ĐẠI HOC QUOC GIA THÀNH PHO HO CHÍ MINH TRUONG DAI HOC BACH KHOA $G$ S$) O CRERGRER LAI THI HIEN DIEU CHE VAT LIEU NANO ZnO UNG DUNG LAM HOAT CHAT TRU NAM BENH CHO CAY TRONG Chuyén nganh: KY THUAT HOA HOC LUẬN VĂN THẠC SĨ TP. HỎ CHÍ MINH- 01/2016 CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRUONG ĐẠI HOC BACH KHOA —DHQG -HCM Cán bộ hướng dẫn khoa học : TS. Lê Minh Viễn Cán bộ cham nhận xét 1 : TS. Trần Thị Thanh Ngọc Cán bộ cham nhận xét 2 : TS.
Hoàng Anh Hoang Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Dai học Bách Khoa, DHQG Tp. HCM ngày 06 tháng 01 năm 2016 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vi của Hội đồng cham bảo vệ luận văn thạc sĩ) 1. Lê Thị Kim Phụng 2. Trần Thị Thanh Ngọc 3.
Hoàng Anh Hoàng 4. Hoàng Thị Kim Dung 5. Nguyễn Tuan Anh Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyền ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nêu có). CHỦ TỊCH HỘI ĐÔNG TRƯỞNG KHOA.
ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập - Tự do - Hạnh phúc NHIEM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: LAI THỊ HIẾN MSHV: 13051175 Ngày, thang, năm sinh: 21/01/1989 Nơi sinh: Diễn Châu, Nghệ An Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số : 60520301 I. TEN DE TÀI: Điều chế vật liệu nano ZnO ứng dụng làm hoạt chất trừ nắm bệnh cho cây trong. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - _ Nghiên cứu phương pháp tông hợp vật liệu nano ZnO - Khao sát các điều kiện tong hợp vật liệu nano ZnO - Khao sát hoạt tinh kháng nam Phytophthora capsici của vật liệu nano ZnO. NGÀY GIAO NHIỆM VU: (Ghi theo trong QD giao dé tai) 19/01/2015 IV.
NGAY HOAN THANH NHIEM VU: (Ghi theo trong QD giao dé tai) 4/12/2015 V. CAN BO HUONG DAN (Ghi rõ học ham, học vi, ho, tên): TS. Lê Minh Viễn Tp. CAN BO HUONG DAN CHU NHIEM BO MON DAO TAO (Họ tên và chữ ky) (Họ tên và chữ ký) TRUONG KHOA.
(Họ tên và chữ ký) LỜI CÁM ƠN Tôi kính gửi lời cảm ơn chân thành đến Quý Thay, Cô trường Dai Hoc Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh đã truyền đạt những kiến thức quý báu trong thời gian tôi học tập tại trường. Tôi trân trọng cảm ơn Quý Thay, Cô trong khoa Kỹ Thuật Hóa Học, Thay Lê Minh Viễn đã tận tình dành thời gian hướng dan, đóng góp ý kiến và nhận xét dé tôi hoàn thành luận văn này. Tôi cũng xin cảm ơn các anh, chi quản lý Phòng Thí Nghiệm V6 Cơ, Phòng Thí Nghiệm Sinh Học, đã tạo điều kiện thuận lợi cho các hoạt động thí nghiệm và sử dụng các dụng cụ, máy móc thiết bị thí nghiệm.
Tôi trân trọng cảm ơn thay Hoang Anh Hoang, ban Phan Ngọc Uyên Phuong và tất cả những người bạn đã giúp đỡ và cho tôi ý kiến quý báu trong quá trình thực hiện luận văn. Tôi xin cảm ơn thầy Lê Xuân Đính, Trung tâm kiểm dịch Thực vật sau nhập khẩu 2 đã giúp đỡ và cung cấp giống nam cho thí nghiệm. Mặc dù tôi đã có nhiều cố găng hoàn thành luận văn băng tất cả sự nỗ lực và khả năng của minh, tuy nhiên nội dung luận văn này chắc han không tránh khỏi những thiếu sót, kính mong Quý Thay, Cô và các bạn đóng góp ý kiến dé đề tài luận văn của tôi được hoàn thiện hơn. TP Hỗ Chí Minh, ngày 24 tháng 12 năm 2015 Lai Thị Hiền TÓM TÁT LUẬN VĂN Trong nghiên cứu này, nano ZnO được điều chế băng phương pháp dung nhiệt.
Nano ZnO được tong hợp với tiên chất là dihydrat kẽm acetat (Zn(CH3COO)2.2H20), chất điều chỉnh pH là NaOH. Các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano ZnO như pH, thời gian phản ứng, nông độ tiền chất, nhiệt độ phản ứng. Hạt nano ZnO được phân tích với các phương pháp nhiễu xạ (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM). Kết qua cho kích thước hạt tốt nhất là 90 + 20 nm.
