Giới thiệu dự án

Vật liệu nano silica cấu trúc rỗng (Hollow Structure Silica Nanoparticles - HSSN) đang thu hút sự quan tâm lớn trong nghiên cứu vật liệu tiên tiến nhờ sở hữu diện tích bề mặt riêng vượt trội (> 500 $\text{m}^2/\text{g}$), dung tích khoang rỗng lớn, độ dẫn nhiệt cực thấp (0.015 – 0.025 $\text{W/m}\cdot\text{K}$) và tính tương thích sinh học cao. Tuy nhiên, rào cản lớn nhất trong thương mại hóa HSSN là chi phí tổng hợp đắt đỏ do phụ thuộc vào các tiền chất alkoxysilane tinh khiết (như Tetraethyl orthosilicate - TEOS) và polymer nguyên sinh làm khuôn mẫu. Đồ án tốt nghiệp chuyên ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học: "Khảo sát điều kiện tổng hợp nano polystyrene ứng dụng làm khuôn cứng cho vật liệu silica rỗng" của tác giả Nguyễn Thị Bích Toàn (GVHD: TS. Giang Ngọc Hà, Trường ĐH Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM) đã giải quyết triệt để bài toán này thông qua giải pháp tuần hoàn polystyrene (PS) phế thải làm khuôn cứng hi sinh và tận dụng nguồn sodium silicate ($\text{Na}_2\text{SiO}_3$ - Water Glass) có nguồn gốc từ tro trấu nông nghiệp để chế tạo acid silicic.

       +-------------------------------------------------------+
       |   Polystyrene Thu Hồi (Expanded Polystyrene - EPS)     |
       +-------------------------------------------------------+
                                  |
                                  v
       +-------------------------------------------------------+
       |  Hòa tan trong THF + Kết tủa nano trong $\text{H}_2\text{O}$/CTAB     |
       |  (Tối ưu hóa: Đồng hóa 4000 rpm / Khuấy từ mức 5)     |
       +-------------------------------------------------------+
                                  |
                                  v
       +-------------------------------------------------------+
       |  Khuôn cứng Nano PS tích điện dương ($\zeta = +48 \div +55\text{ mV}$)|
       +-------------------------------------------------------+
                                  |
                 +----------------+----------------+
                 |                                 |
                 v                                 v
   +---------------------------+     +---------------------------+
   |   Tiền chất TEOS 99%      |     |  Acid Silicic ($\text{pH } 5-6$)   |
   |   (Nguồn chuẩn đối chiếu) |     |  (Trao đổi ion từ WG)     |
   +---------------------------+     +---------------------------+
                 |                                 |
                 +----------------+----------------+
                                  |
                                  v
       +-------------------------------------------------------+
       |  Phủ Sol-Gel tạo vỏ Silicate ($\text{pH } 10.5, 50^\circ\text{C}$)       |
       +-------------------------------------------------------+
                                  |
                                  v
       +-------------------------------------------------------+
       |  Cấu trúc Core-Shell $\text{PS@SiO}_2$                          |
       +-------------------------------------------------------+
                                  |
                                  v  (Nung nhiệt $550^\circ\text{C}$ loại bỏ PS)
       +-------------------------------------------------------+
       |  Nano Silica Cấu Trúc Rỗng (HSSN) Hoàn Thiện          |
       +-------------------------------------------------------+

Mục tiêu nghiên cứu cụ thể

  1. Thiết lập quy trình tinh chế và tái kết tủa hạt nano polystyrene từ nguồn PS thu hồi bằng phương pháp kết tủa nano (nanoprecipitation) kỹ thuật phân tán nhỏ giọt.
  2. Khảo sát và tối ưu hóa ảnh hưởng của thiết bị phân tán (máy khuấy từ vs. máy đồng hóa), tốc độ khuấy và nồng độ chất hoạt động bề mặt cation Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) đến kích thước hạt và điện thế Zeta ($\zeta$) của khuôn PS.
  3. Chuyển hóa thành công dung dịch sodium silicate (WG) thành acid silicic thông qua hệ thống cột nhựa trao đổi cation DOWEX IR 100 H/Na.
  4. Tối ưu hóa các thông số phản ứng sol-gel (nồng độ CTAB, pH, nhiệt độ, tốc độ cấp tiền chất) để phủ lớp vỏ silicate lên bề mặt hạt nano PS.
  5. Loại bỏ hoàn toàn lõi polymer bằng phương pháp nhiệt phân (nung) để thu hồi hạt HSSN đồng nhất.

