Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Sự phát triển mạnh mẽ của các ngành công nghiệp sản xuất, nhiệt luyện kim loại, mạ điện, hóa chất và sản xuất pin đã dẫn đến tình trạng xả thải các kim loại nặng chưa qua xử lý hoặc chỉ qua xử lý sơ cấp vào nguồn nước tự nhiên. Các ion kim loại độc hại phổ biến bao gồm chì ($\text{Pb}^{2+}$), thủy ngân ($\text{Hg}^{2+}$), cadmium ($\text{Cd}^{2+}$), chromium ($\text{Cr}^{3+}/\text{Cr}^{6+}$), nickel ($\text{Ni}^{2+}$) và đồng ($\text{Cu}^{2+}$). Khi xâm nhập vào cơ thể sinh vật và con người, kim loại nặng không thể tự đào thải hoàn toàn mà tích tụ lâu dài tại các cơ quan nội tạng, đặc biệt là gan và thận, gây suy giảm chức năng, thiếu máu, tổn thương hệ thần kinh, suy đa tạng cùng các bệnh lý chuyển hóa phức tạp như hội chứng Wilson và Menkes.

Để xử lý nguồn nước thải chứa kim loại nặng ở dải nồng độ thấp đến trung bình (từ 10 đến 100 mg/L), phương pháp hấp phụ được đánh giá là giải pháp tối ưu so với các kỹ thuật kết tủa hóa học, điện phân hay trao đổi ion nhờ tính kinh tế và không phát sinh ion lạ. Trong số các chất mang sinh học, cellulose tự nhiên vượt trội hơn chitosan về độ dồi dào của nguồn nguyên liệu thô, chi phí thấp và quy trình tiền xử lý đơn giản. Phân tử cellulose sở hữu hai nhóm $-\text{OH}$ linh động tại vị trí carbon C2 và C3 của vòng glucopyranose, cho phép thực hiện phản ứng oxi hóa chọn lọc để tạo dialdehyde cellulose, từ đó làm nền tảng ngưng tụ với các phối tử hữu cơ chứa dị nguyên tố nitơ và lưu huỳnh như thiosemicarbazide nhằm tăng cường khả năng tạo phức chelate với ion kim loại.

Trong khóa luận tốt nghiệp này, tác giả đã lựa chọn nguồn nguyên liệu bông Ấn Độ (Gossypium hirsutum L.) và tác nhân biến tính $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$ để tổng hợp vật liệu mới phục vụ mục tiêu loại bỏ ion $\text{Cu}^{2+}$. Nhiệm vụ nghiên cứu được văn bản xác định cụ thể theo các nội dung sau:

  1. Khảo sát và tối ưu hóa các điều kiện đơn biến (loại dung dịch đệm, pH, thời gian, nhiệt độ, tỉ lệ khối lượng, nồng độ $\text{NaCl}$) của quá trình oxi hóa bông Ấn Độ bằng tác nhân $\text{KIO}_4$ tự điều chế.
  2. Khảo sát đơn biến (thời gian, nhiệt độ) nhằm xác định điều kiện tối ưu cho phản ứng ngưng tụ giữa dialdehyde cellulose (TC) với $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$ để tạo vật liệu MTC.
  3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ ion $\text{Cu}^{2+}$ trên vật liệu MTC (pH dung dịch, thời gian tiếp xúc, nhiệt độ, tốc độ khuấy lắc) và đánh giá ảnh hưởng của các cặp yếu tố tương tác.
  4. Xây dựng các mô hình đẳng nhiệt hấp phụ, phương trình động học, xác định các thông số nhiệt động học của quá trình hấp phụ và khảo sát chu trình giải hấp - tái sử dụng vật liệu.
  5. Đặc trưng cấu trúc, hình thái và độ bền nhiệt của vật liệu qua các giai đoạn biến tính bằng các phương pháp hóa lý hiện đại (FT-IR, XRD, SEM, BET, TGA/DSC, EDX).

