Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Vật liệu nano titan dioxit ($\text{TiO}_2$) là chất bán dẫn thu hút sự quan tâm trong khoa học và kỹ thuật nhờ độ bền hóa học cao, ổn định nhiệt, không độc hại và khả năng ứng dụng trong pin mặt trời chất nhạy quang hóa học (DSSC), sản xuất và lưu trữ hydro, cảm biến khí, xử lý môi trường và y sinh. Với độ rộng vùng cấm nằm trong khoảng $3{,}0\text{--}3{,}2\text{ eV}$ và năng lượng phonon thấp, $\text{TiO}_2$ là vật liệu nền phù hợp để pha tạp các ion nguyên tố đất hiếm (Rare Earth - RE). Các ion đất hiếm có cấu hình điện tử phân lớp $4f$ đặc trưng, cho thời gian sống dài, dải phát xạ hẹp và cường độ phát quang cao từ vùng khả kiến đến hồng ngoại. Sự kết hợp giữa nền $\text{TiO}_2$ cấu trúc nano và ion đất hiếm giúp nâng cao hiệu suất phát quang và mở rộng khả năng hấp thụ quang xúc tác.

Khóa luận tốt nghiệp ngành Công nghệ Vật liệu của tác giả Phạm Quốc Trung (Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh, thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS. Lê Thụy Thanh Giang và PGS. Trần Thị Thanh Vân - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG TP.HCM) tập trung giải quyết các nhiệm vụ nghiên cứu:

  1. Chế tạo vật liệu nano $\text{TiO}_2$ thuần và $\text{TiO}_2$ pha tạp các nguyên tố đất hiếm ($\text{Eu}^{3+}, \text{Er}^{3+}, \text{Tm}^{3+}$) bằng phương pháp sol-gel.
  2. Khảo sát sự biến đổi cấu trúc pha tinh thể của $\text{TiO}_2$ theo nhiệt độ nung từ $600^\circ\text{C}$ đến $900^\circ\text{C}$.
  3. Khảo sát hình thái bề mặt, phân bố kích thước hạt và thành phần nguyên tố của vật liệu nano $\text{TiO}_2$ pha tạp $\text{Er}^{3+}$.
  4. Khảo sát tính chất quang phát quang và cơ chế truyền năng lượng giữa nền $\text{TiO}_2$ và ion đất hiếm $\text{Er}^{3+}$.
  5. Khảo sát hoạt tính quang xúc tác phân hủy phẩm màu xanh methylen (Methylene Blue - MB) của vật liệu nano $\text{TiO}_2$ thuần và $\text{TiO}_2$ pha tạp ($\text{Eu}^{3+}, \text{Er}^{3+}, \text{Tm}^{3+}$) dưới kích thích bức xạ tử ngoại (UV) và bức xạ bước sóng $\lambda = 980\text{ nm}$.

Đối tượng nghiên cứu là vật liệu nano $\text{TiO}_2$ thuần và $\text{TiO}_2$ pha tạp đất hiếm ($\text{Er}^{3+}, \text{Eu}^{3+}, \text{Tm}^{3+}$). Phạm vi thực nghiệm được thực hiện tại phòng thí nghiệm Bộ môn Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý - Vật lý kỹ thuật, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG TP.HCM và phân tích nhiễu xạ tia X tại Cục Kiểm định Hải quan 3, hoàn thành vào tháng 03/2021.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận dựa trên lý thuyết về cấu trúc tinh thể của $\text{TiO}_2$, lý thuyết chuyển mức năng lượng của ion đất hiếm và phương pháp sol-gel:

  • Cấu trúc vật liệu $\text{TiO}_2$: Tồn tại ở ba dạng thù hình chính là rutile (tứ phương, nhóm không gian $P4_2/mnm$, độ rộng vùng cấm thực nghiệm $E_g \approx 3{,}0\text{ eV}$), anatase (tứ phương, nhóm không gian $I4_1/amd$, $E_g \approx 3{,}2\text{ eV}$) và brookite (trực thoi, nhóm không gian $Pbca$). Đơn vị cấu trúc cơ bản gồm khối bát diện $\text{TiO}_6$.
  • Cơ sở quang phổ ion đất hiếm: Lớp vỏ điện tử $4f$ được che chắn bởi các phân lớp $5s^2 5p^6$, hạn chế ảnh hưởng của trường tinh thể. Sự dịch chuyển mức năng lượng tuân theo giản đồ Dieke, gồm các dịch chuyển nội cấu hình $4f\text{--}4f$ (vạch phát xạ hẹp, dịch chuyển lưỡng cực điện cảm ứng hoặc lưỡng cực từ), dịch chuyển liên cấu hình $4f\text{--}5d$ (dải rộng) và dịch chuyển chuyển điện tích (Charge Transfer - CT).
  • Phương pháp thực nghiệm: Phương pháp sol-gel sử dụng tiền chất tetraisopropyl orthotitanate (TTIP $98%$), dung môi ethanol ($99{,}5%$), chất xúc tác axit nitric ($\text{HNO}_3\ 65\text{--}68%$), nước cất và muối nitrat đất hiếm $\text{RE}(\text{NO}_3)_3\cdot5\text{H}_2\text{O}$ ($\text{RE} = \text{Eu}, \text{Er}, \text{Tm}$, độ tinh khiết $99%$).
Phương pháp phân tích Thiết bị / Hệ thống sử dụng Mục đích phân tích
Nhiễu xạ tia X (XRD) Máy nhiễu xạ tia X ($\lambda_{\text{Cu-}K\alpha} = 0{,}15418\text{ nm}$) Xác định cấu trúc pha tinh thể, tính kích thước hạt theo công thức Scherrer: $D = \frac{K\lambda}{\beta \cos\theta}$
Phổ tán xạ Raman Hệ đo tán xạ Raman (laser kích thích $\lambda = 532\text{ nm}$) Xác định các mode dao động mạng và quá trình chuyển pha anatase sang rutile
Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) Thiết bị đo phổ FT-IR Xác định các nhóm chức bề mặt, liên kết $\text{Ti--O}$ và nhóm hấp phụ $\text{--OH}$
Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Kính hiển vi điện tử quét SEM Quan sát hình thái bề mặt, đo kích thước hạt thông qua phần mềm ImageJ
Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) Hệ EDX H-7593 HORIBA Phân tích thành phần định tính và định lượng các nguyên tố $\text{Ti}, \text{O}, \text{Er}$
Phổ quang phát quang (PL) Hệ đo quang phát quang (nguồn kích thích laser $\lambda = 325\text{ nm}$) Khảo sát các đỉnh phát xạ và cơ chế truyền năng lượng từ nền $\text{TiO}_2$ sang ion $\text{Er}^{3+}$
Phổ hấp thụ UV-Vis Thiết bị quang phổ UV-Vis Xác định độ suy giảm nồng độ chất màu xanh methylen (MB) theo định luật Beer-Lambert

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan kiến thức về vật liệu phát quang $\text{TiO}_2$ pha tạp đất hiếm

Chương 1 hệ thống hóa cơ sở lý thuyết về vật liệu $\text{TiO}_2$ và các nguyên tố đất hiếm:

  • Phân tích đặc trưng tinh thể học của ba pha anatase, rutile và brookite; sự biến dạng và liên kết giữa các khối bát diện $\text{TiO}_6$ (khoảng cách liên kết $\text{Ti--O}$ trong anatase là $1{,}94\text{ \AA}$ và $1{,}99\text{ \AA}$; trong rutile là $1{,}95\text{ \AA}$ và $1{,}98\text{ \AA}$).
  • Trình bày cấu trúc vùng năng lượng của $\text{TiO}_2$ và các ứng dụng: pin mặt trời chất nhạy quang hóa học (DSSC), quang phân tách nước sản xuất hydro ($2\text{H}_2\text{O} \rightarrow 2\text{H}_2 + \text{O}_2$), lưu trữ hydro (ống nano $\text{TiO}_2$ lưu trữ tới $\sim 2\text{ wt}%\ \text{H}_2$ ở $6\text{ MPa}$), cảm biến khí ($\text{H}_2, \text{CO}, \text{NH}_3, \text{CH}_4$), y sinh ức chế tế bào ung thương HeLa, kem chống nắng và cơ chế tự làm sạch thông qua gốc tự do $\cdot\text{OH}$ và $\text{O}_2^{\bullet-}$.
  • Trình bày cấu hình điện tử của 15 nguyên tố nhóm Lanthanide cùng $\text{Sc}$ và $\text{Y}$, cấu trúc mức năng lượng Dieke, quy tắc chọn lọc Laporte và đặc trưng quang phổ của các ion $\text{Eu}^{3+}$ (phát xạ tại $580, 593, 613, 653, 702\text{ nm}$), $\text{Er}^{3+}$ (phát xạ dải $540\text{--}575\text{ nm}$) và $\text{Tm}^{3+}$ (đỉnh cực đại tại $495\text{ nm}$).
  • So sánh hai phương pháp chế tạo nano $\text{TiO}_2$ phổ biến gồm sol-gel và thủy nhiệt về điều kiện phản ứng, kích thước hạt và tỷ lệ pha tạo thành.

