CHƯƠNG 1 – TỔNG QUAN 1. Tổng quan về nguyên liệu 1. Tổng quan về axit axetic Axit axetic (CH3COOH) là một axit cacboxylic được tìm thấy ở nồng độ rất nhỏ trong nhiều động – thực vật. Một số vi khuẩn hoặc nấm lên men trái cây hoặc rau quả thành dung dịch có chứa 2 – 12% axit axetic, được gọi là giấm.
Axit axetic là chất lỏng trong suốt, không màu, vị chua và mùi đặc trưng, độ nhớt thấp, có nhiệt độ nóng chảy và điểm sôi ở áp suất khí quyển lần lượt là 16,640C và 117,870C, khối lượng riêng 1,049 g/cm3 ở 250C. Nó là một axit yếu, có khả năng gây ăn mòn các kim loại. Trong công nghiệp, axit axetic được sử dụng làm nguyên liệu trong sản xuất vinyl axetat, axit terephtalic, este axetat và anhydrit axetic. Vinyl axetat được sử dụng trong sản xuất nhựa nhũ tương cao su cho sơn, chất kết dính, chất phủ giấy và chất hoàn thiện hàng dệt.
Axit terephtalic là nguyên liệu để sản xuất polyetylen terephthalate, được sử dụng làm nhựa, màng và sợi. Ngoài ra, axit axetic còn được dùng làm giấm, dung môi và một số ứng dụng khác. Các con đường chính để sản xuất thương mại axit axetic bao gồm cacbonyl hóa metanol, oxy hóa acetaldehyde, oxy hóa butan hoặc naphtha. Một lượng tương đối nhỏ được sản xuất từ khí tổng hợp, bằng quá trình oxy hóa pha lỏng của butan và bằng cách oxy hóa trực tiếp etanol.
Phương pháp lên men etanol được sử dụng để sản xuất giấm. Tất cả các quá trình này đều bao gồm một bước tinh chế nhằm mục đích tách axit axetic khỏi nước, dẫn đến axit axetic có độ tinh khiết cao hơn. Tổng quan về nước Nước là một hợp chất rất quan trọng trong nhiều ngành khoa học và trong đời sống. Nước là dung môi phân cực mạnh, có khả năng hòa tan nhiều chất và là dung môi quan trọng trong nhiều ngành công nghiệp và trong nghiên cứu khoa học.
Trong điều kiện thường, nước là chất lỏng không màu, không mùi, không vị. Nước có độ nhớt thấp, nhiệt độ sôi của nước khoảng 1000C ở áp suất khí quyển và có khối lượng riêng 1 g/ml tại 250C. Hỗn hợp nước – axit axetic Axit axetic có khả năng tan vô hạn trong nước ở mọi tỷ lệ, tạo thành hỗn hợp đồng nhất. Có nhiều phương pháp để nâng cao độ tinh khiết của hỗn hợp như trích ly, chưng cất, màng,.
tùy vào đặc tính hỗn hợp và yêu cầu sản phẩm mà ta sẽ đưa ra lựa chọn phương pháp thích hợp. Hỗn hợp nước – axit axetic là hỗn hợp hai cấu tử tan lẫn hoàn toàn nên trong trường hợp này ta không thể dùng phương pháp cô đặc để tách vì 2 cấu tử trên đều có khả năng bay hơi, không thể dùng phương pháp trích ly cũng như hấp thụ vì phải đưa vào một pha SVTH: Phan Quốc Thịnh Trang 9 Đồ án thiết kế Kỹ thuật Hóa học GVHD: TS. Hoàng Minh Nam mới để tách, làm cho quá trình trở nên phức tạp hơn, và có thể tách không triệt để. Không sử dụng phương pháp màng để tách vì tốn chi phí khá cao, không kinh tế.
Do đó, ta chọn phương pháp chưng cất để tách axit axetic ra khỏi hỗn hợp này là tối ưu. Giản đồ T – x,y của hệ nước – axit axetic. Tổng quan về quá trình chưng cất 1. Định nghĩa & phân loại Định nghĩa: – Chưng cất là quá trình dùng để tách các cấu tử của một hỗn hợp lỏng (cũng như hỗn hợp khí đã hóa lỏng) thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi (áp suất hơi bão hòa) khác nhau của chúng ở cùng một nhiệt độ.
