MỞ ĐẦU. Lý do chọn đề tài. Mục đích nghiên cứu. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu.
Nội dung nghiên cứu của luận án. Những đóng góp mới của luận án. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài. Thực trạng ô nhiễm môi trường nước.
Sơ lược về nước lũ. Chất rắn lơ lửng. Vi sinh vật gây bệnh. Động vật đơn bào (Protozoa).
Kim loại nặng. Phân loại màng lọc. Phân loại theo cấu trúc màng. Phân loại theo các quá trình màng động lực áp suất.
Sự phân cực nồng độ và tắc màng (fouling). Tổng quan về bã mía, cellulose và cellulose acetate. Giới thiệu bã mía và cellulose. Tổng quan về cellulose acetate.
Giới thiệu về nano -MnO2 và Ag/MnO2. Một số phương pháp chế tạo màng. Phương pháp đảo pha ứng dụng chế tạo màng bất đối xứng. Phương pháp biến đổi bề mặt.
Giới thiệu về hạt chùm ngây và một số nghiên cứu keo tụ. Giới thiệu một số vấn đề nghiên cứu trong hấp phụ. Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ. Mô hình động học hấp phụ.
THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị. Dụng cụ và thiết bị. Chiết tách cellulose từ bã mía và xác định hàm lượng thành phần hoá học.
Quy trình chiết tách cellulose .1 Quy trình 1 (cellulose thu được đặt tên là CE-0). Quy trình 2 (mẫu cellulose thu được gọi là CE-1). Quy trình 3 (cellulose thu được gọi là CE-2). Xác định hàm lượng thành phần hoá học.
Xác định hàm lượng Klason lignin. Xác định hàm lượng hemicellulose và cellulose. Tổng hợp cellulose acetate và xác định các giá trị độ thay thế, khối lượng phân tử trung bình theo độ nhớt. Tổng hợp cellulose acetate.
Xác định độ thay thế DS. Xác định độ nhớt theo phương pháp điểm đơn. Tổng hợp vật liệu nano MnO2 và Ag/MnO2. Tổng hợp vật liệu MnO2.
Tổng hợp nano Ag/MnO2. Điều chế và biến tính màng lọc từ các cellulose acetate tổng hợp và dung môi DMSO. Điều chế màng bất đối xứng CAD và CADA. Điều chế màng siêu lọc-hấp phụ pha trộn nano MnO2 vào ma trận polymer cellulose acetate.
Biến tính bề mặt màng cellulose acetate với dopamine và Ag/MnO2. Xác định các đại lượng đặc trưng màng. Xác định khối lượng ngắt phân tử (MWCO), kích thước lỗ xốp trung bình và sự phân bố kích thước lỗ xốp của màng. Xác định hàm lượng nước.
Xác định thông lượng dòng thấm, khả năng kháng tắc nghẽn và hiệu suất phân tách BSA của các màng chế tạo. Thông lượng dòng thấm (J). Tỉ lệ thu hồi thông lượng và các trở lực của màng. Hiệu suất phân tách BSA.
Nghiên cứu khả năng hấp phụ Cr(VI) và Pb(II) của vật liệu màng. Khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ. Khảo sát ảnh hưởng của pH dung dịch. Khảo sát nồng độ ban đầu của Cr(VI) và Pb(II).
Lọc động và tái sử dụng của màng chế tạo với dung dịch Pb(II). Nghiên cứu tái sử dụng màng. Khảo sát đặc tính kháng khuẩn của vật liệu chế tạo được theo phương pháp đếm khuẩn lạc. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho quá trình keo tụ tạo bông với dịch chiết chùm ngây.
Xác định khoảng cách que khuấy so với đáy cốc thủy tinh .2 Thí nghiệm xác định thể tích dịch chiết chùm ngây tối ưu. Thí nghiệm xác định tốc độ khuấy tối ưu. Tốc độ khuấy nhanh duy trì trong thời gian 3 phút đầu. Tốc độ khuấy chậm duy trì trong thời gian sau 3 phút đầu.
Kết hợp tiền xử lý keo tụ bằng dịch chiết chùm ngây với siêu lọc xử lý một số mẫu nước lũ ở địa phương. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng vật liệu. Phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX). Phương pháp nhiễu xạ tia Rơnghen (XRD).
