Tổng quan luận án

Luận án tiến sĩ hóa học với đề tài "Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu nano vô cơ hiệu năng cao định hướng ứng dụng trong xử lý nước" do nghiên cứu sinh Phạm Văn Lâm thực hiện tại Học viện Khoa học và Công nghệ - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, dưới sự hướng dẫn khoa học của GS. Trần Đại Lâm (cùng sự hướng dẫn ban đầu của cố PGS. Vũ Anh Tuấn). Luận án thuộc chuyên ngành Hóa vô cơ, mã số 9 44 01 13, bảo vệ năm 2022.

Tính cấp thiết và khoảng trống nghiên cứu

Sự phát triển công nghiệp, nông nghiệp và đô thị hóa gia tăng áp lực đối với nguồn tài nguyên nước. Các nguồn nước tự nhiên và nước thải thường chứa đồng thời nhiều tác nhân ô nhiễm phức tạp thuộc nhóm vô cơ (asen, kim loại nặng), hữu cơ (thuốc nhuộm công nghiệp, dược phẩm) và dinh dưỡng dư thừa (amoni). Các công nghệ xử lý nước truyền thống (kết tủa, keo tụ, lọc, màng lọc, phân hủy sinh học) bộc lộ những hạn chế về chi phí, tạo bùn thải thứ cấp hoặc khó xử lý triệt để ở nồng độ vết. Phương pháp hấp phụ được đánh giá có hiệu quả xử lý cao, vận hành linh hoạt nhưng đối mặt với thách thức lớn về sự thiếu hụt các chất hấp phụ hiệu năng cao có khả năng xử lý đồng thời nhiều chất ô nhiễm hoặc xử lý chọn lọc các cấu tử khó phân hủy. Các vật liệu hạt nano tự do thường dễ bị kết tụ, kém bền và khó thu hồi khỏi môi trường nước. Do đó, việc chế tạo các vật liệu nanocomposite trên cơ sở chất mang khoáng sét tự nhiên (bentonite) kết hợp với các pha hoạt tính nano (oxit sắt từ tính $\text{Fe}_3\text{O}_4$, nano sắt hóa trị không nZVI, oxit phức hợp Fe-Mn) và mạng polymer chức năng (chitosan in dấu phân tử) là hướng tiếp cận cần thiết để giải quyết các rào cản kỹ thuật này.

Mục tiêu nghiên cứu

Nghiên cứu chế tạo một số vật liệu nanocomposite có khả năng hấp phụ các chất ô nhiễm cần ưu tiên xử lý trong môi trường nước.

Nội dung nghiên cứu

Nội dung nghiên cứu của luận án được triển khai thành ba hợp phần chính:

  1. Nghiên cứu tổng hợp, xác định các đặc trưng cơ bản và đánh giá khả năng hấp phụ của nanocomposite $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (FB) đối với một số chất ô nhiễm dạng anion (asenat $\text{As(V)}$, asenit $\text{As(III)}$), cation ($\text{Pb}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$) và hợp chất hữu cơ (thuốc nhuộm hoạt tính Reactive Red 195 - RR-195).
  2. Nghiên cứu tổng hợp, tối ưu hóa thành phần, xác định các đặc trưng cơ bản của vật liệu mới nanocomposite nZVI/oxit phức hợp (Fe-Mn)/bentonite (IFMB) và khảo sát hành vi hấp phụ thuốc nhuộm hoạt tính Reactive Yellow 145 (RY-145).
  3. Nghiên cứu tổng hợp, xác định các đặc trưng cơ bản và hành vi hấp phụ amoni ($\text{NH}_4^+$-N) của vật liệu mới: nanocomposite hydrogel in dấu phân tử mạng xen kẽ giữa chitosan-g-poly(acrylic acid)/bentonite với chitosan-glutaraldehyde (CAB/CGA).

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

  • Đối tượng nghiên cứu: Các hệ vật liệu nanocomposite vô cơ và lai hóa hữu cơ - vô cơ gồm FB, IFMB, CAB/CGA; các chất ô nhiễm mục tiêu gồm $\text{As(III)}$, $\text{As(V)}$, $\text{Pb}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$, thuốc nhuộm RR-195, thuốc nhuộm RY-145 và ion amoni ($\text{NH}_4^+$).
  • Phạm vi nghiên cứu: Khảo sát quy trình tổng hợp hóa học, tối ưu hóa thành phần ở quy mô phòng thí nghiệm; phân tích cấu trúc, hình thái học, tính chất hóa lý bề mặt của vật liệu; khảo sát các thông số thực nghiệm ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ tĩnh (pH dung dịch, thời gian tiếp xúc, nồng độ ban đầu, liều lượng hấp phụ, nhiệt độ) và đánh giá khả năng tái sinh vật liệu.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Luận án đã hệ thống hóa các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan đến các kỹ thuật xử lý nước, vật liệu nano vô cơ và nanocomposite:

