Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong lĩnh vực khoa học và kỹ thuật vật liệu, vật liệu nano silicate cấu trúc rỗng (hollow structure silica nanoparticles - HSSN) nhận được sự quan tâm nhờ diện tích bề mặt riêng lớn, dung tích rỗng bên trong cao, độ dẫn nhiệt thấp và khả năng tương thích hóa học tốt. Các hạt HSSN được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như cách nhiệt, mang và dẫn truyền thuốc, lưu trữ năng lượng trong pin lithium-ion, màng phủ quang học và làm chất mang xúc tác. Để chế tạo cấu trúc rỗng, phương pháp khuôn cứng (hard-template) được đánh giá cao nhờ khả năng kiểm soát kích thước, hình dạng khoang rỗng và độ dày lớp vỏ đồng đều hơn so với các phương pháp khuôn mềm hay tự tạo khuôn. Trong đó, hạt nano polystyrene (PS) là vật liệu khuôn hữu cơ tiềm năng do năng lượng bề mặt thấp, tính bền nhiệt vừa phải và dễ dàng loại bỏ hoàn toàn bằng phương pháp nung ở nhiệt độ cao mà không làm phá hủy cấu trúc vỏ silica vô cơ.

Bên cạnh đó, việc tái chế polystyrene phế thải và tận dụng nguồn silica có nguồn gốc tự nhiên từ tro trấu (thông qua dịch chiết sodium silicate - water glass, WG) mang ý nghĩa lớn về mặt kinh tế và bảo vệ môi trường. Do đó, đề tài "Khảo sát điều kiện tổng hợp nano polystyrene ứng dụng làm khuôn cứng cho vật liệu silica rỗng" được tác giả Nguyễn Thị Bích Toàn thực hiện tại Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh dưới sự hướng dẫn của TS. Giang Ngọc Hà nhằm tối ưu hóa quy trình tổng hợp khuôn nano PS tái chế và quy trình phủ vỏ silica từ hai nguồn tiền chất silane khác nhau.

Mục tiêu nghiên cứu của khóa luận được xác định gồm ba nội dung chính:

  1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến đặc tính của hạt nano polystyrene.
  2. Xây dựng quy trình tổng hợp nano silicate rỗng sử dụng khuôn cứng từ polystyrene với nguồn silicate chính là acid silicic.
  3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến đặc tính của hạt nano silicate cấu trúc rỗng.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Hạt nano polystyrene tái chế được tổng hợp bằng phương pháp kết tủa nano sử dụng kỹ thuật phân tán nhỏ giọt; acid silicic được điều chế từ dung dịch sodium silicate (WG) bằng phương pháp trao đổi ion qua cột nhựa; và hạt nano silicate cấu trúc rỗng (HSSN) được tạo thành thông qua phương pháp khuôn cứng kết hợp phản ứng sol-gel.
  • Phạm vi nghiên cứu: Giới hạn ở việc khảo sát các yếu tố công nghệ (thiết bị khuấy trộn, tốc độ khuấy, nồng độ chất hoạt động bề mặt CTAB, số lần kết tủa lại) đến kích thước và điện thế bề mặt của nano PS; khảo sát số cột và thời gian lưu trao đổi ion của dung dịch WG; đồng thời khảo sát ảnh hưởng của pH, nhiệt độ, nồng độ tiền chất và tốc độ nạp nguồn silane (so sánh giữa TEOS và acid silicic) đến khả năng tạo vỏ silica rỗng sau quá trình nung loại bỏ khuôn.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Cơ sở lý thuyết của khóa luận tập trung vào cơ chế hình thành vật liệu rỗng thông qua phương pháp khuôn cứng hy sinh (sacrificial template) và hóa học quá trình sol-gel của các hợp chất silicate. Cấu trúc HSSN hoàn chỉnh gồm hai phần: khoang rỗng bên trong được định hình bởi kích thước hạt khuôn nano PS, và lớp vỏ silicate xốp bên ngoài được tạo thành từ phản ứng thủy phân, ngưng tụ của tiền chất silane.

