Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong y học phục hồi chức năng và chăm sóc sức khỏe, liệu pháp nhiệt (thermal therapy) là phương pháp vật lý trị liệu không xâm lấn, mang lại hiệu quả cao trong việc thúc đẩy lưu thông máu, tăng cường trao đổi chất, giảm sưng mô, giảm mệt mỏi và hỗ trợ điều trị các bệnh lý đau khớp, co cứng cơ. So với việc sử dụng dược phẩm kéo dài hoặc các can thiệp phẫu thuật phức tạp, liệu pháp nhiệt có ưu điểm chi phí thấp, nhẹ nhàng và ít gây tác dụng phụ. Các vật liệu truyền thống thường dùng như nước nóng, túi muối biển, bùn khoáng hay gel silica chủ yếu tích trữ nhiệt dưới dạng nhiệt hiện (sensible heat) dựa trên nhiệt dung riêng. Nhược điểm lớn của nhóm vật liệu này là khả năng lưu trữ năng lượng thấp, tốc độ thất thoát nhiệt nhanh và khó kiểm soát mức nhiệt độ ổn định trong suốt thời gian điều trị.

Vật liệu chuyển pha (Phase Change Material - PCM), đặc biệt là sáp paraffin (Paraffin Wax - PW), nổi lên như một giải pháp thay thế tiềm năng nhờ khả năng tích trữ và giải phóng một lượng nhiệt lớn dưới dạng nhiệt tiềm ẩn (latent heat) tại nhiệt độ chuyển pha rắn - lỏng gần như không đổi. Tuy nhiên, PW nguyên chất bộc lộ ba hạn chế kỹ thuật lớn: dễ bị rò rỉ khi chuyển sang pha lỏng gây kích ứng da, độ dẫn nhiệt thấp (chỉ đạt khoảng 0,1–0,35 W/m.K) và khả năng chuyển đổi năng lượng kém, đòi hỏi thời gian gia nhiệt gián tiếp kéo dài. Để giải quyết đồng thời các vấn đề này, giải pháp chế tạo vật liệu chuyển pha ổn định hình dạng (Shape-Stabilized Phase Change Material - SSPCM) bằng cách đưa PW vào khung vật liệu xốp silica bốc khói (Fumed Silica - FS) kết hợp than chì trương nở gắn oxit sắt từ (Expanded Graphite@Fe3O4 - EG@Fe3O4) đã được nghiên cứu và triển khai.

Mục tiêu chính của đề tài là tổng hợp và đánh giá toàn diện khả năng chuyển đổi và lưu trữ nhiệt năng của vật liệu composite PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM định hướng ứng dụng trong liệu pháp nhiệt. Ba nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể bao gồm:

  1. Tổng hợp vật liệu lai hóa EG@Fe3O4 bằng phương pháp đồng kết tủa.
  2. Tổng hợp vật liệu composite chuyển pha ổn định hình dạng PW/FS/EG@Fe3O4 bằng phương pháp ngâm tẩm bay hơi dung môi với các hàm lượng PW khảo sát từ 50% đến 80% theo khối lượng.
  3. Phân tích, đánh giá hình thái học, cấu trúc tinh thể, khả năng tương thích hóa học, độ ổn định nhiệt, khả năng chống rò rỉ, đặc tính lưu trữ nhiệt, hiệu suất chuyển đổi từ - nhiệt (dưới từ trường xoay chiều) và điện - nhiệt (dưới nguồn điện thế một chiều), đồng thời thử nghiệm chế tạo miếng dán nhiệt ứng dụng trên cơ thể người.