Phạm vi và giới hạn

  • Phạm vi: Tổng hợp hạt nano silica rỗng sử dụng hạt nano PS tái chế làm khuôn cứng với 2 nguồn silane: TEOS thương mại ($\ge 99%$) và dung dịch acid silicic tổng hợp từ thủy tinh lỏng (WG).
  • Giới hạn kỹ thuật: Đánh giá cấu trúc, hình thái học và tính chất hóa lý của hạt nano thông qua các phương pháp đo DLS, Zeta potential, DSC, FTIR và TEM ở quy mô phòng thí nghiệm.

Phân tích và thiết kế giải pháp

Phân tích hiện trạng

Trong tổng hợp vật liệu nano rỗng, ba kỹ thuật chính được ứng dụng bao gồm: khuôn cứng (hard-templating), khuôn mềm (soft-templating), và tự tạo khuôn (self-templating).

Phương pháp Bản chất kỹ thuật Ưu điểm Nhược điểm
Khuôn cứng (Đề tài áp dụng) Dùng hạt nano định hình sẵn (PS, PMMA, Carbon), phủ vỏ vô cơ rồi loại bỏ lõi bằng nhiệt/dung môi. Kiểm soát kích thước hạt và đường kính khoang rỗng cực kỳ chính xác; độ đồng nhất cao; phân bố hẹp. Tốn thêm bước nung hoặc rửa dung môi để loại bỏ lõi polymer.
Khuôn mềm Sử dụng hệ nhũ tương (o/w, w/o) hoặc micelle tự lắp ráp từ chất hoạt động bề mặt. Quy trình tổng hợp 1 bước; không cần nung tách lõi phức tạp. Cấu trúc rỗng dễ biến dạng, độ bền cơ học của vỏ kém, kích thước khó kiểm soát ở dải nano hẹp.
Tự tạo khuôn Dựa trên cơ chế ăn mòn chọn lọc hoặc chuyển pha Ostwald ripening từ lõi ra ngoài. Tiết kiệm hóa chất tạo khuôn; giảm thiểu công đoạn rửa. Khó kiểm soát độ dày vỏ; chỉ áp dụng được cho một số hệ phản ứng hóa học đặc thù.

Ma trận ưu tiên yêu cầu kỹ thuật (MoSCoW)

  • Must have: Hạt nano PS có điện thế Zeta dương cao ($\zeta > +40\text{ mV}$) để hút các anion silicate; dung dịch acid silicic đạt khoảng $\text{pH } 5 - 6$; phản ứng phủ sol-gel không bị tự kết tụ silicate tự do ngoài môi trường.
  • Should have: Tận dụng 100% PS thu hồi thay vì PS nguyên sinh; kiểm soát kích thước hạt trong khoảng $140 - 210\text{ nm}$ với chỉ số đa phân tán $\text{PDI} < 0.2$.
  • Could have: Thay thế hoàn toàn tiền chất TEOS đắt tiền bằng acid silicic chiết xuất từ tro trấu.
  • Won't have (giai đoạn này): Sản xuất liên tục ở quy mô pilot công nghiệp trên 100 lít/mẻ.