Phản ứng sol-gel của tiền chất alkoxysilane (như TEOS) và acid silicic diễn ra qua hai giai đoạn cạnh tranh:

  • Thủy phân: $$\equiv\text{Si(OEt)}_4 + \text{H}_2\text{O} \leftrightarrow ;\equiv\text{Si(OEt)}_3(\text{OH}) + \text{EtOH}$$
  • Ngưng tụ hình thành cầu nối siloxan: $$\equiv\text{Si-OH} + \text{HO-Si}\equiv ;\leftrightarrow ;\equiv\text{Si-O-Si}\equiv + ;\text{H}_2\text{O}$$ $$\equiv\text{Si(OEt)} + \text{HO-Si}\equiv ;\leftrightarrow ;\equiv\text{Si-O-Si}\equiv + ;\text{EtOH}$$

Tác giả vận dụng lý thuyết về điểm đẳng điện (IEP) của silica ($\text{IEP} \approx 2{,}0$). Ở môi trường $\text{pH} > 2{,}0$, bề mặt các hạt silica mang điện tích âm do quá trình khử proton của nhóm silanol ($\text{Si-O}^-$). Nhằm khắc phục lực cản năng lượng bề mặt thấp của polystyrene kỵ nước, chất hoạt động bề mặt cation Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) được sử dụng để bao bọc hạt nano PS, làm tăng điện thế Zeta dương trên bề mặt khuôn, từ đó tạo lực hút tĩnh điện mạnh mẽ với các tiểu phân silicate mang điện tích âm hình thành trong dung dịch.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm được triển khai theo các quy trình độc lập:

  • Phương pháp kết tủa nano (nanoprecipitation): Sử dụng hệ dung môi Tetrahydrofuran (THF) hòa tan PS và chống dung môi (antisolvent) là nước cất hai lần chứa CTAB, kết hợp kỹ thuật nhỏ giọt qua kim tiêm 18G để tạo mầm và phát triển hạt nano PS dưới tác động của lực cắt cơ học.
  • Phương pháp trao đổi cation qua cột: Sử dụng cột nhựa trao đổi cation axit mạnh DOWEX IR 100 H/Na để thay thế ion $\text{Na}^+$ trong sodium silicate bằng ion $\text{H}^+$, chuyển hóa WG thành acid silicic ($\text{H}_2\text{SiO}_3$).
  • Phương pháp sol-gel và nung nhiệt: Tiến hành phủ silicate lên hạt PS-CTAB trong hệ đệm $\text{NH}_4\text{OH/HCl}$, sau đó nung trong lò nung để phân hủy nhiệt khuôn PS, thu hồi HSSN dạng bột.

Hệ thống thiết bị và phương pháp phân tích hóa lý gồm:

  • Tán xạ ánh sáng động (DLS) trên thiết bị Zetasizer Pro để đo kích thước hạt trung bình và chỉ số đa phân tán (PDI).
  • Đo điện thế Zeta trên máy Zetasizer Pro nhằm xác định điện tích bề mặt hạt.
  • Phân tích nhiệt quét vi sai (DSC 214 Polyma Netzsch) khảo sát sự thay đổi nhiệt độ chuyển kính và độ bền nhiệt của polymer.
  • Quang phổ hồng ngoại biến tính Fourier (FTIR-8400S Shimadzu) ghi nhận các dao động liên kết đặc trưng của PS, CTAB và mạng lưới $\text{Si-O-Si}$.
  • Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM JEM 1400 Flash JEOL) quan sát hình thái học, cấu trúc vỏ và khoang rỗng của hạt HSSN.

Nội dung chính theo từng chương

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN

Chương này tổng hợp các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan đến hạt silicate rỗng và hạt nano polystyrene. Tác giả phân tích cấu trúc, tính chất và các ứng dụng tiêu biểu của HSSN như khả năng cách nhiệt (nhờ bẫy không khí trong khoang rỗng làm giảm hệ số dẫn nhiệt), ứng dụng mang thuốc (nhờ diện tích bề mặt lớn, không độc tính và khả năng tương thích sinh học), lưu trữ năng lượng trong pin lithium-ion, và màng phủ chống phản xạ (dựa vào chiết suất thấp $n = 1{,}28$ của HSSN so với $n = 1{,}46$ của silica đặc).