Phương pháp nghiên cứu cấu trúc hình thái học của vật liệu. Phương pháp phổ hồng ngoại (IR). Phương pháp đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ nitơ ở 77K (BET). Phương pháp phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis).
Phương pháp đo góc thấm ướt. Phương pháp phân tích nhiệt. Phương pháp phổ quang điện tử tia X (XPS). Phương pháp hiển vi lực nguyên tử AFM.
Phương pháp phổ cộng hưởng từ hạt nhân 1H-NMR. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng (ICP-OES). KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN. Đặc trưng bã mía và cellulose.
Thành phần hoá học. Phổ FT-IR. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu cellulose chiết được. Đặc trưng cellulose acetate.
Phân tích phổ FT-IR. Độ thay thế, độ nhớt và khối lượng phân tử trung bình theo độ nhớt. Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu cellulose acetate. Phân tích nhiệt (DSC-TGA).
Đặc trưng của màng bất đối xứng CAD và CADA. Phân tích ảnh SEM. Phân tích nhiệt quét vi sai. Phân tích hiển vi lực nguyên tử (AFM).
Kết quả hàm lượng nước và góc thấm ướt. Đánh giá hiệu suất tách protein BSA và khả năng kháng tắc nghẽn của màng CAD và CADA. Khối lượng ngắt phân tử, kích thước lỗ trung bình và sự phân bố kích thước lỗ của màng CAD và CADA. Đặc trưng vật liệu -MnO2 và Ag/MnO2.
Giản đồ nhiễu xạ tia X. Kết quả SEM và EDX. Kết quả TEM. Kết quả BET.
Đặc trưng cho vật liệu màng biến tính CA/MnO2 và CA/PDA-Ag/MnO2. Đặc trưng vật liệu màng CA/MnO2. Đặc trưng vật liệu màng CA/PDA và CA/PDA-Ag/MnO2. Kết quả phân tích nhiệt của màng CAB, CA/MnO2, CA/PDA và màng CA/PDA-Ag/MnO2.
Khối lượng ngắt phân tử và sự phân bố kích thước lỗ của các màng CAB, CA/MnO2-2, CA/PDA-2 và CA/PDA-Ag/MnO2-2. Khả năng kháng tắc nghẽn của màng CAB, CA/MnO2-2, CA/PDA-2 và màng CA/PDA-Ag/MnO2-2. Kết quả kháng khuẩn của vật liệu màng CA/MnO2-2, CA/PDA-2 và CA/PDA- Ag/MnO2-2. Kết quả phân tách Pb(II) và Cr(VI) của các màng CA và màng CA biến tính.
Nghiên cứu hấp phụ tĩnh. Thời gian đạt cân bằng hấp phụ. Ảnh hưởng của pH. Nghiên cứu mô hình động học hấp phụ.
Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ. Nghiên cứu hấp phụ động. Nghiên cứu tái sử dụng của màng chế tạo. Khảo sát các điều kiện tối ưu khi keo tụ với dịch chiết hạt chùm ngây.
Khảo sát độ cao cánh khuấy cách đáy của que khuấy trong mô hình Jartest126 3. Khảo sát thể tích dịch chiết chùm ngây tối ưu để xử lý keo tụ tạo bông đối với nước lũ. Mẫu nước lũ (M0-430) có độ đục 430 FTU, pH=7,12. Mẫu nước lũ (M0-253) có độ đục 253 FTU, pH=7,02.
Khảo sát tốc độ khuấy. Khảo sát tốc độ khuấy nhanh duy trì trong thời gian 3 phút đầu. Khảo sát tốc độ khuấy chậm duy trì trong thời gian sau 3 phút đầu. Kết quả xử lý các chất ô nhiễm, vi khuẩn có trong nước lũ bằng quá trình kết hợp giữa tiền xử lý bằng dịch chiết hạt chùm ngây với màng lọc CA/PDA-Ag/MnO2 131 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.
