Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong cơ thể người, hệ xương đóng vai trò thiết yếu trong việc nâng đỡ cơ học, bảo vệ các cơ quan nội tạng, tham gia vào quá trình tạo máu và duy trì cân bằng khoáng chất thông qua việc dự trữ canxi và phospho. Hiện nay, tỷ lệ bệnh nhân mắc các bệnh lý về xương ngày càng gia tăng do chấn thương tai nạn, khuyết tật bẩm sinh, nhiễm trùng hoặc thoái hóa và loãng xương, khiến khả năng tự phục hồi của mô xương bị suy giảm nghiêm trọng. Phương pháp điều trị truyền thống đối với các tổn thương xương có kích thước lớn chủ yếu dựa vào phẫu thuật ghép xương (tự thân hoặc đồng loại). Tuy nhiên, phương pháp ghép xương còn tồn tại nhiều hạn chế như: chi phí điều trị cao, nguy cơ nhiễm trùng, phản ứng thải ghép sinh học, khả năng lây truyền bệnh lý và sự khan hiếm nghiêm trọng về nguồn mô hiến tặng.

Nhằm giải quyết những hạn chế trên, kỹ thuật mô xương (Bone Tissue Engineering - BTE) đã và đang tập trung nghiên cứu phát triển các loại giá thể sinh học (scaffolds) nhân tạo có cấu trúc mô phỏng ma trận ngoại bào của xương tự nhiên. Xương tự nhiên là một cấu trúc composite hữu cơ - vô cơ phức tạp, trong đó pha vô cơ chiếm khoảng 69% (chủ yếu là khoáng hydroxyapatite), pha hữu cơ chiếm khoảng 21% (chủ yếu là sợi collagen), 9% nước và 1% các thành phần khác. Giá thể composite nhân tạo cần đáp ứng các tiêu chuẩn khắt khe về độ xốp, kích thước lỗ rỗng liên thông, độ bền cơ học, khả năng phân hủy sinh học có kiểm soát và tính tương thích sinh học cao. Sự kết hợp giữa polymer tổng hợp poly(vinyl alcohol) (PVA), polymer tự nhiên tinh bột sắn biến tính (TB) và khoáng nano hydroxyapatite pha tạp magnesium (Mg-HA) là một hướng tiếp cận tiềm năng nhằm kết hợp tính dẻo dai, ưa nước của pha hữu cơ với hoạt tính sinh học và khả năng chịu lực của pha vô cơ.

Đề tài khóa luận tốt nghiệp "Tổng hợp composite Mg – HA/PVA/TB làm giá thể cho kỹ thuật mô xương" do sinh viên Lê Trọng Tài thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS. Lê Thị Duy Hạnh tại Khoa Công nghệ Hóa học – Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Thành phố Hồ Chí Minh xác định các mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể sau:

  1. Tổng hợp vật liệu nano Mg – Hydroxyapatite bằng phương pháp hóa học kết tủa và nung xử lý nhiệt ở 700 °C.
  2. Tổng hợp giá thể composite Mg – HA/PVA/TB bằng phương pháp phối trộn huyền phù, tạo xốp bằng kỹ thuật rửa trôi muối kết hợp sấy thăng hoa.
  3. Phân tích, đánh giá kích thước hạt, hình dạng tinh thể, thành phần pha và các nhóm chức đặc trưng của vật liệu bột nano Mg – Hydroxyapatite.
  4. Phân tích hình thái vi cấu trúc, độ xốp, phân bố lỗ rỗng, thành phần pha, nhóm chức liên kết, đặc tính cơ học (ứng suất nén, modul Young), khả năng phân hủy sinh học và khả năng khoáng hóa hình thành xương mới (apatite) của giá thể composite Mg – HA/PVA/TB trong môi trường thể dịch giả định.

