Phương Pháp Đẳng Nhiệt và Đa Nhiệt trong Nghiên Cứu Cân Bằng Lỏng Rắn Hệ KDP/Nước

Khám phá phương pháp đẳng nhiệt và đa nhiệt trong nghiên cứu cân bằng lỏng rắn hệ kdpnước và tính toán thông số nhiệt động học hòa tan.

• Tác giả: Nguyễn Thanh Hồng
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Văn Cường
• Trường học: Trường Đại Học Công Nghiệp Tp.Hcm
• Chuyên ngành: Công Nghệ Hóa Học
• Đề tài: Phương Pháp Đẳng Nhiệt và Đa Nhiệt Trong Nghiên Cứu Cân Bằng Lỏng Rắn Hệ KDP/Nước và Ứng Dụng Tính Toán Các Thông Số Nhiệt Động Học Của Quá Trình Hòa Tan
• Loại tài liệu: Khóa Luận Tốt Nghiệp
• Năm xuất bản: 2022
• Địa điểm: Tp. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Lý thuyết cân bằng pha lỏng rắn
• 1.2. Sự kết tinh của dung dịch
• 1.3. Sự phát triển của tinh thể
• 1.4. Sự kết tinh của dung dịch hai cấu tử
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Hóa chất và thiết bị
• 2.2. Điều chế mầm tinh thể
• 2.3. Xác định độ tan của muối KH2PO4 trong nước
• 2.3.1. Độ tan theo phương pháp đẳng nhiệt
• 2.3.2. Độ tan theo phương pháp đa nhiệt
• 2.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của độ quá bão hòa
• 2.5. Khảo sát sự ảnh hưởng của lượng mầm
• 2.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của tạp chất Amoni dihydrophosphat
• 2.6.1. Xây dựng đường chuẩn NH4+
• 2.6.2. Khảo sát quá trình kết tinh của hệ khi có mặt của NH4H2PO4
• 2.6.3. Khảo sát nồng độ NH4+ có trong pha lỏng của hệ
• 2.6.4. Khảo sát dung dịch rắn tạo thành của hệ khi có mặt của NH4H2PO4
• 2.7. Xây dựng giản đồ trạng thái bậc hai của hệ KDP/ADP/nước
• 2.7.1. Quá trình hạ nhiệt tự nhiên của hệ KDP/ADP/nước
• 2.7.2. Quá trình hạ nhiệt có kiểm soát nhiệt độ của hệ KDP/ADP/nước
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Cấu trúc tinh thể KH2PO4 và NH4H2PO4
• 3.2. Độ tan của KH2PO4 trong nước
• 3.2.1. Độ tan theo phương pháp đẳng nhiệt
• 3.2.2. Độ tan theo phương pháp đa nhiệt
• 3.2.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của độ quá bão hòa
• 3.2.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của lượng mầm
• 3.2.5. Khảo sát sự ảnh hưởng của tạp chất NH4H2PO4
• 3.2.5.1. Đường chuẩn amoni trong nước
• 3.2.5.2. Khảo sát pha lỏng của hệ KDP/ADP/nước
• 3.2.5.3. Khảo sát pha rắn của hệ KDP/ADP/nước
• 3.3. Xây dựng giản đồ trạng thái hệ bậc hai
• 3.3.1. Quá trình hạ nhiệt tự nhiên của hệ KDP/ADP/nước
• 3.3.2. Quá trình hạ nhiệt có kiểm sát nhiệt độ của hệ KDP/ADP/nước
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Cân Bằng Lỏng Rắn Hệ KDP Nước

Nghiên cứu cân bằng lỏng rắn là yếu tố then chốt trong nhiều ngành công nghiệp. Đặc biệt, hệ KDP/Nước (Kali Dihydro Phosphate) thu hút sự quan tâm lớn nhờ ứng dụng rộng rãi của tinh thể KDP. Việc hiểu rõ độ hòa tan KDP và các yếu tố ảnh hưởng là vô cùng quan trọng. Bài viết này sẽ đi sâu vào lý thuyết cân bằng pha, các phương pháp nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn của hệ KDP/Nước. Các phương pháp như phương pháp đẳng nhiệt và phương pháp đa nhiệt sẽ được phân tích chi tiết để làm rõ ưu nhược điểm và ứng dụng phù hợp của từng phương pháp. Mục tiêu là cung cấp cái nhìn tổng quan và toàn diện về chủ đề này, làm tiền đề cho các nghiên cứu chuyên sâu hơn.