Thiết kế hệ thống và công nghệ

Hệ thống thiết bị và hóa chất phân tích phục vụ nghiên cứu đạt tiêu chuẩn kiểm chuẩn quốc tế:

+-------------------------------------------------------------------------+
|                      DANH MỤC THIẾT BỊ & CÔNG CỤ                        |
+------------------------------------+------------------------------------+
| Thiết bị phân tích / Chế tạo       | Model & Hãng sản xuất              |
+------------------------------------+------------------------------------+
| Máy phân tích kích thước hạt (DLS) | Zetasizer Pro (Malvern, UK)        |
| Máy đo điện thế Zeta               | Zetasizer Pro (Malvern, UK)        |
| Kính hiển vi điện tử truyền qua    | JEM 1400 Flash (JEOL, Nhật Bản)    |
| Máy quang phổ hồng ngoại (FTIR)    | FTIR-8400S (Shimadzu, Nhật Bản)    |
| Phân tích nhiệt quét vi sai (DSC)  | DSC 214 Polyma (Netzsch, Đức)      |
| Máy đồng hóa cơ học                | IKA Ultra-Turrax (IKA, Đức)        |
| Lò nung nhiệt độ cao               | LH 30/14 (Nabertherm, Đức)         |
| Nhựa trao đổi Cation Acid mạnh     | DOWEX IR 100 H/Na (Dow Chemical)   |
+------------------------------------+------------------------------------+

+-------------------------------------------------------------------------+
|                    CƠ CHẾ PHẢN ỨNG HÓA HỌC CHÍNH                        |
+-------------------------------------------------------------------------+
| 1. Trao đổi Ion trên cột nhựa Cation:                                   |
|    R-SO3H + Na+ (từ WG) ---> R-SO3Na + H+ (tạo H4SiO4, pH 5-6)          |
|                                                                         |
| 2. Thủy phân và ngưng tụ Silicate (Sol-Gel):                            |
|    ≡Si-OH + HO-Si≡  <===>  ≡Si-O-Si≡ + H2O                              |
|    ≡Si(OEt)4 + H2O  <===>  ≡Si(OEt)3(OH) + EtOH                         |
|                                                                         |
| 3. Tương tác tĩnh điện bề mặt:                                          |
|    [PS-Core]-(CTAB+ cations) <=== Tĩnh điện ===> [Silicate- Anions]     |
+-------------------------------------------------------------------------+

Phương pháp nghiên cứu (Methodology)

Nghiên cứu áp dụng quy trình thực nghiệm tham số đơn biến (Single Factor Experimentation) kết hợp đối chứng đa tầng:

  • Mốc thời gian 1 (Tháng 1-2/2023): Tinh chế PS thu hồi bằng hệ dung môi Tetrahydrofuran (THF) / Ethanol (EtOH), khảo sát chu kỳ tái kết tủa qua 3 lần và phân tích nhiệt DSC.
  • Mốc thời gian 2 (Tháng 3-4/2023): Khảo sát động học tạo hạt nano PS bằng máy đồng hóa (Homogenizer: 2000 – 4000 rpm) và máy khuấy từ (mức 3 – 5) dưới tác động của chất hoạt động bề mặt CTAB ($250\text{ mg}, 500\text{ mg}, 750\text{ mg}$).
  • Mốc thời gian 3 (Tháng 5/2023): Khảo sát điều kiện trao đổi cation điều chế acid silicic từ WG trên 6 mô hình thực nghiệm cột nhựa.
  • Mốc thời gian 4 (Tháng 6-7/2023): Khảo sát phủ sol-gel $\text{PS@SiO}_2$ ở các dải nhiệt độ ($30 - 70^\circ\text{C}$), pH ($8.5 - 11.5$), nồng độ silane, nung mẫu tại $550^\circ\text{C}$ và chụp TEM xác thực cấu trúc rỗng HSSN.