Đối tượng nghiên cứu của đề tài là vật liệu bột nano hydroxyapatite pha tạp magnesium với các tỷ lệ mol khác nhau và giá thể composite xốp ba thành phần Mg-HA/PVA/TB. Phạm vi thực nghiệm được tiến hành tại hệ thống phòng thí nghiệm thuộc Bộ môn Công nghệ Hóa học, Khoa Công nghệ Hóa học – Thực phẩm (Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP.HCM) và Viện Nghiên cứu và Phát triển Khu Công nghệ cao TP.HCM, trong khoảng thời gian từ tháng 08/2023 đến tháng 08/2024.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và mô hình nghiên cứu

Nghiên cứu được xây dựng trên cơ sở lý thuyết về vật liệu composite sinh học và kỹ thuật mô xương:

  • Hydroxyapatite ($\text{Ca}_{10}(\text{PO}_4)_6(\text{OH})_2$ - HA): Là thành phần khoáng chính của xương tự nhiên với tỷ lệ mol $\text{Ca}/\text{P} \approx 1{,}67$. HA có khả năng dẫn truyền xương và liên kết sinh học trực tiếp với mô sống nhưng có nhược điểm là độ giòn cao.
  • Vai trò của Magnesium ($\text{Mg}^{2+}$): Là nguyên tố vi lượng quan trọng trong xương, ion $\text{Mg}^{2+}$ thay thế một phần vị trí của $\text{Ca}^{2+}$ trong mạng tinh thể HA, làm giảm độ kết tinh, thay đổi mật độ hạt, đồng thời kích thích hoạt động chuyển hóa của nguyên bào xương trong quá trình tái tạo xương.
  • Poly(vinyl alcohol) (PVA): Polymer tổng hợp có công thức $(-\text{CH}_2-\text{CHOH}-)_n$, phân tử lượng khoảng 20.000 g/mol, có tính ưa nước cao, không độc hại, tương thích sinh học và tạo màng kết dính tốt.
  • Tinh bột sắn biến tính (TB): Polymer tự nhiên chứa amylose và amylopectin được biến tính bằng phương pháp điện phân nhằm cải thiện độ tan, giảm tốc độ thoái hóa và tăng khả năng tương thích với mạng polymer PVA.
  • Chất tạo liên kết ngang Glutaraldehyde: Được sử dụng để tạo liên kết mạng lưới hóa học giữa các nhóm hydroxyl ($-\text{OH}$) của PVA và tinh bột biến tính, giúp nâng cao độ ổn định cấu trúc và tính chất cơ lý của giá thể trong môi trường ẩm.

Quy trình và phương pháp thực nghiệm

Quy trình thực nghiệm trong khóa luận được chia thành ba giai đoạn chính:

  1. Tổng hợp bột nano Mg-HA:

    • Sử dụng tiền chất $\text{Ca(OH)}_2$, $\text{Mg(OH)}_2$ theo các tỷ lệ mol Mg thay thế (0%, 5%, 10%, 15%, 20%) và dung dịch $\text{H}_3\text{PO}_4$ 0,3 M.
    • Hòa tan hỗn hợp hydroxit trong 50 ml nước cất, khuấy 500 rpm trong 30 phút. Nhỏ giọt 50 ml $\text{H}_3\text{PO}_4$ 0,3 M với tốc độ 5 ml/phút, khuấy 15 phút.
    • Điều chỉnh pH hệ phản ứng về mức 10 bằng dung dịch $\text{NH}_3$, tiếp tục khuấy 2 giờ và ủ lắng trong 48 giờ.
    • Ly tâm 5 lần (1 lần rửa bằng dung dịch $\text{H}_3\text{PO}_4$ $10^{-3}\text{ M}$, 4 lần bằng nước cất) ở tốc độ 3400 rpm trong 10 phút.
    • Sấy khô mất nước ở 80 °C trong 24 giờ, nghiền mịn 30 phút, nung ở 700 °C (tốc độ gia nhiệt 5 °C/phút, lưu nhiệt 2 giờ) và nghiền lại 30 phút.

