Nghiên Cứu Tính Toán và Thiết Kế Dây Chuyền Tinh Chế Cinnamaldehyde 99,9% Từ Tinh Dầu Quế

Thiết kế dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde 99,9% từ tinh dầu quế là một quá trình quan trọng trong ngành công… 89 trang · Đại học Bách Khoa Hà Nội · 2025.

• Tác giả: Bùi Thị Quỳnh
• Người hướng dẫn: PGS. Tạ Hồng Đức
• Trường học: Đại học Bách Khoa Hà Nội
• Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa học
• Đề tài: Thiết Kế Dây Chuyền Tinh Chế Cinnamaldehyde 99,9% Từ Tinh Dầu Quế
• Loại tài liệu: Đồ án tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2025
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Tổng quan về Cinnamaldehyde
• 1.1.1. Giới thiệu Cinnamaldehyde
• 1.1.2. Tác dụng của Cinnamaldehyde
• 1.1.3. Nhu cầu thị trường và sản lượng
• 1.1.3.1. Nhu cầu về thị trường nước ngoài
• 1.1.3.2. Nhu cầu thị trường và sản lượng trong nước
• 1.2. Tổng quan về tinh dầu quế
• 1.2.1. Tinh dầu quế
• 1.2.2. Thành phần trong tinh dầu quế
• 1.2.2.1. Alpha – Pinene
• 1.2.2.2. Beta – Pinene
• 1.2.2.3. Camphene
• 1.2.2.4. Benzaldehyde
• 1.2.2.5. Cis – Alpha – Citrial
• 2. CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CINAMALDEHYDE TỪ DẦU QUẾ THÔ
• 2.1. Sơ đồ công nghệ tinh dầu quế
• 2.2. Thuyết minh dây chuyền sơ đồ công nghệ
• 2.2.1. Mô hình tháp chưng luyện gián đoạn
• 2.2.1.1. Chỉ số hồi lưu thích hợp
• 2.2.1.2. Cấu hình tháp chưng luyện gián đoạn
• 2.2.1.3. Tháp chưng luyện gián đoạn kiểu truyền thống
• 2.2.1.4. Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian
• 2.2.1.5. Tháp chưng luyện gián đoạn có nhiều bình trung gian
• 2.2.1.6. Tháp chưng luyện gián đoạn kiểu đảo ngược
• 3. MÔ PHỎNG QUÁ TRÌNH CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN
• 3.1. Lựa chọn đệm
• 3.2. Mô phỏng quá trình chưng luyện gián đoạn tinh chế tinh dầu quế thô
• 3.2.1. Tính toán lượng lỏng bị giữ lại trong tháp
• 4. CHƯƠNG 4: TÍNH TOÁN, THIẾT KẾ THÁP CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN TINH DẦU QUẾ
• 4.1. Tính toán bình chưng
• 4.2. Tính toán thiết bị đun bốc hơi
• 4.3. Bơm tuần hoàn dung dịch
• 4.4. Tính toán thiết bị ngưng tụ đỉnh tháp
• 5. CHƯƠNG 5: NHẬN XÉT VÀ KẾT LUẬN
• 5.1. Chế độ vận hành thích hợp của tháp chưng gián đoạn
• 5.2. Thông số một số thiết bị chính của thiết bị
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về thiết kế dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde 99 9

Thiết kế dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde 99,9% từ tinh dầu quế là một quá trình quan trọng trong ngành công nghiệp hóa chất. Cinnamaldehyde, một hợp chất hữu cơ có mùi thơm đặc trưng của quế, được chiết xuất từ tinh dầu quế thô. Việc tinh chế không chỉ nâng cao chất lượng sản phẩm mà còn mở ra nhiều cơ hội ứng dụng trong thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm. Đồ án này sẽ trình bày chi tiết quy trình thiết kế và tính toán dây chuyền sản xuất với công suất 1000kg/mẻ.

1.1. Giới thiệu về Cinnamaldehyde và tinh dầu quế

Cinnamaldehyde là hợp chất chính trong tinh dầu quế, có công thức hóa học C6H6CH=CHCHO. Tinh dầu quế được chiết xuất từ các bộ phận của cây quế, chứa nhiều thành phần có giá trị. Việc hiểu rõ về cấu trúc và tính chất của Cinnamaldehyde là cần thiết để thiết kế dây chuyền tinh chế hiệu quả.

1.2. Tác dụng và ứng dụng của Cinnamaldehyde

Cinnamaldehyde có nhiều ứng dụng trong ngành thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm. Nó được biết đến với tính chất kháng khuẩn, chống nấm và tạo hương vị cho thực phẩm. Nhu cầu thị trường về Cinnamaldehyde đang gia tăng, đặc biệt là trong các sản phẩm tự nhiên và hữu cơ.

II. Vấn đề và thách thức trong sản xuất Cinnamaldehyde

Mặc dù Cinnamaldehyde có nhiều ứng dụng, nhưng việc sản xuất và tinh chế nó từ tinh dầu quế gặp phải nhiều thách thức. Các vấn đề như chất lượng nguyên liệu, quy trình tinh chế phức tạp và tiêu chuẩn an toàn thực phẩm cần được giải quyết để đảm bảo sản phẩm đạt yêu cầu.

2.1. Chất lượng tinh dầu quế và ảnh hưởng đến sản phẩm

Chất lượng tinh dầu quế ảnh hưởng trực tiếp đến hiệu quả tinh chế Cinnamaldehyde. Tinh dầu quế thô thường chứa nhiều tạp chất, làm giảm độ tinh khiết của sản phẩm cuối cùng. Việc kiểm soát chất lượng nguyên liệu là rất quan trọng.

2.2. Quy trình tinh chế và các yếu tố ảnh hưởng

Quy trình tinh chế Cinnamaldehyde thường sử dụng phương pháp chưng cất gián đoạn. Các yếu tố như nhiệt độ, áp suất và thời gian chưng cất cần được tối ưu hóa để đạt được độ tinh khiết cao nhất. Việc nghiên cứu và cải tiến quy trình là cần thiết.

