Luận án tiến sĩ hóa học: Chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica-chitosan ...

Luận án tiến sĩ hóa học nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu, ứng dụng vật liệu lai nano silica-chitosan làm chất kháng nấm bệnh thực vật.

• Tác giả: Lê Nghiêm Anh Tuấn
• Người hướng dẫn: TS. Bùi Duy Du
• Trường học: Học viện Khoa học và Công nghệ
• Chuyên ngành: Hóa vô cơ
• Đề tài: Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu và vật liệu lai nano silica/chitosan ứng dụng làm chất kháng nấm bệnh thực vật
• Loại tài liệu: Luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2021
• Địa điểm: TP.HCM

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• 1. MỞ ĐẦU
• 1.1. Nội dung chính của luận án
• 1.2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn
• 1.2.1. Ý nghĩa khoa học
• 1.2.2. Ý nghĩa thực tiễn
• 1.3. Cấu tạo, tính chất của nano silica, oligochitosan và vật liệu lai của chúng
• 2. NGUYÊN LIỆU VÀ HÓA CHẤT
• 2.1. Điều chế nano silica từ tro vỏ trấu
• 2.2. Điều chế oligochitosan khối lượng phân tử từ 3
• 2.3. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan
• 2.4. Xác định độc tính của vật liệu lai nano silica/oligohitosan
• 2.5. Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đốm nâu trên cây thanh long của vật liệu nano silica, oligochitosan và nano silica/oligochitosan
• 2.6. Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá và bạc lá lúa của vật liệu lai nano silica/oligochitosan
• 2.7. Nghiên cứu hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của vật liệu lai nano silica/oligochitosan
• 2.8. Các phương pháp và kỹ thuật sử dụng trong nghiên cứu
• 2.8.1. Phương pháp đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD)
• 2.8.2. Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)
• 2.8.3. Phương pháp đo phổ hồng ngoại (FT-IR)
• 2.8.4. Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 2.8.5. Phương pháp đo phổ sắc ký lọc gel (GPC)
• 2.8.6. Phương pháp đo quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-vis)
• 2.8.7. Phương pháp đo thế điện kép zeta
• 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Thành phần hóa học của phế thải tro vỏ trấu trước và sau xử lý HCl
• 3.2. Kết quả điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân
• 3.2.1. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu
• 3.2.2. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân gel SiO2/CS
• 3.3. Thành phần và tính chất hóa lý của nano silica
• 3.4. Kết quả điều chế oligochitosan bằng cách xử lý chitosan bởi H2O2 kết hợp với chiếu xạ tia γ Co-60
• 3.4.1. Ảnh hưởng của liều chiếu xạ đến sự suy giảm khối lượng phân tử của chitosan
• 3.4.2. Nghiên cứu đặc trưng liên kết và cấu trúc mạng tinh thể của oligochitosan
• 3.5. Kết quả điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan
• 3.5.1. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp phối trộn
• 3.5.2. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano silica trong dung dịch oligochitosan
• 3.5.3. Tính chất hóa lý đặc trưng của vật liệu lai nano SiO2/OC3000
• 3.5.4. Nghiên cứu độ ổn định của vật liệu lai nano silica/oligochitosan
• 3.6. Xác định độc tính của vật liệu lai nano SiO2/OC3000
• 3.6.1. Độc tính qua đường miệng
• 3.6.2. Độc tính qua đường tiếp xúc da
• 3.7. Thử nghiệm in vivo khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu cây thanh long của nano SiO2/OC
• 3.7.1. Ảnh hưởng của khối lượng phân tử oligochitosan đến hoạt độ của enzyme chitinase và hiệu quả kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long
• 3.7.2. Hiệu ứng kích kháng của vật liệu nano SiO2/OC3000 đến hoạt độ enzyme chitinase và khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long
• 3.8. Hiệu lực kiểm soát in vivo bệnh đạo ôn và bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC
• 3.8.1. Hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá trên lúa của nano SiO2/OC
• 3.8.2. Hiệu lực kiểm soát bệnh bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC
• 3.9. Hiệu lực kháng bệnh nấm hồng Corticium salmonicolor trên cây cao su
• 3.9.1. Hiệu lực in vitro kháng nấm hồng Corticium salmonicolor của nano SiO2/OC
• 3.9.2. Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của nano SiO2/OC
• 4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• 5. MỘT SỐ ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN
• 6. DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Nghiên cứu chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu

Luận án tập trung vào việc chế tạo nano silica từ tro vỏ trấu, một nguồn nguyên liệu dồi dào trong nông nghiệp. Phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu được sử dụng để tách các hợp chất kim loại, thu được nano silica với kích thước hạt trung bình từ 30-50 nm. Kết quả này cho thấy tiềm năng lớn của việc tận dụng phế thải nông nghiệp để sản xuất vật liệu nano có giá trị cao.

