Nghiên Cứu Sản Xuất Pigment MgFe2O4 Ở Nhiệt Độ Thấp Bằng Phương Pháp Sol-Gel

1. CHƯƠNG 1: CƠ SỞ CỦA ĐỀ TÀI. NHU CẦU VÀ MỤC TIÊU CỦA ĐỀ TÀI. TỔNG QUAN VỀ PIGMENT

1.1. Lý thuyết màu sắc

1.2. Các đại lượng đặc trưng của màu sắc

1.3. Lịch sử phát triển của ngành sản xuất chất màu

1.4. Thành phần của pigment

1.5. Tính chất của pigment

1.6. Phân loại pigment

1.7. Tình hình sản xuất và ứng dụng pigment

1.8. Một số tiêu chuẩn của pigment

1.9. Một số quy trình sản xuất pigment MgFe2O4

1.9.1. Phương pháp phản ứng ở trạng thái rắn

1.9.2. Phương pháp đồng kết tủa

1.9.3. Phương pháp sol-gel

1.9.4. Phương pháp polyme hữu cơ (tạo phức chất hữu cơ trung gian ở nhiệt độ thấp)

2. CHƯƠNG 2: NGUYÊN VẬT LIỆU

2.1. OXIT SẮT Fe2O3

2.2. MAGIE CACBONAT MgCO3

2.3. AN TOÀN HÓA CHẤT MSDS (Material Safety Data Sheet)

2.4. CÁC TÀI LIỆU LIÊN QUAN

3. CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ

3.1.1. Phương pháp so màu

3.1.2. Phương pháp phân tích kích thước hạt

3.1.3. Phân tích cấu trúc hạt bằng phương pháp XRD

3.1.4. Phương pháp phân tích nhiệt

3.1.5. Phương pháp đo bề mặt riêng bằng BET

3.1.6. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM

3.2. XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT LÍ HÓA CỦA PIGMENT

3.2.1. Khối lượng riêng

3.2.2. Độ hấp thu dầu

3.2.3. Xác định giá trị pH

3.3. NỘI DUNG THỰC NGHIỆM

3.3.1. Mô hình - tối ưu hóa quá trình tổng hợp MgFe2O4

3.3.2. Giới thiệu phần mềm Design – Expert

3.3.3. Thiết kế thí nghiệm

3.3.4. Ma trận các điểm tiến hành thí nghiệm

3.3.5. Quy trình thí nghiệm

3.3.6. Hiệu suất thu sản phẩm

3.4. NGUYÊN LIỆU CHÍNH

3.5. MỘT SỐ THIẾT BỊ TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

3.6. CƠ CHẾ PHẢN ỨNG

3.6.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng và hiệu suất thu sản phẩm

4. CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

4.1. KẾT QUẢ MÀU SẮC SẢN PHẨM VÀ ĐỘ CHÊNH MÀU

4.2. KẾT QUẢ TÍNH HIỆU SUẤT PHẢN ỨNG

4.2.1. Thiết kế thí nghiệm

4.2.2. Kết quả thực nghiệm

4.2.3. Đồ thị ảnh hưởng của các yếu tố đến hiệu suất

4.3. KẾT QUẢ KIỂM TRA TINH CHẤT HÓA LÝ

4.3.1. Kết quả đo XRD

4.3.2. Kết quả đo độ hút dầu

4.3.3. Kết quả đo độ phủ

4.3.4. Kết quả đo tỷ trọng

4.3.5. Kết quả đo pH

4.3.6. Kết quả đo độ bền màu

4.3.7. Kết quả đo TG của sản phẩm

4.3.8. Kết quả đo bề mặt riêng

4.3.9. Kết quả chụp SEM

5. CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Pigment MgFe2O4 Mục Tiêu Ứng Dụng

Xã hội ngày càng phát triển, nhu cầu thẩm mỹ ngày càng cao. Các sản phẩm cần đáp ứng cả chất lượng và thẩm mỹ, trong đó màu sắc đóng vai trò quan trọng. Ngành sản xuất chất màu ngày càng được đầu tư để đáp ứng nhu cầu thị trường. Nhu cầu pigment cho ngành công nghiệp sơn, gốm sứ, chất dẻo ngày càng tăng. Song song với tăng trưởng về sản lượng, chất lượng của pigment (độ ổn định màu, độ bền màu, kích thước hạt màu) cần được cải tiến. Giá thành cũng ảnh hưởng đến sự cạnh tranh. Vì vậy, quá trình sản xuất pigment ở nhiệt độ thấp, chất lượng cao đang được quan tâm. Mục tiêu của đề tài là nghiên cứu sản xuất pigment MgFe2O4 tổng hợp trong dung dịch bằng phương pháp tổng hợp các phức chất hữu cơ, kim loại trung gian, sau đó thực hiện quá trình nung ở nhiệt độ thấp.

1.1. Nhu Cầu Pigment MgFe2O4 Trong Ngành Gốm Sứ Việt Nam

Hiện tại, Việt Nam chưa có số liệu thống kê chính xác về tổng sản lượng pigment dùng trong ngành gốm sứ. Tuy nhiên, chỉ tính riêng tỉnh Bình Dương, lượng tiêu thụ pigment là rất lớn. Theo số liệu từ Tổng Cục Hải Quan, kim ngạch xuất khẩu hàng gốm sứ của Việt Nam liên tục tăng trưởng. Các doanh nghiệp gốm sứ trong nước đang sử dụng pigment nhập khẩu, chủ yếu từ Châu Âu và Trung Quốc. Vì vậy, việc nội địa hóa nguyên liệu như pigment là một nhiệm vụ quan trọng để tăng hiệu quả sản xuất kinh tế và sức cạnh tranh.

1.2. Mục Tiêu Nghiên Cứu Sản Xuất Pigment MgFe2O4 Chất Lượng Cao

Mục tiêu của đề tài là nghiên cứu sản xuất bột màu MgFe2O4 tổng hợp trong dung dịch bằng phương pháp sol-gel. Quá trình này sẽ tạo sản phẩm có chất lượng cao, kích thước hạt nhỏ và độ bền màu tốt. Mặt khác, tiêu tốn năng lượng giảm đi rất nhiều so với quá trình cũ. Thành công của quy trình này sẽ mở ra hướng sản xuất cho các loại pigment MFe2O4 với M là các ion kim loại hóa trị 2. Đề tài sẽ tiến hành khảo sát phương pháp sản xuất này với một số ion kim loại hóa trị 2 khác.

II. Tổng Quan Lý Thuyết Màu Sắc và Tính Chất Pigment MgFe2O4

Màu sắc là một thuộc tính của bức xạ, được đánh giá theo tác động của chúng vào cơ quan thị giác. Hiện tượng màu được chia làm ba quá trình: vật lý, sinh lý, tâm lý. Màu sắc được đặc trưng bởi ba thông số: tông màu, độ thuần sắc, độ chói. Pigment là một chất làm thay đổi màu sắc của ánh sáng phản xạ hay truyền qua. Pigment MgFe2O4 có nguồn gốc từ oxit sắt Fe2O3 và có thêm nguyên tố Mg, ngoài đặc tính tạo màu còn có tính từ, tính điện. Nhu cầu về pigment đỏ sắt hiện nay rất lớn vì màu sắc, giá thành và độ bền môi trường tốt.

2.1. Các Đại Lượng Đặc Trưng Của Màu Sắc

Tông màu (sắc màu) biểu thị bởi tông của màu đơn sắc có bước sóng trội. Độ thuần sắc xác định mức độ sắc thái trong màu. Độ chói là độ chói của nguồn bức xạ hay độ chói của vật được chiếu sáng. Ngoài ra, màu còn được đặc trưng bởi các yếu tố khác như độ sâu và cường độ màu.