Về phương pháp chế tạo, tác giả phân loại và so sánh ba hướng tiếp cận: khuôn cứng, khuôn mềm (nhũ tương, micelle, bọt khí) và tự tạo khuôn. Phân tích chỉ ra phương pháp khuôn cứng cho phép kiểm soát kích thước và hình học tốt nhất. Đối với vật liệu khuôn PS, chương tổng quan làm rõ cơ chế kết tủa nano bằng kỹ thuật nhỏ giọt và kỹ thuật màng lọc, nhấn mạnh ảnh hưởng của tốc độ khuấy, tỷ lệ dung môi/chống dung môi và nồng độ chất hoạt động bề mặt. Cuối cùng, tác giả trình bày cơ sở hóa học của quá trình trao đổi ion trên cột nhựa cation chứa nhóm $-\text{SO}_3\text{H}$ để điều chế acid silicic từ sodium silicate.

Phương pháp Phân loại hệ Đặc điểm cơ bản
Khuôn cứng - Hấp phụ Layer-by-Layer (LbL)
- Phủ sol-gel lên lõi hy sinh		 Khuôn được tạo hình trước; lớp vỏ bọc bên ngoài; loại bỏ lõi bằng hóa học hoặc nhiệt nung; kiểm soát kích thước và độ đồng nhất cao.
Khuôn mềm - Lỏng – Lỏng (nhũ tương o/w, w/o)
- Lỏng – Rắn (micelle tự tổ chức)
- Lỏng – Khí (tạo màng bọt khí)		 Cấu trúc tự tập hợp từ các chất hoạt động bề mặt; độ bền cơ học thấp hơn khuôn cứng, nhạy cảm với điều kiện môi trường.
Tự tạo khuôn - Hình thành lõi rỗng nội tại Quá trình tự tổ chức và tự lắng đọng của các thành phần trong hệ phản ứng; khó điều khiển độ đồng đều của kích thước hạt.

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Chương II mô tả chi tiết danh mục hóa chất (PS thu hồi từ công trình trước, THF $\ge 99%$, CTAB $\ge 98%$, nhựa DOWEX IR 100 H/Na, $\text{NH}_4\text{OH}$, $\text{HCl}$, EtOH $\ge 99{,}5%$, TEOS $\ge 99%$, WG) và hệ thống máy móc thí nghiệm. Tác giả thiết lập chi tiết năm quy trình công nghệ:

  1. Kết tủa lại PS thu hồi: Hòa tan 2 g PS trong 70 mL THF, nhỏ giọt vào EtOH tuyệt đối với tỷ lệ thể tích $1:4$ ở tốc độ 35 giọt/phút dưới lực khuấy từ 500 rpm, lọc chân không qua giấy lọc 102 và sấy khô ở 60 °C (lặp lại để khảo sát PS lần 1, lần 2, lần 3).
  2. Tổng hợp nano PS: Hòa tan PS/THF và CTAB/nước, nhỏ giọt đồng thời vào dung dịch CTAB bằng xilanh kim 18G dưới tác động của máy khuấy từ hoặc máy đồng hóa, gạn lớp màng polymer bề mặt, lọc và ly tâm 4000 rpm trong 10 phút.
  3. Tổng hợp acid silicic: Cho dung dịch WG pha loãng đi qua cột nhựa trao đổi cation DOWEX IR 100 H/Na với các chế độ khảo sát về số cột và thời gian lưu.
  4. Tổng hợp PS@SiO2: Tiến hành phản ứng sol-gel bọc phủ silica lên hạt nano PS trong môi trường đệm $\text{NH}_4\text{OH/HCl}$ ở các dải pH, nhiệt độ, nồng độ tiền chất silane và tốc độ cấp dịch khác nhau.
  5. Nung tạo HSSN: Nung kết tủa PS@SiO2 trong lò nung ở nhiệt độ cao để phân hủy hoàn toàn khuôn PS hữu cơ, thu lấy hạt HSSN rỗng vô cơ.

CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

Chương III trình bày toàn bộ số liệu đo đạc thực nghiệm và thảo luận cơ chế.