III. Phương pháp thiết kế dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde

Thiết kế dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde bao gồm nhiều bước quan trọng từ việc lựa chọn công nghệ đến tính toán thiết bị. Các phương pháp hiện đại và công nghệ tiên tiến sẽ được áp dụng để tối ưu hóa quy trình sản xuất.

3.1. Lựa chọn công nghệ chưng cất phù hợp

Công nghệ chưng cất gián đoạn là phương pháp chính được sử dụng trong dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde. Việc lựa chọn loại tháp chưng cất phù hợp sẽ ảnh hưởng đến hiệu quả và chất lượng sản phẩm.

3.2. Tính toán thiết bị chính trong dây chuyền

Tính toán các thiết bị như tháp chưng cất, bơm và thiết bị ngưng tụ là rất quan trọng. Các thông số kỹ thuật cần được xác định chính xác để đảm bảo dây chuyền hoạt động hiệu quả và an toàn.

IV. Ứng dụng thực tiễn và kết quả nghiên cứu

Kết quả nghiên cứu về thiết kế dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde cho thấy khả năng sản xuất sản phẩm đạt tiêu chuẩn cao. Các ứng dụng thực tiễn của Cinnamaldehyde trong ngành thực phẩm và dược phẩm đã được chứng minh, mở ra cơ hội mới cho doanh nghiệp.

4.1. Kết quả mô phỏng và tính toán

Mô phỏng quá trình chưng cất cho thấy hiệu suất tinh chế Cinnamaldehyde có thể đạt trên 99,9%. Các thông số như nhiệt độ và áp suất đã được tối ưu hóa để đảm bảo chất lượng sản phẩm.

4.2. Ứng dụng trong ngành thực phẩm và dược phẩm

Cinnamaldehyde có thể được sử dụng trong nhiều sản phẩm thực phẩm và dược phẩm, từ hương liệu đến chất bảo quản tự nhiên. Việc nâng cao chất lượng sản phẩm sẽ giúp tăng giá trị xuất khẩu cho ngành công nghiệp này.

V. Kết luận và tương lai của dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde

Dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde 99,9% từ tinh dầu quế không chỉ nâng cao giá trị sản phẩm mà còn góp phần phát triển bền vững cho ngành công nghiệp hóa chất. Tương lai của ngành này hứa hẹn sẽ có nhiều cơ hội mới với sự phát triển của công nghệ và nhu cầu thị trường.

5.1. Tương lai của ngành công nghiệp tinh chế

Ngành công nghiệp tinh chế Cinnamaldehyde đang trên đà phát triển với nhiều cơ hội mới. Việc áp dụng công nghệ tiên tiến sẽ giúp nâng cao hiệu quả sản xuất và chất lượng sản phẩm.

5.2. Khuyến nghị cho doanh nghiệp

Doanh nghiệp cần đầu tư vào nghiên cứu và phát triển công nghệ để nâng cao năng lực cạnh tranh. Việc hợp tác với các tổ chức nghiên cứu cũng sẽ giúp cải thiện quy trình sản xuất và chất lượng sản phẩm.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Quế là một trong những loại cây lâm nghiệp và dược liệu có giá trị kinh tế đặc biệt cao tại Việt Nam. Theo số liệu từ Tổng cục Lâm nghiệp công bố năm 2022, tổng diện tích quy hoạch và trồng quế trên cả nước đạt gần 170.000 ha, tập trung chủ yếu tại 4 vùng trọng điểm: Yên Bái (chiếm khoảng 79% diện tích), Quảng Nam – Quảng Ngãi (12%), Thanh Hóa – Nghệ An (6%) và Quảng Ninh (3%). Hằng năm, Việt Nam sản xuất khoảng 2.000 tấn tinh dầu quế nhưng chủ yếu xuất khẩu dưới dạng sản phẩm thô (với hàm lượng Cinnamaldehyde chỉ đạt từ 78% đến 82%), trong đó khoảng 80% sản lượng bán sang thị trường Trung Quốc, còn lượng xuất sang các thị trường yêu cầu tiêu chuẩn kỹ thuật cao như châu Âu hay Mỹ rất hạn chế.

Thực trạng sản xuất và chế biến quế tại các vùng nguyên liệu vẫn phụ thuộc nhiều vào công nghệ thô sơ. Vỏ quế khô có giá bán khoảng 55.000 đ/kg, cành và lá quế tươi thu mua khoảng 20.000 đ/kg (~0,8 USD/kg), tinh dầu quế thô đạt mức giá 460.000 đ/kg (~18–23 USD/kg). Trong khi đó, sản phẩm Cinnamaldehyde tinh chế đạt độ tinh khiết cao (≥ 99,9%) có giá trị thương mại từ 690.000 đ/kg (~27–32 USD/kg) đến cao hơn từ 2 đến 6 lần so với tinh dầu thô tùy chất lượng. Tinh dầu quế là một hệ hỗn hợp đa cấu tử phức tạp, các hợp chất hữu cơ mạch vòng và aldehyde thơm rất nhạy cảm với nhiệt độ, dễ bị biến tính và suy giảm chất lượng nếu kéo dài thời gian lưu nhiệt ở nhiệt độ cao. Vì vậy, việc nghiên cứu tính toán và thiết kế hệ thống tinh chế Cinnamaldehyde độ tinh khiết cao bằng phương pháp chưng cất gián đoạn phân đoạn dưới áp suất chân không mang tính cấp thiết kỹ thuật và kinh tế rõ rệt.

Mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu của đồ án được xác định gồm 3 nội dung chính:

1. Nghiên cứu tổng quan về nguồn nguyên liệu tinh dầu quế, thành phần hóa học và các đặc tính hóa lý của Cinnamaldehyde.
2. Thiết lập và thuyết minh dây chuyền sơ đồ công nghệ sản xuất, tinh chế Cinnamaldehyde đạt độ tinh khiết 99,9% từ cành và lá quế.
3. Ứng dụng mô hình nhiệt động và phương pháp truyền khối để mô phỏng, tính toán, thiết kế chi tiết các thiết bị chính trong dây chuyền công nghệ.