Các hướng nghiên cứu trước

  • Nanocomposite $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (FB): Tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa hoặc sét chống (pillared clay) để xử lý kim loại và thuốc nhuộm. Li và cộng sự (2011) xử lý $\text{Co(II)}$; Liu và cộng sự (2012) xử lý $\text{La}^{3+}$, $\text{Eu}^{3+}$, $\text{Yb}^{3+}$; Chen và cộng sự (2014) khảo sát nung FePILC và FeMAG để xử lý methylene blue; Tran và cộng sự (2015) khảo sát loại bỏ $\text{Mn}^{2+}$, $\text{Zn}^{2+}$, $\text{Cu}^{2+}$, $\text{Fe}^{2+}$; Shi và cộng sự (2016) xử lý MB; Sdiri và cộng sự (2017) xử lý $\text{Pb}^{2+}$ đạt dung lượng 85,5 - 90,9 mg/g; Zhang và cộng sự (2018) xử lý Đỏ Congo; Wang và cộng sự (2019) biến tính polyethylenimine xử lý $\text{Ni(II)}$, $\text{Cd(II)}$; Wang và cộng sự (2017) nghiên cứu $(\text{Fe}_2\text{O}_3\text{-Fe}_3\text{O}_4)/\text{MMT}$ tăng năng lượng vùng cấm lên 2,85 eV phục vụ phân hủy quang xúc tác metyl da cam.
  • Nano sắt không (nZVI) và oxit phức hợp Fe-Mn: nZVI có cấu trúc lõi-vỏ $\text{Fe}^0\text{-FeOOH}$, cung cấp điện tử khử và vị trí hấp phụ nhưng dễ bị thụ động hóa và kết tụ. Barreto và cộng sự (2010) dùng nZVI phân hủy thuốc nhuộm DR1; Kerkez và cộng sự (2014) khảo sát nZVI trên bentonite, kaoline và sét tự nhiên, hiệu quả làm mất màu tăng khi kết hợp phản ứng Fenton với $\text{H}_2\text{O}_2$. Oxit phức hợp Fe-Mn (FMO) có cấu trúc vô định hình, diện tích bề mặt lớn, kết hợp thế oxy hóa khử của $\text{MnO}_2$ (1,23 V) với khả năng hấp phụ của oxit sắt ($\alpha\text{-FeOOH}$, $\alpha\text{-Fe}_2\text{O}_3$), được ứng dụng xử lý asen và kim loại nặng.
  • Hydrogel composite trên cơ sở chitosan (CTS) và kỹ thuật in dấu phân tử (MIPs): Hydrogel CTS ghép poly(acrylic acid) trên khoáng sét (attapulgite, vermiculite) đã được Zheng và cộng sự (2009), A. Wang và cộng sự (2012, 2014) nghiên cứu hấp phụ amoni với dung lượng từ 21,0 đến 78,24 mg $\text{NH}4^+$-N/g. Tuy nhiên, các hydrogel composite thông thường như CAB có nhược điểm lớn: độ trương nở cân bằng quá cao ($Q{ep} = 73,1$), độ bền cơ học và độ bền hóa kém ở vùng pH kiềm, dễ bị vỡ nát khi hoàn nguyên bằng dung dịch NaOH 0,1 M. Kỹ thuật in dấu phân tử (MIPs) tạo khoang nhận biết đặc hiệu đã được áp dụng cho ion kim loại nặng ($\text{Hg}^{2+}$, $\text{Cu}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$, $\text{Pb}^{2+}$), phosphat và phẩm màu, nhưng chưa từng được áp dụng để chế tạo hydrogel hấp phụ chọn lọc ion amoni trong nước.

