Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c ỦY BAN NHÂN DÂN TP.HCM SỞ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ BÁO CÁO NGHIỆM THU (Đã chỉnh sửa theo góp ý của Hội đồng nghiệm thu) ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT PIGMENT MgFe2O4 Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG PHƢƠNG PHÁP SOL-GEL CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI (Ký tên) HUỲNH KỲ PHƢƠNG HẠ CƠ QUAN QUẢN LÝ CƠ QUAN CHỦ TRÌ (Ký tên/đóng dấu xác nhận) (Ký tên/đóng dấu xác nhận) THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THÁNG 5/ 2013 1 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c Tên đề tài: NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT PIGMENT MgFe2O4 Ở NHIỆT ĐỘ THẤP BẰNG PHƢƠNG PHÁP SOL-GEL. Chủ nhiệm đề tài: TS. HUỲNH KỲ PHƢƠNG HẠ Cơ quan chủ trì: Đa ̣i ho ̣c Bách Khoa, ĐH Quốc Gia TP. HCM Kinh phí đƣợc duyệt: 300.000 đồ ng Kinh phí đã cấp:180.000 đồ ng theo TB số : 165/TB-SKHCN ngày 27 / 09 / 2010 Mục tiêu: (Theo đề cƣơng đã duyệt) Nội dung: (Theo đề cƣơng đã duyệt) 2 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c Những nội dung thực hiện của đề tài (đối chiếu với hợp đồng đã ký): Công việc dự kiến Công việc đã thực hiện Viết đề cƣơng, thu thập tài liệu, sắp Đã hoàn thành đề cƣơng.
xếp máy móc, thiết bị, ngƣời, sắp xếp Đã thiế t kế hê ̣ thố ng thiế t bi ̣thí công việc… nghiê ̣m và phân công c ụ thể công việc cho cả giai đoa ̣n 1 và 2. Nghiên cứu quy trình công nghệ sản Đề xuất đƣợc quy trình công nghê ̣ sản xuất pigment ở nhiệt độ thấp. xuấ t pigment ở nhiê ̣t đô ̣ thấ p sau khi nghiên cƣ́u các quy triǹ h hiê ̣n đa ̣i trên thế giới cũn g nhƣ kế t hơ ̣p với đă ̣c trƣng công nghê ̣ và nguyên liê ̣u trong nƣớc để ứng dụng điều chế trong phòng thí nghiệm. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến Sử dụng phần mềm thiết kế và xử lý phản ứng tạo pigment: số liệu thực nghiệm Design-Expert đã + Tỉ lệ các tác chất.
khảo sát và tối ƣu hóa trong khoảng khảo sát các yếu tố: + Khảo sát phản ứng tạo hợp chất Tỉ lệ các chất, nồng độ các chất, chế cơ kim để sản xuất pigment. độ khuấy trộn, nghiền, nhiệt độ phản +Chế độ khuấy trộn, nghiền, gia ứng, nhiệt độ nung. Đồng thời cũng đã có những phân tích +Nhiệt độ nung, giảm nhiệt. cấu trúc sản phẩm ban đầu để khẳng định sản cấu trúc spinnel của sản phẩm.
Khảo sát hiệu suất phản ứng. - Đã khảo sát hiệu suất của phản ứng tạo pigment. 3 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c Công việc dự kiến Công việc đã thực hiện Khảo sát sự biến thiên các tích chất: Đã khảo sát kić h thƣớc ha ̣t theo SEM , Kích thƣớc hạt, tông màu, độ bền màu tông màu và đô ̣ bề n màu. dựa vào các yếu tố khảo sát trên.
Đƣa ra quy trình công nghệ hoàn Đã đƣa ra đƣơ ̣c quy triǹ h công nghê ̣ chỉnh sản xuất MgFe2O4 với các thông sản xuất pigment với các thông số cụ số cụ thể. Nghiên cứu ứng dụng pigment kết hợp Đã tiế n hành thử nghiệm sản phẩm tại với Công ty Gốm sứ Minh Phát, nhà máy (hình ảnh , hiê ̣n vâ ̣t và nhận Thuận Giao, Thuận An, Bình Dƣơng. xét của nhà máy kèm theo) Viế t báo cáo tổ ng hơ ̣p đề tài và báo -Đã thông qua hội đồng nghiệm thu cơ cáo trƣớc Hội đồng chuyên môn cấp sở. Viế t báo cáo tổ ng hơ ̣p đề tài và - Đã viết báo cáo.
nghiê ̣m thu cấ p Thành phố. 4 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c MỤC LỤC CHƢƠNG 1: CƠ SỞ CỦA ĐỀ TÀI. NHU CẦU VÀ MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI. TỔNG QUAN VỀ PIGMENT.1 Lý thuyết màu sắc .2 Các đại lƣợng đặc trƣng của màu sắc .1 Lịch sử phát triển của ngành sản xuất chất màu .2 Thành phần của pigment .3 Tính chất của pigment .4 Phân loại pigment .5 Tình hình sản xuất và ứng dụng pigment .6 Một số tiêu chuẩn của pigment.