– Khi chưng cất ta thu được nhiều cấu tử và thường thì bao nhiêu cấu tử sẽ thu được bấy nhiêu sản phẩm. Nếu xét hệ đơn giản gồm hai cấu tử thì ta thu được hai sản phẩm: + Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm các cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi bé. + Sản phẩm đáy chủ yếu gồm các cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi lớn. Đối với hệ nước – axit axetic thì sản phẩm đỉnh chủ yếu là nước, sản phẩm đáy chủ yếu là axit axetic.
Phân loại phương pháp chưng cất: – Theo áp suất làm việc: chưng cất áp suất thấp (chân không), áp suất thường, áp suất cao. – Theo nguyên lý làm việc: liên tục, gián đoạn (đơn giản), bán liên tục. SVTH: Phan Quốc Thịnh Trang 10 Đồ án thiết kế Kỹ thuật Hóa học GVHD: TS. Hoàng Minh Nam – Theo phương pháp cấp nhiệt ở đáy tháp: cấp nhiệt trực tiếp bằng hơi nước, cấp nhiệt gián tiếp.
Xem xét tính chất của hệ nước – axit axetic thì ta chọn phương án chưng cất liên tục (có hồi lưu), cấp nhiệt gián tiếp bằng nồi đun Kettle vận hành ở áp suất thường. Lựa chọn thiết bị chưng cất Trong công nghiệp, thường dùng hai loại tháp mâm và tháp chêm để thực hiện quá trình chưng cất. Tùy vào tính chất của nguyên liệu, các điều kiện vận hành mà chọn loại tháp phù hợp. Tháp mâm (tháp đĩa): Tháp mâm có cấu tạo gồm các mâm, bao gồm phần diện tích sục khí và phần diện tích chảy chuyền chất lỏng.
Lỏng đi từ mâm trên đi vào ống chảy chuyền và đi vào phần diện tích sục khí của mâm dưới, tại đây pha lỏng tiếp xúc với pha hơi đi từ mâm dưới lên thông qua các cơ cấu lắp trên mâm (van, lỗ, chóp) nhằm tăng cường sự tiếp xúc pha, tạo thành lớp bọt hoặc các tia trên mâm, từ đó quá trình truyền khối diễn ra. Tháp chêm (tháp đệm): Tháp chêm được chế tạo thành từng đoạn và được ghép nối với nhau bằng mặt bích hoặc hàn. Từng lớp đệm của tháp được đổ trên lưới đỡ đệm theo hai cách ngẫu nhiên hoặc theo thứ tự. Để phân phối đều chất lỏng trên bề mặt đệm, trong tháp có lắp các đĩa phân phối lỏng ở đầu tháp và lưới phân phối lại lỏng ở khoảng giữa các lớp đệm nhằm tăng cường tiếp xúc pha.
So sánh tháp mâm và tháp chêm: Bảng 1. So sánh ưu điểm – nhược điểm của tháp mâm và tháp chêm. Tháp mâm Tháp chêm – Hoạt động ổn định. – Cấu tạo đơn giản.
– Hiệu suất cao. – Trở lực P nhỏ. – Linh động hơn, dễ vệ sinh. – Có nhiều lợi thế hơn khi tháp có DT < – Có nhiều lợi thế hơn khi tháp có1m.
Ưu đường kính lớn. – Thích hợp đối với các chất lỏng bẩn, điểm – Gọn nhẹ hơn tháp chêm. môi trường ăn mòn cao. – Do tốc độ pha hơi và pha lỏng nhỏ nên hạn chế tạo bọt, vật chêm đổ lộn xộn tạo điều kiện thuận lợi cho việc phá bọt.
– Cấu tạo phức tạp, giá thành cao. – Do dòng lỏng và dòng khí phân phối – Trở lực lớn. không đều nên hoạt động không ổn Nhược – Khó làm việc trong môi trường chất định. điểm lỏng bẩn, ăn mòn cao.
– Hiệu suất thấp. – Do sự tiếp xúc pha giữa 2 pha mãnh – Khó vận hành, khó vệ sinh. SVTH: Phan Quốc Thịnh Trang 11 Đồ án thiết kế Kỹ thuật Hóa học GVHD: TS. Hoàng Minh Nam liệt hơn nên dễ tạo bọt.
