Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Trong những năm gần đây, sự kết hợp giữa các vật liệu tiên tiến như ống nano cacbon (CNTs) và các polyme dẫn điện điển hình như polianilin (PANi) đã thu hút sự quan tâm lớn của giới nghiên cứu nhờ tiềm năng ứng dụng làm vật liệu anot cho nguồn điện và cảm biến điện hóa. Bên cạnh đó, titan đioxit ($\text{TiO}_2$) là một oxit kim loại bán dẫn có tính xúc tác quang hóa, quang điện hóa cao và thân thiện với môi trường, mở ra khả năng cải thiện đáng kể hoạt tính điện hóa khi lai ghép cùng PANi và CNTs.
Cùng với sự phát triển của ngành công nghiệp thực phẩm và đồ uống, công nghệ sản xuất bia tạo ra một lượng nước thải lớn xả ra môi trường. Nước thải nhà máy bia có đặc thù chứa hàm lượng chất hữu cơ cao với nhu cầu oxi hóa học ($\text{COD}$) dao động từ $3000 \div 5000\text{ mg/L}$ (gấp khoảng 10 lần so với nước thải sinh hoạt), chứa nhiều chất rắn lơ lửng, $\text{BOD}$ cao nhưng không chứa các hợp chất gây độc cho vi sinh vật. Việc khảo sát quá trình điện hóa trên bề mặt điện cực compozit trong môi trường nước thải giàu hữu cơ là cơ sở quan trọng cho các nghiên cứu ứng dụng xử lý môi trường và phát triển nguồn điện sinh học.
Mục tiêu và nhiệm vụ của đề tài bao gồm:
- Tổng quan tài liệu về các vật liệu thành phần ($\text{PANi}$, $\text{TiO}_2$, $\text{CNTs}$), glucozơ, đặc tính nước thải nhà máy bia và phương pháp đo tổng trở điện hóa.
- Tổng hợp vật liệu compozit $\text{TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$ với các tỷ lệ $\text{CNTs}$ khác nhau và chế tạo điện cực compozit dạng cao trên nền đế kim loại Titan.
- Khảo sát phổ tổng trở điện hóa ($\text{EIS}$) của điện cực $\text{Ti/TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$ trong môi trường nước thải nhà máy bia có bổ sung glucozơ ($5\text{ g/L}$) nhằm đánh giá hoạt tính điện hóa và xác lập sơ đồ mạch tương đương mô tả quá trình bề mặt.
Đối tượng nghiên cứu là hệ điện cực compozit ba thành phần $\text{Ti/TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$ với hàm lượng $\text{CNTs}$ thay đổi ($0%$, $1%$, $10%$, $20%$, $30%$). Phạm vi nghiên cứu thực nghiệm được thực hiện trên mẫu nước thải thu thập từ Công ty Cổ phần Bia Sài Gòn - Hà Nội (chỉ số $\text{COD} = 2100\text{ mg/L}$, $\text{pH} = 8$), bổ sung cơ chất glucozơ ở nồng độ cố định $5\text{ g/L}$, đo đạc trong dải tần số từ $10\text{ mHz}$ đến $100\text{ kHz}$ với biên độ dòng $5\text{ mA}$.
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khóa luận xây dựng trên nền tảng lý thuyết về vật liệu nano, polyme dẫn điện và kỹ thuật phân tích tổng trở điện hóa chuyên sâu:
- Polianilin ($\text{PANi}$): Là polyme dẫn điện có cấu trúc mạch chứa các liên kết $\pi$ liên hợp. $\text{PANi}$ tồn tại ở các trạng thái oxi hóa - khử khác nhau, điển hình là dạng khử hoàn toàn Leucoemeraldine ($a=1, b=0$, màu vàng, dẫn điện kém) và dạng oxi hóa hoàn toàn Pernigranline ($a=0, b=1$, màu xanh tím). Đặc tính dẫn điện của $\text{PANi}$ phụ thuộc vào mức độ proton hóa (doping) và trạng thái oxi hóa khử của khung polyme.
