Luận án tiến sĩ: Nghiên cứu quy trình điều chế dược chất phóng xạ 18F NaF cho PET/CT

Luận án tiến sĩ y tế nghiên cứu nghiên cứu xây dựng quy trình điều chế dược chất phóng xạ 18f naf cho pet ct, phân tích chuyên sâu, xây dựng mô hình lý thuyết, đề xuất giải pháp

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

luận án tiến sĩ

2021

141
1
0

Phí lưu trữ

35 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CAM ĐOAN

LỜI CẢM ƠN

DANH SÁCH THUẬT NGỮ VIẾT TẮT

DANH SÁCH CÁC BẢNG

DANH SÁCH HÌNH VẼ

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu về kỹ thuật chụp hình phân tử

1.2. Vai trò của dược chất phóng xạ trong kỹ thuật chụp hình PET

1.3. Hóa phóng xạ của 18 F

1.3.1. Khái niệm chung về hóa phóng xạ

1.3.2. Hóa phóng xạ của 18 F

1.3.3. Điều chế dược chất phóng xạ dán nhãn 18 F cho PET

1.3.4. Tự động hóa và tự động trong sản xuất 18 F-NaF

1.3.4.1. Thiết bị tự động trong tổng hợp hóa phóng xạ 18 F
1.3.4.2. Một số module điều chế 18 F-NaF
1.3.4.3. Quy trình điều chế 18 F-NaF trên một số module tự động

1.3.5. Các tiêu chuẩn kiểm nghiệm 18 F-NaF theo một số Dược điển

1.3.6. Vai trò của 18 F-NaF PET/CT trong lâm sàng

2. CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG, NGUYÊN LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Đối tượng nghiên cứu

2.2. Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị

2.2.1. Nguyên liệu, hóa chất

2.3. Phương pháp nghiên cứu

2.3.1. Nghiên cứu gia công kit điều chế 18 F-NaF và chế tạo module

2.3.2. Phương pháp điều chế 18 F-NaF

2.3.3. Phương pháp đánh giá chất lượng và tính chất của sản phẩm

2.3.4. Thẩm định quy trình điều chế 18 F-NaF

2.3.5. Đánh giá khả năng ứng dụng và độc tính cấp của 18 F-NaF

2.3.6. Phương pháp xử lý số liệu

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

3.1. Chế tạo module và kit tổng hợp dược chất phóng xạ 18 F-NaF

3.1.1. Chế tạo bộ kit tổng hợp 18 F-NaF

3.1.2. Thiết kế tổng thể module

3.1.3. Thiết kế tổng thể bộ điều khiển

3.1.4. Chế tạo module điều chế 18 F-NaF

3.1.5. Đánh giá độ ổn định hoạt động của kit và module tự chế tạo

3.1.6. Bước đầu thử nghiệm trên mẫu nóng

3.2. Chuẩn hóa phương pháp xác định độ tinh khiết hóa phóng xạ

3.2.1. Dựng đường chuẩn

3.2.5. Chuẩn hóa nhận diện và độ tinh khiết hóa phóng xạ

3.2.3. Xác định độ pha loãng mẫu 18 F-NaF phù hợp với mẫu thử nhanh

3.2.4. Nghiên cứu xây dựng quy trình điều chế 18 F-NaF

3.2.4.1. Ảnh hưởng của thể tích dung dịch NaCl 0,9% và nước rửa
3.2.4.2. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất điều chế
3.2.4.3. Điều chế 18 F-NaF quy mô 100 mCi/mẻ
3.2.4.4. Quy trình điều chế 18 F-NaF quy mô 1000 mCi/mẻ

3.2.5. Đề xuất tiêu chuẩn chất lượng của 18 F-NaF

3.2.5.1. Yêu cầu về chất lượng sản phẩm
3.2.5.2. Phương pháp thử

3.2.6. Đánh giá độ ổn định của 18 F-NaF

3.2.7. Thẩm định quy trình điều chế 18 F-NaF

3.2.7.1. Mục đích yêu cầu
3.2.7.2. Phạm vi áp dụng
3.2.7.3. Danh mục thiết bị
3.2.7.4. Thông số thẩm định
3.2.7.5. Kết quả thẩm định các thông số trọng yếu

