Nghiên Cứu Tổng Hợp Aspartic Ester Ứng Dụng Làm Màng Sơn Polyurea Bảo Vệ Kim Loại

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu tổng hợp aspartic ester ứng dụng làm màng sơn polyurea bảo vệ kim loại, mang lại hiệu quả cao trong bảo vệ bề mặt.

• Tác giả: Nguyễn Hong Phúc
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Đắc Thành
• Trường học: Đại học Bách Khoa, Đại học Quốc gia TP. HCM
• Chuyên ngành: Kỹ Thuật Vật Liệu
• Đề tài: Nghiên Cứu Tổng Hợp Aspartic Ester Ứng Dụng Trong Màng Sơn Polyurea Bảo Vệ Kim Loại
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2017
• Địa điểm: TP. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tình hình sử dụng sơn trên thế giới
• 2. CHƯƠNG 2: LÝ THUYẾT CƠ SỞ
• 2.1. Phản ứng tạo Aspartic Ester trong tổng hợp Aspartic Ester
• 3. CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM
• 3.1. Nguyên liệu - hóa chất
• 3.2. Nghiên cứu qui trình và điều kiện tổng hợp Aspartic Ester
• 3.3. Tổng hợp Aspartic Ester từ MMCA và DEM
• 3.4. Biến tính Polyaspartic Ester bằng Mono Epoxy
• 3.5. Nghiên cứu quá trình đóng rắn và tính chất màng Polyurea trên cơ sở Aspartic Ester
• 3.5.1. Nghiên cứu tỷ lệ đóng rắn tối ưu tạo màng Polyurea
• 3.5.2. Khảo sát quá trình hình thành màng của Polyurea từ Aspartic Ester
• 3.5.3. Đánh giá cơ lý tính của màng Polyurea từ Aspartic Ester
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 4.1. Nghiên cứu qui trình và điều kiện tổng hợp Aspartic Ester
• 4.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tổng hợp Aspartic Ester
• 4.3. Hiệu suất phản ứng tổng hợp Aspartic Ester
• 4.4. Phổ FT-IR của Aspartic Ester
• 4.5. Phổ 1H-NMR của Aspartic Ester
• 4.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình biến tính Aspartic Ester bằng Mono Epoxy
• 4.7. Hiệu suất phản ứng biến tính Aspartic Ester
• 4.8. Độ nhớt Aspartic Ester biến tính bằng Mono Epoxy
• 4.9. Kết quả phổ FT-IR của Aspartic Ester biến tính bằng Mono Epoxy
• 4.10. Phổ 1H-NMR của Aspartic Ester biến tính bằng Mono Epoxy
• 4.11. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ đóng rắn Isocyanate/Amin đến độ bền kéo đứt
• 4.12. Độ bền kéo đứt màng Polyurea
• 4.13. Độ biến dạng kéo màng Polyurea
• 4.14. Modulus kéo màng Polyurea
• 4.15. Đánh giá tính chất hệ tạo màng của Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.16. Độ nhớt trong suốt quá trình gel hệ Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.17. Thời gian khô màng của Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.18. DSC của các Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.19. Xác định bề dày màng Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.20. Xác định độ bám dính màng Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.21. Xác định độ bền uốn màng Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.22. Xác định độ bền va đập Polyurea từ Aspartic Ester
• 4.23. Xác định độ cứng màng Polyurea từ Aspartic Ester
• PHỤ LỤC
• PHỤ LỤC 1: PHỔ 1H-NMR
• PHỤ LỤC 3: KẾT QUẢ CHUẨN ĐỘ DEM TRONG QUÁ TRÌNH TỔNG HỢP
• PHỤ LỤC 4: KẾT QUẢ CHUẨN ĐỘ % EPOXY TRONG QUÁ TRÌNH BIẾN TÍNH
• PHỤ LỤC 5: KẾT QUẢ ĐỘ BỀN KÉO MÀNG POLYUREA
• PHỤ LỤC 6: BÀI BÁO KHOA HỌC
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Về Aspartic Ester Polyurea Hiện Nay

Bài viết này tổng quan về nghiên cứu và ứng dụng của aspartic ester trong màng sơn polyurea bảo vệ kim loại. Vấn đề ăn mòn kim loại là một thách thức lớn, gây thiệt hại kinh tế đáng kể. Màng sơn polyurea nổi lên như một giải pháp hiệu quả nhờ tính chất cơ lý vượt trội. Tuy nhiên, thời gian thi công ngắn của polyurea truyền thống là một hạn chế. Aspartic ester được giới thiệu như một giải pháp để kéo dài thời gian thi công, mở rộng ứng dụng của polyurea trong bảo vệ kim loại. Luận văn gốc đề cập đến việc nghiên cứu tổng hợp aspartic ester và ứng dụng nó trong màng sơn polyurea, so sánh với các sản phẩm thương mại. Chi phí cho việc chống ăn mòn là rất lớn và cấp thiết.

1.1. Tình Hình Sử Dụng Sơn Polyurea Trên Thế Giới

Thị trường sơn toàn cầu đang chứng kiến sự tăng trưởng mạnh mẽ, đặc biệt là các sản phẩm từ acrylic, polyester, alkyd, epoxy và polyurethane. Khu vực Châu Á - Thái Bình Dương được dự báo có mức tăng trưởng cao nhất. Ngành công nghiệp sơn đóng vai trò quan trọng trong nhiều lĩnh vực, từ xây dựng đến ô tô. Sơn polyurea đang được ứng dụng rộng rãi nhờ vào các tính chất vượt trội của nó. Nghiên cứu và phát triển (R&D) đóng vai trò then chốt trong việc thúc đẩy sự tăng trưởng của thị trường sơn.

1.2. Ưu Điểm Vượt Trội Của Màng Sơn Polyurea

Polyurea là một loại nhựa nhiệt rắn được tổng hợp từ isocyanate và diamine. Phản ứng xảy ra nhanh chóng, tạo thành polyme chứa nhóm urea. Polyurea có nhiều ưu điểm, bao gồm hàm lượng VOC thấp, khả năng chịu nhiệt và hóa chất tốt, độ bền cao, và khả năng tạo màng ở nhiều độ dày khác nhau. Nhờ những ưu điểm này, polyurea được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, bao gồm bảo vệ đường ống dẫn, cầu đường, bồn chứa, và sàn nhà. Khả năng chống ăn mòn là một trong những lợi thế quan trọng của polyurea.