- Titan đioxit ($\text{TiO}_2$): Hợp chất oxit bán dẫn gồm các đa diện phối trí bát diện $\text{TiO}_6$ nối nhau qua đỉnh hoặc cạnh chung, tồn tại ở ba dạng thù hình tinh thể chính (Anatase, Rutile, Brookite) và dạng vô định hình. $\text{TiO}_2$ có tính bền hóa học, khả năng xúc tác quang hóa dưới bức xạ thích hợp và hiệu ứng siêu thấm ướt khi chiếu tia tử ngoại.
- Ống nano cacbon ($\text{CNTs}$): Cấu trúc nano hình trụ tạo bởi các nguyên tử cacbon lai hóa $\text{sp}^2$, gồm ống nano đơn lớp ($\text{SWCNTs}$) và đa lớp ($\text{MWCNTs}$). $\text{CNTs}$ có độ bền kéo cao gấp 375 lần thép, độ dẫn điện kim loại, dẫn nhiệt tốt và khả năng phát xạ điện trường mạnh ($25\text{ V/}\mu\text{m}$ cho dòng $20\ \mu\text{A}$).
- Glucozơ ($\text{C}6\text{H}{12}\text{O}_6$): Monosaccarit dạng mạch vòng ($\alpha$ và $\beta$-glucozơ) hoặc mạch hở mang nhóm chức anđehit và 5 nhóm hiđroxyl, đóng vai trò là chất dinh dưỡng và cơ chất phản ứng hữu cơ.
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm và phân tích bao gồm:
- Tổng hợp hóa học: Trùng hợp oxy hóa in-situ anilin bằng amonipesunfat $(\text{NH}_4)_2\text{S}_2\text{O}_8$ ($\text{APS}$) trong môi trường axit $\text{HCl}$ và chất hoạt động bề mặt axit đeđoxyn benzen sunfonic ($\text{DBSA}$), có mặt hạt nano $\text{TiO}_2$ (sol-gel) và $\text{CNTs}$.
- Chế tạo điện cực: Sử dụng chất kết dính chitosan $1%$ trong axit axetic $1%$ để tạo hỗn hợp cao compozit đồng nhất, phủ đều lên bề mặt tấm Titan kim loại ($1\text{ cm} \times 3\text{ cm}$) đã được xử lý cơ học và hóa học, sau đó sấy đóng rắn tại $120^\circ\text{C}$.
- Phương pháp phổ tổng trở điện hóa ($\text{EIS}$): Thực hiện trên hệ đo 3 điện cực sử dụng máy đo điện hóa chuyên dụng $\text{IM6}$ (Zahner): điện cực làm việc ($\text{WE}$) là $\text{Ti/TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$, điện cực so sánh ($\text{RE}$) là điện cực calomen bão hòa, điện cực đối ($\text{CE}$) là dây Pt xoắn.
- Nguồn dữ liệu: Dữ liệu thực nghiệm thu được từ phép đo phổ Nyquist và phổ Bode, được mô phỏng và khớp nối (fitting) với sơ đồ mạch tương đương gồm 7 phần tử: điện trở dung dịch ($R_{\text{dd}}$), điện dung lớp kép của màng ($C_f$), điện trở phân cực của màng ($R_{\text{pc}}$), phần tử pha không đổi của lỗ xốp ($\text{CPE}$), điện trở chuyển điện tích trong lỗ xốp ($R_{\text{ct}}$), điện trở hấp phụ ($R_{\text{hp}}$) và điện cảm ($L$).