Đối tượng nghiên cứu là hệ hỗn hợp tinh dầu quế thô Việt Nam với cấu tử chính Cinnamaldehyde chiếm nồng độ ban đầu khoảng 85% khối lượng cùng 9 cấu tử phụ khác. Phạm vi nghiên cứu tập trung vào việc tính toán, thiết kế công nghệ và thiết bị cho dây chuyền chưng luyện gián đoạn với quy mô công suất 1000 kg/mẻ (tương ứng chu kỳ vận hành 1 mẻ/ngày).

---

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Đồ án xây dựng trên nền tảng lý thuyết truyền khối, nhiệt động lực học cân bằng pha lỏng – hơi của hệ nhiều cấu tử không lý tưởng và nguyên lý vận hành của thiết bị phản ứng – phân tách gián đoạn.

Để mô tả trạng thái cân bằng pha lỏng – hơi và sự phi lý tưởng của pha lỏng trong quá trình chưng cất tinh dầu quế, mô hình hệ số hoạt độ NRTL (Non-Random Two-Liquid) được sử dụng để xác định hệ số hoạt độ của từng cấu tử trong pha lỏng ($x_{i,j}$). Trạng thái cân bằng pha được biểu diễn qua phương trình: $$y_{i,j} = K_{i,j} \cdot x_{i,j}$$ Trong đó hằng số cân bằng pha $K_{i,j}$ là hàm phụ thuộc vào nhiệt độ ($T$), áp suất ($P$) và thành phần pha lỏng, pha hơi trên từng bậc phân tách.

Mô hình động học của tháp chưng luyện gián đoạn được thiết lập dựa trên hệ phương trình vi phân và đại số:

• Phương trình cân bằng vật chất tổng thể trên bậc chuyển khối thứ $i$: $$\frac{dM_i}{dt} = V_{i+1} - L_{i+1} - V_i - L_i$$
• Phương trình cân bằng vật chất cho từng cấu tử $j$: $$\frac{d(M_i \cdot x_{i,j})}{dt} = V_{i+1} \cdot y_{i+1,j} - L_{i+1} \cdot x_{i+1,j} - V_i \cdot y_{i,j} - L_i \cdot x_{i,j}$$
• Phương trình cân bằng nhiệt lượng (Enthalpy) tại bậc thứ $i$ với giả thiết tổn thất nhiệt ra môi trường được bỏ qua (tháp đoạn nhiệt): $$V_{i+1} \cdot H_{V, i+1} + L_{i-1} \cdot H_{L, i-1} - V_i \cdot H_{V, i} - L_i \cdot H_{L, i} = 0$$
• Phương trình tích phân Colburn xác định số đơn vị chuyển khối phía pha hơi ($N_{oy}$): $$N_{oy} = \int_{y_{day}}^{y_{dinh}} \frac{dy}{y^* - y}$$
• Phương trình xác định lượng lỏng ứ đọng ($h_L$, Holdup) trong lớp đệm và mô hình Kister – Larson để xác định chiều cao tương đương một đĩa lý thuyết ($HETP$).

Phương pháp nghiên cứu thực hiện bao gồm:

• Phương pháp phân tích – tổng hợp tài liệu chuyên khảo về thực vật học cây quế, thành phần hóa học tinh dầu và các ứng dụng dược lý của Cinnamaldehyde.
• Phương pháp mô phỏng số quá trình chưng luyện gián đoạn đa cấu tử nhằm khảo sát các chế độ hồi lưu ($R = 3, 5, 7, 10$) đến chất lượng sản phẩm đỉnh.
• Phương pháp đồ thị xác định chỉ số hồi lưu thích hợp thông qua quan hệ giữa số đĩa lý thuyết $N_{lt} = f(R)$ và hàm cực tiểu thể tích làm việc của tháp $N \cdot R = f(R)$.

Nguồn dữ liệu sử dụng trong đồ án xuất phát từ các số liệu khảo sát thực địa của Tổng cục Lâm nghiệp, Hiệp hội Hồ tiêu và cây gia vị Việt Nam (VPSA), các tài liệu tra cứu sổ tay kỹ thuật hóa học và hằng số nhiệt động thực nghiệm của các cấu tử tinh dầu quế.

---

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa cơ sở dữ liệu về Cinnamaldehyde, tinh dầu quế, đặc điểm sinh trưởng của cây quế và các phương pháp sản xuất hiện hành. Cinnamaldehyde ($C_9H_8O$) có tên IUPAC là (2E)-3-Phenylprop-2-enal, phân tử khối 132,16 g/mol, nhiệt độ sôi ở áp suất khí quyển là 248°C, nhiệt độ nóng chảy -7,5°C, tỷ trọng 1,05 g/mL. Hợp chất thể hiện hoạt tính kháng khuẩn mạnh (ức chế vi khuẩn gram âm, gram dương, nấm men, nấm mốc), có khả năng hạ đường huyết trên mô hình chuột đái tháo đường STZ, hỗ trợ hạ cholesterol và giảm căng thẳng oxy hóa.

Bảng số liệu thành phần hóa học định lượng của 10 cấu tử chính trong tinh dầu quế thô được tác giả tổng hợp:

STT	Tên cấu tử	Công thức phân tử	Nhiệt độ sôi (°C)	Hàm lượng (% khối lượng)
1	Alpha - Pinene	$C_{10}H_{16}$	155,0	2,0
2	Beta - Pinene	$C_{10}H_{16}$	165,0	2,0
3	Camphene	$C_{10}H_{16}$	159,0	2,0
4	Benzaldehyde	$C_7H_6O$	178,1	2,0
5	Cis - Alpha - Citral	$C_{10}H_{16}O$	229,0	2,0
6	Cinnamic aldehyde	$C_9H_8O$	248,0	85,0
7	(z) – Cinnamyl alcohol	$C_9H_{10}O$	250,0	2,0
8	Eugenol	$C_{10}H_{12}O_2$	254,0	1,0
9	Trans – Cinnamic acid	$C_9H_8O_2$	300,0	1,0
10	Coumarin	$C_9H_6O_2$	301,7	1,0

Về phương pháp công nghệ, chương 1 phân tích ưu nhược điểm của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp và gián tiếp, từ đó xác lập tính ưu việt của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp kết hợp chưng luyện phân đoạn dưới áp suất chân không để tránh phân hủy nhiệt các cấu tử nhạy cảm.

