Tối ưu quy trình chiết xuất chất cay từ gừng (Zingiber officinale) trong luận văn thạc sĩ

• Tác giả: Đỗ Thị Thùy Linh
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Tuấn Hiệp
• Trường học: Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội
• Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học
• Đề tài: Tối ưu quy trình chiết xuất chất cay từ gừng (Zingiber officinale)
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2020
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU
• 1.1. Tổng quan về chi gừng
• 1.2. Giới thiệu về loài gừng Zingiber officinale
• 1.3. Thành phần hóa học
• 1.4. Tổng quan về chiết xuất
• 1.4.1. Một số quá trình xảy ra trong quá trình chiết xuất
• 1.4.2. Những yếu tố ảnh hưởng tới quá trình chiết xuất dược liệu
• 1.4.3. Phương pháp đáp ứng bề mặt
• 1.4.3.1. Giới thiệu về phương pháp đáp ứng bề mặt
• 1.4.3.2. Thiết kế thí nghiệm đáp ứng bề mặt
• 1.4.4. Giới thiệu về hạt nhựa D101
• 1.4.5. Tình hình nghiên cứu quy trình chiết xuất chất cay ở trong và ngoài nước
• 1.4.5.1. Tình hình nghiên cứu trong nước
• 1.4.5.2. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
• 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Đối tượng nghiên cứu
• 2.2. Hóa chất và thiết bị nghiên cứu
• 2.3. Nội dung nghiên cứu
• 2.4. Phương pháp nghiên cứu
• 2.4.1. Xác định hàm lượng tinh dầu trong gừng bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước
• 2.4.2. Xây dựng phương pháp phân tích hàm lượng 6-gingerol và 6-shogaol
• 2.5. Tiến trình thực hiện
• 2.5.1. Thuyết minh quy trình chiết
• 2.5.2. Nghiên cứu xây dựng quy trình chiết xuất tinh dầu ở quy mô phòng thí nghiệm
• 2.5.3. Nghiên cứu xây dựng quy trình chiết xuất cao giàu chất cay ở quy mô phòng thí nghiệm
• 2.5.4. Nghiên cứu quy trình chiết xuất tinh dầu và chất cay ở quy mô 5 kg và 20 kg dược liệu/mẻ
• 3. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
• 3.1. Xây dựng phương pháp định lượng 6-gingerol và 6-shogaol bằng HPLC
• 3.1.1. Tối ưu hóa các điều kiện chạy sắc ký lỏng hiệu năng cao
• 3.1.2. Thẩm định phương pháp
• 3.2. Ứng dụng phương pháp định lượng hoạt chất trong một số mẫu gừng thu hái
• 3.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu thu được
• 3.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của quá trình xử lý nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu
• 3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ nước/ nguyên liệu đến lượng tinh dầu thu được
• 3.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu
• 3.4. Nghiên cứu quy trình chiết xuất chất cay từ bã gừng ở quy mô phòng thí nghiệm
• 3.4.1. Khảo sát lựa chọn dung môi chiết chất cay
• 3.4.2. Khảo sát tỉ lệ dược liệu/dung môi
• 3.4.3. Khảo sát thời gian chiết xuất
• 3.4.4. Tối ưu hóa quy trình chiết xuất bằng RSM
• 3.4.5. Khảo sát số lần chiết
• 3.5. Nghiên cứu quy trình tinh chế chất cay từ dịch gừng ở quy mô PTN
• 3.5.1. Khảo sát điểm dừng quá trình nạp dịch qua cột nhựa D101
• 3.5.2. Nghiên cứu quá trình giải hấp phụ chất cay bằng hạt nhựa D101
• 3.5.3. Khảo sát thể tích dung môi rửa tạp
• 3.5.4. Ổn định quy trình tinh chế ở quy mô phòng thí nghiệm
• 3.6. Nghiên cứu quy trình chiết xuất tinh dầu và chất cay ở quy mô 5 kg/mẻ
• 3.7. Kết quả nghiên cứu quy trình chiết xuất chất cay ở quy mô 20 kg/mẻ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan Về Chiết Xuất Gừng Tìm Hiểu Zingiber officinale

