Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Công nghệ nano và vật liệu nano đóng vai trò quan trọng trong sự phát triển của nhiều ngành khoa học kỹ thuật và đời sống như y dược học, lưu trữ thông tin điện tử, năng lượng và xử lý ô nhiễm môi trường. Tại Việt Nam, việc nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng vật liệu kích thước nanomet nhằm xử lý các vấn đề cấp thiết, đặc biệt là giảm trừ các ion kim loại nặng trong môi trường nước, đang được quan tâm đẩy mạnh. Trong số các vật liệu từ tính oxit kim loại, niken ferrite ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$) là vật liệu có cấu trúc spinel nghịch sở hữu độ bền hóa học cao, khả năng hấp phụ tốt và đặc tính từ tính thích hợp để thu hồi sau xử lý.

Đề tài khóa luận tốt nghiệp "Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát cấu trúc, tính chất của vật liệu nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$" được thực hiện bởi sinh viên Nguyễn Thị Kim Yến dưới sự hướng dẫn của thầy Nguyễn Anh Tiến tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh (hoàn thành tháng 5 năm 2013). Khóa luận tập trung vào việc nghiên cứu thực nghiệm quy trình tổng hợp vật liệu ferrite nano bằng hai phương pháp hóa học khác nhau và đánh giá chi tiết sự biến đổi cấu trúc, hình thái và từ tính của sản phẩm theo nhiệt độ nung.

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể bao gồm:

  1. Tổng hợp thành công hạt nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ bằng phương pháp hóa sinh sử dụng lòng trắng trứng gà làm tác nhân tạo phức/khuôn sinh học.
  2. Tổng hợp hạt nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ bằng phương pháp đồng kết tủa các muối nitrat kim loại trong môi trường nước sôi với tác nhân kết tủa $\text{KOH}$.
  3. Khảo sát các quá trình biến đổi nhiệt trong quá trình hình thành pha spinel bằng phân tích nhiệt vi sai và khối lượng nhiệt ($\text{TGA/DTA}$).
  4. Xác định thành phần pha và cấu trúc tinh thể của các mẫu tổng hợp được nung ở các khoảng nhiệt độ khác nhau ($550^\circ\text{C}$, $650^\circ\text{C}$, $750^\circ\text{C}$, $850^\circ\text{C}$) thông qua phương pháp nhiễu xạ tia X ($\text{XRD}$).
  5. Quan sát hình thái học bề mặt, kích thước và sự phân bố hạt bằng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường ($\text{FE-SEM}$).
  6. Khảo sát các thông số từ tính (độ từ hóa bão hòa $M_s$, từ dư $M_r$, lực kháng từ $H_c$) bằng từ kế mẫu rung, từ đó so sánh tính chất từ của vật liệu tạo ra từ hai phương pháp tổng hợp.

Đối tượng nghiên cứu là bột oxit ferrite niken ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$) cấu trúc nanomet. Phạm vi thực nghiệm được thực hiện trong môi trường phòng thí nghiệm tại Thành phố Hồ Chí Minh và Hà Nội trong niên khóa tốt nghiệp 2013.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận dựa trên hệ thống cơ sở lý thuyết về khoa học vật liệu nano oxit từ tính và tinh thể học ferrite spinel dạng $\text{AB}_2\text{O}_4$:

  • Cấu trúc tinh thể ferrite spinel nghịch: Ô mạng cơ sở chứa 8 phân tử $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ gồm 64 lỗ trống tứ diện (vị trí A) và 32 lỗ trống bát diện (vị trí B), trong đó 8 cation $\text{Fe}^{3+}$ phân bố vào các vị trí tứ diện, 8 cation $\text{Fe}^{3+}$ còn lại cùng 8 cation $\text{Ni}^{2+}$ phân bố vào các vị trí bát diện. Sự sắp xếp moment từ đối song giữa phân mạng A và B làm triệt tiêu moment từ của ion $\text{Fe}^{3+}$, từ tính của vật liệu chủ yếu do moment từ của cation $\text{Ni}^{2+}$ đóng góp.
  • Lý thuyết vật liệu từ: Phân loại vật liệu sắt từ mềm (lực kháng từ $H_c < 100\text{ Oe}$, chu trình từ trễ hẹp, dễ từ hóa và khử từ) và sắt từ cứng ($H_c > 100\text{ Oe}$); hiện tượng siêu thuận từ khi kích thước hạt giảm xuống dưới giới hạn kích thước tới hạn ($M_r = 0, H_c = 0$).
  • Nguyên lý nhiễu xạ và kích thước tinh thể: Dựa trên định luật Bragg ($2d\sin\theta = n\lambda$) để xác định khoảng cách giữa các mặt mạng tinh thể $d$ và công thức Scherrer ($D = \frac{k\lambda}{\beta\cos\theta}$) để tính kích thước trung bình của tinh thể nano.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm và các thiết bị phân tích gồm:

  • Phương pháp phân tích nhiệt $\text{TGA/DTA}$: Khảo sát sự thay đổi khối lượng và các hiệu ứng nhiệt (thu nhiệt, tỏa nhiệt) theo nhiệt độ từ nhiệt độ phòng đến $1000^\circ\text{C}$, thực hiện tại Phòng thí nghiệm Hóa lý, Khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm 1 Hà Nội.
  • Phương pháp nhiễu xạ tia X ($\text{XRD}$): Xác định cấu trúc pha tinh thể, kiểm tra độ tinh khiết và nhận diện pic chuẩn $\text{NiFe}_2\text{O}_4$, đo trên máy D8 Advance – Bruker tại Trung tâm Thiết bị Khoa học và Phân tích Hóa lý, Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng TP.HCM.
  • Phương pháp hiển vi điện tử quét phát xạ trường ($\text{FE-SEM}$): Phân tích hình thái hạt, kích thước hình học và độ đồng nhất bề mặt, sử dụng máy FE-SEM Model S4800 (Hitachi) tại Viện Hóa học TP.HCM và Viện Công nghệ cao TP.HCM.
  • Phương pháp đo từ tính: Xác định chu trình từ trễ, đo độ từ hóa bão hòa $M_s$, độ từ dư $M_r$ và lực kháng từ $H_c$ ở nhiệt độ phòng trên thiết bị MicroSense EV11 tại Phòng Vật liệu từ và Siêu dẫn thuộc Phân viện Vật lý TP.HCM.

Nguồn hóa chất chính gồm muối niken nitrat $\text{Ni(NO}_3)_2\cdot 6\text{H}_2\text{O}$, sắt nitrat $\text{Fe(NO}_3)_3\cdot 9\text{H}_2\text{O}$, kali hydroxit $\text{KOH}$ $10%$, lòng trắng trứng gà tự nhiên và nước cất.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương này hệ thống hóa các kiến thức lý thuyết nền tảng liên quan đến đề tài nghiên cứu:

  • Khái niệm và phân loại công nghệ nano: Trình bày định nghĩa vật liệu nano (kích thước ít nhất một chiều từ 1 đến 100 nm) và phân loại theo số chiều giam hãm điện tử: 0 chiều (hạt nano), 1 chiều (dây/ống nano), 2 chiều (màng nano), 3 chiều (vật liệu khối nanocomposite).
  • Tổng quan các phương pháp chế tạo vật liệu nano oxit: Phân tích nguyên lý, ưu và nhược điểm của các phương pháp vật lý (nghiền bi), phương pháp hóa lý (ngưng tụ chân không, ngưng tụ điện phân, cacbonyl) và các phương pháp hóa học (sol-gel, vi nhũ tương, âm hóa học, đồng kết tủa). Trong đó, phương pháp đồng kết tủa được đánh giá là đơn giản, phản ứng nhanh, dễ kiểm soát kích thước nhưng hạt dễ bị kết tụ; phương pháp sử dụng tiền chất sinh học như lòng trắng trứng giúp phân tán ion kim loại đồng đều trong ma trận hữu cơ.
  • Ứng dụng của vật liệu nano từ tính: Ứng dụng trong y dược (dẫn truyền thuốc, tiêu diệt tế bào ung thư), gắn chip DNA, lưu trữ thông tin mật độ cao, vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng và thiết bị lọc nước tuần hoàn.
  • Tính chất hóa lý của Niken, Sắt và các oxit liên quan: Tổng hợp các thông số nguyên tử, trạng thái thù hình ($\alpha\text{-Fe}, \beta\text{-Fe}, \gamma\text{-Fe}, \delta\text{-Fe}$), các dạng oxit của sắt ($\alpha\text{-Fe}_2\text{O}_3, \beta\text{-Fe}_2\text{O}_3, \gamma\text{-Fe}_2\text{O}_3, \epsilon\text{-Fe}_2\text{O}_3$), $\text{NiO}$ và hydroxide tương ứng.
  • Cấu trúc tinh thể spinel: Mô tả chi tiết ô mạng cơ sở $\text{AB}_2\text{O}_4$, quy luật chiếm giữ lỗ trống bát diện và tứ diện của các cation $\text{Ni}^{2+}$ và $\text{Fe}^{3+}$.