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Bông thô Ấn Độ (Gossypium hirsutum L.), bông đã làm sạch (TCR), bông dialdehyde cellulose (TC), cellulose biến tính $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$ (MTC) và phức chất sau hấp phụ (MTC-Cu) trong dung dịch chứa ion $\text{Cu}^{2+}$.
  • Phạm vi không gian: Thực hiện tại hệ thống phòng thí nghiệm thuộc Khoa Hóa học (Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh), Trường Đại học Bách Khoa Thành phố Hồ Chí Minh, Viện Hóa học Công nghệ Việt Nam và Khu Công nghệ cao Quận 9, Thành phố Hồ Chí Minh.
  • Phạm vi thời gian: Khóa luận hoàn thành và bảo vệ vào tháng 5 năm 2020.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và mô hình nghiên cứu

  • Cấu trúc cellulose và cơ chế tiền xử lý: Bông thô tự nhiên ngoài cellulose còn chứa các thành phần tạp chất như hemicellulose, lignin, pectin, sáp tự nhiên, protein và chất màu. Quá trình xử lý kiềm ($\text{NaOH}$) và oxi hóa bằng $\text{H}_2\text{O}_2$ giúp hòa tan, tẩy sạch các tạp chất phi cellulose mà vẫn bảo toàn mạch polymer chính.
  • Cơ chế oxi hóa chọn lọc bằng periodate: Tác nhân $\text{IO}_4^-$ tấn công chọn lọc vào liên kết C2–C3 chứa hai nhóm glycol liền kề của vòng D-anhydroglucopyranose, tạo phức trung gian vòng 5 cạnh và bẻ gãy liên kết $\text{C}-\text{C}$ để hình thành hai nhóm aldehyde ($-\text{CHO}$) tại vị trí C2 và C3 mà không làm phá vỡ cấu trúc mạch chính.
  • Phản ứng ngưng tụ Schiff: Nhóm $-\text{NH}_2$ của $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$ phản ứng với nhóm $-\text{CHO}$ trên dialdehyde cellulose tạo liên kết azomethine ($-\text{CH}=\text{N}-$), gắn khung morpholine và nhóm thiocarbonyl ($>\text{C}=\text{S}$) lên nền cellulose.
  • Cơ chế hấp phụ chelate: Các nguyên tử dị tố có cặp electron tự do (N, S, O) trong cấu trúc phối tử MTC đóng vai trò là các tâm phối trí, tạo liên kết phối hóa bền vững với ion kim loại chuyển tiếp $\text{Cu}^{2+}$.
  • Mô hình toán học và nhiệt động: Khóa luận áp dụng 4 mô hình đẳng nhiệt hấp phụ gồm Langmuir, Freundlich, Temkin và Dubinin–Radushkevich; các mô hình động học hấp phụ; phương trình Van 't Hoff để xác định biến thiên enthalpy ($\Delta H^\circ$), entropy ($\Delta S^\circ$) và năng lượng tự do Gibbs ($\Delta G^\circ$).

