Nghiên Cứu Vật Liệu Nano Từ Tính CoFe Trong Phản Ứng Carbon-Carbon

Nghiên cứu sử dụng vật liệu nano từ tính CoFe2O4 làm chất mang xúc tác cho phản ứng Knoevenagel, Sonogashira, Suzuki, Heck trong hóa học.

• Tác giả: Bùi Tấn Nghĩa
• Người hướng dẫn: PGS. Phan Thanh Sơn Nam
• Trường học: Đại học Bách Khoa
• Chuyên ngành: Công Nghệ Hóa Học
• Đề tài: Nghiên Cứu Sử Dụng Vật Liệu Nano Từ Tính CoFe Làm Chất Mang Xúc Tác Cho Phản Ứng Carbon-Carbon
• Loại tài liệu: luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2013
• Địa điểm: TP. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CÁM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Phản ứng ghép đôi carbon-carbon trên xúc tác palladium được mang trên chất mang polymer
• 1.2. Phản ứng ghép đôi carbon-carbon trên xúc tác palladium được mang trên chất mang nano từ tính
• 1.3. Vật liệu nano từ tính ứng dụng làm chất mang xúc tác
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Nguyên vật liệu và trang thiết bị
• 2.2. Tổng hợp hạt nano từ tính CoFezO¿ (CoFezOx MNPs). Làm giàu -OH trên bề mặt hạt nano từ tính CoFezO¿
• 2.3. Gắn nhóm chức amino lên hạt nano từ tính CoFezO¿ đã làm giàu -OH. Gắn nhóm base Schiff lên hạt nano từ tính được amine hoá IN-MNPs, 2N-MNPs
• 2.4. Cố định palladium trên hạt nano từ tính CoFezO¿. Khảo sát hoạt tính xúc tác
• 2.5. Phản ứng Knoevenagel, phản ứng Sonogashira, phản ứng Suzuki
• 2.6. Phản ứng Heck. Xử lý kết quả phân tích GC
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Kết quả thực hiện phản ứng Knoevenagel
• 3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại dung môi
• 3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác
• 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm thế trên vòng benzene của benzaldehyde
• 3.5. Kết quả khảo sát tính dị thể của xúc tác
• 3.6. Kết quả khảo sát khả năng thu hồi và tái sử dụng xúc tác
• 3.7. Kết quả thực hiện phản ứng Sonogashira
• 3.8. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại base
• 3.9. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và cường độ chiếu xạ vi sóng
• 3.10. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác
• 3.11. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng đồng xúc tác CuI
• 3.12. Kết quả khảo sát tỷ lệ mol phenylacetylene: 4’-bromoacetophenone
• 3.13. Kết quả khảo sát tỷ lệ mol K3PO4: 4’-bromoacetophenone
• 3.14. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm thế halogen trên vòng benzene của acetophenone
• 3.15. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của vị trí nhóm thế Br- trên vòng benzene của acetophenone
• 3.16. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm thế trên vòng benzene của bromobenzene
• 3.17. Kết quả so sánh hoạt tính xúc tác Pd-IN-MNPs, Pd-2N-MNPs và Pd-3N-MNPs
• 3.18. Kết quả khảo sát tính dị thể của xúc tác
• 3.19. Kết quả khảo sát khả năng thu hồi và tái sử dụng xúc tác
• 3.20. Kết quả thực hiện phản ứng Suzuki
• 3.21. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại base
• 3.22. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
• 3.23. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác
• 3.24. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol phenylboronic acid: 4’-bromoacetophenone
• 3.25. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của vị trí nhóm thế Br- trên vòng benzene của acetophenone
• 3.26. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm thế halogen trên vòng benzene của acetophenone
• 3.27. Kết quả so sánh hoạt tính xúc tác Pd-IN-MNPs, Pd-2N-MNPs và Pd-3N-MNPs
• 3.28. Kết quả khảo sát tính dị thể của xúc tác
• 3.29. Kết quả khảo sát khả năng thu hồi và tái sử dụng xúc tác
• 3.30. Kết quả thực hiện phản ứng Heck
• 3.31. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại base
• 3.32. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác
• 3.33. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
• 3.34. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol styrene: 4’-bromoacetophenone
• 3.35. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol base: 4’-bromoacetophenone
• 3.36. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm thế trên vòng benzene của bromobenzene
• 3.37. Kết luận và kiến nghị
• CÁC TÀI LIỆU CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Vật Liệu Nano Từ Tính CoFe Giải Pháp Xúc Tác Carbon Carbon