Nội dung chính theo từng chương
Chương 1: Tổng quan
Chương này hệ thống hóa các cơ sở lý luận và tổng quan tài liệu về 5 nội dung chính:
- Polianilin ($\text{PANi}$): Trình bày cấu trúc hóa học, các dạng oxi hóa khử, tính chất quang học đổi màu theo điện thế (vàng ở $-0{,}2\text{ V}$, xanh nhạt ở $0{,}0\text{ V}$, xanh thẫm ở $0{,}65\text{ V}$ so với calomen bão hòa), tính dẫn điện, khả năng tích trữ năng lượng thay thế $\text{MnO}_2$, cùng hai phương pháp tổng hợp chính (hóa học bằng $\text{APS}$ và điện hóa quét thế vòng/xung thế).
- Titan đioxit ($\text{TiO}_2$): Phân tích cấu trúc bát diện $\text{TiO}_6$, các dạng tinh thể (anatase, brookite, rutile), hiện tượng siêu thấm ướt (góc thấm ướt $20 \div 40^\circ$ giảm mạnh dưới ánh sáng tử ngoại), các phương pháp chế tạo vật lý (bay hơi nhiệt, sputtering, ăn mòn quang điện) và hóa học (kết tủa, ngọn lửa, phân hủy quặng ilmenit, sol-gel, pha hơi).
- Ống nano cacbon ($\text{CNTs}$): Cấu tạo ống đơn lớp và đa lớp, các tính chất cơ học, tính dẫn điện, dẫn nhiệt, tính phát xạ điện trường, tính chất hóa học và 3 công nghệ chế tạo (lắng đọng pha hơi hóa học $\text{CVD}$ ở $650 \div 900^\circ\text{C}$, hồ quang điện, nguồn xung laze).
- Glucozơ: Đặc điểm phân tử mạch hở và mạch vòng, tính chất vật lý, các phản ứng hóa học đặc trưng (tráng gương, phản ứng với $\text{Cu(OH)}_2$, lên men), phương pháp sản xuất qua thủy phân enzym tinh bột và ứng dụng.
- Nước thải nhà máy bia: Nêu rõ đặc trưng phát thải (sản xuất $1000\text{ lít}$ bia phát sinh khoảng $2\text{ kg}$ chất rắn lơ lửng và $10\text{ kg}\ \text{BOD}$), nồng độ $\text{COD}$ phổ biến từ $3000 \div 5000\text{ mg/L}$, giàu hợp chất hữu cơ và không mang độc tố với vi sinh vật.
Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu
Chương 2 trình bày chi tiết hóa chất, thiết bị và toàn bộ quy trình thực nghiệm:
- Hóa chất và thiết bị: Sử dụng anilin ($\text{C}_6\text{H}_5\text{NH}_2$), $\text{DBSA}\ 70%$, $\text{TiO}_2$ sol-gel ($d = 50\text{ g/L}$), $(\text{NH}_4)_2\text{S}_2\text{O}_8$, $\text{CNTs}$, chitosan, axit axetic, cồn, axeton, metanol, nước cất và nước thải nhà máy bia ($\text{COD} = 2100\text{ mg/L}$, $\text{pH} = 8$). Thiết bị chính gồm máy đo điện hóa $\text{IM6}$, máy khuấy từ IKA, cân phân tích ADAM, hệ thống lọc hút chân không.