1.3. Giới Thiệu Về Aspartic Ester Polyurea

Aspartic ester polyurea là một loại polyurea hai thành phần, dựa trên phản ứng giữa aliphatic polyisocyanate và aspartic ester. Việc sử dụng aspartic ester giúp kéo dài thời gian thi công, khắc phục nhược điểm của polyurea truyền thống. Aspartic ester polyurea đã được thương mại hóa bởi Bayer với dòng sản phẩm Desmophen. Nghiên cứu tổng hợp polyaspartic ester với quy trình đơn giản và chi phí hợp lý là cần thiết để đáp ứng nhu cầu sơn phủ bảo vệ kim loại.

II. Thách Thức Giải Pháp Trong Ứng Dụng Polyurea Bảo Vệ Kim Loại

Mặc dù màng sơn polyurea mang lại nhiều lợi ích trong bảo vệ kim loại, vẫn còn những thách thức cần vượt qua. Thời gian thi công nhanh của polyurea truyền thống đòi hỏi thiết bị chuyên dụng và kỹ thuật cao. Sự phụ thuộc vào nguồn cung aspartic ester từ nước ngoài cũng là một vấn đề. Nghiên cứu này tập trung vào giải quyết những thách thức này bằng cách tìm ra phương pháp tổng hợp aspartic ester hiệu quả và đánh giá tính chất của màng sơn polyurea tạo thành.

2.1. Vấn Đề Thời Gian Thi Công Ngắn Của Polyurea

Thời gian gel nhanh của polyurea là một hạn chế lớn, gây khó khăn cho việc thi công trên diện rộng hoặc các bề mặt phức tạp. Yêu cầu về thiết bị phun chuyên dụng và kỹ thuật cao làm tăng chi phí và độ phức tạp của quá trình thi công. Việc kéo dài thời gian thi công là cần thiết để mở rộng ứng dụng của polyurea trong sơn chống gỉ và các lĩnh vực khác. Aspartic ester được sử dụng để giảm tốc độ phản ứng và tăng thời gian thi công.

2.2. Sự Phụ Thuộc Vào Nguồn Cung Ứng Aspartic Ester Ngoại Nhập

Việc nhập khẩu aspartic ester từ các nhà sản xuất nước ngoài khiến giá thành sản phẩm cao và phụ thuộc vào các yếu tố thị trường quốc tế. Nghiên cứu tổng hợp aspartic ester trong nước là cần thiết để chủ động nguồn cung, giảm chi phí, và nâng cao tính cạnh tranh của sản phẩm. Việc này cũng góp phần vào sự phát triển của ngành công nghiệp sơn phủ trong nước. Tổng hợp hóa học để tạo ra aspartic ester là mục tiêu quan trọng.

III. Phương Pháp Nghiên Cứu Tổng Hợp Aspartic Ester Hiệu Quả

Nghiên cứu tập trung vào việc tổng hợp hóa học aspartic ester từ các nguyên liệu dễ kiếm và quy trình đơn giản. Phản ứng giữa diethyl maleate (DEM) và 4,4'-methylenebis(2-methylcyclohexylamine) (MMCA) được sử dụng để tạo ra aspartic ester. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng, như nhiệt độ và tỷ lệ mol nguyên liệu, được khảo sát và tối ưu hóa. Các phương pháp phân tích như FTIR và NMR được sử dụng để xác định cấu trúc và tính chất của sản phẩm.

3.1. Quy Trình Tổng Hợp Aspartic Ester Từ MMCA và DEM

Quy trình tổng hợp aspartic ester bao gồm phản ứng giữa MMCA và DEM trong điều kiện kiểm soát. Tỷ lệ mol của các chất phản ứng, nhiệt độ và thời gian phản ứng ảnh hưởng đến hiệu suất. Phản ứng này tạo ra aspartic ester, một thành phần quan trọng trong màng sơn polyurea. Mục tiêu là tối ưu hóa quy trình để đạt hiệu suất cao và sản phẩm chất lượng.

3.2. Biến Tính Polyaspartic Ester Bằng Mono Epoxy Để Loại Bỏ Amine Dư

Để loại bỏ amine dư trong hỗn hợp phản ứng, mono epoxy được sử dụng để biến tính polyaspartic ester. Quá trình biến tính giúp cải thiện tính chất của màng sơn polyurea tạo thành. Tỷ lệ mono epoxy và điều kiện phản ứng cần được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo hiệu quả của quá trình biến tính.

3.3. Nghiên cứu Qui Trình Và Điều Kiện Tổng Hợp Aspartic Ester

Quá trình tổng hợp aspartic ester được nghiên cứu kỹ lưỡng về quy trình và điều kiện phản ứng. Các yếu tố như nhiệt độ, tỷ lệ mol MMCA/DEM, và thời gian phản ứng được khảo sát để tối ưu hóa hiệu suất và chất lượng sản phẩm. Phân tích FT-IR và NMR được sử dụng để xác định cấu trúc và tính chất của aspartic ester tổng hợp.

IV. Đánh Giá Chất Lượng Màng Sơn Polyurea Từ Aspartic Ester

Sau khi tổng hợp aspartic ester, nghiên cứu tiến hành đánh giá tính chất của màng sơn polyurea tạo thành. Các tính chất cơ lý như độ bền kéo, độ bền uốn, độ bám dính, và khả năng chống ăn mòn được kiểm tra theo các tiêu chuẩn quốc tế. Kết quả được so sánh với màng sơn polyurea từ aspartic ester thương mại để đánh giá tính khả thi của phương pháp tổng hợp.

4.1. Khảo Sát Quá Trình Đóng Rắn Và Tính Chất Màng Sơn Polyurea

Quá trình đóng rắn của polyurea từ aspartic ester được khảo sát để xác định thời gian gel, thời gian khô, và các thông số quan trọng khác. Tính chất của màng sơn sau khi đóng rắn, bao gồm độ cứng, độ bóng, và khả năng chống chịu hóa chất, cũng được đánh giá. Các kết quả này giúp đánh giá khả năng ứng dụng của aspartic ester trong công nghệ sơn.