Chương 2: Công nghệ sản xuất Cinnamaldehyde từ dầu quế thô

Chương 2 trình bày sơ đồ khối và thuyết minh dây chuyền sản xuất gồm 5 công đoạn: nạp liệu (cán dập cành lá quế), chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp, phân ly tinh dầu – nước (duy trì nhiệt độ dịch ngưng 40–45°C để tách pha dựa trên chênh lệch tỷ trọng), tinh chế gián đoạn bằng tháp đệm chân không và tháo bã (tận dụng bã làm chất đốt lò hơi).

Tác giả so sánh các cấu hình tháp chưng luyện gián đoạn: tháp kiểu truyền thống có thiết bị phân tách pha lỏng (Decanter), tháp có một bình trung gian, tháp có nhiều bình trung gian và tháp chưng luyện kiểu đảo ngược (nồi bốc hơi ở đỉnh, lấy sản phẩm nặng ở đáy). Đồng thời, chương 2 thiết lập hệ phương trình vi phân động học quá trình chuyển khối và phương pháp xác định chỉ số hồi lưu tối ưu $R$ dựa trên hàm $N \cdot R = f(R)$.

Chương 3: Mô phỏng quá trình chưng luyện gián đoạn

Chương 3 giải quyết bài toán mô phỏng quá trình chưng luyện cho mẻ nguyên liệu 1000 kg/mẻ. Để vận hành hiệu quả ở điều kiện chân không sâu, tác giả lựa chọn đệm cấu trúc dệt lưới Sulzer Gauze CYPlus (700Y) bằng thép không gỉ SS304L.

Tác giả áp dụng mô hình Kister – Larson để tính toán chiều cao tương đương một đĩa lý thuyết ($HETP$): $$HETP = 100 \times \frac{C_{XY}}{a_p} + 0,1$$ Với đệm CYPlus có góc nghiêng 45° ($C_{XY} = 1$) và bề mặt riêng $a_p = 700 \text{ m}^2/\text{m}^3$, giá trị tính toán đạt $HETP = 0,24 \text{ m}$. Kết quả này được đối chiếu với thông số thực nghiệm do nhà sản xuất Sulzer công bố ($HETP = 0,075 \div 0,09 \text{ m}$ tại hệ số $F = 1,5 \div 2 \sqrt{\text{Pa}}$). Chương này tiến hành mô phỏng quá trình chưng luyện với các chế độ chỉ số hồi lưu biến thiên $R = 3, 5, 7, 10$ để xác lập đường phân bố nồng độ và thời gian thu gom các phân đoạn sản phẩm đỉnh.

Chương 4: Tính toán, thiết kế tháp chưng luyện gián đoạn tinh dầu quế

Chương 4 thực hiện tính toán cơ khí và truyền nhiệt cho các thiết bị chính trong hệ thống:

• Tính toán kích thước hình học tháp đệm và bình chưng đáy (nồi đun).
• Tính toán thiết bị đun bốc hơi đáy tháp (Reboiler) và diện tích bề mặt truyền nhiệt.
• Tính toán thiết bị ngưng tụ đỉnh tháp (Condenser) làm việc ở điều kiện chân không, xác định hệ số truyền nhiệt phụ thuộc nhiệt độ màng nước ngưng $t_m$.
• Tính chọn bơm tuần hoàn dung dịch và hệ thống phụ trợ.

Chương 5: Nhận xét và kết luận

Chương 5 đúc kết các thông số vận hành công nghệ thích hợp cho hệ thống chưng luyện gián đoạn, tổng hợp bảng quy cách kích thước và thông số kỹ thuật của các thiết bị chính trong dây chuyền.

---

Thiết kế kỹ thuật và mô phỏng công nghệ

Dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde 99,9% được thiết kế trên nguyên lý tích hợp hai giai đoạn công nghệ:

1. Giai đoạn chiết xuất thô: Cành và lá quế sau khi cán dập được đưa vào thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước gián tiếp. Hơi mang tinh dầu đi qua thiết bị ngưng tụ và đi vào bộ phân ly pha lỏng – lỏng (Decanter). Nhiệt độ dịch ngưng được điều chỉnh nghiêm ngặt trong khoảng 40–45°C nhằm tối ưu hóa sự phân tách hai pha do chênh lệch khối lượng riêng, thu hồi tinh dầu quế thô (hàm lượng Cinnamaldehyde ~85%) và loại bỏ nước dư.
2. Giai đoạn tinh chế sâu: Tinh dầu quế thô được nạp vào tháp chưng luyện gián đoạn sử dụng đệm cấu trúc kim loại dệt lưới Sulzer Gauze CYPlus (700Y) làm việc trong điều kiện áp suất chân không cao.