1.1. Phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu

Phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu được thực hiện ở nhiệt độ 700°C trong 2 giờ, giúp loại bỏ các tạp chất kim loại và thu được nano silica tinh khiết. Kích thước hạt nano silica thu được lớn hơn so với các nghiên cứu trước đây, nhưng vẫn đáp ứng được yêu cầu về tính chất vật liệu nano.

1.2. Phương pháp nhiệt phân gel SiO2 chitosan

Ngoài phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu, luận án còn nghiên cứu phương pháp nhiệt phân gel SiO2/chitosan. Phương pháp này cho phép điều chỉnh kích thước hạt nano silica bằng cách thay đổi tỷ lệ khối lượng silica/chitosan, mở ra hướng nghiên cứu mới trong việc tối ưu hóa quy trình sản xuất.

II. Ứng dụng nano silica trong kháng nấm bệnh thực vật

Luận án khẳng định tiềm năng của nano silica trong việc kháng nấm bệnh thực vật. Các thử nghiệm in vitro và in vivo cho thấy nano silica có hiệu quả cao trong việc kiểm soát các bệnh như bệnh đốm nâu trên cây thanh long, bệnh đạo ôn lá và bệnh bạc lá trên cây lúa, cũng như bệnh nấm hồng trên cây cao su.

2.1. Hiệu quả kháng nấm bệnh trên cây thanh long

Thử nghiệm trên cây thanh long cho thấy nano silica có khả năng kích thích sản sinh enzyme chitinase, giúp cây chống lại nấm bệnh Neoscytalidium dimidiatum. Hiệu quả kiểm soát bệnh đạt từ 86-92%, chứng minh tiềm năng ứng dụng của vật liệu này trong nông nghiệp.

2.2. Hiệu quả kháng nấm bệnh trên cây lúa

Trên cây lúa, nano silica thể hiện hiệu quả cao trong việc kiểm soát bệnh đạo ôn lá và bệnh bạc lá. Các thử nghiệm in vivo cho thấy tỷ lệ kiểm soát bệnh đạt trên 90%, mở ra triển vọng thay thế các loại thuốc bảo vệ thực vật độc hại.

III. Vật liệu lai nano silica chitosan và ứng dụng

Luận án nghiên cứu việc tổng hợp vật liệu lai nano silica/chitosan bằng hai phương pháp: phối trộn và kết tủa. Vật liệu này kết hợp tính chất kháng khuẩn của nano silica và chitosan, mang lại hiệu quả cao trong việc kiểm soát nấm bệnh thực vật.

3.1. Phương pháp phối trộn

Phương pháp phối trộn đơn giản, dễ thực hiện, cho phép tạo ra vật liệu lai với tính chất ổn định và hiệu quả kháng khuẩn cao. Kết quả nghiên cứu cho thấy vật liệu này có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong nông nghiệp và các ngành công nghiệp khác.

3.2. Phương pháp kết tủa

Phương pháp kết tủa tạo ra vật liệu lai với kích thước hạt nhỏ hơn và độ đồng đều cao hơn. Điều này giúp tăng cường hiệu quả kháng khuẩn và khả năng ứng dụng của vật liệu trong các lĩnh vực như bảo quản nông sản và thực phẩm.

IV. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn

Luận án không chỉ đóng góp vào lĩnh vực khoa học vật liệu mà còn mang lại giá trị thực tiễn cao. Việc tận dụng tro vỏ trấu và vỏ tôm để sản xuất nano silica và chitosan giúp giảm thiểu chất thải và tạo ra các sản phẩm có giá trị gia tăng cao.

