CHƯƠNG I. TỔNG QUAN VỀ NƯỚC CẤT 1. Định nghĩa Nước cất là nước tinh khiết nguyên chất, được điều chế bằng cách chưng cất và thường được sử dụng trong y tế như pha chế thuốc tiêm, thuốc uống, biệt dược, rửa dụng cụ y tế, rửa vết thương. - Thành phần nước cất không chứa các tạp chất hữu cơ hay vô cơ, do đó cũng là dung môi thích hợp để rửa dụng cụ thí nghiệm, pha chế hóa chất hoặc thực hiện một số phản ứng hóa học.
- Trong thực tế, người sử dụng thường mua nước cất bán tại các nhà thuốc dưới dạng đóng chai. Tuy nhiên, điều kiện gia đình nếu thích hợp vẫn có thể tự điều chế nước cất bằng cách cho nước lã vào đun sôi và hứng hơi nước ngưng tụ trong môi trường lạnh. Phân loại Nước cất thông thường được chia thành 3 loại: nước cất 1 lần (qua chưng cất 1 lần), nước cất 2 lần (nước cất 1 lần được chưng cất thêm lần 2), nước cất 3 lần (nước cất 2 lần được chưng cất thêm lần 3). Ngoài ra, nước cất còn được phân loại theo thành phần lý hóa (như TDS, độ dẫn điện,.) Theo một số tiêu chuẩn Việt Nam nước cất còn được phân loại như sau: - Loại 1: Không có chất nhiễm bẩn hoà tan hoặc keo ion và hữu cơ, đáp ứng những yêu cầu phân tích nghiêm ngặt nhất, bao gồm cả những yêu cầu về sắc ký chất lỏng đặc tính cao.
- Loại 2: Có rất ít chất nhiễm bẩn vô cơ, hữu cơ hoặc keo, thích hợp cho các mục tiêu phân tích nhậy, bao gồm cả quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và xác định các thành phần ở lượng vết. - Loại 3 Phù hợp với hầu hết các phòng thí nghiệm làm việc theo phương pháp ướt và điều chế các dung dịch thuốc thử 1. Một số thông số cơ bản đánh giá chất lượng nước GVHD:Nguyễn Thị Thoa Page 5 SVTH:Phí Thị Nga Khóa luận tốt nghiệp Khoa:Công nghệ hóa Tùy theo từng loại nước với mục đích sử dụng khác nhau, sẽ có một số tiêu chuẩn tương ứng với mục đích sử dụng. Tuy nhiên, một số chỉ tiêu cơ bản được dùng phổ biến là: - Độ dẫn điện - Độ đục: do các chất rắn lơ lửng, các chất hữu cơ phân rã hoặc do động thực vật thủy sinh gây nên.
Độ đục làm giảm khả năng truyền ánh sáng do vậy ảnh hưởng đến quá trình quang hợp dưới nước. - Độ cứng của nước: biểu thị hàm lượng muối canxi và magie trong nước - Hàm lượng oxi hòa tan trong nước. - Nhu cầu oxy sinh học (BOD) - Nhu cầu oxy hóa học (COD) - Hàm lượng sắt tổng. - Hàm lượng clorua (Cl-) - Hàm lượng sunfat (SO42-) - Hàm lượng Nitơ: tồn tại ở 2 dạng: dạng khí hòa tan NH 3 và dạng ion hóa NH4+ - Hàm lượng kim loại nặng: Pb, Cu, Zn, Hg.