3.2.8. Thử nghiệm phân bố phóng xạ của 18 F-NaF trên chuột nhắt

3.2.9. Đánh giá phân bố phóng xạ của 18 F-NaF trên thỏ

3.2.9.1. Đánh giá phân bố 18 F-NaF ở hệ thống xương

3.3. So sánh bán định lượng hoạt độ phóng xạ 18 F-NaF

3.4. So sánh hình ảnh chụp 18 F-NaF PET/CT với 99m Tc-MDP SPECT

3.10. Nghiên cứu độc tính của 18 F-NaF trên động vật

3.10.1. Ảnh hưởng của 18 F-NaF đến tình trạng toàn thân

3.10.2. Ảnh hưởng của 18 F-NaF đến các thông số huyết học

3.10.3. Ảnh hưởng của 18 F-NaF đến các thông số sinh hóa

3.10.4. Thay đổi về mô bệnh học

4. CHƯƠNG 4: BÀN LUẬN

4.1. Xây dựng được công thức và điều chế 18 F-NaF tự động

4.1.1. kit tổng hợp 18 F-NaF

4.1.2. Module điều khiển kit tổng hợp tự động

4.1.3. Một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tổng hợp 18 F-NaF

4.2. Một số lưu ý trong quy trình điều chế 18 F-NaF

4.3. Chất lượng của 18 F-NaF

4.3.1. Vai trò của cột cationit (Carboxyl methyl, CM)

4.3.2. Vai trò của cột QMA

4.3.3. Chất lượng của 18 F-NaF

4.3.4. Thẩm định quy trình tổng hợp 18 F-NaF

4.3.5. Đánh giá tiền lâm sàng của 18 F-NaF trên mô hình động vật

4.3.5.1. Phân bố hoạt độ phóng xạ 18 F-NaF ở xương và một số cơ quan

4.6. Ý nghĩa thực tiễn của đề tài

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Quy trình điều chế dược chất phóng xạ 18F NaF

Quy trình điều chế dược chất phóng xạ 18F NaF cho PET/CT được xây dựng dựa trên các nguyên tắc hóa phóng xạ và công nghệ hiện đại. 18F NaF là một trong những dược chất phóng xạ quan trọng, được sử dụng trong chẩn đoán hình ảnh y tế. Quy trình này bao gồm nhiều bước từ chuẩn bị nguyên liệu, thiết bị đến các phương pháp điều chế và kiểm nghiệm chất lượng. Việc điều chế 18F NaF cần đảm bảo an toàn bức xạ và hiệu suất cao. Các yếu tố như nồng độ dung dịch, thời gian phản ứng và thiết bị sử dụng đều ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm cuối cùng. Đặc biệt, việc sử dụng các module tự động trong quy trình điều chế giúp tăng cường độ chính xác và giảm thiểu rủi ro trong quá trình sản xuất.

1.1 Nguyên liệu và thiết bị

Nguyên liệu chính để điều chế 18F NaF bao gồm natri clorid và các hóa chất cần thiết khác. Thiết bị sử dụng trong quy trình này bao gồm máy gia tốc cyclotron, module tự động và các dụng cụ kiểm nghiệm. Việc lựa chọn nguyên liệu và thiết bị phù hợp là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng và an toàn trong quá trình sản xuất. Các tiêu chuẩn kiểm nghiệm cũng cần được tuân thủ nghiêm ngặt để đảm bảo chất lượng dược phẩm đạt yêu cầu. Sự kết hợp giữa công nghệ hiện đại và quy trình điều chế truyền thống sẽ tạo ra sản phẩm 18F NaF có chất lượng cao, đáp ứng nhu cầu sử dụng trong y học.

