Nghiên cứu sử dụng vỏ trấu biến tính làm pha tĩnh cho kỹ thuật chiết pha rắn và ứng dụng trong tách ion kim loại

• Tác giả: Đặng Ngọc Định
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Xuân Trung
• Trường học: Đại học Quốc gia Hà Nội Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên cứu sử dụng vỏ trấu biến tính làm pha tĩnh cho kỹ thuật chiết pha rắn và ứng dụng trong tách, làm giàu, xác định lượng vết một số ion kim loại
• Loại tài liệu: Luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2016
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
• DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU
• DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về kim loại
• 1.2. Trạng thái tự nhiên và nguồn phát tán kim loại nặng
• 1.3. Độc tố của kim loại nặng
• 1.4. Các phương pháp xác định lượng vết kim loại nặng
• 1.5. Các phương pháp phân tích điện hóa
• 1.6. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS)
• 1.7. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
• 1.8. Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng (ICP-MS)
• 1.9. Các phương pháp tách và làm giàu lượng vết ion kim loại
• 1.9.1. Phương pháp cộng kết
• 1.9.2. Phương pháp chiết lỏng - lỏng
• 1.9.3. Phương pháp chiết pha rắn
• 1.10. Khái niệm về chiết pha rắn (SPE)
• 1.11. Cơ chế lưu giữ chất tan bởi pha tĩnh
• 1.12. Các bước cơ bản trong kĩ thuật thực hiện chiết pha rắn
• 1.13. Ứng dụng kỹ thuật chiết pha rắn trong tách, làm giàu lượng vết ion kim loại
• 1.14. Các chất hấp phụ ứng dụng trong kỹ thuật chiết pha rắn. Chất hấp phụ tự nhiên
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Mục tiêu, nội dung và đối tượng nghiên cứu
• 2.1.1. Mục tiêu, nội dung nghiên cứu
• 2.1.2. Đối tượng nghiên cứu
• 2.2. Phương pháp nghiên cứu
• 2.2.1. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc
• 2.2.2. Các phương pháp nghiên cứu khả năng hấp phụ
• 2.2.3. Phương pháp nghiên cứu xác định hàm lượng. Tính toán các đại lượng
• 2.3. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
• 2.4. Điều chế vật liệu
• 2.4.1. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch acid H2SO4 và biến tính bằng thuốc thử hữu cơ
• 2.4.2. Thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch kiềm NaOH và biến tính bằng EDTA
• 2.5. Phương pháp nghiên cứu khả năng hấp phụ các ion kim loại của vật liệu
• 2.5.1. Nghiên cứu quá trình hấp phụ bằng phương pháp tĩnh
• 2.5.2. Nghiên cứu khả năng hấp phụ các ion kim loại theo phương pháp động
• 2.6. Ứng dụng phương pháp phân tích trong mẫu thực tế
• 2.6.1. Vị trí lấy mẫu
• 2.6.2. Cách lấy mẫu
• 2.6.3. Chuẩn bị mẫu phân tích
• 2.6.4. Ứng dụng phân tích mẫu thực
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu xây dựng quy trình biến tính vỏ trấu
• 3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt SDS đến khả năng gắn thuốc thử hữu cơ lên bề mặt vỏ trấu, sau khi đã được thủy phân bằng H2SO4
• 3.1.2. Ảnh hưởng của pH
• 3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian thiết lập cân bằng
• 3.1.4. Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử hữu cơ (DTZ, PAN, DPC, DMG)
• 3.1.5. Biến tính vỏ trấu (RHK) bằng EDTAD
• 3.2. Xác định một số đặc trưng cấu trúc của vật liệu
• 3.2.1. Xác định thành phần, nhóm chức của vật liệu bằng phổ hồng ngoại và phân tích nhiệt khối lượng
• 3.2.2. Xác định hình thái bề mặt
• 3.2.3. Xác định diện tích bề mặt của vật liệu
• 3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ các ion kim loại bằng phương pháp tĩnh
• 3.3.1. Ảnh hưởng của pH
• 3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian thiết lập cân bằng hấp phụ
• 3.3.3. Ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ
• 3.3.4. Ảnh hưởng của nồng độ ban đầu chất bị hấp phụ
• 3.3.5. Nghiên cứu khả năng hấp phụ Co2+, Ni2+, Cr3+, Cr(VI) trên vật liệu RHA và RHA-DPC, RHA-DMG
• 3.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ theo phương pháp động
• 3.4.1. Kiểm tra độ bền của vật liệu trước khi sử dụng làm vật liệu hấp phụ
• 3.4.2. Ảnh hưởng của tốc độ nạp mẫu
• 3.4.3. Ảnh hưởng của thể tích mẫu
• 3.4.4. Ảnh hưởng của lượng chất hấp phụ
• 3.4.5. Ảnh hưởng của nồng độ ban đầu chất bị hấp phụ
• 3.4.6. Ảnh hưởng của bản chất dung dịch rửa giải
• 3.4.7. Ảnh hưởng của nồng độ chất rửa giải
• 3.4.8. Ảnh hưởng của tốc độ rửa giải
• 3.4.9. Ảnh hưởng của thể tích dung dịch rửa giải
• 3.4.10. Ảnh hưởng của các ion lạ
• 3.5. Đánh giá phương pháp phân tích
• 3.5.1. Xác định độ thu hồi và độ biến thiên
• 3.5.2. Đánh giá độ chụm, độ lệch chuẩn của phương pháp phân tích
• 3.5.3. Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
• 3.5.4. Xác định khả năng tái sử dụng vật liệu
• 3.6. Kết quả nghiên cứu hấp phụ động của các vật liệu RHA-DPC, RHA-DMG. Xây dựng qui trình và ứng dụng phân tích mẫu
• 3.6.1. Xây dựng qui trình phân tích
• 3.6.2. Ứng dụng phân tích trong các đối tượng mẫu
• 3.6.2.1. Phân tích mẫu giả
• 3.6.2.2. Phân tích mẫu CRMs (Certified reference materials)
• 3.6.2.3. Kết quả phân tích mẫu thực
• DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC

I. Tổng quan về nghiên cứu vỏ trấu biến tính trong chiết pha rắn

Nghiên cứu vỏ trấu biến tính là một lĩnh vực đang thu hút sự quan tâm lớn trong ngành hóa học phân tích. Vỏ trấu, một phụ phẩm nông nghiệp phổ biến, có khả năng hấp phụ tốt các ion kim loại nhờ vào cấu trúc hóa học phong phú của nó. Việc biến tính vỏ trấu giúp tăng cường khả năng hấp phụ, từ đó nâng cao hiệu quả trong kỹ thuật chiết pha rắn. Nghiên cứu này không chỉ giúp cải thiện quy trình phân tích mà còn góp phần bảo vệ môi trường.

1.1. Vỏ trấu và tính chất hóa học của nó

Vỏ trấu chứa nhiều hợp chất hữu cơ như hemicellulose, cellulose và lignin. Những hợp chất này có khả năng tạo phức với các ion kim loại, giúp tăng cường khả năng hấp phụ. Các nhóm chức như phenolic và carboxylic cũng đóng vai trò quan trọng trong quá trình này.

1.2. Tầm quan trọng của chiết pha rắn trong phân tích

Chiết pha rắn (SPE) là một kỹ thuật hiệu quả trong việc tách và làm giàu các ion kim loại từ mẫu môi trường. Kỹ thuật này giúp giảm thiểu sự can thiệp của các chất khác, đồng thời nâng cao độ chính xác trong phân tích. Việc sử dụng vỏ trấu biến tính làm pha tĩnh trong SPE hứa hẹn sẽ mang lại nhiều lợi ích.

II. Thách thức trong việc tách ion kim loại từ môi trường

Việc tách ion kim loại nặng từ môi trường gặp nhiều khó khăn do nồng độ thấp và sự hiện diện của nhiều chất gây nhiễu. Các phương pháp phân tích truyền thống như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) thường không đủ nhạy để phát hiện các ion này. Do đó, cần có các phương pháp làm giàu hiệu quả hơn.