Phương pháp nghiên cứu và thiết bị phân tích

  • Phương pháp chuẩn độ thể tích: Xác định hàm lượng nhóm $-\text{CHO}$ ($\text{mmol CHO/g}$) trong TC thông qua phản ứng chuẩn độ iodometry giữa $\text{IO}_4^-$, $\text{I}^-$ và $\text{H}^+$, chuẩn độ $\text{I}_2$ sinh ra bằng dung dịch $\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3$ $0{,}1\text{ M}$ với chỉ thị hồ tinh bột trên buret $25\text{ mL}$ (vạch chia $0{,}05\text{ mL}$).
  • Quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis: Đo mật độ quang trên máy Perkin-Elmer Lambda 25 tại bước sóng $\lambda = 287{,}80\text{ nm}$ để xác định hàm lượng $-\text{CHO}$ và tại bước sóng $\lambda = 800\text{ nm}$ (kết hợp phương pháp thêm chuẩn dung dịch $\text{CuSO}_4$ $0{,}1\text{ M}$) để định lượng nồng độ $\text{Cu}^{2+}$ sau hấp phụ và giải hấp.
  • Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR): Đo trong vùng số sóng $4000 - 450\text{ cm}^{-1}$ bằng kỹ thuật ép viên $\text{KBr}$ trên thiết bị Tensor 27 (Bruker, Đức) nhằm xác định các nhóm chức biến đổi trên TCR, TC, MTC và MTC-Cu.
  • Nhiễu xạ tia X (XRD): Đo trên máy D8 Advance Eco (Bruker AXS, Đức) với góc quét $2\theta = 10^\circ - 80^\circ$, bức xạ $\text{Cu-K}\alpha$ ($\lambda = 0{,}154\text{ nm}$) tại điện áp $40\text{ kV}$ để xác định chỉ số kết tinh (CI).
  • Kính hiển vi điện tử quét (SEM): Quan sát hình thái vi cấu trúc bề mặt trên thiết bị HITACHI S-4800 HI-9039-0006.
  • Đo diện tích bề mặt riêng BET: Phân tích độ xốp và diện tích bề mặt bằng phương pháp hấp phụ đẳng nhiệt khí $\text{N}_2$ trên hệ thống Nova Station A (Quantachrome).
  • Phân tích nhiệt quét vi sai và nhiệt khối lượng (TGA/DSC): Đo trên máy Labys Evo ($\text{TG-DSC-}1600^\circ\text{C}$) trong môi trường khí $\text{N}_2$ từ $50^\circ\text{C}$ đến $700^\circ\text{C}$ với tốc độ gia nhiệt $10^\circ\text{C/phút}$.
  • Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX): Xác định định tính và bán định lượng thành phần nguyên tố (C, N, O, S, Cu) trên bề mặt MTC và MTC-Cu.
  • Công cụ thống kê và sai số: Kiểm định Fisher ($F$), kiểm định Student ($t$), phân tích phương sai hai yếu tố có lặp (Two-way ANOVA with replication), cùng các hàm tính toán sai số chuẩn gồm tổng sai số bình phương (SSE), tổng sai số tuyệt đối (SAE), Chi bình phương ($\chi^2$) và độ lệch chuẩn dung lượng ($\Delta q%$).

Nội dung chính theo từng chương

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

Chương 1 hệ thống hóa nguồn gốc phát sinh và độc tính sinh học của các kim loại nặng tiêu biểu như chì, thủy ngân, cadmium, chromium, arsenic và đồng đối với cơ thể người. Tác giả phân tích các hạn chế của các phương pháp xử lý truyền thống như kết tủa hóa học, điện phân, keo tụ và trao đổi ion (chi phí hóa chất cao, thiết bị phức tạp, phát sinh bùn thải hoặc ion lạ). Qua so sánh các vật liệu hấp phụ phổ biến (than hoạt tính, zeolite, chitosan, cellulose), tác giả chứng minh ưu thế của cellulose tự nhiên trong việc làm giá mang biến tính hóa học. Tổng quan các công trình nghiên cứu sử dụng thiosemicarbazide không nhóm thế và có nhóm thế để gắn lên cellulose từ các nguồn phế phẩm nông nghiệp (thân ngô, bã mía, thân hướng dương) cho thấy tiềm năng hấp phụ kim loại nặng, làm cơ sở khoa học để lựa chọn hệ tác nhân $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$ biến tính trên bông Ấn Độ.

CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Chương 2 mô tả chi tiết toàn bộ quy trình thực nghiệm, hóa chất, thiết bị và các công thức tính toán:

  1. Tiền xử lý bông: Đun $3{,}0\text{ g}$ bông thô trong dung dịch $\text{NaOH}$ ở $100^\circ\text{C}$ ($2\text{ giờ}$), xử lý tiếp với $\text{H}_2\text{O}_2$ $30%$ ở $100^\circ\text{C}$ ($30\text{ phút}$), ngâm $\text{HCl}$ $0{,}1\text{ M}$ ở $25^\circ\text{C}$ ($2\text{ giờ}$), rửa sạch và sấy ở $70^\circ\text{C}$ thu được TCR.
  2. Tổng hợp $\text{KIO}_4$: Cho khí $\text{Cl}_2$ (sinh ra từ phản ứng giữa $\text{KMnO}_4$ và $\text{HCl}$ đặc) sục vào dung dịch chứa $\text{KI}$ và $\text{KOH}$ trong $3\text{ giờ}$, lọc và sấy kết tủa tại $70^\circ\text{C}$.
  3. Quy trình oxi hóa tạo TC: Phản ứng giữa TCR và $\text{KIO}_4$ trong bình kín tránh ánh sáng; khảo sát đơn biến về hệ đệm ($\text{CH}_3\text{COOH}$, $\text{H}_2\text{SO}_4$, $\text{H}_3\text{PO}_4$), pH ($2 - 6$), thời gian ($2 - 10\text{ giờ}$), nhiệt độ ($25 - 65^\circ\text{C}$), tỉ lệ khối lượng TCR:$\text{KIO}_4$ ($1:1$ đến $1:10$), nồng độ $\text{NaCl}$.
  4. Quy trình ngưng tụ tạo MTC: Phản ứng giữa TC và $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$ với tỉ lệ khối lượng $1:2$, $\text{pH} = 5{,}0$, nhiệt độ $40 - 100^\circ\text{C}$, thời gian $2 - 8\text{ giờ}$, rửa sạch bằng ethanol nóng và sấy khô.
  5. Quy trình hấp phụ và giải hấp $\text{Cu}^{2+}$: Cho $0{,}05\text{ g}$ MTC vào $50\text{ mL}$ dung dịch $\text{CuSO}_4$ $100\text{ mg/L}$, khảo sát đơn biến pH ($1 - 6$), thời gian ($10 - 60\text{ phút}$), nhiệt độ ($30 - 80^\circ\text{C}$), tốc độ lắc ($80 - 320\text{ RPM}$). Giải hấp bằng $\text{HCl}$ $0{,}1\text{ M}$ trong $10\text{ phút}$, trung hòa bằng $\text{NaOH}$ $0{,}1\text{ M}$ và rửa nước để tái sử dụng.

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm và biện luận khoa học:

  • Tẩy rửa bông thô: Quá trình xử lý kiềm, oxi hóa và rửa acid đã loại bỏ hiệu quả các thành phần tạp chất, hàm lượng cellulose tinh khiết thu hồi đạt khoảng $93%$.
  • Tối ưu hóa phản ứng oxi hóa bông:
    • Dung dịch đệm: Các hệ đệm $\text{CH}_3\text{COOH}$, $\text{H}_2\text{SO}_4$, $\text{H}3\text{PO}4$ đều cho kết quả hàm lượng $-\text{CHO}$ tương đương nhau. Đánh giá ANOVA hai biến có lặp ($F{\text{tính}} < F{\text{bảng}}$) xác nhận bản chất acid trong đệm không làm thay đổi hàm lượng $-\text{CHO}$, acid acetic ($\text{CH}_3\text{COOH}$) được chọn do tính êm dịu.
    • pH dung dịch: Hàm lượng $-\text{CHO}$ đạt cực đại tại $\text{pH} = 3{,}0$. Ở $\text{pH} > 7$, cân bằng chuyển dịch theo hướng tạo phức trung gian bền, cản trở sự phân hủy tạo nhóm $-\text{CHO}$.
    • Thời gian và nhiệt độ: Hàm lượng $-\text{CHO}$ đạt giá trị cao nhất tại thời gian phản ứng $6{,}0\text{ giờ}$ và nhiệt độ $45^\circ\text{C}$. Tăng nhiệt độ quá cao làm chuyển dịch cân bằng phản ứng tỏa nhiệt theo chiều nghịch hoặc gây suy thoái mạch cellulose.
    • Tỉ lệ khối lượng TCR:$\text{KIO}_4$: Tỉ lệ $1:8$ cho hàm lượng nhóm aldehyde tối ưu, giúp bù đắp sự hao hụt tác nhân do phản ứng "quá oxi hóa" dưới tác động của vết ánh sáng.
    • So sánh phương pháp phân tích: Kiểm định Fisher ($F$) và Student ($t$) giữa phương pháp chuẩn độ thể tích và quang phổ UV-Vis cho thấy $F_{\text{tính}} < F_{\text{chuẩn}}$ ($F_{\text{chuẩn}} = 19$) và $t_{\text{tính}} < t_{\text{chuẩn}}$ ($t_{\text{chuẩn}} = 2{,}447$), khẳng định độ tin cậy và sự sai khác giữa hai phương pháp hoàn toàn do sai số ngẫu nhiên.
  • Tối ưu hóa phản ứng ngưng tụ: Hiệu suất hấp phụ $\text{Cu}^{2+}$ của MTC đạt tối đa khi phản ứng ngưng tụ được thực hiện ở $\text{pH} = 5{,}0$, nhiệt độ $80^\circ\text{C}$ trong thời gian $6{,}0\text{ giờ}$.
  • Tối ưu hóa quá trình hấp phụ $\text{Cu}^{2+}$: Điều kiện hấp phụ tối ưu của MTC đối với dung dịch $\text{Cu}^{2+}$ $100\text{ mg/L}$ được xác định tại $\text{pH} = 6{,}0$, thời gian tiếp xúc $30\text{ phút}$, nhiệt độ $30^\circ\text{C}$ và tốc độ lắc $80\text{ RPM}$.
  • Đặc trưng cấu trúc và hình thái:
    • FT-IR: Phổ của TC xuất hiện mũi đặc trưng của nhóm carbonyl aldehyde ($-\text{CHO}$). Phổ MTC xuất hiện các dải hấp thụ của liên kết azomethine ($-\text{C}=\text{N}-$) và nhóm thiocarbonyl ($>\text{C}=\text{S}$), xác nhận phản ứng ghép phối tử thành công.
    • XRD: Độ kết tinh của vật liệu biến đổi có quy luật qua các giai đoạn biến tính (TCR $\rightarrow$ TC $\rightarrow$ MTC) do sự phá vỡ một phần liên kết hydro liên phân tử khi bị oxi hóa và mở vòng.
    • SEM: Bề mặt sợi bông TCR ban đầu nhẵn bóng đã chuyển sang trạng thái xơ xốp, nứt nẻ và xuất hiện nhiều khe rãnh trên TC và MTC, tạo điều kiện thuận lợi cho sự khuếch tán của ion kim loại.
    • EDX: Sự xuất hiện của pic nguyên tố N và S trên phổ EDX của MTC và sự xuất hiện rõ rệt của pic nguyên tố Cu trên mẫu MTC-Cu chứng minh ion $\text{Cu}^{2+}$ đã được giữ chặt trên bề mặt vật liệu.
    • TGA/DSC: Mẫu MTC và MTC-Cu thể hiện các giai đoạn phân hủy nhiệt đặc trưng, khẳng định độ bền nhiệt của vật liệu biến tính trong giới hạn nhiệt độ khảo sát ($50 - 700^\circ\text{C}$).
  • Mô hình hóa đẳng nhiệt, động học và nhiệt động học: Khóa luận so sánh các tham số của phương trình đẳng nhiệt Langmuir, Freundlich, Temkin và Dubinin–Radushkevich thông qua các giá trị sai số SSE, SAE, $\chi^2$ và $\Delta q%$. Quá trình hấp phụ tuân theo mô hình nhiệt động học Van 't Hoff với các giá trị $\Delta H^\circ$, $\Delta S^\circ$, $\Delta G^\circ$ chứng minh bản chất hấp phụ thuận lợi.
  • Giải hấp và tái sử dụng: Vật liệu MTC-Cu được giải hấp nhanh chóng bằng dung dịch $\text{HCl}$ $0{,}1\text{ M}$ trong $10\text{ phút}$ và tái sử dụng qua nhiều chu trình hấp phụ - giải hấp mà vẫn duy trì hiệu suất xử lý ổn định.