- Hàm lượng chất dầu mỡ: chất béo, acid hữu cơ,. - Vi sinh vật. Hiện có 2 tiêu chuẩn về nước cất được áp dụng là: TCVN 4581-89 và Tiêu chuẩn nước tinh khiết trong Dược điển 4. TCVN 4851-89 (ISO 3696-1987) Tiêu chuẩn này quy định những yêu cầu và phương pháp thử tương ứng cho ba loại nước dùng dùng trong phòng thí nghiệm để phân tích các hóa chất vô cơ.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho nước để phân tích vết hữu cơ, phân tích các chất hoạt động bề mặt, hoặc phân tích sinh học thay y tế. Trong một số trường hợp, khi có những phương pháp phân tích đặc biệt cần sử dụng nước vô trùng, không chứa sunfua hoặc có một sức căng bề mặt nhất định, phải tiến hành thử nghiệm, tinh chế hoặc xử lý sạch nước bổ sung. - Mô tả nước Nước là chất lỏng trong suốt, không màu khi quan sát bằng mắt thường. - Phân loại nước • Nước loại một: GVHD:Nguyễn Thị Thoa Page 6 SVTH:Phí Thị Nga Khóa luận tốt nghiệp Khoa:Công nghệ hóa Không có chất nhiễm bẩn hoà tan hoặc keo ion và hữu cơ, đáp ứng những yêu cầu phân tích nghiêm ngặt nhất, bao gồm cả những yêu cầu về sắc ký chất lỏng đặc tính cao; phải được sản xuất bằng cách xử lý tiếp từ nước loại 2 (ví dụ thẩm thấu ngược hoặc khử ion hóa sau đó lọc qua một màng lọc có kích thước lỗ 0,2 mm để loại bỏ các chất dạng hạt hoặc chưng cất lại ở một máy làm bằng silic axit nóng chảy.
• Nước loại 2: Có rất ít chất nhiễm bẩn vô cơ, hữu cơ hoặc keo, thích hợp cho các mục tiêu phân tích nhậy, bao gồm cả quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và xác định các thành phần ở lượng vết; phải được sản xuất, ví dụ như bằng cách chưng cất nhiều lần, hoặc bằng cách khử ion hóa hoặc thẩm thấu ngược sau đó chưng cất. • Nước loại 3: Phù hợp với hầu hết các phòng thí nghiệm làm việc theo phương pháp ướt và điều chế các dung dịch thuốc thử; phải được sản xuất bằng cách chưng cất một lần, khử ion hóa hoặc thẩm thấu ngược. Nếu không có quy định nào khác, loại này được dùng cho phân tích thông thường. Chú thích: nguồn nước cung cấp ban đầu là nước uống được và sạch.
Nếu nước bị nhiễm bẩn nặng về bất kỳ phương diện nào, cũng cần phải được xử lý trước. - Yêu cầu Nước phải thoả mãn đầy đủ các hạn mức và yêu cầu trong bảng sau. Cách thử được tiến hành bằng các phương pháp quy định ở phần dưới. Mức các loại chỉ tiêu STT Tên chỉ tiêu Loại 1 Loại 2 Loại 3 Độ pH ở 25°C Không áp dụng Không áp dụng 1 5,0-7,5 phạm vi bao hàm (xem chú thích 1) (xem chú thích 1) Độ dẫn điện ở 25°C tính bằng 0,01 0,1 2 0,5 mS/cm, không lớn (xem chú thích 2) (xem chú thích 2) hơn Chất oxi hóa, hàm lượng oxi(O) tính Không áp dụng 3 0,08 0,4 bằng mg/l, không (xem chú thích 3) lớn hơn 4 Độ hấp thụ ở 0,001 0,01 Không 254nm,chiều dày quy định 1cm, tính bằng đơn GVHD:Nguyễn Thị Thoa Page 7 SVTH:Phí Thị Nga Khóa luận tốt nghiệp Khoa:Công nghệ hóa vị hấp thụ, không lớn hơn Hàm lượng cặn sau khi bay hơi ở Không áp dụng 5 110°C , tính bằng 1 2 (xem chú thích 3) mg/kg, không lớn hơn Hàm lượng Silicdioxit tính Không 6 0,01 0,02 bằng mg/l, không quy định lớn hơn ٭Chú thích: o Do những khó khăn trong việc giá trị pH của nước tinh khiết cao và giá trị đo được không chắc chắn, nên không quy định giới hạn pH của nước loại 1 và loại 2.
o Giá trị độ dẫn điện của nước loại 1 và loại 2 ứng với nước vừa điều chế xong; trong bảo quản nước có thể bị nhiễm bẩn bởi cacbon trong khí quyển và chát kiềm của bao bì thuỷ tinh tan vào nước, dẫn tới những thay đổi độ dẫn điện. o Không quy định giới hạn chất oxy hóa được về cặn sau khi bay hơi của nước loại 1 vì khó có phép thử phù hợp ở mức tinh khiết này. Tuy nhiên, chất lượng của nước được bảo đảm do sự phù hợp với các yêu cầu khác và do phương pháp điều chế. - Lấy mẫu Lấy từ lô nước lớn một mẫu nước đại diện không ít hơn 21 để kiểm tra theo quy định này.