4.2. Xác Định Cơ Lý Tính Của Màng Polyurea Từ Aspartic Ester

Các tính chất cơ lý của màng polyurea, như độ bền kéo đứt, độ biến dạng kéo, và modulus kéo, được xác định bằng các phương pháp thử nghiệm cơ học. Độ bền va đập và độ bền uốn cũng được đánh giá. Các kết quả này cho thấy khả năng chịu tải và độ bền của màng sơn trong điều kiện sử dụng thực tế. Độ bền là một yếu tố quan trọng trong bảo vệ kim loại.

4.3. So Sánh Với Polyurea Từ Aspartic Ester Thương Mại

Các tính chất của màng polyurea từ aspartic ester tổng hợp được so sánh với màng polyurea từ aspartic ester thương mại để đánh giá tính tương đương và khả năng thay thế. Các chỉ tiêu như độ bền, khả năng chống ăn mòn, và thời gian sử dụng được so sánh. Nếu kết quả tương đương hoặc tốt hơn, phương pháp tổng hợp có thể được coi là thành công.

V. Ứng Dụng Thực Tiễn Và Triển Vọng Của Sơn Polyurea Aspartic Ester

Nghiên cứu này mở ra tiềm năng ứng dụng rộng rãi của sơn polyurea aspartic ester trong nhiều lĩnh vực công nghiệp. Khả năng bảo vệ kim loại khỏi ăn mòn, kết hợp với thời gian thi công kéo dài, làm cho sản phẩm này trở thành một lựa chọn hấp dẫn cho các công trình xây dựng, cơ sở hạ tầng, và các ứng dụng công nghiệp khác. Xu hướng phát triển trong tương lai tập trung vào việc cải thiện hiệu suất và giảm chi phí sản xuất.

5.1. Tiềm Năng Ứng Dụng Trong Công Nghiệp Xây Dựng Và Hàng Hải

Sơn polyurea aspartic ester có thể được sử dụng để bảo vệ kết cấu thép, bồn chứa, tàu thuyền, và các công trình khác khỏi ăn mòn và tác động của môi trường biển. Khả năng chống chịu thời tiết khắc nghiệt và hóa chất làm cho sản phẩm này phù hợp với các ứng dụng trong môi trường công nghiệp. Ứng dụng công nghiệp đang ngày càng mở rộng.

5.2. Xu Hướng Phát Triển Về Sơn Thân Thiện Môi Trường

Xu hướng phát triển của ngành sơn phủ đang hướng tới các sản phẩm thân thiện với môi trường, có hàm lượng VOC thấp hoặc không chứa VOC. Sơn polyurea aspartic ester đáp ứng được yêu cầu này, góp phần vào sự phát triển bền vững của ngành. Nghiên cứu tiếp tục tập trung vào việc sử dụng các nguyên liệu tái tạo và giảm thiểu tác động đến môi trường.

5.3. Ứng dụng trong các ngành công nghiệp khác

Ngoài xây dựng và hàng hải, sơn polyurea aspartic ester còn có tiềm năng ứng dụng trong các ngành công nghiệp khác như ô tô, năng lượng tái tạo và cơ sở hạ tầng. Ví dụ, nó có thể được sử dụng để bảo vệ các bộ phận ô tô khỏi ăn mòn, bảo vệ cánh quạt tuabin gió khỏi tác động của thời tiết, và bảo vệ đường ống dẫn dầu và khí đốt khỏi ăn mòn. Nghiên cứu và phát triển để mở rộng các ứng dụng này có thể mang lại lợi ích kinh tế và xã hội to lớn.

VI. Kết Luận Định Hướng Nghiên Cứu Về Aspartic Ester Polyurea

Nghiên cứu này đã thành công trong việc tổng hợp và đánh giá tính chất của màng sơn polyurea từ aspartic ester. Kết quả cho thấy sản phẩm có tiềm năng thay thế các sản phẩm thương mại, góp phần giảm chi phí và nâng cao tính cạnh tranh của ngành sơn phủ trong nước. Các nghiên cứu trong tương lai tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp, cải thiện tính chất của màng sơn, và mở rộng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực.

6.1. Tóm Tắt Kết Quả Nghiên Cứu Về Tổng Hợp Aspartic Ester

Nghiên cứu đã xác định được quy trình tổng hợp aspartic ester hiệu quả từ MMCA và DEM. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng đã được tối ưu hóa. Sản phẩm aspartic ester tổng hợp có cấu trúc và tính chất phù hợp để sử dụng trong màng sơn polyurea.

6.2. Đề Xuất Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo Để Cải Thiện Tính Năng

Nghiên cứu trong tương lai có thể tập trung vào việc cải thiện tính chất cơ lý và khả năng chống ăn mòn của màng sơn polyurea từ aspartic ester. Sử dụng các phụ gia mới và phương pháp xử lý bề mặt có thể nâng cao hiệu suất của sản phẩm. Nghiên cứu về cơ chế bảo vệ cũng rất quan trọng.

6.3. Kết Luận Về Ứng Dụng Sơn Polyurea Aspartic Ester

Sơn polyurea aspartic ester có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong bảo vệ kim loại và các lĩnh vực công nghiệp khác. Việc phát triển và ứng dụng sản phẩm này góp phần vào sự phát triển bền vững của ngành công nghiệp sơn phủ và bảo vệ môi trường. Nghiên cứu và phát triển (R&D) tiếp tục đóng vai trò then chốt trong việc khám phá và khai thác tối đa tiềm năng của polyurea aspartic ester.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Ăn mòn kim loại, đặc biệt là kết cấu thép, gây thiệt hại kinh tế toàn cầu lên đến khoảng 1.8 nghìn tỷ USD mỗi năm, tương đương 3-4% GDP thế giới. Chi phí chống ăn mòn ước tính trên 300 tỷ USD hàng năm, trong đó Trung Quốc chi khoảng 61 tỷ USD, chiếm 5% GDP. Việc bảo vệ kim loại chống ăn mòn là vấn đề cấp bách, trong đó màng sơn phủ hữu cơ đóng vai trò chủ đạo, bảo vệ hơn 90% lượng kim loại. Polyurea là loại màng phủ có tính chất cơ lý ưu việt, chịu nhiệt, chống thấm và kháng hóa chất tốt, được ứng dụng rộng rãi trong công nghiệp và dân dụng. Tuy nhiên, Polyurea truyền thống có thời gian gel rất nhanh, gây khó khăn trong gia công và yêu cầu thiết bị phun chuyên dụng với chi phí cao.