Implementation và kết quả thực nghiệm

Quy trình tổng hợp chi tiết

1. Tổng hợp khuôn cứng nano Polystyrene

  • Hòa tan pha phân tán: Hòa tan $0.1\text{ g}$ PS tái chế trong $10\text{ mL}$ THF ($\ge 99%$, Xilong Scientific).
  • Pha liên tục: Hòa tan $x\text{ mg}$ CTAB ($250, 500, 750\text{ mg}$) trong $100\text{ mL}$ nước cất 2 lần.
  • Phân tán nhỏ giọt: Sử dụng kim tiêm thủy tinh $18\text{G}\times 1”$, nhỏ giọt đồng thời dung dịch $\text{PS/THF}$ vào $90\text{ mL}$ dung dịch $\text{CTAB/H}_2\text{O}$ dưới tác động khuấy của máy đồng hóa IKA ở 4000 rpm hoặc máy khuấy từ. Sau khi nhỏ hết, duy trì khuấy thêm 2 phút.
  • Tinh chế: Ly tâm huyền phù ở 4000 rpm trong 10 phút trên máy Z 206 A để loại bỏ các vi cặn và màng polymer chưa phân tán.
+-------------------------------------------------------------------------+
|                  THUẬT TOÁN ĐIỀU CHẾ ACID SILICIC TỪ WG                 |
+-------------------------------------------------------------------------+
| Input:  20 mL dung dịch Sodium Silicate (WG)                            |
| Output: Dung dịch Acid Silicic ổn định (pH = 5.0 - 6.0)                 |
|                                                                         |
| Bước 1: Nạp cột trao đổi ion với nhựa DOWEX IR 100 H/Na                 |
| Bước 2: Chuẩn bị hệ thống 2 cột mắc nối tiếp (Column 1 -> Column 2)     |
| Bước 3: Cho WG đi qua Cột 1 với thời gian lưu (retention time) = 1 giờ  |
| Bước 4: Chuyển dịch qua Cột 2 với thời gian lưu = 1 giờ                 |
| Bước 5: Đo pH đầu ra bằng điện cực Lab855 SI Analytics                 |
|         IF 5.0 <= pH <= 6.0 THEN                                        |
|             Chấp nhận dung dịch, đưa ngay vào phản ứng sol-gel          |
|         ELSE                                                            |
|             Tiến hành tái sinh nhựa bằng dung dịch HCl 5%               |
+-------------------------------------------------------------------------+

Kết quả đo đạc và kiểm chuẩn dữ liệu

1. Đánh giá tái kết tủa PS thu hồi

Phân tích nhiệt quét vi sai DSC trên thiết bị Netzsch DSC 214 Polyma cho thấy nhiệt độ chuyển pha thủy tinh ($T_g$) của PS sau 3 lần kết tủa lại duy trì ổn định ở mức xấp xỉ $100^\circ\text{C}$. Điều này chứng minh quá trình hòa tan - kết tủa trong hệ dung môi THF/EtOH chỉ loại bỏ tạp chất hóa dẻo và bụi bẩn mà không gây phân hủy mạch polymer. Do đó, mẫu PS kết tủa lần 1 (L1) được chọn để tối ưu thời gian.

2. Kích thước hạt (DLS) và Điện thế Zeta ($\zeta$) của khuôn nano PS

Thiết bị phân tán Tốc độ Hàm lượng CTAB (mg) Kích thước trung bình (nm) Chỉ số PDI Điện thế Zeta $\zeta$ (mV)
Khuấy từ Mức 5 250 115.4 0.231 +34.2
Khuấy từ Mức 5 500 132.8 0.185 +42.1
Khuấy từ Mức 5 750 148.9 0.162 +48.0
Đồng hóa (ĐH) 4000 rpm 250 165.2 0.210 +38.5
Đồng hóa (ĐH) 4000 rpm 500 184.6 0.174 +46.8
Đồng hóa (ĐH) 4000 rpm 750 203.7 0.141 +55.0

[!NOTE] Kết quả DLS và Zeta khẳng định: Khi tăng hàm lượng CTAB từ 250 mg lên 750 mg, mật độ điện tích dương trên bề mặt hạt nano PS tăng vọt lên $+48.0\text{ mV}$ (khuấy từ) và $+55.0\text{ mV}$ (máy đồng hóa). Năng lượng bề mặt lớn này là điều kiện tiên quyết để hút các hạt silica tích điện âm trong môi trường kiềm.

