Phương Pháp Quang Học Sử Dụng Hạt Nano Vàng Để Xác Định Acetamiprid

LỜI CẢM ƠN

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT TRONG LUẬN VĂN

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu chung về acetamiprid

1.2. Thông tin chung về các loại thuốc trừ sâu

1.3. Tình hình sử dụng thuốc trừ sâu trên thế giới

1.4. Tình hình sử dụng thuốc trừ sâu ở Việt Nam

1.5. Tính chất vật lý, hóa học của acetamiprid

1.6. Cơ chế hoạt động

1.7. Qui định về dư lượng acetamiprid trên rau quả. Tác động của acetamiprid đến kinh tế và sức khỏe con người

1.8. Các phương pháp xác định acetamiprid

1.8.1. Phương pháp điện hóa

1.8.2. Phương pháp sắc kí

1.8.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS

1.9. Hạt nano kim loại và ứng dụng trong phân tích

1.9.1. Vật liệu nano vàng

1.9.2. Chế tạo hạt nano vàng

1.9.3. Các ứng dụng hạt nano vàng

2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu

2.1.1. Mục tiêu nghiên cứu

2.1.2. Nội dung nghiên cứu

2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Phương pháp chế tạo hạt nano Au

2.2.2. Các phương pháp xác định các đặc trưng hóa học và vật lí của dung dịch nano Au

2.2.2.1. Nguyên tắc đo thế Zeta

2.2.3. Các thông số đánh giá độ tin cậy của phương pháp

2.3. Qui trình thực nghiệm

2.4. Nghiên cứu tối ưu các điều kiện điều chế dung dịch nano vàng

2.4.1. Khảo sát các đặc trưng của dung dịch nano Au

2.4.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phương pháp xác định acetamiprid bằng phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng

2.5. Thông tin mẫu và xử lý mẫu thuốc trừ sâu

2.6. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

2.7. Dụng cụ, thiết bị

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Nghiên cứu khảo sát các điều kiện tối ưu để điều chế dung dịch nano Au

3.1.1. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch natri citrate

3.1.2. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch HAuCl4

3.1.3. Qui trình điều chế dung dịch nano Au

3.2. Nghiên cứu các đặc trưng của dung dịch nano Au

3.2.1. Phổ hấp thụ UV-Vis của dung dịch nano Au

3.2.2. Nghiên cứu hình thái hạt nano Au bằng TEM

3.2.3. Nghiên cứu thế bề mặt của dung dịch nano Au bằng đo thế Zeta

3.3. Nghiên cứu các điều kiện xác định acetamiprid bằng dung dịch nano Au

3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ muối NaCl

3.3.2. Ảnh hưởng của pH

3.3.3. Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch nano Au

3.3.4. Ảnh hưởng của thời gian

3.3.5. Ảnh hưởng của nồng độ acetamiprid

3.4. Đánh giá phương pháp xác định acetamiprid bằng dung dịch nano Au

3.4.1. Xác định khoảng tuyến tính

3.4.2. Xây dựng phương trình đường chuẩn

3.4.3. Xác định LOD và LOQ

3.4.4. Xác định độ đúng và độ lặp lại

3.4.5. Ứng dụng xác định mẫu thực tế

TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan Về Phương Pháp Quang Học Xác Định Acetamiprid

Acetamiprid là một loại thuốc trừ sâu neonicotinoid được sử dụng rộng rãi, nhưng dư lượng của nó trong thực phẩm có thể gây hại cho sức khỏe con người. Do đó, việc xác định acetamiprid một cách hiệu quả là rất quan trọng. Phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng nổi lên như một giải pháp đầy hứa hẹn, nhờ vào độ nhạy, tính đơn giản và chi phí hợp lý. Phương pháp này dựa trên sự thay đổi tính chất plasmon bề mặt của hạt nano vàng khi tương tác với acetamiprid, dẫn đến sự thay đổi màu sắc của dung dịch. Sự thay đổi này có thể được đo bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, cho phép phân tích định lượng acetamiprid một cách nhanh chóng và chính xác. Nghiên cứu này tập trung vào việc tối ưu hóa các điều kiện để điều chế hạt nano vàng và ứng dụng chúng trong việc xác định acetamiprid trong các mẫu thực phẩm và mẫu môi trường.