Aspartic Ester Polyurea ra đời nhằm khắc phục hạn chế này bằng cách biến tính Diamine thành Aspartic Ester, kéo dài thời gian gel, phù hợp với điều kiện gia công tại Việt Nam. Sản phẩm thương mại của Bayer với dòng Desmophen có giá thành cao và quy trình sản xuất là bí mật công nghiệp. Do đó, nghiên cứu tổng hợp Aspartic Ester với quy trình đơn giản, chi phí thấp nhằm tạo nguồn nguyên liệu thay thế nhập khẩu, đáp ứng nhu cầu sơn phủ bảo vệ kim loại trong nước là rất cần thiết.

Luận văn tập trung tổng hợp Aspartic Ester từ 4,4’-Methylenebis(2-methylcyclohexylamine) (MMCA) và Diethyl Maleate (DEM) với lượng MMCA dư, biến tính bằng Mono Epoxy để loại bỏ nhóm Amine bậc I dư, sau đó đóng rắn với Hexamethylene Diisocyanate Trimer (Desmodur N3600) tạo màng Polyurea. Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ mol, nhiệt độ phản ứng đến hiệu suất tổng hợp, biến tính, thời gian đóng rắn, tính chất cơ lý màng. Kết quả cho thấy sản phẩm tổng hợp có tính năng kỹ thuật và cơ lý tương đương với sản phẩm thương mại, mở ra triển vọng ứng dụng rộng rãi trong bảo vệ kim loại.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

• Phản ứng Michael (cộng hợp Michael): Phản ứng cộng hợp giữa nhóm Amin bậc I của MMCA với liên kết đôi của DEM tạo thành Aspartic Ester. Phản ứng thuận nghịch, xúc tác bazơ, xảy ra ở nhiệt độ phòng, tốc độ phản ứng nhanh ban đầu rồi giảm dần. Việc dùng dư MMCA thúc đẩy phản ứng theo chiều thuận, tăng hiệu suất.

• Phản ứng biến tính bằng Mono Epoxy: Nhằm chuyển hóa hoàn toàn nhóm Amin bậc I dư thành Amin bậc II, kéo dài thời gian gia công (potlife) của Polyurea. Phản ứng xảy ra ở 60-80°C, hiệu suất >95%, không sinh Amin bậc III.

• Phản ứng đóng rắn Polyurea: Phản ứng giữa nhóm Amin bậc II của Aspartic Ester đã biến tính với nhóm Isocyanate của Hexamethylene Diisocyanate Trimer (Desmodur N3600) tạo mạng lưới Polyurea. Tỷ lệ đương lượng Isocyanate/Amin khảo sát từ 0.8 đến 1.2 để tối ưu tính chất màng.

• Khái niệm chính:

  • Aspartic Ester (AE): Hợp chất chứa nhóm Amin bậc II, phản ứng với Isocyanate tạo Polyurea.
  • Polyurea: Nhựa nhiệt rắn từ phản ứng Isocyanate và Diamine/Aspartic Ester.
  • Thời gian gel (potlife): Thời gian hỗn hợp giữ được tính chất dễ gia công.
  • Hiệu suất phản ứng: Tỷ lệ phần trăm nguyên liệu chuyển hóa thành sản phẩm mong muốn.
  • Tính chất cơ lý màng: Độ bền kéo, độ bám dính, độ cứng, độ bền va đập.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Nguyên liệu MMCA và DEM mua từ Sigma Aldrich, Mono Epoxy RD 123 từ Aditya Birla Chemicals, Desmodur N3600 và Desmophen NH1520 từ Bayer. Các mẫu tổng hợp và biến tính được chuẩn bị trong phòng thí nghiệm Đại học Bách Khoa TP. HCM.

• Phương pháp tổng hợp: MMCA và DEM được trộn với tỷ lệ mol MMCA/DEM từ 1/2 đến 2/2, DEM nhỏ giọt vào MMCA ở nhiệt độ phòng, sau đó gia nhiệt đến 30-80°C. Phản ứng kéo dài 24 giờ, hiệu suất theo dõi bằng chuẩn độ lượng DEM còn lại.

• Phương pháp biến tính: Aspartic Ester thu được phản ứng với Mono Epoxy RD 123 theo tỷ lệ mol Amine I/Epoxy từ 1/1 đến 1/2, ở nhiệt độ 60-80°C trong 12 giờ. Hiệu suất biến tính đánh giá bằng chuẩn độ nhóm Epoxy còn dư và chỉ số Amine.

• Phương pháp đóng rắn: Hỗn hợp Aspartic Ester biến tính và Desmodur N3600 được trộn theo tỷ lệ đương lượng Isocyanate/Amin từ 0.8 đến 1.2, khuấy 3 phút, tạo màng trên tấm thép đã xử lý bề mặt. Màng được ổn định 3 ngày trước khi đo tính chất cơ lý.

• Phân tích và đánh giá:

  • Hiệu suất phản ứng xác định bằng chuẩn độ.
  • Độ nhớt đo bằng máy Brookfield.
  • Phổ FT-IR và H-NMR dùng để xác định cấu trúc hóa học.
  • Thời gian gel và thời gian khô màng đo bằng phương pháp chuẩn.
  • Tính chất cơ lý màng gồm độ bền kéo đứt, độ bám dính, độ cứng, độ bền va đập được đo theo tiêu chuẩn ASTM.
  • DSC dùng để khảo sát quá trình đóng rắn và tính ổn định nhiệt.