MỘT SỐ QUY TRÌNH SẢN XUẤT PIGMENT MgFe2O4 .1 Phƣơng pháp phản ứng ở trạng thái rắn:. Phƣơng pháp đồng kết tủa. Phƣơng pháp sol-gel. Phƣơng pháp polyme hữu cơ (tạo phức chất hữu cơ trung gian ở nhiệt độ thấp): .30 CHƢƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU.
OXIT SẮT Fe2O3. MAGIE CACBONAT MgCO3. AN TOÀN HÓA CHẤT MSDS (Meterial Safety Data Sheet ). CÁC TÀI LIỆU LIÊN QUAN.45 CHƢƠNG 3: PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.
CÁC PHƢƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ. Phƣơng pháp so màu .2 Phƣơng pháp phân tích kích thƣớc hạt .3 Phân tích cấu trúc hạt bằng phƣơng pháp XRD .51 5 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c I.4 Phƣơng pháp phân tích nhiệt. Phƣơng pháp đo bề mặt riêng bằng BET. Phƣơng pháp kính hiển vi điện tử quét SEM.
XÁC ĐINH ̣ TÍNH CHẤT LÍ HÓA CỦA PIGMENT.1 Khối lƣợng riêng. Độ hấp thu dầu. Xác định giá trị pH. NỘI DUNG THỰC NGHIỆM .1 Mô hình- tối ƣu hoá qúa trình tổng hợp MgFe2O4 .1 Giới thiệu phần mềm Design – Expert:.
Thiết kế thí nghiệm: .3 Ma trận các điểm tiến hành thí nghiệm: .4 Quy trình thí nghiệm .5 Hiệu suất thu sản phẩm. NGUYÊN LIỆU CHÍNH. MỘT SỐ THIẾT BỊ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM. CƠ CHẾ PHẢN ỨNG.
Các yếu tố ảnh hƣởng đến chấ t lƣợng và hiê ̣u suấ t thu sản phẩm .73 CHƢƠNG 4 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM. KẾT QUẢ MÀU SẮC SẢN PHẨM VÀ ĐỘ CHÊNH MÀU. KẾT QUẢ TÍNH HIỆU SUẤT PHẢN ỨNG .1 Thiết kế thí nghiệm .2 Kế t quả thực nghiê ̣m .3 Đồ thị ảnh hƣởng của các yế u tố đế n hiê ̣u suấ t. KẾT QUẢ KIỂM TRA TINH CHẤT HÓA LÝ .1 Kết quả đo XRD .2 Kết quả đo độ hút dầu .3 Kết quả đo độ phủ .4 Kết quả đo tỷ trọng .5 Kết quả đo pH .6 Kết quả đo độ bền màu .7 Kết quả đo TG của sản phẩm .8 Kết quả đo bề mặt riêng .9 Kết quả chu ̣p SEM .97 6 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c IV.
