Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong bối cảnh khủng hoảng năng lượng toàn cầu và yêu cầu chuyển dịch sang các nguồn năng lượng sạch, công nghệ sản xuất điện từ pin nhiên liệu (fuel cells) sử dụng nhiên liệu khí sinh học (biogas) từ sinh khối (biomass) hoặc khí hóa than đang nhận được sự quan tâm lớn nhờ khả năng lưu trữ lâu dài và tối ưu hóa chi phí. Tuy nhiên, khí sinh học luôn chứa tạp chất hydro sunfua ($H_2S$) – một hợp chất gây ngộ độc và ăn mòn nghiêm trọng chất xúc tác bạch kim (Pt) trong pin nhiên liệu theo các phản ứng điện hóa:

$$Pt + H_2S \rightarrow Pt-H_2S_{ads}$$

$$Pt + HS^- \rightarrow Pt-HS^-_{ads}$$

$$Pt + H^+ \rightarrow Pt^+-H_{ads}$$

$$2Pt + H_2S \rightarrow Pt-SH_{ads} + Pt-H_{ads}$$

Sau quá trình hấp phụ phân ly, chất hấp phụ $-SH$ và $H_2S$ bị oxy hóa tạo thành muối $Pt-S$ và $Pt-S_2$ theo phản ứng:

$$Pt-SH_n \rightarrow Pt-S + nH^+ + ne^- \quad (n = 1 \text{ hoặc } 2)$$

Sự hình thành các hợp chất $Pt-S$ cản trở trực tiếp quá trình hấp phụ $H_2$ trên bề mặt điện cực, làm suy giảm hoạt tính xúc tác và sụt giảm điện áp vận hành của pin. Ngoài ra, $H_2S$ là khí cực độc, có mùi trứng thối đặc trưng, gây ngộ độc tử vong ở nồng độ trên 100 ppm và ăn mòn máy móc, đường ống. Theo Quy chuẩn Kỹ thuật Quốc gia về khí thải công nghiệp đối với bụi và các chất vô cơ (QCVN 19:2009/BTNMT), nồng độ tối đa cho phép của $H_2S$ trong khí thải công nghiệp là 5 ppm.

Trong các nhóm vật liệu hấp phụ oxit kim loại chuyển tiếp, hoạt tính oxy hóa chọn lọc $H_2S$ bằng oxy ($H_2S/O_2 = 0,5$) được xếp theo thứ tự:

$$V_2O_5 > Mn_2O_3 > CoO > TiO_2 > Fe_2O_3 > Bi_2O_3 > Sb_6O_{13} > CuO > Al_2O_3 = MgO = Cr_2O_3$$

Trong đó, divanadi pentoxit ($V_2O_5$) đứng đầu về hoạt tính và khả năng tạo cấu trúc bề mặt dạng cầu gai/bông hoa phân cấp, trong khi sắt oxit ($Fe_2O_3$) là vật liệu phổ biến, giá thành thấp và có khả năng hấp phụ vừa phải. Tuy nhiên, các oxit kim loại đơn thành phần thường suy giảm khả năng tái hấp phụ rất nhanh. Việc pha tạp kim loại sắt vào cấu trúc mạng $V_2O_5$ được kỳ vọng sẽ cải thiện cấu trúc tinh thể, tăng diện tích bề mặt và nâng cao hiệu quả xúc tác hấp phụ $H_2S$.

Nhiệm vụ và mục tiêu nghiên cứu của khóa luận bao gồm:

  1. Nghiên cứu chế tạo vật liệu $V_2O_5$ có cấu trúc nano hình dạng bông hoa bằng phương pháp thủy nhiệt kết hợp xử lý nhiệt.
  2. Nghiên cứu chế tạo vật liệu nano $V_2O_5$ pha tạp ion kim loại $Fe^{3+}$ với các nồng độ khác nhau nhằm hình thành pha dị thể $V_2O_5/Fe_2O_3$.
  3. Khảo sát hình thái học bề mặt bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM); phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X (XRD); phân tích dao động liên kết bằng quang phổ Raman và FTIR.
  4. Phân tích độ ổn định nhiệt và biến đổi khối lượng bằng phân tích nhiệt trọng lượng (TGA); xác định diện tích bề mặt riêng và độ xốp theo mô hình Brunauer-Emmett-Teller (BET); định lượng hàm lượng sắt bằng quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS).
  5. Chế tạo giấy xúc tác từ sợi alumina-silica tẩm vật liệu oxit nano và đánh giá so sánh khả năng hấp phụ khí $H_2S$ giữa $V_2O_5$ thuần và $V_2O_5/Fe_2O_3$.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng: Vật liệu nano $V_2O_5$, nano composite $V_2O_5/Fe_2O_3$, màng giấy xúc tác sợi ceramic alumina-silica và dòng khí thử nghiệm $H_2S$ nồng độ 600 ppm.
  • Phạm vi không gian và thời gian: Đề tài được thực hiện tại Bộ môn Công nghệ Vật liệu (Khoa Khoa học Ứng dụng - Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM) phối hợp cùng Viện Công nghệ Nano (INT) - Đại học Quốc gia TP.HCM, hoàn thành vào tháng 8 năm 2022.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Vanadi pentoxit ($V_2O_5$) là chất bán dẫn loại n với năng lượng vùng cấm quang khoảng 2,38 eV ở nhiệt độ phòng. Nguyên tố vanadi có bốn trạng thái oxy hóa đặc trưng thể hiện màu sắc khác nhau trong dung dịch: $V^{2+}$ (màu tím), $V^{3+}$ (màu xanh lá), $V^{4+}$ (màu xanh dương) và $V^{5+}$ (màu vàng). Mạng tinh thể $V_2O_5$ tồn tại ở các dạng thù hình $\alpha$, $\beta$ và $\gamma$, trong đó $\alpha-V_2O_5$ có cấu trúc phân lớp trực thoi bền vững với khoảng cách giữa các lớp là 0,452 nm. Cấu trúc tinh thể gồm các khối chóp vuông $VO_5$ và bát diện $VO_6$ liên kết qua cầu oxy, tạo khoảng trống cấu trúc thuận lợi cho quá trình khuếch tán và xen cài các ion lưu huỳnh. Cơ chế dẫn điện trong mạng thiếu hụt oxy $V_2O_{5-x}$ diễn ra qua bước nhảy electron giữa các ion $V^{4+}$ và $V^{5+}$.

Cơ chế hình thành cấu trúc hạt cầu và bông hoa nano phân cấp của $V_2O_5$ được giải thích theo mô hình chín muồi Ostwald (Ostwald ripening). Ban đầu, $V_2O_5$ bị axit oxalic ($H_2C_2O_4\cdot 2H_2O$) khử thành ion vanadyl ($VO^{2+}$), sau đó lượng axit oxalic dư phản ứng tạo phức $VO(C_2O_4)_2$. Dưới điều kiện thủy nhiệt, các mầm tinh thể sơ cấp phát triển thành các thanh nano (nanorods). Do sự chênh lệch năng lượng bề mặt, các thanh nano tự lắp ghép thành các cấu trúc hạt cầu nano và tiếp tục tái kết tinh thành các cấu trúc vi mô dạng bông hoa 3D với các cánh hoa là các tấm hoặc dây đai nano (nanobelts).

Phương pháp thực nghiệm và các kỹ thuật phân tích được sử dụng gồm:

  • Phương pháp tổng hợp hóa học: Tổng hợp thủy nhiệt (hydrothermal) trong bình kín lót Teflon bọc vỏ thép autoclave, kết hợp quá trình sấy và nung thiêu kết (calcination) trong lò nung để chuyển hóa pha tinh thể.
  • Phương pháp tạo màng composite: Phối trộn sợi gốm alumina-silica, chất trợ phân tán/bảo lưu poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDMA), poly(acrylamide-co-acrylic acid) (A-PAM) và chất kết dính sol $Al(OH)_3$, ép định hình màng giấy xốp ở áp suất 350 kPa và nung ở 500°C.
  • Hệ thống thiết bị phân tích hiện đại:
Thiết bị phân tích Hãng sản xuất / Xuất xứ Mục đích phân tích
XRD D8 Advance Eco Bruker (Đức) Xác định cấu trúc pha tinh thể và độ kết tinh của mẫu
FESEM SU8000 Hitachi (Nhật Bản) Quan sát hình thái học bề mặt và kích thước cấu trúc nano
LabRam 300 Horiba (Đức) Phân tích dao động phân tử và liên kết hóa học qua phổ Raman
AAS ZA3300 Hitachi (Nhật Bản) Định lượng nồng độ kim loại Fe trong mẫu sau ion hóa
BELSORP-mini Bel Inc. (Nhật Bản) Xác định diện tích bề mặt riêng $S_{BET}$ và phân bố kích thước lỗ xốp
Thermo plus EVO2 Rigaku (Nhật Bản) Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) xác định độ suy giảm khối lượng