Kết quả và đóng góp

Bảng tổng hợp các thông số tối ưu của quy trình thực nghiệm

Quy trình thực nghiệm Thông số khảo sát Điều kiện tối ưu Phương pháp kiểm tra / Tiêu chí đánh giá
Tiền xử lý bông thô Tác nhân và nhiệt độ $\text{NaOH}$ ($100^\circ\text{C}, 2\text{h}$) + $\text{H}_2\text{O}_2$ ($100^\circ\text{C}, 30\text{min}$) + $\text{HCl}$ $0{,}1\text{M}$ ($25^\circ\text{C}, 2\text{h}$) Hiệu suất thu hồi cellulose đạt $\approx 93%$
Oxi hóa bông (TC) Dung dịch đệm $\text{CH}_3\text{COOH}$ ($\text{pH} = 3{,}0$) Chuẩn độ iod / Đo UV-Vis ($\lambda = 287{,}80\text{ nm}$)
Thời gian phản ứng $6{,}0\text{ giờ}$ Đạt cực đại hàm lượng $-\text{CHO}$ ($\text{mmol/g}$)
Nhiệt độ phản ứng $45^\circ\text{C}$ Hạn chế phản ứng nghịch và suy thoái mạch
Tỉ lệ khối lượng TCR : $\text{KIO}_4 = 1:8$ Khắc phục hiện tượng "quá oxi hóa"
Ngưng tụ phối tử (MTC) Tỉ lệ khối lượng TC : $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide} = 1:2$ Hiệu suất hấp phụ ion $\text{Cu}^{2+}$
Môi trường pH và nhiệt độ $\text{pH} = 5{,}0$; Nhiệt độ $80^\circ\text{C}$; Thời gian $6{,}0\text{ giờ}$ Rửa bằng ethanol nóng, sấy khô $70^\circ\text{C}$
Hấp phụ $\text{Cu}^{2+}$ trên MTC Môi trường pH $\text{pH} = 6{,}0$ Tránh kết tủa $\text{Cu(OH)}_2$ và proton hóa tâm phối trí
Thời gian tiếp xúc $30\text{ phút}$ Đạt trạng thái cân bằng hấp phụ nhanh
Nhiệt độ và tốc độ lắc $30^\circ\text{C}$; Tốc độ khuấy $80\text{ RPM}$ Đo UV-Vis ($\lambda = 800\text{ nm}$, phương pháp thêm chuẩn)
Giải hấp và tái sinh Tác nhân giải hấp Dung dịch $\text{HCl}$ $0{,}1\text{ M}$ ($10\text{ phút}$) Trung hòa bằng $\text{NaOH}$ $0{,}1\text{ M}$, rửa nước cất

