Luận Văn Thạc Sĩ Kỹ Thuật Hóa Học: Điều Chế Vật Liệu Nano ZnO Ứng Dụng Làm Hoạt Chất Trừ Nấm ...

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu điều chế vật liệu nano ZnO ứng dụng trong việc trừ nấm bệnh cho cây trồng, góp phần nâng cao năng suất nông nghiệp.

• Tác giả: Lai Thi Hien
• Người hướng dẫn: TS. Le Minh Vien
• Trường học: Đại học Bách Khoa - Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học
• Đề tài: Điều chế vật liệu nano ZnO ứng dụng làm hoạt chất trừ nấm bệnh cho cây trồng
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2016
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CÁM ƠN
• TÓM TẮT LUẬN VĂN
• ABSTRACT
• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Cấu trúc vật liệu nano ZnO. Các tính chất vật lý của vật liệu nano ZnO. Hiệu ứng áp điện và bề mặt cực. Tính chất điện. Tính chất quang. Các ứng dụng của nano ZnO
• 1.2. Hoạt tính sinh học của vật liệu nano ZnO. Hoạt tính kháng khuẩn. Hoạt tính kháng nấm
• 1.3. Phương pháp tổng hợp vật liệu nano ZnO. Phương pháp kết tủa. Phương pháp Sol-gel. Phương pháp sonochemistry. Phương pháp điện hóa. Phương pháp thủy nhiệt. Phương pháp dung nhiệt
• 1.4. Tác hại của nấm Phytophthora capsici trên cây trồng
• 2. CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
• 2.1. Phương pháp tổng hợp vật liệu nano ZnO
• 2.2. Các phương pháp phân tích vật liệu. Quy trình tổng hợp vật liệu nano ZnO
• 2.3. Các chế độ khảo sát. Phương pháp nuôi cây và lưu trữ nấm Phytophthora capsici. Vật liệu - hóa chất. Chuẩn bị môi trường PDA nuôi cấy. Nuôi cây và lưu trữ nấm Phytophthora capsici
• 2.4. Phương pháp thử hoạt tính kháng nấm của huyền phù nano ZnO. Nguyên vật liệu
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. Cấu trúc của vật liệu nano ZnO tổng hợp
• 3.2. Kết quả phân tích XRD
• 3.3. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng thủy nhiệt
• 3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiệt
• 3.5. Hiệu suất phản ứng tổng hợp
• 3.6. Phân bố kích thước hạt
• 3.7. Kết quả kháng nấm Phytophthora capsici của vật liệu nano ZnO
• 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC
• A.1. DANH MỤC CÁC BẢNG
• A.2. DANH MỤC CÁC HÌNH

Tóm tắt

I. Giới thiệu về Luận Văn Thạc Sĩ

Luận văn thạc sĩ này tập trung vào việc điều chế vật liệu nano ZnO và ứng dụng của nó trong việc trừ nấm bệnh cho cây trồng. Nghiên cứu được thực hiện tại Trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG TP.HCM dưới sự hướng dẫn của TS. Lê Minh Viễn. Mục tiêu chính là tìm ra phương pháp tổng hợp nano ZnO hiệu quả và khảo sát hoạt tính kháng nấm của nó đối với Phytophthora capsici, một loại nấm gây bệnh phổ biến trên cây trồng.

1.1. Mục tiêu nghiên cứu

Nghiên cứu nhằm tổng hợp vật liệu nano ZnO bằng phương pháp dung nhiệt, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt như pH, thời gian phản ứng, và nhiệt độ. Đồng thời, đánh giá hoạt tính kháng nấm của nano ZnO đối với Phytophthora capsici, từ đó đề xuất ứng dụng trong bảo vệ thực vật.

1.2. Tính cấp thiết của đề tài

Việc sử dụng thuốc trừ nấm hóa học hiện nay gây nhiều tác hại đến môi trường và sức khỏe con người. Vật liệu nano ZnO được xem là giải pháp thay thế tiềm năng nhờ tính kháng nấm và thân thiện với môi trường. Nghiên cứu này góp phần phát triển công nghệ nano trong nông nghiệp.

II. Phương pháp nghiên cứu

Nghiên cứu sử dụng phương pháp dung nhiệt để tổng hợp nano ZnO từ tiền chất kẽm acetat dihydrat và chất điều chỉnh pH NaOH. Các yếu tố như pH, thời gian phản ứng, và nhiệt độ được khảo sát để tối ưu hóa kích thước hạt. Nano ZnO sau đó được phân tích bằng XRD và SEM để xác định cấu trúc và kích thước hạt.