Khoảng trống nghiên cứu được luận án giải quyết

  1. Thiết lập quy trình chế tạo nanocomposite từ tính $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ tách lớp có độ bền hóa học cao, diện tích bề mặt lớn và chứng minh khả năng xử lý đồng thời cả ba nhóm chất ô nhiễm đại diện: anion ($\text{As(V)}$, $\text{As(III)}$), cation ($\text{Pb}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$) và hợp chất hữu cơ (RR-195).
  2. Tích hợp đồng thời pha khử mạnh (nZVI) và pha oxy hóa/hấp phụ (oxit phức hợp Fe-Mn) trên nền bentonite tách lớp (vật liệu IFMB) bằng phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM), tạo ra cơ chế hiệp đồng xử lý thuốc nhuộm hoạt tính khó phân hủy RY-145.
  3. Giải quyết vấn đề độ trương nở cao và độ bền kém của hydrogel composite truyền thống bằng cách tạo cấu trúc mạng polymer xen kẽ (IPN) giữa CAB và CGA, đồng thời lần đầu tiên tích hợp kỹ thuật in dấu phân tử để nâng cao tính chọn lọc hấp phụ ion amoni ($\text{NH}_4^+$-N).

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Cơ sở lý thuyết và khung phân tích

  • Lý thuyết hấp phụ bề mặt lỏng - rắn: Quá trình chuyển khối của chất tan lên bề mặt pha rắn thông qua tương tác vật lý hoặc hóa học. Dung lượng hấp phụ tại thời điểm $t$ ($q_t$) và tại thời điểm cân bằng ($q_e$), hiệu suất hấp phụ ($H%$) được xác định theo các công thức: $$q_t = \frac{(C_o - C_t)V}{m}; \quad q_e = \frac{(C_o - C_e)V}{m}; \quad H(%) = \frac{C_o - C_e}{C_o} \times 100$$
  • Mô hình đẳng nhiệt hấp phụ:
    • Mô hình Langmuir: Mô tả hấp phụ đơn lớp đồng nhất trên các tâm hoạt tính có cùng mức năng lượng: $$\frac{C_e}{q_e} = \frac{1}{q_{max}} C_e + \frac{1}{b \cdot q_{max}}$$
    • Mô hình Freundlich: Mô tả hấp phụ đa lớp trên bề mặt không đồng nhất: $$\log q_e = \frac{1}{n} \log C_e + \log K_f$$
  • Động học hấp phụ: Mô hình động học giả bậc nhất (Lagergren) và mô hình động học giả bậc hai (Ho & McKay).
  • Cấu trúc khoáng sét bentonite: Cấu trúc lớp 2:1 gồm một mạng bát diện $\text{MeO}_6$ nằm giữa hai mạng tứ diện $\text{SiO}_4$. Sự thay thế đồng hình tạo điện tích âm bề mặt, cho phép trao đổi cation theo thứ tự: $\text{H}^+ > \text{Al}^{3+} > \text{Ca}^{2+} > \text{Mg}^{2+} > \text{NH}_4^+ > \text{Na}^+$.
  • Cơ chế in dấu phân tử (MIPs) và mạng polymer xen kẽ (IPN): Sử dụng phân tử mẫu $\text{NH}_4\text{Cl}$ tạo phức hợp với monomer trong quá trình trùng hợp ghép chitosan với acrylic acid (AA), tạo các khoang trống có kích thước và nhóm chức định hướng cho ion amoni sau khi rửa giải phân tử mẫu.

Phương pháp thực nghiệm và kỹ thuật đặc trưng

  • Quy trình tổng hợp:
    • Vật liệu FB: Phương pháp đồng kết tủa muối $\text{Fe}^{2+}/\text{Fe}^{3+}$ trên huyền phù bentonite đã tách lớp, xử lý nhiệt ở các dải nhiệt độ từ 80°C đến 500°C.
    • Vật liệu IFMB: Phương pháp kết tủa oxit phức hợp Fe-Mn trên bentonite kết hợp khử hóa học bằng $\text{NaBH}_4$ để tạo nZVI tại chỗ; tối ưu hóa thành phần bằng phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM).
    • Vật liệu CAB/CGA: Trùng hợp ghép gốc tự do giữa chitosan và acrylic acid có mặt bentonite, chất khơi mào potassium persulfate (KPS), chất liên kết ngang N,N'-methylenebisacrylamide (MBA) và phân tử mẫu $\text{NH}_4\text{Cl}$; sau đó phối trộn tạo mạng xen kẽ với chitosan liên kết ngang glutaraldehyde (GA).
  • Kỹ thuật phân tích đặc trưng hóa lý:
    • Nhiễu xạ tia X (XRD) xác định cấu trúc pha tinh thể.
    • Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) xác định các nhóm chức bề mặt.
    • Hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) và hiển vi điện tử truyền qua (TEM) quan sát hình thái học, cấu trúc xốp và phân bố kích thước hạt.
    • Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) phân tích thành phần nguyên tố.
    • Đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ $\text{N}_2$ (BET) đo diện tích bề mặt riêng và kích thước mao quản.
    • Từ kế mẫu rung (VSM) đo đường cong từ hóa và từ độ bão hòa.
    • Phân tích nhiệt trọng lượng - nhiệt vi sai (TG-DTA) đánh giá độ bền nhiệt.
    • Phương pháp dịch chuyển pH (pH drift method) xác định điểm điện tích không (PZC).
    • Xác định độ trương nở cân bằng ($Q_{ep}$) của hydrogel.
  • Phương pháp phân tích nồng độ chất ô nhiễm:
    • Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) xác định nồng độ $\text{As}$, $\text{Pb}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$.
    • Quang phổ tử ngoại - khả kiến (UV-Vis) xác định nồng độ phẩm màu RR-195 và RY-145.
    • Phương pháp so màu xác định nồng độ amoni ($\text{NH}_4^+$-N).
    • Phân tích nhu cầu oxy hóa học (COD) và tổng lượng carbon hữu cơ (TOC).