1.1. Lý Thuyết Căn Bản về Cân Bằng Pha Lỏng Rắn

Cân bằng pha lỏng rắn mô tả trạng thái cân bằng giữa pha lỏng và pha rắn của một chất hoặc hỗn hợp. Các yếu tố như nhiệt độ, áp suất và thành phần ảnh hưởng đến trạng thái cân bằng này. Hiểu rõ cân bằng nhiệt động là nền tảng để dự đoán và kiểm soát quá trình kết tinh. Các khái niệm như đường cong hòa tan, điểm eutectic và giản đồ pha đóng vai trò quan trọng trong việc phân tích hệ KDP/Nước. Theo tài liệu, áp suất hơi bão hòa của dung dịch tỉ lệ thuận với áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất và nồng độ phần mol của dung môi.

1.2. Giới Thiệu Chung về Hệ KDP Nước và Ứng Dụng

KDP (Potassium Dihydrogen Phosphate), hay KH2PO4, là một hợp chất hóa học quan trọng với nhiều ứng dụng. Trong dung môi nước, KDP tạo thành hệ KDP/Nước, được nghiên cứu rộng rãi trong lĩnh vực kết tinh. Tinh thể KDP có tính chất quang học phi tuyến, được sử dụng trong các thiết bị laser và quang điện tử. Ngoài ra, KDP còn được ứng dụng trong các lĩnh vực như cảm biến, lưu trữ năng lượng và y học. Việc nghiên cứu cân bằng lỏng rắn của hệ này giúp tối ưu hóa quá trình sản xuất và ứng dụng tinh thể KDP.

II. Thách Thức Nghiên Cứu Độ Tan KDP trong Nước

Việc xác định chính xác độ hòa tan KDP trong nước gặp nhiều thách thức. Các yếu tố như tạp chất, pH và ion kim loại có thể ảnh hưởng đáng kể đến quá trình kết tinh. Siêu bão hòa cũng là một yếu tố cần được kiểm soát để đảm bảo chất lượng tinh thể KDP. Sai số thực nghiệm và độ lặp lại của kết quả là những vấn đề cần được xem xét cẩn thận. Nghiên cứu này tập trung vào việc giải quyết những thách thức này bằng cách sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại và kiểm soát chặt chẽ các điều kiện thí nghiệm.

2.1. Ảnh Hưởng của Tạp Chất đến Độ Tan và Kết Tinh KDP

Tạp chất có thể làm thay đổi đáng kể độ hòa tan KDP và quá trình kết tinh. Các ion lạ có thể ức chế hoặc thúc đẩy sự phát triển của tinh thể KDP, ảnh hưởng đến hình thái tinh thể và kích thước tinh thể. Việc xác định và kiểm soát ảnh hưởng của tạp chất là rất quan trọng để sản xuất tinh thể KDP chất lượng cao. Theo tài liệu, các tạp chất ảnh hưởng đến độ hòa tan của pha chính ở trạng thái ổn định, trạng thái bão hòa và hình thái của tinh thể từ đó làm giảm năng suất của quá trình kết tinh.

2.2. Kiểm Soát Độ Quá Bão Hòa và Ảnh Hưởng của Hạt Mầm

Độ quá bão hòa là động lực chính của quá trình kết tinh. Tuy nhiên, việc kiểm soát độ quá bão hòa là rất quan trọng để tránh kết tinh tự phát và tạo ra tinh thể KDP có kích thước và hình dạng mong muốn. Hạt mầm kết tinh đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát quá trình kết tinh. Việc sử dụng hạt mầm có kích thước và số lượng phù hợp giúp tạo ra tinh thể KDP đồng đều và chất lượng cao.

