Nghiên cứu tính chất và cấu trúc vật liệu compozit từ nhựa epoxy và sợi thủy tinh

LỜI CAM ĐOAN

LỜI CÁM ƠN

MỤC LỤC

DANH MỤC BẢNG BIỂU

DANH MỤC HÌNH

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ CÁI VIẾT TẮT

MỞ ĐẦU

1. TỔNG QUAN VỀ NHỰA EPOXY, NANOCOMPOZIT VÀ VẬT LIỆU COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ EPOXY/NANOSILICA/ SỢI THỦY TINH

1.1. Phân loại nhựa epoxy

1.2. Nhựa epoxy bisphenol A

1.3. Nhựa epoxy mạch thẳng

1.4. Nhựa epoxy chứa mạch vòng no

1.5. Nhựa nhiều nhóm epoxy

1.6. Nhựa polyglyxydylphenol-formandehyt

1.7. Chất đóng rắn cho nhựa epoxy

1.8. Đóng rắn nhựa epoxy bằng amin

1.9. Đóng rắn nhựa epoxy bằng axit cacboxylic

1.10. Đóng rắn nhựa epoxy bằng các anhydrit

1.11. Đóng rắn bằng hợp chất cơ titan

1.12. Một số lĩnh vực ứng dụng chính của nhựa epoxy

1.13. Nano silica và nano silica hữu cơ hóa

1.14. Biến tính hạt nanosilica

1.15. Vật liệu epoxy nanocompozit

1.15.1. Giới thiệu về vật liệu polyme nanocompozit

1.15.2. Vật liệu nanocompozit trên cơ sở nhựa epoxy

1.15.2.1. Vật liệu nanocompozit trên cơ sở nhựa epoxy và ống nano cacbon

1.15.2.2. Vật liệu compozit trên cơ sở nhựa epoxy và nano graphen

1.15.2.3. Vật liệu nanocompozit trên cơ sở nhựa epoxy và nanoclay

1.15.2.4. Vật liệu nanocompozit trên cơ sở nhựa epoxy và nanosilica

1.15.2.5. Vật liệu compozit trên cơ sở nhựa epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh

1.15.2.6. Vật liệu polyme compozit trên cơ sở nền nhựa epoxy gia cường bằng sợi thủy tinh E và hạt nanosilica

2. THỰC NGHIỆM, CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU

2.1. Nguyên liệu và hóa chất

2.2. Các phương pháp và thiết bị nghiên cứu

2.3. Xác định hiệu suất ghép của KR-12 lên nanosilica K200

2.4. Xác định kích thước hạt và thế zeta của nanosilica trước và sau biến tính

2.5. Xác định hàm lượng phần gel của các mẫu nhựa

2.6. Phương pháp xác định độ nhớt

2.7. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

2.8. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét tán xạ trường (FE-SEM)

2.9. Phương pháp phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X

2.10. Phương pháp phổ hồng ngoại

2.11. Phương pháp phân tích nhiệt

2.12. Phương pháp xác định tính chất cơ học động

2.13. Phương pháp xác định độ bền dai và năng lượng phá hủy của vật liệu

2.14. Phương pháp xác định độ bền uốn

2.15. Phương pháp xác định độ bền kéo đứt

2.16. Phương pháp xác định độ bền va đập

2.17. Phương pháp xác định độ bền điện

2.18. Phương pháp xác định độ cứng Brinell và độ bền mài mòn

2.19. Phương pháp xác định độ bền liên kết sợi-nhựa

2.20. Phương pháp xác định độ bền dai phá hủy tách lớp của compozit

2.21. Phương pháp xác định góc tiếp xúc

2.22. Phương pháp chế tạo mẫu

2.23. Biến tính nanosilica

2.24. Chế tạo vật liệu nanocompozit trên cơ sở epoxy và m-nanosilica

2.25. Chế tạo mẫu nhựa epoxy và vật liệu nanocompozit đóng rắn bằng các chất đóng rắn khác nhau

2.26. Chế tạo mẫu epoxy YD-128 đóng rắn bằng TBuT ở điều kiện khác nhau

2.27. Chế tạo các tấm mẫu nhựa epoxy với các chất đóng rắn khác nhau

2.28. Chế tạo compozit epoxy/m-nanosilica/TBuT/sợi thủy tinh

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Biến tính nanosilica

3.1.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ chất phản ứng

3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian phản ứng

3.1.3. Độ bền nhiệt của nanosilica có và không biến tính

3.1.4. Phổ hồng ngoại của nanosilca và m-nanosilica

3.1.5. Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX)

