • Phân hủy chất màu Methylene Blue (MB): Động học phân hủy MB tuân theo mô hình phản ứng bậc một $C_t = C_0 e^{-kt}$. Hằng số tốc độ phân hủy $k$ ($phút^{-1}$) của mẫu pha tạp Co và Ni dưới ánh sáng khả kiến và ánh sáng Mặt trời cao hơn mẫu $\text{TiO}_2/\text{SiO}_2$ không pha tạp.
  • Xử lý hóa chất trừ cỏ Paraquat (PQ):
    • Quá trình xử lý diễn ra theo cơ chế kép: Hạt mang $\text{SiO}_2$ hấp phụ nhanh phân tử PQ trên bề mặt, sau đó màng quang xúc tác phân hủy khoáng hóa PQ dưới bức xạ photon.
    • Phổ huỳnh quang (PL) cho thấy cường độ phát xạ của mẫu $9\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ giảm mạnh nhất, chứng minh sự suy giảm tái hợp electron - lỗ trống.
    • Mẫu $9\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ đạt hiệu suất quang phân hủy Paraquat cao nhất dưới ánh sáng Mặt trời và đèn huỳnh quang so với hệ pha Fe và Ni.
    • Khảo sát điểm điện tích không ($pH_{\text{pzc}}$) cho thấy cơ chế tương tác tĩnh điện giữa bề mặt xúc tác và phân tử PQ mang điện tích dương phụ thuộc vào pH môi trường.
  • Thử nghiệm hệ pilot công suất 10 L/ngày: Hệ thống cột phản ứng dạng lớp hạt cố định loại bỏ Paraquat ổn định khi thay đổi nồng độ ban đầu (10–50 ppm) và lưu lượng dòng chảy. Vật liệu có độ bền cơ học cao, hiệu suất xử lý duy trì sau nhiều chu kỳ tái sử dụng liên tục.
  • Xử lý thuốc trừ sâu DDT: Sắc ký khí GC-ECD ghi nhận nồng độ p,p'-DDT giảm nhanh chóng theo thời gian chiếu bức xạ. Quá trình quang phân bẻ gãy các liên kết C-Cl và vòng thơm, đưa hàm lượng DDT về dưới ngưỡng quy chuẩn.
  • Thử nghiệm xử lý trên mẫu nước thực tế:
    • Nguồn nước suối tự nhiên tại huyện Mai Châu (Hòa Bình) chứa dư lượng Paraquat được xử lý triệt để bằng vật liệu $9\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ dưới ánh sáng Mặt trời, hiệu quả tương đương hoặc vượt trội so với mẫu vật liệu đối chứng của Nhật Bản.
    • Nước ngầm/nước thải tại kho hóa chất Thạnh Lựu (Nghệ An), Hòn Trơ (Hà Tĩnh), quận Hoàng Mai (Hà Nội) và nước sông Tô Lịch được phân hủy sạch các hoạt chất thuốc trừ sâu nhóm cơ clo.

Kết quả và những đóng góp mới

Đóng góp mới về mặt khoa học

  1. Đã xây dựng hoàn chỉnh quy trình công nghệ sol-gel kết hợp ngâm tẩm và xử lý nhiệt để tổng hợp thành công vật liệu quang xúc tác nano $\text{TiO}_2$ kích thước 10–15 nm pha tạp đồng đều các kim loại chuyển tiếp Fe, Co, Ni (nồng độ 0–9% mol) cố định trên chất mang hạt silica gel xốp ($\text{SiO}_2$ Q-15).
  2. Làm sáng tỏ cơ chế thu hẹp vùng cấm ($E_g$ giảm từ 3,20 eV xuống 2,30 eV ở mẫu $9\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$), dịch chuyển ngưỡng hấp thụ quang phổ sâu vào vùng ánh sáng khả kiến ($\lambda$ đạt 539 nm) và cơ chế bẫy điện tích làm suy giảm tốc độ tái hợp cặp $e^-/h^+$ thông qua phổ huỳnh quang (PL) và phổ Raman.
  3. Xác định cơ chế hiệp đồng giữa quá trình hấp phụ mao quản của chất mang $\text{SiO}2$ và phản ứng oxy hóa của các gốc tự do quang sinh ($^{\bullet}OH, O_2^{\bullet-}$) trên màng nano $\text{Ti}{1-x}\text{A}_x\text{O}_2$, cho phép khoáng hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ vòng thơm bền vững chứa clo (DDT) và dị vòng chứa nitơ (Paraquat).