III. Phương Pháp Đẳng Nhiệt Nghiên Cứu Cân Bằng Lỏng Rắn KDP

Phương pháp đẳng nhiệt là một kỹ thuật quan trọng để nghiên cứu cân bằng lỏng rắn của hệ KDP/Nước. Phương pháp này được thực hiện ở nhiệt độ không đổi, cho phép xác định chính xác độ hòa tan KDP tại nhiệt độ đó. Ưu điểm của phương pháp đẳng nhiệt là độ chính xác cao, nhưng nhược điểm là tốn thời gian và hóa chất. Các yếu tố như tốc độ khuấy, thời gian cân bằng và độ tinh khiết của KDP cần được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo kết quả chính xác.

3.1. Quy Trình Thực Nghiệm và Thiết Bị Sử Dụng trong ITM

Quy trình phương pháp đẳng nhiệt (ITM) bao gồm việc hòa tan KDP trong nước ở nhiệt độ xác định cho đến khi đạt trạng thái cân bằng. Sau đó, nồng độ KDP trong dung dịch được xác định bằng các phương pháp phân tích như phân tích khối lượng hoặc chuẩn độ. Thiết bị sử dụng trong ITM bao gồm bể điều nhiệt, máy khuấy từ và các dụng cụ đo lường chính xác. Theo tài liệu, phương pháp đẳng nhiệt được tiến hành ở một nhiệt độ xác định và được kiểm soát trong suốt quá trình khuấy.

3.2. Ưu Điểm và Hạn Chế của Phương Pháp Đẳng Nhiệt

Phương pháp đẳng nhiệt có ưu điểm là độ chính xác cao và dễ thực hiện. Tuy nhiên, phương pháp này tốn nhiều thời gian và hóa chất, đặc biệt khi cần xác định độ hòa tan KDP ở nhiều nhiệt độ khác nhau. Ngoài ra, việc duy trì nhiệt độ ổn định trong suốt quá trình thí nghiệm cũng là một thách thức. Phương pháp này phù hợp với các nghiên cứu cần độ chính xác cao và có đủ thời gian và nguồn lực.

IV. Phương Pháp Đa Nhiệt Nghiên Cứu Cân Bằng Lỏng Rắn KDP

Phương pháp đa nhiệt là một kỹ thuật khác để nghiên cứu cân bằng lỏng rắn của hệ KDP/Nước. Phương pháp này dựa trên việc thay đổi nhiệt độ của dung dịch và theo dõi sự thay đổi độ hòa tan KDP. Ưu điểm của phương pháp đa nhiệt là nhanh chóng và tiết kiệm hóa chất, nhưng nhược điểm là độ chính xác thấp hơn so với phương pháp đẳng nhiệt. Các yếu tố như tốc độ gia nhiệt, tốc độ khuấy và phương pháp đo độ tan cần được tối ưu hóa để cải thiện độ chính xác của kết quả.

4.1. Nguyên Tắc và Thiết Bị Đo Độ Tan C1 Crystall trong PTM

Phương pháp đa nhiệt (PTM) dựa trên nguyên tắc đo sự thay đổi độ đục của dung dịch khi nhiệt độ thay đổi. Thiết bị C1-Crystall được sử dụng để tự động hóa quá trình đo độ tan KDP. Thiết bị này bao gồm cảm biến nhiệt độ, cảm biến độ đục và hệ thống điều khiển nhiệt độ. Theo tài liệu, phương pháp đa nhiệt được tiến hành trên nguyên lý đo sự biến đổi độ đục của hệ bằng phương pháp đo độ truyền qua sử dụng cảm biến laser khi huyền phù lỏng rắn được nâng nhiệt với một tốc độ chậm.