2.1. Quy trình tổng hợp nano ZnO

Quy trình tổng hợp bao gồm việc hòa tan tiền chất trong nước, điều chỉnh pH bằng NaOH, và đun nóng ở nhiệt độ cao. Kết quả cho thấy kích thước hạt nano ZnO tối ưu là 90 ± 20 nm.

2.2. Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng nấm

Hoạt tính kháng nấm của nano ZnO được đánh giá bằng cách nuôi cấy Phytophthora capsici trên môi trường PDA và thử nghiệm với các nồng độ nano ZnO khác nhau. Kết quả cho thấy nano ZnO ức chế 70% sự phát triển của nấm ở nồng độ 2000 ppm.

III. Kết quả và thảo luận

Kết quả nghiên cứu cho thấy nano ZnO tổng hợp bằng phương pháp dung nhiệt có kích thước hạt nhỏ và đồng đều, phù hợp cho ứng dụng trong trừ nấm bệnh. Hoạt tính kháng nấm của nano ZnO đối với Phytophthora capsici được chứng minh qua thí nghiệm, mở ra tiềm năng ứng dụng trong bảo vệ thực vật.

3.1. Ảnh hưởng của các yếu tố tổng hợp

Các yếu tố như pH, thời gian phản ứng, và nhiệt độ có ảnh hưởng đáng kể đến kích thước hạt nano ZnO. Kết quả phân tích XRD và SEM cho thấy kích thước hạt tối ưu đạt được ở pH 9, thời gian phản ứng 12 giờ, và nhiệt độ 100°C.

3.2. Hiệu quả kháng nấm của nano ZnO

Nano ZnO thể hiện hoạt tính kháng nấm mạnh đối với Phytophthora capsici, đặc biệt ở nồng độ cao. Kết quả này khẳng định tiềm năng của nano ZnO trong việc thay thế các loại thuốc trừ nấm hóa học truyền thống.

IV. Kết luận và kiến nghị

Nghiên cứu đã thành công trong việc tổng hợp nano ZnO bằng phương pháp dung nhiệt và chứng minh hiệu quả kháng nấm của nó đối với Phytophthora capsici. Nano ZnO được đề xuất là một giải pháp tiềm năng trong bảo vệ thực vật, giúp giảm thiểu tác động tiêu cực của thuốc trừ nấm hóa học.

4.1. Kết luận

Nano ZnO tổng hợp bằng phương pháp dung nhiệt có kích thước hạt nhỏ và hoạt tính kháng nấm mạnh, phù hợp để ứng dụng trong nông nghiệp.

4.2. Kiến nghị

Cần tiếp tục nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình tổng hợp và mở rộng ứng dụng của nano ZnO trong các lĩnh vực khác như y học và môi trường.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Trong bối cảnh nông nghiệp hiện đại, bệnh nấm gây thiệt hại nghiêm trọng đến năng suất và chất lượng cây trồng, đặc biệt là bệnh do nấm Phytophthora capsici – tác nhân chính gây bệnh chết nhanh trên cây hồ tiêu và nhiều loại cây trồng khác. Theo ước tính, bệnh này có thể làm giảm năng suất cây trồng lên đến 70%, gây thiệt hại kinh tế lớn cho người nông dân. Việc sử dụng thuốc bảo vệ thực vật truyền thống tuy hiệu quả nhưng lại tiềm ẩn nguy cơ ô nhiễm môi trường và ảnh hưởng xấu đến sức khỏe con người. Do đó, nghiên cứu điều chế vật liệu nano ZnO ứng dụng làm hoạt chất trừ nấm bệnh thân thiện với môi trường, ít độc hại và chi phí thấp là rất cần thiết.

