CHƯƠNG 1: TONG QUAN .o- 5< 5Ÿ 5< 2S E28 S9 S*seEEEeESEES SE sesseserseeere 1 1. GIỚI THIỆU VỀ RUTIN. 2-52 Sk‡E+ESEE+EEEEEEEEEEEEEErkerkrkerkee 1 1. _ Tính chất vật lý và hóa học.
— Hoạt tính sinh học CÚA TUFHH. Ứng dụng trong được phẩm. CÔNG NGHỆ NANO. VậT HIỆU HAHO.
PHAN MOQ cesecececcsscsssscssvesesessessssuesssssssassuesesuesesavsucsssacssatsnestssesssessneees 6 1. Tinh chdt ctia vt GU Nd100 vescceceecssessescssessesseseesssvessssessssessestssessssssseees 7 1. Kỹ thuật cơ bản của công nghỆ HAHO. Huyễn phù nano.
5-5 SeE SE EEEEEggge 15 1. MỘT SỐ CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU VỀ HỆ PHÂN TÁN TẠO HẠT NANO. TQ TH TT TH 1 1111 112111111 1111 1111112111 11 1111111111111 re 19 13.1 Sự hình thành tỉnh thỂ HAHO THÍẪH. 5-55 EctéEEeEkEEerkerrkeree 19 HV: Phan Thi My Trang Luận án cao học 1.
Khả năng tái phân tán của các hạt nano rutin rắn. 21 CHUONG 2: THUC NGHIEM. NOL DUNG NGHIÊN CUU wieceeccccccccccsscsesssssescsssssssesssstssessessssesssatssesessesees 23 2. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤTT.
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. Xác định độ ẩm nguyên liỆU.- - Set SE EEEEEEtEEErerrrrec 25 2. Xác định độ tỉnh khiết của U14/312/8112 SE ŒAiẳũŨ. Phân tích hình thdi hat bang SEM (Scanning electron microscopy).
Phân tích hình thái hạt bằng TEM (Transmission Electron Microscope) TH TH TH TT TH TT TH HH HH TH HH TT TT TT TT TT TT TH TT TH re 29 2. Phân tích cấu fFC. Đánh giá độ ỂIIC. HT HT ng ghen 2.
Đánh giá màu sắc ngoại quan 2. Đánh giá sơ bộ kích thước qua MLP (Magnitude oƒ Laser Pathway). Đánh giá độ sa lắng.--5-5c- 56 5< SE SE EE1E211111112112111112112112112xe5 33 2. Xác định hàm lượng rutin trong HỆ.
NOI DUNG THỰC NGHIỆM. Đánh giá đặc tính nguyên ÌIỆH. Nghiên cứu tạo hệ phân tán huyền phù ruin. Nghiên cứu hệ phân tán huyền phù rutin với phương pháp đồng hóa HÂH CU.
SG 000K Họ TH re 39 CHƯƠNG 3: KÉT QUÁ VÀ BÀN LUẬN. ĐÁNH GIÁ ĐẶC TÍNH NGUYÊN LIỆU. Tính chất nguyên liỆU.- 5-5 St+ESEkEEEEEEEEETE HE crrrey 3. Phân tích nhiễu xạ XRD 3.
Hình thải và kích thước nguyên HIỆU. NGHIÊN CỨU TẠO HỆ PHÂN TÁN HUYỀN PHÙ RUTIN. Ảnh hưởng của chất hoạt động DE MAb ecceccceccccssecessseststssvevesessesesessvenees 46 HV: Phan Thi My Trang vi Luận án cao học 3. Ảnh hưởng của các yếu tổ công nghệ và điều kiện đồng hóa.
Ảnh hưởng của chất làm DEN eceeccsscesesceseessssssssssssssessessesssseesssessssssessees 61 3. NGHIÊN CỨU HỆ PHÂN TÁN HUYỀN PHÙ RUTIN VỚI CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐÔNG HÓA NÂNG CAO. Ảnh hưởng của thiết bị đồng hóa cao áp APV. Ảnh hưởng của máy nghiền bỉ cao OC ceeseecescsescsssesesveseessssessssesssseseseens 78 CHƯƠNG 4: KÉT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ .------s«<ssecesecsssssse 88 TÀI LIỆU THAM KHẢO.