4.2. So Sánh Ưu Nhược Điểm của Phương Pháp Đa Nhiệt và Đẳng Nhiệt

Phương pháp đa nhiệt nhanh chóng và tiết kiệm hóa chất hơn so với phương pháp đẳng nhiệt. Tuy nhiên, phương pháp đẳng nhiệt cho kết quả chính xác hơn. Việc lựa chọn phương pháp nào phụ thuộc vào mục tiêu nghiên cứu và nguồn lực có sẵn. Nếu cần độ chính xác cao, phương pháp đẳng nhiệt là lựa chọn tốt hơn. Nếu cần kết quả nhanh chóng và tiết kiệm chi phí, phương pháp đa nhiệt là lựa chọn phù hợp.

V. Ứng Dụng Kết Quả Nghiên Cứu Cân Bằng Lỏng Rắn KDP Nước

Kết quả nghiên cứu cân bằng lỏng rắn của hệ KDP/Nước có nhiều ứng dụng thực tiễn. Việc hiểu rõ độ hòa tan KDP và các yếu tố ảnh hưởng giúp tối ưu hóa quá trình kết tinh, sản xuất tinh thể KDP chất lượng cao với kích thước và hình dạng mong muốn. Ngoài ra, kết quả nghiên cứu còn được sử dụng để xây dựng mô hình hóa cân bằng pha và dự đoán tính chất của vật liệu. Các ứng dụng trong quang học phi tuyến, laser và cảm biến là những ví dụ điển hình.

5.1. Tối Ưu Hóa Quá Trình Kết Tinh KDP và Kiểm Soát Kích Thước

Nghiên cứu cân bằng lỏng rắn giúp xác định các điều kiện tối ưu cho quá trình kết tinh KDP. Việc kiểm soát nhiệt độ, độ quá bão hòa và lượng mầm giúp tạo ra tinh thể KDP có kích thước tinh thể và hình thái tinh thể mong muốn. Các kỹ thuật như kết tinh lại và điều khiển pH cũng được sử dụng để cải thiện chất lượng tinh thể KDP.

5.2. Ứng Dụng Tinh Thể KDP trong Quang Học Phi Tuyến và Laser

Tinh thể KDP có tính chất quang học phi tuyến đặc biệt, được sử dụng rộng rãi trong các thiết bị laser và quang điện tử. KDP được sử dụng để tạo ra các bộ điều biến ánh sáng, bộ nhân tần số và bộ chuyển đổi tham số quang học. Việc nghiên cứu và cải thiện chất lượng tinh thể KDP đóng vai trò quan trọng trong việc nâng cao hiệu suất của các thiết bị này.

VI. Kết Luận và Hướng Nghiên Cứu Cân Bằng Lỏng Rắn KDP

Nghiên cứu cân bằng lỏng rắn của hệ KDP/Nước là một lĩnh vực quan trọng với nhiều ứng dụng thực tiễn. Phương pháp đẳng nhiệt và phương pháp đa nhiệt là hai kỹ thuật chính được sử dụng để xác định độ hòa tan KDP. Các yếu tố như tạp chất, pH và độ quá bão hòa ảnh hưởng đáng kể đến quá trình kết tinh. Hướng nghiên cứu tương lai tập trung vào việc phát triển các vật liệu tiên tiến dựa trên tinh thể KDP và ứng dụng trong các lĩnh vực như y học, nông nghiệp và môi trường.

6.1. Tổng Kết Kết Quả Nghiên Cứu và Đánh Giá Độ Tin Cậy

Nghiên cứu này đã cung cấp các kết quả thực nghiệm về độ hòa tan KDP trong nước bằng cả phương pháp đẳng nhiệt và phương pháp đa nhiệt. Các kết quả này được so sánh với các nghiên cứu trước đó để đánh giá độ tin cậy. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả cũng được thảo luận chi tiết. Theo tài liệu, có 2 phương pháp xác định độ tan: phương pháp đẳng nhiệt và phương pháp đa nhiệt.