Bài viết này tập trung vào việc sử dụng vật liệu nano từ tính CoFe làm chất mang xúc tác cho phản ứng carbon-carbon. Các phản ứng này đóng vai trò quan trọng trong hóa học hữu cơ, đặc biệt là trong tổng hợp các hợp chất phức tạp. CoFe nanoparticles sở hữu nhiều ưu điểm như diện tích bề mặt lớn, khả năng phân tán tốt và đặc biệt là khả năng thu hồi dễ dàng bằng từ trường. Việc ứng dụng CoFe hứa hẹn mang lại một phương pháp xúc tác hiệu quả và bền vững hơn. Nghiên cứu này trình bày các phương pháp tổng hợp vật liệu nano CoFe, biến tính bề mặt và ứng dụng làm xúc tác trong các phản ứng quan trọng như Suzuki, Sonogashira và Heck. Luận án của Bùi Tấn Nghĩa (2013) là tài liệu tham khảo chính cho nghiên cứu này.

1.1. Tổng Quan Về Phản Ứng Carbon Carbon

Phản ứng carbon-carbon là nền tảng trong tổng hợp hữu cơ, cho phép tạo liên kết mới giữa các nguyên tử carbon. Các phản ứng này được sử dụng rộng rãi trong sản xuất dược phẩm, vật liệu và hóa chất công nghiệp. Tuy nhiên, nhiều phản ứng đòi hỏi điều kiện khắc nghiệt và sử dụng xúc tác kim loại quý. Do đó, việc phát triển các xúc tác hiệu quả hơn, bền vững hơn và có khả năng tái sử dụng cao là một thách thức quan trọng. Bài viết này sẽ đi sâu vào việc sử dụng Nano CoFe như một giải pháp.

1.2. Ưu Điểm Của Vật Liệu Nano Từ Tính CoFe

Vật liệu nano từ tính CoFe có nhiều ưu điểm vượt trội so với các chất mang xúc tác truyền thống. Kích thước nano giúp tăng diện tích bề mặt, cải thiện khả năng tiếp xúc giữa xúc tác và chất phản ứng. Tính chất từ tính của CoFe cho phép dễ dàng thu hồi và tái sử dụng xúc tác bằng từ trường, giảm thiểu lãng phí và chi phí. Ngoài ra, vật liệu nano thường có độ ổn định cao hơn và có thể được biến tính bề mặt để tăng cường hoạt tính xúc tác và độ chọn lọc. Nghiên cứu của Bùi Tấn Nghĩa (2013) chỉ ra sự hiệu quả của Nano CoFe trong việc tăng cường khả năng xúc tác.

II. Thách Thức Tối Ưu Tính Năng CoFe cho Xúc Tác Hiệu Quả

Mặc dù vật liệu nano từ tính CoFe có nhiều tiềm năng, vẫn còn một số thách thức cần giải quyết. Một trong số đó là làm sao để phân tán tốt CoFe nanoparticles để tránh sự kết tụ làm giảm diện tích bề mặt. Ngoài ra, cần tối ưu hóa quá trình biến tính bề mặt để tăng cường khả năng tương tác giữa CoFe và các chất phản ứng, đồng thời đảm bảo sự ổn định của xúc tác nano trong điều kiện phản ứng. Việc kiểm soát kích thước hạt và cấu trúc của Nano CoFe cũng rất quan trọng để đạt được hoạt tính xúc tác tối ưu. Các nghiên cứu hiện tại đang tập trung vào việc giải quyết những thách thức này để khai thác tối đa tiềm năng của CoFe trong xúc tác.