-1- HV: Phan Thi My Trang vii Luận án cao học DANH MỤC HÌNH MINH HỌA Hình 1. 1: Công thức cấu tạo của Rutin. 2: Công thức cấu tạo của quercetin. 3: Ứng dụng của rutin trong dược phâm Hình 1.
4: Kích thước các loại vật liệu nano ( L là kích thước không phải kích thước nano) [13]. 5: Sự tăng đáng kế diện tích bề mặt nhờ giảm kích cỡ hạt [15]. 6: Hiệu quả của đường kính hạt rắn trong thí dụ giả định về tính tan Hình 1. 7: Sự giản khoảng cách khuếch tán h và như thế tăng gradient nồng độ (cs-cx)/h va cuối cùng tăng tốc độ hòa tan dc/dt = D.
8: (A) nguyén ly Bottom-up va (B) nguyén ly Top-down Hinh 1. 9: Co ché hinh thanh va phat trién hat nano trong dung dich. 10: Hệ nhũ tương nước trong dầu và dầu trong nước. 11: Piston-gap method (A) and jet-stream method (B) [19].
12: Hat nano trong hé polymer. 13: Hinh dang và tính chất của nanosphere. 14: Qua trinh két tinh nanosphere. 15: Hình dạng và tính chất của nanocapsule.
16: Quá trình kết tinh nanocapsule. I7: Hình ảnh của kính hiển vi ánh sáng (độ phóng đại 1000 lần) của rutin thé (a) va cac tinh thé nano rutin sau khi đồng hóa áp suất cao (b) [21]. 1: So dé nghién ctru téng quat. 2: Cac loai thiét bi déng hoa HV: Phan Thi My Trang 10 11 12 14 16 16 17 17 18 23 25 Vili Luận án cao học Hình 2.
3: Máy đo độ âm SATORIUS MB45. 4: Không gian màu CTIELab Hình 2. 5: Không gian màu CTE-LCh. 6: Giá để cuvet sử dụng khi đo màu trên máy so màu Minolta.
7: Ảnh minh họa chiếu đèn laser qua mẫu. 8: Quá trình sa lắng. 9: Quy trình tạo hệ phân tán huyền phù rutin. I1: HPLC của nguyên liệu rutin (A), rutin chuẩn (B), quercetin chuẩn (C).
2: Két qua nhiéu xa tia X của Rutin nguyên liệu. 3: Ảnh TEM của nguyên liệu Hình 3. 4: Độ sa lắng theo thời gian của hệ phân tán rutin khi sử dụng các chất ôn định khác nhau và thực hiện trên máy SY. 5: Sự thay đổi giá trị độ đục của hệ phân tán của các mẫu chứa chất ôn định SSL.
6: Sự thay đổi giá trị màu sắc của hệ phân tán của các mẫu chứa chất ôn định SSL. 7: Sự thay đổi giá trị MLP của hệ phân tán của các mẫu sử dụng SSL. §: Kích thước trung bình của hệ phân tán rutin khi sử dụng chất trợ phân tán SSL và thực hiện trên máy Phillips. 9:Ảnh hưởng của điều kiện đuổi dung môi đối với giá trị MLP của hệ phân tán rutin đồng hóa bằng máy SY sử dụng chất trợ phân tán SSL 0.
10:Ảnh hưởng của điều kiện đuổi dung môi đối với giá trị MLP của hệ phân tán rutin đồng hóa bằng máy Phillips sử dụng chất trợ phân tán SSL 0. HV: Phan Thi My Trang 26 31 31 32 33 34 35 43 44 45 47 48 49 49 50 51 1X Luận án cao học Hình 3. 11:Anh hưởng của điều kiện đuổi dung môi đối với màu sắc của hệ phân tan rutin déng hoa bang may SY str dung chat tro phan tan SSL 0. 12:Ảnh hưởng của điều kiện đuổi dung môi đối với màu sắc của hệ phân tán rutin đồng hóa bằng máy Philips st dung chat tro phan tan SSL 0.
13: Sự thay đổi giá trị độ đục của hệ phân tán Fgz;ss, = 3:30:1.5 tạo thành từ máy SY (a-d) và Phillips (e-h) theo thời gian đuôi dung môi ở các điều kiện nhiệt khác nhau. 14:Ảnh hưởng của điều kiện đuổi dung môi đối với kích thước trung bình của hệ phân tán rutin khi sử dụng chất trợ phân tán SSL 0. 15: Ảnh hưởng của điều kiện đuổi dung môi đối với nồng độ của hệ phân tán rutin khi sử dụng chất trợ phân tán SSL 0. 16:Ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến độ sa lắng của hệ phân tán rutin đồng hóa bằng máy Phillips Hình 3.
17:Ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến màu sắc của hệ phân tán rutin đồng hóa bằng máy Phillips Hình 3. 18: Sự thay đổi giá trị độ đục của hệ phân tan rutin 1% đồng hóa bằng máy Phillips theo thời gian ở các thời gian đồng hóa khác nhau. 19:Ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến giá trị MLP của hệ phân tán rutin nồng độ 1% sử dụng SSL 0. 20: Kích thước hạt của hệ rutin đồng hóa bằng máy Philips sau thời gian 10 và 15 phút.
21:Ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa lên độ sa lắng của hệ phân tán huyền phù rutin 1%. 22:Ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa lên màu sắc của hệ phân tán huyền phù run 1%. HV: Phan Thi My Trang 52 52 53 55 55 57 57 57 58 58 60 60 Luận án cao học Hình 3. 23:Ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa lên giá trị MLP của hệ phân tán huyền phù rutin 1%.
24:Ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa lên kích thước hạt của hệ phân tán huyền phù rutin 1% và rutin 5%. 25:Ảnh hưởng của nồng độ chất làm bền đối với độ sa lắng của hệ phân tán rutin đồng hóa trên máy Phillips Hình 3. 26:Ảnh hưởng của nồng độ chất làm bền đối với nồng độ của hệ phân tán rutin đồng hóa trên máy Phillips Hình 3. 27:Ảnh hưởng của chất làm bền PVA đối với sự thay đổi sai biệt màu sắc của hệ phân tán rutin theo thời gian Hình 3.
28:Ảnh hưởng của chất làm bền PVA đối với sự thay đổi giá trị MLP của hệ phân tán rutin theo thời gian Hình 3. 29: Kết qua giá trị độ đục của hệ phân tán chứa chất lam bén PVA Hình 3. 30: Kích thước trung bình của hệ phân tán rutin khi sử dụng chất làm bền PVA Hình 3. 31: Thay đổi độ đục của hệ phân tán rutin nồng độ 1% đồng hóa cao áp tương ứng với các chu kỳ khác nhau theo thời gian.
32:Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên màu sắc của hé phan tan rutin 1% Hình 3. 33:Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên giá trị MLP của hé phan tan rutin 1% Hình 3. 34:Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên kích thước trung bình của hệ phân tán rufin 1% Hình 3. 35:Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên nồng độ rutin cua hé phan tan rutin 1% HV: Phan Thi My Trang 60 60 62 62 62 62 63 64 67 68 68 69 69 x1 Luận án cao học Hình 3.
36: Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên sai biệt màu sắc của hệ phân tán rutin 5%. 37: Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên giá trị MLP của hé phan tan rutin 5%. 38:Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên kích thước của hé phan tan rutin 5%. 39: Ảnh hưởng của số chu kỳ trên đồng hóa áp suất cao lên nồng độ của hé phan tan rutin 5%.
40: Ảnh hưởng của áp suất đồng hóa lên độ đục của hệ phân tán huyền phù rutin 5% đồng hóa bằng máy đồng hóa cao áp sử dụng chất trợ phân tán SSL 0. 41:Ảnh hưởng của áp suất đối với sai biệt màu sắc của hệ phân tán rutin 5% đồng hóa nâng cao bằng máy đồng hóa cao áp sử dụng chất trợ phân tán SSL 0. 42:Ảnh hưởng của áp suất đối với giá trị MLP của hệ phân tan rutin 5% đồng hóa nâng cao bằng máy đồng hóa cao áp sử dụng chất trợ phân tán SSL 0. 43: Ảnh hưởng của áp suất đồng hóa đến hàm lượng rutin trong hệ được đồng hóa nâng cao bằng máy APV.
44: Ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đối với độ đục của hệ phân tán rutin nồng độ 1% đồng hóa bằng máy nghiền bi cao tốc sử dụng chất trợ SSL 0. 45:Ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đối với sai biệt màu sắc của hệ phân tán rutin đồng hóa bằng máy nghiền bi cao tốc sử dụng chất trợ phân tán SSL 0. HV: Phan Thi My Trang 71 71 72 72 74 76 76 T7 79 80 xii Luận án cao học Hình 3.