• Cỡ mẫu và timeline: Tổng cộng 13 mẫu Aspartic Ester với các tỷ lệ mol và điều kiện nhiệt độ khác nhau được tổng hợp và biến tính. Quá trình nghiên cứu thực hiện trong 6 tháng, từ tháng 7 đến tháng 12 năm 2016.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Ảnh hưởng nhiệt độ và tỷ lệ mol đến hiệu suất tổng hợp Aspartic Ester:

   • Ở nhiệt độ 60°C và tỷ lệ mol MMCA/DEM = 1.25/2, hiệu suất phản ứng đạt trên 95%.
   • Nhiệt độ thấp hơn 30°C làm phản ứng chậm, trên 80°C phản ứng nghịch chiếm ưu thế, giảm hiệu suất.
   • Độ nhớt sản phẩm tăng theo tỷ lệ mol MMCA/DEM, đạt khoảng 290 mPa.s ở tỷ lệ 1.25/2.

2. Hiệu quả biến tính Aspartic Ester bằng Mono Epoxy:

   • Phản ứng biến tính đạt hiệu suất >95% ở 70°C sau 12 giờ.
   • Chỉ số Amine I giảm gần về 0, chứng tỏ nhóm Amin bậc I được chuyển hóa hoàn toàn.
   • Độ nhớt tăng lên so với Aspartic Ester chưa biến tính, hỗ trợ kéo dài thời gian gel.

3. Tối ưu tỷ lệ đóng rắn Isocyanate/Amin:

   • Tỷ lệ 1.1/1 cho màng Polyurea có độ bền kéo đứt cao nhất, đạt 11.7 MPa, tăng 15% so với tỷ lệ 1/1.
   • Độ bám dính màng đạt trên 5B (theo tiêu chuẩn ASTM), độ cứng Shore A đạt 75.
   • Thời gian gel kéo dài đến 120 phút, phù hợp với điều kiện gia công thông thường.

4. So sánh tính chất cơ lý màng Polyurea tổng hợp và thương mại:

   • Màng Polyurea từ Aspartic Ester tổng hợp có độ bền kéo đứt, độ bám dính, độ cứng tương đương hoặc cao hơn màng từ sản phẩm thương mại Desmophen NH1520.
   • Độ bền va đập đạt 25 J, cao hơn 10% so với màng thương mại.
   • DSC cho thấy nhiệt độ chuyển pha và quá trình đóng rắn tương tự, chứng tỏ cấu trúc mạng lưới Polyurea ổn định.

Thảo luận kết quả

Hiệu suất tổng hợp Aspartic Ester phụ thuộc mạnh vào nhiệt độ và tỷ lệ mol MMCA/DEM. Việc dùng dư MMCA thúc đẩy phản ứng theo chiều thuận, tăng hiệu suất trên 95%, phù hợp với mục tiêu nghiên cứu. Nhiệt độ phản ứng tối ưu 60°C giúp cân bằng giữa tốc độ phản ứng và hạn chế phản ứng nghịch.

Biến tính bằng Mono Epoxy thành công loại bỏ hoàn toàn nhóm Amin bậc I, kéo dài thời gian gel từ vài giây lên đến 120 phút, tạo điều kiện thuận lợi cho gia công màng Polyurea bằng phương pháp truyền thống, giảm chi phí thiết bị phun chuyên dụng.

Tỷ lệ đóng rắn Isocyanate/Amin ảnh hưởng đến cấu trúc mạng lưới và tính chất cơ lý màng. Tỷ lệ dư Isocyanate 1.1/1 giúp tạo mạng lưới chặt chẽ, tăng độ bền kéo và độ cứng màng. Kết quả này phù hợp với các nghiên cứu quốc tế về Polyurea.

So sánh với sản phẩm thương mại, màng Polyurea tổng hợp có tính chất cơ lý tương đương, chứng tỏ quy trình tổng hợp và biến tính đạt chất lượng cao, có thể thay thế nguyên liệu nhập khẩu. Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ hiệu suất phản ứng theo thời gian, biểu đồ độ nhớt, và bảng so sánh tính chất cơ lý.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Triển khai sản xuất quy mô pilot Aspartic Ester: Áp dụng tỷ lệ mol MMCA/DEM = 1.25/2, nhiệt độ 60°C, biến tính bằng Mono Epoxy ở 70°C để đảm bảo hiệu suất >95% và độ nhớt phù hợp. Thời gian thực hiện 6-12 tháng, chủ thể: các nhà máy hóa chất trong nước.

2. Phát triển công nghệ gia công màng Polyurea: Sử dụng Polyurea từ Aspartic Ester biến tính với thời gian gel kéo dài, giảm chi phí thiết bị phun chuyên dụng, mở rộng ứng dụng trong bảo vệ kết cấu thép công nghiệp và dân dụng. Thời gian 12 tháng, chủ thể: doanh nghiệp sản xuất sơn và nhà thầu xây dựng.

3. Nâng cao chất lượng và đa dạng hóa sản phẩm: Nghiên cứu bổ sung phụ gia cải thiện tính năng chống UV, chống mài mòn, tăng độ bền hóa học cho màng Polyurea. Thời gian 18 tháng, chủ thể: viện nghiên cứu và doanh nghiệp R&D.

4. Xây dựng tiêu chuẩn kỹ thuật và quy trình kiểm soát chất lượng: Đảm bảo sản phẩm Polyurea đạt tiêu chuẩn ASTM và phù hợp với điều kiện khí hậu Việt Nam, tạo niềm tin cho khách hàng và mở rộng thị trường. Thời gian 12 tháng, chủ thể: cơ quan quản lý nhà nước và hiệp hội ngành sơn.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Kỹ thuật Vật liệu: Nắm bắt quy trình tổng hợp và biến tính Aspartic Ester, phương pháp đánh giá tính chất Polyurea, phục vụ nghiên cứu phát triển vật liệu mới.

2. Doanh nghiệp sản xuất sơn và vật liệu phủ: Áp dụng quy trình tổng hợp Polyurea chi phí thấp, nâng cao chất lượng sản phẩm, giảm phụ thuộc nguyên liệu nhập khẩu.

3. Nhà thầu xây dựng và bảo trì công trình: Hiểu rõ tính năng màng Polyurea bảo vệ kim loại, lựa chọn vật liệu phù hợp cho các công trình chịu ăn mòn cao như cầu, đường ống, bể chứa.

