Nghiên cứu tổng hợp nano composite ZIF-67/g-C3N4 và ứng dụng thực tiễn

LỜI CAM ĐOAN

LỜI CẢM ƠN

1. MỞ ĐẦU

1.1. Lý do chọn đề tài

1.2. Tổng quan tình hình nghiên cứu đề tài

1.3. Mục tiêu của đề tài

1.4. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

1.5. Nội dung và phương pháp nghiên cứu

1.6. Cấu trúc luận văn

2. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT

2.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ VẬT LIỆU MOFs

2.1.1. Vật liệu khung hữu cơ kim loại MOFs

2.1.2. Vật liệu khung zeolite imidazole kim loại (ZIFs)

2.1.3. Phương pháp tổng hợp vật liệu ZIFs

2.2. GIỚI THIỆU VỀ GRAPHIT CACBON NITRUA (g-C3N4)

2.2.1. Phương pháp tổng hợp

2.3. GIỚI THIỆU VỀ SẮT (III) OXIT

2.4. PHƯƠNG PHÁP VOLT-AMPERE HÒA TAN ANOT (ASV)

2.4.1. Nguyên tắc chung của phương pháp Volt-Ampere hòa tan anot

2.4.2. Giai đoạn làm giàu

2.4.3. Giai đoạn hòa tan

2.4.4. Ưu điểm của phương pháp Volt-Ampere hòa tan anot

2.5. GIỚI THIỆU VỀ VÀNG Ô (AURAMINE O)

2.6. PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

2.7. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ

2.8. TỔNG HỢP VẬT LIỆU

2.8.1. Tổng hợp vật liệu g-C3N4 từ melamin

2.8.2. Tổng hợp vật liệu ZIF-67

2.8.3. Tổng hợp vật liệu Fe2O3/g-C3N4

2.8.4. Tổng hợp vật liệu ZIF-67/Fe2O3/g-C3N4

2.9. BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC

2.9.1. Chuẩn bị điện cực làm việc

2.9.2. Các thông số làm việc trên máy phân tích điện hóa

2.9.3. Phân tích mẫu thật

2.10. CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU

2.10.1. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen (X-Ray)

2.10.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)

2.10.3. Phương pháp phổ năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray)

2.10.4. Phương pháp đo đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ (BET)

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU

3.1.1. Kết quả đo XRD

3.1.2. Kết quả đo EDX

3.1.3. Kết quả đo SEM

3.1.4. Kết quả đo BET

3.2. VẬT LIỆU ZIF-67/Fe2O3/g-C3N4 TRONG BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC

3.2.1. Khảo sát các loại điện cực

3.2.2. Khảo sát các điều kiện biến tính điện cực

3.2.2.1. Ảnh hưởng của lượng vật liệu

3.2.2.2. Ảnh hưởng của pH

3.2.2.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến tín hiệu Volt-Ampere hòa tan

3.2.2.4. Ảnh hưởng của tốc độ quét (CV)

3.2.2.5. Ảnh hưởng của các thông số máy

3.2.3. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp

3.2.3.1. Khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng

3.2.4. Ảnh hưởng của chất cản trở

3.2.4.1. Ảnh hưởng của một số chất cản vô cơ

3.2.4.2. Ảnh hưởng của một số chất cản hữu cơ

3.2.5. Phân tích mẫu thật

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

DANH MỤC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ

DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Giới thiệu chung về vật liệu MOFs và ZIFs

Vật liệu khung hữu cơ kim loại (MOFs) và vật liệu khung zeolite imidazole kim loại (ZIFs) là hai loại vật liệu xốp có cấu trúc tinh thể ba chiều. MOFs được hình thành từ sự kết hợp giữa các ion kim loại và các phối tử hữu cơ, tạo nên cấu trúc có độ xốp cao và diện tích bề mặt lớn. ZIFs, một phân lớp của MOFs, có cấu trúc tương tự zeolite nhưng với mao quản lớn hơn, nhờ vào việc sử dụng các cầu nối imidazole. Cả hai loại vật liệu này đều có ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như hấp phụ, xúc tác, và cảm biến.

1.1. Cấu trúc và phương pháp tổng hợp MOFs

MOFs được tổng hợp chủ yếu bằng phương pháp nhiệt dung môi, trong đó các ion kim loại và phối tử hữu cơ được kết hợp trong dung môi phân cực. Cấu trúc của MOFs phụ thuộc vào hình dạng của các ion kim loại và loại phối tử hữu cơ. Các đơn vị cấu trúc thứ cấp (SBU) đóng vai trò quan trọng trong việc hình thành cấu trúc ba chiều của MOFs. Phương pháp tổng hợp này cho phép điều chỉnh kích thước mao quản và diện tích bề mặt của vật liệu.