Đối tượng nghiên cứu của khóa luận là sáp paraffin (PW), silica bốc khói (FS), than chì trương nở (EG), hạt nano oxit sắt từ (Fe3O4) và vật liệu composite đa cấu tử PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM. Phạm vi nghiên cứu tập trung vào quy trình thực nghiệm ở quy mô phòng thí nghiệm tại Bộ môn Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Khoa Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh, thực hiện từ ngày 08/11/2023 đến ngày 31/07/2024. Đề tài đóng góp cơ sở khoa học về việc kết hợp các cơ chế chuyển đổi năng lượng đa phương thức vào một hệ vật liệu PCM ổn định hình dạng từ nguồn nguyên liệu sẵn có, chi phí hợp lý.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận xây dựng trên nền tảng lý thuyết về nhiệt động học chuyển pha và cơ chế giam giữ mao quản trong vật liệu xốp. Nhiệt lượng trao đổi của hệ thống bao gồm nhiệt hiện (lượng nhiệt làm thay đổi nhiệt độ mà không đổi pha) và nhiệt ẩn (lượng nhiệt hấp thụ hoặc giải phóng khi chất đổi trạng thái giữa pha rắn và pha lỏng tại nhiệt độ không đổi). Để ngăn chặn hiện tượng rò rỉ của PW khi nóng chảy, vật liệu xốp FS (diện tích bề mặt riêng lớn, độ xốp khoảng 90%) và EG (cấu trúc lớp giãn nở, độ dẫn nhiệt 20–470 W/m.K, độ dẫn điện $10^5$–$10^8$ S/cm) tạo thành một mạng lưới không gian ba chiều. Lực mao dẫn, sức căng bề mặt và tương tác Van der Waals giữa các phân tử PW và khung xốp giúp cố định pha lỏng bên trong các lỗ rỗng micro-meso.

Khả năng chuyển đổi năng lượng của vật liệu dựa trên hai cơ chế vật lý:

  • Cơ chế chuyển đổi điện - nhiệt: Dựa trên hiệu ứng nhiệt Joule sinh ra khi các electron chuyển động tự do trong mạng dẫn điện của EG va chạm với các nguyên tử/phân tử, sinh nhiệt làm nóng chảy PW để tích trữ dưới dạng nhiệt ẩn khi điện áp vượt qua ngưỡng điện áp giới hạn.
  • Cơ chế chuyển đổi từ - nhiệt: Dựa trên tính chất siêu thuận từ của các hạt Fe3O4 kích thước nano (<350 nm, cấu trúc đơn miền). Khi đặt trong từ trường xoay chiều, nhiệt được tạo ra chủ yếu thông qua cơ chế hồi phục giãn Néel (sự quay của mômen từ bên trong tinh thể) và cơ chế hồi phục Brown (chuyển động quay vật lý của hạt gây ma sát với môi trường xung quanh).

Phương pháp thực nghiệm và các kỹ thuật phân tích được sử dụng gồm:

  • Phương pháp đồng kết tủa: Tổng hợp Fe3O4 trên nền EG từ hỗn hợp muối FeCl2.4H2O và FeCl3 (tỷ lệ mol $Fe^{2+}:Fe^{3+} = 1:1$) trong môi trường nước/ethanol, kết tủa bằng dung dịch NH3 (pH ~11) ở 80 °C, sấy khô ở 120 °C trong 12 giờ để thu được vật liệu EG@Fe3O4 (tỷ lệ khối lượng EG:Fe3O4 = 1:1).
  • Phương pháp ngâm tẩm bay hơi dung môi: Hòa tan PW trong dung môi hexane, phân tán hạt FS và EG@Fe3O4 (cố định tỷ lệ khối lượng FS:EG@Fe3O4 là 65:35), khuấy trộn, gia nhiệt 70 °C bay hơi dung môi và sấy 70 °C trong 12 giờ.
  • Các phương pháp phân tích đặc trưng: Kính hiển vi điện tử quét (SEM) khảo sát hình thái vi mô; quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) đánh giá tương thích hóa học; nhiễu xạ tia X (XRD) phân tích cấu trúc tinh thể; phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) xác định nhiệt độ chuyển pha, enthalpy nóng chảy/kết tinh và độ kết tinh tương đối; phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) đánh giá độ bền nhiệt.
  • Thử nghiệm chức năng: Đánh giá khả năng chống rò rỉ trên giấy lọc ở 70 °C trong 30 phút; kiểm tra độ bền chu kỳ qua 500 chu kỳ nhiệt; khảo sát chuyển đổi từ - nhiệt bằng máy gia nhiệt cảm ứng công suất 360 W; khảo sát chuyển đổi điện - nhiệt ở các mức điện áp 5 V, 10 V, 15 V, 20 V; thử nghiệm nhiệt trị liệu thực tế trên tình nguyện viên bằng camera nhiệt hồng ngoại.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 tổng hợp các nghiên cứu trong và ngoài nước về vật liệu chuyển pha và ứng dụng trong liệu pháp nhiệt. Tổng quan trong nước ghi nhận các công trình của nhóm nghiên cứu TS. Nguyễn Tiến Giang về vật liệu ổn định hình dạng n-octadecane/fumed silica (OD/FS) dùng trong cách nhiệt xây dựng (hàm lượng OD 70 wt%, nhiệt ẩn 155,8 J/g), hệ 1-octadecanol/fumed silica (C18OH/FS nạp 75 wt% C18OH, nhiệt ẩn 160,3 J/g), glutaric acid/expanded graphite (GA/EG nạp 85 wt% GA, nhiệt ẩn 167 J/g) và hệ PEG/SiO2/MEGR (độ dẫn nhiệt 2,865 W/m.K). Tác giả nhận định tại Việt Nam trước đó chưa có công trình nào nghiên cứu ứng dụng PCM trong liệu pháp nhiệt.