1.2 Phương pháp điều chế

Phương pháp điều chế 18F NaF được thực hiện qua nhiều bước, bao gồm tổng hợp hóa phóng xạ và tinh chế sản phẩm. Quy trình này yêu cầu sự chính xác cao trong từng bước thực hiện. Các yếu tố như nhiệt độ, áp suất và thời gian phản ứng đều cần được kiểm soát chặt chẽ. Việc sử dụng các module tự động giúp tối ưu hóa quy trình và giảm thiểu sai sót. Đặc biệt, việc thẩm định quy trình điều chế là rất cần thiết để đảm bảo rằng sản phẩm cuối cùng đạt tiêu chuẩn chất lượng. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng 18F NaF có khả năng cung cấp hình ảnh chính xác trong chẩn đoán bệnh lý xương, từ đó nâng cao hiệu quả điều trị cho bệnh nhân.

1.3 Ứng dụng trong y học

Dược chất phóng xạ 18F NaF được ứng dụng rộng rãi trong kỹ thuật chụp hình PET/CT. Kỹ thuật này cho phép phát hiện sớm các bệnh lý về xương, bao gồm ung thư xương và di căn xương. Hình ảnh y tế từ PET/CT sử dụng 18F NaF cung cấp thông tin chi tiết về tình trạng bệnh lý, giúp bác sĩ đưa ra quyết định điều trị chính xác hơn. Việc nghiên cứu và phát triển quy trình điều chế 18F NaF không chỉ đáp ứng nhu cầu chẩn đoán trong nước mà còn góp phần nâng cao chất lượng dịch vụ y tế tại Việt Nam. Sự phát triển này có ý nghĩa quan trọng trong việc cải thiện sức khỏe cộng đồng và nâng cao chất lượng cuộc sống cho bệnh nhân.

25/01/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1 TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về kỹ thuật chụp hình phân tử Chụp hình phân tử là kỹ thuật chụp hình để quan sát được các hoạt động sinh học và sinh hóa ở mức độ phân tử của các đối tượng sống, không xâm lấn [43]. Chụp hình phân tử như chụp hình cắt lớp phát xạ positron (PET) và chụp cắt lớp vi tính phát xạ đơn photon (SPECT) sử dụng năng lượng và thiết bị thu nhận khác nhau cho các ứng dụng tương ứng [4], [7], [89]. Các kỹ thuật chụp hình này cung cấp độ phân giải không gian và phát hiện những thay đổi giải phẫu các bệnh lý tốt hơn các kỹ thuật chụp hình khác như cộng hưởng từ (MRI), siêu âm, chụp cắt lớp vi tính (CT). Kỹ thuật SPECT sử dụng gamma camera quay xung quanh bệnh nhân để phát hiện sự phân bố phóng xạ trong cơ thể.

Tia gamma có mức độ đâm xuyên tốt nhưng kỹ thuật SPECT bị hạn chế về độ phân giải không gian, do đó hạn chế trong chụp hình phân tử [31]. Chụp hình PET cho hình ảnh không gian 3 chiều bằng cách tái tạo lại dữ liệu ghi được của các cặp photon phát ra từ hiện tượng hủy hạt của các ĐVPX phát positron xảy ra trong cơ thể sống [79]. PET thích hợp cho chụp hình trong ung thư vì có độ nhạy cao, đâm xuyên đủ sâu và độ phân giải không gian tốt hơn SPECT. PET và SPECT khi kết hợp với CT có thể cung cấp thông tin chi tiết về giải phẫu và chức năng của các cơ quan và mô [27], [52].

Các công nghệ chụp hình phân tử như chụp hình huỳnh quang và chụp hình phát quang sinh học, có thể cung cấp hình ảnh có độ nhạy cao bằng cách lựa chọn các đầu dò hình ảnh thích hợp, nhưng có hạn chế về độ đâm xuyên [43]. So sánh những đặc trưng của các kỹ thuật chụp hình được thể hiện trong Bảng 1. 3 luan an Bảng 1. So sánh một số đặc điểm của các kỹ thuật chụp hình phân tử [85] Kỹ thuật Giới hạn độ phân Giới hạn phát hiện đồng vị/Nồng độ giải không gian thuốc cản quang (mol/kg) MRI 1.3 (5 MHz) Khó định lượng bằng thuốc cản quang SPECT 7 10−8 - 10−10 PET 3 10−9 – 10−12 1.2 Vai trò của dược chất phóng xạ trong kỹ thuật chụp hình PET DCPX là hợp chất chứa ĐVPX gắn với chất mang được dùng để chẩn đoán hoặc điều trị các bệnh lý, đặc biệt các bệnh lý về ung thư.