  2. Biến tính tinh bột sắn:

    • Phối trộn 200 g tinh bột sắn với dung dịch $\text{NaCl}$ 5% tạo 2 lít huyền phù.
    • Sử dụng hai điện cực than chì (graphite) cách nhau 10 cm, cấp nguồn điện xoay chiều có hiệu điện thế 5–6 V, cường độ dòng điện 3 A, khuấy liên tục trong 2 giờ ở nhiệt độ phòng.
    • Trung hòa hệ về pH = 7 bằng $\text{HCl}$ 1 M, lọc chân không, rửa bằng nước cất đến khi dịch lọc không còn ion $\text{Cl}^-$ (kiểm tra bằng dung dịch $\text{AgNO}_3$), sấy khô ở 50 °C trong 10 giờ và nghiền mịn.

  3. Chế tạo giá thể composite xốp Mg-HA/PVA/TB:

    • Hòa tan PVA trong nước cất ở 90 °C trong 30 phút. Hòa tan tinh bột biến tính trong nước cất ở nhiệt độ phòng trong 20 phút.
    • Phối trộn hai dung dịch ở 90 °C trong 15 phút, thêm 0,8 ml glutaraldehyde và phản ứng ở 80 °C trong 2 giờ để tạo liên kết ngang.
    • Phân tán bột nano Mg-HA vào hệ huyền phù polymer và khuấy ở 90 °C trong 30 phút.
    • Tạo xốp bằng kỹ thuật rửa trôi muối: Rải tinh thể $\text{NaCl}$ vào đĩa petri (kích thước $60 \times 15\text{ mm}$), rót 15 ml huyền phù, rải tiếp lớp muối lên bề mặt, sấy khô ở 55 °C. Rửa giá thể bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn $\text{NaCl}$ (kiểm tra bằng dung dịch $\text{AgNO}_3$).
    • Cấp đông ở -40 °C và tiến hành sấy thăng hoa để thu được giá thể composite xốp khô.
Thông số thực nghiệm Giá trị / Điều kiện quy chuẩn
Nồng độ dung dịch $\text{H}_3\text{PO}_4$ 0,3 M (tốc độ nhỏ giọt 5 ml/phút)
Giá trị pH kết tủa Mg-HA $\text{pH} = 10$ (điều chỉnh bằng $\text{NH}_3$)
Chế độ nung bột nano Mg-HA 700 °C (gia nhiệt 5 °C/phút, lưu nhiệt 2 giờ)
Tỷ lệ mol Mg thay thế trong HA 0%, 5%, 10%, 15%, 20% mol
Điều kiện biến tính tinh bột Dung dịch $\text{NaCl}$ 5%, điện cực graphite, 5–6 V, 3 A, 2 giờ
Thể tích chất tạo liên kết ngang 0,8 ml Glutaraldehyde
Nhiệt độ cấp đông và sấy thăng hoa Cấp đông tại -40 °C, sấy thăng hoa hút chân không

Phương pháp phân tích và nguồn dữ liệu

  • Nhiễu xạ tia X (XRD): Đo trên thiết bị EMPYREAN (PANalytical) để xác định các pha tinh thể của bột nano và giá thể composite.
  • Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR): Thực hiện trên máy Jasco FT/IR-4700 (Nhật Bản) trong dải sóng từ 4000 đến 380 $\text{cm}^{-1}$.
  • Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) và phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX/EDS): Thực hiện trên thiết bị Hitachi S-4800 để quan sát kích thước hạt (đo bằng phần mềm ImageJ) và phân tích thành phần nguyên tố.
  • Kính hiển vi điện tử quét (SEM-EDS): Thực hiện trên thiết bị Hitachi TM4000 Plus (mẫu phủ lớp Pt) để đánh giá cấu trúc lỗ rỗng và sự hình thành tinh thể apatite.
  • Thử nghiệm cơ tính: Đo ứng suất nén ($\sigma$) và xác định Modul Young ($E$) trên thiết bị TexturePro CT V1.9 Build 35 với tốc độ nén 0,02 mm/s, đường kính đầu đo 6 mm trên mẫu kích thước $10 \times 10 \times 3\text{ mm}$ đã ngâm nước 12 giờ.
  • Đo độ xốp: Sử dụng phương pháp chuyển dời chất lỏng (Liquid displacement method) với dung môi hexane và bình tỷ trọng 25 ml.
  • Thử nghiệm ngâm in vitro: Đánh giá độ phân hủy trong dung dịch đệm phosphate (PBS) và khả năng khoáng hóa sinh học trong dung dịch mô phỏng thể dịch (Simulated Body Fluid - SBF) ở các mốc thời gian 7 ngày và 28 ngày.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa các cơ sở lý luận về vật liệu composite, vật liệu nền polymer PVA/tinh bột và các khoáng vô cơ ứng dụng trong y sinh:

  • Trình bày cấu trúc, tính chất hóa lý và khả năng ứng dụng của Poly(vinyl alcohol) và tinh bột sắn biến tính; phân tích cơ chế tạo liên kết ngang bằng glutaraldehyde để khắc phục điểm yếu cơ lý của polymer tự nhiên.
  • Mô tả cấu trúc phân cấp của mô xương tự nhiên gồm mạng lưới sợi collagen loại I đan xen với các tinh thể hydroxyapatite dạng tấm/trục.
  • Tổng quan về hydroxyapatite, phân tích ảnh hưởng của các nguyên tố vi lượng ($\text{Mg}$, $\text{Zn}$, $\text{Sr}$, $\text{Fe}$) đối với cấu trúc tinh thể và hoạt tính sinh học của HA.
  • Phân tích ưu và nhược điểm của các phương pháp chế tạo giá thể mô xương hiện nay như: kéo sợi điện trường (electrospinning), thiêu kết laser chọn lọc, tự lắp ráp phân tử, in 3D, sấy thăng hoa và phương pháp rửa trôi muối.
  • Điểm luận các công trình nghiên cứu trong và ngoài nước liên quan đến hệ vật liệu HA/PVA, HA/PVA/Gelatin và vai trò kích thích tạo xương của ion $\text{Mg}^{2+}$.

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 2 trình bày chi tiết toàn bộ hóa chất, dụng cụ, quy trình chế tạo mẫu và quy chuẩn các phép đo phân tích:

  • Liệt kê thông số định lượng các hóa chất tiền chất ($\text{Ca(OH)}_2$, $\text{Mg(OH)}_2$, $\text{H}_3\text{PO}_4$, PVA, tinh bột, glutaraldehyde, $\text{NaCl}$).
  • Mô tả chi tiết sơ đồ công nghệ tổng hợp bột nano Mg-HA bằng phương pháp kết tủa ướt kết hợp xử lý nhiệt ở 700 °C.
  • Mô tả quy trình biến tính tinh bột sắn bằng phương pháp điện hóa trong dung dịch chất điện ly $\text{NaCl}$.
  • Thiết lập quy trình phối trộn huyền phù ba cấu tử Mg-HA/PVA/TB và kỹ thuật tạo cấu trúc rỗng xốp thông qua khuôn muối $\text{NaCl}$ và sấy thăng hoa.
  • Thiết lập các công thức toán học và quy trình đo đạc: tính toán ứng suất nén $\sigma = F/A$, độ biến dạng $\varepsilon = \Delta L / L_0$, modul Young $E = \sigma / \varepsilon$, phương pháp tỷ trọng kế xác định độ xốp, cùng thành phần pha chế dung dịch đệm PBS và dung dịch giả thể SBF.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Chương 3 tập trung phân tích, biện luận các dữ liệu thực nghiệm thu được:

  • Đặc trưng bột nano Mg-HA: Hình ảnh FESEM cho thấy các hạt nano có dạng hình học tương đối đồng đều, phân bố kích thước hạt nằm trong khoảng từ 40 đến 120 nm. Phổ EDX xác nhận sự hiện diện của các nguyên tố $\text{Ca}$, $\text{P}$, $\text{O}$ và sự gia tăng tỷ lệ $\text{Mg}$ tương ứng với hàm lượng pha tạp. Giản đồ XRD của mẫu 0% Mg-HA xuất hiện 2 pha gồm calcium phosphate và hydroxyapatite; các mẫu 10% và 15% Mg-HA chỉ xuất hiện các peak đơn pha của hydroxyapatite; riêng mẫu 20% Mg-HA xuất hiện pha mới whitlockite ($\text{Ca}_{2{,}29}(\text{PO}_4)_2$). Phổ FTIR xác nhận các dao động đặc trưng của nhóm hydroxyl ($\text{OH}^-$), phosphate ($\text{PO}_4^{3-}$) và carbonate ($\text{CO}_3^{2-}$).
  • Đặc trưng giá thể composite Mg-HA/PVA/TB: Ảnh chụp SEM cho thấy giá thể sở hữu cấu trúc lỗ xốp phân bố đa dạng, kích thước lỗ rỗng liên thông tương thích với vi cấu trúc xương. Giản đồ XRD và phổ FTIR của composite ghi nhận đầy đủ các peak đặc trưng của HA, whitlockite và các nhóm chức hữu cơ ($\text{CH}_2$, $\text{CH}$, $\text{OH}^-$).
  • Độ xốp và tính chất cơ học: Độ xốp của tất cả các mẫu composite đều đạt trên 90% (mẫu HA/PVA/TB đạt 90,2%, các mẫu bổ sung Mg đạt trên 91%). Ứng suất nén tối đa của giá thể dao động xung quanh 1,84–1,87 MPa (HA/PVA/TB đạt 1,84 MPa; các mẫu 5%, 10%, 15%, 20% Mg-HA/PVA/TB đạt giá trị cực đại 1,87 MPa).
  • Khả năng khoáng hóa và phân hủy sinh học: Sau khi ngâm trong dung dịch SBF 7 ngày và 28 ngày, bề mặt giá thể xuất hiện lớp khoáng apatite mới với mật độ hạt dày đặc. Kết quả XRD mẫu ngâm SBF 28 ngày cho thấy peak HA tại góc $2\theta = 19{,}27^\circ$ có độ nhọn và cường độ sắc nét vượt trội so với mẫu ngâm 7 ngày. Sau ngâm dung dịch đệm PBS, khối lượng giá thể giảm 16,7% do sự phân hủy của pha hữu cơ; ngược lại, sau khi ngâm SBF, khối lượng giá thể tăng từ 5,58% nhờ sự kết tủa khoáng hóa apatite trên bề mặt.

Chương 4: Kết luận và kiến nghị

Chương 4 đúc kết các phát hiện chính của khóa luận và đề xuất các định hướng nghiên cứu tiếp theo:

  • Khẳng định đã tổng hợp thành công vật liệu bột nano Mg-HA (kích thước 40–120 nm) và chế tạo thành công giá thể composite Mg-HA/PVA/TB có độ xốp > 90%, ứng suất nén đạt 1,87 MPa và khả năng khoáng hóa tốt.
  • Nêu các kiến nghị: Cần tối ưu hóa quy trình kiểm soát độ đồng đều kích thước lỗ rỗng và triển khai các thử nghiệm độc tính tế bào, khả năng tăng sinh tế bào mầm xương (in vitro cell culture) và thử nghiệm cấy ghép in vivo trên động vật.

Kết quả và đóng góp

Các kết quả thực nghiệm định lượng

Khóa luận đã thu thập và xử lý các số liệu thực nghiệm cụ thể sau:

Thông số / Đặc tính khảo sát Kết quả phân tích định lượng Phương pháp / Thiết bị đo
Kích thước hạt nano Mg-HA Phân bố trong khoảng 40 – 120 nm FESEM, phần mềm ImageJ
Thành phần pha vô cơ (XRD) 0% Mg: HA + calcium phosphate
10%, 15% Mg: đơn pha HA
20% Mg: xuất hiện pha whitlockite $\text{Ca}_{2{,}29}(\text{PO}_4)_2$		 Nhiễu xạ tia X (XRD - EMPYREAN)
Độ xốp của giá thể composite HA/PVA/TB: 90,2%
Giá thể chứa Mg-HA: > 91%		 Bình tỷ trọng, dung môi Hexane
Ứng suất nén cực đại HA/PVA/TB: 1,84 MPa
Mg-HA/PVA/TB (5–20% Mg): 1,87 MPa		 TexturePro CT V1.9 Build 35
Khả năng phân hủy (ngâm PBS) Khối lượng giảm 16,7% Cân phân tích khối lượng
Khả năng khoáng hóa (ngâm SBF) Khối lượng tăng từ 5,58%; xuất hiện peak HA rõ nét tại $2\theta = 19{,}27^\circ$ sau 28 ngày Cân phân tích, SEM-EDS, XRD