Tổng quan quốc tế phân tích các hướng nghiên cứu hiện đại như khẩu trang trị liệu viêm mũi PEG/CNT duy trì 43,5 °C trong 33 phút của Xiao Chen (2020), vật liệu dẫn điện linh hoạt SEBS/EG/PA của Xuemin Lin (2022) dẫn nhiệt tăng 1600%, màng nano Kevlar kết hợp n-docosane và dây nano bạc (DE/AKD/AgNWs) của Jie Lv (2023) hiệu suất quang - nhiệt 88,5%, và màng nén nhiệt quang - nhiệt PF/SEBS/graphene của Xin Li (2024) duy trì 40–50 °C trong hơn 25 phút. Chương 1 cũng trình bày phân loại liệu pháp nhiệt (nhiệt lạnh 0 đến -50 °C, nhiệt nóng vừa phải 40–50 °C trong 15–60 phút, và nhiệt cao >50 °C), các tiêu chí lựa chọn PCM, tính chất phân tử của PW, cấu trúc khung xốp của FS, tính dẫn điện/nhiệt của EG và cơ chế sinh nhiệt từ - nhiệt của hạt nano Fe3O4.

Chương 2: Thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu

Chương 2 mô tả chi tiết hóa chất, thiết bị, quy trình tổng hợp và các bước kiểm tra thực nghiệm:

  • Hóa chất gồm: Than chì trương nở EG (Hàn Quốc), sáp paraffin PW (Trung Quốc), silica bốc khói FS (Trung Quốc), FeCl3, FeCl2.4H2O, dung dịch NH3 25–28%, ethanol 99,7%, hexane 95% (Trung Quốc). Thiết bị chính gồm bể siêu âm ELMA S300H, bể điều nhiệt MEMMERT WNB 29, tủ sấy MEMMERT UN110, bếp gia nhiệt RC VELP, cân phân tích Precisa LS 320A SCS, máy ép thủy lực và máy lọc chân không.
  • Quy trình tổng hợp EG@Fe3O4: Cân 0,1714 g FeCl2.4H2O và 0,1398 g FeCl3 cho vào bình cầu chứa 35 mL nước cất và 10 mL ethanol, siêu âm 30 phút. Thêm 0,1 g EG, khuấy bằng đũa thủy tinh 10 phút, đặt vào bể điều nhiệt 80 °C, nhỏ từ từ 20 mL dung dịch NH3 đến pH ~11. Lọc chân không, rửa bằng nước cất và ethanol đến trung tính, sấy 120 °C trong 12 giờ.
  • Quy trình tổng hợp composite PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM: Cố định tỷ lệ khối lượng FS:EG@Fe3O4 là 65:35, phối trộn với PW theo các nồng độ 50, 60, 70 và 80 wt% trong dung môi hexane. Khuấy đồng nhất 1 giờ, gia nhiệt 70 °C đuổi dung môi và sấy 70 °C trong 12 giờ.
  • Quy trình kiểm tra đặc tính: Mô tả chi tiết phương pháp thử rò rỉ ở 70 °C trong 30 phút, thử độ bền qua 500 chu kỳ gia nhiệt/làm nguội, thử nghiệm gia nhiệt từ trường xoay chiều (360 W), thử nghiệm gia nhiệt bằng dòng điện (5–20 V) và quy trình ép viên/chế tạo miếng dán nhiệt 30 g (kích thước 11 x 5,5 x 0,5 cm) để thử nghiệm truyền nhiệt trên lưng tình nguyện viên.