3.1.6. Phân bố kích thước hạt và thế zeta

3.1.7. Hình thái cấu trúc của nanosilica trước và sau biến tính

3.2. Ảnh hưởng của m-nanosilica đến hệ m-nanosilica/epoxy chưa đóng rắn

3.3. Ảnh hưởng của m-nanosilica đến sự thay đổi trạng thái vật lý và độ nhớt của hệ epoxy/m-nanosilica

3.4. Ảnh hưởng của nanosilica đến nhiệt độ thủy tinh hóa và nhiệt chuyển pha (ΔCp) của nhựa epoxy

3.5. Khảo sát phản ứng đóng rắn nhựa epoxy bằng tetrabutyl titanat (TBuT)

3.5.1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng của quá trình đóng rắn nhựa epoxy YD-128 bằng TBuT

3.5.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đóng rắn

3.5.1.2. Ảnh hưởng của thời gian đóng rắn

3.5.1.3. Ảnh hưởng hàm lượng chất đóng rắn TBuT

3.5.2. Độ bền cơ học của nhựa epoxy với các chất đóng rắn khác nhau

3.5.3. Độ bền nhiệt của nhựa epoxy với các chất đóng rắn khác nhau

3.5.4. Độ bền điện của nhựa epoxy-YD128 đóng rắn bằng các hợp chất khác nhau

3.6. Ảnh hưởng của nanosilica đến động học và tính chất của hệ nhựa epoxy đóng rắn bằng TBuT

3.6.1. Ảnh hưởng của m-nanosilica đến nhiệt độ đóng rắn của hệ epoxy-TBuT

3.6.2. Phổ hồng ngoại của nhựa epoxy, epoxy/TBuT và nanocompozit epoxy/m-silica/TBuT

3.6.3. Năng lượng hoạt hóa và động học quá trình đóng rắn epoxy và epoxy/m-silica bằng TBuT

3.6.4. Hình thái cấu trúc của vật liệu nanocompozit

3.6.5. Độ bền nhiệt và độ bền oxy hóa nhiệt của vật liệu nanocompozit epoxy/m-nanosilica

3.6.6. Ảnh hưởng của m-nanosilica đến cấu trúc tinh thể của hệ epoxy/m- nanosilica

3.6.7. Độ bền kéo đứt, độ bền uốn của vật liệu nanocompozit epoxy/m- silica/TBuT:

3.6.8. Độ bền va đập của nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TBuT:

3.6.9. Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica đến độ bền dai phá hủy của vật liệu nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TBuT

3.6.10. Độ bền rão (Creep resitance)của vật liệu nanocompozit

3.6.11. Ảnh hưởng của hàm lượng m-nanosilica đến tính chất cơ học của nanocompozit epoxy/m-silica/TBuT

3.6.12. Ảnh hưởng của m-nanosilica đến độ bền mài mòn và độ cứng bề mặt của vật liệu nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TBuT

3.7. Nghiên cứu cơ chế dai hóa nhựa epoxy bằng m-nanosilica

3.7.1. Sự chuyển hướng vết nứt

3.7.2. Cơ chế ghim giữ vết nứt

3.7.3. Cơ chế biến dạng dẻo

3.7.4. Cơ chế mở rộng của lỗ trống

3.8. Ảnh hưởng của nanosilica đến tính chất cơ động lực của nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TBuT

3.8.1. Sự biến đổi mô đun tích trữ phụ thuộc vào hàm lượng m-nanosilica

3.8.2. Sự biến đổi mô đun tổn hao của nhựa epoxy và vật liệu nanocompozit phụ thuộc vào hàm lượng m-nanosilica

3.8.3. Sự biến đổi tanδ phụ thuộc vào hàm lượng m-nanosilica

3.8.4. Ảnh hưởng của tần số

3.9. Ảnh hưởng của nanosilica lên khả năng chống cháy và cơ chế chống cháy của nanocompozit epoxy/m-nanosilica/TBuT

3.10. Chế tạo và khảo sát ảnh hưởng đặc trưng tính chất, hình thái cấu trúc của compozit epoxy/m-nanosilia/TBuT/sợi thủy tinh

3.10.1. Ảnh hưởng của nanosilica đến khả năng thấm ướt với sợi thủy tinh

3.10.2. Ảnh hưởng của nanosilica lên khả năng bám dính của nhựa epoy với sợi thủy tinh

3.10.3. Ảnh hưởng của nanosilica đến độ bền cơ học của vật liệu compozit

3.10.4. Ảnh hưởng của hàm lượng sợi gia cường đến độ bền cơ học của vật liệu compozit

3.10.5. Độ bền kéo đứt, bền uốn của vật liệu compozit epoxy/m- nanosilica/TBuT/ sợi thủy tinh

3.10.6. Độ bền va đập của vật liệu compozit epoxy/m-nanosilica/TBuT/ sơi thủy tinh