6.2. Đề Xuất Hướng Nghiên Cứu Mới và Phát Triển Vật Liệu KDP

Hướng nghiên cứu tương lai tập trung vào việc phát triển các vật liệu chức năng dựa trên tinh thể KDP. Các ứng dụng tiềm năng bao gồm cảm biến sinh học, vật liệu quang điện và vật liệu áp điện. Việc nghiên cứu ảnh hưởng của pH và ảnh hưởng của ion kim loại đến tính chất của KDP cũng là một hướng đi quan trọng. Ngoài ra, việc sử dụng phần mềm mô phỏng cân bằng pha để dự đoán tính chất của vật liệu cũng là một xu hướng phát triển.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Lý thuyết cân bằng pha lỏng rắn 1.1 Tính chất của dung dịch loãng chất tan không bay hơi Ảnh hưởng của nồng độ các chất tan hầu như không bay hơi đến sự thay đổi tính chất dung dịch thông qua các hiện tượng: áp suất hơi bão hòa, nhiệt độ sôi, nhiệt độ đông đặc và áp suất thẩm thấu.1 Áp suất hơi bão hòa của dung dịch Áp suất hơi bão hòa của dung dịch tỉ lệ thuận với áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất và nồng độ phần mol của dung môi. Độ giảm tương đối áp suất hơi của dung dịch tuân theo định luật Raoult 1, nó bằng tổng phần mol của chất tan không bay hơi trong dung dịch. Công thức tính áp suất hơi bão hòa P = P1 = 𝑃1𝑜 .(1 – x2) Trong đó: x1 là nồng độ phần mol của dung môi trong dung dịch x2 là nồng độ phần mol của chất tan trong dung dịch 𝑃1𝑜 là áp suất hơi bão hòa của dung môi nguyên chất P1 là áp suất hơi bão hòa của dung dịch. Như vậy khi nồng độ dung dịch càng lớn thì áp suất hơi càng thấp.

Từ phép đo độ giảm độ giảm áp suất hơi của dug dịch ta có thể xác định khối lượng phân tử của các chất tan có trong dung dịch. Phương pháp này được gọi là phương pháp nghiệm áp [1].2 Độ tăng điểm sôi và độ hạ điểm kết tinh Độ tăng điểm sôi và độ hạ điểm kết tinh tỉ lệ thuận với nồng độ molan của chất tan trong dung dịch theo định luật Raoult 2.Cm 4 Ta có thể xác định khối lượng phân tử của chất tan không bay hơi trong dung dịch dựa vào độ tăng điểm sôi hoặc độ giảm điểm đông đặc. Hai phương pháp này gọi là phép nghiệm sôi hoặc phép nghiệm lạnh [1].3 Áp suất thẩm thấu Áp suất thẩm thấu của một dung dịch là áp suất tác động lên màng bán thấm phân cách giữa dung dịch và dung môi nguyên chất để dung dịch nằm cân bằng trong hệ. Áp suất thẩm thấu tỉ lệ thuận với nồng độ chất tan và nhiệt độ tuyệt đối của dung dịch theo định luật VanHoff.

Công thức áp suất thẩm thấu π = CRT Trong đó: C là nồng độ chất tan (mol/L) T là nhiệt độ tuyệt đối của dung dịch (K) R là hằng số khí. Dựa vào áp suất thẩm thấu của dung dịch ta có thể xác định khối lượng phân tử của chất tan không bay hơi trong dung dịch. Phương pháp này được gọi là phép nghiệm thẩm thấu [1].2 Độ tan (Solubility) Độ tan là đại lượng thể hiện mức độ hoà tan của một chất ở dạng rắn, lỏng hoặc khí vào dung môi để tạo thành một dung dịch đồng nhất. Độ tan còn được hiểu là số gam chất tan (chất rắn) hoà tan hoàn toàn vào một lượng dung dịch nhất định để dung dịch trở nên bão hòa ở một điều kiện xác định.