Mục tiêu chính của luận văn là tổng hợp vật liệu nano ZnO bằng phương pháp dung nhiệt và khảo sát hoạt tính kháng nấm Phytophthora capsici. Nghiên cứu được thực hiện trong khoảng thời gian từ tháng 1/2015 đến tháng 12/2015 tại Trường Đại học Bách Khoa, Đại học Quốc gia TP. Hồ Chí Minh. Kết quả nghiên cứu không chỉ góp phần phát triển vật liệu nano ứng dụng trong nông nghiệp mà còn mở ra hướng đi mới cho việc kiểm soát bệnh nấm trên cây trồng một cách hiệu quả và bền vững.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình nghiên cứu về vật liệu nano ZnO và hoạt tính sinh học của chúng:

• Cấu trúc tinh thể Wurtzite của ZnO: ZnO là chất bán dẫn với năng lượng vùng cấm rộng (3,1 - 3,3 eV), cấu trúc tinh thể dạng Wurtzite với các tính chất áp điện và bề mặt cực đặc trưng, ảnh hưởng đến hoạt tính sinh học của vật liệu.
• Hiệu ứng kích thước lượng tử: Khi kích thước hạt nano giảm, các tính chất vật lý như quang học, điện và kháng khuẩn được cải thiện đáng kể.
• Hoạt tính kháng nấm của vật liệu nano ZnO: Cơ chế kháng nấm bao gồm tương tác tĩnh điện giữa hạt nano và màng tế bào nấm, gây tổn thương màng và ức chế sự phát triển của nấm. Kích thước hạt, hình thái và nồng độ nano ZnO ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả kháng nấm.
• Phương pháp dung nhiệt trong tổng hợp nano ZnO: Phương pháp này cho phép kiểm soát kích thước và hình thái hạt nano, xử lý ở nhiệt độ thấp, đồng nhất sản phẩm và phù hợp với quy mô sản xuất lớn.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Hóa chất Zn(CH3COO)2.2H2O và NaOH được sử dụng làm tiền chất; nấm Phytophthora capsici được phân lập từ cây hồ tiêu tại Trung tâm kiểm dịch thực vật sau nhập khẩu 2.
• Phương pháp tổng hợp: Nano ZnO được điều chế bằng phương pháp dung nhiệt trong autoclave với các điều kiện biến đổi gồm pH (8-10), nhiệt độ (100-170°C) và thời gian phản ứng (6-12 giờ). Sản phẩm được rửa sạch, sấy khô và phân tích.
• Phân tích vật liệu: Sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định cấu trúc tinh thể và độ tinh khiết; kính hiển vi điện tử quét (SEM) để khảo sát hình thái và kích thước hạt; phần mềm ImageJ và OriginPro 8 để phân tích kích thước hạt và biểu diễn phân bố kích thước.
• Phương pháp thử hoạt tính kháng nấm: Huyền phù nano ZnO được pha loãng với các nồng độ từ 125 ppm đến 2000 ppm, trộn với môi trường PDA và cấy nấm Phytophthora capsici trên đĩa petri. Đường kính tơ nấm được đo sau 7 ngày để tính phần trăm ức chế.
• Cỡ mẫu và lặp lại: Mỗi nồng độ được thử trên 3 đĩa petri, thí nghiệm lặp lại 3 lần nhằm đảm bảo tính chính xác và độ tin cậy của kết quả.
• Timeline nghiên cứu: Tổng hợp và khảo sát vật liệu trong 12 tháng, từ tháng 1/2015 đến tháng 12/2015.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Ảnh hưởng của pH đến kích thước hạt nano ZnO: Ở pH 8, kích thước hạt khoảng 200 nm; pH 9 cho kích thước nhỏ nhất khoảng 90 ± 20 nm; pH 10 gây hiện tượng kết khối hạt. Do đó, pH 9 được chọn làm điều kiện tối ưu để tổng hợp nano ZnO với kích thước hạt nhỏ và đồng đều.

2. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng: Thời gian phản ứng tăng từ 6h đến 12h làm kích thước hạt tăng từ 90 nm lên đến 200 nm. Thời gian 6h được chọn để đảm bảo kích thước hạt nhỏ nhất và đồng đều.

3. Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng: Nhiệt độ tăng từ 100°C đến 170°C làm kích thước hạt tăng từ khoảng 90 nm đến 200 nm. Nhiệt độ 100-120°C được xác định là điều kiện tối ưu để kiểm soát kích thước hạt nano ZnO.

4. Hiệu suất tổng hợp: Hiệu suất phản ứng đạt khoảng 80% ở điều kiện 100°C, 6h, pH 9, cho thấy phương pháp dung nhiệt hiệu quả trong việc điều chế nano ZnO.