2.1. Các vấn đề trong phân tích ion kim loại nặng

Kim loại nặng như chì, cadmium và arsenic có thể gây hại cho sức khỏe con người. Việc xác định chính xác hàm lượng của chúng trong mẫu nước là rất cần thiết nhưng lại gặp nhiều khó khăn do nồng độ thấp và sự can thiệp của các chất khác.

2.2. Giải pháp cải thiện độ nhạy trong phân tích

Sử dụng các vật liệu hấp phụ biến tính như vỏ trấu có thể cải thiện đáng kể độ nhạy của phương pháp phân tích. Việc này không chỉ giúp tăng cường khả năng hấp phụ mà còn giảm thiểu thời gian và chi phí phân tích.

III. Phương pháp biến tính vỏ trấu để tăng cường khả năng hấp phụ

Biến tính vỏ trấu là một bước quan trọng trong nghiên cứu này. Các phương pháp biến tính như sử dụng acid hoặc các thuốc thử hữu cơ giúp tạo ra các nhóm chức mới trên bề mặt vỏ trấu, từ đó nâng cao khả năng hấp phụ các ion kim loại.

3.1. Quy trình biến tính vỏ trấu bằng acid

Quá trình thủy phân vỏ trấu bằng dung dịch acid H2SO4 giúp loại bỏ các tạp chất và tạo ra bề mặt hấp phụ tốt hơn. Nghiên cứu cho thấy rằng việc này làm tăng đáng kể khả năng hấp phụ của vỏ trấu đối với các ion kim loại.

3.2. Biến tính vỏ trấu bằng thuốc thử hữu cơ

Sử dụng các thuốc thử hữu cơ như DTZ, PAN, và DPC để biến tính vỏ trấu giúp tạo ra các phức chất với ion kim loại. Điều này không chỉ tăng cường khả năng hấp phụ mà còn cải thiện tính chọn lọc của vật liệu.

IV. Ứng dụng thực tiễn của vỏ trấu biến tính trong tách ion kim loại

Vỏ trấu biến tính đã được ứng dụng thành công trong việc tách và làm giàu các ion kim loại trong nhiều mẫu nước khác nhau. Kết quả nghiên cứu cho thấy khả năng hấp phụ cao và độ chính xác trong phân tích được cải thiện rõ rệt.

4.1. Kết quả phân tích mẫu nước thực tế

Nghiên cứu đã tiến hành phân tích các mẫu nước từ Hồ Tây và các khu vực khác. Kết quả cho thấy hàm lượng ion kim loại nặng trong các mẫu này vượt quá giới hạn cho phép, cho thấy mức độ ô nhiễm nghiêm trọng.

4.2. Tiềm năng ứng dụng trong xử lý nước thải

Vật liệu vỏ trấu biến tính không chỉ có khả năng tách ion kim loại mà còn có thể được ứng dụng trong công nghệ xử lý nước thải. Điều này mở ra hướng đi mới cho việc sử dụng các vật liệu thân thiện với môi trường trong xử lý ô nhiễm.

V. Kết luận và triển vọng nghiên cứu trong tương lai

Nghiên cứu về vỏ trấu biến tính trong chiết pha rắn đã mở ra nhiều cơ hội mới trong lĩnh vực phân tích hóa học. Kết quả đạt được không chỉ có giá trị khoa học mà còn có ý nghĩa thực tiễn lớn trong việc bảo vệ môi trường.

5.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu

Kết quả nghiên cứu cho thấy vỏ trấu biến tính có khả năng hấp phụ cao đối với các ion kim loại nặng, góp phần nâng cao hiệu quả của phương pháp chiết pha rắn. Điều này cho thấy tiềm năng lớn của vật liệu này trong phân tích hóa học.

5.2. Hướng nghiên cứu tiếp theo

Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình biến tính và mở rộng ứng dụng của vỏ trấu biến tính trong các lĩnh vực khác như xử lý nước thải và bảo vệ môi trường.