- Phối trộn mẫu compozit: Thành phần hóa chất tổng hợp các mẫu thí nghiệm với tỷ lệ $\text{CNTs}$ thay đổi được trình bày chi tiết trong bảng sau:
| Tỷ lệ CNTs (%) |
Khối lượng CNTs (g) |
Thể tích HCl 0,1 M (mL) |
Thể tích DBSA 0,015 M (mL) |
Thể tích TiO2 50 g/L (mL) |
Khối lượng APS (g) |
Thể tích Anilin (mL) |
| 0 |
0,000 |
4,23 |
3,52 |
15,52 |
11,41 |
4,565 |
| 1 |
0,047 |
4,23 |
3,52 |
15,52 |
11,41 |
4,565 |
| 10 |
0,466 |
4,23 |
3,52 |
15,52 |
11,41 |
4,565 |
| 20 |
0,932 |
4,23 |
3,52 |
15,52 |
11,41 |
4,565 |
| 30 |
1,338 |
4,23 |
3,52 |
15,52 |
11,41 |
4,565 |
- Quy trình tổng hợp: Hỗn hợp anilin, $\text{HCl}$ và $\text{DBSA}$ được khuấy đều ở $0 \div 5^\circ\text{C}$, bổ sung $\text{TiO}_2$, thêm từ từ $\text{CNTs}$ và khuấy $30\text{ phút}$. Sau đó, nhỏ giọt dung dịch $\text{APS}\ 0{,}1\text{ M}$, tiếp tục giữ lạnh $7\text{ giờ}$ và để tĩnh qua đêm. Sản phẩm kết tủa được lọc hút chân không, rửa bằng nước cất đến $\text{pH} = 7$, rửa lại bằng hỗn hợp metanol : axeton ($1:1$), sấy khô ở $50^\circ\text{C}$ trong $6\text{ giờ}$.
- Xử lý đế và chế tạo điện cực: Tấm Titan ($1\text{ cm} \times 3\text{ cm}$) được mài giấy nhám 400, tẩy dầu mỡ $30\text{ phút}$, rửa nước nóng, tẩy hóa học trong $\text{HCl}\ 20%$ trong $10\text{ phút}$, tráng nước cất và rửa siêu âm cồn $10\text{ phút}$. Trộn $30\text{ mg}$ compozit với $112{,}5\text{ mg}$ dung dịch keo chitosan $1%$ trong axit axetic $1%$, quét đều lên đế Ti và sấy ở $120^\circ\text{C}$ trong $2\text{ giờ}$.
- Phép đo tổng trở: Hệ đo 3 điện cực trong dung dịch nước thải bia bổ sung $5\text{ g/L}$ glucozơ, biên độ tín hiệu $5\text{ mA}$, dải tần quét $10\text{ mHz} \div 100\text{ kHz}$.
Chương 3: Kết quả và thảo luận
Chương 3 đi sâu phân tích dữ liệu phổ tổng trở thực nghiệm và kết quả mô phỏng theo mô hình mạch điện tương đương:
- Phân tích phổ Nyquist:
Đường phổ Nyquist của các mẫu điện cực xuất hiện các vòng bán nguyệt đặc trưng. Giá trị mô phỏng khớp hoàn toàn với thực nghiệm trên sơ đồ tương đương 7 phần tử. Mẫu chứa $1%\ \text{CNTs}$ cho bán kính vòng Nyquist lớn nhất, trong khi các mẫu có hàm lượng $\text{CNTs} \ge 10%$ làm vòng Nyquist thu hẹp rõ rệt, đạt kích thước nhỏ nhất ở tỷ lệ $30%\ \text{CNTs}$. Vì bán kính vòng Nyquist tỷ lệ thuận với tổng trở và tỷ lệ nghịch với hoạt tính điện hóa, điện cực chứa $30%\ \text{CNTs}$ có hoạt tính điện hóa bề mặt tốt nhất.
Các thông số điện hóa chiết xuất từ sơ đồ tương đương được tổng hợp trong bảng:
| Mẫu điện cực |
Tỷ lệ CNTs (%) |
Rdd (mΩ) |
Cf (µF) |
Rpc (kΩ) |
CPE (pF) |
n |
Rct (Ω) |
Rhp (Ω) |
L (TH) |
| $\text{PANi-TiO}_2$ |
0 |
0,086 |
45,67 |
2,916 |
404,5 |
1,520 |
373,0 |
19,98 |
967,90 |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs}$ |
1 |
1,886 |
43,46 |
5,713 |
1072,0 |
1,470 |
353,3 |
19,98 |
1,69 |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs}$ |
10 |
26,480 |
34,04 |
0,604 |
264,0 |
1,510 |
577,3 |
19,98 |
$10^{-8}$ |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs}$ |
20 |
8,943 |
49,44 |
1,958 |
363,9 |
1,510 |
541,1 |
19,98 |
17,14 |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs}$ |
30 |
0,997 |
41,25 |
0,3726 |
160,0 |
1,618 |
525,8 |
19,98 |
$10^{-8}$ |
- Sự biến thiên các thông số trở kháng:
- Điện dung lớp kép của màng ($C_f$) biến đổi không nhiều ($34{,}04 \div 49{,}44\ \mu\text{F}$).