  • Khảo sát khuôn nano PS: Kết quả DLS và DSC chứng minh việc kết tủa lại PS thu hồi qua các lần 1, 2, 3 khiến kích thước hạt tăng dần nhưng PDI và đường cong phân tích nhiệt không biến đổi rõ rệt; do đó mẫu PS kết tủa lần 1 được lựa chọn để tiết kiệm hóa chất và thời gian. Khi khảo sát thiết bị khuấy, máy đồng hóa tại 4000 rpm và máy khuấy từ tại mức số 5 mang lại kích thước hạt nhỏ và phân bố đồng đều nhất. Hàm lượng chất hoạt động bề mặt CTAB tăng từ 250 mg đến 750 mg làm tăng điện thế Zeta của hệ (hỗ trợ tích điện dương bề mặt cho quá trình phủ silica tiếp theo).
  • Điều chế acid silicic: Khảo sát qua 6 thí nghiệm trao đổi ion cho thấy để chuyển hóa 20 mL WG thành acid silicic có độ ổn định cao (tránh tự tạo gel sớm), hệ thống cần đi qua 2 cột nhựa với thời gian lưu 1 giờ mỗi cột, đưa pH dung dịch về khoảng 5 – 6.
  • Khảo sát phủ silica và tạo HSSN: Với nguồn silane là TEOS, phản ứng sol-gel thành công trên cả hai nền khuôn (khuấy từ mức 5 và đồng hóa 4000 rpm). Với nguồn acid silicic, phản ứng bọc phủ chọn lọc hơn, chỉ thành công trên nền khuôn tổng hợp từ máy đồng hóa 4000 rpm với thể tích nạp 4 mL acid silicic trong điều kiện $\text{pH} = 10{,}5$, xúc tác đệm $\text{NH}_4\text{OH/HCl}$ ở 50 °C. Phổ FTIR xác nhận sự biến mất hoàn toàn của các pic liên kết C-H của PS sau nung và sự xuất hiện rõ nét của liên kết $\text{Si-O-Si}$. Ảnh chụp TEM khẳng định hình thái cầu rỗng của hạt HSSN thành phẩm.

Kết quả và đóng góp

Nghiên cứu đạt được các kết quả thực nghiệm định lượng cụ thể:

  • Tối ưu hóa khuôn cứng nano PS: Xác định điều kiện vận hành phù hợp là khuấy bằng máy đồng hóa ở tốc độ 4000 rpm hoặc máy khuấy từ mức 5 với hàm lượng CTAB là 750 mg. Dưới các thông số này, điện thế Zeta đạt giá trị cao (55 mV đối với máy đồng hóa 4000 rpm và từ 48 mV đối với khuấy từ mức 5), tạo mật độ điện tích dương lớn trên bề mặt hạt nano PS để hấp phụ các ion silicate.
  • Tổng hợp acid silicic từ sodium silicate: Xác lập quy trình chuyển đổi 20 mL WG thông qua 2 cột nhựa trao đổi cation liên tiếp với thời gian lưu 1 giờ/cột, thu được dung dịch acid silicic có pH ổn định trong dải 5 – 6, đáp ứng yêu cầu tiền chất cho phản ứng sol-gel mà không bị keo tụ tức thời.
  • Chế tạo vật liệu composite PS@SiO2 và hạt HSSN: Xác định điều kiện phủ tối ưu là môi trường $\text{pH} = 10{,}5$, hệ xúc tác đệm $\text{NH}_4\text{OH/HCl}$, nhiệt độ phản ứng 50 °C. Khi sử dụng nguồn TEOS, hạt nano silica rỗng được tạo thành thành công trên cả hai loại nền khuôn nano PS. Khi sử dụng nguồn acid silicic có nguồn gốc từ WG, phản ứng phủ tạo vỏ rỗng thành công trên nền khuôn tạo bằng máy đồng hóa 4000 rpm với lượng acid silicic nạp vào là 4 mL.
Thông số khảo sát Nền khuôn Đồng hóa (4000 rpm) Nền khuôn Khuấy từ (Mức 5)
Kích thước hạt ban đầu (CTAB 250 mg) 203,7 nm 148,9 nm
Điện thế Zeta (tại CTAB 750 mg) 55 mV Từ 48 mV
Khả năng tạo vỏ HSSN từ nguồn TEOS Thành công (hình thành vỏ rỗng) Thành công (hình thành vỏ rỗng)
Khả năng tạo vỏ HSSN từ nguồn Acid Silicic Thành công (với lượng nạp 4 mL) Không thành công
Nhiệt độ và pH phủ thích hợp 50 °C; $\text{pH} = 10{,}5$ 50 °C; $\text{pH} = 10{,}5$