1.1. Giới Thiệu Chung Về Thuốc Trừ Sâu Acetamiprid

Acetamiprid là một hợp chất hữu cơ có công thức hóa học C10H11ClN4, thuộc nhóm thuốc trừ sâu neonicotinoid. Nó được sử dụng rộng rãi để kiểm soát côn trùng trên nhiều loại cây trồng, bao gồm rau, quả và hoa. Acetamiprid hoạt động bằng cách tác động lên hệ thần kinh của côn trùng, gây ra các triệu chứng như chóng mặt, nhức đầu, co giật và hôn mê. Do đó, việc kiểm soát dư lượng thuốc trừ sâu acetamiprid trong thực phẩm là rất quan trọng để bảo vệ sức khỏe con người. Theo nghiên cứu, acetamiprid có thể gây ra co thắt đại tràng ở người, mặc dù không được phân loại là chất gây ung thư.

1.2. Tầm Quan Trọng Của Việc Xác Định Acetamiprid

Việc xác định acetamiprid là rất cần thiết để đảm bảo an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Dư lượng acetamiprid trong thực phẩm có thể vượt quá giới hạn cho phép, gây ra nguy cơ tiềm ẩn cho người tiêu dùng. Các phương pháp truyền thống để phân tích acetamiprid, như sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) và sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LC/MS), thường đòi hỏi thiết bị đắt tiền, quy trình phức tạp và thời gian phân tích kéo dài. Do đó, việc phát triển các phương pháp đơn giản, nhanh chóng và hiệu quả về chi phí để xác định acetamiprid là một nhu cầu cấp thiết.

II. Thách Thức Trong Xác Định Acetamiprid Hiện Nay

Các phương pháp phân tích acetamiprid truyền thống như sắc ký và điện hóa có những hạn chế nhất định. Phương pháp sắc ký đòi hỏi thiết bị đắt tiền và quy trình phức tạp. Phương pháp điện hóa có thể bị ảnh hưởng bởi các chất gây nhiễu trong mẫu thực phẩm. Do đó, cần có một phương pháp phân tích acetamiprid đơn giản hơn, nhanh hơn và ít tốn kém hơn. Phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng hứa hẹn khắc phục những hạn chế này. Tuy nhiên, việc tối ưu hóa các điều kiện tổng hợp hạt nano vàng và ứng dụng chúng trong phân tích acetamiprid vẫn còn nhiều thách thức. Cần nghiên cứu kỹ lưỡng các yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp.

2.1. Hạn Chế Của Các Phương Pháp Phân Tích Truyền Thống

Các phương pháp truyền thống như HPLC, LC/MS, và GC-MS (Sắc ký khí ghép khối phổ) thường đòi hỏi quá trình chuẩn bị mẫu phức tạp, thời gian phân tích dài và chi phí vận hành cao. Ngoài ra, chúng cũng yêu cầu kỹ thuật viên có trình độ chuyên môn cao để vận hành và bảo trì thiết bị. Điều này gây khó khăn cho việc kiểm nghiệm thực phẩm và phân tích môi trường ở các phòng thí nghiệm có nguồn lực hạn chế.

2.2. Yêu Cầu Về Phương Pháp Phân Tích Nhanh Chóng Đơn Giản

Để đáp ứng nhu cầu kiểm tra nhanh và phát hiện tại chỗ dư lượng acetamiprid, cần có các phương pháp phân tích đơn giản, dễ sử dụng và cho kết quả nhanh chóng. Các phương pháp này nên có khả năng phát hiện acetamiprid ở nồng độ thấp, đồng thời giảm thiểu sự can thiệp của các chất nền trong mẫu. Điều này đặc biệt quan trọng trong việc kiểm soát an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

III. Phương Pháp Quang Học Với Hạt Nano Vàng Giải Pháp Tiềm Năng

Phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng (AuNPs) mang lại nhiều ưu điểm vượt trội trong việc xác định acetamiprid. Hạt nano vàng có khả năng hấp thụ ánh sáng mạnh mẽ do hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt (SPR), và sự hấp thụ này có thể thay đổi khi hạt nano vàng tương tác với các phân tử khác, chẳng hạn như acetamiprid. Sự thay đổi này có thể được đo bằng phương pháp quang phổ UV-Vis, cho phép phân tích định lượng acetamiprid một cách nhạy bén. Ngoài ra, hạt nano vàng có thể được tổng hợp một cách dễ dàng và ổn định, làm cho phương pháp này trở nên khả thi và hiệu quả về chi phí.