- Điện trở hấp phụ ($R_{\text{hp}}$) giữ nguyên giá trị không đổi là $19{,}98\ \Omega$ ở tất cả các mẫu, chứng minh quá trình hấp phụ chất trên bề mặt không phụ thuộc vào sự có mặt hay hàm lượng của $\text{CNTs}$.
- Điện trở phân cực của màng ($R_{\text{pc}}$) đạt cực đại tại $1%\ \text{CNTs}$ ($5{,}713\text{ k}\Omega$), sau đó giảm mạnh xuống $0{,}604\text{ k}\Omega$ ($10%\ \text{CNTs}$) và đạt giá trị thấp nhất $0{,}3726\text{ k}\Omega$ ($30%\ \text{CNTs}$).
- Điện cảm trong lỗ xốp ($L$) giảm từ $967{,}90\text{ TH}$ (ở mẫu $0%\ \text{CNTs}$) xuống mức rất nhỏ cỡ $10^{-8}\text{ TH}$ ở các mẫu $10%$ và $30%\ \text{CNTs}$.
- Phân tích phổ Bode:
Ở dải tần số cao, giá trị tổng trở $|Z|$ của các mẫu không có sự khác biệt lớn do chủ yếu phản ánh điện trở của dung dịch điện ly ($R_{\text{dd}}$). Ở dải tần số thấp ($10\text{ mHz}$), sự phân hóa diễn ra rất rõ rệt:
| Vật liệu điện cực |
Tỷ lệ CNTs (%) |
Tổng trở tại 10 mHz (kΩ) |
| $\text{PANi-TiO}_2$ |
0 |
4,410 |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs 1%}$ |
1 |
5,718 |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs 10%}$ |
10 |
1,774 |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs 20%}$ |
20 |
2,306 |
| $\text{PANi-TiO}_2\text{-CNTs 30%}$ |
30 |
1,015 |
Phổ pha phụ thuộc tần số cho thấy cực đại góc pha tăng lên khi bổ sung $1%\ \text{CNTs}$, nhưng giảm đáng kể khi tỷ lệ $\text{CNTs} \ge 20%$ và có sự dịch chuyển vị trí cực đại về phía vùng tần số cao hơn. Kết quả phổ Bode củng cố kết luận mẫu chứa $30%\ \text{CNTs}$ có tổng trở thấp nhất ($1{,}015\text{ k}\Omega$), đồng nghĩa với hoạt tính điện hóa cao nhất trong môi trường nghiên cứu.
Kết quả và đóng góp
Khóa luận đã đạt được các kết quả định lượng cụ thể:
- Tổng hợp thành công hệ vật liệu compozit 3 thành phần $\text{TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$ bằng phương pháp trùng hợp oxy hóa in-situ có hỗ trợ phân tán bằng $\text{DBSA}$, đồng thời chế tạo thành công lớp màng bám dính tốt trên đế kim loại Titan bằng chất kết dính chitosan.
- Xác định được ảnh hưởng phi tuyến của hàm lượng $\text{CNTs}$ đến các thông số điện hóa:
- Ở hàm lượng thấp ($1%\ \text{CNTs}$), tổng trở màng tăng lên ($R_{\text{pc}} = 5{,}713\text{ k}\Omega$, $|Z|{10\text{ mHz}} = 5{,}718\text{ k}\Omega$), làm suy giảm hoạt tính điện hóa so với mẫu không có $\text{CNTs}$ ($R{\text{pc}} = 2{,}916\text{ k}\Omega$, $|Z|_{10\text{ mHz}} = 4{,}410\text{ k}\Omega$).