136 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ. 138 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 139 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT STT Chữ viết tắt Từ Tiếng Anh Từ Tiếng Việt 1 AFM Atomic force microscopy Hiển vi điện tử lực 2 BET Brunauer-Emmet-Teller - 3 BOD Biochemical oxygen Demand Nhu cầu oxi sinh hoá 4 BSA Bovine serum albumin Huyết thanh bò 5 BYT - Bộ y tế 6 CA Cellulose acetate - 7 CDA Cellulose diacetate - 8 CE Cellulose - 9 COD Chemical Oxygen Demand Nhu cầu oxi hóa học 10 Cr Chromium Crôm 11 CrI Crystallinity index Chỉ số độ tinh thể 12 CTA Cellulose triacetate - 13 DMAc Dimethyl acetamide - 14 DMF N-dimethylformamide - 15 DMSO Dimethyl sulfoxide - 16 DS Degree of substitution Độ thay thế Differential scanning Phân tích nhiệt quét vi 17 DSC calorimetry sai Energy-dispersive X-ray Phổ tán xạ năng lượng 18 EDX spectroscopy tia X Environmental Protection 19 EPA Cục bảo vệ môi trường Agency Tỉ lệ thu hồi thông 20 FRR Flux Recovery Ratio lượng 21 FTU Formazin Turbidity Unit Đơn vị đo độ đục Quang phổ phát xạ Inductively coupled plasma- 22 ICP-OES plasma optical emission spectrometry cảm ứng 23 LbL Layer-by-Layer Từng lớp 24 LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện 25 LOQ Limit of quantification Giới hạn định lượng 26 MF Microfiltration Vi lọc Khối lượng ngắt phân 27 MWCO Molecular weight cut-off tử 28 NF Nanofiltration Lọc nano Non-solvent induced phase Phân tách pha không 29 NIPS separation dung môi 30 Pb Lead Chì Thông lượng dòng 31 Pw Water permeability thấm trung bình 32 PEG Polyethylene glycol - 33 QCVN - Quy chuẩn Việt Nam Thermally induced phase 34 TIPS Phân tách pha nhiệt separation Phân tích nhiệt trọng 35 TGA Thermo Gravimetric Analysis lượng 36 SB Sugarcance bagasse Bã mía Selected‐Area Electron Nhiễu xạ điện tử vùng 37 SEAD Diffraction lựa chọn Scanning Electron 38 SEM Hiển vi điện tử quét Microscopy 39 RO Reverse Osmosis Thẩm thấu ngược Tiểu phân oxygen hoạt 40 ROS Reactive Oxygen Species động 41 UF Ultrafitration Màng siêu lọc Vapour induced phase 42 VIPS Phân tách pha hơi separation 43 TCVN - Tiêu chuẩn Việt Nam Transmission electron Hiển vi điện tử truyền 44 TEM microscopy qua X-ray Photoelectron 45 XPS Phổ quang điện tử tia X Spectroscopy 46 XRD X-Ray diffraction Nhiễu xạ tia X 47 WC Water content Hàm lượng nước DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2. Các thông số và kí hiệu của màng được chế tạo.
Các thông số và kí hiệu của màng được chế tạo. Các thông số biến tính bề mặt và nhãn được chỉ định của các màng. Thành phần hoá học của bã mía và cellulose chiết được. Chỉ số độ tinh thể của các mẫu cellulose.
Kết quả đánh giá vật liệu cellulose acetate. Các giá trị tích phân của các pic trong phổ 1H-NMR và DS. Các thông số độ nhám AFM bề mặt của màng CAD và CADA. Hàm lượng nước và góc thấm ướt của màng CAD và CADA.
Kết quả khảo sát thông lượng dòng thấm của màng CAD và CADA với nước cất, dung dịch BSA và nước cất sau làm sạch. Kết quả khảo sát thông lượng, tỉ lệ thu hồi thông lượng và các trở lực của màng CAD và CADA. Kích thước lỗ trung bình, độ lệch chuẩn hình học và khối lượng ngắt phân tử của màng CAD và CADA. Phần trăm khối lượng của các nguyên tử theo phổ EDX của vật liệu K- -MnO2, H--MnO2 và Ag/MnO2.
Các thông số đặc trưng BET của hai vật liệu H- δ-MnO2 và Ag/MnO2. Các thông số độ nhám bề mặt AFM của các màng CAB và CA/MnO2. Các thông số độ nhám AFM của các màng CAB, CA/PDA-2 và CA/PDA- Ag/MnO2-2 .