𝑚𝑐𝑡 Công thức tính độ tan S = 𝑚𝑑𝑚 Trong đó: mct là khối lượng chất tan mdm là khối lượng dung môi. Các yếu tổ ảnh hưởng đến độ tan của chất rắn bao gồm nhiệt độ, dạng thù hình, hiện tượng hydrat hóa và độ pH. Trong đó nhiệt độ là yếu tố quan trọng nhất ảnh hưởng đến độ tan. Đối với các chất rắn thu nhiệt khi nhiệt độ càng cao thì độ tan càng lớn và ngược lại.1 Độ tan của một số muối theo nhiệt độ Độ tan là yếu tố quan trong trong quá trình kết tinh.

Ta có thể xác định được lượng chất tan cần thiết cho quá trình kết tinh dựa vào độ tan. Trong công nghiệp quá trình kết tinh thường được diễn ra trong dung dịch có chứa tạp chất do đó không thể xác định chính xác độ tan dựa trên các nguồn dữ liệu có sẵn. Vì vậy chỉ có tiến hành thực nghiệm trong các điều kiện khác nhau mới có thể xác định chính xác được độ tan. Có 2 phương pháp xác định độ tan: phương pháp đẳng nhiệt và phương pháp đa nhiệt.2 Sự kết tinh của dung dịch Quá trình kết tinh xảy ra khi hạ nhiệt một dung dịch chứa hai cấu tử.

Tùy theo thành phần trong dung dịch mà cấu tử này hay cấu tử kia sẽ kết tính trước hoặc cả hai cấu tử đều đồng thời kết tinh. Kết tinh là quá trình tự nhiên hoặc nhân tạo mà sản phẩm hình thành dưới dạng một thể rắn hay còn gọi là tinh thể. Trong một số trường hợp sản phẩm kết tinh không phải là cấu tử nguyên chất mà là một hợp chất hóa học (muối ngậm nước, muối kép…) hoặc kết tinh thành các dung dịch rắn. Đây là được coi là bước tinh chế cuối cùng trong sản xuất các sản phẩm dạng rắn với độ tinh khiết cao mà chi phí sản xuất thấp.

Kết tinh được sử dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp hóa chất, thực phẩm và dược phẩm [2]. Quá trình kết tinh bao gồm nhiều hiện tượng phức tạp xảy ra đồng thời như sự tạo mầm, phát triển tinh thể, sự phá vỡ và kết tự các tinh thể. Hình thái, kích thước và độ tinh khiết của tinh thể phụ thuộc vào phương pháp kết tinh được áp dụng [3]. Ngoài ra các đặc tính của tinh thể còn phụ thuộc vào việc kiểm soát các điều kiện trong suốt quá trình kết tinh như: nhiệt độ, tốc độ khuấy, tốc độ bốc hơi, số lượng mầm và tỷ lệ dung môi [4].

6 Trong nhiều trường hợp hóa chất công nghiệp chứa một lượng nhỏ tạp chất có thể làm chậm sự phát triển của tinh thể theo những hướng nhất định từ đó ảnh hưởng đáng kể đến sự phát triển và sửa đổi hình thái của tính thể [5]. Các tạp chất ảnh hưởng đến độ hòa tan của pha chính ở trạng thái ổn định, trạng thái bão hòa và hình thái của tinh thể từ đó làm giảm năng suất của quá trình kết tinh [3]. Đặc biệt trong ngành dược phẩm, một lượng nhỏ tạp chất có thể ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc và gây ra các tác dụng phụ có hại. Do đó cần phải hiểu được sự ảnh hưởng của tạp chất đối với quá trình kết tinh và kiểm soát quá trình kết tinh để giảm tối đa lượng tạp chất là một kỹ thuật vô cùng quan trọng.