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Chương 3 trình bày các phát hiện thực nghiệm và phân tích dữ liệu:

  • Khả năng chống rò rỉ: Sau 30 phút gia nhiệt tại 70 °C (cao hơn nhiệt độ nóng chảy của PW), các mẫu 50, 60 và 70 wt% PW giữ nguyên hình dạng, không để lại vết rò rỉ trên giấy lọc. Mẫu 80 wt% PW xuất hiện vết loang rò rỉ rõ rệt do vượt quá dung tích hấp phụ của mạng xốp. Do đó, mẫu 70 wt% PW được xác định là tỷ lệ nạp tối ưu.
  • Khả năng tương thích hóa học (FTIR): Phổ FTIR của composite 50–70 wt% xuất hiện đầy đủ các đỉnh đặc trưng của PW (2917, 2848 cm⁻¹ cho dao động kéo giãn C-H; 1467, 724 cm⁻¹ cho dao động uốn/rung lắc C-H), FS (464 cm⁻¹ cho uốn Si-O; 809, 1104 cm⁻¹ cho kéo dãn Si-O-Si; 3425 cm⁻¹ cho nhóm -Si-OH) và EG@Fe3O4 (560 cm⁻¹ cho liên kết Fe-O; 1014 cm⁻¹ cho C=O; 1632 cm⁻¹ cho C=C; 3436 cm⁻¹ cho O-H). Không có đỉnh hấp thụ mới xuất hiện, khẳng định giữa các cấu tử chỉ tồn tại tương tác vật lý, không có liên kết hóa học mới.
  • Đặc tính tinh thể (XRD): Phổ XRD của composite thể hiện các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng của PW và EG@Fe3O4 trên nền dải rộng vô định hình của FS ($14^\circ < 2\theta < 32^\circ$), không tạo pha tinh thể lạ, chứng minh mạng xốp không làm biến đổi cấu trúc mạng tinh thể của paraffin wax.
  • Đặc tính nhiệt (DSC): Đường cong DSC ghi nhận hai giai đoạn chuyển pha rõ rệt: chuyển pha rắn - rắn (S-S) do chuyển đổi dạng tinh thể $\beta \rightarrow \alpha$ ở 39,4–42,6 °C và chuyển pha rắn - lỏng (S-L) ở 56,9–58,8 °C. Mẫu 70 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 đạt enthalpy nóng chảy 125,8 J/g, enthalpy kết tinh 124,1 J/g và độ kết tinh đạt 97,1%.
  • Độ bền vòng lặp nhiệt: Sau 500 chu kỳ nóng chảy/kết tinh liên tục, mẫu 70 wt% biến thiên nhiệt độ nóng chảy chỉ 0,1 °C ($58,6^\circ\text{C} \rightarrow 58,7^\circ\text{C}$), nhiệt độ kết tinh lệch 1,9 °C ($52,2^\circ\text{C} \rightarrow 54,1^\circ\text{C}$), enthalpy nóng chảy tăng nhẹ 1,0 J/g (lên 126,8 J/g), chứng minh độ bền nhiệt cao khi tái sử dụng lâu dài.
  • Độ bền nhiệt (TGA): Mẫu 70 wt% PW phân hủy trong dải nhiệt độ 172–477 °C. Dù thấp hơn PW nguyên chất (151–508 °C) do chuỗi phân tử trong lỗ xốp bị kéo căng, nhiệt độ bắt đầu phân hủy vẫn cao hơn nhiều so với nhiệt độ làm việc thực tế (58,6 °C).
  • Chuyển đổi từ - nhiệt: Dưới từ trường xoay chiều ($P = 360\text{ W}$), mẫu composite 70 wt% (1,2 g) được gia nhiệt nhanh chóng lên điểm chuyển pha 58,6 °C trong 264 giây (các mẫu 50 wt% và 60 wt% đạt mốc này lần lượt sau 106 và 183 giây do tỷ lệ Fe3O4 cao hơn). Thời gian làm nguội tự nhiên về 35 °C của mẫu 70 wt% kéo dài 1850 giây.
  • Chuyển đổi điện - nhiệt: Khi áp điện thế 5 V, nhiệt Joule sinh ra không đủ để đưa vật liệu đạt điểm nóng chảy. Khi tăng lên 10 V (điện áp giới hạn), 15 V và 20 V, mẫu 70 wt% (1,0 g) đạt nhiệt độ chuyển pha 58,6 °C lần lượt sau 313 giây, 259 giây và 57 giây.
  • Ứng dụng liệu pháp nhiệt: Miếng dán nhiệt 30 g (11 x 5,5 x 0,5 cm) chế tạo từ mẫu 70 wt% sau khi nạp nhiệt được cố định trên lưng tình nguyện viên, ghi nhận khả năng duy trì dải nhiệt trị liệu 40–50 °C trong suốt 18 phút, nhiệt độ tỏa ra đồng đều theo ảnh chụp camera nhiệt hồng ngoại.

