I. Phương pháp von ampe hòa tan
Phương pháp von ampe hòa tan là một kỹ thuật điện hóa được sử dụng để xác định các kim loại nặng ở nồng độ vết và siêu vết. Phương pháp này bao gồm hai giai đoạn chính: làm giàu và hòa tan. Trong giai đoạn làm giàu, các ion kim loại được tích tụ trên bề mặt điện cực làm việc. Giai đoạn hòa tan liên quan đến việc giải phóng các ion kim loại khỏi điện cực và ghi lại tín hiệu dòng điện. Phương pháp von ampe hòa tan có ưu điểm là độ nhạy cao, thiết bị đơn giản và chi phí thấp so với các phương pháp phân tích khác như AAS hay ICP-MS.
1.1. Nguyên tắc của phương pháp
Nguyên tắc của phương pháp von ampe hòa tan dựa trên việc tích tụ các ion kim loại trên bề mặt điện cực trong giai đoạn làm giàu, sau đó hòa tan chúng bằng cách quét thế điện cực. Tín hiệu dòng điện thu được tỷ lệ thuận với nồng độ của ion kim loại trong mẫu. Phương pháp này có thể được áp dụng để phân tích đồng thời nhiều kim loại như Cd, In, và Pb với độ chính xác cao.
1.2. Kỹ thuật ghi đo
Các kỹ thuật ghi đo phổ biến trong phương pháp von ampe hòa tan bao gồm quét thế tuyến tính (LC), xung vi phân (DP) và sóng vuông (SWV). Trong đó, kỹ thuật xung vi phân được ưa chuộng do khả năng loại bỏ ảnh hưởng của dòng tụ điện, giúp tăng độ nhạy và giảm giới hạn phát hiện. Kỹ thuật này cho phép xác định các ion kim loại ở nồng độ cực thấp, từ 10^-7 đến 10^-8 M.
II. Điện cực paste nanocacbon biến tính oxit bitmut
Điện cực paste nanocacbon biến tính oxit bitmut (Bi2O3-CNTPE) là một loại điện cực mới được phát triển để thay thế các điện cực truyền thống như điện cực thủy ngân. Điện cực này được chế tạo từ hỗn hợp nanocacbon, dầu parafin và oxit bitmut (Bi2O3). Điện cực paste nanocacbon có ưu điểm là độc tính thấp, độ nhạy cao và khả năng phân tích đồng thời nhiều kim loại nặng như Cd, In, và Pb.
2.1. Cấu trúc và tính chất
Điện cực paste nanocacbon biến tính oxit bitmut có cấu trúc bề mặt đồng nhất với các hạt nanocacbon được liên kết chặt chẽ bởi dầu parafin. Oxit bitmut được thêm vào để tăng khả năng tích tụ các ion kim loại trên bề mặt điện cực. Điện cực này có tính chất điện hóa ổn định, độ nhạy cao và khả năng chống nhiễu tốt, phù hợp cho việc phân tích các kim loại nặng ở nồng độ vết.
2.2. Ứng dụng trong phân tích
Điện cực paste nanocacbon biến tính oxit bitmut được sử dụng rộng rãi trong phân tích các kim loại nặng như Cd, In, và Pb trong các mẫu môi trường và thực phẩm. Điện cực này cho phép xác định đồng thời các kim loại với độ chính xác cao và giới hạn phát hiện thấp. Ngoài ra, điện cực này còn có thể được sử dụng trong các nghiên cứu về độc học và môi trường.
III. Xác định vết Cd In Pb
Việc xác định vết các kim loại nặng như Cd, In, và Pb là một vấn đề quan trọng trong phân tích môi trường và thực phẩm. Phương pháp von ampe hòa tan kết hợp với điện cực paste nanocacbon biến tính oxit bitmut cho phép xác định đồng thời các kim loại này với độ nhạy và độ chính xác cao. Phương pháp này có thể được áp dụng để phân tích các mẫu phức tạp như nước thải, đất và thực phẩm.
3.1. Điều kiện tối ưu
Để đạt được kết quả phân tích chính xác, các điều kiện như pH, thế điện phân làm giàu và thời gian tích tụ cần được tối ưu hóa. Nền điện ly sử dụng thường là đệm axetat và KBr hoặc KI. Các thông số kỹ thuật như tốc độ quét thế và biên độ xung cũng cần được điều chỉnh để đảm bảo độ nhạy và độ phân giải của tín hiệu.
3.2. Đánh giá phương pháp
Phương pháp này được đánh giá thông qua các thông số như độ lặp lại, độ nhạy, giới hạn phát hiện và khoảng tuyến tính. Kết quả cho thấy phương pháp von ampe hòa tan với điện cực paste nanocacbon biến tính oxit bitmut có độ tin cậy cao, giới hạn phát hiện thấp và khả năng phân tích đồng thời các kim loại nặng với độ chính xác tốt.
