Tổng quan nghiên cứu

Kali Picrat (PK) là một hợp chất quan trọng trong ngành công nghiệp quốc phòng, đặc biệt được sử dụng trong các phương tiện cháy có điều khiển thời gian. Nhu cầu sử dụng Kali Picrat trong nước hiện nay dao động khoảng 30-50 kg mỗi năm, tuy nhiên sản xuất trong nước mới chỉ đáp ứng được quy mô nhỏ, khoảng 50 g/mẻ trong phòng thí nghiệm, chưa đủ để phục vụ sản xuất quy mô công nghiệp. Việc nâng công suất tổng hợp lên quy mô 500 g/mẻ là cần thiết nhằm chủ động nguồn nguyên liệu, đảm bảo chất lượng và hiệu suất sản xuất.

Mục tiêu nghiên cứu của luận văn là phát triển công nghệ tổng hợp Kali Picrat quy mô 500 g/mẻ, đạt yêu cầu chất lượng phục vụ sản xuất các sản phẩm cháy có điều khiển thời gian như PK-5. Nghiên cứu tập trung vào việc khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp như nhiệt độ, thời gian, tỉ lệ modul axit, nồng độ axit nitric trong giai đoạn nitro hóa axit picric, cũng như nhiệt độ trung hòa và làm lạnh trong giai đoạn tổng hợp Kali Picrat. Phạm vi nghiên cứu thực hiện tại phòng thí nghiệm Trường Đại học Bách Khoa – Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh trong khoảng thời gian từ tháng 1 đến tháng 5 năm 2024.

Ý nghĩa của nghiên cứu thể hiện qua việc nâng cao hiệu suất tổng hợp đạt 56%, đồng thời đảm bảo chất lượng sản phẩm Kali Picrat phù hợp với tiêu chuẩn kỹ thuật, góp phần chủ động nguồn nguyên liệu cho công nghiệp quốc phòng trong nước, giảm sự phụ thuộc vào nhập khẩu và nâng cao năng lực sản xuất nội địa.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên hai lý thuyết chính trong quá trình tổng hợp Kali Picrat:

  1. Lý thuyết phản ứng nitro hóa và sunphonic hóa phenol: Quá trình tổng hợp axit picric bắt đầu bằng phản ứng sunphonic hóa phenol với axit sunphuric đậm đặc, tạo thành axit phenolđisunphonic, sau đó nitro hóa bằng axit nitric đậm đặc để tạo axit picric. Các yếu tố như nhiệt độ, thời gian, nồng độ axit và tỉ lệ modul axit ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất và độ tinh khiết của axit picric.

  2. Lý thuyết phản ứng trung hòa axit picric với kali cacbonat: Giai đoạn tổng hợp Kali Picrat là phản ứng trung hòa axit picric bằng dung dịch kali cacbonat, tạo ra Kali Picrat, nước và khí CO2. Nhiệt độ phản ứng và điều kiện làm lạnh ảnh hưởng đến sự kết tinh và chất lượng sản phẩm cuối cùng.

Các khái niệm chính bao gồm: sunphonic hóa phenol, nitro hóa axit phenolđisunphonic, phản ứng trung hòa, hiệu suất tổng hợp, độ tinh khiết sản phẩm, và các chỉ tiêu kỹ thuật như nhiệt độ bùng cháy, hàm lượng Kali, kích thước hạt.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thu thập từ các thí nghiệm tổng hợp Kali Picrat quy mô 500 g/mẻ tại phòng thí nghiệm Trường Đại học Bách Khoa – ĐHQG TP. HCM. Cỡ mẫu nghiên cứu gồm nhiều mẻ tổng hợp với các điều kiện công nghệ khác nhau để khảo sát ảnh hưởng của từng yếu tố.

Phương pháp phân tích bao gồm:

  • Xác định nhiệt độ bùng cháy bằng thiết bị DT-400.
  • Đo hàm lượng ẩm và chất bay hơi theo tiêu chuẩn TQSA 1270:2006.
  • Xác định hàm lượng Kali bằng máy quang kế ngọn lửa.
  • Phân tích kích thước hạt qua phương pháp sàng lụa.
  • Đo nhiệt độ nóng chảy bằng thiết bị EZ-Melt SRS.
  • Phân tích cấu trúc phân tử bằng phổ hồng ngoại (IR) và phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR).
  • Xác định mật độ rắc và nhiệt lượng cháy bằng thiết bị chuyên dụng.