Đóng góp khoa học của đề tài

  • Tổng hợp thành công một loại vật liệu hấp phụ mới thân thiện với môi trường dựa trên phản ứng ngưng tụ giữa dialdehyde cellulose (từ bông Ấn Độ) và $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$.
  • Xác lập toàn diện bộ thông số tối ưu cho từng công đoạn thực nghiệm từ tiền xử lý, tổng hợp chất oxi hóa $\text{KIO}_4$, phản ứng oxi hóa chọn lọc, phản ứng ngưng tụ Schiff cho đến quá trình hấp phụ và giải hấp $\text{Cu}^{2+}$.
  • Ứng dụng chặt chẽ các công cụ toán học thống kê (kiểm định Fisher, Student, ANOVA hai biến có lặp) để thẩm định độ tin cậy và độ hội tụ giữa hai phương pháp phân tích chuẩn độ thể tích và quang phổ UV-Vis.
  • Chứng minh khả năng tái sinh và tái sử dụng nhiều lần của vật liệu bằng quy trình giải hấp acid $\text{HCl}$ loãng đơn giản và nhanh chóng.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế: Nghiên cứu thực hiện khảo sát quá trình hấp phụ ion $\text{Cu}^{2+}$ trong hệ dung dịch nước nhân tạo đơn cấu tử ở quy mô bình phản ứng gián đoạn (batch mode) trong phòng thí nghiệm; chưa khảo sát chi tiết ảnh hưởng cạnh tranh của các cation tạp chất ($\text{Ca}^{2+}$, $\text{Mg}^{2+}$, $\text{Fe}^{3+}$, $\text{Zn}^{2+}$) và anion tồn tại đồng thời trong nước thải công nghiệp thực tế.
  • Hướng nghiên cứu tiếp:
    • Thử nghiệm mở rộng khả năng hấp phụ của vật liệu MTC trên các nguồn nước thải thực tế từ các nhà máy mạ điện, luyện kim.
    • Khảo sát khả năng loại bỏ các ion kim loại nặng độc hại khác đã được tổng quan trong lý thuyết như $\text{Hg}^{2+}$, $\text{Pb}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$, $\text{Cr}^{6+}$.
    • Thiết kế và thử nghiệm hệ thống cột hấp phụ liên tục (fixed-bed column) để đánh giá khả năng ứng dụng ở quy mô bán công nghiệp.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo hữu ích cho:

  • Sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu viên: Thuộc các chuyên ngành Hóa vô cơ, Hóa phân tích, Hóa học vật liệu, Hóa học polymer và Công nghệ kỹ thuật môi trường.
  • Các nội dung có giá trị tham khảo cao:
    • Quy trình tiền xử lý bông thô và phương pháp tổng hợp, tinh chế tác nhân $\text{KIO}_4$ trong phòng thí nghiệm.
    • Phương pháp kiểm soát và tối ưu hóa phản ứng oxi hóa cắt mạch chọn lọc C2–C3 của cellulose.
    • Kỹ thuật phân tích quang phổ UV-Vis định lượng ion kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn và kỹ thuật xử lý số liệu thống kê bằng ANOVA hai yếu tố.
    • Quy trình phân tích và giải đoán dữ liệu hóa lý từ các thiết bị FT-IR, XRD, SEM, BET, TGA/DSC, EDX trong nghiên cứu vật liệu hấp phụ.

Câu hỏi thường gặp

1. Mục đích của việc kết hợp $\text{NaOH}$, $\text{H}_2\text{O}_2$ và $\text{HCl}$ trong quy trình tẩy rửa bông thô là gì?
Dung dịch kiềm $\text{NaOH}$ nóng được dùng để hòa tan và loại bỏ hemicellulose, lignin, pectin, sáp và protein tự nhiên. Dung dịch $\text{H}_2\text{O}_2$ $30%$ đóng vai trò oxi hóa tẩy trắng các chất màu và thuốc nhuộm tự nhiên không tan trong kiềm. Dung dịch $\text{HCl}$ $0{,}1\text{ M}$ giúp trung hòa môi trường base dư và hòa tan triệt để các cation kim loại còn bám dính trên sợi bông thô.