Thông số kỹ thuật chi tiết của đệm cấu trúc CYPlus được tác giả sử dụng trong tính toán thiết kế:

Thông số kỹ thuật	Giá trị thiết kế	Đơn vị tính
Loại đệm	Gauze CYPlus (700Y)	-
Bề mặt riêng của đệm ($a_p$)	700	$\text{m}^2/\text{m}^3$
Vật liệu chế tạo	Thép không gỉ SS304L	-
Đường kính đệm	$1000 \pm 0,5$	mm
Đường kính sợi dệt	0,15 ÷ 0,20	mm
Khối lượng riêng đệm	300	$\text{kg}/\text{m}^3$
Thể tích tự do (độ rỗng $\varepsilon$)	85	%
Góc nghiêng đệm	45	độ
Hệ số tải hơi $F$	1,5 ÷ 2,0	$\text{Pa}^{0,5}$
Chiều cao tương đương đĩa lý thuyết ($HETP$ nhà sản xuất)	0,075 ÷ 0,090	m
Chiều cao tương đương đĩa lý thuyết ($HETP$ tính theo Kister – Larson)	0,240	m

Các thiết bị chính được tính toán thiết kế trong dây chuyền bao gồm:

• Tháp chưng luyện đệm: Thân trụ đứng bọc đệm Sulzer CYPlus, vận hành ở áp suất chân không để hạ nhiệt độ sôi của Cinnamaldehyde xuống dưới 248°C, hạn chế phân hủy nhiệt.
• Bình chưng đáy và thiết bị đun bốc hơi: Cung cấp nhiệt lượng làm bay hơi dung dịch đáy với thời gian lưu nhiệt được kiểm soát.
• Thiết bị ngưng tụ đỉnh tháp: Ngưng tụ toàn phần dòng hơi đỉnh, phân chia dòng hồi lưu đỉnh và dòng sản phẩm ra các bồn thu gom phân đoạn.
• Bơm tuần hoàn dung dịch và hệ thống tạo chân không: Đảm bảo duy trì áp suất làm việc và phân phối dòng lỏng trong tháp.

---

Kết quả và đóng góp

Đồ án đã đạt được các kết quả kỹ thuật định lượng và đóng góp công nghệ sau:

• Xây dựng hoàn chỉnh sơ đồ công nghệ 2 giai đoạn cho phép tinh chế Cinnamaldehyde từ cành lá quế đạt độ tinh khiết 99,9% với công suất mẻ nạp 1000 kg/mẻ.
• Thiết lập hệ phương trình mô hình động học chuyển khối và cân bằng nhiệt động pha lỏng – hơi sử dụng mô hình NRTL cho hệ tinh dầu quế 10 cấu tử.
• Lựa chọn và tính toán thành công thông số tháp đệm cấu trúc dệt Sulzer Gauze CYPlus (vật liệu SS304L, $a_p = 700 \text{ m}^2/\text{m}^3$, độ rỗng 85%), xác lập dải hệ số tải hơi làm việc thích hợp $F = 1,5 \div 2 \sqrt{\text{Pa}}$.
• Đưa ra giải pháp tận dụng bã quế sau chưng cất làm chất đốt cho lò hơi, giúp tiết kiệm chi phí năng lượng và giảm phát thải môi trường.
• Đóng góp giải pháp kỹ thuật thiết thực cho ngành chế biến hóa chất nông lâm sản tại Việt Nam, cung cấp cơ sở dữ liệu tính toán chuyển đổi từ xuất khẩu tinh dầu thô sang chế biến sâu hóa chất tinh khiết có giá trị gia tăng cao.

---

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Văn bản đồ án ghi nhận một số hạn chế kỹ thuật và định hướng mở rộng:

• Quá trình chưng luyện gián đoạn làm cho hỗn hợp lỏng có thời gian lưu ở nhiệt độ cao tại đáy tháp tương đối lâu, làm tăng nguy cơ phân hủy nhiệt một phần nhỏ cấu tử và tiêu tốn năng lượng riêng trên một đơn vị sản phẩm cao hơn chưng cất liên tục.
• Có sự chênh lệch đáng kể giữa giá trị chiều cao đĩa lý thuyết tính toán theo mô hình bán thực nghiệm Kister – Larson ($HETP = 0,24 \text{ m}$) so với số liệu của nhà sản xuất Sulzer ($HETP = 0,075 \div 0,09 \text{ m}$) do mô hình chưa phản ánh hết mức độ thấm ướt tối ưu của cơ cấu phân phối lỏng thực tế.
• Hướng nghiên cứu tiếp theo: Triển khai kiểm chứng thực nghiệm trên tháp pilot để hiệu chỉnh chính xác giá trị $HETP$; nghiên cứu thuật toán điều khiển tối ưu hóa chỉ số hồi lưu biến thiên theo thời gian $R(t)$ nhằm rút ngắn thời gian chưng mẻ và giảm tiêu hao nhiệt năng.

---

Giá trị tham khảo

Tài liệu đồ án có giá trị tham khảo chuyên môn đối với:

• Sinh viên và học viên cao học ngành Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Hóa dầu, Công nghệ Thực phẩm: Tham khảo quy trình mô hình hóa động học tháp chưng gián đoạn, phương pháp tính toán hệ số hoạt độ pha lỏng bằng mô hình NRTL và phương pháp thiết kế tháp đệm cấu trúc.
• Kỹ sư thiết kế Máy và Thiết bị Hóa chất: Ứng dụng phương pháp tính toán thiết bị ngưng tụ chân không, thiết bị đun bốc hơi đáy và quy trình tính chọn đệm cấu trúc dệt kim loại Sulzer Gauze CYPlus.
• Doanh nghiệp chế biến tinh dầu và hương liệu: Sử dụng các dữ liệu về thành phần hóa học tinh dầu quế Việt Nam, thông số công nghệ phân ly dịch ngưng (40–45°C) và dây chuyền tinh chế Cinnamaldehyde 99,9% để nâng cao giá trị chuỗi sản phẩm quế.

---

Câu hỏi thường gặp

1. Tinh dầu quế thô của Việt Nam có hàm lượng Cinnamaldehyde ban đầu là bao nhiêu và mục tiêu tinh khiết của đồ án đặt ra là bao nhiêu?
Theo số liệu trong đồ án, tinh dầu quế thô Việt Nam có hàm lượng Cinnamaldehyde ban đầu dao động từ 78% đến 82% (trong mô hình tính toán tinh dầu thô đầu vào là 85%), mục tiêu của dây chuyền thiết kế là tinh chế thu hồi Cinnamaldehyde đạt độ tinh khiết ≥ 99,9%.