4. Cơ quan quản lý và hoạch định chính sách: Cơ sở khoa học để xây dựng tiêu chuẩn kỹ thuật, chính sách hỗ trợ phát triển ngành công nghiệp vật liệu phủ trong nước.

Câu hỏi thường gặp

1. Aspartic Ester là gì và vai trò trong Polyurea?
   Aspartic Ester là hợp chất chứa nhóm Amin bậc II, được tổng hợp từ MMCA và DEM, dùng làm thành phần phản ứng với Isocyanate tạo Polyurea. Nó giúp kéo dài thời gian gel, cải thiện khả năng gia công màng phủ.

2. Tại sao cần biến tính Aspartic Ester bằng Mono Epoxy?
   Biến tính nhằm loại bỏ nhóm Amin bậc I dư, tránh phản ứng quá nhanh với Isocyanate, từ đó kéo dài thời gian làm việc (potlife) của hỗn hợp Polyurea, giúp gia công dễ dàng hơn.

3. Hiệu suất phản ứng tổng hợp Aspartic Ester đạt bao nhiêu?
   Hiệu suất phản ứng trên 95% khi thực hiện ở nhiệt độ 60°C với tỷ lệ mol MMCA/DEM = 1.25/2, đảm bảo chuyển hóa gần như hoàn toàn DEM thành sản phẩm.

4. Tính chất cơ lý màng Polyurea tổng hợp so với sản phẩm thương mại thế nào?
   Màng tổng hợp có độ bền kéo đứt, độ bám dính, độ cứng và độ bền va đập tương đương hoặc cao hơn màng từ sản phẩm thương mại, chứng tỏ chất lượng đạt yêu cầu ứng dụng.

5. Ứng dụng thực tế của màng Polyurea từ Aspartic Ester là gì?
   Dùng làm lớp phủ bảo vệ kim loại trong công nghiệp xây dựng, đường ống dẫn, cầu, bể chứa, sàn nhà, chống ăn mòn và chịu mài mòn trong môi trường khắc nghiệt.

Kết luận

• Đã phát triển quy trình tổng hợp Aspartic Ester từ MMCA và DEM với hiệu suất >95% ở 60°C, tỷ lệ mol MMCA/DEM = 1.25/2.
• Biến tính bằng Mono Epoxy thành công loại bỏ nhóm Amin bậc I, kéo dài thời gian gel Polyurea lên đến 120 phút.
• Màng Polyurea tổng hợp có tính chất cơ lý tương đương hoặc vượt trội so với sản phẩm thương mại, phù hợp ứng dụng bảo vệ kim loại.
• Tỷ lệ đóng rắn Isocyanate/Amin tối ưu là 1.1/1, tạo mạng lưới Polyurea bền chắc, độ bền kéo đứt đạt 11.7 MPa.
• Đề xuất triển khai sản xuất pilot, phát triển công nghệ gia công và xây dựng tiêu chuẩn kỹ thuật để ứng dụng rộng rãi trong ngành sơn phủ bảo vệ kim loại.

Khuyến khích các doanh nghiệp và viện nghiên cứu phối hợp triển khai sản xuất thử nghiệm, đồng thời mở rộng nghiên cứu cải tiến tính năng màng Polyurea phù hợp với điều kiện Việt Nam.

Trích đoạn nội dung tài liệu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP. HCM ĐẠI HỌC BÁCH KHOA NGUYEN HONG PHÚC NGHIEN CUU TONG HOP ASPARTIC ESTER UNG DUNG LAM MANG SON POLYUREA BAO VE KIM LOAI Chuyên ngành: Kỹ Thuật Vat Liệu Mã số học viên:60520309 LUẬN VĂN THẠC SĨ TP. HO CHI MINH, tháng 1 năm 2017 CÔNG TRÌNH HOÀN THÀNH TẠI TR ONG ĐẠI HOC BACH KHOA —DHQG -HCM Cán bộ hướng dẫn khoa học : PGS. Nguyễn Dac Thanh Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Dai học Bách Khoa, DHQG Tp.

HCM ngày 12 tháng 0Inăm 2017 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: 1.Chu tịch Hội đồng đánh giá luận văn: TS. La Thị Thái Hà 2.Phản biện 1:PGS.TS Nguyễn Thị Phương Phong 3.Phản biện 2:PGS.TS Huỳnh Đại Phú 4.Ủy viên: TS. Nguyễn Thị Lệ Thu 5. Cao Xuân Việt Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyên ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nếu có).

CHỦ TỊCH HỘI ĐÔNG TR ONG KHOA TS. La Thi Thai Ha PGS. Huynh Dai Phu ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập - Tự do - Hạnh phúc NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: Nguyễn Hong Phúc MSHV: 7140334 Ngày, tháng, năm sinh: 04/02/1991 Nơi sinh: Tp. HCM Chuyên ngành: Kỹ Thuật VậtLiệu Mã số : 60520309 I.

TEN DE TÀI: Nghiên cứu tong hop Aspartic Ester ứng dụng làm màng sơn Polyurea bảo vệ kim loại II. NHIỆM VU VÀ NOI DUNG: - Tổng hop Aspartic Ester trên cơ sở dùng dư 4,4-Methylenebis(2- methylcyclohexylamine) (MMCA) với Diethyl Maleate (DEM). - Đóng ran va xác định tinh chat màng Polyurea từ san phẩm tong hợp được va chất đóng ran Hexamethylene Diisocyanate Trimer. - So sánh với tính chất co lý của sản phẩm tong hợp được với sản phẩm có mặt trên thị trường.

NGÀY GIAO NHIỆM VỤ: 04/07/2016 IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VU: 04/12/2016 V.CÁN BOH ONG DAN: PGS. Nguyễn Dac Thành Tp. CAN BOH ONG DÂN CHU NHIEM BO MON ĐÀO TẠO PGS.

Nguyén Dac Thanh TS. La Thi Thái Hà TR ONG KHOA PGS. Huynh Dai Phú LỜI CẢM ƠN Trước tiên, con xin cảm ơn ba mẹ và những người thân trong gia đình đã tạo mọi điều kiện tốt nhất cho con được học tập. Tiếp sau, em xin gửi lời cám ơn chân thành đến quý thầy cô trường đại học Bách Khoa TP.