4.1. Ý nghĩa khoa học

Luận án cung cấp các dữ liệu và quy trình khoa học để chế tạo nano silica và vật liệu lai, mở ra hướng nghiên cứu mới trong việc tối ưu hóa quy trình sản xuất và ứng dụng các vật liệu nano trong nông nghiệp.

4.2. Ý nghĩa thực tiễn

Kết quả nghiên cứu có thể ứng dụng trong sản xuất các sản phẩm kháng nấm bệnh thực vật, giúp giảm thiểu việc sử dụng thuốc bảo vệ thực vật độc hại, góp phần phát triển nông nghiệp bền vững và an toàn.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ------------------------------------- LÊ NGHIÊM ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO SILICA TỪ TRO VỎ TRẤU VÀ VẬT LIỆU LAI NANO SILICA/CHITOSAN ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG NẤM BỆNH THỰC VẬT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC TP.HCM – 2021 VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ …….***………… LÊ NGHIÊM ANH TUẤN NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO SILICA TỪ TRO VỎ TRẤU VÀ VẬT LIỆU LAI NANO SILICA/CHITOSAN ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG NẤM BỆNH THỰC VẬT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa vô cơ Mã số : 9.13 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. Bùi Duy Du 2. Nguyễn Quốc Hiến TP.HCM – 2021 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan những nội dung trong luận án này do tôi thực hiện dưới sự hướng dẫn của cán bộ hướng dẫn khoa học. Các số liệu, kết quả trình bày trong luận án là trung thực và chưa được công bố trong luận án khác. Tác giả luận án NCS. Lê Nghiêm Anh Tuấn i LỜI CẢM ƠN Luận án này được hoàn thành tại Viện Khoa học Vật liệu ứng dụng - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, với sự hỗ trợ kinh phí của đề tài NAFOSTED 106-NN. Trong quá trình nghiên cứu, tác giả đã nhận được nhiều sự giúp đỡ quý báu của các thầy cô, các nhà khoa học, các đồng nghiệp, bạn bè và gia đình. Trước hết, tôi xin trân trọng bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS. Bùi Duy Du, PGS. Nguyễn Quốc Hiến đã tận tình hướng dẫn trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận án. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến TS. Lại Thị Kim Dung cùng tập thể Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng; cảm ơn Phòng Nghiên cứu và Phát triển – Trung tâm Nghiên cứu và Triển khai Công nghệ Bức xạ TP.HCM (VINAGAMMA) đã tạo điều kiện tốt nhất cho tôi tổng hợp vật liệu và thử hoạt tính kiểm soát bệnh cây trồng trong thời gian thực hiện luận án. Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến Ban Lãnh đạo Học viện Khoa học và Công nghệ, Viện Công nghệ Hóa học và Khoa Hóa học đã giúp đỡ tôi tận tình và tạo điều kiện thuận lợi cho tôi để hoàn thành luận án. Xin gửi lời cảm ơn chân thành đến gia đình, bạn bè và những người thân đã luôn luôn quan tâm, khích lệ, động viên tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Tác giả luận án NCS. Lê Nghiêm Anh Tuấn ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN . ii MỤC LỤC . iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT . vi DANH MỤC CÁC BẢNG. vii DANH MỤC CÁC HÌNH . viii MỞ ĐẦU . Nội dung chính của luận án . Ý nghĩa khoa học và thực tiễn . Cấu tạo, tính chất của nano silica, oligochitosan và vật liệu lai của chúng. Vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Nghiên cứu tổng hợp nano silica, oligochitosan và nano silica/oligochitosan. Tổng hợp nano silica. Nghiên cứu điều chỉnh khối lượng phân tử chitosan thành oligochitosan . Nghiên cứu tổng hợp vật liệu lai nano silica/oligochitosan . Hoạt tính kháng vi sinh vật của nano silica, oligochitosan và vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Một số nghiên cứu về hoạt tính kháng vi sinh vật của nano silica. Hoạt tính kháng vi sinh vật của oligochitosan. Hoạt tính kiểm soát bệnh thực vật của vật liệu lai nano silica/chitosan. Triển vọng của việc sử dụng vật liệu nano silica/oligochitosan làm chất kiểm soát bệnh thực vật. Kết luận phần tổng quan tài liệu. Nguyên liệu và hóa chất . Điều chế nano silica từ tro vỏ trấu. Điều chế oligochitosan khối lượng phân tử từ 3. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Xác định độc tính của vật liệu lai nano silica/oligohitosan. Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đốm nâu trên cây thanh long của vật liệu nano silica, oligochitosan và nano silica/oligochitosan. Nghiên cứu in vivo hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá và bạc lá lúa của vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Nghiên cứu hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Các phương pháp và kỹ thuật sử dụng trong nghiên cứu. Phương pháp đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD). Phương pháp đo phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) . Phương pháp đo phổ hồng ngoại (FT-IR). Phương pháp chụp ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) . Phương pháp đo phổ sắc ký lọc gel (GPC) . Phương pháp đo quang phổ tử ngoại khả kiến (UV-vis) . Phương pháp đo thế điện kép zeta . KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN. Thành phần hóa học của phế thải tro vỏ trấu trước và sau xử lý HCl. Kết quả điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu. Điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân gel SiO2/CS. Thành phần và tính chất hóa lý của nano silica. Kết quả điều chế oligochitosan bằng cách xử lý chitosan bởi H2O2 kết hợp với chiếu xạ tia  Co-60. Ảnh hưởng của liều chiếu xạ đến sự suy giảm khối lượng phân tử của chitosan. Nghiên cứu đặc trưng liên kết và cấu trúc mạng tinh thể của oligochitosan. Kết quả điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp phối trộn. Điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano silica trong dung dịch oligochitosan. Tính chất hóa lý đặc trưng của vật liệu lai nano SiO2/OC3000. Nghiên cứu độ ổn định của vật liệu lai nano silica/oligochitosan . Xác định độc tính của vật liệu lai nano SiO2/OC3000. Độc tính qua đường miệng . Độc tính qua đường tiếp xúc da . Thử nghiệm in vivo khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu cây thanh long của nano SiO2/OC. Ảnh hưởng của khối lượng phân tử oligochitosan đến hoạt độ của enzyme chitinase và hiệu quả kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long. Hiệu ứng kích kháng của vật liệu nano SiO2/OC3000 đến hoạt độ enzyme chitinase và khả năng kiểm soát bệnh đốm nâu thanh long. Hiệu lực kiểm soát in vivo bệnh đạo ôn và bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC. Hiệu lực kiểm soát bệnh đạo ôn lá trên lúa của nano SiO2/OC. Hiệu lực kiểm soát bệnh bạc lá trên lúa của nano SiO2/OC. Hiệu lực kháng bệnh nấm hồng Corticium salmonicolor trên cây cao su. Hiệu lực in vitro kháng nấm hồng Corticium salmonicolor của nano SiO2/OC. Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su của nano SiO2/OC .95 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ.99 MỘT SỐ ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN .100 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ CỦA TÁC GIẢ .101 TÀI LIỆU THAM KHẢO .118 v DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT CS Chitosan cs cộng sự CSB Chỉ số bệnh CTAB Cetyltrimethylammonium bromide DNS Axit 3,5-dinitrosalicylic EDX Tán xạ năng lượng tia X FT-IR Phổ hồng ngoại GPC Sắc ký lọc gel IC50 Nồng độ ức chế tối thiểu 50% nấm bệnh KLPT Khối lượng phân tử LD50 Độc tính cấp - Liều gây chết 50% qua đường