Một số ĐVPX phát xạ tia beta (β ) hoặc tia gamma (γ ) được sử dụng để xạ trị ngoài (ví dụ: 60 Co, 137 Cs, 192 Ir. Một số ĐVPX phát xạ tia β khác như 14 C, 35 S.ban đầu chỉ được sử dụng để nghiên cứu nhưng hiện nay, hầu hết được sử dụng trên cơ thể người. Một số DCPX dán nhãn với ĐVPX 99m Tc phát xạ tia γ , được sử dụng rộng rãi trong kỹ thuật SPECT hay các ĐVPX có chu kỳ bán rã ngắn phát xạ positron dùng trong PET như 11 C, 18 F, 64 Cu.Hoặc một số ĐVPX sử dụng trong điều trị ung thư như 90 Y.Có những ĐVPX vừa dùng trong cho PET, vừa có thể điều trị ung thư như 67 Cu. Để đánh giá hoạt động chức năng của một cơ quan, mô nào đó thì cần đưa DCPX thích hợp, chúng sẽ tập trung đặc hiệu tại cơ quan cần khảo sát.

Theo dõi quá trình chuyển hoá, đường đi của ĐVPX có trong DCPX, có thể đánh giá tình trạng chức năng của cơ quan, mô cần nghiên cứu qua việc đo hoạt độ phóng xạ ở các cơ quan này nhờ các ống đếm đặt ngoài cơ thể tương ứng với cơ quan cần khảo sát. Trong kỹ thuật PET, các ĐVPX phát xạ positron, các positron gặp các electron lân cận sẽ kết hợp và xảy ra hiện tượng "hủy cặp", tạo ra cặp photon có năng lượng 511 keV, được ghi nhận trong detector và tạo hình PET. Ba tiêu chí cơ bản cho một ĐVPX phát positron được sử dụng trong PET: năng lượng positron thấp, cường độ positron cao và không có tia γ. Một số ĐVPX như như 11 C, 13 N, 15 O, 18 F và 64 Cu, 67 Cu được sản xuất trên cyclotron hoặc từ các máy phát (generator) như 68 Ge/68 Ga và 82 Sr/82 Rb đáp ứng cả ba tiêu chí trên, là ứng cử viên vàng để điều chế DCPX cho kỹ thuật PET (bảng 1.

Hiện nay, tại Việt Nam 4 luan an đã có một vài trung tâm cyclotron sản xuất được ĐVPX 18 F cũng như điều chế được DCPX 18 F-FDG. Đó là tiền đề, là cơ sở để tiếp tục nghiên cứu sản xuất các DCPX khác dãn nhán ĐVPX 18 F ngoài 18 F-FDG cho các chẩn đoán khác. Một trong những DCPX đó là 18 F-NaF cho xạ hình xương. Một số đồng vị phóng xạ cho PET [85] Đồng vị Nguồn Năng lượng β + Chu kỳ bán rã phóng xạ (MeV) 11 C Cyclotron 0,959 20 phút 13 N Cyclotron 1,197 9,97 phút 15 O Cyclotron 1,738 2,03 phút 18 F Cyclotron 0,635 110 phút 124 I Cycltron 2,13 4,2 ngày 68 Ga Generator 1,9 68 phút 64 Cu Cyclotron 2,91 12,8 giờ 82 Rb Generator 3,15 76 giây 1.3 Hóa phóng xạ của 18 F 1.1 Khái niệm chung về hóa phóng xạ Hóa phóng xạ (HPX) được hiểu là “hóa học của các chất phóng xạ trong tự nhiên cũng như nhân tạo" [61].