2.1. Kiểm Soát Kích Thước và Cấu Trúc Hạt CoFe

Kích thước và cấu trúc của hạt CoFe ảnh hưởng trực tiếp đến hoạt tính xúc tác. Hạt có kích thước quá lớn sẽ làm giảm diện tích bề mặt, trong khi hạt quá nhỏ có thể không ổn định. Việc kiểm soát kích thước hạt đòi hỏi sử dụng các phương pháp tổng hợp tiên tiến và điều chỉnh các thông số phản ứng một cách cẩn thận. Cấu trúc của CoFe cũng quan trọng, với cấu trúc có độ xốp cao thường mang lại diện tích bề mặt lớn hơn và khả năng tiếp cận tốt hơn cho các chất phản ứng. Cần nhiều nghiên cứu hơn để xác định kích thước và cấu trúc tối ưu cho từng loại phản ứng cụ thể.

2.2. Ổn Định và Phân Tán CoFe Nanoparticles

Sự kết tụ của CoFe nanoparticles là một vấn đề phổ biến, làm giảm diện tích bề mặt và hoạt tính xúc tác. Để giải quyết vấn đề này, cần sử dụng các chất ổn định hoặc biến tính bề mặt để ngăn chặn sự kết tụ. Việc lựa chọn chất ổn định phù hợp phụ thuộc vào dung môi phản ứng và điều kiện phản ứng. Một số phương pháp biến tính bề mặt phổ biến bao gồm sử dụng silane, polymer hoặc các phân tử hữu cơ khác. Ngoài ra, việc sử dụng các phương pháp phân tán siêu âm hoặc khuấy trộn mạnh cũng có thể giúp cải thiện sự phân tán của hạt CoFe trong dung dịch.

III. Phương Pháp Biến Tính CoFe Nâng Cao Khả Năng Xúc Tác

Để tăng cường hoạt tính xúc tác và độ chọn lọc, vật liệu nano từ tính CoFe thường được biến tính bề mặt bằng cách gắn các nhóm chức năng hoặc kim loại hoạt tính. Các phương pháp biến tính phổ biến bao gồm sử dụng silane, polymer, ligand và phức kim loại. Việc lựa chọn phương pháp biến tính phù hợp phụ thuộc vào loại phản ứng và kim loại xúc tác được sử dụng. Biến tính bề mặt có thể giúp tăng cường khả năng tương tác giữa CoFe và các chất phản ứng, tạo ra các trung tâm xúc tác hoạt tính hơn và cải thiện độ ổn định của xúc tác nano. Luận án của Bùi Tấn Nghĩa (2013) đã sử dụng palladium acetate để tạo phức xúc tác.

3.1. Gắn Ligand và Phức Kim Loại lên Bề Mặt CoFe

Gắn ligand và phức kim loại lên bề mặt CoFe là một phương pháp hiệu quả để tạo ra các trung tâm xúc tác hoạt tính. Ligand có thể giúp điều chỉnh môi trường xung quanh kim loại, ảnh hưởng đến hoạt tính xúc tác và độ chọn lọc. Các kim loại quý như palladium, platinum và ruthenium thường được sử dụng làm xúc tác trong các phản ứng carbon-carbon. Việc gắn các phức kim loại này lên bề mặt CoFe giúp tăng cường khả năng phân tán và ổn định của kim loại, đồng thời tạo ra các xúc tác có khả năng tái sử dụng cao. Bùi Tấn Nghĩa (2013) đã thực hiện thành công việc gắn palladium lên bề mặt CoFe.