3.10.7. Độ bền dai tách lớp của vật liệu compozit

3.10.8. Vi cấu trúc bề mặt phá hủy compozit

3.10.9. Sự phân bố của các hạt m-nanosilica trên bề mặt sợi thủy tinh

3.10.10. Ảnh hưởng của m-nanosilica đến tính chất cơ động lực của vật liệu compozit epoxy/TBu/ vải thủy tinh

DANH MỤC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Giới thiệu về vật liệu compozit nhựa epoxy và sợi thủy tinh

Luận án tập trung vào việc chế tạo và khảo sát vật liệu compozit dựa trên nền nhựa epoxy được gia cường bằng sợi thủy tinh và nanosilica. Vật liệu compozit này có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực, nhưng vẫn tồn tại hạn chế về độ giòn và khả năng chịu va đập. Nghiên cứu nhằm mục đích cải thiện các tính chất vật liệu compozit, đặc biệt là độ bền dai, bằng cách kết hợp nhựa epoxy với sợi thủy tinh và nanosilica. Việc lựa chọn nhựa epoxy và sợi thủy tinh được xem xét dựa trên các đặc tính ưu việt của chúng như độ bền cơ học cao, khả năng chịu nhiệt tốt và chi phí hợp lý. Nanosilica được thêm vào nhằm tăng cường độ bền, giảm độ giòn và nâng cao các tính chất cơ học của vật liệu compozit. Luận án sẽ khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ pha, phương pháp chế tạo và các yếu tố khác đến cấu trúc vật liệu compozit và các tính chất vật liệu compozit.

1.1. Nhựa epoxy và các loại nhựa epoxy

Luận án đề cập đến nhiều loại nhựa epoxy, bao gồm nhựa epoxy bisphenol A, nhựa epoxy mạch thẳng, nhựa epoxy chứa mạch vòng no, nhựa epoxy nhiều nhóm epoxy và nhựa polyglyxydylphenol-formandehyt. Mỗi loại nhựa epoxy có những đặc điểm riêng về cấu trúc hóa học và tính chất vật liệu compozit. Việc lựa chọn loại nhựa epoxy phù hợp sẽ ảnh hưởng trực tiếp đến tính chất vật liệu compozit cuối cùng. Ma trận nhựa epoxy đóng vai trò quan trọng trong việc liên kết các sợi gia cường. Nghiên cứu tập trung vào việc đánh giá tính chất hóa học của vật liệu compozit và tính chất vật lý của vật liệu compozit bằng cách nghiên cứu các loại chất đóng rắn khác nhau như amin, axit cacboxylic, anhydrit và hợp chất cơ titan. Tính chất vật liệu compozit phụ thuộc nhiều vào sự lựa chọn chất đóng rắn này. Các phương pháp đóng rắn khác nhau sẽ cho ra sản phẩm có cấu trúc và tính chất vật liệu compozit khác nhau. Ảnh hưởng của nhựa epoxy đến cấu trúc và tính chất của vật liệu được phân tích kỹ lưỡng.

1.2. Sợi thủy tinh và vai trò của sợi thủy tinh trong vật liệu compozit

Sợi thủy tinh được sử dụng như chất gia cường chính trong vật liệu compozit này. Gia cường sợi thủy tinh cải thiện đáng kể độ bền và độ cứng của vật liệu. Luận án xem xét các loại sợi thủy tinh khác nhau và gia cường sợi thủy tinh ảnh hưởng đến cấu trúc vật liệu compozit. Tỷ lệ pha giữa nhựa epoxy và sợi thủy tinh là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến tính chất vật liệu compozit. Ảnh hưởng của sợi thủy tinh đến tính chất cơ học như độ bền kéo, độ bền uốn, độ bền va đập của vật liệu compozit được nghiên cứu chi tiết. Cấu trúc vi mô của vật liệu sau khi gia cường sợi thủy tinh được quan sát và phân tích. Mối liên kết ma trận sợi được đánh giá để tối ưu hóa tính chất vật liệu compozit.

II. Nghiên cứu vật liệu compozit Phương pháp và kết quả

Phần này trình bày chi tiết các phương pháp nghiên cứu vật liệu compozit, bao gồm quá trình chế tạo, các kỹ thuật phân tích và đánh giá tính chất vật liệu compozit. Quá trình chế tạo vật liệu compozit được thực hiện theo các bước cụ thể, từ việc biến tính nanosilica đến việc chế tạo vật liệu compozit cuối cùng. Phương pháp phân tích cấu trúc vật liệu bao gồm kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), kính hiển vi điện tử quét (SEM), phổ hồng ngoại (IR), phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) và các kỹ thuật khác. Thí nghiệm vật liệu compozit được thực hiện để đánh giá độ bền kéo, độ bền uốn, độ bền va đập, độ bền nhiệt, và các tính chất cơ học khác. Kết quả thí nghiệm được phân tích để đánh giá hiệu quả của việc sử dụng nanosilica trong việc cải thiện tính chất vật liệu compozit.