Kết quả và đóng góp

Khóa luận đã tổng hợp thành công vật liệu composite chuyển pha ổn định hình dạng PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM với tỷ lệ thành phần tối ưu. Các thông số kỹ thuật và đặc tính nhiệt thực nghiệm được tổng hợp trong bảng đối sánh sau:

Mẫu vật liệu Nhiệt độ nóng chảy $T_m$ S-L (°C) Enthalpy nóng chảy $\Delta H_m$ (J/g) Nhiệt độ kết tinh $T_s$ S-L (°C) Enthalpy kết tinh $\Delta H_s$ (J/g) Độ kết tinh $F_c$ (%) Thời gian đạt $T_m$ từ - nhiệt (giây) Thời gian đạt $T_m$ ở 10 V (giây)
100 wt% PW 58,8 183,8 53,3 183,7 100,0 — —
70 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 58,6 125,8 52,2 124,1 97,1 264 313
60 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 58,2 105,9 52,0 103,6 95,0 183 —
50 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 56,9 87,0 52,6 79,2 90,4 106 —
70 wt% sau 500 chu kỳ 58,7 126,8 54,1 126,7 — — —

Đóng góp khoa học và ứng dụng thực tiễn của đề tài bao gồm:

  • Về mặt vật liệu: Giải quyết triệt để nhược điểm rò rỉ pha lỏng của paraffin wax khi nạp hàm lượng cao lên đến 70 wt% nhờ cấu trúc khung lai hóa giữa FS và EG, đồng thời duy trì dung lượng tích trữ nhiệt lớn (125,8 J/g) và độ kết tinh cao (97,1%).
  • Về mặt công nghệ chuyển đổi năng lượng: Tích hợp thành công tính năng kích hoạt nhiệt đa phương thức (từ trường xoay chiều và nguồn điện thế một chiều thấp 10–20 V) trên cùng một cấu trúc vật liệu, rút ngắn đáng kể thời gian nạp nhiệt so với các phương pháp truyền nhiệt gián tiếp qua môi trường nước/khí nóng.
  • Về mặt ứng dụng: Chế tạo thử nghiệm thành công miếng dán nhiệt kích thước nhỏ gọn (30 g), chứng minh khả năng duy trì nhiệt độ ổn định trong vùng trị liệu tối ưu (40–50 °C) trong 18 phút trên cơ thể người, đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn an toàn và hiệu quả sinh học của liệu pháp nhiệt.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận được thực hiện nghiêm túc nhưng vẫn tồn tại một số hạn chế dựa trên phạm vi nghiên cứu:

  • Toàn bộ quá trình chế tạo và thử nghiệm được tiến hành ở quy mô phòng thí nghiệm, chưa khảo sát các yếu tố ảnh hưởng khi mở rộng quy mô sản xuất bán công nghiệp.
  • Nghiên cứu chưa đo đạc trực tiếp hệ số dẫn nhiệt tuyệt đối ($W/m.K$) và độ dẫn điện chi tiết của mẫu composite hoàn chỉnh mà chủ yếu đánh giá gián tiếp qua thời gian gia nhiệt và đường cong nhiệt độ - thời gian.
  • Việc kích hoạt từ - nhiệt đòi hỏi thiết bị gia nhiệt cảm ứng từ trường xoay chiều công suất tương đối lớn (360 W), gây hạn chế về tính di động ngoài môi trường lâm sàng/gia đình.

Các hướng nghiên cứu tiếp theo được gợi ý từ nội dung đề tài:

  • Tối ưu hóa kích thước và hình thái hạt nano Fe3O4 gắn trên EG nhằm nâng cao hiệu suất cảm ứng từ dưới các nguồn từ trường xoay chiều công suất thấp.
  • Nghiên cứu đóng gói dạng màng mềm uốn dẻo (flexible composite), tích hợp hệ thống điện cực mỏng và nguồn pin sạc mini để tăng tính tiện dụng cho thiết bị đeo trị liệu cá nhân.
  • Mở rộng thử nghiệm trên nhiều vùng cơ thể khác nhau và thực hiện các đánh giá lâm sàng sâu hơn về đáp ứng mô học, giảm đau và giãn cơ trên bệnh nhân thực tế.