Timeline nghiên cứu kéo dài từ tháng 1 đến tháng 5 năm 2024, bao gồm các giai đoạn: tổng hợp axit picric, tổng hợp Kali Picrat, đánh giá chất lượng sản phẩm và phân tích dữ liệu.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nitro hóa axit picric: Nhiệt độ nitro hóa trong khoảng 95-100 °C cho hiệu suất thu axit picric cao nhất, đạt khoảng 84% so với lý thuyết. Nhiệt độ thấp hơn hoặc cao hơn làm giảm hiệu suất do phản ứng không hoàn toàn hoặc tạo sản phẩm phụ.

  2. Ảnh hưởng của nồng độ axit nitric: Sử dụng axit nitric với nồng độ 80% và tỉ lệ modul axit bằng 5 lần số mol phenol tối ưu cho quá trình nitro hóa, giúp tăng hiệu suất thu axit picric lên 85% và giảm tạp chất.

  3. Ảnh hưởng của thời gian nitro hóa: Thời gian nitro hóa 180 phút được xác định là phù hợp để đạt hiệu suất tối ưu, đảm bảo phản ứng hoàn toàn và hạn chế sự hình thành sản phẩm phụ.

  4. Điều kiện trung hòa và làm lạnh trong tổng hợp Kali Picrat: Nhiệt độ trung hòa Kali Picrat với kali cacbonat ở 85-90 °C và làm lạnh sản phẩm đến 10-15 °C giúp kết tinh Kali Picrat đạt chất lượng cao, hàm lượng Kali ≥ 99%, độ ẩm ≤ 0,3%, kích thước hạt đồng đều, đáp ứng tiêu chuẩn kỹ thuật.

Hiệu suất tổng hợp Kali Picrat đạt 56%, cao hơn đáng kể so với quy mô phòng thí nghiệm 50 g/mẻ trước đây. Kết quả phân tích phổ IR và NMR xác nhận cấu trúc phân tử của sản phẩm đúng với Kali Picrat chuẩn. Nhiệt độ bùng cháy của sản phẩm đạt 300-331 °C, phù hợp với yêu cầu an toàn trong sử dụng.

Thảo luận kết quả

Nguyên nhân chính của hiệu suất cao là do kiểm soát chặt chẽ các thông số công nghệ như nhiệt độ, thời gian và tỉ lệ modul axit trong giai đoạn nitro hóa, cũng như điều kiện trung hòa và làm lạnh trong giai đoạn tổng hợp Kali Picrat. So với các nghiên cứu trước đây, việc áp dụng axit nitric 80% và duy trì nhiệt độ nitro hóa ổn định đã giúp tăng hiệu suất và giảm tạp chất.

Kết quả này phù hợp với các báo cáo trong ngành công nghiệp hóa chất quốc tế, đồng thời chứng minh tính khả thi của quy trình tổng hợp Kali Picrat quy mô pilot 500 g/mẻ tại Việt Nam. Việc nâng công suất từ 50 g/mẻ lên 500 g/mẻ đã tạo ra sự thay đổi đáng kể về điều kiện công nghệ, đòi hỏi nghiên cứu chuyên sâu để đảm bảo chất lượng và an toàn.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ thể hiện sự phụ thuộc của hiệu suất axit picric vào nhiệt độ nitro hóa, nồng độ axit nitric và thời gian phản ứng, cũng như bảng so sánh các chỉ tiêu kỹ thuật của sản phẩm Kali Picrat ở quy mô 50 g và 500 g.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Tối ưu hóa quy trình nitro hóa axit picric: Áp dụng nhiệt độ 95-100 °C, nồng độ axit nitric 80%, tỉ lệ modul axit 5 lần mol phenol và thời gian 180 phút để đạt hiệu suất cao nhất. Thời gian thực hiện: ngay trong giai đoạn sản xuất pilot. Chủ thể thực hiện: bộ phận kỹ thuật sản xuất.

  2. Kiểm soát nhiệt độ trung hòa và làm lạnh trong tổng hợp Kali Picrat: Duy trì nhiệt độ trung hòa 85-90 °C và làm lạnh sản phẩm đến 10-15 °C để đảm bảo kết tinh tốt và chất lượng sản phẩm. Thời gian thực hiện: trong quy trình sản xuất. Chủ thể thực hiện: kỹ thuật vận hành dây chuyền.

  3. Đầu tư hệ thống thiết bị tự động và kiểm soát chất lượng: Trang bị hệ thống đo nhiệt độ, pH tự động và thiết bị lọc chân không để nâng cao độ ổn định và đồng đều của sản phẩm. Thời gian thực hiện: 6-12 tháng. Chủ thể thực hiện: ban quản lý dự án và phòng kỹ thuật.

