TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HOA HỌC calle DAI HOC ö_ _= 9P TP. HỒ CHÍ MINH KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP ĐÈTAI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HAM LƯỢNG CHI TRONG MOT SO MAU SON MOI BANG PHUONG PHAP PHO HAP THU NGUYEN TU NGON LUA Tp. Hồ Chi Minh, tháng 05 năm 2019 TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HOA HOC cs lle DAIHOC aw tp TP. HỒ CHÍ MINH KHÓA LUẬN TOT NGHIỆP DE TAI NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH HAM LƯỢNG CHI TRONG MOT SO MAU SON MOI BANG PHUONG PHAP PHO HAP THU NGUYEN TU NGON LUA Người thực hiện: Lê Phạm Hữu Tâm MSSV: K41.064 Giang viên hướng dẫn: ThS.
Nguyễn Ngọc Hưng Tp. Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2019 XÁC NHAN CUA CHỦ TỊCH HOI DONG EERE EERE EE EERE EEE EEE E HEHE EE EEE EEE EEE EEE EOE HEHE EEE EEE E EERE OOOH EEE EEE EERE PeeEUERUUSS SOE COCOOSUOOS OOO OOCOCeOCCS «4444060460 94444444600 0k rere eeeereecer rr eee eeeeeeer ere rere ree eect) ¬. Chủ tịch Hội đồng CHỮ VIẾT TÁT VÀ KÝ HIỆU TRONG LUẬN VĂN AAS Pho hap thụ nguyên tử EAAS Pho hap thụ nguyên tử điện nhiệt FAAS Phê hap thụ nguyên tử ngọn lửa GFAAS Phỏ hap thụ nguyên tử lò Graphit ICP Nguồn plasma cao tần cảm ứng LOD Giới hạn phát hiện LOQ Giới hạn định lượng MS Phé khối lượng STT Số thứ tự UV Tu ngoại VỊS Khả kiến DANH MỤC BẢNG Bảng 1. Một số thông số lý hoá của chi (Pb).
Danh mục các loại hoá chất khác ding trong dé tdi nghiên cứu. Các thông số thay đôi của h va v ảnh hưởng đến độ hap thụ. Các thông số thay đôi của Vị va V2 ảnh hưởng đến độ hap thụ. Thông tin các mẫu son môi khảo sát.
Các điều kiện do phô hap thụ nguyên tử của Chi. Cac mức va khoảng biến thiên của hai yếu tố chiều cao ngọn lửa và lưu lưng ñ0np KD o0 500051607 1001000000110605220101010001010700211906520110197110010442023001100141151003312855 19 Bang 3. Ma trận quy hoạch thực nghiệm bậc hai, hai BMI ". Kết quả kiểm nghiệm với giá trị tối ưu hoá của hai yếu tổ chiêu cao ngọn li väiRiilrgne đồng|EHIUHSR:.
sai ci2ii02100216022022120210021002019126221002182112312062182-30/277 Bang 3. Các thông số tối ưu hoá của máy EAAS. Cách pha các dung địch chuẩn Pb** khảo sát tuyến tính. Khảo sát khoảng tuyến tinh của dung dich chì chuân.
Cách pha các dung dich chuẩn Pb?* dung đường chuân. Giá trị độ hấp thụ các điểm dựng đường chuân Pb. Phương trình hồi quy của chỉ. Kết quả đo độ lặp lại của phép đo Pb.
Khao sát thé tích acid HCIOy ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu. Khao sat the tích acid HNO; ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu. Khao sát thể tích hydrogen peroxide đặc ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu ššezkz¿z3563895810538806e8243595383813838ã6585564595353840824838545420139391813885655692353ã883818562152256ã3533381828868587928542 32 Bang 3. Khảo sát các mức nhiệt độ ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu.
Khảo sát thời gian ảnh hưởng đến quả trình phá mẫu. Các mức và khoảng biến thiên của hai yếu tổ thé tích perchloric acid đặc GEG MECH Birch ean STORING ÔẶG:nonnggaeniiniinnioitiitttttntgttttit4010011146446650118103830883888863 36 Bang 3. Ma trận quy hoạch thực nghiệm bậc hai, hai yếu tố. Kết quả kiêm nghiệm với giá trị toi ưu hoá của hai yêu tô thê tích perchloric acid đặc và thé tích hydrogen peroxide đặc .--‹-- se csccsccsscccc 38 Bang 3.
Khảo sát hệ số thu hồi của các mẫu son môi. Kết qua phân tích các mẫu son môi.¿- 22-222 S2zccsecrxerrxerrsecccee- ti DANH MỤC HÌNH VE Hình 3. Kết quả tính toán quy hoạch thực nghiệm chiều cao ngọn lửa và lưu lượng dong khí đốt trên phần mem Modde 5.222-222scc2xeccczeccreccreerrrerrrreerrseccee 20 Hình 3. Ảnh hưởng của v, h đến độ hap thụ của dung dich Pb?' 7 ppm.