Khác với hóa học thông thường, HPX có những đặc tính riêng được xác định bởi lượng chất phóng xạ tham gia phản ứng vô cùng nhỏ [74]. Ví dụ, với 18 F-FDG, liều sử dụng cho một bệnh nhân (BN) khoảng 10 mCi với lượng 18 F chỉ khoảng 10−10 g. Trong các quá trình hóa học, tỷ lệ tham gia phản ứng của mỗi chất chịu ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố như nồng độ chất tham gia phản ứng, các bước tạo phản ứng, áp suất, nhiệt độ, dung môi, chất xúc tác và tiết diện phản ứng [44]. Trong đó, nồng độ chất tham gia phản ứng và trình tự các bước phản ứng có ảnh hưởng nhiều hơn đến quá trình tổng hợp HPX.

Vì nồng độ các chất phóng xạ tham gia phản ứng siêu nhỏ nên việc tổng hợp HPX luôn là một thách thức bởi chúng dễ dàng bị hấp phụ lên bề mặt của dụng cụ tổng hợp, kể cả màng lọc. Khó khăn trong việc tổng hợp HPX được giải quyết bằng cách sử dụng thêm các chất là đồng vị bền của chất phóng xạ tham gia phản ứng, nhằm giảm sự hao hụt của ĐVPX đó. DCPX có thành phần là ĐVPX và các chất mang. Chất mang được định nghĩa trong Sách Vàng (Gold Book) của Hội hóa học 5 luan an thế giới (IUPAC) như sau: “Chất mang hay còn gọi là chất đánh dấu là chất được cho thêm vào với một lượng thích hợp để kết hợp với một chất nhất định nhằm vận chuyển chất đó trong các quá trình lý hay hóa học”.

Trong quá trình tổng hợp HPX sử dụng chất đánh dấu thì có thể làm giảm hoạt độ phóng xạ riêng (HĐPXR). HĐPXR của một chất phóng xạ được định nghĩa theo IUPAC là “với một ĐVPX nhất định hoặc một hỗn hợp các ĐVPX, HĐPX riêng được xác định bằng cách lấy tổng hoạt độ phóng xạ chia cho khối lượng của chúng” [61].2 Hóa phóng xạ của 18 F 18 F được tạo ra từ lò phản ứng hạt nhân và các máy gia tốc dưới hai dạng chính là [18 F]F2 [82] và 18 F[F− ] [73]. Phản ứng thế ái điện tử của [18 F]F2 [18 F]F2 tồn tại ở dạng khí, khả năng hoạt động cũng như khả năng ăn mòn mạnh, do đó, rất khó tổng hợp HPX của 18 F. Để giải quyết vấn đề này, cần bổ sung các chất mang như amoni acetat và xenon vào [18 F]F2.

Sơ đồ tổng hợp các chất 18 F-fluorid hóa bằng phản ứng thế ái điện tử. Những chất mang chứa Flo được sử dụng để vận chuyển các ion Flo tới các chất giàu điện tử như carbanion và các hợp chất thơm, những chất không thể tham gia phản ứng thế ái nhân trực tiếp (hình 1. Vì sử dụng chất mang nên quá trình flo hóa ái điện tử thường cho sản phẩm có hoạt độ phóng xạ riêng thấp, có thể tạo ra một số sản phẩm phụ không mong muốn và bị hạn chế sử dụng trong một số trường hợp. Để hạn chế việc tạo ra các sản phẩm phụ không mong muốn, người ta sử dụng một số phản ứng hóa học để bảo vệ các nhóm chức của 6 luan an các chất đích trước khi tiến hành flo hóa nhằm làm tăng hiệu suất đánh dấu phóng xạ của các chất mang chứa Flo [17], [28].