Giải pháp và đóng góp kỹ thuật của đề tài

  • Giải pháp chế tạo vật liệu: Ứng dụng thành công phương pháp biến tính tinh bột sắn bằng kỹ thuật điện hóa để phối trộn đồng nhất với polymer PVA và tạo liên kết ngang bằng glutaraldehyde, tạo nên mạng nền polymer liên tục có độ ổn định cơ lý tốt.
  • Cải biến hoạt tính sinh học: Việc pha tạp ion $\text{Mg}^{2+}$ vào cấu trúc mạng tinh thể hydroxyapatite và tích hợp vào composite đã chứng minh khả năng kích thích quá trình lắng đọng khoáng apatite khi ngâm trong dung dịch thể dịch mô phỏng (SBF) so với mẫu HA nguyên chất.
  • Kiểm soát vi cấu trúc: Kết hợp phương pháp rửa trôi muối $\text{NaCl}$ và sấy thăng hoa đã tạo ra hệ giá thể có độ xốp liên thông cao (> 90%), tạo điều kiện thuận lợi cho việc vận chuyển oxy, chất dinh dưỡng và hỗ trợ tế bào bám dính.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của nghiên cứu

  • Phương pháp rửa trôi muối thủ công bằng tinh thể $\text{NaCl}$ tạo ra các lỗ rỗng có hình dạng và kích thước phân bố chưa đạt được độ đồng nhất tuyệt đối trên toàn bộ thể tích mẫu.
  • Nghiên cứu mới dừng lại ở các đánh giá hóa lý, cơ tính và thử nghiệm in vitro trong môi trường hóa chất mô phỏng (PBS, SBF); chưa thực hiện các thử nghiệm nuôi cấy tế bào sinh học (độc tính tế bào, độ bám dính và biệt hóa của nguyên bào xương) cũng như thử nghiệm cấy ghép in vivo trên mô hình động vật.

Hướng nghiên cứu tiếp theo

  • Nghiên cứu sàng lọc và kiểm soát chặt chẽ kích thước hạt muối $\text{NaCl}$ hoặc kết hợp các công nghệ tạo hình tiên tiến hơn nhằm tối ưu hóa đường kính lỗ xốp đồng đều trong khoảng lý tưởng cho mô xương ($300 - 800\text{ }\mu\text{m}$).
  • Tiến hành các thử nghiệm tương thích sinh học chuyên sâu: đánh giá độc tính tế bào in vitro, khảo sát khả năng tăng sinh của tế bào mầm xương trên giá thể và đánh giá khả năng tạo xương in vivo trên cơ thể sống.

Giá trị tham khảo

Tài liệu khóa luận có giá trị tham khảo chuyên môn đối với sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các chuyên ngành: Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Y sinh, Công nghệ Vật liệu (đặc biệt là vật liệu vô cơ - silicate và vật liệu y sinh học).

Các nội dung có giá trị tham khảo thực nghiệm cao trong tài liệu gồm:

  1. Quy trình tổng hợp nano Mg-HA: Hướng dẫn chi tiết các bước kết tủa kiểm soát pH bằng $\text{NH}_3$, các bước ly tâm rửa và chế độ nhiệt phân nung tại 700 °C.
  2. Quy trình biến tính tinh bột sắn bằng điện phân: Cung cấp thông số cụ thể về hiệu điện thế, cường độ dòng điện, khoảng cách điện cực than chì và phương pháp kiểm tra loại bỏ hoàn toàn gốc $\text{Cl}^-$.
  3. Quy trình đo độ xốp và cơ tính: Phương pháp đo độ xốp bằng bình tỷ trọng chuyển dời dung môi hexane và phương pháp thiết lập đầu đo nén xác định modul Young cho giá thể xốp ngậm nước.