Dé thị khảo sát khoảng tuyển tinh nông độ của Pb. Đường chuân thé hiện mối liên hệ giữa nông độ và độ hap thy chỉ. Thê tích HCIO; ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu. Thẻ tích HNO: ảnh hướng đến quá trình phá mẫu.
Thẻ tích H2O> ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu. Mức nhiệt độ ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu. Thời gian ảnh hưởng đến quá trình phá mẫu. Kết quả tính toán quy hoạch thực thé tích perchloric acid đặc và thé tích hydrogen peroxide đặc trên phần mềm Modde 5.
Anh hưởng của Vị, V2 đến quá trình phá mẫu.-38 iv MỤC LỤC CHỮ VIET TAT VÀ KY HIỆU TRONG LUẬN VÄN.cooeeeccie i DANH MỤC BANG .cccccccccessessesseessessesscssssessesseesstssesucsssessessessstsarsensensessetsetsaceseseceess ii DANH MUC HINH 1n. iv MỤC LỤC cecccccssssusesssssceesssuessssssesssssuesssssessessusessssuesssuuessesuueessesuessssueseesnneeseenueessene V MGOIDORU 2a. ẽ{ẽ n õŸẽẽẽ aonon 1 CHUGNG 1. ‘TONG QUANG cŸnreeeeeeeooeeeeeỷeereerroeeeeneseosenc 3 LL.
Đại cương về các tinh chất của chì (Pb). _ Đặc tinh nguyên tử và tính chất hoá lí. Chi trong ty nhiên, trong san xuất vả trong đời sông Ù*Ì. Độc tính cúa Chỉ (PB).cccĂ«ĂĂ HH HH HH HH ngư HH 101141818 81188884081 154 4 1.
Các con đường xâm nhập của chì vao cơ thể Í*Šl'Í. Tác hại đối với con người ÍfŠ}. Sơ nét về mỹ phẩm son mÔÏ. Một số phương pháp định lượng chì.
Phương pháp quang pho UV — VIS ÍŠÌ,. Phuong pháp phỏ hap thụ nguyên tử điện nhiệt EAAS Ì,. Phuong pháp phô hap thụ nguyên tử không ngọn lửa GFAAS. Phuong pháp khối phd ICP - MS.
Phương pháp quang phỏ hap thụ nguyên tử AAS ÍÊÌ. THỊC 1) an ỶŸỶŸỶỶaẽẽẽaanẽỶỶẽễẽễẽẽiẽẽŸẽẼŸễỄẽêễễ 0. Hoá chất — Dụng Chụ.«-cccccecceeScecceceeErerteerterteerterxeersrrrerrerrere 10 PUA, - Hgấliussassssaonnunnnannnniitnttositiditiiittttoittiooiioidatiintgrtasiasaii 10 2. _ Trang thiết bj và dụng cụ phục vụ nghiên cứu.
THựC NGNIEM crserereesrsssecsserersersressecsscsssscsseensesssnssssssssssnsssssnessssessssessenssnesseseeees H 2. Khảo sát các điều kiện tối ưu đo phô hap thụ nguyên tử Pb của may FAAS II 2. Xây dựng phương pháp định lượng chi đối với phép đo FAAS. Tối ưu hoá quy trình xử lí mẫu son môi.
Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử lý mẫu. Phân tích định lượng MAU SOM tiÔi. se cscce xxx cxeEvrkrrrrereceeee 17 2. Phuong pháp xứ lý và đánh giá kết quả.
KET QUA VA THẢO LUẬN. Khảo sát các điều kiện toi ưu đo phố hap thụ nguyên tử Pb của may FAAS 19 3. Khảo sát chiều cao ngọn lửa và lưu lượng dòng khí đốt bằng phương án quy hoạch thực nghiệm bậc 2 tâm xoay Box — Hiun(€F. _ Tổng kết các thông số tối ưu của máy đo phd EAAS.
Xây dựng phương pháp định lượng chì đỗi với phép đo F. Khảo sát khoảng tuyến tính của chì.---c«ccssssessecsecseee 2 pe yeCar Tech et et > 25 3.3, Xác định giới han phát hiện (LOD), giới han định lượng (LOQ) của Giường Chuan PD cnoninnsinsiiiiti0101101161014655520111311555368558565385555155598ã8988555855585385553 388888852 27 3. — Khảo sát độ lặp của phép đo.- (HH HH He, 28 3. Tối ưu hoá quy trình xứ lf mẫu son môï.
Khảo sát thê tích perchloric acid đặc (70⁄4). — Khảo sát thẻ tích acid nitric đặc (659⁄4). Khảo sát thẻ tích hydrogen peroxide đặc (30%). Khảo sat mức nhiệt độ cho quy trình phá MAU.
Khảo sát thời gian cho quy trình phá mẫu. _ Quy hoạch thực nghiệm bậc 2 Box — Hunter các yêu tô ảnh hưởng đến Ci DONT of LT er 35 3:37. Tông Meet AiGea Mean AH MMA asi sssssesscascsssssssnssnssasascsosssonssavsnssseascssees 39 3.4, Khảo sát hệ số thu hồi của quy trình xử li muẪu. Két quả phân tích các mẫu son mmôÌ.- e--ee©ee©sexve+xeecveecxeecxeee 41 CHUGNG:A, KET LUAN=DE NGEN osissssssssssssssscossccssssscsssscsssnnesciacscsescesenoviannad 42 4:1.