2.2. Phân Loại và Tính Chất Quan Trọng Của Pigment Vô Cơ

Pigment vô cơ chiếm phần lớn trong tổng sản lượng pigment. Các hạt trong chất tạo màu cần có kích thước đồng đều và có khả năng phân tán cao. Pigment cần phải có độ phủ, độ phân tán và cường độ màu tốt. Các nước tiên tiến đã có những nghiên cứu về lĩnh vực này.

2.3. Ưu điểm nổi bật của Pigment MgFe2O4 so với Oxit Sắt

Pigment MgFe2O4 có nguồn gốc từ pigment oxit sắt Fe2O3, tuy nhiên trong thành phần hợp chất còn có thêm nguyên tố Mg. Nhờ vậy, mà ngoài đặc tính ưu việt trong tạo màu, MgFe2O4 còn có thêm một số các tính chất khác như: tính từ, tính điện…

III. Phương Pháp Sol Gel Nhiệt Độ Thấp Bí Quyết Sản Xuất MgFe2O4

Đề tài tập trung vào phương pháp sol-gel để sản xuất pigment MgFe2O4 ở nhiệt độ thấp. Phương pháp này sử dụng các chất hữu cơ tạo phức chất cơ kim với các kim loại, sau đó đốt ở nhiệt độ thấp để tạo pigment. Quá trình tiền tổng hợp thường được xử lý trong dung dịch. Một số công trình tổng hợp pigment ở nhiệt độ thấp bằng phương pháp sol-gel, tạo phức polymer trung gian hay cơ kim cũng đang được nghiên cứu.

3.1. Ưu Điểm Của Phương Pháp Sol Gel Trong Tổng Hợp Vật Liệu Nano

Phương pháp sol-gel cho phép kiểm soát kích thước hạt và độ đồng đều của sản phẩm. Quá trình này giúp tạo ra các vật liệu nano với cấu trúc và tính chất mong muốn. Phương pháp này cũng giúp giảm nhiệt độ nung so với các phương pháp truyền thống.

3.2. Quy Trình Sản Xuất Pigment MgFe2O4 Bằng Phương Pháp Sol Gel

Quy trình sản xuất pigment MgFe2O4 bằng phương pháp sol-gel bao gồm các bước: chuẩn bị sol, tạo gel, sấy khô và nung. Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm bao gồm: tỷ lệ các tác chất, nồng độ các chất, chế độ khuấy trộn, nghiền, nhiệt độ phản ứng, nhiệt độ nung.

3.3. Tối ưu hóa quy trình sol gel cải tiến cho sản xuất MgFe2O4

Cần tối ưu hóa tỷ lệ các chất, nồng độ các chất, chế độ khuấy trộn, nghiền, nhiệt độ phản ứng, nhiệt độ nung, giảm nhiệt. Đồng thời cũng đã có những phân tích cấu trúc sản phẩm ban đầu để khẳng định cấu trúc spinnel của sản phẩm. Khảo sát hiệu suất phản ứng.

IV. Kết Quả Nghiên Cứu Tính Chất và Ứng Dụng Pigment MgFe2O4

Nghiên cứu đã khảo sát sự biến thiên các tích chất như: Kích thước hạt, tông màu, độ bền màu dựa vào các yếu tố khảo sát trên và đã đưa ra quy trình công nghệ hoàn chỉnh sản xuất MgFe2O4 với các thông số cụ thể. Tiến hành thử nghiệm sản phẩm tại Công ty Gốm sứ Minh Phát.

4.1. Phân Tích XRD và SEM Đánh Giá Cấu Trúc và Kích Thước Hạt

Phân tích XRD được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thể của pigment MgFe2O4. Phân tích SEM được sử dụng để quan sát hình thái và kích thước hạt. Các kết quả này giúp đánh giá chất lượng của sản phẩm và tối ưu hóa quy trình sản xuất.