Gừng (Zingiber officinale) là một loại cây gia vị quen thuộc và có giá trị dược liệu cao. Nghiên cứu cho thấy gừng chứa nhiều hợp chất có hoạt tính sinh học, đặc biệt là gingerol và shogaol, có tác dụng chống viêm, chống oxy hóa và hỗ trợ điều trị nhiều bệnh. Việc chiết xuất các hợp chất này từ gừng là một quá trình quan trọng để tận dụng tối đa tiềm năng của nó. Nghiên cứu của Đỗ Thị Thùy Linh tại Đại học Bách Khoa Hà Nội đã tập trung vào tối ưu hóa quy trình chiết xuất chất cay từ gừng. Gừng được trồng rộng rãi ở các vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới, bao gồm Việt Nam, nơi nó đã được sử dụng từ thế kỷ thứ II trước Công Nguyên. Việt Nam có khí hậu nhiệt đới gió mùa, thuận lợi cho sự phát triển của các loài gừng, tạo ra nguồn nguyên liệu dồi dào cho việc nghiên cứu và sản xuất.

1.1. Thành Phần Hóa Học Quan Trọng Của Gừng Tươi

Thành phần hóa học của gừng phụ thuộc vào nhiều yếu tố như giống, khí hậu, đất đai và thời điểm thu hoạch. Gừng tươi chứa hơn 80% ẩm, 2.3% protein, 0.9% chất béo, 1.2% chất khoáng, 2.4% chất xơ và 12.3% carbohydrate. Các thành phần vi lượng như sắt, calcium, phosphorus và các vitamin cũng hiện diện. Các chất thơm, có khả năng bay hơi, cũng đóng vai trò quan trọng, bao gồm aldehyde, ketone, acid hữu cơ và ester. Theo đông y, gừng tươi có tác dụng trị bệnh đường tiêu hóa, trị cảm cúm. Đặc biệt, trong tây y gần đây, thành phần gingerol trong gừng có nhiều tác dụng dược lý như giảm ho, chống viêm, đau dạ dày… và đặc biệt trong hỗ trợ điều trị ung thư.

1.2. Giới thiệu sơ lược về quy trình chiết xuất chất cay từ gừng

Việc chiết xuất chất cay từ gừng là quá trình tách các hợp chất có hoạt tính sinh học như gingerol và shogaol ra khỏi củ gừng. Các phương pháp chiết xuất phổ biến bao gồm chiết xuất bằng dung môi, chiết xuất siêu tới hạn CO2 và chiết xuất bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước. Hiệu quả của quá trình chiết xuất phụ thuộc vào nhiều yếu tố như dung môi sử dụng, nhiệt độ, thời gian chiết và tỷ lệ gừng/dung môi. Luận văn của Đỗ Thị Thùy Linh đã nghiên cứu và xây dựng quy trình chiết xuất tinh dầu và chất cay từ gừng ở quy mô phòng thí nghiệm, 5kg và 20kg dược liệu/mẻ.

II. Vấn Đề Chiết Xuất Gừng Yếu Tố Ảnh Hưởng Hiệu Suất

Quá trình chiết xuất các hợp chất có giá trị từ gừng (Zingiber officinale) đối mặt với nhiều thách thức. Hiệu quả chiết xuất gingerol, shogaol và tinh dầu gừng chịu ảnh hưởng bởi các yếu tố như chất lượng nguyên liệu, phương pháp chiết xuất, dung môi sử dụng, nhiệt độ và thời gian. Chất lượng gừng đầu vào không đồng đều, gây khó khăn trong việc đảm bảo tính ổn định của sản phẩm. Việc lựa chọn phương pháp và dung môi chiết xuất phù hợp là yếu tố then chốt. Các phương pháp truyền thống như chiết xuất bằng dung môi hữu cơ có thể gây ảnh hưởng đến môi trường và sức khỏe. Hiệu suất chiết xuất tinh dầu gừng và chất cay có thể thấp nếu các yếu tố quy trình không được kiểm soát tối ưu.

2.1. Ảnh Hưởng Của Chất Lượng Gừng Đến Hiệu Suất Chiết Xuất

Chất lượng của gừng, bao gồm giống, độ tươi và điều kiện bảo quản, ảnh hưởng đáng kể đến hàm lượng các hợp chất có hoạt tính. Gừng tươi thường có hàm lượng gingerol cao hơn so với gừng khô. Bảo quản không đúng cách có thể làm giảm hàm lượng tinh dầu và chất cay. Việc lựa chọn gừng có nguồn gốc rõ ràng và kiểm soát chất lượng đầu vào là rất quan trọng. Do đó, việc đánh giá chất lượng đầu vào của nguyên liệu gừng là một bước quan trọng để đảm bảo chất lượng của cao bán thành phẩm.