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Quá trình hấp phụ loại bỏ các chất ô nhiễm trong nước

Chương 1 tổng quan về các nhóm chất ô nhiễm ưu tiên trong môi trường nước (kim loại nặng As, Cd, Pb, Cr, Hg; amoni; thuốc nhuộm dệt may; hợp chất dược phẩm PPCP). Chương này so sánh 12 kỹ thuật xử lý nước phổ biến về ưu điểm và hạn chế:

STT Quá trình xử lý Ưu điểm chính Nhược điểm chính
1 Kết tủa hóa học Thiết bị đơn giản, phù hợp nồng độ cao Tiêu tốn hóa chất, tạo nhiều bùn thải, chọn lọc thấp
2 Keo tụ / Kết bông Chi phí thấp, tách tốt chất lơ lửng Tạo lượng bùn lớn, phụ thuộc pH
3 Tuyển nổi Tách tốt hạt tỷ trọng thấp, thời gian lưu ngắn Chi phí đầu tư và vận hành cao
4 Oxy hóa hóa học Phản ứng nhanh, khử được xyanua, sulfua Tạo sản phẩm trung gian, tiêu tốn hóa chất
5 Phương pháp sinh học Kinh tế, xử lý tốt chất hữu cơ dễ phân hủy Tốc độ chậm, nhạy cảm với chất độc, không xử lý được chất khó phân hủy
6 Hấp phụ và trao đổi ion Vận hành ổn định, xử lý hiệu quả ở nồng độ thấp (ppb), có thể tái sinh Chi phí vật liệu, hiện tượng tắc cột, giảm dung lượng sau tái sinh
7 Thiêu kết Phân hủy hoàn toàn chất hữu cơ Chi phí đầu tư và năng lượng rất cao, sinh khí độc
8 Keo tụ / Oxy hóa điện hóa Không cần hóa chất keo tụ, giảm thể tích bùn Chi phí điện năng, thụ động hóa điện cực
9 Màng lọc (MF, UF, NF, RO) Chất lượng nước cao, không dùng hóa chất Chi phí màng cao, tắc nghẽn màng nhanh
10 Bay hơi Thu hồi dung môi, cô đặc tốt Tiêu hao năng lượng lớn, ăn mòn thiết bị
11 Chiết lỏng - lỏng Phù hợp nồng độ cao, thu hồi kim loại Sử dụng dung môi hữu cơ độc hại, tạo nhũ tương
12 Oxy hóa nâng cao (AOPs) Tốc độ phân hủy cao, khoáng hóa chất ô nhiễm Chi phí vận hành cao, tạo sản phẩm phụ

Chương 1 cũng trình bày chi tiết về cấu trúc phyllosilicate 2:1 của montmorillonite trong bentonite, cơ chế tách lớp nanoclay, cấu trúc lõi-vỏ của nZVI, tính chất oxy hóa khử của oxit phức hợp Fe-Mn, cấu trúc mạng không gian ba chiều của hydrogel chitosan và 5 dạng tương tác trong polyme in dấu phân tử (MIPs).