Chương 2: Thực nghiệm - Kết quả - Thảo luận

Chương 2 trình bày toàn bộ quy trình thực nghiệm tổng hợp và phân tích đặc trưng của mẫu bột nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$.

1. Quy trình tổng hợp thực nghiệm

  • Phương pháp lòng trắng trứng: Hòa tan hỗn hợp muối $\text{Ni(NO}_3)_2$ và $\text{Fe(NO}_3)_3$ theo tỉ lệ mol đương lượng ($1:2$) rồi nhỏ từ từ vào 60 ml lòng trắng trứng đã pha nước cất, khuấy liên tục. Đun cách thủy ở khoảng $80^\circ\text{C}$ trên máy khuấy từ đến khi tạo thành chất bột precursor khô màu nâu sậm. Sau đó nghiền mịn và đem nung trong lò nung ở $550^\circ\text{C}$, $650^\circ\text{C}$ và $750^\circ\text{C}$ trong thời gian 3 giờ.
  • Phương pháp đồng kết tủa: Dung dịch đương lượng muối nitrat được nhỏ từ từ vào cốc nước đang sôi, tiếp tục đun sôi $7-10$ phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng rồi nhỏ từ từ dung dịch $\text{KOH } 10%$ vào để tạo kết tủa hydroxide: $$\text{Ni(NO}_3)_2 + 2\text{KOH} \rightarrow \text{Ni(OH)}_2\downarrow + 2\text{KNO}_3$$ $$\text{Fe(NO}_3)_3 + 3\text{KOH} \rightarrow \text{Fe(OH)}_3\downarrow + 3\text{KNO}_3$$ Khuấy đều 15–20 phút, lọc rửa sạch ion tạp bằng nước cất, phơi khô ở nhiệt độ phòng đến khối lượng không đổi, sau đó nung ở các nhiệt độ $650^\circ\text{C}$, $750^\circ\text{C}$ và $850^\circ\text{C}$ trong 3 giờ để tạo pha oxit $\text{NiO}$ và $\text{Fe}_2\text{O}_3$, từ đó kết hợp pha rắn thành $\text{NiFe}_2\text{O}_4$.

2. Kết quả phân tích nhiệt (TGA/DTA)

  • Mẫu lòng trắng trứng: Giản đồ $\text{TGA/DTA}$ thể hiện tổng mức giảm khối lượng lên đến khoảng $90%$, chia làm ba giai đoạn mất khối lượng chính:
    • Giai đoạn 1 (từ nhiệt độ phòng đến $120^\circ\text{C}$): Mất gần $33,5%$ khối lượng, kèm pic thu nhiệt tại $66^\circ\text{C}$ (giải hấp phụ và mất nước bề mặt) và pic tỏa nhiệt tại $115^\circ\text{C}$ do chất hữu cơ bắt đầu phân hủy.
    • Giai đoạn 2 ($120^\circ\text{C} - 500^\circ\text{C}$): Mất $53,1%$ khối lượng, xuất hiện các pic tỏa nhiệt liên tiếp tại $272^\circ\text{C}$ và $502^\circ\text{C}$ do nhiệt cháy của các hợp chất hữu cơ trong lòng trắng trứng lấn át nhiệt phân hủy phức chất và muối nitrat.
    • Giai đoạn 3 (tại $516,38^\circ\text{C}$): Xuất hiện một pic tỏa nhiệt rất lớn đánh dấu nhiệt độ chuyển pha tạo cấu trúc spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$. Sau nhiệt độ này, đường khối lượng $\text{TG}$ gần như nằm ngang ổn định.
  • Mẫu đồng kết tủa: Tổng độ mất khối lượng chỉ khoảng $34,4%$. Giản đồ chỉ ghi nhận các pic thu nhiệt (đặc trưng tại $68^\circ\text{C}$) tương ứng với quá trình khử nước hấp phụ và phân hủy các hydroxide $\text{Ni(OH)}_2$, $\text{Fe(OH)}_3$ thành oxit. Đường đẳng khối lượng xuất hiện ở nhiệt độ cao hơn ($> 630^\circ\text{C}$).