3.2. Sử Dụng Silane và Polymer Biến Tính CoFe

Silane và polymer là những vật liệu phổ biến được sử dụng để biến tính bề mặt CoFe. Silane có thể tạo liên kết bền vững với bề mặt oxide của CoFe, tạo ra một lớp bảo vệ chống ăn mòn và tăng cường khả năng tương thích với dung môi hữu cơ. Polymer có thể tạo ra một lớp phủ dày hơn, cho phép gắn nhiều nhóm chức năng hơn lên bề mặt CoFe. Ngoài ra, polymer có thể giúp cải thiện sự phân tán của hạt CoFe trong dung dịch và tăng cường khả năng tương tác với các chất phản ứng.

IV. Ứng Dụng CoFe Trong Phản Ứng Carbon Carbon Hiệu Quả Vượt Trội

Vật liệu nano từ tính CoFe đã được chứng minh là một chất mang xúc tác hiệu quả cho nhiều phản ứng carbon-carbon quan trọng, bao gồm phản ứng Suzuki, Sonogashira và Heck. Các phản ứng này được sử dụng rộng rãi trong tổng hợp dược phẩm, vật liệu và hóa chất công nghiệp. Việc sử dụng CoFe giúp tăng cường hoạt tính xúc tác, độ chọn lọc và khả năng tái sử dụng của xúc tác. Ngoài ra, tính chất từ tính của CoFe cho phép dễ dàng thu hồi và tái sử dụng xúc tác, giảm thiểu lãng phí và chi phí.

4.1. CoFe Xúc Tác Phản Ứng Suzuki

Phản ứng Suzuki là một phản ứng quan trọng trong tổng hợp hữu cơ, cho phép tạo liên kết carbon-carbon giữa aryl halide và boronic acid. CoFe đã được chứng minh là một chất mang xúc tác hiệu quả cho phản ứng này, giúp tăng cường hoạt tính xúc tác, độ chọn lọc và khả năng tái sử dụng của xúc tác. Việc sử dụng CoFe cũng giúp giảm thiểu lượng kim loại quý cần thiết cho phản ứng, làm cho quá trình tổng hợp trở nên kinh tế và thân thiện với môi trường hơn. Nghiên cứu của Bùi Tấn Nghĩa (2013) đã chứng minh điều này.

4.2. Ứng Dụng CoFe Trong Phản Ứng Sonogashira

Phản ứng Sonogashira là một phản ứng quan trọng khác trong tổng hợp hữu cơ, cho phép tạo liên kết carbon-carbon giữa aryl halide và alkyne. CoFe cũng đã được chứng minh là một chất mang xúc tác hiệu quả cho phản ứng này, giúp tăng cường hoạt tính xúc tác, độ chọn lọc và khả năng tái sử dụng của xúc tác. Việc sử dụng CoFe cũng giúp giảm thiểu lượng đồng xúc tác cần thiết cho phản ứng, giảm thiểu ô nhiễm môi trường. Luận án của Bùi Tấn Nghĩa (2013) đã khảo sát phản ứng Sonogashira.

4.3. CoFe Trong Phản Ứng Heck

Phản ứng Heck là một phản ứng carbon-carbon quan trọng, tạo liên kết giữa aryl halide và alkene. Sử dụng CoFe làm chất mang xúc tác trong phản ứng Heck cho thấy nhiều ưu điểm. Hoạt tính xúc tác được cải thiện, độ chọn lọc tăng cao và khả năng tái sử dụng được nâng lên đáng kể. Tính chất từ tính giúp dễ dàng thu hồi và tái sử dụng, giảm thiểu lượng chất thải. Nghiên cứu về hiệu quả của CoFe trong phản ứng Heck tiếp tục được triển khai.

V. Kết Luận Triển Vọng Ứng Dụng CoFe và Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo

Vật liệu nano từ tính CoFe là một chất mang xúc tác đầy tiềm năng cho phản ứng carbon-carbon. Với những ưu điểm như diện tích bề mặt lớn, khả năng phân tán tốt, dễ dàng thu hồi và tái sử dụng, CoFe hứa hẹn mang lại một phương pháp xúc tác hiệu quả và bền vững hơn. Các nghiên cứu hiện tại đang tập trung vào việc tối ưu hóa quá trình tổng hợp và biến tính bề mặt CoFe, cũng như mở rộng phạm vi ứng dụng của CoFe trong các phản ứng xúc tác khác.