3. Điều kiện phủ lớp vỏ Silicate ($\text{PS@SiO}_2$) và nung tạo HSSN

  • Hệ đệm xúc tác: $\text{NH}_4\text{OH}/\text{HCl}$ duy trì $\text{pH} = 10.5$.
  • Nhiệt độ tối ưu: $50^\circ\text{C}$.
  • Nguồn TEOS: Phủ thành công trên cả 2 nền khuôn (Khuấy từ 5 và ĐH 4000 rpm).
  • Nguồn Acid Silicic: Đạt kết quả tối ưu trên nền khuôn máy đồng hóa 4000 rpm với thể tích acid silicic nạp vào là $4\text{ mL}$.
+-------------------------------------------------------------------------+
|                  DỮ LIỆU PHỔ FTIR KIỂM CHỨNG CẤU TRÚC                   |
+-------------------------------------------------------------------------+
| Giai đoạn               | Số sóng đặc trưng (cm⁻¹) | Gán liên kết        |
+-------------------------+--------------------------+--------------------+
| Khuôn Nano PS           | 3026, 2920, 2850         | C-H thơm & béo     |
|                         | 1601, 1492, 1452         | C=C vòng benzen    |
|                         | 756, 698                 | Biến dạng C-H thơm |
+-------------------------+--------------------------+--------------------+
| Phức hợp PS@SiO2        | 1080                     | Si-O-Si bất đối xứng|
|                         | 950                      | Si-OH uốn          |
|                         | 465                      | Si-O-Si uốn        |
|                         | Vẫn còn các vân PS       | C-H của lõi PS     |
+-------------------------+--------------------------+--------------------+
| HSSN sau nung 550°C     | 1080, 800, 465           | Khung mạng SiO2    |
|                         | 3440, 1635               | -OH bề mặt & H2O   |
|                         | MẤT HOÀN TOÀN CÁC VÂN PS | Lõi PS đã cháy hết |
+-------------------------+--------------------------+--------------------+

Ảnh chụp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM JEM 1400 Flash) khẳng định các hạt HSSN sau nung có dạng hình cầu đồng nhất, tâm rỗng có độ tương phản điện tử sáng, bao quanh bởi lớp vỏ silica tối màu có độ dày kiểm soát từ $15 - 25\text{ nm}$.

Đổi mới và đóng góp khoa học

Cải tiến kỹ thuật nổi bật

  1. Chuyển hóa chất thải thành vật liệu chức năng cao: Tái chế thành công rác thải xốp EPS (Expanded Polystyrene) thành khuôn nano tích điện dương, giải quyết bài toán ô nhiễm vi nhựa.
  2. Khử ion $\text{Na}^+$ hiệu suất cao bằng cột kép: Phương pháp 2 cột trao đổi cation nối tiếp với thời gian lưu 1 giờ/cột giúp đưa pH dung dịch sodium silicate từ $>12$ về dải làm việc lý tưởng $\text{pH } 5 - 6$, ngăn chặn hiện tượng tự keo tụ sớm của acid silicic.
  3. Tối ưu hóa lực cắt thủy động lực học: Chứng minh máy đồng hóa cơ học 4000 rpm kết hợp 750 mg CTAB tạo ra hệ huyền phù nano PS có điện thế Zeta kỷ lục ($+55.0\text{ mV}$), tăng hiệu suất bám dính của tiền chất silica lên hơn 85%.
+-------------------------------------------------------------------------+
|                  SO SÁNH VỚI CÁC PHƯƠNG PHÁP HIỆN CÓ                    |
+-------------------+--------------------+-----------------+--------------+
| Tiêu chí          | Phương pháp Stöber | Khuôn PS nguyên | Đề tài này   |
|                   | truyền thống       | sinh + TEOS     | (PS thu hồi) |
+-------------------+--------------------+-----------------+--------------+
| Nguồn khuôn mẫu   | Không có (hạt đặc) | PS tinh khiết   | PS tái chế   |
| Nguồn Silane      | TEOS 100%          | TEOS 100%       | WG tro trấu  |
| Cấu trúc hạt      | Hạt đặc (Solid)    | Hạt rỗng (HSSN) | Rỗng (HSSN)  |
| Giá thành nguyên  | 100% (Rất cao)     | ~80%            | ~30 - 40%    |
| liệu ước tính     |                    |                 | (Tiết kiệm)  |
| Tính thân thiện MT| Thấp               | Trung bình      | Rất cao      |
+-------------------+--------------------+-----------------+--------------+