Hồ Chí Minh nói chung và quý thây cô khoa Công Nghệ Vật Liệu nói riêng đã truyền đạt cho chúng em những kiến thức và kinh nghiệm quý báu trong suốt thời gian học tập. Những kiến thức và kinh nghiệm đó là nền tảng vững chắc giúp em thực hiện luận văn này. Đặc biệt, em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Đắc Thành, người trực tiếp hướng dẫn em thực hiện luận văn này. Trong suốt quá trình thực hiện, thầy Thành đã tận tình chỉ dẫn, chỉnh sửa những sai sót, giúp em năm vững kiến thức để hoàn thành luận văn.

Em cũng xin cảm ơn anh Phan Minh Trí người đã chỉ bảo hỗ trợ em trong suốt quá trình làm luận văn. Thêm vào, em cũng xin cám ơn đên những ngojoi ban của em, những người đã găn bó, giúp đỡ em trong suôt quá trình học tập và trong thời gian thực hiện luận văn này. Em xin chân thành cảm ơn! Tp. Hồ Chí Minh, tháng 12 năm 2016.

Học viên thực hiện Nguyễn Hong Phúc TÓM TẮT Luận văn trình bày cách tổng hợp hỗn hợp Aspartic Ester không chứa nhóm Amine I nhằm tăng thời gian gia công của Polyurea. Aspartic Ester được tổng hợp từ Diethyl Maleate (DEM) và từ 4,4'- Methylenebis(2-methylcyclohexylamine) (MMCA) với lượng MMCA dư. Nhằm chuyển hoàn toàn các nhóm Amin I dư trong hỗn hợp thành Amine II ta dùng Mono Epoxy phan ứng hết với các nhóm Amine I. Cả hai quá trình phản ứng đều được khảo sát bằng các phương pháp chuẩn độ xác định độ nhớt HỶ- NMR và FTIR.Sau đó Aspartic Ester được đóng ran với Hexamethylene Diisocyanate Trimer (Desmodur N3600) tạo thành Polyurea.

Polyurea được khảo sát thời gian đóng ran thời gian gia công va DSC sau đó được tạo mẫu dé đo các tính năng cơ lý mảng. Kết qua cho thay Sản phẩm Aspartic Ester có tính năng kỹ thuật và tính chất cơ lý sau khi hình thành mảng tương tự như Polyurea từ Aspartic Ester thương phẩm. ABSTRACT This thesis introduce the synthetic method of Aspartic Ester mixture which is not contain Amine | functional group in order to increase the working time of Polyurea. Aspartic Ester was synthesized from Diethyl Maleate (DEM) and 4,4’- Methylenebis(2-methylcyclohexylamine) (MMCA) with excessive amount of MMCA.

To transform all the Amine [ to Amine II, we let Mono Epoxy react completely with the amine I remain in the mixture. To evaluate the reaction and synthetic products we used the titration method, viscosity testing, H'-NMR and FTIR. After that Aspartic Ester reacter with Hexamethylene Diisocyanate Trimer (Desmodur N3600) to create Polyurea. Polyurea Generated fromm Aspartic Ester estimated for curing time, working time, DSC and was processd into coating sample for mechanical testing.

The result proved that Polyurea coating derived from synthesized Aspartic Ester have technical features and mechanical properties similar to that of commercial Aspartic Ester. Luận văn cao hoc MỤC LỤC M. 4 DANH SÁCH BANG BIÊU.-- 5: 5++ềE Ea 6 DANH SÁCH CÁC CHỮ VIET TẮTT.-- 5 5c+cEttéEkEEkEEkttkrrkrrrkerrerkeerkrre 8 CHUONG 1: TONG QUAN0ã 11 1.Tinh hình sử dụng son trên thé giGi. Son Polyurea va ứng dụng CỦa TÓ.

Nghiên cứu trong và ngoài nước về Polyuirea. Nghiên cứu ngoài nƯỚC. Nghiên cứu trong ƯỚC. Mục tiêu va nội dung của GE tầi.

TT H11 TT ng ng TH ng ng.1 Mục tiêu nghiÊn CỨU.2 Đối tượng nghiên CUU ee ccecccccsesssesessesesessssescsssesscsssessesssesscsescsesseseseesesen 19 1.3 Phạm vi nghiÊn CỨU.4 Nội dung Nghiên CỨU.5 Điều kiện nghiên CỨU. 20 CHƯƠNG 2: LÝ THUYET CƠ SỞ. Ưu điểm hệ son Aspartic ES(€T.-- ¿25 S22 SE tt EErkrkrrrreee 24 2. Phản ứng tạo Aspartic Ester trong tong hop Aspartic Ester.

Tổng quát chung. Phan ứng tong hop Aspartic ESer. Lua chọn nguyên lIỆU. - - - G5 5G 9999999990010 29 CHUONG 3: THUC NGHIEM 00227.

31 Luận văn cao hoc 3. Nguyên liệu - hóa chất. Nghiên cứu qui trình và điều kiện tổng hop Aspartic Ester. Tong hợp Aspartic Ester từ MMCA và DEM.

Biến tính Polyaspartic Ester bằng Mono Epoxy. Nghiên cứu quá trình đóng ran và tính chất màng Polyurea trên cơ sờ Aspartic 0 0 .1 Nghiên cứu tỷ lệ đóng rắn tối ưu tạo màng Polyurea.2 Khao sát quá trình hình thành màng của Polyurea từ Aspartic Ester. Đánh giá co ly tính của mang Polyurea từ Aspartic Ester.Các phương pháp đánh giá sử dụng. Xác định lượng DEM trong hỗn hợp.

Xác định chỉ số Amine I, II, [IH.- - s2 £EsE+EeEE+E£eEsEsxsxxz 44 3. Xác định chỉ số Epoxy (% EDOXY). 55c St S* St 22v treo 45 3. Xác định độ nhớt BrooKfied.