- Khi tăng hàm lượng $\text{CNTs} \ge 10%$, hoạt tính điện hóa được cải thiện vượt trội. Tỷ lệ tối ưu đạt được tại $30%\ \text{CNTs}$ với điện trở phân cực màng thấp nhất ($R_{\text{pc}} = 0{,}3726\text{ k}\Omega$) và tổng trở tại $10\text{ mHz}$ nhỏ nhất ($1{,}015\text{ k}\Omega$).
- Xác lập mô hình mạch tương đương gồm 7 thành phần ($R_{\text{dd}}, C_f, R_{\text{pc}}, \text{CPE}, R_{\text{ct}}, R_{\text{hp}}, L$) mô tả chính xác quá trình điện hóa trên bề mặt điện cực xốp, chỉ ra rằng điện trở hấp phụ bề mặt giữ cố định ở $19{,}98\ \Omega$, không phụ thuộc vào thành phần $\text{CNTs}$.
Về mặt học thuật, tác giả đã đóng góp dữ liệu thực nghiệm về ứng xử trở kháng của hệ điện cực lai vô cơ - hữu cơ - nano cacbon trong môi trường nền nước thải công nghiệp thực tế có bổ sung nguồn cơ chất cacbohydrat, cung cấp cơ sở dữ liệu cho việc phát triển vật liệu anot.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
- Hạn chế: Nghiên cứu chỉ khảo sát tổng trở điện hóa trong điều kiện tĩnh ở một nồng độ glucozơ cố định ($5\text{ g/L}$) và một mẫu nước thải xác định ($\text{COD} = 2100\text{ mg/L}$, $\text{pH} = 8$). Khóa luận chưa đánh giá độ bền cơ học và độ ổn định điện hóa theo chu kỳ thời gian dài, cũng như chưa kiểm tra khả năng suy giảm $\text{COD}$ thực tế trong bình phản ứng.
- Hướng nghiên cứu tiếp: Mở rộng khảo sát phổ tổng trở ở các nồng độ cơ chất và giá trị $\text{pH}$ môi trường khác nhau; tiến hành thử nghiệm ứng dụng điện cực $\text{Ti/TiO}_2\text{-PANi-CNTs 30%}$ làm anot trong mô hình pin nhiên liệu vi sinh ($\text{MFC}$) thực tế để đánh giá công suất phát điện và hiệu quả xử lý nước thải.
Giá trị tham khảo
Công trình là tài liệu tham khảo cho sinh viên, học viên cao học và nghiên cứu viên thuộc các chuyên ngành Hóa lý, Hóa học vật liệu, Kỹ thuật môi trường và Năng lượng tái tạo.
Những nội dung có giá trị tham khảo ứng dụng cao gồm:
- Quy trình chi tiết tổng hợp compozit $\text{TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$ bằng phương pháp hóa học có kiểm soát nhiệt độ ($0 \div 5^\circ\text{C}$) và chất hoạt hóa bề mặt $\text{DBSA}$.
- Kỹ thuật chuẩn bị bề mặt đế Titan (mài cơ học, tẩy hóa học bằng $\text{HCl}\ 20%$ và siêu âm) cùng công thức phối trộn cao compozit với chất kết dính sinh học chitosan.
- Phương pháp phân tích, xử lý số liệu phổ $\text{EIS}$ (Nyquist và Bode) và quy trình thiết lập sơ đồ mạch điện tương đương 7 thành phần cho hệ điện cực xốp.
Câu hỏi thường gặp
1. Sơ đồ mạch tương đương mô phỏng phổ tổng trở điện cực $\text{Ti/TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$ gồm những phần tử nào?
