Nghiên cứu chế tạo lớp phủ hydroxyapatit sinh học trên titan bằng phương pháp sol gel

LỜI CAM ĐOAN

LỜI CẢM ƠN

1. MỞ ĐẦU

2. CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Thiết bị và dụng cụ

2.2. Hóa chất và vật liệu

2.3. Chế tạo lớp phủ HA bằng phương pháp sol-gel

2.3.1. Chuẩn bị nền titan

2.3.2. Quy trình chế tạo sol HA và FHA

2.3.2.1. Quy trình chế tạo sol HA

2.3.2.2. Quy trình chế tạo sol FHA

2.4. Chế tạo lớp phủ HA và FHA lên nền vật liệu titan

2.5. Phương pháp nghiên cứu đánh giá tính chất của lớp phủ

2.5.1. Phương pháp đánh giá các tính chất vật lý và cơ học

2.5.2. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai và nhiệt trọng lượng

2.5.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X

2.5.4. Phương pháp đo độ nhám bề mặt (Kính hiển vi 3D)

2.5.5. Phương pháp hiển vi điện tử quét và phổ tán sắc năng lượng tia X

2.5.6. Phương pháp đo độ bền bám dính

2.5.7. Phương pháp điện hóa trong đánh giá tính chất ăn mòn

2.5.7.1. Hệ đo điện hóa ba điện cực và cách chuẩn bị mẫu đo

2.5.8. Phương pháp đo tổng trở

2.5.9. Phương pháp đo đường cong phân cực anốt (Potentiodynamic)

2.5.10. Các phương pháp đánh giá khả năng tương thích sinh học

2.5.10.1. Đánh giá thử nghiệm in-vitro

2.5.10.2. Đánh giá thử nghiệm in-vivo trên động vật

3. CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Nghiên cứu chế tạo lớp phủ HA bằng phương pháp Sol-Gel

3.1.1. Nghiên cứu đặc tính của sol

3.1.2. Nghiên cứu ảnh hưởng giá trị pH của sol đến sự hình thành pha

3.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến độ nhớt của sol

3.1.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến cấu trúc bề mặt của lớp phủ

3.1.5. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sự phân hủy của sol HA

3.1.6. Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ chế tạo đến tính chất của lớp phủ HA trên nền vật liệu titan

3.1.6.1. Xác định chiều dày của lớp phủ HA

3.1.6.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ nung đến tính chất của lớp phủ HA

3.1.6.3. Ảnh hưởng của chế độ nung đến cấu trúc của lớp phủ

3.1.6.4. Ảnh hưởng của chế độ nung đến thành phần pha của lớp phủ

3.1.6.5. Ảnh hưởng của chế độ nung đến độ bền bám dính của lớp phủ

3.1.6.6. Ảnh hưởng của chế độ nung đến khả năng chống ăn mòn

3.2. Nghiên cứu nâng cao độ bền bám dính của lớp phủ HA

3.2.1. Nghiên cứu nâng cao độ bền bám dính của lớp phủ HA bằng cách tạo lớp TiO2 trung gian

3.2.2. Nghiên cứu nâng cao độ bền bám dính bằng nền titan xốp

3.2.3. Nghiên cứu nâng cao độ bền bám dính bằng lớp FHA

3.3. Đánh giá khả năng tương thích sinh học của vật liệu

3.3.1. Nghiên cứu in-vitro

3.3.1.1. Nghiên cứu sự hình thành màng apatit trong thử nghiệm in-vitro

3.3.1.2. Sự thay đổi thành phần dung dịch SBF sau thử nghiệm in-vitro

3.3.1.3. Sự hao hụt khối lượng sau khi thử nghiệm in-vitro

3.3.2. Nghiên cứu in vivo

3.3.2.1. Đánh giá tình trạng tại chỗ vết mổ

3.3.2.2. Các chỉ số huyết học trước và sau phẫu thuật

3.3.2.3. Đánh giá hình ảnh đại thể vị trí ghép trên thỏ sau cấy ghép vật liệu kết xương

4. ĐỀ XUẤT VÀ KIẾN NGHỊ

5. NHỮNG ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN

TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Giới thiệu về hydroxyapatit và titan

Hydroxyapatit (HA) là một khoáng chất tự nhiên, có công thức hóa học là Ca10(PO4)6(OH)2, có vai trò quan trọng trong việc tạo ra các lớp phủ sinh học trên nền vật liệu titan. Titan được biết đến với tính chất cơ học vượt trội và khả năng chống ăn mòn, nhưng lại thiếu khả năng tương thích sinh học. Việc chế tạo lớp phủ hydroxyapatit trên titan nhằm cải thiện khả năng tương thích sinh học của vật liệu này. Các lớp phủ này không chỉ giúp tăng cường sự liên kết giữa titan và mô xương mà còn ngăn chặn sự giải phóng ion kim loại gây kích ứng. Sự kết hợp giữa HA và titan tạo ra một sản phẩm cấy ghép có khả năng đáp ứng yêu cầu khắt khe trong y sinh.