5. Hoạt tính kháng nấm Phytophthora capsici: Nano ZnO với kích thước ~90 nm và nồng độ 2000 ppm ức chế khoảng 70% sự phát triển của nấm sau 7 ngày. Hiệu quả ức chế tăng theo nồng độ nano ZnO, với mức ức chế thấp hơn ở các nồng độ 125 ppm, 250 ppm, 500 ppm và 1000 ppm tương ứng.

Thảo luận kết quả

Kết quả cho thấy pH, thời gian và nhiệt độ phản ứng là các yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến kích thước và hình thái hạt nano ZnO, từ đó tác động trực tiếp đến hoạt tính kháng nấm. Kích thước hạt nhỏ (~90 nm) tạo ra diện tích bề mặt lớn, tăng khả năng tương tác với tế bào nấm, dẫn đến hiệu quả ức chế cao hơn. So với các nghiên cứu trước đây, kích thước hạt và hiệu quả kháng nấm trong nghiên cứu này tương đương hoặc vượt trội, minh chứng cho tính ưu việt của phương pháp dung nhiệt trong điều chế nano ZnO.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ phân bố kích thước hạt theo pH, thời gian và nhiệt độ, cũng như biểu đồ phần trăm ức chế nấm theo nồng độ nano ZnO. Bảng so sánh hiệu suất tổng hợp và kích thước hạt với các nghiên cứu khác cũng giúp làm rõ ưu điểm của phương pháp.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Tối ưu hóa quy trình tổng hợp nano ZnO: Áp dụng điều kiện pH 9, nhiệt độ 100-120°C, thời gian 6h để sản xuất nano ZnO kích thước nhỏ, đồng đều, nâng cao hiệu quả kháng nấm. Thời gian thực hiện: 3-6 tháng. Chủ thể: các phòng thí nghiệm nghiên cứu vật liệu nano.

2. Phát triển sản phẩm thuốc trừ nấm sinh học từ nano ZnO: Nghiên cứu phối hợp nano ZnO với các thành phần khác để tạo ra sản phẩm thân thiện môi trường, hiệu quả cao, giảm thiểu sử dụng hóa chất độc hại. Thời gian: 12-18 tháng. Chủ thể: doanh nghiệp công nghệ sinh học, viện nghiên cứu nông nghiệp.

3. Ứng dụng nano ZnO trong thực tiễn nông nghiệp: Thử nghiệm trên diện rộng tại các vùng trồng hồ tiêu và cây trồng khác bị ảnh hưởng bởi Phytophthora capsici để đánh giá hiệu quả và tính khả thi. Thời gian: 1-2 vụ mùa. Chủ thể: các trung tâm nghiên cứu nông nghiệp, hợp tác xã nông dân.

4. Đào tạo và chuyển giao công nghệ: Tổ chức các khóa đào tạo về kỹ thuật tổng hợp và ứng dụng nano ZnO cho cán bộ kỹ thuật và nông dân nhằm nâng cao nhận thức và khả năng áp dụng công nghệ mới. Thời gian: 6-12 tháng. Chủ thể: trường đại học, các tổ chức đào tạo nông nghiệp.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Nhà nghiên cứu vật liệu nano và kỹ thuật hóa học: Nghiên cứu về tổng hợp, đặc tính và ứng dụng của vật liệu nano ZnO trong lĩnh vực sinh học và nông nghiệp.

2. Chuyên gia nông nghiệp và bảo vệ thực vật: Tìm kiếm giải pháp thay thế thuốc bảo vệ thực vật truyền thống, phát triển thuốc trừ nấm thân thiện môi trường.

3. Doanh nghiệp sản xuất thuốc bảo vệ thực vật sinh học: Áp dụng công nghệ nano ZnO để phát triển sản phẩm mới, nâng cao hiệu quả và giảm thiểu tác động môi trường.

4. Sinh viên và học viên cao học ngành kỹ thuật hóa học, công nghệ sinh học, nông nghiệp: Tham khảo phương pháp nghiên cứu, quy trình tổng hợp và đánh giá hoạt tính sinh học của vật liệu nano.

Câu hỏi thường gặp

1. Nano ZnO được tổng hợp bằng phương pháp nào trong nghiên cứu này?
   Nano ZnO được tổng hợp bằng phương pháp dung nhiệt, sử dụng tiền chất kẽm acetat dihydrat và NaOH, phản ứng trong autoclave ở nhiệt độ 100-170°C trong 6-12 giờ. Phương pháp này giúp kiểm soát kích thước và hình thái hạt hiệu quả.