2. Vì sao đồ án lựa chọn loại đệm Sulzer Gauze CYPlus cho tháp chưng luyện tinh chế?
Đệm Sulzer Gauze CYPlus (700Y) làm bằng thép không gỉ SS304L có bề mặt riêng lớn ($700 \text{ m}^2/\text{m}^3$), độ rỗng tự do cao (85%), trở lực áp suất rất nhỏ và chiều cao tương đương đĩa lý thuyết ($HETP$) nhỏ (0,075–0,09 m), giúp hạn chế tổn thất áp suất dọc tháp khi vận hành ở áp suất chân không sâu và rút ngắn thời gian lưu nhiệt của sản phẩm.

3. Tại sao quá trình tinh chế Cinnamaldehyde bắt buộc phải thực hiện trong điều kiện áp suất chân không?
Cinnamaldehyde có nhiệt độ sôi ở áp suất khí quyển lên tới 248°C và dễ bị phân hủy nhiệt khi ở nhiệt độ cao trong thời gian dài. Chưng cất ở áp suất chân không giúp hạ thấp nhiệt độ sôi của hệ dung dịch, tăng độ bay hơi tương đối giữa các cấu tử, giảm số bậc chuyển khối lý thuyết và cho phép sử dụng nguồn cấp nhiệt kinh tế hơn (như hơi nước bão hòa).

4. Nhiệt độ dịch ngưng qua thiết bị phân ly tinh dầu – nước ở giai đoạn 1 được khống chế ở mức nào?
Trong suốt quá trình phân ly sau chưng lôi cuốn hơi nước, nhiệt độ dịch ngưng được điều chỉnh trong khoảng 40–45°C thông qua việc kiểm soát lưu lượng nước làm lạnh nhằm tối ưu hóa sự phân tách hai pha lỏng không tan dựa trên chênh lệch tỷ trọng giữa tinh dầu và nước.

5. Giá trị $HETP$ tính theo mô hình Kister – Larson và giá trị do nhà cung cấp Sulzer công bố khác nhau như thế nào?
Giá trị $HETP$ tính toán theo phương trình Kister – Larson đạt 0,24 m ($HETP = 100 \times [1/700] + 0,1$), lớn hơn giá trị thực nghiệm của nhà cung cấp Sulzer ($0,075 \div 0,09 \text{ m}$). Sự chênh lệch này xuất phát từ việc số liệu của nhà sản xuất đạt được trong điều kiện bộ phận phân phối lỏng hoạt động tối ưu, đảm bảo thấm ướt hoàn toàn bề mặt đệm.

---

Kết luận

Đồ án tốt nghiệp của tác giả Bùi Thị Quỳnh đã hoàn thành trọn vẹn việc tính toán, thiết kế dây chuyền công nghệ tinh chế Cinnamaldehyde đạt độ tinh khiết 99,9% từ tinh dầu quế thô với quy mô công suất 1000 kg/mẻ. Nghiên cứu đã kết hợp chặt chẽ giữa mô hình nhiệt động NRTL, lý thuyết truyền khối tháp chưng luyện gián đoạn và việc ứng dụng đệm cấu trúc hiện đại Sulzer CYPlus SS304L vận hành ở áp suất chân không. Kết quả thiết kế cung cấp đầy đủ luận cứ khoa học và thông số kỹ thuật thiết bị, góp phần giải quyết bài toán nâng cao giá trị kinh tế cho chuỗi sản phẩm quế xuất khẩu của Việt Nam.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1Tổng quan về Cinnamaldehyde Hình 1. Cấu trúc phân tử của Cinnamaldehyde 1.1 Giới thiệu Cinnamaldehyde Theo tư liệu [10], các thông số vật lý Cinnamaldehyde như sau: Bảng 1. Tính chất vật lý Cinamaldehyde Độ nóng chảy -7,5 oC Điểm sôi 248oC Tỉ trọng 1,05g/mL ở 25oC Mật độ 4.6 (so với không khí) Áp suất hơi < 0,1 hPa (20oC) Nhiệt độ lưu trữ Bảo quản dưới 30oC Màu sắc Dầu vàng trong Trọng lượng riêng 1,05 Mùi Mùi quế đậm Loại mùi Cay Độ nhớt 21,25 mm2/s Độ hòa tan trong nước Ít tan SVTH: Bùi Thị Quỳnh- 20191048 Trang | 2 Đồ án tốt nghiệp 20241 GVHD: PGS.Tạ Hồng Đức Cinnamaldehyde còn được gọi là Cinnamic aldehyde có công thức hóa học là C6H6CH=CHCHO, là một hợp chất hữu cơ xuất hiện tự nhiên chủ yếu là đồng phân trans (E) mang lại hương vị và mùi thơm đặc trưng cho quế. Được biết đến như là một chất lỏng có độ nhớt cao và có màu vàng sáng, Cinnamaldehyde không hòa tan trong nước, nhưng hòa tan tốt trong các dung môi hữu cơ như ethanol và ether [7][8].

Công thức phân tử Cinnamaldehyde được xác định vào năm 1834 bởi nhà hóa học người Pháp Jean Baptistle André Dumas (1800 – 1884) và Eugène Melchior Péligot (1811 – 1890) và mặc dù công thức cấu trúc của nó chỉ được giải mã vào năm 1866 bởi nhà hóa học người Đức Emil Erlenmeyer (1825 – năm 1909) [7].2 Tác dụng của Cinnamaldehyde Cinnamaldehyde có nhiều công dụng trong đời sống hằng ngày. Là một chất chống vi khuẩn và chống nấm Cinnamaldehyde hoạt động như chất chống vi khuẩn. Bản chất kháng khuẩn của Cinnamaldehyde đã được chứng minh qua nghiên cứu được thực hiện tại Đại học Illinois, Chicago. Cinnamaldehyde ngăn chặn hơn 50% sự phát triển của vi khuẩn trong khoang miệng, đặc biệt hiệu quả trong ngăn ngừa sự phát triển của vi khuẩn và các mầm bệnh khác trong lưỡi.