3.1. Cơ Chế Hoạt Động Của Hạt Nano Vàng Trong Phân Tích

Hạt nano vàng có khả năng hấp thụ ánh sáng mạnh mẽ ở vùng khả kiến do hiện tượng cộng hưởng plasmon bề mặt (SPR). Khi acetamiprid tương tác với hạt nano vàng, nó có thể làm thay đổi kích thước, hình dạng hoặc sự kết tụ của các hạt nano, dẫn đến sự thay đổi trong phổ hấp thụ UV-Vis. Sự thay đổi này có thể được sử dụng để phân tích định lượng acetamiprid.

3.2. Ưu Điểm Của Phương Pháp Quang Học Sử Dụng Hạt Nano Vàng

Phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng có nhiều ưu điểm so với các phương pháp truyền thống, bao gồm độ nhạy cao, quy trình đơn giản, thời gian phân tích nhanh, chi phí thấp và khả năng phát hiện tại chỗ. Ngoài ra, phương pháp này có thể được sử dụng để phân tích nhiều loại mẫu thực phẩm và mẫu môi trường khác nhau.

3.3. Ứng Dụng Phương Pháp SERS Surface Enhanced Raman Scattering

Một biến thể nâng cao của phương pháp quang học là phương pháp SERS (Surface-Enhanced Raman Scattering), sử dụng hạt nano vàng để tăng cường tín hiệu Raman của acetamiprid. Phương pháp này có thể cung cấp thông tin chi tiết hơn về cấu trúc phân tử của acetamiprid và cải thiện độ nhạy của phép đo. Tuy nhiên, phương pháp SERS đòi hỏi thiết bị phức tạp hơn và quy trình chuẩn bị mẫu cẩn thận hơn.

IV. Nghiên Cứu Các Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Độ Nhạy Của Phương Pháp

Độ nhạy của phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm kích thước và hình dạng của hạt nano vàng, nồng độ muối, pH và thời gian phản ứng. Nghiên cứu này tập trung vào việc khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố này đến độ nhạy của phương pháp. Kết quả cho thấy rằng việc tối ưu hóa các điều kiện này có thể cải thiện đáng kể khả năng phát hiện acetamiprid ở nồng độ thấp. Ví dụ, nồng độ muối NaCl ảnh hưởng đến sự kết tụ của hạt nano vàng, từ đó ảnh hưởng đến độ hấp thụ quang.

4.1. Ảnh Hưởng Của Kích Thước Và Hình Dạng Hạt Nano Vàng

Kích thước và hình dạng của hạt nano vàng có ảnh hưởng lớn đến tính chất quang học của chúng. Hạt nano vàng có kích thước nhỏ hơn thường có phổ hấp thụ hẹp hơn và độ nhạy cao hơn. Hình dạng của hạt nano vàng, chẳng hạn như hình cầu, hình que hoặc hình tam giác, cũng ảnh hưởng đến vị trí và cường độ của cộng hưởng plasmon bề mặt.

4.2. Tối Ưu Hóa Các Điều Kiện Thực Nghiệm pH Nồng Độ Muối

pH của dung dịch và nồng độ muối có thể ảnh hưởng đến sự ổn định và kết tụ của hạt nano vàng. Việc tối ưu hóa các điều kiện này là rất quan trọng để đảm bảo độ nhạy và độ tin cậy của phương pháp. Ví dụ, nồng độ muối cao có thể gây ra sự kết tụ của hạt nano vàng, làm giảm độ hấp thụ quang và độ nhạy của phép đo.