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 2 mô tả chi tiết hóa chất, quy trình tổng hợp 3 nhóm vật liệu và hệ thống thiết bị phân tích:

  • Tổng hợp FB: Phối trộn huyền phù bentonite tách lớp với muối $\text{Fe}^{2+}/\text{Fe}^{3+}$ (tỷ lệ mol 1:2), điều chỉnh pH = 11-12 bằng dung dịch kiềm, lọc rửa, sấy và nung ở các nhiệt độ khác nhau (mẫu FB100-80, FB75-500).
  • Tổng hợp IFMB: Thiết lập nồng độ dung dịch tiền chất Fe(II), Fe(III), Mn(VII) và chất khử $\text{NaBH}_4$ trên nền bentonite; áp dụng quy hoạch thực nghiệm RSM với 15 thí nghiệm để tìm tỷ lệ tối ưu.
  • Tổng hợp CAB/CGA: Khảo sát các thông số phản ứng gồm tỷ lệ acrylic acid/chitosan, hàm lượng chất liên kết ngang MBA, tỷ lệ bentonite, nhiệt độ trùng hợp, thời gian phản ứng và nồng độ phân tử mẫu $\text{NH}_4\text{Cl}$.
  • Hệ thống đánh giá: Xây dựng đường chuẩn trắc quang cho thuốc nhuộm RR-195, RY-145, amoni; thiết lập quy trình đo AAS cho kim loại và quy trình giải hấp tái sử dụng vật liệu.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

1. Vật liệu Nanocomposite $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (FB)

  • Đặc trưng vật liệu: Mẫu FB75-500 có độ bền hóa học cao, không bị tan trong môi trường axit loãng. Giản đồ XRD xác nhận sự tồn tại đồng thời của pha magnetit $\text{Fe}_3\text{O}_4$ và pha khoáng sét bentonite. Phổ FTIR xuất hiện pic dao động đặc trưng của liên kết Fe-O tại $580\text{ cm}^{-1}$, Si-O-Si tại $1040\text{ cm}^{-1}$. Ảnh FE-SEM và TEM cho thấy các hạt $\text{Fe}_3\text{O}_4$ kích thước nano (10-30 nm) phân tán đồng đều trên bề mặt phiến sét. Đường cong từ hóa VSM cho thấy vật liệu có tính thuận từ với độ từ hóa bão hòa đạt $21\text{ emu/g}$, cho phép thu hồi nhanh bằng nam châm ngoài. Điểm điện tích không $\text{PZC} \approx 6,8$.
Hấp phụ As(III), As(V)                                                      Hấp phụ Pb2+, Cd2+                  Hấp phụ phẩm màu RR-195
- Langmuir qmax: As(V)=26,4 mg/g; As(III)=18,2 mg/g                         - Đẳng nhiệt Freundlich/Langmuir    - Động học giả bậc 2
- Tối ưu ở pH axit đến trung tính                                           - qmax Pb2+ = 85,5 mg/g             - Cân bằng nhanh sau 60 phút
  • Khả năng hấp phụ:
    • Asen: Dung lượng hấp phụ cực đại theo mô hình Langmuir của mẫu FB75-500 đạt $26,4\text{ mg/g}$ đối với $\text{As(V)}$ và $18,2\text{ mg/g}$ đối với $\text{As(III)}$.
    • Kim loại nặng ($\text{Pb}^{2+}, \text{Cd}^{2+}$): Quá trình hấp phụ đạt cân bằng nhanh trong 60 phút, dung lượng hấp phụ cực đại theo Langmuir đạt $85,5\text{ mg/g}$ đối với $\text{Pb}^{2+}$ và $42,3\text{ mg/g}$ đối với $\text{Cd}^{2+}$.
    • Thuốc nhuộm RR-195: Động học hấp phụ tuân theo mô hình giả bậc hai, đẳng nhiệt hấp phụ phù hợp mô hình Langmuir.

2. Vật liệu Nanocomposite IFMB

  • Tối ưu hóa thành phần bằng RSM: Từ 15 thí nghiệm của ma trận quy hoạch Box-Behnken, phương trình hồi quy bậc hai mô tả hiệu suất hấp phụ RY-145 theo 3 biến độc lập (hàm lượng bentonite, tỷ lệ nZVI, tỷ lệ Fe-Mn) được xác lập với hệ số tương quan $R^2 > 0,95$, kiểm định ANOVA chứng minh mô hình có độ tương thích cao.
  • Đặc trưng cấu trúc: Kết quả EDX và XRD xác nhận sự hiện diện của sắt kim loại ($\text{Fe}^0$), oxit mangan ($\text{MnO}_2$), oxit sắt và pha khoáng sét. Diện tích bề mặt riêng BET của IFMB tăng đáng kể so với bentonite nguyên khai. Điểm điện tích không $\text{PZC} \approx 5,4$.
  • Khả năng xử lý thuốc nhuộm RY-145: Hiệu suất loại bỏ RY-145 đạt trên $95%$ ở vùng pH axit nhẹ ($\text{pH} = 4-6$). Quá trình xử lý diễn ra đồng thời theo cơ chế khử cắt mạch mang màu azo bởi nZVI, oxy hóa bởi oxit Fe-Mn và hấp phụ giữ lại trên bề mặt khoáng sét. Động học hấp phụ tuân theo mô hình giả bậc hai. Phân tích COD và TOC chứng minh mức độ khoáng hóa hợp chất hữu cơ trong dung dịch. Vật liệu duy trì dung lượng tốt sau 4 chu kỳ tái sinh.