Theo một nghiên cứu có tiêu đề “Các hoạt động kháng khuẩn của dầu quế và Cinnamaldehyde từ cây thuốc Trung Quốc Cinnamomum cassia Blume” được công bố trên Tạp chí Y học Trung Quốc tại Mỹ, Cinnamaldehyde có hiệu quả ức chế sự phát triển của nhiều loại vi khuẩn khác nhau bao gồm vi khuẩn gram dương và gram âm, nấm bao gồm nấm men, nấm mốc filamentos và nấm da. Do đó Cinnamaldehyde có đặc tính chống vi khuẩn và kháng nấm. Có đặc tính chống bệnh tiểu đường Từ thời nguyên thủy, quế đã được sử dụng để điều trị bệnh tiểu đường ở Trung Quốc và Ấn Độ. Bản chất chống bệnh tiểu đường của quế là do sự hiện diện của Cinnamaldehyde.

Theo một nghiên cứu được thực hiện trên chuột wistar đực bị mắc bệnh tiểu đường do Streptozotocin (STZ), bằng cách sử dụng Cinnamaldehyde ở các SVTH: Bùi Thị Quỳnh- 20191048 Trang | 3 Đồ án tốt nghiệp 20241 GVHD: PGS.Tạ Hồng Đức liều lượng khác nhau đã làm giảm đáng kể mức đường huyết và đồng thời làm tăng mức Insulin huyết tương. Hơn nữa, uống Cinnamaldehyde làm giảm rõ rệt nồng độ Hemoglobin bị Glycosyl hóa, Cholesterol toàn phần trong huyết thanh và chất béo trung tính, đồng thời làm tăng Glycogen ở gan và Cholesterol HDL (Lipoprotein mật độ cao). Do đó, Cinnamaldehyde thể hiện tác dụng hạ đường huyết và giảm natri máu ở chuột mắc bệnh tiểu đường do STZ gây ra. Như một chất tạo hương Cinnamaldehyde chủ yếu được thêm vào thực phẩm và thuốc để nâng cao chất lượng về hương thơm và mùi vị.

Cụ thể, thành phần này được sử dụng như một chất tạo hương vị trong đồ uống giải khát dạng lỏng, kem, kẹo cao su và kẹo. Cinnamaldehyde cũng được sử dụng trong nước hoa để tái tạo hương trái cây và các hương thơm khác. Thuốc diệt côn trùng và thuốc chống muỗi Cinnamaldehyde được sử dụng như một loại thuốc trừ muỗi hiệu quả. Người ta phát hiện ra rằng khoảng một nửa số ấu trùng muỗi bị giết bởi một lượng Cinnamaldehyde 29ppm trong 24 giờ [7].3 Nhu cầu thị trường và sản lượng 1.1 Nhu cầu về thị trường nước ngoài Các thị trường xuất khẩu chính của quế Việt Nam bao gồm: Ấn Độ đạt 1.815 tấn, tăng 62,1%; Mỹ đạt 942 tấn, tăng 2,3%; Bangladesh đạt 848 tấn, tăng 32,1%; Iran đạt 217 tấn, tăng 267,8% và UAE đạt 212 tấn, tăng 133% so với tháng 3.

Tính chung, trong 4 tháng đầu năm, Việt Nam xuất khẩu được 22.352 tấn quế, tổng kim ngạch xuất khẩu đạt 65,2 triệu USD, so với cùng kỳ năm 2023 lượng xuất khẩu giảm 9,4% và giá trị giảm 11%. Ấn Độ là thị trường xuất khẩu quế lớn nhất của Việt Nam đạt 6.132 tấn, chiếm 27,4%, tuy nhiên so cùng kỳ giảm 32,9%. Mỹ là thị trường xuất khẩu lớn thứ 2 đạt 3.137 tấn, chiếm 14% và tăng 13,9%; Bangladesh đứng thứ 3 đạt 2.042 tấn, chiếm 9,1% và so cùng kỳ giảm 34,8%.[9] SVTH: Bùi Thị Quỳnh- 20191048 Trang | 4 Đồ án tốt nghiệp 20241 GVHD: PGS.Tạ Hồng Đức Ba thị trường xuất khẩu lớn nhất T4/2024 28% Ấn Độ 14% Mỹ 9% Banglades 49% h Hình 1. Thị trường nhập khẩu quế trên thế giới 1.2 Nhu cầu thị trường và sản lượng trong nước Theo số liệu của Hiệp hội Hồ tiêu và cây gia vị Việt Nam (VPSA), trong tháng 4/2024 Việt Nam xuất khẩu được 6.386 tấn quế, tổng kim ngạch xuất khẩu đạt 19 triệu USD, tăng 16,2% về lượng so với tháng 3/2024 [9].

Việt Nam sản xuất khoảng 2.000 tấn tinh dầu quế/năm, chủ yếu xuất khẩu dưới dạng sản phẩm thô, khoảng 80% bán cho Trung Quốc, còn số lượng xuất đi châu Âu, Mỹ…rất ít [10].4 Giá thành Với công nghệ thô sơ hiện nay tại vùng quế, người dân thu hoạch cành và lá quế với giá 20.000/kg ~0,8 USD , quế khô có giá 55. Với giá tinh dầu Quế thô hiện nay khoảng từ 460.000 đ/kg ~ 18 – 23 USD/kg, còn giá của Cinamaldehyde vào khoảng 690.000 đ/kg ~ 27 – 32 USD/kg hoặc cao hơn nhiều lần nữa tuỳ chất lượng. Tinh dầu quế chủ yếu được xuất khẩu ở dạng thô sang Trung Quốc và một số nước như Đức, Pháp (Givudan, Bontoux. Một số công ty trong nước như công ty TNHH một thành viên Triều Dương (Vinabenzal.com), Công ty Techvina SVTH: Bùi Thị Quỳnh- 20191048 Trang | 5 Đồ án tốt nghiệp 20241 GVHD: PGS.Tạ Hồng Đức (httq://techvina.vn) đã và đang đầu tư nghiên cứu phát triển công nghệ nhằm nâng cao giá trị cho chuỗi sản phẩm từ cây quế.2 Tổng quan về tinh dầu quế 1.1 Tinh dầu quế Tinh dầu quế từ lâu đã được coi là một phương thuốc tự nhiên cho các vấn đề về sức khỏe, từ ho, cảm lạnh đến táo bón.