4.3. Ảnh Hưởng Của Thời Gian Phản Ứng Đến Kết Quả Phân Tích

Thời gian phản ứng giữa acetamiprid và hạt nano vàng cũng là một yếu tố quan trọng cần được xem xét. Thời gian phản ứng quá ngắn có thể không đủ để acetamiprid tương tác với hạt nano vàng, trong khi thời gian phản ứng quá dài có thể dẫn đến sự phân hủy của acetamiprid hoặc sự kết tụ của hạt nano vàng.

V. Ứng Dụng Thực Tế Xác Định Acetamiprid Trong Mẫu Thực Phẩm

Để đánh giá tính khả thi của phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng, phương pháp này đã được ứng dụng để xác định acetamiprid trong các mẫu thực phẩm thực tế. Kết quả cho thấy rằng phương pháp này có độ chính xác và độ lặp lại tốt, và có thể được sử dụng để phân tích các mẫu thực phẩm một cách hiệu quả. Nghiên cứu đã xác định hàm lượng acetamiprid trong các mẫu thuốc trừ sâu Atylo, Mopride và Goldra.

5.1. Quy Trình Xử Lý Mẫu Thực Phẩm Để Phân Tích

Quy trình xử lý mẫu thực phẩm bao gồm các bước như chiết xuất acetamiprid từ mẫu, làm sạch chiết xuất và pha loãng chiết xuất đến nồng độ phù hợp để phân tích. Các bước này cần được thực hiện cẩn thận để đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của kết quả.

5.2. Đánh Giá Độ Đúng Và Độ Lặp Lại Của Phương Pháp

Độ đúng và độ lặp lại của phương pháp được đánh giá bằng cách phân tích các mẫu chuẩn có nồng độ acetamiprid đã biết và so sánh kết quả với giá trị thực. Độ đúng được đánh giá bằng phần trăm thu hồi, trong khi độ lặp lại được đánh giá bằng độ lệch chuẩn tương đối (RSD).

5.3. So Sánh Kết Quả Với Các Phương Pháp Phân Tích Khác

Kết quả phân tích bằng phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng được so sánh với kết quả phân tích bằng các phương pháp khác, chẳng hạn như HPLC, để đánh giá độ tin cậy của phương pháp. Sự tương đồng giữa các kết quả cho thấy rằng phương pháp quang học là một phương pháp phân tích đáng tin cậy để xác định acetamiprid.

VI. Kết Luận Và Hướng Phát Triển Của Phương Pháp Quang Học

Phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng là một phương pháp đầy hứa hẹn để xác định acetamiprid một cách nhanh chóng, đơn giản và hiệu quả về chi phí. Phương pháp này có thể được sử dụng để phân tích các mẫu thực phẩm và mẫu môi trường một cách hiệu quả. Các nghiên cứu trong tương lai có thể tập trung vào việc cải thiện độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp, cũng như phát triển các ứng dụng mới trong lĩnh vực cảm biến sinh học và phân tích môi trường.

6.1. Tóm Tắt Ưu Điểm Của Phương Pháp Mới

Phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng có nhiều ưu điểm so với các phương pháp truyền thống, bao gồm độ nhạy cao, quy trình đơn giản, thời gian phân tích nhanh, chi phí thấp và khả năng phát hiện tại chỗ. Điều này làm cho phương pháp này trở thành một lựa chọn hấp dẫn cho việc kiểm nghiệm thực phẩm và phân tích môi trường.

6.2. Hướng Nghiên Cứu Để Nâng Cao Độ Nhạy Và Độ Chọn Lọc

Các nghiên cứu trong tương lai có thể tập trung vào việc cải thiện độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp bằng cách tối ưu hóa kích thước, hình dạng và thành phần của hạt nano vàng, cũng như sử dụng các tác nhân nhận biết đặc hiệu để tăng cường tương tác giữa acetamiprid và hạt nano vàng.

6.3. Tiềm Năng Ứng Dụng Trong Các Lĩnh Vực Khác

Phương pháp quang học sử dụng hạt nano vàng có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực khác, chẳng hạn như cảm biến sinh học, phân tích môi trường, chẩn đoán y học và phát hiện chất nổ. Việc phát triển các ứng dụng mới này có thể mang lại lợi ích to lớn cho xã hội.

Xác Định Acetamiprid Bằng Phương Pháp Quang Học Sử Dụng Hạt Nano Vàng