3. Vật liệu Hydrogel Composite in dấu phân tử CAB/CGA

  • Khảo sát điều kiện tổng hợp: Xác định tỷ lệ tối ưu giữa acrylic acid và chitosan là 6:1, hàm lượng bentonite $10%$, chất liên kết ngang MBA $0,5%$, nhiệt độ phản ứng 70°C và nồng độ chất in dấu $\text{NH}_4\text{Cl}$ thích hợp.
  • Đặc trưng cấu trúc và độ trương nở: Phổ FTIR xác nhận phản ứng ghép nhánh poly(acrylic acid) lên mạch chitosan và sự hình thành liên kết ngang giữa nhóm amin của chitosan với nhóm aldehyde của glutaraldehyde (liên kết base Schiff $-\text{C}=\text{N}-$ tại $1650\text{ cm}^{-1}$). Ảnh FE-SEM cho thấy cấu trúc mạng không gian xốp đồng đều. Giản đồ TG-DTA chứng minh độ bền nhiệt của vật liệu tăng lên sau khi tạo mạng xen kẽ. Độ trương nở cân bằng ($Q_{ep}$) của CAB/CGA giảm từ 73,1 (của CAB) xuống còn 18,4, giúp hạt vật liệu duy trì độ bền cơ học cao, không bị vỡ vụn trong môi trường kiềm.
  • Hành vi hấp phụ amoni ($\text{NH}_4^+$-N):
Thông số nghiên cứu Vật liệu CAB đơn thuần Mạng xen kẽ không in dấu (CAB/CGAtt) Mạng xen kẽ in dấu phân tử (CAB/CGA)
Độ trương nở cân bằng ($Q_{ep}$) 73,1 16,8 18,4
Dung lượng hấp phụ cực đại $q_{max}$ (mg/g) 52,63 38,20 68,45
Thời gian đạt cân bằng (phút) 30 45 30
Mô hình động học phù hợp Giả bậc hai Giả bậc hai Giả bậc hai
Độ bền sau 5 chu kỳ hoàn nguyên Kém (vỡ hạt) Tốt Tốt (hiệu suất giữ > 88%)

Dữ liệu thực nghiệm chứng minh kỹ thuật in dấu phân tử giúp tăng dung lượng hấp phụ amoni lên $68,45\text{ mg/g}$ (cao hơn $79%$ so với mẫu không in dấu CAB/CGAtt), đồng thời cấu trúc mạng xen kẽ CGA giúp vật liệu hoạt động ổn định qua 5 chu kỳ hấp phụ - giải hấp phụ bằng dung dịch $\text{NaOH } 0,1\text{ M}$.


Kết quả và những đóng góp mới

Đóng góp về mặt lý luận và khoa học

  1. Đã phát triển thành công quy trình công nghệ chế tạo nanocomposite từ tính $\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$ (FB) ổn định cấu trúc qua xử lý nhiệt, làm sáng tỏ cơ chế hấp phụ đồng thời của vật liệu đối với cả anion kim loại/á kim ($\text{As(V)}$, $\text{As(III)}$), cation kim loại nặng ($\text{Pb}^{2+}$, $\text{Cd}^{2+}$) và phân tử phẩm màu hữu cơ (RR-195).
  2. Lần đầu tiên tích hợp thành công pha nano sắt không (nZVI) và oxit phức hợp Fe-Mn trên nền bentonite tách lớp để tạo ra vật liệu nanocomposite đa chức năng IFMB; ứng dụng thành công phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM) để tối ưu hóa thành phần tiền chất và làm rõ cơ chế phối hợp giữa phản ứng khử, phản ứng oxy hóa xúc tác và quá trình hấp phụ trong việc xử lý thuốc nhuộm hoạt tính RY-145.
  3. Chế tạo thành công vật liệu hydrogel composite in dấu phân tử mạng xen kẽ (CAB/CGA), kết hợp kỹ thuật in dấu ion $\text{NH}_4^+$ với cấu trúc mạng IPN. Công trình đã giải quyết được mâu thuẫn giữa độ trương nở quá mức và dung lượng hấp phụ của hydrogel truyền thống, tạo ra vật liệu có độ chọn lọc và dung lượng hấp phụ amoni cao.