Nano ZnO sau khi điều chế được khảo sát hoạt tính kháng nam với nam Phytophthora capsici. Phytophthora capsici bị ức chế khoảng 70% ở nồng độ nano ZnO 2000 ppm. ABSTRACT In this study, ZnO nanoparticles were synthesized by hydrothermal method. ZnO synthesis was carried out with precursors such as zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO)2.2H2O), pH adjusting agent NaOH.
Several factors affecting ZnO nanoparticles size were pH, reaction time, substances concentration and reaction temperature. ZnO nanoparticles characteristics were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM). The results showed that the optimum particle size was 90 + 20 nm. The antifungal activities of the synthesized ZnO were investigated with Phytophthora capsici.
Phytophthora capsici was _ inhibited approximately 70% at the concentration of 2000 ppm ZnO. LOI CAM DOAN Tôi xin cam đoan day là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Cac sô liệu, kêt quả nêu trong luận van là trung thực và chưa từng được ai công bô trong bất kỳ công trình nào khác. Học viên thực hiện Lai Thị Hiền MỤC LỤC LOT CAM ƠN.
pc eoreorieprsrie 3 TÓM TAT LUẬN VĂTN.- << << << << 9S 9 HH ưu 0 88989066540 4 LOT CAM ĐOAN.0098 080 045 MO DU wissssssssssssscssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssnsssssesssesssessesses 11 CHUONG I. TONG QUAN uossssssssssssssssssssssssssssssssssssscsssssssssssssssssssssssssssssssnssesssese 12 1. Cau trúc vật liệu mano ZnO wo. Các tinh chất vật lý của vật liệu nano ZZn).
Hiệu ứng áp điện và bỀ mặt CỰC.Tính chất điện. Tính chất quang. Các ứng dụng của nano Z⁄nC). - cọ nọ nh 15 1.
Hoạt tính sinh hoc của vat liệu nano ZZnO. Hoạt tính kháng khuẩn. Hoạt tính kháng nam. Phương pháp tong hợp vật liệu nano ZnO).
Phương pháp kết tỦa. Phương pháp sOÏ-ØÌ,. Phương pháp sonochemistry .- --ĂG SH kg vờ23 1. Phương pháp điện hóa.
Phương pháp thủy nhiét. Phương pháp dung nhiét. Tác hại của nắm phytophthora capsici trên cây trồng.------ 2 555: 29 TINH CAP THIET CUA DE TÀI. 55556 2xscxerrertrererrerrrrrrrree 31 MỤC TIỂU NGHIÊN CUU.
5 5s 2 se S9 4 99594 4s seseSs se scsese 31 CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHAP THỰC NGHIỆM. Phương pháp tổng hợp vật liệu nano ZnO). - - 6 tt 511191 1 1 5111915151 1 51g11 1xx rei 32 2.
Các phương pháp phân tích vật lIỆU. Quy trình tong hợp vật liệu nano ZZnQ). Các chế độ Khao Sất. Phương pháp nuôi cay và lưu trữ nắm Phytophtora capsici.
Vật liệu- hóa chất. Chuẩn bị môi trường PDA nuôi cấy. Nuôi cay và lưu trữ nam Phytophtora CAPSICH. Phương pháp thử hoạt tính kháng nắm của huyền phù nano ZnO.
Nguyên vật lIỆU.- << G G9999 90 3000 ke 39 CHƯƠNG 3. KET QUA VA BAN LUẬN. Cau trúc của vật liệu nano ZnO tong hỢ. Kết quả phân tích XRD.
Ảnh hưởng của thời gian phản ứng thủy nhiệt. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiỆt. Hiệu suất phản ứng tông hợp. Phân bố kích thước hạt.
Kết quả kháng nam Phytophthora capsici của vật liệu nano ZnO. KET LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ. - - - - 1S 1113 1212111111 11511 111111 01151101 1101110101 1101 0011101111110 65 TÀI LIEU THAM KH ÁOO.-5 5-5 5° 5 2 2 << << 9393 3xeseseseEeEeEs 242 66 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC BANG Sơ đồ 2. Tổng hop vật liệu nano ZnO bằng phương pháp dung nhiệt.1: Điều kiện khảo sát ảnh hưởng pHH.2: Điêu kiện khảo sát thời gian phản UNG .3: Điêu kiện khảo sát nhiệt độ đun HÓNG,.