5.1. Hướng Nghiên Cứu Phát Triển Vật Liệu CoFe

Nghiên cứu tiếp theo cần tập trung vào việc phát triển các phương pháp tổng hợp CoFe với kích thước hạt và cấu trúc được kiểm soát tốt hơn. Việc nghiên cứu các phương pháp biến tính bề mặt mới cũng rất quan trọng để tăng cường hoạt tính xúc tác và độ chọn lọc. Ngoài ra, cần nghiên cứu sâu hơn về cơ chế phản ứng để hiểu rõ hơn vai trò của CoFe trong quá trình xúc tác. Các vật liệu nano nanocomposite chứa CoFe cũng là một hướng nghiên cứu đầy hứa hẹn.

5.2. Triển Vọng Ứng Dụng Xúc Tác CoFe Trong Công Nghiệp

Với những ưu điểm vượt trội, xúc tác CoFe có tiềm năng lớn để được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp, đặc biệt là trong sản xuất dược phẩm, vật liệu và hóa chất công nghiệp. Việc sử dụng xúc tác CoFe có thể giúp giảm chi phí sản xuất, giảm thiểu ô nhiễm môi trường và tạo ra các sản phẩm có chất lượng cao hơn. Cần có sự hợp tác chặt chẽ giữa các nhà khoa học và doanh nghiệp để đưa xúc tác CoFe vào thực tiễn sản xuất.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TONG QUAN. --- - - St SE 51519111 1111 11111 TT T1 1111110111111 11111111 TT He 3 1. Phan ứng ghép đôi carbon-carbon trên xúc tac palladium được mang trên chất MAN POLYMEL 0000070707. Phản ứng ghép đôi carbon-carbon trên xúc tac palladium được mang trên chất 058053100 6ễ.ồ-ồồ”ồồÕồÕồồÕ3.

Phan ứng ghép đôi carbon-carbon trên xúc tac nano palladium. Phan ứng ghép đôi carbon-carbon trên xúc tac palladium được mang trên chat mang nano từ HM. Vật liệu nano từ tÍnh. ---- - - + - - c + + c1 S31 213 1111 1v Y kh nh cv, 27 1.

Vật liệu nano từ tính ứng dụng làm chất mang xúc tác .----- -: 28 CHUONG 2: THỰC NGHIIỆM. Nguyên vật liệu và trang thiẾt bị. -- - «xxx k1 11g ng ng 37 2. Nguyên vật lIỆu.

Trang thiẾt bị. c1 11T HT TH TT HT TT TH ng go 39 2. Tổng hop hat nano từ tính CoFezO¿ (CoFezOx MNP8S). Làm giàu -OH trên bề mặt hat nano từ tính CoFezÒ¿.- -cccc se sss sa 39 2.

Gắn nhóm chức amino lên hat nano từ tính CoFe,O, đã làm giàu —OH. Gan nhóm base Schiff lên hạt nano từ tính được amine hoá IN-MNPs, 2N- MNPSs va mi IÀàẳaầaặaắẳố. Cô định palladium trên hat nano từ tính ColFezÖ¿. Khao sát hoạt tính XÚC tac.

ccc- C22132 11 11011 vY ng nh cv ca 41 2. Phan ứng KnoevenageÌ. Phản ứng Sonogash1ra. Phản ứng SuZuKI.

- «<< + + + 1 1010111010110 101111 3 1 vn vn KT. Phan Ung Heck. Xử lý kết quả phân tích GC. -- - < sx St Sv SE SE 111v vn ng ro 45 CHƯƠNG 3: KET QUA VA BAN LUẬN.