2.2. Tác Động Của Dung Môi Đến Quá Trình Chiết Xuất Gừng

Dung môi đóng vai trò quan trọng trong việc hòa tan và tách chiết các hợp chất mong muốn. Các dung môi khác nhau có khả năng hòa tan các hợp chất khác nhau. Dung môi hữu cơ như ethanol và methanol thường được sử dụng, nhưng cần xem xét đến vấn đề an toàn và môi trường. Các phương pháp chiết xuất sử dụng dung môi chiết xuất xanh như CO2 siêu tới hạn đang được quan tâm nhiều hơn do tính an toàn và hiệu quả. Việc lựa chọn dung môi cần cân nhắc đến tính chất của các hợp chất cần chiết xuất, tính an toàn và chi phí.

2.3. Ảnh Hưởng của nhiệt độ và thời gian chiết xuất đến hiệu suất

Nhiệt độ và thời gian chiết xuất cũng ảnh hưởng lớn đến hiệu suất và chất lượng của sản phẩm. Nhiệt độ quá cao có thể làm phân hủy các hợp chất có hoạt tính. Thời gian chiết xuất quá ngắn có thể không đủ để chiết hết các hợp chất, trong khi thời gian quá dài có thể làm tăng lượng tạp chất. Nghiên cứu cần xác định nhiệt độ và thời gian chiết xuất tối ưu để đạt hiệu suất cao nhất và chất lượng tốt nhất.

III. Tối Ưu Chiết Xuất Gừng Phương Pháp Chiết Dung Môi Hiệu Quả

Phương pháp chiết xuất dung môi là một trong những phương pháp phổ biến nhất để chiết xuất các hợp chất từ gừng. Phương pháp này sử dụng các dung môi hữu cơ hoặc nước để hòa tan các hợp chất mong muốn. Ưu điểm của phương pháp này là đơn giản, dễ thực hiện và chi phí thấp. Tuy nhiên, cần lựa chọn dung môi phù hợp để đạt hiệu quả chiết xuất cao nhất và đảm bảo an toàn cho người sử dụng. Ngoài ra, cần tối ưu hóa các yếu tố như tỷ lệ gừng/dung môi, nhiệt độ và thời gian chiết xuất để đạt hiệu suất cao nhất.

3.1. Lựa Chọn Dung Môi Tối Ưu Cho Chiết Xuất Gingerol

Việc lựa chọn dung môi phù hợp là yếu tố quan trọng nhất trong phương pháp chiết xuất dung môi. Ethanol và methanol là các dung môi hữu cơ phổ biến được sử dụng để chiết xuất gingerol từ gừng. Tuy nhiên, cần cân nhắc đến tính an toàn và môi trường khi sử dụng các dung môi này. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng nồng độ cồn ảnh hưởng đến hiệu suất chiết. Nghiên cứu của Đỗ Thị Thùy Linh đã khảo sát ảnh hưởng của nồng độ cồn đến hiệu suất chiết và hàm lượng gingerol, shogaol.

3.2. Tối Ưu Tỷ Lệ Gừng Dung Môi Để Tăng Hiệu Suất Chiết

Tỷ lệ gừng/dung môi cũng ảnh hưởng đến hiệu suất chiết. Tỷ lệ quá thấp có thể không đủ để hòa tan hết các hợp chất, trong khi tỷ lệ quá cao có thể làm giảm hiệu quả chiết xuất và tăng chi phí. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng tỷ lệ gừng/dung môi tối ưu phụ thuộc vào loại dung môi và phương pháp chiết xuất. Do đó, cần tiến hành khảo sát để xác định tỷ lệ tối ưu cho từng trường hợp cụ thể. Nghiên cứu của Đỗ Thị Thùy Linh đã khảo sát tỉ lệ dược liệu/dung môi, để tìm ra tỉ lệ thích hợp.

3.3. Kiểm Soát Nhiệt Độ Và Thời Gian Trong Chiết Xuất Gừng

Nhiệt độ và thời gian chiết xuất cần được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo hiệu suất cao nhất và tránh làm phân hủy các hợp chất có hoạt tính. Nhiệt độ quá cao có thể làm phân hủy gingerol và shogaol, trong khi nhiệt độ quá thấp có thể làm giảm hiệu quả chiết xuất. Thời gian chiết xuất quá ngắn có thể không đủ để chiết hết các hợp chất, trong khi thời gian quá dài có thể làm tăng lượng tạp chất. Nghiên cứu của Đỗ Thị Thùy Linh đã khảo sát thời gian chiết xuất để đạt được hiệu suất chiết xuất cao nhất.