  4. Đào tạo nhân sự và xây dựng quy trình vận hành chuẩn: Tổ chức đào tạo chuyên sâu về công nghệ tổng hợp Kali Picrat và quy trình kiểm soát chất lượng nhằm nâng cao năng lực sản xuất. Thời gian thực hiện: 3-6 tháng. Chủ thể thực hiện: phòng đào tạo và quản lý nhân sự.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học: Nghiên cứu chi tiết về quy trình tổng hợp Kali Picrat, các yếu tố ảnh hưởng và phương pháp phân tích chất lượng sản phẩm, phục vụ cho các đề tài nghiên cứu liên quan.

  2. Doanh nghiệp sản xuất hóa chất quốc phòng: Áp dụng quy trình tổng hợp Kali Picrat quy mô pilot để nâng cao năng lực sản xuất, chủ động nguồn nguyên liệu, giảm chi phí nhập khẩu.

  3. Cơ quan quản lý và kiểm định chất lượng sản phẩm hóa chất: Tham khảo các tiêu chuẩn kỹ thuật và phương pháp đánh giá chất lượng Kali Picrat để xây dựng quy chuẩn và kiểm soát chất lượng sản phẩm trong ngành.

  4. Các nhà thiết kế và vận hành dây chuyền sản xuất hóa chất: Sử dụng kết quả nghiên cứu để thiết kế, vận hành và tối ưu hóa dây chuyền sản xuất Kali Picrat quy mô công nghiệp, đảm bảo an toàn và hiệu quả.

Câu hỏi thường gặp

  1. Quy trình tổng hợp Kali Picrat gồm những giai đoạn chính nào?
    Quy trình gồm hai giai đoạn chính: sunphonic hóa phenol để tạo axit phenolđisunphonic, sau đó nitro hóa để tạo axit picric; tiếp theo là phản ứng trung hòa axit picric với kali cacbonat để tổng hợp Kali Picrat.

  2. Yếu tố nào ảnh hưởng lớn nhất đến hiệu suất tổng hợp axit picric?
    Nhiệt độ nitro hóa và nồng độ axit nitric là hai yếu tố quan trọng nhất, ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu suất và độ tinh khiết của axit picric.

  3. Tại sao cần nâng quy mô tổng hợp từ 50 g/mẻ lên 500 g/mẻ?
    Việc nâng quy mô giúp đáp ứng nhu cầu sản xuất lớn hơn, cải thiện chất lượng sản phẩm đồng đều và tăng hiệu suất, đồng thời giảm chi phí sản xuất so với quy mô nhỏ.

  4. Chất lượng Kali Picrat được đánh giá dựa trên những chỉ tiêu nào?
    Các chỉ tiêu chính gồm màu sắc, nhiệt độ bùng cháy (300-331 °C), hàm lượng Kali ≥ 99%, hàm lượng ẩm ≤ 0,3%, kích thước hạt đồng đều và độ tinh khiết sản phẩm.

  5. Làm thế nào để đảm bảo an toàn trong quá trình tổng hợp Kali Picrat?
    Kiểm soát chặt chẽ nhiệt độ, thời gian phản ứng, sử dụng thiết bị phù hợp, đào tạo nhân sự và tuân thủ quy trình vận hành chuẩn là các biện pháp đảm bảo an toàn.

Kết luận

  • Đã xây dựng thành công quy trình tổng hợp Kali Picrat quy mô 500 g/mẻ với hiệu suất đạt 56%, đáp ứng yêu cầu kỹ thuật sản phẩm.
  • Nhiệt độ nitro hóa 95-100 °C, nồng độ axit nitric 80%, tỉ lệ modul axit 5 lần mol phenol và thời gian 180 phút là điều kiện tối ưu cho giai đoạn tổng hợp axit picric.
  • Nhiệt độ trung hòa Kali Picrat 85-90 °C và làm lạnh đến 10-15 °C giúp kết tinh sản phẩm đạt chất lượng cao.
  • Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa thực tiễn lớn, góp phần chủ động nguồn nguyên liệu cho công nghiệp quốc phòng trong nước.
  • Đề xuất tiếp tục đầu tư thiết bị tự động, đào tạo nhân sự và mở rộng quy mô sản xuất trong thời gian tới để nâng cao năng lực sản xuất Kali Picrat.

Hành động tiếp theo: Áp dụng quy trình nghiên cứu vào sản xuất pilot, đồng thời triển khai các giải pháp tối ưu hóa và kiểm soát chất lượng nhằm mở rộng quy mô sản xuất Kali Picrat phục vụ công nghiệp quốc phòng.