KĂ BR si cniennniiiibtiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiOiiiiiGORiG. BE aN a 43 TAM MU THAM KHẢO: cs cscccccascccacccscnscoassananamacmaasnecsasaanaaammasnacaassansead 44 vi MỞ ĐẢU Ngày nay, khoa học công nghệ ngảy càng phát triển thì con người cảng đảnh sự quan tâm đặc biệt đến van dé thâm mỹ. Nắm bắt được xu hướng thị hiểu đó, các nhà khoa học đã cho ra đời hang loạt san pham phục vụ nhu cầu thâm mỹ của con người. Bên cạnh sự ra đời của các dòng máy chăm sóc sắc đẹp đắt tiền thưởng xuất hiện trong các bệnh viện thâm mỹ, không thê không kê dén hàng loạt mỹ pham phô biến phủ hợp với túi tiền người tiêu ding như kem đưỡng da, tinh dau, nước hoa hong, mặt nạ cũng như các dòng son môi nồi tiếng trên thị trường Việt Nam như các dòng son nhập khâu MÁC, 3CE, QHUI, VICHY, SHISEDO, các dong son nội địa như đòng son M.1, TY COSMETICS, PEARL.
Son môi được con người bôi trực tiếp lên da phục vụ cho việc làm dep, do đó nêu thành phan son môi có chứa chất độc hại thì chúng sẽ hap thụ vào cơ thé qua da, điển hình như một số kim loại nặng Cd, As, Hg. Trong giới hạn đẻ tài. chúng tôi muốn nhắn mạnh đến kim loại chì (Pb). Mỹ phẩm nói chung và son môi nói riêng là nguồn cung cấp chủ yếu chi (Pb) vào cơ thẻ người qua đường da.
Trong hau hết son môi déu chứa chì, kê cả một số loại son được quảng cáo là son không chì. Tuy nhiên sự có mặt chi trong son môi không phải là van dé quá nguy hiểm, mà chính hàm lượng chi trong son môi có nằm trong giới hạn cho phép hay không mới là vẫn đẻ cần quan tâm. Nếu hàm lượng chì vượt quá giới hạn cho phép sẽ gây nguy hiểm cho người ding, do đó việc nghiên cứu và xây dựng quy trình phân tích hàm lượng chi (Pb) trong các mẫu son môi là vô cùng can thiết và ý nghĩa. Có rất nhiều phương pháp xác định hàm lượng chì khác nhau như phương pháp EAAS, phương pháp GFAAS, phương pháp FAAS, phương pháp khối phd.
Trong đó phương pháp pho hap thụ nguyên tử ngọn lửa FAAS là phương pháp có độ nhạy va độ chính xác cao, phù hợp với quy trình nghiên cứu chì trong các mẫu son và điều kiện phòng thí nghiệm. Mặt khác, các công trình nghiên cứu xác định hàm lượng chỉ trong son môi ở Việt Nam cũng còn hạn chế. Nhằm góp phan vào công tác kiểm định chat lượng mỹ phẩm trên thị trường va tận dụng thiết bị máy móc có sẵn trong phỏng thí nghiệm, chúng tôi thực hiện dé tài: “Nghién cứu quy trình xác định ham lượng chi trong một số mẫu son môi bang phương pháp phô hấp thụ nguyên tử ngọn lửa FAAS”. Đại cương về các tinh chất của chi (Pb) 1.
Đặc tính nguyên tử và tính chất hoá lí Chi (ký hiệu Pb) là nguyên tổ kim loại chuyền tiếp, thuộc 6 số 82, phân nhóm IVB trong bảng hệ thông tuần hoản các nguyên tổ hoá học.1 Một số thông số lý hoa của chì (Pb)!"*) Câu hình electron [Xe] 4f145d!°6s°6p? Màu sắc Trăng xanh Nhiệt độ nóng chảy (°C) 327,5 Nhiệt độ sôi (°C) 1750 Bán kính nguyên tử (ppm) 175 Chi là kim loại mau trắng xanh, có khối lượng riêng lớn, nhiệt độ nóng chảy thấp. dan điện và dẫn nhiệt tốt, mém nên dé uốn. Khi mới cat, be mặt kim loại chi sáng bóng lập tức bị bao phủ bởi một lớp chi (II) oxide trên mặt, các lớp chì (ID oxide có thé phản ứng với carbon dioxide trong khí quyền tạo thành chì (II) carbonate. Các lớp oxide hay carbonate này bảo vệ kim loại chì khỏi ảnh hưởng của yeu tô bên ngoài.
Nguyên tử chì cho phô hấp thụ đặc trưng khi hấp thụ các bức xạ có bước sóng 217,00 nm và 283,30 nm.