Đóng góp của khóa luận thể hiện ở việc làm rõ quy luật biến thiên kích thước và điện tích hạt nano PS tái chế thông qua phương pháp kết tủa nano phân tán nhỏ giọt, đồng thời chứng minh tính khả thi của việc sử dụng acid silicic có nguồn gốc từ tro trấu nông nghiệp thay thế cho alkoxysilane thương mại đắt tiền trong chế tạo vật liệu silica cấu trúc rỗng.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận ghi nhận một số hạn chế gắn liền với phạm vi thực nghiệm:

  • Hiệu quả bọc phủ của nguồn acid silicic còn nhạy cảm và hẹp hơn so với TEOS thương mại; acid silicic chỉ tạo vỏ rỗng thành công trên nền khuôn phân tán bằng máy đồng hóa ở tốc độ 4000 rpm với thể tích nạp cố định (4 mL), chưa đạt kết quả trên nền khuôn khuấy từ.
  • Các khảo sát cấu trúc xốp và độ đồng đều của lỗ mao quản trên bề mặt vỏ rỗng còn phụ thuộc vào việc điều chỉnh tốc độ cấp silane và nồng độ chất hoạt động bề mặt, chưa mở rộng khảo sát các chất đồng hoạt động bề mặt khác để tăng cường độ bền cơ lý của vỏ silica.
  • Nghiên cứu dừng lại ở mức độ chế tạo và kiểm chứng cấu trúc hạt ở quy mô phòng thí nghiệm, chưa tiến hành thử nghiệm nạp hoạt chất hay đo đạc trực tiếp hệ số dẫn nhiệt trong các ứng dụng thực tế như vật liệu cách nhiệt hay chất mang xúc tác.

Hướng phát triển tiếp theo được đề xuất từ nội dung khóa luận:

  • Tiếp tục tối ưu hóa tốc độ nạp và tỷ lệ mol giữa acid silicic và khuôn PS nhằm mở rộng khả năng bọc phủ thành công trên nhiều nền khuôn khác nhau.
  • Nghiên cứu kiểm soát chiều dày lớp vỏ silica và kích thước lỗ mao quản trên vỏ thông qua việc thay đổi tỷ lệ chất hoạt động bề mặt hoặc phối trộn các tác nhân phân tán.
  • Triển khai đánh giá khả năng nạp, nhả thuốc hoặc phối trộn HSSN vào nền polymer để đánh giá tính chất cách nhiệt thực tế.

Giá trị tham khảo

Tài liệu khóa luận này hữu ích cho sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các chuyên ngành Kỹ thuật Hóa học, Công nghệ Vật liệu, Công nghệ Nanomaterial và Hóa học Polymer.

Các nội dung có giá trị tham khảo ứng dụng cao bao gồm:

  • Quy trình thực nghiệm chi tiết về phương pháp kết tủa nano sử dụng kỹ thuật phân tán nhỏ giọt để điều chế hạt nano polymer có phân bố kích thước hẹp.
  • Quy trình công nghệ và các thông số vận hành cột trao đổi ion cation để tinh chế muối sodium silicate thành acid silicic hoạt tính cao.
  • Phương pháp luận và hệ thống điều kiện phản ứng sol-gel (kiểm soát pH bằng hệ đệm $\text{NH}_4\text{OH/HCl}$, kiểm soát nhiệt độ và điện tích bề mặt qua chất hoạt động bề mặt cation CTAB) trong việc định hướng lắng đọng silica vô cơ lên các nền hữu cơ kỵ nước.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao tác giả chỉ sử dụng polystyrene (PS) kết tủa lại lần 1 cho các khảo sát tổng hợp hạt nano tiếp theo?
Kết quả phân tích kích thước hạt (DLS) cho thấy việc kết tủa lại PS thu hồi từ lần 1 đến lần 3 khiến kích thước hạt có xu hướng tăng dần nhưng chỉ số đa phân tán (PDI) không có sự thay đổi rõ rệt. Đồng thời, phân tích nhiệt quét vi sai (DSC) chứng minh cấu trúc nhiệt và thành phần phân tử PS không bị biến đổi đáng kể sau nhiều lần kết tủa lại. Do đó, tác giả chọn PS kết tủa lần 1 để đơn giản hóa quy trình và tiết kiệm hóa chất.