G2 2k1 kx kề ks sksrrksee 47 3.-- - cv TH TT HT TH TT HT TH TT TH HT rkg 47 3. Kết quả thực hiện phan ứng Knoevenagel. ---¿-s xsE+x*x ve csrseeeree 58 3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại dung môi.-- 5 + s+ss+xce se 59 3.

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm thế trên vòng benzene của benzaldehyde 0207575. Kết quả khảo sát tinh di thé của xúc tC. Kết quả khảo sát kha năng thu hồi và tái sử dụng xúc tác.

Kết quả khảo sát các tính chất đặc trưng của xúc tác sau thu hồi và tái sử 3001722225. Kết quả thực hiện phản ứng Sonogashira.-- + - 6s SE EsEse£sEseeeree 68 3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại base.-- - sec se sxss£sesecxe 69 3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và cường độ chiếu xạ vi sóng.

Kết quả khảo sát anh hưởng của hàm lượng xúc tác. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng đồng xúc tác Cul. Kết quả khảo sát tỷ lệ mol phenylacetylene: 4°-bromoacetophenone. Kết quả khảo sát tỷ lệ mol KạPOx:4°-bromoacetophenone.

Kết qua khảo sát anh hưởng của nhóm thé halogen trên vòng benzene của Peo] (0) 0) 013010) | 500085788. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của vị tri nhóm thé Br- trên vòng benzene của Peo] (0) 0) 013010) | 500085788. Két qua khảo sát anh hưởng của các nhóm thê trên vòng benzene cua bromobenzZ€fG. - - - - - << - -c + 2s E006 306053 660 6055 6103 605 KH KH vn ve 85 3.

Kết quả so sánh hoạt tính xúc tác Pd-IN-MNPs, Pd-2N-MNPs và Pd-3N- MNPS. Kết quả khảo sát tinh di thé của xúc tác. -¿-¿- + xxx k sex svseseeeree 91 3. Kết quả khảo sát kha năng thu hồi va tái sử dụng xúc tac.

Kết quả thực hiện phản ứng Suzuki. ¿s6 xxx EE SE rvcke 94 3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại base.-- - se sess£sesecxe 95 3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ.

5 + + se +x£s£sesx xe 97 vi 3. Kết quả khảo sát anh hưởng của hàm lượng xúc tác. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ty lệ mol phenylboronic acid: 4'- [DU T8109/09)19)510)1SNNNG. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của vị trí nhóm thế Br- trên vòng benzene của 5I9919)9))19010))1SƯƯỔỐỔỐ.

Kết quả khảo sát anh hưởng của nhóm thỂ. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm thế halogen trên vòng benzene của 5I9919)9))19010))1SƯƯỔỐỔỐ. Kết quả so sánh hoạt tính xúc tác Pd-IN-MNPs, Pd-2N-MNPs và Pd-3N- 0/011. Kết quả khảo sát tính dị thé của xúc tÁc.

¿se se cxcsesxcke 110 3. Kết quả khảo sát kha năng thu hồi và tái sử dụng xúc tác. Kết quả thực hiện phản ứng Heck. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại base.

Kết quả khảo sát anh hưởng của ham lượng xúc tác. Kết quả khảo sát anh hưởng của nhiệt độ. -- + + xe cs£sesxcxe 120 3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol styrene: 4’-bromoacetophenone 3.

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của ty lệ mol base: 4’-bromoacetophenone. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các nhóm thế trên vòng benzene của bromobenZ€n€. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhóm thế halogen trên vòng benzene của 5I9919)9))19010))1SƯƯỔỐỔỐ. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của vị trí nhóm thế Br- trên vòng benzene của 5I9919)9))19010))1SƯƯỔỐỔỐ.

Kết quả khảo sát tinh di thé của xúc tÁc. Kết quả so sánh hoạt tính xúc tác Pd-IN-MNPs, Pd-2N-MNPs và Pd-3N- MNPS. Kết quả khảo sát khả năng thu hồi và tái sử dụng xúc tác. 133 KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ,.