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương này hệ thống hóa lý thuyết về khí hydro sunfua ($H_2S$), bao gồm tính chất lý hóa (khí không màu, tỷ khối 1,17 so với không khí, phân cực yếu, tan nhiều trong dung môi hữu cơ), nguồn gốc phát thải tự nhiên (phân hủy hữu cơ) và nhân tạo (xử lý dầu mỏ, hóa than, dệt nhuộm, xử lý rác thải), cùng các tác hại môi trường và sức khỏe con người.

Tác giả trình bày cấu trúc tinh thể, các pha oxit vanadi (pha Magnéli $V_nO_{2n-1}$ và pha Wadsley $V_nO_{2n+1}$), tính chất điện, tính chất quang học (phổ UV-Vis với đỉnh hấp thụ excitonic tại 498,9 nm tương ứng $E_g = 2,4\text{ eV}$), tính chất dẫn nhiệt ($3,84\text{ W/m}\cdot\text{K}$ đối với sợi nano và $0,838\text{ W/m}\cdot\text{K}$ đối với màng mỏng) và ứng dụng của $V_2O_5$ trong pin lithium-ion, siêu tụ điện, cảm biến khí xylen, 1-butylamine, triethylamine và methane.

Chương 1 cũng tổng hợp các công trình nghiên cứu cấu trúc hoa $V_2O_5$ trên thế giới (X. Yang 2016, T. Yang 2017, P. Cao 2019, K. Karthik 2019, V. Mounasamy 2020) và tình hình nghiên cứu cảm biến $H_2S$ bằng $V_2O_5$ trong nước (Đỗ Quang Đạt và cộng sự, 2021).

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 2 trình bày danh mục hóa chất chuẩn ($V_2O_5$, $H_2C_2O_4\cdot 2H_2O$, $H_2O_2\text{ 30%}$, $C_2H_5OH$, $Fe(NO_3)_3\cdot 9H_2O$, $HNO_3\text{ 65%}$, sợi alumina-silica, A-PAM, PDMA, sol $Al(OH)_3$) và quy trình thí nghiệm gồm ba nội dung chính:

  1. Tổng hợp hạt nano $V_2O_5$ dạng bông hoa: Hòa tan 0,30 g $V_2O_5$ và 0,60 g $H_2C_2O_4\cdot 2H_2O$ trong 20 mL nước khử ion (DI) ở 80°C trong 1,5 giờ tạo dung dịch xanh lam $VOC_2O_4$; thêm 4,68 mL $H_2O_2$ (chuyển màu nâu) và 60 mL ethanol (chuyển vàng nâu); thủy nhiệt ở 170°C trong các khoảng thời gian 4, 8, 12, 16, 20 và 24 giờ (ký hiệu M170-4 đến M170-24); lọc rửa bằng ethanol, sấy 60°C trong 12 giờ và nung ở 350°C trong 2, 4, 6 giờ.
Mẫu tổng hợp Tỉ lệ mol $V_2O_5 : H_2C_2O_4\cdot 2H_2O$ Nước DI (mL) $H_2O_2$ (mL) $C_2H_5OH$ (mL) Nhiệt độ thủy nhiệt (°C) Thời gian thủy nhiệt (giờ)
M170-4 1 : 3 20 4,68 60 170 4
M170-8 1 : 3 20 4,68 60 170 8
M170-12 1 : 3 20 4,68 60 170 12
M170-16 1 : 3 20 4,68 60 170 16
M170-20 1 : 3 20 4,68 60 170 20
M170-24 1 : 3 20 4,68 60 170 24
  1. Tổng hợp nano $V_2O_5$ pha tạp ion $Fe^{3+}$: Pha dung dịch A (0,6 g $V_2O_5$ + 0,9 g $H_2C_2O_4\cdot 2H_2O$ trong 70 mL DI ở 80°C) và dung dịch B ($x$ mmol $Fe(NO_3)_3\cdot 9H_2O$ trong 70 mL DI); phối trộn dung dịch A và B; thủy nhiệt ở 180°C trong 24 giờ; lọc, rửa ethanol, sấy 60°C trong 12 giờ và nung ở 500°C trong 2, 4, 6 giờ.
Mẫu tổng hợp Lượng $Fe(NO_3)_3\cdot 9H_2O$ (mmol) Tỉ lệ mol $Fe^{3+} : V^{5+}$ Nhiệt độ thủy nhiệt (°C) Thời gian thủy nhiệt (giờ)
M-0Fe 0,00 - 180 24
M-1Fe 0,30 1 : 11 180 24
M-1.5Fe 0,75 5 : 22 180 24
M-5Fe 1,50 5 : 11 180 24
  1. Chế tạo giấy xúc tác và hệ thử nghiệm hấp phụ: Trộn 0,6852 g sợi alumina-silica với 0,3468 g vật liệu oxit trong 100 mL DI; bổ sung 0,3425 mL sol $Al(OH)_3$, dung dịch PDMA 2% và A-PAM 2%; lọc qua khuôn tròn đường kính 6 cm lót lưới 100 µm; ép chặt ở áp suất 350 kPa trong 1 giờ; sấy 60°C trong 12 giờ và nung 500°C trong 4 giờ. Cắt giấy thành đĩa đường kính 1,4 cm đặt trong ống thạch anh; thổi khí $N_2$ (200 mL/phút) làm sạch ống trong 1 phút; dẫn dòng khí $H_2S$ 600 ppm với lưu lượng 50 mL/phút; đo nồng độ khí thoát ra bằng que test nhanh Gastec (dải đo 10–4000 ppm, thể tích hút 100 mL) tại các thời điểm 1, 10, 30 và 100 phút đối với cấu hình 1 miếng và 2 miếng giấy xúc tác ghép chồng.