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp phân tích

Chương 2 mô tả chi tiết quy trình chế tạo mẫu và nguyên lý hoạt động của các thiết bị phân tích:

  • Quy trình tổng hợp sol-gel: Đong $14{,}7\text{ mL}$ TTIP, $58\text{ mL}$ ethanol, $0{,}26\text{ mL}\ \text{HNO}_3$, $2{,}7\text{ mL}\ \text{H}_2\text{O}$ và lượng muối $\text{RE}(\text{NO}_3)_3\cdot5\text{H}_2\text{O}$ tương ứng. Nhỏ từ từ TTIP vào ethanol và khuấy từ trong 30 phút. Tiếp tục nhỏ hỗn hợp $\text{HNO}_3$, nước cất và muối đất hiếm vào rồi khuấy trong 60 phút để tạo sol-gel $\text{Ti(OH)}_4$. Mẫu được sấy ở $120^\circ\text{C}$ trong 2 giờ để thu xerogel màu vàng, sau đó nung ở các mức nhiệt độ $600^\circ\text{C}, 700^\circ\text{C}, 800^\circ\text{C}, 900^\circ\text{C}$ trong 1 giờ.
  • Nguyên lý các phép đo: Trình bày chi tiết cơ sở toán học và vật lý của kỹ thuật XRD (công thức Scherrer), phổ UV-Vis (định luật Bughe - Lambert - Beer: $A = \varepsilon \cdot l \cdot C$), phổ hồng ngoại FT-IR, phổ tán xạ Raman (đo tần số dịch chuyển Stokes $\nu_0 - \nu_m$), phổ quang phát quang PL (laser $325\text{ nm}$), kính hiển vi điện tử quét SEM và phổ tán sắc năng lượng tia X EDX.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Chương 3 trình bày các kết quả phân tích cấu trúc, hình thái, tính chất phát quang và thử nghiệm quang xúc tác:

  • Hình thái học bề mặt (SEM): Mẫu $\text{TiO}_2$ pha tạp $\text{Er}^{3+}$ nung ở $600^\circ\text{C}$ có dạng bột mịn, các hạt phân bố đồng đều. Đo kích thước hơn 100 hạt trên ảnh SEM bằng ImageJ và làm khớp theo hàm Gauss cho kích thước hạt trung bình là $22\text{ nm}$.
  • Phổ tán xạ Raman và sự chuyển pha: Mẫu $\text{TiO}2$ thuần nung ở $600^\circ\text{C}$ chỉ tồn tại pha anatase với các mode $E_g(1)$ ($145{,}457\text{ cm}^{-1}$), $E_g(2)$ ($198{,}231\text{ cm}^{-1}$), $B{1g}(1)$ ($397{,}741\text{ cm}^{-1}$), $A_{1g} + B_{1g}(2)$ ($517{,}055\text{ cm}^{-1}$) và $E_g(3)$ ($643{,}143\text{ cm}^{-1}$). Ở $700^\circ\text{C}$, cường độ pha anatase giảm hơn một nửa và xuất hiện hai đỉnh rutile ($E_g\ 444{,}805\text{ cm}^{-1}$ và $A_{1g}\ 609{,}696\text{ cm}^{-1}$). Ở $800^\circ\text{C}$ và $900^\circ\text{C}$, pha anatase biến mất hoàn toàn, chỉ còn các đỉnh rutile ($B_{1g}\ 145{,}457\text{ cm}^{-1}$, $E_g\ 444{,}805\text{ cm}^{-1}$, $A_{1g}\ 609{,}696\text{ cm}^{-1}$, $B_{2g}\ 827{,}971\text{ cm}^{-1}$ và đỉnh đa photon tại $237{,}611\text{ cm}^{-1}$). Ngược lại, đối với mẫu $\text{TiO}_2$ pha tạp $\text{Er}^{3+}$, các đỉnh đặc trưng của pha anatase vẫn duy trì khi nung đến $800^\circ\text{C}$ do ion $\text{Er}^{3+}$ (bán kính $175\text{ pm}$) thay thế vị trí $\text{Ti}^{4+}$ ($147\text{ pm}$), gây cản trở quá trình tái sắp xếp chuyển pha sang rutile.
  • Phổ hồng ngoại FT-IR: Mẫu $\text{TiO}_2:\text{Er}$ nung ở $600^\circ\text{C}$ có dải hấp thụ mạnh tại $3467{,}79\text{ cm}^{-1}$ và $1620{,}57\text{ cm}^{-1}$ đặc trưng cho liên kết $\text{--OH}$ của nước và dung môi hấp phụ. Khi nung ở $800^\circ\text{C}$, các đỉnh này giảm cường độ rõ rệt ($3427{,}71\text{ cm}^{-1}$ và $1621{,}1\text{ cm}^{-1}$), chứng minh nhóm $\text{--OH}$ bị khử khi tăng nhiệt độ. Dải $400\text{--}800\text{ cm}^{-1}$ đặc trưng cho dao động liên kết $\text{Ti--O}$.
  • Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD): Mẫu $\text{TiO}_2$ thuần thể hiện các đỉnh anatase tại các góc $2\theta = 25{,}3^\circ; 37{,}8^\circ; 48{,}1^\circ; 53{,}9^\circ; 55{,}1^\circ; 62{,}7^\circ; 75{,}1^\circ$ tương ứng các mặt mạng (101), (004), (200), (105), (211), (204) và (215), cùng một đỉnh rutile cường độ nhỏ tại $27{,}4^\circ$ (110). Kích thước tinh thể trung bình của $\text{TiO}_2$ thuần tính theo công thức Scherrer là $20{,}5 \pm 4{,}0\text{ nm}$.
  • Thành phần nguyên tố (EDX): Kết quả EDX xác nhận mẫu $\text{TiO}_2:\text{Er}$ chỉ gồm 3 nguyên tố $\text{Ti}, \text{O}, \text{Er}$, không lẫn tạp chất lạ.
Nguyên tố Tỷ lệ khối lượng (%) Tỷ lệ số nguyên tử (%)
O (K) 38,29 65,21
Ti (K) 60,95 34,67
Er (K) 0,76 0,12
  • Phổ huỳnh quang (PL): Dưới kích thích bước sóng $\lambda_{\text{ex}} = 325\text{ nm}$, electron từ vùng hóa trị của $\text{TiO}2$ hấp thụ năng lượng chuyển lên vùng dẫn, qua các trạng thái bẫy khiếm khuyết rồi truyền năng lượng sang ion $\text{Er}^{3+}$ tại mức $^4\text{F}{9/2}$. Sau đó, quá trình phân rã không bức xạ đưa điện tử về mức $^2\text{H}{11/2}, ^4\text{S}{3/2}$ và $^4\text{F}{9/2}$, phát ra bức xạ màu xanh lá tại bước sóng $\sim 565\text{ nm}$ ($^2\text{H}{11/2}, ^4\text{S}{3/2} \rightarrow ^4\text{I}{15/2}$) và bức xạ màu đỏ tại bước sóng $\sim 667\text{ nm}$ ($^4\text{F}{9/2} \rightarrow ^4\text{I}{15/2}$), trong đó phát xạ màu xanh chiếm ưu thế về cường độ.
  • Hoạt tính quang xúc tác: Khảo sát sự mất màu của dung dịch MB (tỷ lệ pha loãng $\text{MB}:\text{H}_2\text{O} = 12:50$, khối lượng chất xúc tác $0{,}05\text{ g}$, khuấy tối 60 phút để đạt cân bằng hấp phụ). Dưới kích thích tia UV trong 120 phút và bức xạ $\lambda = 980\text{ nm}$, phổ hấp thụ UV-Vis của dung dịch MB giảm dần theo thời gian, chứng minh khả năng phân hủy quang xúc tác của $\text{TiO}_2$ thuần và các mẫu $\text{TiO}_2$ pha tạp $\text{Eu}^{3+}, \text{Er}^{3+}, \text{Tm}^{3+}$.