3. Cấu trúc pha tinh thể (XRD)

  • Mẫu lòng trắng trứng:
    • Ở $550^\circ\text{C}$: Đã xuất hiện pic của $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ nhưng cường độ còn rất thấp, nhiều pic nhỏ của tạp chất chưa phản ứng hết; nhiệt độ chưa đủ để hoàn thiện pha tinh thể.
    • Ở $650^\circ\text{C}$: Hình thành rõ rệt hệ pic của sản phẩm chuẩn đơn pha $\text{NiFe}_2\text{O}_4$, lượng tạp chất giảm đáng kể.
    • Ở $750^\circ\text{C}$: Cường độ các pic đặc trưng tăng vọt, đường nền phẳng, khẳng định cấu trúc đơn pha chuẩn với độ tinh khiết cao.
  • Mẫu đồng kết tủa:
    • Ở $650^\circ\text{C}$: Đã xuất hiện pic tinh thể $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ nhưng còn lẫn tạp chất.
    • Ở $750^\circ\text{C}$: Các pic chuẩn $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ thể hiện cường độ cao và sắc nét nhất.
    • Ở $850^\circ\text{C}$: Cường độ pic chính có xu hướng giảm so với mẫu nung $750^\circ\text{C}$, đồng thời xuất hiện trở lại nhiều pic nhỏ của các tạp chất pha khác.

4. Hình thái và kích thước hạt (FE-SEM)

  • Mẫu lòng trắng trứng: Ở $550^\circ\text{C}$, sản phẩm có hình thái đa dạng, xuất hiện cấu trúc nano dạng kim với chiều dài vài trăm nanomet nhưng đường kính chỉ vài nanomet (giải thích do khung hữu cơ của lòng trắng trứng chưa cháy hết tạo thành sợi/ống nano cacbon bọc quanh hạt ferrite). Khi nung ở $650^\circ\text{C}$ và $750^\circ\text{C}$, cấu trúc dạng kim biến mất hoàn toàn, hạt chuyển sang dạng cầu tương đối đồng nhất với kích thước khoảng $25 - 35\text{ nm}$, có hiện tượng kết tụ thành các đám riêng biệt.
  • Mẫu đồng kết tủa: Sau khi nung $650^\circ\text{C}$ trong 3 giờ, sản phẩm tạo thành các hạt có hình thái đồng nhất với kích thước phân bố từ $20 - 30\text{ nm}$. Khi tăng nhiệt độ lên $750^\circ\text{C}$, kích thước hạt chỉ phát triển nhẹ, không có biến động lớn.

5. Khảo sát đặc trưng từ tính

Kết quả đo đường cong từ trễ ở nhiệt độ phòng của các mẫu được tổng hợp trong bảng sau:

Phương pháp tổng hợp Nhiệt độ nung (thời gian 3h) Độ từ hóa bão hòa $M_s$ (emu/g) Lực kháng từ $H_c$ (Oe) Phân loại từ tính
Lòng trắng trứng $650^\circ\text{C}$ $30,944$ $96,6$ Sắt từ mềm ($H_c < 100\text{ Oe}$)
Lòng trắng trứng $750^\circ\text{C}$ Giảm so với mẫu $650^\circ\text{C}$ Giảm ($< 100\text{ Oe}$) Sắt từ mềm
Đồng kết tủa $650^\circ\text{C}$ Thấp hơn mẫu $750^\circ\text{C}$ Nhỏ ($< 100\text{ Oe}$) Sắt từ mềm
Đồng kết tủa $750^\circ\text{C}$ Tăng theo nhiệt độ Tăng ($> 100\text{ Oe}$) Sắt từ cứng ($H_c > 100\text{ Oe}$)
Đồng kết tủa $850^\circ\text{C}$ Tăng cao nhất Tăng cao nhất ($> 100\text{ Oe}$) Sắt từ cứng