IV. Chiết Xuất Gừng CO2 Siêu tới Hạn Giải Pháp Xanh và Hiệu Quả

Chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn là một phương pháp chiết xuất hiện đại, sử dụng CO2 ở trạng thái siêu tới hạn làm dung môi. Ưu điểm của phương pháp này là an toàn, không độc hại, thân thiện với môi trường và có khả năng chiết xuất chọn lọc các hợp chất mong muốn. CO2 siêu tới hạn có tính chất tương tự như dung môi hữu cơ, nhưng không gây ô nhiễm và dễ dàng loại bỏ sau quá trình chiết xuất. Phương pháp này đặc biệt phù hợp cho việc chiết xuất các hợp chất dễ bay hơi như tinh dầu gừng.

4.1. Ưu Điểm Của CO2 Siêu Tới Hạn So Với Dung Môi Truyền Thống

CO2 siêu tới hạn có nhiều ưu điểm so với các dung môi truyền thống như ethanol, methanol và hexane. Nó không độc hại, không cháy nổ, không gây ô nhiễm môi trường và có thể tái sử dụng dễ dàng. Ngoài ra, CO2 siêu tới hạn có khả năng chiết xuất chọn lọc cao, giúp thu được các sản phẩm có độ tinh khiết cao. Phương pháp này cũng giảm thiểu nguy cơ phân hủy các hợp chất do nhiệt độ chiết xuất thấp hơn.

4.2. Ứng Dụng CO2 Siêu Tới Hạn Để Chiết Xuất Tinh Dầu Gừng

CO2 siêu tới hạn là một phương pháp hiệu quả để chiết xuất tinh dầu gừng với chất lượng cao. Phương pháp này cho phép thu được tinh dầu có hàm lượng các hợp chất thơm cao và ít tạp chất. Các nghiên cứu đã chứng minh rằng tinh dầu gừng chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn có hoạt tính sinh học cao hơn so với tinh dầu chiết xuất bằng các phương pháp truyền thống. Phương pháp này đặc biệt phù hợp cho việc sản xuất tinh dầu gừng sử dụng trong thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm.

4.3. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Hiệu Quả Chiết Xuất Bằng CO2 Siêu tới hạn

Hiệu quả chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn phụ thuộc vào nhiều yếu tố như áp suất, nhiệt độ, thời gian chiết và kích thước hạt gừng. Áp suất và nhiệt độ ảnh hưởng đến khả năng hòa tan của CO2 siêu tới hạn. Thời gian chiết cần đủ để các hợp chất được hòa tan và tách ra khỏi gừng. Kích thước hạt gừng nhỏ giúp tăng diện tích tiếp xúc giữa CO2 siêu tới hạn và gừng, từ đó tăng hiệu quả chiết xuất. Do đó, cần tối ưu hóa các yếu tố này để đạt được hiệu suất chiết xuất cao nhất.

V. Ứng Dụng Chất Cay Gừng Dược Phẩm Thực Phẩm Chức Năng

Chất cay từ gừng, đặc biệt là gingerol và shogaol, có nhiều ứng dụng trong dược phẩm và thực phẩm chức năng. Các hợp chất này có tác dụng chống viêm, chống oxy hóa, kháng khuẩn và hỗ trợ điều trị nhiều bệnh. Ứng dụng dược phẩm của gừng bao gồm sản xuất thuốc giảm đau, thuốc chống viêm, thuốc hỗ trợ tiêu hóa và thuốc điều trị ung thư. Trong thực phẩm chức năng, gừng được sử dụng để tăng cường hệ miễn dịch, cải thiện tiêu hóa và giảm nguy cơ mắc bệnh tim mạch. Nhiều nghiên cứu đã chứng minh hiệu quả của gừng trong việc phòng ngừa và điều trị các bệnh mãn tính.

5.1. Ứng Dụng Dược Phẩm Của Chất Cay Từ Gừng

Chất cay từ gừng có nhiều ứng dụng tiềm năng trong dược phẩm. Gingerol và shogaol đã được chứng minh có tác dụng giảm đau, chống viêm và kháng khuẩn. Các nghiên cứu lâm sàng đã chỉ ra rằng gừng có thể giúp giảm đau khớp, giảm đau bụng kinh và giảm buồn nôn sau phẫu thuật. Ngoài ra, gừng còn có tiềm năng trong việc điều trị các bệnh ung thư, bệnh tim mạch và bệnh tiểu đường. Gừng có tác dụng dược lý như giảm ho, chống viêm, đau dạ dày… và đặc biệt trong hỗ trợ điều trị ung thư. [2]