Chương 3: Kết quả và biện luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm thu được:

  • Kết quả XRD của các mẫu $V_2O_5$ sau thủy nhiệt cho thấy các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của pha $VO_2$ có độ kết tinh cao, chưa chuyển pha thành $V_2O_5$. Cường độ đỉnh tăng dần từ 8 giờ đến 16 giờ thủy nhiệt. Sau khi nung ở 350°C, giản đồ XRD của mẫu M170-4 chuyển hoàn toàn sang pha $\alpha-V_2O_5$ trực thoi tinh khiết, trùng khớp với phổ chuẩn JCPDS.
  • Phổ Raman trước và sau nung của mẫu M170-4 xác nhận sự hình thành các dao động liên kết đặc trưng của mạng lưới $V_2O_5$.
  • Ảnh FESEM chứng minh sự phát triển của cấu trúc hình hoa 3D từ các cánh hoa nanobelts khi tăng thời gian thủy nhiệt từ 4 giờ đến 24 giờ.
  • Đường cong TGA của mẫu M170-24 và M-1Fe xác định các khoảng mất khối lượng do bay hơi nước hấp phụ, phân hủy gốc hữu cơ oxalat và quá trình chuyển pha oxit.
  • Đối với mẫu pha tạp sắt ($V_2O_5/Fe_2O_3$), giản đồ XRD và phổ Raman của mẫu M-1Fe, M-1.5Fe, M-5Fe ghi nhận sự dịch chuyển nhẹ của các đỉnh nhiễu xạ do ion $Fe^{3+}$ xâm nhập mạng tinh thể $V_2O_5$. Ảnh FESEM cho thấy thời gian nung ở 500°C trong 4 giờ giúp ổn định cấu trúc hạt bông hoa không bị thiêu kết vỡ vụn.
  • Phân tích AAS thông qua đường chuẩn độ hấp thu quang học xác định chính xác tỷ lệ phần trăm khối lượng Fe tổng có trong từng mẫu vật liệu.
  • Đánh giá khả năng hấp phụ $H_2S$: Mẫu giấy trắng không tẩm xúc tác cho thấy nồng độ khí $H_2S$ đi qua que test không đổi sau thời gian ngắn. Ngược lại, giấy mang vật liệu $V_2O_5$ thuần và đặc biệt là composite $V_2O_5/Fe_2O_3$ làm giảm mạnh nồng độ $H_2S$ ghi nhận trên que test. Khi tăng lên 2 lớp giấy xúc tác ghép chồng, hiệu suất hấp phụ và thời gian duy trì khả năng giữ khí tăng rõ rệt tại các mốc khảo sát từ 1 phút đến 100 phút.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