Kỹ thuật này phụ thuộc vào các yếu tố như thành phần hóa học của dung dịch, độ hòa tan của pha chính và các tạp chất, sự tương tác của pha chính và tạp chất và các điều kiện kết tinh [6]. Đối với dung dịch có hai cấu tử. Tùy theo thành phần của dung dịch mà cấu tử này hoặc cấu tử kia sẽ kết tính trước và có tồn tại một thành phần mà cả hai cấu tử đồng thời kết tinh [1]. Trong một số trường hợp phức tạo hơn sản phẩm kết tinh không phải là một hợp chất hoá học có thể mà muối kép hay muối ngậm nước hoặc các dung dịch rắn [1].2 Sự phát triển của tinh thể 1.1 Tinh thể Trong không gian 3 chiều, các hạt nguyên tử, phân tử và ion liên kết chặt chẽ với nhau bằng những lực tương tác và sắp xếp theo một trật tự tuần hoàn nhất định tạo thành các cấu trúc tinh thể.

Cấu trúc tinh thể bao gồm 3 hệ tinh thể và 14 loại ô cơ sở được phân biệt dựa trên 3 cạnh và 3 góc. Tinh thể là pha rắn tách ra khỏi dung môi nhờ quá trình kết tinh. Quá trình kết tinh trải qua 2 giai đoạn là tạo mầm và phát triển tinh thể [7]. Điều kiện tiên quyết để quá trình kết tinh xảy ra là dung dịch phải ở trạng thái quá bão hòa do mọi hệ luôn có xu hướng đạt đến trạng thái cân bằng.

Khi dung dịch đạt ngưỡng bão hoà, chúng sẽ có xu hướng chuyển dung dịch về trạng thái cân bằng để giảm bớt sự quá bão hoà đồng thời tạo ra các tính thể rắn. Quá trình này rất khó để kiểm soát do ảnh hưởng bởi các điều kiện phát triển tinh thể như dung môi hoặc sự có mặt của các tạp chất [8]. Để đảm bảo chất lượng sản phẩm của quá trình kết tinh cần phải quan tâm đến 2 thông số là độ tan và vùng giả bền.2 Sự kết tinh của dung dịch hai cấu tử 1.1 Hệ không tạo thành dung dịch rắn, không tạo hợp chất hóa học Một số hệ sẽ cho ra các pha rắn nguyên chất khi kết tinh và các chất này không tạo hợp chất hóa học với nhau như các hệ muối NaCl – H2O, KNO3 – H2O… Ở áp suất không đổi, giản đồ pha (T – x) của hệ hai cấu tử A – B có dạng như hình 1. T LA-B b a L - RB RA - L r r' e RA - RB A E B Hình 1.2 Giản đồ T – x của hệ hai cấu tử cân bằng lỏng – rắn Trên giản đồ T – x đường aeb gọi là đường lỏng, đường arr’b gọi là đường rắn.

Đường cong ae được gọi là đường hòa tan hoàn toàn hay đường kết tinh của chất A mô tả cân bằng giữa rắn và lỏng của chất A và cho biết nhiệt độ bắt đầu kết tinh của chất rắn A đối với các hệ có thành phần nằm trong khoảng AE [9]. Theo dõi sự thay đổi nhiệt độ của hệ Q theo thời gian ta sẽ xây dựng được đường nguội lạnh (T – t). T T Q b q a l1 r1 T1 r Q2 l2 r2 T2 RA H RB Te t e RC s u A E B Thời gian t Hình 1.3 Giản đồ T – x của hệ hai cấu tử cân bằng lỏng rắn và đường nguội lạnh (T – t) Tại điểm r, cấu tử B bắt đầu có sự kết tinh tạo thành hệ 2 pha lỏng – chất rắn B. Tại điểm s, cấu tử A bắt đầu có sự kết tinh tạo thành hệ 3 pha lỏng – chất rắn A – chất rắn B.

Tại điểm t, cấu tử A và B kết tinh hoàn toàn tạo thành hệ 2 pha chất rắn A – chất rắn B [9]. 8 Các đường trên giản đồ (T – t) là tập hợp những điểm mà hệ có số pha thay đổi, còn đường lỏng là tập hợp những điểm bắt đầu có xảy ra kết tinh. Dựa vào các diểm gãy khúc trên các đường nguội lạnh (T – t) sẽ suy ra đường cong (T – x) như hình 1. Đây được gọi là phép phân tích nhiệt [10].