٭Chú thích: o Mẫu này được dùng để kiểm tra độ dẫn điện của nước loại 1 và loại 2. o Mẫu phải để trong một bình chứa thích hợp, sạch sẽ, kín chỉ dành riêng để đựng mẫu nước, có kích thước sao cho mẫu chưa đầy hoàn toàn. Phải giữ gìn cẩn thận để tránh mọi nguy cơ nhiễm bẩn mẫu. o Có thể dùng các bình chứa đã gì hóa (có nghĩa là bình chưa được luộc sôi ít nhất 2h trong dung dịch axit clohydric C (HCl) = 1mol/l; sau đó hai lần mỗi lần 1h trong nước cất; làm bằng thuỷ tinh bosilicat cũng như các bình chất dẻo trơ thích hợp.
(Ví dụ polietilen polypropylen) nhưng chủ yếu GVHD:Nguyễn Thị Thoa Page 8 SVTH:Phí Thị Nga Khóa luận tốt nghiệp Khoa:Công nghệ hóa phải đảm bảo mẫu không bị ảnh hưởng do bảo quản, đặc biệt là đối với chất oxy hóa và hấp thụ. - Bảo quản Trong bảo quản, nước có thể bị nhiễm bẩn do hoà tan những thành phần dễ tan của bình chứa bằng thủy tinh hay chất dẻo hoặc do hấp thụ cacbon dioxit và các tạp chất khác của khí quyển trong phòng thí nghiệm. Vì lý do trên, không nên bảo quản nước loại 1 và loại 2: nước sau khi điều chế được dùng ngay như quy định 2: nước sau khi điều chế được dùng ngay như quy định. Tuy nhiên, nước loại 2 có thể được điều chế với lượng vừa phải và bảo quản trong các bình chứa thích hợp, trơ, sạch, kín, đầy và đã được tráng bằng nước cùng loại.
Việc bảo quản nước loại 3 không phức tạp, nhưng các bình chứa và điều kiện bảo quản phải giống như việc bỏ quản nước loại 2. Bình chứa để bảo quản chỉ nên dành riêng cho một loại nước. - Phương pháp thử Các phép xác định quy định trong mục này phải được tiến hành trong một khí quyển không có bụi, sạch và phải có những biện pháp thận trọng thích hợp để ngăn ngừa mọi nhiễm bẩn mẫu và các phần mẫu thử. • Đo pH + Thiết bị Thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và pH mét, có trang bị một điện cực thuỷ tinh và một điện cực so sánh AgǀAgCl.
+ Cách tiến hành Chuẩn hóa pH mét theo hướng dẫn của người sản xuất, dùng các dung dịch đệm có giá trị pH từ 4,0 đến 8,0. Chuyển mẫu thí nghiệm vào cốc và điều chỉnh nhiệt độ của nước đến 25 ± 1oC. Nhúng các điện cực và xác định pH. • Độ dẫn điện + Thiết bị Thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm.
Bình nón, có một ống bảo hiểm chứa các hạt vôi-xút hệ chỉ thị. Máy đo độ dẫn điện với bình đo dịch chuyển được, là loại bình đo độ dẫn điện trực tiếp có bộ chỉnh nhiệt độ tự động, để đo nước loại 1 và loại2. Chú thích: Nếu máy đo không có bộ chỉnh nhiệt độ phải lắp một bộ trao đổi nhiệt, có thể điều chỉnh nhiệt độ của nước thử nghiệm ở 25 ± 1°C. Máy đo độ dẫn điện để đo nước loại 3.
+ Cách tiến hành. Nước loại 1 và loại 2 GVHD:Nguyễn Thị Thoa Page 9 SVTH:Phí Thị Nga Khóa luận tốt nghiệp Khoa:Công nghệ hóa Dùng máy đo độ dẫn điện được chỉnh nhiệt độ ở 25 ± 1°C để đo độ dẫn điện. Nước loại 3 Chuyển 400 ml mẫu vào bình nón lắp ống bảo hiểm và điều chỉnh nhiệt độ của nước đến 25 ± 1°C. Dùng máy đo độ dẫn điện để đo độ dẫn điện theo hướng dẫn sử dụng của người sản xuất.