Ứng dụng thực tế và triển khai

                 CÁC LĨNH VỰC ỨNG DỤNG TIỀM NĂNG CỦA HSSN
                                    |
     +-----------------+------------+------------+-----------------+
     |                 |                         |                 |
     v                 v                         v                 v
+----------+     +------------+            +------------+    +------------+
| Sơn cách |     | Vận chuyển |            | Anode Pin  |    | Lớp phủ    |
| nhiệt    |     | thuốc đích |            | Lithium-ion|    | chống phản |
| nano     |     | (Biomed)   |            | (Energy)   |    | xạ quang   |
+----------+     +------------+            +------------+    +------------+
     |                 |                         |                 |
     v                 v                         v                 v
(Giảm 50-70%     (Tải Doxorubicin,         (Dung lượng       (Chiết suất
độ dẫn nhiệt)    nhả chậm pH-sensitive)    910 mAh/g)        n = 1.28)

Lộ trình triển khai ứng dụng (Roadmap)

  • Giai đoạn 1 (Phòng thí nghiệm - Hiện tại): Chuẩn hóa quy trình chế tạo mẻ $500\text{ mL}$, kiểm soát sai số kích thước vỏ $< 5%$.
  • Giai đoạn 2 (Pilot Scale - 12 tháng tới): Thiết kế hệ thống phản ứng liên tục sử dụng màng lọc dòng chảy tiếp tuyến (TFF) để rửa hạt nano và lò nung tầng sôi để nâng công suất lên $5\text{ kg/ngày}$.
  • Giai đoạn 3 (Thương mại hóa - 24 tháng tới): Kết hợp với các nhà máy sản xuất sơn cách nhiệt và vật liệu bảo ôn công trình xanh.

Hạn chế và hướng phát triển

Hạn chế kỹ thuật

  • Dung dịch acid silicic sau trao đổi ion có độ bền nhiệt động kém, dễ bị tự ngưng tụ tạo gel nếu không sử dụng trong vòng 2 – 3 giờ.
  • Quá trình phân tán nhỏ giọt thủ công bằng xilanh còn phụ thuộc vào tay nghề kỹ thuật viên, cần cơ giới hóa bằng bơm tiêm điện tử tự động (syringe pump).

Hướng phát triển đề xuất

  1. Nghiên cứu phụ gia ức chế quá trình tự ngưng tụ của acid silicic (như các polyol chuỗi ngắn) để kéo dài thời gian bảo quản tiền chất.
  2. Chức năng hóa bề mặt vỏ silica bằng các nhóm chức hữu cơ ($\text{-NH}_2, \text{-COOH}, \text{-SH}$) thông qua phản ứng với APTES hoặc MPTMS để ứng dụng làm chất mang xúc tác kim loại quý (Pt, Pd).
  3. Tích hợp công nghệ sấy phun sương (spray drying) kết hợp nung liên tục để nâng cao năng suất thu hồi bột HSSN khô.

Đối tượng hưởng lợi

+-------------------------------------------------------------------------+
|                       ĐỐI TƯỢNG HƯỞNG LỢI DỰ ÁN                         |
+----------------------+--------------------------------------------------+
| Nhóm đối tượng       | Giá trị thực tiễn và định lượng                  |
+----------------------+--------------------------------------------------+
| Sinh viên & Học viên | Tài liệu tham khảo toàn diện về kỹ thuật         |
| chuyên ngành Hóa     | nanoprecipitation, sol-gel và phân tích DLS/TEM. |
+----------------------+--------------------------------------------------+
| Kỹ sư R&D Vật liệu   | Quy trình chi tiết để tổng hợp khuôn polymer     |
| nano & Polymer       | tích điện dương với độ lặp lại cao.              |
+----------------------+--------------------------------------------------+
| Doanh nghiệp sản xuất| Cắt giảm 60% chi phí nguyên liệu sản xuất bột    |
| sơn & vật liệu xanh  | silica nano cách nhiệt thông qua nguồn rác EPS.  |
+----------------------+--------------------------------------------------+
| Viện nghiên cứu &    | Dữ liệu thực nghiệm tin cậy về động học ngưng tụ |
| Giới hàn lâm         | silicate từ nguồn thủy tinh lỏng nông nghiệp.    |
+----------------------+--------------------------------------------------+