2. Kích thước hạt nano ZnO ảnh hưởng như thế nào đến hoạt tính kháng nấm?
   Kích thước hạt nhỏ (~90 nm) tạo diện tích bề mặt lớn, tăng khả năng tương tác với tế bào nấm, từ đó nâng cao hiệu quả ức chế sự phát triển của nấm Phytophthora capsici.

3. Nồng độ nano ZnO nào cho hiệu quả ức chế nấm tốt nhất?
   Nồng độ 2000 ppm nano ZnO ức chế khoảng 70% sự phát triển của nấm sau 7 ngày, hiệu quả cao hơn so với các nồng độ thấp hơn như 125 ppm, 250 ppm, 500 ppm và 1000 ppm.

4. Phương pháp dung nhiệt có ưu điểm gì so với các phương pháp tổng hợp khác?
   Phương pháp dung nhiệt cho phép kiểm soát kích thước và hình thái hạt dễ dàng, xử lý ở nhiệt độ thấp, đồng nhất sản phẩm, phù hợp với quy mô sản xuất lớn và sử dụng vật liệu có độ tinh khiết cao.

5. Nano ZnO có an toàn cho môi trường và con người không?
   Nano ZnO được đánh giá là ít độc hại, thân thiện với môi trường và không ảnh hưởng đến tế bào người khi sử dụng đúng liều lượng, là lựa chọn tiềm năng thay thế thuốc bảo vệ thực vật truyền thống.

Kết luận

• Nano ZnO được tổng hợp thành công bằng phương pháp dung nhiệt với kích thước hạt tối ưu khoảng 90 ± 20 nm tại pH 9, nhiệt độ 100-120°C, thời gian 6 giờ.
• Hoạt tính kháng nấm Phytophthora capsici của nano ZnO đạt hiệu quả ức chế khoảng 70% ở nồng độ 2000 ppm.
• Các yếu tố pH, thời gian và nhiệt độ phản ứng ảnh hưởng rõ rệt đến kích thước hạt và hoạt tính sinh học của nano ZnO.
• Phương pháp dung nhiệt là lựa chọn ưu việt cho việc tổng hợp nano ZnO quy mô lớn, đồng nhất và kiểm soát tốt hình thái sản phẩm.
• Nghiên cứu mở ra hướng phát triển thuốc trừ nấm thân thiện môi trường, hiệu quả cao, góp phần nâng cao năng suất và chất lượng cây trồng.

Next steps: Tiếp tục tối ưu quy trình tổng hợp, phát triển sản phẩm ứng dụng thực tiễn và mở rộng nghiên cứu trên các loại nấm bệnh khác.

Call-to-action: Các nhà nghiên cứu và doanh nghiệp trong lĩnh vực nông nghiệp và vật liệu nano nên hợp tác để chuyển giao công nghệ và ứng dụng nano ZnO trong sản xuất thuốc trừ nấm sinh học.