2. Tại sao phản ứng oxi hóa cellulose bằng $\text{KIO}_4$ phải thực hiện trong điều kiện tránh ánh sáng và ở $\text{pH} = 3{,}0$?
Ánh sáng kích hoạt phản ứng "quá oxi hóa" (over-oxidation), dẫn đến việc phân hủy sâu tạo thành các chuỗi polymer không mong muốn bị mất nhóm $-\text{CHO}$. Giá trị $\text{pH} = 3{,}0$ tạo điều kiện tối ưu để hình thành phức trung gian vòng năm cạnh và phân hủy nhanh tạo dialdehyde; nếu $\text{pH} > 7$, cân bằng chuyển dịch tạo dạng phức bền không phân hủy, làm giảm hiệu suất chuyển hóa nhóm $-\text{OH}$ thành $-\text{CHO}$.

3. Phối tử được sử dụng để biến tính dialdehyde cellulose là gì và điều kiện ngưng tụ tối ưu được xác định như thế nào?
Phối tử được sử dụng là $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazide}$. Điều kiện phản ứng ngưng tụ tối ưu giữa TC và phối tử đạt được ở tỉ lệ khối lượng $1:2$, môi trường đệm $\text{pH} = 5{,}0$, nhiệt độ phản ứng $80^\circ\text{C}$ và thời gian phản ứng duy trì trong $6{,}0\text{ giờ}$.

4. Quá trình giải hấp ion $\text{Cu}^{2+}$ và tái sinh vật liệu MTC được thực hiện bằng phương pháp nào?
Vật liệu MTC sau hấp phụ (MTC-Cu) được khuấy trong dung dịch $\text{HCl}$ $0{,}1\text{ M}$ trong thời gian $10\text{ phút}$ để giải hấp hoàn toàn ion $\text{Cu}^{2+}$. Sau đó, vật liệu được trung hòa bằng dung dịch $\text{NaOH}$ $0{,}1\text{ M}$, rửa sạch nhiều lần bằng nước cất và sấy khô ở $70^\circ\text{C}$ để phục vụ cho các chu trình hấp phụ tiếp theo.

5. Những phương pháp hóa lý nào chứng minh phối tử đã gắn lên cellulose và ion $\text{Cu}^{2+}$ đã được hấp phụ?
Phổ FT-IR xác nhận sự xuất hiện của liên kết $-\text{C}=\text{N}-$ và nhóm $>\text{C}=\text{S}$ trên MTC. Phổ EDX của MTC ghi nhận tín hiệu của nguyên tố nitơ và lưu huỳnh; sau khi hấp phụ, phổ EDX của MTC-Cu xuất hiện pic đặc trưng của nguyên tố đồng ($\text{Cu}$). Ảnh SEM cho thấy sự biến đổi hình thái bề mặt từ dạng nhẵn sang xơ xốp, và phổ TGA/DSC ghi nhận sự thay đổi các giai đoạn phân hủy nhiệt tương ứng.


Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Lê Chí Hiển Đạt đã tổng hợp thành công vật liệu hấp phụ mới $\text{N}(4)\text{-morpholinothiosemicarbazone - cellulose}$ (MTC) từ nguồn nguyên liệu bông Ấn Độ và xác lập chi tiết các điều kiện tối ưu cho toàn bộ quy trình thực nghiệm. Các kỹ thuật phân tích hóa lý hiện đại (FT-IR, XRD, SEM, BET, TGA/DSC, EDX) kết hợp với công cụ thống kê chuẩn mực (ANOVA, kiểm định Fisher và Student) đã chứng minh rõ nét cấu trúc biến tính và khả năng phối trí bền vững của vật liệu với ion $\text{Cu}^{2+}$. Vật liệu thể hiện tốc độ hấp phụ cân bằng nhanh, cơ chế nhiệt động thuận lợi và khả năng tái sinh dễ dàng qua dung dịch acid loãng, mở ra tiềm năng ứng dụng thực tiễn trong lĩnh vực xử lý kim loại nặng trong môi trường nước.