1.1. Tính chất của hydroxyapatit

Hydroxyapatit có tính chất hóa học tương tự như thành phần của xương, giúp kích thích sự phát triển của tế bào và mô xương. Nghiên cứu cho thấy rằng HA có khả năng tương thích sinh học cao, làm cho nó trở thành vật liệu lý tưởng cho các ứng dụng cấy ghép. Các lớp phủ HA có thể được chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau, trong đó phương pháp sol-gel được đánh giá cao nhờ khả năng kiểm soát tốt các thông số trong quá trình chế tạo.

1.2. Tính chất của titan

Titan là một kim loại nhẹ, có độ bền cao và khả năng chống ăn mòn tốt. Tuy nhiên, titan thiếu khả năng liên kết hóa học với xương, dẫn đến việc cần thiết phải phát triển các lớp phủ sinh học. Việc phủ HA lên titan không chỉ cải thiện khả năng tương thích sinh học mà còn tăng cường độ bám dính của lớp phủ, giúp sản phẩm cấy ghép hoạt động hiệu quả hơn trong cơ thể.

II. Phương pháp sol gel trong chế tạo lớp phủ

Phương pháp sol-gel là một kỹ thuật tiên tiến trong việc chế tạo lớp phủ hydroxyapatit trên titan. Phương pháp này cho phép kiểm soát tốt các thông số như pH, nhiệt độ nung và thời gian nung, từ đó tạo ra các lớp phủ có tính chất đồng nhất và ổn định. Quá trình chế tạo bắt đầu bằng việc hòa tan các tiền chất như Ca(NO3)2 trong dung dịch, sau đó điều chỉnh pH để tạo ra sol. Sol này sẽ được chuyển hóa thành gel và cuối cùng là lớp phủ HA sau khi nung ở nhiệt độ cao. Kết quả là lớp phủ có cấu trúc tinh thể tốt và khả năng tương thích sinh học cao.

2.1. Quy trình chế tạo sol HA

Quy trình chế tạo sol HA bao gồm các bước chuẩn bị dung dịch, điều chỉnh pH và nung. Việc điều chỉnh pH là rất quan trọng, vì nó ảnh hưởng đến độ nhớt của sol và sự hình thành pha của HA. Nghiên cứu cho thấy rằng pH tối ưu cho quá trình này là khoảng 7-9, giúp tạo ra lớp phủ có cấu trúc bề mặt mịn màng và đồng nhất.

2.2. Đánh giá tính chất lớp phủ

Sau khi chế tạo, lớp phủ HA cần được đánh giá về các tính chất vật lý và hóa học. Các phương pháp như nhiễu xạ tia X (XRD) và hiển vi điện tử quét (SEM) được sử dụng để phân tích cấu trúc và hình thái bề mặt của lớp phủ. Kết quả cho thấy lớp phủ HA có độ bám dính tốt và khả năng chống ăn mòn cao, đáp ứng yêu cầu cho các ứng dụng y sinh.

III. Đánh giá khả năng tương thích sinh học

Khả năng tương thích sinh học của lớp phủ hydroxyapatit trên titan được đánh giá thông qua các thử nghiệm in-vitro và in-vivo. Các thử nghiệm in-vitro sử dụng dịch giả cơ thể mô phỏng (SBF) để kiểm tra sự hình thành màng apatit và khả năng tương tác với tế bào. Kết quả cho thấy lớp phủ HA có khả năng kích thích sự phát triển của tế bào xương, cho thấy tiềm năng ứng dụng cao trong y sinh.

3.1. Thử nghiệm in vitro

Trong thử nghiệm in-vitro, mẫu titan phủ HA được ngâm trong SBF để đánh giá sự hình thành màng apatit. Kết quả cho thấy sự hình thành màng apatit trên bề mặt lớp phủ, cho thấy khả năng tương thích sinh học tốt. Sự thay đổi thành phần dung dịch SBF sau thử nghiệm cũng cho thấy sự tương tác tích cực giữa lớp phủ và môi trường xung quanh.

3.2. Thử nghiệm in vivo

Thử nghiệm in-vivo được thực hiện trên động vật (thỏ) để đánh giá tình trạng tại chỗ vết mổ và khả năng tích hợp của lớp phủ HA với mô xương. Kết quả cho thấy lớp phủ không chỉ giúp tăng cường sự liên kết với xương mà còn giảm thiểu phản ứng viêm, cho thấy tiềm năng ứng dụng trong các ca phẫu thuật chỉnh hình.

Luận án tiến sĩ: Chế tạo lớp phủ hydroxyapatit có khả năng tương thích sinh học trên vật liệu titan