– Khối lượng thiết bị lớn. Dựa vào các tiêu chí trên, với các ưu điểm như gọn nhẹ, linh động, hiệu suất cao, ta chọn tháp mâm để tiến hành quá trình chưng cất hỗn hợp nước – axit axetic. So sánh các loại tháp mâm: Bảng 1. So sánh các loại tháp mâm.
Mâm van Thông số Mâm xuyên lỗ Mâm chóp (cố định/chuyển động) Năng suất Cao Khá cao Cao đến rất cao Hiệu suất Cao Cao Cao Trở lực Trung bình Cao Trung bình Khả năng Cao (trong trường hợp Thấp Thấp đến trung bình tắc nghẽn lẫn các hạt rắn) Lượng lỏng Trung bình Cao Trung bình bị lôi cuốn Tỷ số vận Nhìn chung không phù Rất rộng. Có thể vận Nhìn chung không phù hành hợp với điều kiện tải hành ở mức lưu lượng hợp với điều kiện tải (khoảng trọng thay đổi. trọng thay đổi. làm việc) Khả năng Thấp Cao Thấp đến trung bình ăn mòn Cao hơn mâm xuyên lỗ Cao hơn mâm xuyên lỗ Giá thành Thấp 2 – 3 lần khoảng 1,2 lần Chi phí bảo dưỡng & Thấp Khá cao Thấp đến trung bình sửa chữa – Khi khoảng làm việc – Được sử dụng rộng của mâm không là tiêu – Có thể ứng dụng khi rãi.
Phạm vi chuẩn quyết định. lưu lượng dòng chảy – Khi khoảng làm việc ứng dụng – Môi trường có khả rất thấp, cần giảm thiểu là tiêu chuẩn quyết năng tắc nghẽn, ăn mòn sự rò rỉ. Do hỗn hợp nước – axit axetic là hỗn hợp tương đối sạch, độ nhớt thấp, lưu lượng không quá cao nên ta chọn tháp mâm chóp làm thiết bị chưng cất hỗn hợp nước – axit axetic. TÓM LẠI: Sau khi xem xét tính chất hỗn hợp nước – axit axetic và đặc điểm cũng như ưu nhược điểm các loại tháp chưng cất thì ta chọn tháp mâm chóp để thiết kế hệ thống chưng cất hỗn hợp này.
SVTH: Phan Quốc Thịnh Trang 12 Đồ án thiết kế Kỹ thuật Hóa học GVHD: TS. Hoàng Minh Nam CHƯƠNG 2 – QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ 2. Sơ đồ quy trình công nghệ Hình 2. Sơ đồ quy trình công nghệ chưng cất nước – axit axetic bằng tháp mâm chóp.
SVTH: Phan Quốc Thịnh Trang 13 2. Thuyết minh quy trình công nghệ Hỗn hợp nước – axit axetic tại bồn chứa nguyên liệu (1) được bơm (2) bơm lên bồn cao vị (3). Mức chất lỏng cao nhất và thấp nhất của bồn cao vị được khống chế bởi gờ chảy tràn. Hỗn hợp đầu từ bồn cao vị tự chảy xuống thiết bị gia nhiệt dòng nhập liệu (5), quá trình tự chảy được kiểm soát bởi lưu lượng kế (4), đồng thời nước ngưng được xả thông qua bẫy hơi (6).
Tại đây, hỗn hợp đầu được gia nhiệt lên đến nhiệt độ sôi, sau khi đạt đến nhiệt độ sôi, hỗn hợp được đưa vào mâm nhập liệu của tháp mâm chóp (7) để tiến hành quá trình chưng cất. Trong tháp, hơi đi từ dưới lên tiếp xúc trực tiếp với lỏng chảy từ trên xuống, tại đây xảy ra quá trình bốc hơi và ngưng tụ nhiều lần. Theo chiều cao của tháp, càng lên cao nhiệt độ càng thấp nên khi hơi đi qua các mâm từ dưới lên, cấu tử có nhiệt độ sôi cao (axit axetic) sẽ ngưng tụ. Quá trình tiếp xúc lỏng – hơi trong tháp diễn ra liên tục làm cho pha hơi ngày càng giàu cấu tử dễ bay hơi (nước), pha lỏng ngày càng giàu cấu tử khó bay hơi (axit axetic).