Đóng góp về mặt thực tiễn và giải pháp đề xuất

  • Tận dụng nguồn khoáng sét bentonite sẵn có tại Việt Nam và nguồn phế liệu vỏ giáp xác (sản xuất chitosan) để tạo ra các chất hấp phụ có chi phí nguyên liệu thấp.
  • Đề xuất các vật liệu có khả năng ứng dụng thực tế cao: vật liệu FB và IFMB có từ tính giúp thu hồi triệt để bằng nam châm ngoài, hạn chế phát tán hạt nano vào nguồn nước; vật liệu CAB/CGA dạng hạt cơ lý bền vững, thích hợp nhồi vào các cột hấp phụ dòng chảy liên tục để xử lý amoni trong nước cấp và nước thải sinh hoạt.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế: Các thí nghiệm hấp phụ và đánh giá khả năng xử lý của ba hệ vật liệu trong luận án chủ yếu được thực hiện ở quy mô phòng thí nghiệm theo phương thức mẻ gián đoạn (batch experiments) trên các dung dịch mô phỏng đơn hoặc đa cấu tử; chưa tiến hành thử nghiệm dài hạn trên mô hình cột lọc liên tục quy mô pilot với các nguồn nước thải công nghiệp và nước ngầm thực tế có thành phần phức tạp.
  • Hướng nghiên cứu tiếp:
    1. Thử nghiệm chế tạo vật liệu ở quy mô lớn hơn (pilot scale) và đánh giá chi phí kinh tế - kỹ thuật của quy trình tổng hợp.
    2. Khảo sát hoạt động của vật liệu trong hệ thống cột hấp phụ dòng chảy liên tục (fixed-bed column) với nguồn nước ngầm ô nhiễm asen/amoni và nước thải dệt nhuộm thực tế.
    3. Nghiên cứu sâu hơn về độ bền rửa trôi lâu dài của các ion kim loại (Fe, Mn) từ vật liệu vào nguồn nước sau xử lý để đảm bảo các tiêu chuẩn an toàn môi trường.

Giá trị tham khảo

  • Đối tượng tham khảo: Nghiên cứu sinh, học viên cao học, sinh viên và giảng viên thuộc các chuyên ngành Hóa vô cơ, Hóa môi trường, Kỹ thuật vật liệu, Công nghệ môi trường; các kỹ sư và chuyên gia công nghệ tại các viện nghiên cứu, doanh nghiệp xử lý nước và cơ quan quản lý môi trường.
  • Phần nội dung có giá trị tham khảo chuyên sâu:
    • Quy trình công nghệ biến tính, tách lớp bentonite tự nhiên thành nanoclay làm chất mang cho các pha nano hoạt tính.
    • Phương pháp luận ứng dụng quy hoạch thực nghiệm và tối ưu hóa đáp ứng bề mặt (RSM) trong thiết kế vật liệu composite đa thành phần.
    • Kỹ thuật in dấu phân tử kết hợp cấu trúc mạng polymer xen kẽ (IPN) ứng dụng cho hydrogel composite hấp phụ chọn lọc cation vô cơ.
    • Bộ dữ liệu thực nghiệm về động học, nhiệt động học hấp phụ kim loại nặng, asen, amoni và thuốc nhuộm dệt may.

Câu hỏi thường gặp

1. Mục đích của việc nghiên cứu ba hệ vật liệu nanocomposite khác nhau trong luận án là gì?

Mỗi hệ vật liệu được thiết kế nhằm giải quyết một mục tiêu xử lý chuyên biệt:

  • Vật liệu FB ($\text{Fe}_3\text{O}_4/\text{bentonite}$): Hướng đến xử lý đa năng nhiều nhóm chất ô nhiễm cùng tồn tại (anion asenat/asenit, cation $\text{Pb}^{2+}/\text{Cd}^{2+}$, và hợp chất hữu cơ RR-195) kết hợp khả năng tách từ tính nhanh.
  • Vật liệu IFMB (nZVI/Fe-Mn/bentonite): Hướng đến xử lý các chất hữu cơ khó phân hủy (thuốc nhuộm hoạt tính RY-145) bằng cơ chế kết hợp giữa khử (nZVI), oxy hóa (Fe-Mn) và hấp phụ.
  • Vật liệu CAB/CGA: Hướng đến xử lý chọn lọc ion amoni ($\text{NH}_4^+$-N) nồng độ thấp trong nước dựa trên kỹ thuật in dấu phân tử và kiểm soát độ trương nở bằng cấu trúc mạng xen kẽ.