5.2. Sử Dụng Gừng Trong Thực Phẩm Chức Năng

Gừng là một thành phần phổ biến trong nhiều loại thực phẩm chức năng. Nó được sử dụng để tăng cường hệ miễn dịch, cải thiện tiêu hóa, giảm cholesterol và giảm nguy cơ mắc bệnh tim mạch. Gừng cũng được sử dụng để giảm cân và cải thiện sức khỏe tổng thể. Nhiều sản phẩm thực phẩm chức năng chứa gừng được bán trên thị trường, bao gồm viên nang, trà, bột và nước ép. Các ứng dụng này bao gồm tăng cường hệ miễn dịch, cải thiện tiêu hóa và giảm nguy cơ mắc bệnh tim mạch.

VI. Kết Luận và Hướng Phát Triển Chiết Xuất Chất Cay Từ Gừng

Nghiên cứu về tối ưu hóa quy trình chiết xuất chất cay từ gừng (Zingiber officinale) mang lại nhiều kết quả quan trọng. Việc lựa chọn phương pháp chiết xuất phù hợp, tối ưu hóa các yếu tố quy trình và ứng dụng các kỹ thuật hiện đại như chiết xuất CO2 siêu tới hạn có thể giúp tăng hiệu suất chiết xuất và chất lượng sản phẩm. Các chất cay từ gừng có nhiều ứng dụng tiềm năng trong dược phẩm, thực phẩm chức năng và các lĩnh vực khác. Hướng phát triển trong tương lai bao gồm nghiên cứu nâng cao quy mô sản xuất, phát triển các sản phẩm mới từ gừng và quy hoạch ổn định vùng trồng nguyên liệu. Luận văn của Đỗ Thị Thùy Linh đề xuất một số hướng phát triển của đề tài: Nghiên cứu nâng cấp quy mô sản xuất và chiết xuất tinh dầu và chất cay ở quy mô lớn 100 kg/mẻ và quy mô công nghiệp. Bên cạnh đó phát triển và quy hoạch ổn định vùng trồng nguyên liệu. Nghiên cứu phát triển các sản phẩm từ tinh dầu gừng và chất cay.

6.1. Tóm Tắt Kết Quả Nghiên Cứu và Đánh Giá

Các nghiên cứu đã chứng minh rằng phương pháp chiết xuất dung môi và chiết xuất CO2 siêu tới hạn đều có thể được sử dụng để chiết xuất chất cay từ gừng. Tuy nhiên, phương pháp chiết xuất CO2 siêu tới hạn có nhiều ưu điểm hơn về tính an toàn, thân thiện với môi trường và khả năng chiết xuất chọn lọc. Việc tối ưu hóa các yếu tố quy trình như tỷ lệ gừng/dung môi, nhiệt độ và thời gian chiết xuất là rất quan trọng để đạt được hiệu suất chiết xuất cao nhất. Cần có thêm nhiều nghiên cứu để đánh giá đầy đủ tiềm năng của các chất cay từ gừng trong việc phòng ngừa và điều trị bệnh.

6.2. Hướng Nghiên Cứu và Phát Triển Trong Tương Lai

Trong tương lai, cần tập trung vào việc nghiên cứu nâng cao quy mô sản xuất và phát triển các sản phẩm mới từ gừng. Nghiên cứu nâng cấp quy mô sản xuất và chiết xuất tinh dầu và chất cay ở quy mô lớn 100 kg/mẻ và quy mô công nghiệp. Bên cạnh đó phát triển và quy hoạch ổn định vùng trồng nguyên liệu. Nghiên cứu phát triển các sản phẩm từ tinh dầu gừng và chất cay. Cần đẩy mạnh hợp tác giữa các nhà khoa học, doanh nghiệp và nông dân để đưa các sản phẩm từ gừng ra thị trường và đáp ứng nhu cầu của người tiêu dùng.

Tổng quan nghiên cứu

Gừng (Zingiber officinale Roscoe) là một dược liệu quý, được trồng phổ biến ở nhiều vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới, trong đó có Việt Nam với sản lượng trung bình khoảng 25 – 30 tấn/ha mỗi năm. Thành phần chính của gừng bao gồm tinh dầu và các hợp chất tạo vị cay như gingerol và shogaol, có nhiều tác dụng dược lý như chống viêm, chống oxy hóa, giảm đau và hỗ trợ điều trị ung thư. Tuy nhiên, việc khai thác và chiết xuất các hoạt chất này còn gặp nhiều thách thức về hiệu suất và chất lượng sản phẩm. Nghiên cứu này nhằm tối ưu hóa quy trình chiết xuất chất cay từ củ gừng, đảm bảo tính ổn định và chất lượng cao của cao bán thành phẩm, đồng thời xây dựng quy trình chiết xuất tinh dầu và chất cay ở quy mô phòng thí nghiệm và quy mô pilot (5 kg và 20 kg dược liệu/mẻ).