Quy trình thử hoạt tính kháng HẮM.- - 2-2-5 Ss+E+E+EeEeEeEerererererered 39 DANH MỤC CÁC HINH Hình 1. Cấu trúc dang Wurtzite Của ZNO [6]|. Tinh chất điện của đây nano [24] .---- - + +c+E+EeE‡EEEEEEEEEEErkrkrkreresree 14 Hình 1. Hình anh SEM cua Botrytis cinerea không có ZnO NP(A và B) và có ZnO NP (C và D) [2|Új.
Hình anh SEM cua Penicillium expansum không có ZnO NP (A và B) và có ZNO NP (C VAD) [40]. Phổ Raman của Botrytis cinerea có ZnO NP (A) va không có ZnO NP(B) [ZÁ(]L. SG ng Họ 19 Hình 1. phổ Raman của Penicillium expansumcó ZnO NP (A) va không có ZnO NP(B)[4O].
Anh SEM của bột nano ZnO tong hop bởi Changchun Chen|47]. Anh SEM nano mang kim ZnO trén nên AU/Si[ O62] ceeccececeesscesesecseseseceesesees 25 Hình 1. Anh SEM của nano ZnO hình hoa [64] ccccccccscscesesesvsvevsssssvsssssssssseeseeees 26 Hình 1. Hình anh nam Phytophthora capsici gây bệnh trên một số cây trai[77].
Cách do đường kính trung bình tơ nấm trên đĩa peli. Kết quả XRD của ZnO ở pH 8,9, 1(). ZNO pH=®8, Tpụ 100 °C, fpụ OW .- 2c S5 S2 ES2ES2 + E+EEEEEEEEEEEsekreeseerea 43 Hình 3. ZnO pH=9, Tu 100C, fpụ ỐÌ:.
S7 25 S225 ESeE+tEEeEeErrtrkreereereeree 43 Hình 3. ZNO pH=10, Tu 100C, tpụ ON .- 555 +52 +S2£+E++eE+e+eeeeeeeeeeea 44 Hình 3. ZNO pH=9, Tpụ LOO°C, fpụ OW ccccccccccsccsccscescescescescescesceseeseeseesceseeseesseseeseesees 45 Hình 3. ZnO PH=9, Tp„ LOO°C, fpụ SM cccccsccscsscsscscescssescescsscssescescsscssesessesseseeseesessens 45 Hình 3.
ZnO pH=9, Tu LOO°C, tpụ 12M vcccccccccscsscseescsscscescsscssescescsscseescsscsecseeseesessens 46 Hình 3. ZnO PH=9, Tu 170°C, fpụ OW cecscccccccsscsseessessessesessesseseeseseeseeseeseseeseeseseeseens 47 Hình 3. ZNO pH=9, Tpụ 140C, tu ỐÏh. SG SG S2 ESeESeESEESEEEEEEEEEEEEekreereerei 47 Hình 3.
ZNO pH=9, Tu 120°C, tou ÕÏ.- 7-5 S5 +52 +23 SE SeE+eEeEeeeeeeeereesee 48 Hình 3. ZnO pH=9, Tu 100C, tpụ ON .- 2c S5 S2 *S2E+E++eE+EE+eeeeeeeeecea 48 Hình 3. Biểu đô phán bố kích thước hạt của vật liệu ZnO tông hợp ở điều kiện 7: °P)0 00. Biểu đô phán bố kích thước hạt của vật liệu ZnO tông hợp ở điều kiện 7; 0011.
Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 1 của lân lặp lại thứ nhất. Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 1 của lân lặp lại thứ hai. Các đĩa nam với các nông độ ở ngày lcủa lan lặp lại thứ ba. Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 2 của lan lặp lại thứ nhất.
Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 2 của lân lặp lại thứ hai. Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 2 của lân lặp lại thứ ba. Các dia nam với các nông độ ở ngày 3 của lan lặp lại thứ nhất. Các dia nam với các nông độ ở ngày 3 của lân lặp lại thứ hai.
Các dia nam với các nông độ ở ngày 3 của lân lặp lại thứ ba. Đường kinh trung bình tơ nam với các nông độ của trung bình ba lan thi 1[| h. Phân trăm ức chế nấm trung bình với các nông AG. Các đĩa nấm với các nông độ ngày 41.
5-55 Sc te tetrrrtrerree, 61 Hình 3. Các đĩa nấm với các nông độ "ngày 3 ccceccccccessesecsssssssesssessssssseeseseesee 62 Hình 3. Các đĩa nấm với các nông độ NAY Ố. 5-5252 S25 Sect+tsEsErztresree, 62 Hình 3.
Các đĩa nấm với các nông độ "ngày 7.c- 525cc SectctEErctrreree, 63 Hình 3. khác nhau giữa tơ nắm ở đĩa doi chứng và đĩa có nông độ 2000ppm.64 10 M DU Hiện nay, vật liệu nano vô cơ đang được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực khác nhau như: y học, sinh học, xúc tác, dệt may, mỹ phẩm.