Mô hình mạch điện tương đương gồm 7 thành phần: điện trở dung dịch ($R_{\text{dd}}$), điện dung lớp kép của màng ($C_f$), điện trở phân cực của màng ($R_{\text{pc}}$), phần tử pha không đổi của lỗ xốp ($\text{CPE}$), điện trở chuyển điện tích trong lỗ xốp ($R_{\text{ct}}$), điện trở hấp phụ ($R_{\text{hp}}$) và điện cảm ($L$).
2. Tại sao mẫu chứa $1%\ \text{CNTs}$ lại có hoạt tính điện hóa thấp hơn mẫu không chứa $\text{CNTs}$?
Tại tỷ lệ $1%\ \text{CNTs}$, điện trở phân cực của màng tăng vọt lên $5{,}713\text{ k}\Omega$ (so với $2{,}916\text{ k}\Omega$ ở mẫu $0%\ \text{CNTs}$) và tổng trở tại $10\text{ mHz}$ đạt mức cao nhất $5{,}718\text{ k}\Omega$. Điều này phản ánh sự phân tán chưa tối ưu của lượng nhỏ $\text{CNTs}$ làm gián đoạn liên kết dẫn điện của màng polyme, làm tăng trở kháng toàn phần.
3. Sự hiện diện của $\text{CNTs}$ có làm thay đổi quá trình hấp phụ trên bề mặt điện cực không?
Không. Số liệu mô phỏng cho thấy điện trở hấp phụ ($R_{\text{hp}}$) của tất cả các mẫu điện cực từ $0%$ đến $30%\ \text{CNTs}$ đều giữ nguyên giá trị không đổi là $19{,}98\ \Omega$, chứng tỏ quá trình và tốc độ hấp phụ bề mặt diễn ra độc lập với sự có mặt của $\text{CNTs}$.
4. Quy trình xử lý tấm nền Titan trước khi phủ lớp compozit gồm các bước nào?
Tấm Titan ($1\text{ cm} \times 3\text{ cm}$) được xử lý theo 6 bước: (1) Mài nhám bằng giấy nhám 400; (2) Tẩy dầu mỡ trong dung dịch tẩy $30\text{ phút}$; (3) Rửa sạch trong nước nóng; (4) Tẩy hóa học bằng dung dịch $\text{HCl}\ 20%$ trong $10\text{ phút}$; (5) Tia rửa sạch bằng nước cất; (6) Rửa siêu âm trong cồn $10\text{ phút}$.
5. Hàm lượng $\text{CNTs}$ nào mang lại hoạt tính điện hóa cao nhất cho điện cực?
Hàm lượng $30%\ \text{CNTs}$ cho hoạt tính điện hóa cao nhất, thể hiện qua bán kính vòng Nyquist nhỏ nhất, điện trở phân cực màng thấp nhất ($R_{\text{pc}} = 0{,}3726\text{ k}\Omega$) và tổng trở tại tần số thấp $10\text{ mHz}$ đạt mức thấp nhất ($1{,}015\text{ k}\Omega$).
Kết luận
Khóa luận đã tổng hợp thành công vật liệu compozit $\text{TiO}_2\text{-PANi-CNTs}$ và chế tạo điện cực màng dạng cao trên đế Titan bằng chất kết dính chitosan. Phép đo phổ tổng trở điện hóa trong nước thải nhà máy bia bổ sung glucozơ ($5\text{ g/L}$) đã xác lập cơ chế điện cực gồm 7 thông số trong mạch tương đương. Kết quả thực nghiệm khẳng định tỷ lệ $30%\ \text{CNTs}$ giúp điện cực đạt tổng trở thấp nhất ($1{,}015\text{ k}\Omega$ tại $10\text{ mHz}$) và hoạt tính điện hóa cao nhất, tạo tiền đề thực nghiệm vững chắc cho các nghiên cứu ứng dụng anot điện hóa.