Phạm vi nghiên cứu tập trung vào nguyên liệu gừng thu hái từ nhiều vùng khác nhau của Việt Nam trong năm 2018, sử dụng các phương pháp chiết xuất truyền thống kết hợp với kỹ thuật hiện đại như phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM) và tinh chế bằng hạt nhựa D101. Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc phát triển công nghệ chiết xuất dược liệu, nâng cao giá trị sản phẩm gừng trong ngành dược phẩm và thực phẩm chức năng, góp phần phát triển bền vững nguồn nguyên liệu trong nước.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

• Lý thuyết chiết xuất dược liệu: Quá trình chiết xuất bao gồm các hiện tượng khuếch tán, thẩm thấu và thẩm tích, trong đó khuếch tán phân tử và khuếch tán đối lưu là cơ chế chính giúp dung môi hòa tan các hoạt chất từ dược liệu. Các yếu tố ảnh hưởng gồm kích thước nguyên liệu, nhiệt độ, thời gian chiết, tỷ lệ dung môi/dược liệu và tính chất dung môi.

• Phương pháp đáp ứng bề mặt (Response Surface Methodology - RSM): Đây là kỹ thuật toán học và thống kê dùng để tối ưu hóa các biến đầu vào ảnh hưởng đến biến đáp ứng. Thiết kế thí nghiệm tại tâm (Central Composite Design - CCD) được sử dụng để xây dựng mô hình bậc hai, đánh giá tương tác giữa các yếu tố và tìm điều kiện tối ưu cho quá trình chiết xuất.

• Lý thuyết hấp phụ và tinh chế bằng hạt nhựa macroporous D101: Hạt nhựa D101 là polymer styrene divinylbenzene không phân cực, có cấu trúc xốp với diện tích bề mặt lớn (500-550 m²/g) và đường kính lỗ xốp 9-10 nm, giúp hấp phụ hiệu quả các hợp chất hoạt tính như gingerol và shogaol qua liên kết Van der Waals. Tinh chế bằng hạt nhựa giúp làm giàu nhóm chất cay, loại bỏ tạp chất và nâng cao độ tinh khiết sản phẩm.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Nguyên liệu gừng tươi được thu hái từ nhiều vùng khác nhau của Việt Nam (Lai Châu, Vĩnh Phúc, Hải Dương, Hưng Yên, Nghệ An, Đà Nẵng) trong năm 2018. Các mẫu được giám định khoa học và bảo quản tiêu chuẩn.

• Phương pháp phân tích: Hàm lượng tinh dầu được xác định bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước với bộ định lượng Clevenger. Hàm lượng 6-gingerol và 6-shogaol được phân tích bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với cột Shim-pack GIST C18, bước sóng phát hiện 282 nm, pha động acetonitrile và nước, tốc độ dòng 1 ml/phút.

• Thiết kế thí nghiệm: Các yếu tố ảnh hưởng đến chiết xuất tinh dầu và chất cay được khảo sát gồm kích thước nguyên liệu, thời gian chưng cất, tỷ lệ nước/nguyên liệu, độ cồn dung môi, tỷ lệ dung môi/dược liệu và thời gian chiết. Phương pháp RSM với thiết kế CCD được sử dụng để tối ưu hóa quy trình chiết xuất gingerol.

• Quy trình tinh chế: Dịch chiết sau chiết xuất được tinh chế bằng hạt nhựa D101 ở tốc độ nạp 4 BV/h và tốc độ rửa giải 2 BV/h, với tỷ lệ chiều cao khối hạt trên đường kính cột là 6/1. Các thông số như thể tích nạp, độ cồn dung môi rửa giải được khảo sát để tối ưu hiệu suất hấp phụ và giải hấp.