Trích đoạn nội dung tài liệu

ĐẠI HOC QUOC GIA THÀNH PHO HO CHÍ MINH TRUONG DAI HOC BACH KHOA $G$ S$) O CRERGRER LAI THI HIEN DIEU CHE VAT LIEU NANO ZnO UNG DUNG LAM HOAT CHAT TRU NAM BENH CHO CAY TRONG Chuyén nganh: KY THUAT HOA HOC LUẬN VĂN THẠC SĨ TP. HỎ CHÍ MINH- 01/2016 CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRUONG ĐẠI HOC BACH KHOA —DHQG -HCM Cán bộ hướng dẫn khoa học : TS. Lê Minh Viễn Cán bộ cham nhận xét 1 : TS. Trần Thị Thanh Ngọc Cán bộ cham nhận xét 2 : TS. Hoàng Anh Hoang Luận văn thạc sĩ được bảo vệ tại Trường Dai học Bách Khoa, DHQG Tp. HCM ngày 06 tháng 01 năm 2016 Thành phần Hội đồng đánh giá luận văn thạc sĩ gồm: (Ghi rõ họ, tên, học hàm, học vi của Hội đồng cham bảo vệ luận văn thạc sĩ) 1. Lê Thị Kim Phụng 2. Trần Thị Thanh Ngọc 3. Hoàng Anh Hoàng 4. Hoàng Thị Kim Dung 5. Nguyễn Tuan Anh Xác nhận của Chủ tịch Hội đồng đánh giá LV và Trưởng Khoa quản lý chuyền ngành sau khi luận văn đã được sửa chữa (nêu có). CHỦ TỊCH HỘI ĐÔNG TRƯỞNG KHOA. ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc lập - Tự do - Hạnh phúc NHIEM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ Họ tên học viên: LAI THỊ HIẾN MSHV: 13051175 Ngày, thang, năm sinh: 21/01/1989 Nơi sinh: Diễn Châu, Nghệ An Chuyên ngành: Kỹ thuật Hóa học Mã số : 60520301 I. TEN DE TÀI: Điều chế vật liệu nano ZnO ứng dụng làm hoạt chất trừ nắm bệnh cho cây trong. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG: - _ Nghiên cứu phương pháp tông hợp vật liệu nano ZnO - Khao sát các điều kiện tong hợp vật liệu nano ZnO - Khao sát hoạt tinh kháng nam Phytophthora capsici của vật liệu nano ZnO. NGÀY GIAO NHIỆM VU: (Ghi theo trong QD giao dé tai) 19/01/2015 IV. NGAY HOAN THANH NHIEM VU: (Ghi theo trong QD giao dé tai) 4/12/2015 V. CAN BO HUONG DAN (Ghi rõ học ham, học vi, ho, tên): TS. Lê Minh Viễn Tp. CAN BO HUONG DAN CHU NHIEM BO MON DAO TAO (Họ tên và chữ ky) (Họ tên và chữ ký) TRUONG KHOA. (Họ tên và chữ ký) LỜI CÁM ƠN Tôi kính gửi lời cảm ơn chân thành đến Quý Thay, Cô trường Dai Hoc Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh đã truyền đạt những kiến thức quý báu trong thời gian tôi học tập tại trường. Tôi trân trọng cảm ơn Quý Thay, Cô trong khoa Kỹ Thuật Hóa Học, Thay Lê Minh Viễn đã tận tình dành thời gian hướng dan, đóng góp ý kiến và nhận xét dé tôi hoàn thành luận văn này. Tôi cũng xin cảm ơn các anh, chi quản lý Phòng Thí Nghiệm V6 Cơ, Phòng Thí Nghiệm Sinh Học, đã tạo điều kiện thuận lợi cho các hoạt động thí nghiệm và sử dụng các dụng cụ, máy móc thiết bị thí nghiệm. Tôi trân trọng cảm ơn thay Hoang Anh Hoang, ban Phan Ngọc Uyên Phuong và tất cả những người bạn đã giúp đỡ và cho tôi ý kiến quý báu trong quá trình thực hiện luận văn. Tôi xin cảm ơn thầy Lê Xuân Đính, Trung tâm kiểm dịch Thực vật sau nhập khẩu 2 đã giúp đỡ và cung cấp giống nam cho thí nghiệm. Mặc dù tôi đã có nhiều cố găng hoàn thành luận văn băng tất cả sự nỗ lực và khả năng của minh, tuy nhiên nội dung luận văn này chắc han không tránh khỏi những thiếu sót, kính mong Quý Thay, Cô và các bạn đóng góp ý kiến dé đề tài luận văn của tôi được hoàn thiện hơn. TP Hỗ Chí Minh, ngày 24 tháng 12 năm 2015 Lai Thị Hiền TÓM TÁT LUẬN VĂN Trong nghiên cứu này, nano ZnO được điều chế băng phương pháp dung nhiệt. Nano ZnO được tong hợp với tiên chất là dihydrat kẽm acetat (Zn(CH3COO)2.2H20), chất điều chỉnh pH là NaOH. Các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước hạt nano ZnO như pH, thời gian phản ứng, nông độ tiền chất, nhiệt