2.1. Chế tạo vật liệu compozit và phân tích cấu trúc vật liệu

Quá trình chế tạo vật liệu compozit bao gồm các bước: biến tính nanosilica, trộn nhựa epoxy, nanosilica biến tính và sợi thủy tinh, đúc khuôn và xử lý nhiệt. Biến tính nanosilica nhằm cải thiện khả năng tương thích với nhựa epoxy. Các kỹ thuật phân tích cấu trúc vật liệu như TEM và SEM cho phép quan sát hình thái vi cấu trúc vật liệu compozit, từ đó đánh giá sự phân bố của nanosilica và sợi thủy tinh trong ma trận nhựa epoxy. Phân tích phổ hồng ngoại (IR) xác định các liên kết hóa học trong vật liệu. Phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) xác định thành phần nguyên tố của vật liệu. Mô hình hóa cấu trúc vật liệu hỗ trợ việc hiểu rõ hơn về mối quan hệ giữa cấu trúc và tính chất vật liệu compozit.

2.2. Đo lường và phân tích tính chất vật liệu compozit

Các tính chất vật liệu compozit được đo lường bằng các phương pháp tiêu chuẩn, bao gồm: đo lường độ bền kéo, đo lường độ bền uốn, đo lường độ bền va đập, đo lường độ bền nhiệt, và đo lường độ bền dai. Phân tích hình ảnh hiển vi được sử dụng để quan sát bề mặt phá hủy của vật liệu, giúp hiểu rõ hơn về cơ chế phá hủy. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) được sử dụng để xác định độ bền nhiệt và độ bền oxy hóa nhiệt của vật liệu. Phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) được sử dụng để xác định nhiệt độ thủy tinh hóa (Tg) của vật liệu. Các kết quả đo lường được phân tích thống kê để xác định ảnh hưởng của các yếu tố như tỷ lệ pha, loại nhựa epoxy, và loại sợi thủy tinh đến tính chất vật liệu compozit.

III. Kết luận và ứng dụng

Luận án đã thành công trong việc chế tạo vật liệu compozit từ nhựa epoxy và sợi thủy tinh, với sự bổ sung của nanosilica. Kết quả nghiên cứu cho thấy nanosilica cải thiện đáng kể một số tính chất vật liệu compozit, đặc biệt là độ bền dai và khả năng chịu va đập. Các kết quả này có ý nghĩa quan trọng trong việc ứng dụng vật liệu compozit trong các lĩnh vực công nghiệp đòi hỏi độ bền cao và khả năng chịu tải tốt. Ứng dụng vật liệu compozit này bao gồm các lĩnh vực như hàng không vũ trụ, giao thông vận tải, xây dựng và các ngành công nghiệp khác. Nghiên cứu mở ra hướng phát triển mới cho vật liệu nhẹ, bền và hiệu quả về chi phí.

3.1. Kết luận chung

Luận án đã đạt được mục tiêu đề ra, chứng minh khả năng cải thiện tính chất vật liệu compozit bằng cách kết hợp nhựa epoxy, sợi thủy tinh và nanosilica. Các kết quả nghiên cứu cho thấy sự ảnh hưởng rõ rệt của tỷ lệ pha, phương pháp chế tạo, và loại nanosilica đến cấu trúc vật liệu compozit và các tính chất vật liệu compozit. Nghiên cứu khoa học vật liệu này đóng góp vào việc hiểu biết sâu hơn về cơ chế gia cường và dai hóa vật liệu compozit. Những kết quả này có thể được ứng dụng để thiết kế và chế tạo các vật liệu compozit có tính năng ưu việt hơn cho các ứng dụng cụ thể.

3.2. Ứng dụng kỹ thuật vật liệu compozit

Vật liệu compozit chế tạo trong luận án có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực công nghiệp. Ứng dụng vật liệu compozit này trong ngành hàng không vũ trụ là rất khả thi do tính chất nhẹ, bền và cứng cao. Trong ngành giao thông vận tải, vật liệu compozit có thể được sử dụng để chế tạo các bộ phận xe hơi, tàu thuyền, và máy bay. Ứng dụng vật liệu compozit trong xây dựng cũng rất tiềm năng do khả năng chịu lực cao và trọng lượng nhẹ. Công nghệ vật liệu compozit này đóng góp vào sự phát triển của các sản phẩm bền vững và hiệu quả hơn.

Luận án tiến sĩ: Nghiên cứu tính chất và hình thái cấu trúc vật liệu compozit trên cơ sở nhựa epoxy và sợi thủy tinh