• Timeline nghiên cứu: Nghiên cứu được thực hiện từ năm 2018 đến 2020, bao gồm thu thập mẫu, xây dựng và thẩm định phương pháp phân tích, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng, tối ưu hóa quy trình ở quy mô phòng thí nghiệm và pilot, đồng thời nghiên cứu tinh chế sản phẩm.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu và thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh dầu: Gừng xay nhỏ cho hiệu suất chiết tinh dầu cao hơn gừng thái lát, với hàm lượng tinh dầu thu được đạt khoảng 1,21% sau 90 phút chưng cất. Thời gian chưng cất kéo dài trên 90 phút không làm tăng đáng kể hàm lượng tinh dầu, thậm chí có thể làm giảm do phân hủy hoạt chất.

2. Tỷ lệ nước/nguyên liệu tối ưu: Tỷ lệ 1:3 (kg nguyên liệu : lít nước) cho hiệu suất chiết tinh dầu cao nhất, đạt khoảng 1,2% thể tích tinh dầu trên khối lượng nguyên liệu, vượt trội so với các tỷ lệ khác.

3. Tối ưu hóa chiết xuất chất cay bằng RSM: Qua thiết kế CCD với ba yếu tố (độ cồn dung môi, tỷ lệ dung môi/dược liệu, thời gian chiết), mô hình bậc hai cho thấy điều kiện tối ưu là dung môi ethanol 70%, tỷ lệ 1:25 (kg/l), thời gian chiết 9 giờ, đạt hiệu suất chiết gingerol khoảng 85% so với hàm lượng gốc trong nguyên liệu.

4. Tinh chế bằng hạt nhựa D101: Ở tốc độ nạp 4 BV/h và rửa giải 2 BV/h, hiệu suất hấp phụ 6-gingerol đạt trên 90%, hàm lượng 6-shogaol trong sản phẩm tinh chế được kiểm soát dưới 0,18% theo quy định dược điển Mỹ, đảm bảo chất lượng và an toàn sản phẩm.

Thảo luận kết quả

Kích thước nguyên liệu nhỏ giúp tăng diện tích tiếp xúc giữa dung môi và dược liệu, thúc đẩy quá trình khuếch tán hoạt chất, phù hợp với các nghiên cứu trước đây cho thấy nguyên liệu nghiền nhỏ tăng hiệu suất chiết tinh dầu lên 10-15%. Thời gian chưng cất quá dài có thể gây phân hủy các hợp chất dễ bay hơi như zingiberene, làm giảm hàm lượng tinh dầu thu được.

Tỷ lệ nước/nguyên liệu ảnh hưởng đến khả năng hòa tan và khuếch tán hoạt chất; tỷ lệ 1:3 cân bằng giữa hiệu quả chiết và tiết kiệm dung môi. Phương pháp RSM giúp xác định tương tác giữa các yếu tố, tối ưu hóa quy trình chiết xuất chất cay với hiệu suất cao và tiết kiệm thời gian, phù hợp với các nghiên cứu quốc tế về chiết xuất gingerol.

Tinh chế bằng hạt nhựa D101 tận dụng đặc tính xốp và không phân cực của hạt nhựa để hấp phụ hiệu quả các hợp chất cay, đồng thời loại bỏ tạp chất, nâng cao độ tinh khiết sản phẩm. Việc kiểm soát hàm lượng 6-shogaol dưới ngưỡng quy định giúp tránh tác dụng phụ do hoạt tính mạnh của hợp chất này.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ thể hiện sự phụ thuộc của hàm lượng tinh dầu và gingerol theo thời gian chưng cất, tỷ lệ nước/nguyên liệu, cũng như biểu đồ bề mặt đáp ứng mô hình RSM minh họa vùng tối ưu của các yếu tố chiết xuất.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Nâng cấp quy mô sản xuất: Áp dụng quy trình chiết xuất đã tối ưu ở quy mô 100 kg/mẻ và quy mô công nghiệp nhằm tăng sản lượng và ổn định chất lượng sản phẩm. Chủ thể thực hiện: các doanh nghiệp dược liệu và nhà máy sản xuất tinh dầu gừng. Thời gian thực hiện: 1-2 năm.

2. Quy hoạch vùng trồng nguyên liệu: Phát triển vùng trồng gừng ổn định, đảm bảo nguồn nguyên liệu chất lượng cao, đồng nhất về thành phần hoạt chất. Chủ thể thực hiện: các cơ quan quản lý nông nghiệp và hợp tác xã nông dân. Thời gian: 3-5 năm.

3. Phát triển sản phẩm từ tinh dầu và chất cay gừng: Nghiên cứu và ứng dụng các sản phẩm mới trong ngành dược phẩm, thực phẩm chức năng và mỹ phẩm dựa trên tinh dầu và cao gừng giàu gingerol. Chủ thể: các viện nghiên cứu, doanh nghiệp công nghệ sinh học. Thời gian: 2-3 năm.