TINH KINH TẾ. QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT PIGMENT MgFe2O4:. KÉT QUẢ THỬ NGHIẸM SẢN PHẨM TẠI NHÀ MÁY GÓM SỨ MINH PHÁ T .106 CHƢƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .110 TÀI LIỆU THAM KHẢO .113 7 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c 8 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c DANH MỤC HÌNH Hình 1- 1 Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe2O4 bằng phương pháp phản ứng ở trạng thái rắn.24 Hình 1- 2: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe2O4 bằng phương pháp đồng kết tủa .26 Hình 1- 3 : Phân tán các hạt MgFe2O4 tạo thành từ phương pháp đồng kết tủa .28 Hình 1- 4: Sơ đồ sản xuất Pigment MgFe2O4 bằng phương pháp sol-gel .29 Hình 1- 5: Phân tán các hạt MgFe2O4 tạo thành từ phương pháp dung dịch .31 Hình 3- 1: Các dạng ánh sáng phản xạ.49 Hình 3- 2: Phân tán Fraunhoer.50 Hình 3- 3: Sơ đồ thí nghiệm .67 Hình 3- 4: Lò nung 11000C và 13000C sử dụng trong Phòng thí nghiệm.70 Hình 3- 5 :CRth 400 – KONICA MINOLTA .70 Hình 4- 1: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ mol acid/Fe3+ ở nhiệt độ 7000C,tỉ lệ mol Fe3+/Mg2+ là 3,00 .84 Hình 4- 2: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ Fe3+/Mg2+ ở tỉ lệ mol acid/Fe3+ là 3,00,nhiệt độ7000C .85 Hình 4- 3: Mô hình 2D và 3D biểu biễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng vào nhiệt độ và tỉ lệ mol acid/Fe3+ ở tỉ lệ mol Fe3+/Mg2+ là 3,00 .86 Hình 4- 4 : Mô hình 2D và 3D biểu biễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng vào nhiệt độ và tỉ lệ mol Fe3+/Mg2+ở tỉ lệ mol acid/Fe3+ là 3,00 .87 Hình 4- 5: Kết quả đo XRD .89 Hình 4- 6: Kết quả đo XRD từ trên xuống: Mẫu hỗn hợp 2 oxit cùng tỉ lệ nung ở 12500C (mẫu 4), mẫu 2 oxit MgO và Fe2O3 tỉ lệ 1:1 không nung (mẫu 5), và phổ chuẩn của sản phẩm lấy từ ngân hàng phổ chuẩn (JCPSD).90 Hình 4- 7: Kết quả phân tích TG và DTG của mẫu pigment MgFe2O4 .96 Hình 4- 8: Kết quả đo kích thước hạt và SEM của mẫu MgFe2O4 ở 700oC, trước khi nghiề n phá sự kế t khố i .97 Hình 4- 9: Kết quả đo kích thước hạt và SEM của mẫu MgFe2O4 ở 700oC, sau khi nghiề n phá vỡ sự kế t khố i trong sản phẩm .98 Hình 4- 10:Kết quả đo SEM của MgFe2O4 trích từ [20] .98 Hình 4- 11: Sơ đồ quy trình công nghệ để thu được 100 phần khối lượng sản phẩm MgFe2O4 theo tỷ lệ phối liệu 1 .103 Hình 4- 12: Sơ đồ quy trình công nghệ để thu được 100 phần khối lượng sản phẩm MgFe2O4 theo tỷ lệ phối liệu 2 .105 Hình 4- 13: Các sản phẩm ứng dụng tại nhà máy .108 Hình 4- 14: Sản phẩm ứng dụng MgFe2O4 700oC .108 Hình 4- 15: Sản phẩm ứng dụng MgFe2O4 1000oC .108 Hình 4- 16: Sản phẩm ứng dụng MgFe2O4 700oC đến 1000oC .109 Hình 4- 17: Sản phẩm ứng dụng MgO + Fe2O3 nung1250oC.109 Hình 4- 18: Sản phẩm ứng dụng MgO + Fe2O3 trộn .109 9 Báo cáo nghiê ̣m thu Đề tài Nghiên cƣ́u Khoa ho ̣c DANH MỤC BẢNG Bảng 1- 1: Phân loại pigment .Tính chất tổng quát của Sắt (III) nitrat Fe(NO3)3 .34 Bảng 2- 2: Tính chất tổng quát của MgCO3 .36 Bảng 2- 3: Tính chất tổng quát của acid citric .38 Bảng 2- 4: Tính chất tổng quát của ethylen glycol. Các biến đổi tƣơng ứng với quá trình chuyển hóa.
Dạng đƣờng DTA theo mối quan hệ giữa tc và m. Các yếu tố khảo sát và mặt đáp ứng của mô hình thực nghiệm: .62 Bảng 3- 4: Lƣợng các chất phản ứng .66 Bảng 4- 1: Màu sắc của sản phẩm theo độ sáng.75 Bảng 4- 2: Độ chênh lệch các thông số màu so với pigment chuẩn .76 Bảng 4- 3: Kết quả đo L, a, b, và L, a, b của các mẫu đại diện.78 Bảng 4- 4: Các yếu tố khảo sát và mặt đáp ứng của mô hình thực nghiệm .79 Bảng 4- 5: Ma trận quy hoạch thực nghiệm .80 Bảng 4- 6: Khối lƣợng sản phẩm thu đƣợc và hiệu suất thu sản phẩm.81 Bảng 4- 7: Kiểm định sự có nghĩa của các hệ số hồi quy .82 Bảng 4- 8: Các mẫu đo XRD.88 Bảng 4- 9:Kết quả đo độ phủ của pigment .91 Bảng 4- 10:Kết quả đo tỷ trọng của pigment .92 Bảng 4- 11:Kết quả đo pH của pigment .