Phản ứng fluorid hóa ái nhân của 18 F [18 F]F2 và ion 18 F− được tạo ra từ cyclotron bằng phản ứng hạt nhân 18 O(p,n)18 F trong phương pháp tổng hợp HPX không có chất mang [51]. 18 F− hoàn toàn không hoạt động trong nước. Do vậy, cần sử dụng những phương pháp khác để tăng cường khả năng thế ái nhân của nó. Các anion 18 F− được tạo ra từ phản ứng bắn phá nước giàu 18 O dễ dàng tạo muối với các kim loại kiềm như kali fluorid, cesi fluorid hay bạc forid và với ion H+ trong nước để tạo thành hydro fluorid.

Để loại các tạp chất thì dung dịch chứa 18 F− được cho qua một cột trao đổi anion để bẫy aion 18 F-fluorid, sau đó sử dụng các chất xúc tác chuyển pha trong dung môi lưỡng cực aprotic như kali/kriptofix222 trong acetonitril hay muối tetraalkylamoni trong dimetyl- formamid đi qua cột để bắt 18 F−. Theo phương pháp này, các bazơ như kali oxalat, kali carbonat được cho thêm vào cùng các chất xúc tác chuyển pha trong dung môi lưỡng cực Aprotic nhằm chặn các phản ứng tạo ra hydro fluorid [55]. Tiếp theo, hòa tan đẳng phí nhiều lần với acetonitril nhằm loại bỏ nước dư để thu được các ion flo khan. Phản ứng thế flo ái nhân tiếp theo với dẫn chất thơm hay các chất béo được thực hiện một cách dễ dàng và tạo ra DCPX với hoạt độ phóng xạ riêng cao [39], [72], [81].

7 luan an Hình 1.3 Điều chế dược chất phóng xạ dán nhãn 18 F cho PET Quá trình điều chế một DCPX dùng cho PET, đặc biệt là các DCPX gắn 18 F như 18 F-FDG hay 18 F-NaF là quá trình gắn 18 F vào chất mang, sau đó, tinh chế và tách chiết được DCPX ở dạng thuốc tiêm như hình 1. Quá trình điều chế dược chất phóng xạ cho PET [44] 18 F được sản xuất theo nhiều phương pháp, phương pháp phổ biến nhất hiện nay là bắn bia nước giàu 18 O bằng chùm proton năng lượng cao tạo ra phản ứng hạt nhân chuyển 18 O thành 18 F [39].

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Luận án tiến sĩ mang tiêu đề "Nghiên cứu quy trình điều chế dược chất phóng xạ 18F NaF cho PET/CT" của tác giả Nguyễn Khắc Thất, dưới sự hướng dẫn của TS. Nguyễn Trần Linh và PGS. Lê Ngọc Hà, được thực hiện tại Trường Đại Học Dược Hà Nội vào năm 2021. Bài nghiên cứu tập trung vào việc xây dựng quy trình điều chế dược chất phóng xạ 18F NaF, một thành phần quan trọng trong chẩn đoán hình ảnh PET/CT. Việc phát triển quy trình này không chỉ giúp nâng cao chất lượng chẩn đoán mà còn mở ra cơ hội cho việc ứng dụng trong điều trị bệnh lý, từ đó mang lại lợi ích lớn cho ngành y tế.

Để mở rộng thêm kiến thức về các phương pháp và ứng dụng trong lĩnh vực dược phẩm, bạn có thể tham khảo các tài liệu liên quan như "Nghiên cứu phương pháp định lượng andrographolide trong dược liệu xuyên tâm liên bằng HPTLC", nơi nghiên cứu về phương pháp định lượng dược liệu, hay "Khảo Sát Nhu Cầu Tư Vấn Sử Dụng Thuốc Của Bệnh Nhân Điều Trị Ngoại Trú Tại Bệnh Viện Đại Học Y Hà Nội Năm 2023", nghiên cứu về nhu cầu tư vấn sử dụng thuốc, và "Giáo Trình Kinh Tế Dược Tập 1: Nội Dung và Ứng Dụng", cung cấp cái nhìn tổng quan về kinh tế dược phẩm. Những tài liệu này sẽ giúp bạn có cái nhìn sâu sắc hơn về các khía cạnh khác nhau trong lĩnh vực dược phẩm và ứng dụng của chúng trong thực tiễn.