  1. Đã xác lập quy trình tổng hợp thủy nhiệt điều khiển hình thái $V_2O_5$ cấu trúc bông hoa nano tại 170°C và nhiệt độ nung pha tinh thể 350°C.
  2. Tổng hợp thành công hệ vật liệu nano $V_2O_5$ pha tạp ion sắt ($Fe^{3+}$) với các tỷ lệ mol $Fe^{3+}:V^{5+}$ từ 1:11 đến 5:11 tại nhiệt độ thủy nhiệt 180°C trong 24 giờ và nung ổn định ở 500°C trong 4 giờ.
  3. Chế tạo thành công màng giấy xúc tác xốp từ sợi gốm alumina-silica phối trộn $V_2O_5$ và $V_2O_5/Fe_2O_3$, đạt độ bền cơ học sau khi ép 350 kPa và chịu nhiệt độ nung 500°C.
  4. Thử nghiệm dòng khí thực tế nồng độ 600 ppm $H_2S$ (lưu lượng 50 mL/phút) chứng minh vật liệu pha tạp $V_2O_5/Fe_2O_3$ tẩm trên 2 lớp giấy xúc tác có khả năng hấp phụ vượt trội và duy trì thời gian làm sạch khí kéo dài lên đến 100 phút so với mẫu $V_2O_5$ đơn thành phần và giấy trắng.

Giải pháp và kiến nghị kỹ thuật

Tác giả đề xuất sử dụng màng giấy xúc tác sợi ceramic alumina-silica tẩm hạt nano $V_2O_5/Fe_2O_3$ làm tầng lọc tiền xử lý khí sinh học, nhằm khử tạp chất $H_2S$ trước khi nạp vào pin nhiên liệu, ngăn chặn hiện tượng ngộ độc màng xúc tác Pt và bảo vệ thiết bị công nghiệp.

Đóng góp mới

Đây là một trong những công trình thực nghiệm đầu tiên trong nước nghiên cứu chế tạo vật liệu nano $V_2O_5$ cấu trúc bông hoa phân cấp có biến tính pha tạp sắt ($Fe^{3+}$) bằng phương pháp thủy nhiệt kết hợp tích hợp lên nền giấy mang sợi gốm chịu nhiệt để ứng dụng xử lý khí độc $H_2S$.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế của đề tài: Do giới hạn về thời gian thực nghiệm và thiết bị, nghiên cứu chưa khảo sát chu kỳ tái sinh - giải hấp (regeneration/desorption) của giấy xúc tác qua nhiều chu kỳ hoạt động liên tục; chưa thử nghiệm trên các nguồn khí sinh học thực tế có độ ẩm cao và chứa hỗn hợp nhiều khí cạnh tranh ($CO_2$, $CH_4$, hơi nước).
  • Hướng nghiên cứu mở rộng:
    1. Khảo sát chi tiết cơ chế tái sinh nhiệt hoặc hóa học của vật liệu sau khi bão hòa hấp phụ $H_2S$.
    2. Mở rộng dải tỷ lệ pha tạp các ion kim loại chuyển tiếp khác và khảo sát diện tích bề mặt riêng BET chi tiết theo từng nồng độ pha tạp.
    3. Thử nghiệm tích hợp module giấy xúc tác trực tiếp vào hệ thống pin nhiên liệu thực tế (Single Fuel Cell Evaluation System).

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo thực nghiệm giá trị cho:

  • Sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu viên các ngành Công nghệ Vật liệu, Khoa học Vật liệu, Kỹ thuật Hóa học và Kỹ thuật Môi trường.
  • Các nội dung có giá trị ứng dụng cao gồm: quy trình chi tiết tổng hợp thủy nhiệt hạt oxit kim loại cấu trúc phân cấp; cơ chế chín muồi Ostwald; phương pháp chế tạo giấy gốm xốp từ sợi alumina-silica; và quy trình thiết lập buồng đo hấp phụ khí độc sử dụng que đo nhanh chuyên dụng.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao khí $H_2S$ lại gây ngộ độc nghiêm trọng cho xúc tác Pt trong pin nhiên liệu?