Câu hỏi thường gặp

1. Bột nano Mg – Hydroxyapatite được tổng hợp từ những tiền chất hóa học nào và qua chế độ xử lý nhiệt ra sao?
Bột nano Mg-HA được tổng hợp bằng phương pháp kết tủa hóa học ướt từ ba tiền chất chính gồm $\text{Ca(OH)}_2$, $\text{Mg(OH)}_2$ và dung dịch $\text{H}_3\text{PO}_4$ 0,3 M ở $\text{pH} = 10$ (điều chỉnh bằng $\text{NH}_3$). Kết tủa sau khi sấy khô ở 80 °C trong 24 giờ được đem nung ở nhiệt độ 700 °C với tốc độ gia nhiệt 5 °C/phút và lưu nhiệt trong thời gian 2 giờ.

2. Kích thước hạt nano Mg-HA và sự thay đổi thành phần pha khi tăng hàm lượng Mg đạt kết quả như thế nào?
Kích thước hạt nano Mg-HA phân bố trong khoảng 40 đến 120 nm. Phân tích XRD cho thấy: mẫu không chứa Mg (0%) gồm hai pha là calcium phosphate và HA; mẫu chứa 10% và 15% Mg chỉ có pha HA tinh khiết; trong khi mẫu chứa 20% Mg xuất hiện thêm pha mới là whitlockite ($\text{Ca}_{2{,}29}(\text{PO}_4)_2$).

3. Giá thể composite Mg-HA/PVA/TB được tạo xốp bằng phương pháp nào và đạt độ xốp bao nhiêu?
Giá thể được tạo cấu trúc xốp bằng phương pháp rửa trôi muối $\text{NaCl}$ kết hợp với cấp đông ở -40 °C và sấy thăng hoa. Độ xốp của giá thể đạt trên 90% (mẫu HA/PVA/TB đạt 90,2% và các mẫu chứa Mg-HA đạt trên 91%).

4. Ứng suất nén tối đa của giá thể composite đạt giá trị bao nhiêu?
Ứng suất nén tối đa của giá thể composite đạt trong khoảng 1,84 – 1,87 MPa (trong đó mẫu không chứa Mg đạt 1,84 MPa và các mẫu chứa từ 5% đến 20% Mg đạt cực đại 1,87 MPa).

5. Khả năng phân hủy trong PBS và khả năng khoáng hóa trong SBF của giá thể diễn ra như thế nào?
Khi ngâm trong dung dịch đệm PBS, khối lượng giá thể giảm 16,7% do quá trình phân hủy sinh học. Khi ngâm trong dung dịch thể dịch mô phỏng SBF, khối lượng giá thể tăng từ 5,58% do sự kết tủa và hình thành lớp apatite mới, thể hiện qua peak XRD đặc trưng của HA tại góc $2\theta = 19{,}27^\circ$ sau 28 ngày ngâm.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Lê Trọng Tài đã tổng hợp thành công vật liệu bột nano Mg-Hydroxyapatite kích thước 40–120 nm và chế tạo thành công giá thể composite ba thành phần Mg-HA/PVA/TB bằng kỹ thuật rửa trôi muối kết hợp sấy thăng hoa. Vật liệu composite thu được sở hữu độ xốp cao (> 90%), độ bền nén đạt 1,87 MPa, cùng khả năng phân hủy sinh học có kiểm soát trong PBS và khả năng kích thích khoáng hóa hình thành tinh thể apatite rõ rệt trong môi trường SBF giả lập. Các kết quả thực nghiệm đã cung cấp đầy đủ thông số hóa lý định lượng, khẳng định tiềm năng ứng dụng của hệ vật liệu composite Mg-HA/PVA/TB trong lĩnh vực kỹ thuật mô xương.