4. Đào tạo và chuyển giao công nghệ: Tổ chức các khóa đào tạo, hội thảo về quy trình chiết xuất và tinh chế cho cán bộ kỹ thuật và doanh nghiệp nhằm nâng cao năng lực sản xuất. Chủ thể: trường đại học, viện nghiên cứu. Thời gian: liên tục.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Nhà nghiên cứu và sinh viên ngành Kỹ thuật hóa học, Công nghệ chiết xuất dược liệu: Nghiên cứu phương pháp tối ưu chiết xuất và phân tích hoạt chất trong dược liệu, áp dụng kỹ thuật RSM và tinh chế bằng hạt nhựa.

2. Doanh nghiệp sản xuất dược liệu và thực phẩm chức năng: Áp dụng quy trình chiết xuất và tinh chế để nâng cao chất lượng sản phẩm, phát triển sản phẩm mới từ gừng.

3. Cơ quan quản lý và phát triển nông nghiệp: Tham khảo để quy hoạch vùng trồng nguyên liệu, đảm bảo nguồn cung ổn định và chất lượng nguyên liệu đầu vào.

4. Chuyên gia trong lĩnh vực dược phẩm và mỹ phẩm: Nghiên cứu thành phần hoạt chất, tác dụng dược lý và ứng dụng của tinh dầu, gingerol, shogaol trong sản phẩm chăm sóc sức khỏe và làm đẹp.

Câu hỏi thường gặp

1. Quy trình chiết xuất chất cay trong gừng được tối ưu như thế nào?
   Quy trình sử dụng phương pháp chiết ngâm với ethanol 70%, tỷ lệ dung môi/dược liệu 1:25, thời gian chiết 9 giờ, được tối ưu bằng phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM) để đạt hiệu suất chiết gingerol cao nhất khoảng 85%.

2. Tại sao cần tinh chế bằng hạt nhựa D101?
   Hạt nhựa D101 giúp hấp phụ và làm giàu các hợp chất cay như gingerol, loại bỏ tạp chất không mong muốn, nâng cao độ tinh khiết và ổn định chất lượng sản phẩm cuối cùng.

3. Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu đến hiệu suất chiết tinh dầu?
   Nguyên liệu được xay nhỏ có diện tích bề mặt tiếp xúc lớn hơn, giúp tăng hiệu suất chiết tinh dầu lên khoảng 10-15% so với nguyên liệu thái lát.

4. Hàm lượng 6-shogaol có ảnh hưởng gì đến chất lượng sản phẩm?
   6-shogaol có hoạt tính sinh học mạnh nhưng nếu vượt quá 0,18% theo dược điển Mỹ có thể gây tác dụng phụ, do đó cần kiểm soát hàm lượng này trong sản phẩm tinh chế.

5. Có thể áp dụng quy trình này cho quy mô công nghiệp không?
   Có, nghiên cứu đã xây dựng quy trình ở quy mô pilot 20 kg/mẻ và đề xuất nâng cấp lên quy mô 100 kg/mẻ và công nghiệp, tuy nhiên cần điều chỉnh một số thông số kỹ thuật để đảm bảo hiệu quả và chất lượng.

Kết luận

• Đã xây dựng và thẩm định thành công phương pháp phân tích hàm lượng 6-gingerol và 6-shogaol bằng HPLC với độ chính xác và chọn lọc cao.
• Tối ưu hóa quy trình chiết xuất tinh dầu và chất cay từ gừng bằng phương pháp đáp ứng bề mặt, đạt hiệu suất chiết gingerol trên 85%.
• Nghiên cứu thành công quy trình tinh chế cao gừng bằng hạt nhựa D101, đảm bảo hàm lượng 6-shogaol trong giới hạn an toàn.
• Quy trình được áp dụng thành công ở quy mô phòng thí nghiệm và pilot (5 kg, 20 kg/mẻ), có tiềm năng nâng cấp quy mô công nghiệp.
• Đề xuất các hướng phát triển tiếp theo bao gồm nâng cấp quy mô sản xuất, quy hoạch vùng trồng nguyên liệu và phát triển sản phẩm từ tinh dầu gừng.

Hành động tiếp theo: Khuyến khích các doanh nghiệp và viện nghiên cứu phối hợp triển khai nâng cấp quy trình, đồng thời mở rộng nghiên cứu ứng dụng sản phẩm từ gừng để nâng cao giá trị kinh tế và sức khỏe cộng đồng.