Khí $H_2S$ phản ứng hấp phụ phân ly trên bề mặt bạch kim tạo thành các liên kết $Pt-SH_{ads}$ và $Pt-H_{ads}$, sau đó tiếp tục bị oxy hóa tạo thành các muối $Pt-S$ và $Pt-S_2$. Sự tích tụ của các hợp chất lưu huỳnh này che phủ các tâm hoạt tính, cản trở quá trình hấp phụ và phân ly $H_2$ trên điện cực Pt, dẫn đến suy giảm hoạt tính xúc tác và sụt giảm điện áp pin.

2. Vai trò của axit oxalic ($H_2C_2O_4\cdot 2H_2O$) trong quá trình tổng hợp hạt nano $V_2O_5$ là gì?

Axit oxalic đóng vai trò là chất khử chuyển hóa $V_2O_5$ ($V^{5+}$) thành phức chất chứa ion vanadyl $VO^{2+}$ ($V^{4+}$). Khi tiến hành thủy nhiệt, lượng axit oxalic dư giúp hình thành mầm tinh thể sơ cấp nanorods, định hướng quá trình tự lắp ghép và phát triển cấu trúc bông hoa phân cấp 3D theo cơ chế Ostwald ripening.

3. Mục đích của việc pha tạp ion $Fe^{3+}$ vào mạng tinh thể $V_2O_5$ là gì?

Mặc dù $V_2O_5$ có hoạt tính oxy hóa $H_2S$ cao nhất nhưng lại nhanh chóng bị suy giảm khả năng tái hấp phụ. Việc đưa ion $Fe^{3+}$ từ tiền chất $Fe(NO_3)_3\cdot 9H_2O$ vào nhằm biến tính cấu trúc mạng, điều chỉnh mức năng lượng vùng cấm, tăng độ xốp và tạo hiệu ứng tương tác hiệp đồng giữa hai pha oxit $V_2O_5/Fe_2O_3$, giúp kéo dài thời gian khử khí và tăng dung lượng hấp phụ $H_2S$.

4. Thành phần và quy trình chế tạo giấy xúc tác sợi ceramic gồm những gì?

Giấy xúc tác được chế tạo từ 0,6852 g sợi gốm chịu nhiệt alumina-silica, 0,3468 g bột oxit nano ($V_2O_5$ hoặc $V_2O_5/Fe_2O_3$), chất kết dính vô cơ sol $Al(OH)_3$ (0,3425 mL), cùng các polymer trợ bảo lưu PDMA 2% và A-PAM 2%. Hỗn hợp được lọc trên khuôn tròn đường kính 6 cm lót lưới kim loại 100 µm, ép định hình ở áp suất 350 kPa trong 1 giờ, sấy 60°C trong 12 giờ và nung thiêu kết ở 500°C trong 4 giờ.

5. Phương pháp và thiết bị đánh giá khả năng hấp phụ khí $H_2S$ được tiến hành như thế nào?

Mẫu giấy xúc tác được cắt thành đĩa tròn đường kính 1,4 cm, cố định trong ống thạch anh đường kính trong 1,4 cm bằng bông gòn. Dòng khí $H_2S$ nồng độ 600 ppm được cấp qua ống với lưu lượng ổn định 50 mL/phút thông qua thiết bị điều khiển dòng khí. Nồng độ khí $H_2S$ sau khi qua lớp xúc tác được định lượng bằng que test nhanh Gastec (dải đo 10–4000 ppm, thể tích hút mẫu 100 mL trong 45 giây) tại các mốc thời gian 1, 10, 30 và 100 phút.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp đã nghiên cứu và hoàn thiện quy trình tổng hợp vật liệu nano $V_2O_5$ và dị thể $V_2O_5/Fe_2O_3$ có cấu trúc bông hoa phân cấp 3D bằng phương pháp thủy nhiệt kết hợp xử lý nhiệt ở các mốc nhiệt độ 350°C và 500°C. Các đặc trưng hình thái học, cấu trúc pha tinh thể và thành phần nguyên tố đã được xác thực qua các phép phân tích FESEM, XRD, Raman, TGA và AAS. Đề tài đã chế tạo thành công màng giấy xúc tác sợi gốm alumina-silica tẩm oxit kim loại, chứng minh hiệu quả hấp phụ rõ rệt đối với dòng khí $H_2S$ nồng độ 600 ppm và mở ra tiềm năng ứng dụng xử lý khí thải bảo vệ pin nhiên liệu.