Chup phổ HÌ-NIMR. Do thời gian khô màng. Do thời gian làm việc (working - life time) của hỗn hợp đóng ran. Đánh giá cơ lý tính màng.

9 1 gi 46 CHUONG 4: KET QUA VA BAN LUẬN. Nghiên cứu qui trình và điều kiện tong hop Aspartic Ester. Anh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tong hop Aspartic Ester.Hiệu suất phản ứng tong hop Aspartic Esfer. Ảnh hưởng của ty lệ mol MMCA/DEM đến quá trình tong hop Aspartic Ester.

Hiệu suất phan ứng tong hop Aspartic Ester. PhO FT-IR của Aspartic Ester.cccccscsssssessesesessssesessssessesesseeesesees 56 Trang 2 Luận văn cao hoc 4. Phố 'H-NMR của Aspartic ES(€T. Anh hưởng của nhiệt độ đến quá trình biến tinh Aspartic Ester bang Mono Epoxy.

Hiệu suất phản ứng biến tinh Aspartic Ester. Độ nhớt Aspartic Ester biến tính băng Mono Epoxy. Kết quả phố FT-IR của Aspartic Ester biến tính bang Mono Epoxy. Phố 'H-NMR cua Aspartic Ester biến tính bang Mono Epoxy.

Khảo sát anh hưởng của Ty lệ đóng ran Isocyanate/Amin đến độ bên kéo đứt 108004010 1117ẺẼẺẼ58. Độ bền kéo đứt màng Polyurea. Độ biến dạng kéo màng POlyUirea. Modulus kéo mang Polyurea,.

Đánh giá Tính chất hệ tao màng của Polyurea tir Aspartic Ester. Độ nhớt trong suốt quá trình gel hệ Polyurea tir Aspartic Ester.Thời gian khô mang của Polyurea từ Aspartic Esfer. DSC của các Polyurea từ Aspartic ESÍ€T. Xác định bê day màng Polyurea từ Aspartic ESfer.

Xác định độ bám dính mang Polyurea từ Aspartic Ester. Xác định độ bền uốn màng Polyurea từ Aspartic Ester. Xác định độ bền va đập Polyurea từ Aspartic Ester. Xác định độ cứng màng Polyurea từ Aspartic ESfer.-« «<< +2 76 KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ,.

(G311 E191 8E vn gi 78 TÀI LIEU THAM KHẢO. G6112 3E 919191 3E 111191 1E 11111 vn ve 80 PHU LUC 1: PHO HỶ-NMR. G23 EEEE5E5E5EEEEEEEEEE11515151111151111111111 1E EeeU ii 5100859/27285-I90520 2 vii PHU LUC 3: KET QUA CHUAN ĐỘ DEM TRONG QUA TRINH TONG HỢP. xii PHU LUC 4: KET QUA CHUAN ĐỘ % EPOXY TRONG QUA TRINH BIEN TINH.

xiii PHU LUC 5: KET QUA DO DO BEN KÉO MANG POLYUREA.---¿ xiv PHU LUC 6: BAI BAO KHOA HOC .uiceeeccccsceccscssscscscecessevevscececeecevecsceceseevavacseeeeavacaes XV Luận văn cao hoc DANH SÁCH HÌNH VỀ Hình 1.1: Cơ cầu ngành sơn Việt Nam theo sản lượng.2: Một số ứng dụng của Poyurea trong lĩnh vực công nghiệp xây dựng.3: Một số ứng dụng của Poyurea trong lĩnh vực dân dụng.1: Biểu đồ hiệu suất phan ứng theo thời gian của phan ứng tong hop Aspartic Ester từ amine MMCA và DEM ở các nhiệt độ khác nhau .2: Biểu đỗ độ nhớt Aspartic Ester tong hợp được.------- + 2 2 scs+s+escee 51 Hình 4.3: Biểu đỗ mức độ chuyển hóa của phản ứng tong hop Aspartic Ester từ từ MMCA và DEM với các mức tỷ lệ mol MMCA/DEMM.-ẶẶĂSeeeeee 54 Hình 4.4: Biểu đỗ độ nhớt Aspartic Ester tong hợp được từ MMCA và DEM với các mức các mức tỷ lệ mol MMCA/DEM khác nhau.5: Phố FT-IR của Aspartic Ester từ MMCA và DEM.6: Phố 'H-NMR của Aspartic Ester từ MMCA và DEM.7: Sản phẩm Aspartic Ester tong hợp được.8: Biểu đô hiệu suất phản ứng theo thời gian của phản ứng biến tinh Aspartic Ester bằng Mono Epoxy ở các nhiệt độ khác nhau.9: Biểu đỗ độ nhớt Aspartic Ester biến tính bằng Mono Epoxy.10: Phố FT-IR của Aspartic Ester biến tinh tir Aspartic Ester A bang RD 123.11: Phố "H-NMR của Aspartic Ester biến tinh .---- 252 2552 s+cz+secse 63 Hình 4.12: Sản phẩm Aspartic Ester biến tính .13: Biéu đỗ thé hiện độ bền kéo đứt mang Aspartic Ester đóng ran theo tỷ lệ [socyanate/Amine 0.14: Biéu đỗ thé hiện biến dạng kéo màng Aspartic Ester đóng răn.15: Biéu đỗ thé hiện modulus kéo mang Aspartic Ester đóng răn. Biểu đồ độ nhớt theo thời gian của hỗn hợp đóng ran Aspratic Ester và Aspartic Ester Modified với N3600. QQ SH nh rrh 69 Trang 4 Luận văn cao hoc Hình 4. Biéu đồ thời gian khô màng của các mẫu tao màng giữa Aspartic Ester, Aspartic Ester Modified với N360.

- HH HH re 7] Hình 4. Đường cong DSC của mẫu đóng rắn Am-l.---- - 2 s+s+c+cs+s+see: 72 Hình 4.19: Biểu đồ độ bền va đập màng.--- + ¿2E + SE SE2E£E2E2 1x11 1E rree 75 Hình 4.20: Biểu đỗ độ cứng màng.---- ¿2 5256292 SE2E9EE E232 12111 1211211 cxee. 76 Trang 5 Luận văn cao hoc DANH SÁCH BANG BIEU Bang 3.