miệng nano SiO2 Nano silica nano SiO2/OC3000 Nano silica/oligochitosan khối lượng phân tử 3.mol-1 OC Oligochitosan OC3000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 3.mol-1 OC5000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 5.mol-1 OC7000 Oligochitosan có khối lượng phân tử 7.mol-1 OD Optical density TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua TEOS Tetraethoxysilane TLB Tỉ lệ bệnh TMOS Tetramethoxysilane XRD Nhiễu xạ tia X  Co-60 Tia gamma Coban đồng vị 60 vi DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2. Khối lượng phân tử và thời gian lưu của các mẫu chuẩn Pullulan . Thành phần hóa học của phế thải công nghiệp tro vỏ trấu. Thành phần tro vỏ trấu sau khi xử lý với axit HCl 2N, thời gian 2 giờ. Hàm lượng SiO2 trong nano silica điều chế bằng nhiệt phân tro vỏ trấu. Dữ liệu phổ FT-IR của nano silica được điều chế bằng nhiệt phân tro vỏ trấu và nhiệt phân gel SiO2/CS. Khối lượng phân tử của các mẫu chitosan theo liều chiếu xạ và chu kỳ chiếu xạ. Dữ liệu phổ FT-IR của vật liệu lai nano SiO2/OC. Thế điện kép (ζ) của dung dịch keo nano SiO2/OC3000. Kết quả thử độc tính cấp qua đường miệng trên chuột của vật liệu nano SiO2/OC3000. Tỷ lệ nhạy cảm của chuột tiếp xúc với vật liệu lai nano SiO2/OC3000. Tỉ lệ bệnh và chỉ số bệnh đốm nâu thanh long xử lý với OC3000, OC5000 và OC7000 trong phương pháp lây nhiễm nấm bệnh. Tỉ lệ bệnh và chỉ số bệnh đốm nâu thanh long xử lý vật liệu OC3000, nano SiO2, và nano SiO2/OC3000 bằng phương pháp lây nhiễm nấm bệnh. Hiệu quả kiểm soát bệnh đạo ôn lá lúa sau khi xử lý bằng vật liệu lai nano SiO2/OC3000 . Hiệu quả kiểm soát bệnh bạc lá lúa sau khi xử lý với vật liệu lai nano SiO2/OC3000 . Hiệu lực kiểm soát bệnh nấm hồng trên cây cao su khi xử lý vật liệu lai nano SiO2/OC3000, nano SiO2 và OC3000.95 vii DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1. Cấu trúc phân tử của silica [1]. Sự hấp thụ silicic trong cây lúa (a) và silica trong vỏ trấu (b). Công thức cấu tạo của chitosan. Mô phỏng hình thành liên kết giữa silica và chitosan [26]. Ảnh TEM của nano silica tổng hợp từ vỏ trấu: a) [29]; b) [30]; c) [31]; d) [45]. Sơ đồ cơ chế bắt hydro của gốc tự do hydroxyl cắt mạch chitosan [60]. Mô phỏng liên kết phối trí giữa SiO2 và chitosan [45, 65]. Cơ chế kháng vi sinh vật của chitosan và oligochitosan [69]. Cơ chế kích kháng sinh học trên cây trồng khi có tác động của oligoglucan, oligochitosan [104]. Vết bệnh đốm nâu trên dây, quả thanh long. Vết bệnh đạo ôn lá lúa (a); Bệnh bạc lá trên lúa (b). Vết bệnh nấm hồng trên cây cao su (a); Vết bệnh nấm hồng gây hại nặng (b). Quy trình điều chế nano silica bằng phương pháp nhiệt phân tro vỏ trấu. Quy trình điều chế nano silica bằng cách nhiệt phân gel SiO2/CS. Quy trình điều chế oligochitosan có khối lượng phân tử khác nhau. Quy trình điều chế vật liệu nano SiO2/OC bằng phương pháp phối trộn. Quy trình điều chế vật liệu lai nano silica/oligochitosan bằng phương pháp kết tủa nano SiO2 trong dung dịch oligochitosan. Phản ứng thủy phân chitin bằng enzyme chitinnase. Phản ứng của đường khử với thuốc thử DNS. Đường chuẩn tương quan giữa khối lượng phân tử và thời gian lưu của Pullulans chuẩn. Phổ EDX của tro vỏ trấu ban đầu (a) và tro vỏ trấu sau xử lý axit (b). Tro vỏ trấu đã xử lý axit HCl (a) và nano silica (nhiệt phân tro vỏ trấu). Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của nano silica khi nhiệt phân tại: (A, a) 700 oC; (B, b) 750 oC và (C; c) 800 oC. Ảnh TEM và phân bố kích thước hạt của nano silica phụ thuộc vào tỉ lệ: (A; a) SiO2/CS ~ 1/1; (B; b) SiO2/CS ~ 2/1; (C; c) SiO2/CS ~ 4/1 và (D; d) SiO2/CS ~ 6/1. Sự phụ thuộc của kích thước hạt nano silica vào tỉ lệ khối lượng SiO2/CS.