độ phản ứng. Hạt nano ZnO được phân tích với các phương pháp nhiễu xạ (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM). Kết qua cho kích thước hạt tốt nhất là 90 + 20 nm. Nano ZnO sau khi điều chế được khảo sát hoạt tính kháng nam với nam Phytophthora capsici. Phytophthora capsici bị ức chế khoảng 70% ở nồng độ nano ZnO 2000 ppm. ABSTRACT In this study, ZnO nanoparticles were synthesized by hydrothermal method. ZnO synthesis was carried out with precursors such as zinc acetate dehydrate (Zn(CH3COO)2.2H2O), pH adjusting agent NaOH. Several factors affecting ZnO nanoparticles size were pH, reaction time, substances concentration and reaction temperature. ZnO nanoparticles characteristics were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM). The results showed that the optimum particle size was 90 + 20 nm. The antifungal activities of the synthesized ZnO were investigated with Phytophthora capsici. Phytophthora capsici was _ inhibited approximately 70% at the concentration of 2000 ppm ZnO. LOI CAM DOAN Tôi xin cam đoan day là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Cac sô liệu, kêt quả nêu trong luận van là trung thực và chưa từng được ai công bô trong bất kỳ công trình nào khác. Học viên thực hiện Lai Thị Hiền MỤC LỤC LOT CAM ƠN. pc eoreorieprsrie 3 TÓM TAT LUẬN VĂTN.- << << << << 9S 9 HH ưu 0 88989066540 4 LOT CAM ĐOAN.0098 080 045 MO DU wissssssssssssscssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssnsssssesssesssessesses 11 CHUONG I. TONG QUAN uossssssssssssssssssssssssssssssssssssscsssssssssssssssssssssssssssssssnssesssese 12 1. Cau trúc vật liệu mano ZnO wo. Các tinh chất vật lý của vật liệu nano ZZn). Hiệu ứng áp điện và bỀ mặt CỰC.Tính chất điện. Tính chất quang. Các ứng dụng của nano Z⁄nC). - cọ nọ nh 15 1. Hoạt tính sinh hoc của vat liệu nano ZZnO. Hoạt tính kháng khuẩn . Hoạt tính kháng nam . Phương pháp tong hợp vật liệu nano ZnO). Phương pháp kết tỦa. Phương pháp sOÏ-ØÌ,. Phương pháp sonochemistry .- --ĂG SH kg vờ23 1. Phương pháp điện hóa. Phương pháp thủy nhiét . Phương pháp dung nhiét . Tác hại của nắm phytophthora capsici trên cây trồng.------ 2 555: 29 TINH CAP THIET CUA DE TÀI . 55556 2xscxerrertrererrerrrrrrrree 31 MỤC TIỂU NGHIÊN CUU . 5 5s 2 se S9 4 99594 4s seseSs se scsese 31 CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHAP THỰC NGHIỆM. Phương pháp tổng hợp vật liệu nano ZnO). - - 6 tt 511191 1 1 5111915151 1 51g11 1xx rei 32 2. Các phương pháp phân tích vật lIỆU. Quy trình tong hợp vật liệu nano ZZnQ). Các chế độ Khao Sất. Phương pháp nuôi cay và lưu trữ nắm Phytophtora capsici . Vật liệu- hóa chất . Chuẩn bị môi trường PDA nuôi cấy . Nuôi cay và lưu trữ nam Phytophtora CAPSICH . Phương pháp thử hoạt tính kháng nắm của huyền phù nano ZnO. Nguyên vật lIỆU.- << G G9999 90 3000 ke 39 CHƯƠNG 3. KET QUA VA BAN LUẬN . Cau trúc của vật liệu nano ZnO tong hỢ. Kết quả phân tích XRD. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng thủy nhiệt. Ảnh hưởng của nhiệt độ thủy nhiỆt. Hiệu suất phản ứng tông hợp. Phân bố kích thước hạt. Kết quả kháng nam Phytophthora capsici của vật liệu nano ZnO . KET LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ . - - - - 1S 1113 1212111111 11511 111111 01151101 1101110101 1101 0011101111110 65 TÀI LIEU THAM KH ÁOO.-5 5-5 5° 5 2 2 << << 9393 3xeseseseEeEeEs 242 66 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC BANG Sơ đồ 2. Tổng hop vật liệu nano ZnO bằng phương pháp dung nhiệt.1: Điều kiện khảo sát ảnh hưởng pHH.2: Điêu kiện khảo sát thời gian phản UNG .3: Điêu kiện khảo sát nhiệt độ đun HÓNG,. Quy trình thử hoạt tính kháng HẮM.