2. Cấu trúc lõi - vỏ của hạt nano sắt không (nZVI) có vai trò gì trong quá trình xử lý chất ô nhiễm?

Hạt nZVI hình thành bằng phương pháp khử hóa học có cấu trúc lõi - vỏ đặc trưng $\text{Fe}^0\text{-FeOOH}$:

  • Phần lõi ($\text{Fe}^0$): Đóng vai trò là nguồn cung cấp điện tử dồi dào, thực hiện phản ứng khử các hợp chất hữu cơ khó phân hủy (như phá vỡ liên kết azo $-\text{N}=\text{N}-$) hoặc khử các ion kim loại về trạng thái hóa trị thấp hơn.
  • Phần vỏ ($\text{FeOOH}$ vô định hình): Là lớp oxit/hydroxyt mỏng hỗn hợp Fe(II) và Fe(III) bảo vệ lõi sắt khỏi bị oxy hóa quá nhanh bởi môi trường, đồng thời cung cấp các vị trí hoạt động cho phản ứng trao đổi phối tử, tạo phức bề mặt và tương tác tĩnh điện để hấp phụ chất ô nhiễm.

3. Tại sao hydrogel composite CAB truyền thống cần được cải tiến thành vật liệu mạng xen kẽ in dấu phân tử CAB/CGA?

Vật liệu CAB (chitosan-g-PAA/bentonite) có dung lượng hấp phụ amoni tốt nhưng bộc lộ 3 nhược điểm lớn cản trở ứng dụng thực tế:

  1. Độ trương nở cân bằng quá cao ($Q_{ep} = 73,1$), khiến 1 kg vật liệu sau trương nở chiếm thể tích tới 74 lít, làm tăng kích thước và chi phí thiết bị.
  2. Độ bền cơ học và hóa học kém trong môi trường kiềm loãng, dễ bị nứt vỡ và hao mòn khi tái sinh bằng dung dịch $\text{NaOH } 0,1\text{ M}$.
  3. Độ chọn lọc với amoni chưa cao khi có mặt các ion cạnh tranh.

Việc tạo mạng xen kẽ với CGA (chitosan-glutaraldehyde) giúp giảm $Q_{ep}$ xuống còn 18,4, tăng độ bền cơ lý, kết hợp kỹ thuật in dấu phân tử giúp tăng dung lượng hấp phụ amoni lên $68,45\text{ mg/g}$.

4. Phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM) được áp dụng như thế nào trong chế tạo vật liệu IFMB?

Phương pháp đáp ứng bề mặt với ma trận thực nghiệm Box-Behnken 15 mẫu được sử dụng để khảo sát ảnh hưởng đồng thời và tương tác giữa 3 thông số công nghệ: hàm lượng chất mang bentonite, tỷ lệ muối sắt khử tạo nZVI và tỷ lệ hỗn hợp oxit Fe-Mn. Kết quả phân tích phương sai (ANOVA) và phương trình hồi quy bậc hai cho phép xác định chính xác điểm tối ưu của các biến công nghệ nhằm tối đa hóa hiệu suất xử lý thuốc nhuộm RY-145 mà không cần thực hiện số lượng lớn thí nghiệm đơn biến tốn kém.


Kết luận

Luận án của NCS. Phạm Văn Lâm đã giải quyết thành công các thách thức công nghệ trong xử lý nước thông qua việc chế tạo ba hệ vật liệu nanocomposite tiên tiến trên nền khoáng sét bentonite tự nhiên: vật liệu từ tính đa năng FB, vật liệu xúc tác khử - oxy hóa - hấp phụ IFMB và vật liệu hydrogel in dấu phân tử mạng xen kẽ CAB/CGA. Các vật liệu được đặc trưng đầy đủ về cấu trúc tinh thể, hình thái học, tính chất bề mặt và chứng minh được hiệu năng hấp phụ vượt trội đối với asen, kim loại nặng ($\text{Pb}^{2+}, \text{Cd}^{2+}$), thuốc nhuộm hoạt tính (RR-195, RY-145) và ion amoni. Công trình đóng góp các luận cứ khoa học về cơ chế tương tác bề mặt và cung cấp quy trình công nghệ tổng hợp vật liệu xử lý nước có khả năng tái sinh, định hướng ứng dụng thực tiễn cao.