-G- c1 E3 E11 11T cưng ng ngu 135 CÁC TAI LIEU CONG BO CUA TÁC GIẢ.- 2 5 1S EES SE EEErekrrre 138 TÀI LIEU THAM KHHẢO.-- - c + 2323 E E3 11112818 5151111 115 111111111 1111111 re 139 Vil DANH MỤC CÁC HINH ANH Hình 1. Phản ứng Heck giữa các dẫn xuất aryl halide va styrene. Phản ứng Suzuki giữa các dẫn xuất aryl halide và phenylboronic acid. Phản ứng Sonogashira giữa các dẫn xuất aryl halide và phenylacetylene.

So đồ tông hợp phức Palladium(II) trên các chất mang polysiloxane [37]. Sơ đồ tổng hop xúc tác phức palladium trên chất mang ghép poly(N- vinylpyrrolidone) — silica [3Ø ]L. So đồ tổng hợp xúc tac Pd — PHEMA/CMK-1[41].---- 55s xe £es4 9 Hình 1. So đồ tông hợp xúc tac Hydrogel — Pd(II) [42],.

Xúc tác palladium trên chất mang Click ionic copolymer [46]. Cấu trúc của các polyamic acid [50] .- -c- xxx ceceEseceesrsees 11 Hình 1. Cơ chế của phản ứng Sonogashira sử dung xúc tac [Cu'Pd'PA][BF,]; [50] ¬—. Sơ đồ tổng hợp xúc tác phức Pd(II)_PPhz-PMO(Et) [52].

Sơ đồ tổng hợp phức PA-NHC được mang trên Silica [53]. Sơ đồ tổng hợp phức Pd-NHC ghép hợp chat silica hữu co [54]. So đồ tổng hợp phức palladium-phosphine cô định trên chất mang silica BMRXA:- dd. Sơ đỗ tổng hop xúc tác phức palladium trên chất mang 3-mercaptopropyl hep silica 2051107 —.

Xúc tác phức palladium trên chất mang silica gel [57]. Sơ đồ tong hợp xúc tác nano Pd(0)/SDPP [58].----- 52 5s cc+css2 16 Hình 1. Quy trình điều chế xúc tac palladium trên chất mang silica [59]. So đồ tổng hợp xúc tác phức Pd(II)-MCM-41 [60].

Cau trúc của xúc tác MCM-41-Pd [61] .--¿-- s s se eE+EEsEseesesersees 17 Hình 1. So đồ tổng hop xúc tác MCM-41-2N-Pd(I) [62]. So đồ tong hop xúc tác phức SBA-15@)DABCO-Pd [64]. Sơ đồ tong hợp xúc tac phức [Ph-SBA-15-PPh3-Pd] cố định trên chất mang `? hN{zldẰỖỖ.

Hình minh họa các domain cua vật liệu từ ferromagnetic hoặc ferrimagnetic 74002121757. Mô tả trạng thai các domain cua vật liệu từ ferromagnetic hoặc ferrimagnetic khi áp đặt từ trường ngoài [8Š |. Định hướng các moment từ cua paramagnetic (a), ferromagnetic (b), antiferromagnetic (C), ferrimagnetic (). Đường cong từ trễ M(H) và trạng thái của moment từ.

Quan hệ giữa kích thước hạt với độ từ kháng. Biến tính bề mặt của hạt nano từ tính Fe3;04 bằng dopamine [9] Ị. Biến tính bề mặt của hạt nano SiO, bang silane [91]. Biến tính bề mặt của hạt nano từ tính Fe;0, bang cách polymer hóa trực tiếp trên bề mặt hạt nano [91] .-- ¿c2 E k2 E S1 SE E19 SE cv c g gcưn rv: 29 Hình 1.