Kết quả và đóng góp

Khóa luận đạt được các kết quả thực nghiệm định lượng cụ thể:

  • Tổng hợp thành công vật liệu nano $\text{TiO}_2$ thuần và $\text{TiO}_2$ pha tạp các nguyên tố đất hiếm ($\text{Er}^{3+}, \text{Eu}^{3+}, \text{Tm}^{3+}$) bằng phương pháp sol-gel từ tiền chất TTIP ở nhiệt độ nung $600\text{--}900^\circ\text{C}$.
  • Xác định kích thước hạt trung bình của vật liệu nano $\text{TiO}_2:\text{Er}$ đạt khoảng $22\text{ nm}$ qua ảnh SEM và kích thước hạt tinh thể $\text{TiO}_2$ thuần đạt $20{,}5 \pm 4{,}0\text{ nm}$ qua giản đồ XRD.
  • Làm rõ vai trò kìm hãm chuyển pha của ion đất hiếm: $\text{TiO}_2$ thuần bắt đầu chuyển từ anatase sang rutile ở $700^\circ\text{C}$ và chuyển pha hoàn toàn ở $800\text{--}900^\circ\text{C}$; trong khi mẫu pha tạp $\text{Er}^{3+}$ vẫn giữ được pha anatase ổn định ở $800^\circ\text{C}$ do sự thay thế của $\text{Er}^{3+}$ vào vị trí $\text{Ti}^{4+}$.
  • Phân tích phổ EDX xác định thành phần gồm $65{,}21\text{ at}%\ \text{O}$, $34{,}67\text{ at}%\ \text{Ti}$ và $0{,}12\text{ at}%\ \text{Er}$ ($0{,}76\text{ wt}%\ \text{Er}$).
  • Xác lập cơ chế truyền năng lượng từ mạng nền $\text{TiO}_2$ sang tâm phát quang $\text{Er}^{3+}$ dưới kích thích $325\text{ nm}$, ghi nhận hai đỉnh phát xạ huỳnh quang tại $565\text{ nm}$ (xanh lá) và $667\text{ nm}$ (đỏ).
  • Đánh giá hoạt tính quang xúc tác phân hủy phẩm màu MB của hệ vật liệu $\text{TiO}_2$ và $\text{TiO}_2:\text{RE}$ dưới nguồn sáng UV và bước sóng $980\text{ nm}$.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận có các hạn chế thực nghiệm và hướng phát triển được đề cập:

  • Tỷ lệ số nguyên tử $\text{Er}$ thực tế trong mẫu đo EDX đạt $0{,}12%$, thấp hơn nồng độ pha tạp tính toán lý thuyết ban đầu ($0{,}2%$). Nguyên nhân do sai số trong quá trình cân đo khối lượng hóa chất và bảo quản nguồn pha tạp nitrat ngậm nước.
  • Hướng nghiên cứu tiếp theo bao gồm: khảo sát ảnh hưởng của nồng độ pha tạp $\text{Er}^{3+}$ ở các tỷ lệ khác nhau; mở rộng nghiên cứu đặc trưng phát xạ chi tiết của các ion $\text{Eu}^{3+}$ và $\text{Tm}^{3+}$; chế tạo và đánh giá hệ vật liệu đồng pha tạp (co-doping) nhiều ion đất hiếm trên nền $\text{TiO}_2$ nhằm tối ưu hóa hiệu suất phát quang và hoạt tính quang xúc tác trong dải ánh sáng khả kiến và hồng ngoại.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo cho sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu viên thuộc các ngành Công nghệ Vật liệu, Khoa học Vật liệu, Vật lý chất rắn, Hóa học vô cơ và Quang học ứng dụng:

  • Tham khảo quy trình thực nghiệm chi tiết tổng hợp hạt nano $\text{TiO}_2$ và $\text{TiO}_2$ pha tạp đất hiếm bằng phương pháp sol-gel từ tiền chất TTIP với tỷ lệ dung môi, chất xúc tác và chế độ nhiệt xác định.
  • Tham khảo phương pháp phối hợp các kỹ thuật phân tích cấu trúc và quang học (XRD, SEM, Raman, FT-IR, EDX, PL, UV-Vis) để khảo sát hiện tượng chuyển pha tinh thể và cơ chế truyền năng lượng giữa bán dẫn oxit và ion đất hiếm.

Câu hỏi thường gặp

1. Khóa luận sử dụng phương pháp nào để chế tạo vật liệu nano $\text{TiO}_2$ và $\text{TiO}_2$ pha tạp đất hiếm?
Tác giả sử dụng phương pháp sol-gel với tiền chất TTIP ($\text{C}{12}\text{H}{28}\text{O}_4\text{Ti}\ 98%$), dung môi ethanol, chất xúc tác axit nitric ($\text{HNO}_3$), nước cất và muối $\text{RE}(\text{NO}_3)_3\cdot5\text{H}_2\text{O}$, sau đó sấy ở $120^\circ\text{C}$ trong 2 giờ và nung ở các mức nhiệt độ $600^\circ\text{C}, 700^\circ\text{C}, 800^\circ\text{C}, 900^\circ\text{C}$ trong 1 giờ.