So sánh trực tiếp ở cùng chế độ nung $650^\circ\text{C}$ trong 3 giờ: Mẫu điều chế bằng phương pháp lòng trắng trứng có độ từ hóa bão hòa $M_s$ ($30,944\text{ emu/g}$) và lực kháng từ $H_c$ ($96,6\text{ Oe}$) cao hơn rõ rệt so với mẫu đồng kết tủa. Điều này được giải thích do kích thước hạt của mẫu lòng trắng trứng ($25 - 35\text{ nm}$) lớn hơn kích thước hạt của mẫu đồng kết tủa ($20 - 30\text{ nm}$) và có sự kết tụ cụm hạt.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

  • Xác định được nhiệt độ hình thành pha spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ đối với phương pháp lòng trắng trứng là từ $516,38^\circ\text{C}$ (pic tỏa nhiệt mạnh trên $\text{DTA}$); đối với phương pháp đồng kết tủa, đường đẳng khối lượng hình thành ở nhiệt độ trên $630^\circ\text{C}$.
  • Xác lập điều kiện nhiệt độ nung tối ưu cho phương pháp lòng trắng trứng là $650^\circ\text{C} - 750^\circ\text{C}$ (kích thước hạt đạt $25 - 35\text{ nm}$, đơn pha rõ rệt) và cho phương pháp đồng kết tủa là $750^\circ\text{C}$ (kích thước hạt $20 - 30\text{ nm}$, cường độ pic $\text{XRD}$ cực đại).
  • Chứng minh quy luật chuyển biến từ tính:
    • Bột nano tổng hợp từ lòng trắng trứng luôn giữ trạng thái vật liệu sắt từ mềm ($H_c < 100\text{ Oe}$) khi nung ở $650^\circ\text{C}$ và $750^\circ\text{C}$.
    • Bột nano tổng hợp từ đồng kết tủa có sự chuyển pha từ sắt từ mềm ($H_c < 100\text{ Oe}$) ở $650^\circ\text{C}$ sang sắt từ cứng ($H_c > 100\text{ Oe}$) khi nung ở nhiệt độ cao $750^\circ\text{C}$ và $850^\circ\text{C}$ do sự phát triển của kích thước tinh thể.

Đóng góp thực tiễn và khoa học

  • Đã ứng dụng thành công tác nhân sinh học giá thành thấp, thân thiện môi trường (lòng trắng trứng gà) để tổng hợp vật liệu ferrite niken nano mà không cần các hóa chất tạo gel đắt tiền hay quy trình thủy nhiệt phức tạp.
  • So sánh định lượng và hệ thống hóa mối quan hệ giữa phương pháp điều chế – nhiệt độ xử lý nhiệt – kích thước tinh thể – tính chất sắt từ (mềm/cứng) của hạt nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế trong văn bản: Khóa luận chỉ dừng lại ở bước tổng hợp và phân tích tính chất hóa lý, cấu trúc và từ tính của bột nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$; chưa tiến hành các thí nghiệm khảo sát thực tế về dung lượng hấp phụ kim loại nặng trong nước hoặc chế tạo màng lọc cụ thể.
  • Hướng mở rộng:
    • Nghiên cứu sâu hơn các yếu tố ảnh hưởng trong quá trình tổng hợp như tỷ lệ lòng trắng trứng/muối kim loại, độ $\text{pH}$, tốc độ khuấy và thời gian ủ nhiệt.
    • Thử nghiệm khả năng hấp phụ ion kim loại nặng ($\text{Pb}^{2+}, \text{Cd}^{2+}, \text{As}^{3+}$) trong các mẫu nước thực tế và đánh giá hiệu quả thu hồi vật liệu bằng nam châm ngoài dựa trên đặc tính từ tính đã khảo sát.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu thực nghiệm hữu ích cho:

  • Sinh viên, học viên chuyên ngành Sư phạm Hóa học, Hóa học vô cơ, Khoa học vật liệu và Công nghệ môi trường cần tìm hiểu quy trình tổng hợp vật liệu nano từ tính bằng phương pháp xanh sinh học (green synthesis).
  • Cán bộ nghiên cứu thực nghiệm tham khảo thông số đối sánh thực tế giữa giản đồ nhiệt $\text{TGA/DTA}$, phổ $\text{XRD}$ Bruker, ảnh $\text{FE-SEM}$ Hitachi và phép đo đường cong từ trễ trên hệ MicroSense EV11 của hạt niken ferrite.