Đóng góp mới về mặt thực tiễn

  1. Chế tạo thành công vật liệu xúc tác dạng hạt kích thước milimet (1,70–4,00 mm) có độ bền cơ học và hóa nhiệt cao, giải quyết triệt để bài toán khó thu hồi, lắng lọc và tắc màng của hệ quang xúc tác nano dạng bột huyền phù truyền thống.
  2. Ứng dụng thành công nguồn bức xạ tự nhiên (ánh sáng Mặt trời) để thay thế hoàn toàn hệ thống đèn UV công suất lớn, giảm tiêu hao điện năng và chi phí vận hành xử lý nước thải ô nhiễm HCBVTV.
  3. Chế tạo và vận hành thành công hệ thiết bị quang xúc tác dạng cột quy mô pilot 10 L/ngày, xử lý hiệu quả nguồn nước ô nhiễm thực tế tại huyện Mai Châu (Hòa Bình) và các kho lưu trữ hóa chất bảo vệ thực vật tại Nghệ An, Hà Tĩnh, mở ra triển vọng ứng dụng xử lý nước sinh hoạt phân tán cho các vùng nông thôn và miền núi.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Căn cứ theo các nội dung được đề cập trong toàn văn luận án, công trình tồn tại một số hạn chế và định hướng phát triển sau:

  • Về cơ chế phân hủy: Phản ứng oxy hóa của gốc tự do $^{\bullet}OH$ mang tính không chọn lọc. Cần tiếp tục nghiên cứu sâu hơn về các sản phẩm chuyển hóa trung gian và đánh giá độc tính sinh thái chi tiết của các sản phẩm phụ trong suốt quá trình quang phân hủy để đảm bảo an toàn tuyệt đối.
  • Về công nghệ vật liệu: Cần hoàn thiện kỹ thuật phủ quy mô công nghiệp để kiểm soát tuyệt đối hiện tượng bong tróc màng nano khi vận hành dòng chảy liên tục trong thời gian dài; nghiên cứu mở rộng sang các hệ đồng pha tạp đa nguyên tố hoặc tạo cấu trúc dị thể bán dẫn (heterojunction).
  • Về quy mô triển khai: Thử nghiệm pilot hiện dừng ở mức công suất 10 L/ngày. Cần thiết kế chế tạo các module module xử lý liên tục công suất lớn hơn, kết hợp công nghệ quang xúc tác cố định với các phương pháp xử lý sinh học hoặc điện hóa nhằm tối ưu hóa chi phí xử lý nước thải quy mô tập trung.

Giá trị tham khảo

Luận án là tài liệu chuyên khảo có giá trị cao đối với:

  • Nghiên cứu sinh, học viên cao học và sinh viên thuộc các chuyên ngành Vật lý chất rắn, Hóa học vật liệu, Khoa học và Công nghệ Môi trường: Cung cấp quy trình thực nghiệm chi tiết về phương pháp sol-gel chế tạo màng nano oxide bán dẫn pha tạp và các kỹ thuật phân tích hiện đại (XRD, SEM/FESEM, HR-TEM, EDX mapping, BET, HPLC, GC-ECD).
  • Giảng viên và cán bộ nghiên cứu: Tham khảo hệ thống dữ liệu thực nghiệm về động học quang xúc tác, cơ chế truyền điện tích trên vật liệu dị thể và phương pháp cố định xúc tác lên chất mang xốp vô cơ.
  • Cơ quan quản lý môi trường và doanh nghiệp xử lý chất thải: Cung cấp giải pháp kỹ thuật có tính khả thi cao để xử lý triệt để các điểm nóng ô nhiễm thuốc bảo vệ thực vật tồn lưu (kho chứa DDT, vùng đất ngấm thuốc trừ cỏ Paraquat) bằng năng lượng Mặt trời với chi phí thấp.