- - 2-2-5 Ss+E+E+EeEeEeEerererererered 39 DANH MỤC CÁC HINH Hình 1. Cấu trúc dang Wurtzite Của ZNO [6]|. Tinh chất điện của đây nano [24] .---- - + +c+E+EeE‡EEEEEEEEEEErkrkrkreresree 14 Hình 1. Hình anh SEM cua Botrytis cinerea không có ZnO NP(A và B) và có ZnO NP (C và D) [2|Új. Hình anh SEM cua Penicillium expansum không có ZnO NP (A và B) và có ZNO NP (C VAD) [40]. Phổ Raman của Botrytis cinerea có ZnO NP (A) va không có ZnO NP(B) [ZÁ(]L. SG ng Họ 19 Hình 1. phổ Raman của Penicillium expansumcó ZnO NP (A) va không có ZnO NP(B)[4O]. Anh SEM của bột nano ZnO tong hop bởi Changchun Chen|47]. Anh SEM nano mang kim ZnO trén nên AU/Si[ O62] ceeccececeesscesesecseseseceesesees 25 Hình 1. Anh SEM của nano ZnO hình hoa [64] ccccccccscscesesesvsvevsssssvsssssssssseeseeees 26 Hình 1. Hình anh nam Phytophthora capsici gây bệnh trên một số cây trai[77] . Cách do đường kính trung bình tơ nấm trên đĩa peli. Kết quả XRD của ZnO ở pH 8,9, 1(). ZNO pH=®8, Tpụ 100 °C, fpụ OW .- 2c S5 S2 ES2ES2 + E+EEEEEEEEEEEsekreeseerea 43 Hình 3. ZnO pH=9, Tu 100C, fpụ ỐÌ:. S7 25 S225 ESeE+tEEeEeErrtrkreereereeree 43 Hình 3. ZNO pH=10, Tu 100C, tpụ ON .- 555 +52 +S2£+E++eE+e+eeeeeeeeeeea 44 Hình 3. ZNO pH=9, Tpụ LOO°C, fpụ OW ccccccccccsccsccscescescescescescesceseeseeseesceseeseesseseeseesees 45 Hình 3. ZnO PH=9, Tp„ LOO°C, fpụ SM cccccsccscsscsscscescssescescsscssescescsscssesessesseseeseesessens 45 Hình 3. ZnO pH=9, Tu LOO°C, tpụ 12M vcccccccccscsscseescsscscescsscssescescsscseescsscsecseeseesessens 46 Hình 3. ZnO PH=9, Tu 170°C, fpụ OW cecscccccccsscsseessessessesessesseseeseseeseeseeseseeseeseseeseens 47 Hình 3. ZNO pH=9, Tpụ 140C, tu ỐÏh. SG SG S2 ESeESeESEESEEEEEEEEEEEEekreereerei 47 Hình 3. ZNO pH=9, Tu 120°C, tou ÕÏ.- 7-5 S5 +52 +23 SE SeE+eEeEeeeeeeeereesee 48 Hình 3. ZnO pH=9, Tu 100C, tpụ ON .- 2c S5 S2 *S2E+E++eE+EE+eeeeeeeeecea 48 Hình 3. Biểu đô phán bố kích thước hạt của vật liệu ZnO tông hợp ở điều kiện 7: °P)0 00. Biểu đô phán bố kích thước hạt của vật liệu ZnO tông hợp ở điều kiện 7; 0011. Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 1 của lân lặp lại thứ nhất. Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 1 của lân lặp lại thứ hai . Các đĩa nam với các nông độ ở ngày lcủa lan lặp lại thứ ba . Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 2 của lan lặp lại thứ nhất. Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 2 của lân lặp lại thứ hai . Các đĩa nam với các nông độ ở ngày 2 của lân lặp lại thứ ba. Các dia nam với các nông độ ở ngày 3 của lan lặp lại thứ nhất. Các dia nam với các nông độ ở ngày 3 của lân lặp lại thứ hai. Các dia nam với các nông độ ở ngày 3 của lân lặp lại thứ ba. Đường kinh trung bình tơ nam với các nông độ của trung bình ba lan thi 1[| h. Phân trăm ức chế nấm trung bình với các nông AG . Các đĩa nấm với các nông độ ngày 41. 5-55 Sc te tetrrrtrerree, 61 Hình 3. Các đĩa nấm với các nông độ "ngày 3 ccceccccccessesecsssssssesssessssssseeseseesee 62 Hình 3. Các đĩa nấm với các nông độ NAY Ố. 5-5252 S25 Sect+tsEsErztresree, 62 Hình 3. Các đĩa nấm với các nông độ "ngày 7.c- 525cc SectctEErctrreree, 63 Hình 3. khác nhau giữa tơ nắm ở đĩa doi chứng và đĩa có nông độ 2000ppm.64 10 M DU Hiện nay, vật liệu nano vô cơ đang được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực khác nhau như: y học, sinh học, xúc tác, dệt may, mỹ phẩm.