1.2. Đặc điểm và ứng dụng của ZIFs

ZIFs là vật liệu có cấu trúc tương tự zeolite nhưng với độ xốp cao hơn nhờ vào việc sử dụng các cầu nối imidazole. Vật liệu này có tính ổn định hóa học cao và diện tích bề mặt lớn, phù hợp cho các ứng dụng trong xúc tác, hấp phụ, và cảm biến. ZIFs cũng được nghiên cứu để biến tính điện cực, nhờ vào khả năng tăng cường độ nhạy và độ chọn lọc trong các phương pháp phân tích điện hóa.

II. Tổng hợp và ứng dụng của vật liệu g C3N4

Graphit cacbon nitrua (g-C3N4) là một vật liệu bán dẫn hữu cơ có cấu trúc lớp, được tổng hợp từ các hợp chất giàu nitơ như melamin. Vật liệu này có tính chất quang xúc tác và điện hóa tốt, phù hợp cho các ứng dụng trong phân tích điện hóa và xúc tác. g-C3N4 thường được kết hợp với các vật liệu khác như ZIFs để tạo ra các composite có tính năng vượt trội.

2.1. Phương pháp tổng hợp g C3N4

g-C3N4 được tổng hợp bằng phương pháp nhiệt phân các hợp chất giàu nitơ như melamin. Quá trình này tạo ra cấu trúc lớp với các liên kết tri-s-triazin, mang lại tính chất bán dẫn và độ ổn định hóa học cao. Vật liệu này có thể được điều chỉnh kích thước và hình thái bề mặt thông qua việc thay đổi điều kiện tổng hợp.

2.2. Ứng dụng của g C3N4 trong phân tích điện hóa

g-C3N4 được sử dụng rộng rãi trong các phương pháp phân tích điện hóa nhờ vào tính chất bán dẫn và khả năng tăng cường độ nhạy của điện cực. Khi kết hợp với các vật liệu như ZIFs, g-C3N4 giúp cải thiện hiệu suất của các cảm biến điện hóa, đặc biệt trong việc phát hiện các chất hữu cơ và kim loại nặng.

III. Tổng hợp và ứng dụng của nano composite ZIF 67 g C3N4

Nano composite ZIF-67/g-C3N4 là vật liệu được tổng hợp từ sự kết hợp giữa ZIF-67 và g-C3N4, mang lại các tính chất vượt trội về độ xốp, diện tích bề mặt, và khả năng xúc tác. Vật liệu này được ứng dụng trong biến tính điện cực để tăng cường độ nhạy và độ chọn lọc trong các phương pháp phân tích điện hóa.

3.1. Phương pháp tổng hợp ZIF 67 g C3N4

ZIF-67/g-C3N4 được tổng hợp bằng cách kết hợp ZIF-67 và g-C3N4 thông qua các phương pháp hóa học như kết tủa hoặc nhiệt phân. Quá trình này tạo ra một cấu trúc composite có độ xốp cao và diện tích bề mặt lớn, phù hợp cho các ứng dụng trong xúc tác và cảm biến.

3.2. Ứng dụng của ZIF 67 g C3N4 trong cảm biến điện hóa

ZIF-67/g-C3N4 được sử dụng để biến tính điện cực than thủy tinh (GCE), nhằm tăng cường độ nhạy và độ chọn lọc trong các phương pháp phân tích điện hóa như Volt-Ampere hòa tan. Vật liệu này đặc biệt hiệu quả trong việc phát hiện các chất phẩm màu trong thực phẩm, đảm bảo an toàn và sức khỏe cho người sử dụng.

IV. Phương pháp Volt Ampere hòa tan và ứng dụng

Phương pháp Volt-Ampere hòa tan (SV) là một công cụ phân tích điện hóa hiệu quả, được sử dụng để xác định các hợp chất vô cơ và hữu cơ với độ nhạy và độ chọn lọc cao. Phương pháp này đặc biệt hữu ích trong việc phát hiện các chất phẩm màu trong thực phẩm, đảm bảo an toàn và sức khỏe cho người sử dụng.

4.1. Nguyên lý và ưu điểm của phương pháp SV

Phương pháp Volt-Ampere hòa tan dựa trên nguyên lý làm giàu và hòa tan các chất trên bề mặt điện cực. Phương pháp này có ưu điểm là độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp, và có thể phân tích trực tiếp trong môi trường. Các kỹ thuật như xung vi phân (DP-ASV) và sóng vuông (SW-ASV) được sử dụng để tăng cường độ nhạy của phương pháp.

4.2. Ứng dụng của phương pháp SV trong phân tích thực phẩm

Phương pháp Volt-Ampere hòa tan được ứng dụng rộng rãi trong việc phát hiện các chất phẩm màu trong thực phẩm, đặc biệt là các chất cấm như Auramine O. Phương pháp này giúp đảm bảo an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng thông qua việc xác định chính xác hàm lượng các chất độc hại.

Luận văn thạc sĩ: Tổng hợp nano composite ZIF-67/g-C3N4 và ứng dụng trong thực tế