Câu hỏi thường gặp

1. Mục tiêu kích thước hạt và tỷ lệ pha tạp kim loại trong vật liệu nano TiO2 của luận án là bao nhiêu?

Luận án đặt mục tiêu pha tạp các kim loại chuyển tiếp Fe, Co, Ni vào mạng tinh thể nano $\text{TiO}_2$ với kích thước hạt tinh thể đạt từ 10–15 nm, tỷ lệ pha tạp khảo sát biến thiên từ 0% đến 9% mol ($0%, 1%, 3%, 6%, 9%$).

2. Chất mang hạt silica gel (SiO2) được sử dụng có những thông số kỹ thuật đặc trưng nào?

Luận án sử dụng hạt silica gel $\text{SiO}_2$ Q-15 do công ty Fuji Silysia (Nhật Bản) sản xuất. Hạt có dạng hình cầu, đường kính dao động từ 1,70 đến 4,00 mm, kích thước lỗ xốp trung bình 15 nm, diện tích bề mặt riêng đạt $200 \text{ m}^2/\text{g}$, có tính trơ hóa học, chịu nhiệt và trong suốt đối với bức xạ tử ngoại.

3. Quy trình xử lý nhiệt khi tổng hợp vật liệu Ti1-xAxO2/SiO2 bằng phương pháp sol-gel diễn ra như thế nào?

Sau khi ngâm tẩm hạt $\text{SiO}_2$ trong dung dịch sol (thời gian tối ưu 60 phút), mẫu được sấy khô ở 75°C trong tủ sấy. Tiếp đó, mẫu được đưa vào lò nung để nâng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên 500°C trong vòng 5 giờ và duy trì đẳng nhiệt ở 500°C trong 5 giờ liên tục nhằm hình thành đơn pha anatase có độ bám dính cao.

4. Mẫu vật liệu nào thể hiện hoạt tính quang xúc tác cao nhất dưới ánh sáng Mặt trời trong nghiên cứu?

Mẫu vật liệu $9\text{Co-TiO}_2/\text{SiO}_2$ (pha tạp 9% mol Co) thể hiện hoạt tính quang xúc tác phân hủy Paraquat cao nhất dưới ánh sáng Mặt trời. Mẫu này có bề rộng vùng cấm thu hẹp xuống còn 2,30 eV, bờ hấp thụ quang phổ đạt bước sóng 539 nm và cường độ phổ huỳnh quang (PL) thấp nhất, chứng minh hiệu quả phân tách cặp electron - lỗ trống tối ưu.

5. Luận án đã thử nghiệm xử lý hóa chất bảo vệ thực vật trên các nguồn nước thực tế tại những địa bàn nào?

  • Đối với thuốc trừ cỏ Paraquat: Mẫu nước suối tự nhiên thu thập tại 5 xã (Cún Phèo, Piềng Cò, Xăm Khoe, Mai Hịch, Vạn Mai) thuộc huyện Mai Châu, tỉnh Hòa Bình.
  • Đối với thuốc trừ sâu DDT và cơ clo: Mẫu nước thu thập tại kho chứa HCBVTV Thạnh Lựu (tỉnh Nghệ An), kho Hòn Trơ (tỉnh Hà Tĩnh), mẫu nước thải tại Quận Hoàng Mai (Hà Nội) và mẫu nước mặt sông Tô Lịch.

Kết luận

Luận án tiến sĩ của tác giả Nguyễn Mạnh Nghĩa đã giải quyết bài toán biến tính và cố định vật liệu nano quang xúc tác $\text{TiO}_2$ pha tạp Fe, Co, Ni trên chất mang hạt silica gel xốp nhằm mở rộng phổ hoạt động sang vùng ánh sáng khả kiến. Bằng việc kết hợp hệ thống phương pháp phân tích cấu trúc hiện đại (XRD, FESEM, HRTEM, BET, EDX mapping) và phân tích hóa