2. Vai trò chính của chất hoạt động bề mặt CTAB trong quá trình tổng hợp khuôn nano PS là gì?
CTAB đóng vai trò là chất định hướng cấu trúc và biến tính bề mặt. Polystyrene là polymer kỵ nước có năng lượng bề mặt thấp, gây khó khăn cho sự bám dính của các tiểu phân silicate vô cơ. Khi tăng hàm lượng CTAB từ 250 mg đến 750 mg, thế Zeta của hạt nano PS tăng mạnh (đạt 55 mV ở mẫu đồng hóa 4000 rpm và từ 48 mV ở mẫu khuấy từ mức 5), tạo bề mặt tích điện dương giúp liên kết tĩnh điện hiệu quả với các tiểu phân silicate mang điện tích âm trong môi trường phản ứng kiềm.

3. Điều kiện tối ưu để tổng hợp dung dịch acid silicic từ sodium silicate (WG) qua cột trao đổi ion là gì?
Trải qua 6 thí nghiệm khảo sát số cột và thời gian lưu, tác giả xác định điều kiện tối ưu để chuyển hóa 20 mL WG là cho dung dịch chạy qua 2 cột nhựa trao đổi cation liên tiếp với khối lượng hạt nhựa tương đương nhau và thời gian lưu ở mỗi cột là 1 giờ. Kết quả thu được dung dịch acid silicic có pH nằm trong khoảng 5 – 6, thích hợp cho quá trình phủ sol-gel mà không bị tự keo tụ sớm.

4. Khả năng tạo vỏ silicate rỗng của hai nguồn silane TEOS và acid silicic khác nhau như thế nào?
Khi sử dụng nguồn alkoxysilane thương mại TEOS, quá trình bọc phủ sol-gel thành công trên cả hai loại nền khuôn nano PS (khuấy từ mức 5 và đồng hóa 4000 rpm). Ngược lại, nguồn acid silicic có tính chọn lọc điều kiện cao hơn, chỉ tạo thành HSSN thành công trên nền khuôn chế tạo bằng máy đồng hóa 4000 rpm với lượng thể tích nạp chính xác là 4 mL acid silicic.

5. Môi trường pH và nhiệt độ nào được chứng minh là tối ưu cho quá trình phủ silica lên khuôn PS?
Phản ứng bọc phủ silica đạt hiệu quả tốt nhất ở nhiệt độ 50 °C và môi trường kiềm $\text{pH} = 10{,}5$, sử dụng hệ xúc tác đệm $\text{NH}_4\text{OH/HCl}$. Ở điều kiện này, tốc độ thủy phân và ngưng tụ của tiền chất silane được kiểm soát hài hòa, hạn chế hiện tượng các tiểu phân silicate tự kết tụ với nhau thành khối riêng rẽ ngoài dung dịch thay vì bám lên bề mặt khuôn PS.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Thị Bích Toàn đã nghiên cứu thực nghiệm quy trình tổng hợp hạt nano polystyrene từ nguồn vật liệu thu hồi làm khuôn cứng hy sinh để chế tạo hạt nano silicate cấu trúc rỗng (HSSN). Đề tài xác lập các thông số công nghệ quan trọng về thiết bị khuấy trộn, nồng độ CTAB và điều kiện vận hành cột trao đổi cation để chuyển hóa sodium silicate thành acid silicic. Kết quả thực nghiệm khẳng định tiềm năng ứng dụng của nguồn silicate từ phụ phẩm nông nghiệp và polymer tái chế trong việc tổng hợp vật liệu nano silica rỗng phục vụ các ứng dụng kỹ thuật và bảo vệ môi trường.