Hương thơm ấm áp và cay nồng của quế cùng với cách sử dụng rất linh hoạt mang lại nhiều lợi ích cho chăm sóc sức khỏe và chăm sóc sắc đẹp. Được chiết xuất từ các bộ phận của cây quế như: thân, cành, lá, hoa… Chỉ tiêu cơ bản để đánh giá chất lượng tinh dầu quế là hàm lượng Cinnamic aldehyde. Dầu quế thô tiếp tục được xử lý nâng cao hàm lượng cấu tử chính làm tinh dầu quế tinh khiết có tính thương mại và ứng dụng rộng lớn trên thị trường.2 Thành phần trong tinh dầu quế Trong dầu quế Cinnamomum, nồng độ ban đầu của aldehyde cinnamic khoảng >75%. Từ tư liệu [12], thành phần trong tinh dầu quế như sau: Bảng 1.

Thành phần trong tinh dầu quế STT Thành phần % khối lượng Nhiệt độ sôi 1 Alpha - Pinene 2 155 2 Beta - Pinene 2 165 3 Camphene 2 159 4 Benzaldehyde 2 178 5 Cis Alpha Citral 2 229 6 (z) – cinnamyl alcohol 2 250 7 Cinnamic aldehyde 85 248 8 Eugenol 1 254 9 Trans – Cinnamic acid 1 300 10 Coumarin 1 301,7 1.1 Alpha – Pinene - Tên hóa học: (1 S ,5 S)-2,6,6-Trimethylbicyclo [3.1] hept-2-ene - Công thức phân tử: C10 H16 SVTH: Bùi Thị Quỳnh- 20191048 Trang | 6 Đồ án tốt nghiệp 20241 GVHD: PGS.Tạ Hồng Đức - Khối lượng phân tử: 136.238 g/mol - Tỉ trọng: 0,86 g/cm3 - Nhiệt độ sôi: 155 đến 156℃ - Tính chất vật lý: Không tan trong nước, không tan trong cloroform, dietyl ete - Tác dụng: Pinene được dùng trong chống viêm, thuốc giảm lo âu, thuốc giãn phế quản, chống lại tình trạng suy giảm trí nhớ ngắn hạn, thuốc giảm đau, giảm sự lây lan của vi khuẩn và vi rút, hỗ trợ trí nhớ và chức năng hô hấp, giúp thư giãn, chống ung thư. - Công thức hóa học Hình 1. Cấu trúc hình học Alpha – Pinene 1.2 Beta – Pinene - Công thức phân tử: C10 H16 - Tên hóa học: 6,6-Dimethyl-2- methylenebicyclo [3.1] heptan - Khối lượng phân tử: 136.238 g/mol - Nhiệt độ sôi: 165 -167 độ C - Tỉ trọng: 0,872 g/cm3 - Khối lượng riêng: 0,872 g/mL - Tính chất vật lí: Không tan trong nước, không tan trong cloroform, dietyl ete Hình 1. Cấu trúc hình học Beta – Pinene 1.3 Camphene - Công thức phân tử: C10 H16 SVTH: Bùi Thị Quỳnh- 20191048 Trang | 7 Đồ án tốt nghiệp 20241 GVHD: PGS.Tạ Hồng Đức - Tên hóa học: 2,2-Dimethyl-3- methylenebicyclo [2.1] heptan - Khối lượng phân tử: 136.238 g/mol - Nhiệt độ sôi: 159 °C (318oF , 432K) - Tính chất vật lý: Không hòa tan trong nước Ứng dụng: Camphene có mùi thơm dễ chịu từ thảo mộc, là Monoterpen tiềm năng được sử dụng trong y học.

Camphene có tác dụng kháng khuẩn, chống nấm, giúp ức chế và tiêu diệt sự phát triển vi khuẩn nên hay được thêm vào các dung dịch sát khuẩn, kem chống nấm, kem bôi kháng khuẩn trên da.Camphene cũng có lợi trong việc hạ mỡ máu, giúp cải thiện các bệnh lý liên quan đến tim mạch. Camphene được dùng làm chất tạo mùi thơm, có mặt trong tinh dầu để xông phòng, nước hoa, các loại nước thơm chống sâu bọ, côn trùng. Camphene còn là chất chống oxy hóa, giúp bảo vệ cơ thể khỏi tác động có hại, ngừa lão hóa, được sử dụng để mở ra tiềm năng phát triển trong ngành công nghiệp sức khỏe, làm đẹp. Camphene làm phụ gia thực phẩm, nguyên liệu tổng hợp và nguyên liệu ban đầu cho các hợp chất có mùi thơm, trong sản xuất long não và trong các ngành công nghiệp mỹ phẩm, nước hoa và hương liệu thực phẩm.

Cấu trúc hình học Camphene 1.4 Camphene - Công thức phân tử: C7 H 6O, C6 H 5CHO - Tên danh pháp IUPAC: Benzaldehyde - Khối lượng phân tử: 106,124 g/mol SVTH: Bùi Thị Quỳnh- 20191048 Trang | 8 Đồ án tốt nghiệp 20241 GVHD: PGS.Tạ Hồng Đức - Khối lượng riêng: 1,046 g/cm³ - Nhiệt độ sôi: 178,1 °C - Tính chất vật lý: Ít tan trong nước; dễ tan trong etanol, ete, benzen, clorofom. Trong không khí, bị oxy hoá thành axit benzoic. Ứng dụng của Benzaldehyde Các ứng dụng rộng rãi của Benzaldehyde nhấn mạnh tầm quan trọng của nó trong các ngành công nghiệp khác nhau. Hợp chất này thường được sử dụng làm tiền chất cho các phản ứng tổng hợp hóa học khác do khả năng phản ứng của nó như một aldehyd và tính ổn định của vòng thơm của nó.