Câu hỏi thường gặp

1. Pic tạo pha spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ trong phương pháp lòng trắng trứng xuất hiện tại nhiệt độ nào trên giản đồ $\text{DTA}$?
Trên giản đồ phân tích nhiệt $\text{DTA}$, pic tỏa nhiệt rất lớn xuất hiện tại nhiệt độ $516,38^\circ\text{C}$, đánh dấu quá trình chuyển pha tạo thành cấu trúc tinh thể spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ từ các oxit tương ứng.

2. Tại sao trên ảnh $\text{SEM}$ của mẫu bột lòng trắng trứng nung ở $550^\circ\text{C}$ lại xuất hiện các tinh thể nano hình kim?
Do ở nhiệt độ $550^\circ\text{C}$, các hợp chất hữu cơ từ lòng trắng trứng bao phủ hạt ferrite chưa cháy hết hoàn toàn, dẫn đến sự tạo thành các dây hoặc ống nano cacbon có chiều dài vài trăm nanomet và đường kính vài nanomet bao quanh hạt. Hiện tượng này biến mất khi nâng nhiệt độ nung lên $650^\circ\text{C}$ và $750^\circ\text{C}$.

3. Ở cùng nhiệt độ nung $650^\circ\text{C}$ trong 3 giờ, mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp nào cho độ từ hóa bão hòa ($M_s$) cao hơn?
Mẫu tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng có độ từ hóa bão hòa $M_s = 30,944\text{ emu/g}$, cao hơn đáng kể so với mẫu điều chế bằng phương pháp đồng kết tủa ở cùng nhiệt độ $650^\circ\text{C}$.

4. Khi tăng nhiệt độ nung từ $650^\circ\text{C}$ lên $850^\circ\text{C}$ ở phương pháp đồng kết tủa, tính chất từ của vật liệu thay đổi như thế nào?
Ở $650^\circ\text{C}$, mẫu có $H_c < 100\text{ Oe}$ (vật liệu sắt từ mềm). Khi tăng nhiệt độ nung lên $750^\circ\text{C}$ và $850^\circ\text{C}$, kích thước hạt phát triển làm lực kháng từ $H_c$ tăng vượt mức $100\text{ Oe}$, chuyển vật liệu thành dạng sắt từ cứng thích hợp cho ứng dụng nam châm vĩnh cửu và bộ nhớ từ.

5. Các phép đo cấu trúc và tính chất trong khóa luận được thực hiện trên những thiết bị cụ thể nào?
Phân tích $\text{TGA/DTA}$ đo tại ĐH Sư phạm 1 Hà Nội; Phổ $\text{XRD}$ đo trên máy D8 Advance – Bruker tại Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng TP.HCM; Ảnh $\text{FE-SEM}$ chụp bằng máy FE-SEM Model S4800 (Hitachi); Đo từ tính bằng từ kế mẫu rung MicroSense EV11 tại Phân viện Vật lý TP.HCM.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Thị Kim Yến đã hoàn thành việc tổng hợp thành công vật liệu nano ferrite niken ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$) bằng cả hai phương pháp lòng trắng trứng và đồng kết tủa với kích thước hạt trung bình từ $20 - 35\text{ nm}$. Các kết quả phân tích $\text{TGA/DTA}$, $\text{XRD}$, $\text{FE-SEM}$ và đường cong từ trễ đã làm sáng tỏ mối liên hệ chặt chẽ giữa nhiệt độ nung, hình thái tinh thể và tính chất sắt từ (mềm hoặc cứng) của sản phẩm. Đây là công trình thực nghiệm hoàn chỉnh, cung cấp các dẫn liệu khoa học chính xác phục vụ định hướng nghiên cứu ứng dụng hạt nano ferrite từ tính trong xử lý môi trường và kỹ thuật từ học.