Biến tính bề mặt của hạt nano từ tính Fe;O, băng cách phủ polymer [91] 29 Hình 1. Biến tính bé mặt của hạt nano từ tính bang silica theo phương pháp Stober Hình 3. Cấu trúc nhũ kép (bi-layer) bao quanh hạt nano CoFe.0, trong dung dịch SDS và methylamine. Quy trình tong hợp xúc tác palladium cô định trên chất mang nano từ tính 1 (PA-IN-MNPS) 0D NHHÀ--1AẠ.

Quy trình tổng hợp xúc tác palladium cô định trên chất mang nano từ tính 2 x21 ,001590 111557. Quy trình tổng hợp xúc tác palladium cố định trên chất mang nano từ tính 3 x6) 00159011. Kết qua XRD của hạt nano từ tính CoFe;Ox (CuK„- radiation). Anh SEM của hạt nano từ tính CoFesO4.

Ảnh TEM của hạt nano từ tính ColFez¿,.--- - set Se S32 se seeee. Đường cong từ trễ của hat nano từ tính CoFe,O, trước (a) và sau khi được amine hoá (amino silane 2N). - - ------ c0 0 01101010010 1111111111010 111111111 nh vớ 51 Hinh 3. Két qua FT-IR cua hạt nano từ tinh CoFe2O 4g.

Két qua FT-IR cua hat nano từ tính CoFe,O, được làm giàu -OH. Két qua FT-IR của hat nano từ tính CoFezOx được amine hoa (silane 2N)54 IX Hình 3. Kết qua FT-IR của hạt nano từ tính CoFe,O, đã cô định ligand base Schiff (silane 2N) (trên) và c6 định palladium (dướii).-- - - + + + E+ESeEsE ke EsEekeerseexcee 54 Hinh 3. Két qua TGA va DTA của hat nano từ tinh CoFezx.

Két qua TGA va DTA của hạt nano từ tính CoFezOx sau khi làm giàu -OH d)ịaáaáiaiaiaẳaầaầaẳẳaaaaaaäãẽ+ẳẳẮẮẦÂÃ. Kết quả TGA và DTA của hạt nano từ tính CoFe.O, được amine hoa mi 985101152). Kết quả TGA va DTA của hạt nano từ tính CoFezOx được cố định ligand base Schiff (amino silane 2N) ĐI HỎồŨŨ. TGA va DTA của xúc tac palladium được cỗ định trên chất mang nano từ tính (amino Silane 2ÌN).- -- -Lccc c1 110110100 111111111110 11T cv c4 58 Hình 3.

Phản ứng Knoevenagel giữa benzaldehyde với malononitrile. Anh hưởng của dung môi lên độ chuyển hoá của phan ứng. Ảnh hưởng của hàm lượng xúc tác lên độ chuyên hoá của phản ứng. Ảnh hưởng của các nhóm thế trên vòng benzene lên độ chuyển hoá của 081i 1211177.

Co chế của phan ứng Knoevenagel sử dụng xúc tac base ran [202]. Kiểm tra tính dị thể của xúc taC. Kết quả khảo sát khả năng thu hồi va tái sử dụng xúc tác. Kết quả XRD của hạt nano từ tính CoFe;Ox được amine hoá trước khi sử dụng làm xúc tác (a) và (b) sau khi sử dụng làm xúc tác 5 lần.- se csesxcs¿ 65 Hình 3.

Anh SEM của hạt nano từ tính CoFe,O, được amine hoá trước khi sử dụng (a) và (b) sau khi sử dụng làm xúc tác 5 lẦn.-- -- + + ESxEE SE cv vs rvcke 66 Hình 3. Anh TEM của hat nano từ tính CoFe;O„ được amine hoá trước khi sử dụng (a) và (b) sau khi sử dụng làm xúc tác 5 lẦn.-- -- + + ESxEE SE cv vs rvcke 67 Hình 3. Đường cong từ trễ của hat nano CoFe;Ox được amine hoá trước khi sử dung (a) và (b) sau khi sử dụng làm xúc tác 5 lần .