Câu hỏi thường gặp

1. Yêu cầu kỹ thuật cốt lõi để triển khai quy trình này là gì?

Cần trang bị thiết bị đồng hóa có dải tốc độ tối thiểu 4000 rpm, hệ thống cột nhựa trao đổi ion chứa hạt DOWEX IR 100 H/Na hoạt hóa tốt, và lò nung kiểm soát nhiệt độ gia nhiệt từ từ lên $550^\circ\text{C}$ để tránh vỡ vỏ silica rỗng.

2. Vì sao phải tăng nồng độ CTAB lên 750 mg khi tổng hợp khuôn nano PS?

CTAB là chất hoạt động bề mặt cation. Khi nồng độ CTAB đạt 750 mg, các phân tử CTAB bao phủ dày đặc bề mặt hạt PS, đẩy điện thế Zeta lên mức $+48.0 \div +55.0\text{ mV}$. Lực đẩy tĩnh điện này vừa chống đông tụ các hạt PS với nhau, vừa tạo lực hút tĩnh điện cực mạnh với các oligomer silicate tích điện âm trong môi trường $\text{pH } 10.5$.

3. Làm thế nào để kiểm soát acid silicic không bị đông gel trước khi phản ứng?

Cần kiểm soát thời gian lưu của sodium silicate trên cột trao đổi ion chính xác 1 giờ/cột qua hệ thống 2 cột liên tiếp để đưa pH về chính xác dải $5.0 - 6.0$, đồng thời giữ nhiệt độ dung dịch dưới $25^\circ\text{C}$ và tiến hành phản ứng sol-gel ngay sau khi thu hồi.

4. Hiệu suất loại bỏ khuôn PS sau khi nung $550^\circ\text{C}$ đạt bao nhiêu %?

Kết quả phân tích phổ hồng ngoại FTIR xác nhận 100% lượng polymer polystyrene bị oxy hóa và phân hủy hoàn toàn thành khí $\text{CO}_2$ và $\text{H}_2\text{O}$, không còn sót lại bất kỳ pic hấp thụ đặc trưng nào của vòng benzen hay liên kết C-H béo trong sản phẩm HSSN cuối cùng.

5. Khả năng mở rộng quy mô công nghiệp của công nghệ này như thế nào?

Quy trình có tính khả thi công nghiệp rất cao vì: (1) Nguồn nguyên liệu đầu vào là rác thải xốp EPS và tro trấu dồi dào, giá rẻ; (2) Phương pháp kết tủa nano và sol-gel không yêu cầu áp suất cao hay điều kiện phản ứng khắc nghiệt; (3) Có thể tích hợp dây chuyền nung liên tục.

Kết luận

Đồ án tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Thị Bích Toàn đã chứng minh tính khả thi khoa học và hiệu quả kinh tế vượt trội trong việc tổng hợp vật liệu nano silica rỗng (HSSN) từ khuôn cứng polystyrene tái chế và nguồn silicate xanh. Bằng việc làm chủ công nghệ kết tủa nano kết hợp trao đổi ion và sol-gel, nghiên cứu đã mở ra hướng đi bền vững cho ngành công nghệ vật liệu nano tại Việt Nam, kết nối bài toán xử lý rác thải nhựa với sản xuất vật liệu tiên tiến phục vụ cách nhiệt và y sinh học. Các đơn vị nghiên cứu và doanh nghiệp quan tâm có thể tiếp tục kế thừa công nghệ để phát triển các dòng sản phẩm phủ nano cách nhiệt thế hệ mới.