2. Quá trình chuyển pha từ anatase sang rutile của $\text{TiO}_2$ thuần diễn ra ở nhiệt độ nào và việc pha tạp $\text{Er}^{3+}$ ảnh hưởng ra sao đến quá trình này?
Đối với $\text{TiO}_2$ thuần, quá trình chuyển pha bắt đầu ở nhiệt độ dưới $700^\circ\text{C}$ (xuất hiện đồng thời hai pha) và chuyển hoàn toàn sang pha rutile ở $800^\circ\text{C}$ và $900^\circ\text{C}$. Khi pha tạp ion $\text{Er}^{3+}$, pha anatase vẫn duy trì ổn định ngay cả khi nâng nhiệt độ nung lên $800^\circ\text{C}$ do $\text{Er}^{3+}$ thế vào vị trí $\text{Ti}^{4+}$ cản trở sự chuyển pha.

3. Kích thước hạt của vật liệu $\text{TiO}_2$ thuần và $\text{TiO}_2:\text{Er}$ được xác định bằng những phương pháp nào và giá trị là bao nhiêu?
Kích thước hạt nano $\text{TiO}_2:\text{Er}$ được xác định qua ảnh chụp SEM (làm khớp hàm Gauss trên 100 hạt bằng phần mềm ImageJ) đạt giá trị trung bình khoảng $22\text{ nm}$. Kích thước tinh thể $\text{TiO}_2$ thuần tính toán từ giản đồ XRD theo phương trình Scherrer đạt giá trị $20{,}5 \pm 4{,}0\text{ nm}$.

4. Phổ huỳnh quang (PL) của $\text{TiO}_2:\text{Er}$ dưới bước sóng kích thích $325\text{ nm}$ xuất hiện các đỉnh phát xạ nào?
Phổ PL xuất hiện hai vùng phát xạ đặc trưng: đỉnh phát xạ màu xanh lá tại bước sóng $\sim 565\text{ nm}$ (tương ứng với chuyển mức $^2\text{H}{11/2}, ^4\text{S}{3/2} \rightarrow ^4\text{I}{15/2}$) và đỉnh phát xạ màu đỏ tại bước sóng $\sim 667\text{ nm}$ (chuyển mức $^4\text{F}{9/2} \rightarrow ^4\text{I}_{15/2}$), trong đó cường độ phát xạ màu xanh lá chiếm ưu thế.

5. Kết quả phân tích phổ EDX của mẫu $\text{TiO}_2:\text{Er}$ ghi nhận thành phần nguyên tố như thế nào?
Phổ EDX xác nhận mẫu sạch tạp chất, chỉ gồm 3 nguyên tố với tỷ lệ: O chiếm $38{,}29\text{ wt}%$ ($65{,}21\text{ at}%$), Ti chiếm $60{,}95\text{ wt}%$ ($34{,}67\text{ at}%$) và Er chiếm $0{,}76\text{ wt}%$ ($0{,}12\text{ at}%$).

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Phạm Quốc Trung đã tổng hợp thành công hệ vật liệu nano $\text{TiO}_2$ thuần và $\text{TiO}_2$ pha tạp các ion đất hiếm ($\text{Er}^{3+}, \text{Eu}^{3+}, \text{Tm}^{3+}$) bằng phương pháp sol-gel. Kết quả thực nghiệm đã làm sáng tỏ hình thái hạt kích thước nano ($\sim 20\text{--}22\text{ nm}$), quy luật ức chế chuyển pha tinh thể anatase sang rutile của ion $\text{Er}^{3+}$ ở nhiệt độ cao, cùng cơ chế truyền năng lượng từ nền bán dẫn sang ion phát quang $\text{Er}^{3+}$ tạo ra các bức xạ $565\text{ nm}$ và $667\text{ nm}$. Đồng thời, nghiên cứu đã bước đầu đánh giá hoạt tính quang xúc tác phân hủy phẩm màu xanh methylen của vật liệu dưới các nguồn bức xạ UV và hồng ngoại gần.