4.2. Đánh Giá Độ Bền Màu và Ứng Dụng Pigment MgFe2O4 Trong Gốm Sứ

Độ bền màu là một yếu tố quan trọng của pigment. Các thử nghiệm độ bền màu được thực hiện để đánh giá khả năng chịu được các điều kiện môi trường khác nhau. Kết quả thử nghiệm tại Công ty Gốm sứ Minh Phát cho thấy pigment MgFe2O4 có tiềm năng ứng dụng trong ngành gốm sứ.

4.3. So sánh độ bền màu của MgFe2O4 với các pigment khác

Thực hiện các thử nghiệm độ bền màu và so sánh với các loại pigment đang được sử dụng rộng rãi trên thị trường để đánh giá tính cạnh tranh của sản phẩm mới.

V. Tối Ưu Hóa Quy Trình Sol Gel Ảnh Hưởng Nhiệt Độ Đến Chất Lượng

Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến kích thước hạt và tính chất của pigment MgFe2O4 đã được khảo sát. Nhiệt độ nung ảnh hưởng đến kích thước hạt, độ kết tinh và màu sắc của sản phẩm. Nghiên cứu tìm ra nhiệt độ nung tối ưu để đạt được chất lượng tốt nhất.

5.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol acid Fe3 đến hiệu suất

Các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng và hiệu suất thu sản phẩm bao gồm: tỉ lệ mol acid/Fe3+ , nhiệt độ phản ứng, tỉ lệ mol Fe3+/Mg2+. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ mol acid/Fe3+ ở nhiệt độ 7000C,tỉ lệ mol Fe3+/Mg2+ là 3,00

5.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng

Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng vào tỉ lệ Fe3+/Mg2+ ở tỉ lệ mol acid/Fe3+ là 3,00,nhiệt độ7000C. Mô hình 2D và 3D biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất phản ứng vào nhiệt độ và tỉ lệ mol acid/Fe3+ ở tỉ lệ mol Fe3+/Mg2+ là 3,00

5.3. Kết quả đo XRD cho thấy

Kết quả đo XRD từ trên xuống: Mẫu hỗn hợp 2 oxit cùng tỉ lệ nung ở 12500C (mẫu 4), mẫu 2 oxit MgO và Fe2O3 tỉ lệ 1:1 không nung (mẫu 5), và phổ chuẩn của sản phẩm lấy từ ngân hàng phổ chuẩn (JCPSD).

VI. Kết Luận và Hướng Phát Triển Pigment MgFe2O4 Tương Lai

Đề tài đã thành công trong việc nghiên cứu sản xuất pigment MgFe2O4 bằng phương pháp sol-gel ở nhiệt độ thấp. Sản phẩm có chất lượng cao, kích thước hạt nhỏ và độ bền màu tốt. Hướng phát triển tiếp theo là nghiên cứu ứng dụng pigment MgFe2O4 trong các lĩnh vực khác như sơn, chất xúc tác.

6.1. Ứng Dụng Mở Rộng Của Pigment MgFe2O4 Trong Các Lĩnh Vực

Ngoài ứng dụng trong gốm sứ, pigment MgFe2O4 còn có tiềm năng ứng dụng trong các lĩnh vực khác như sơn, chất xúc tác, vật liệu từ. Cần nghiên cứu thêm về các ứng dụng này để tận dụng tối đa tiềm năng của sản phẩm.

6.2. Hướng Nghiên Cứu Tiếp Theo Tối Ưu Hóa và Mở Rộng Quy Mô Sản Xuất

Cần tiếp tục nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình sản xuất, giảm giá thành và nâng cao chất lượng sản phẩm. Đồng thời, cần nghiên cứu mở rộng quy mô sản xuất để đáp ứng nhu cầu thị trường.

Báo Cáo Nghiệm Thu Đề Tài Nghiên Cứu Sản Xuất Pigment MgFe2O4 Ở Nhiệt Độ Thấp