Giá trị tham khảo

Tài liệu khóa luận có giá trị tham khảo chuyên môn cao cho:

  • Sinh viên, học viên cao học và cán bộ nghiên cứu thuộc các ngành Công nghệ Kỹ thuật Hóa học, Kỹ thuật Vật liệu, Hóa vô cơ, Công nghệ Y sinh và Năng lượng tái tạo đang tìm hiểu về vật liệu chuyển pha (PCM/SSPCM) và vật liệu nano lai hóa.
  • Các nhóm nghiên cứu ứng dụng PCM trong các lĩnh vực khác như lưu trữ năng lượng mặt trời, vật liệu cách nhiệt xây dựng hoặc quản lý nhiệt cho thiết bị điện tử.
  • Các nội dung có giá trị tham khảo nổi bật bao gồm:
    • Quy trình tổng hợp hạt nano oxit sắt từ Fe3O4 đính trên nền than chì trương nở EG bằng phương pháp đồng kết tủa có kiểm soát pH và nhiệt độ.
    • Phương pháp tối ưu tỷ lệ phối trộn giữa chất mang xốp diện tích bề mặt lớn (FS) và chất mang dẫn điện/dẫn nhiệt (EG) để đạt giới hạn tải sáp 70 wt% không rò rỉ.
    • Bộ quy trình và tiêu chí đánh giá toàn diện tính chất vật liệu từ cấu trúc vi mô, đặc tính tinh thể, độ bền 500 chu kỳ nhiệt đến các phép thử chuyển đổi năng lượng từ - nhiệt và điện - nhiệt.

Câu hỏi thường gặp

1. Tỷ lệ paraffin wax tối đa có thể nạp vào hệ vật liệu PW/FS/EG@Fe3O4 mà không xảy ra hiện tượng rò rỉ là bao nhiêu?
Tỷ lệ nạp tối đa đạt được trong nghiên cứu là 70% theo khối lượng (70 wt% PW). Tại tỷ lệ này, lực mao dẫn và sức căng bề mặt của cấu trúc xốp FS và EG giam giữ hoàn toàn sáp lỏng ở 70 °C trong 30 phút mà không xuất hiện vết rò rỉ trên giấy lọc. Khi tăng lên 80 wt% PW, vật liệu bị rò rỉ rõ rệt do vượt quá sức chứa của khung xốp.

2. Tại sao trong bước tổng hợp Fe3O4 trên nền EG phải sử dụng đũa thủy tinh để khuấy thay vì dùng máy khuấy từ?
Việc sử dụng đũa thủy tinh nhằm hạn chế làm phá vỡ cấu trúc xốp giãn nở của EG. Ngoài ra, do Fe3O4 tạo thành có từ tính mạnh, nếu dùng con cá từ thì các hạt Fe3O4 sẽ bị hút và bám dính lên bề mặt cá từ thay vì đính đồng đều lên nền EG.

3. Mức điện áp giới hạn để kích hoạt quá trình chuyển pha của mẫu composite 70 wt% PW là bao nhiêu?
Mức điện áp giới hạn để mẫu 70 wt% PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM hoàn thành quá trình chuyển pha nóng chảy là 10 V. Ở mức 5 V, nhiệt Joule sinh ra không đủ để đưa vật liệu đạt tới nhiệt độ chuyển pha (58,6 °C). Khi tăng điện áp lên 10 V, 15 V và 20 V, thời gian đạt nhiệt độ chuyển pha rút ngắn lần lượt là 313 giây, 259 giây và 57 giây.

4. Sau 500 chu kỳ nhiệt nóng chảy/kết tinh, các đặc tính nhiệt của vật liệu thay đổi như thế nào?
Vật liệu 70 wt% thể hiện độ bền chu kỳ vượt trội: nhiệt độ nóng chảy chỉ lệch 0,1 °C ($58,6^\circ\text{C} \rightarrow 58,7^\circ\text{C}$), nhiệt độ kết tinh lệch 1,9 °C ($52,2^\circ\text{C} \rightarrow 54,1^\circ\text{C}$), enthalpy nóng chảy tăng nhẹ 1,0 J/g ($125,8\text{ J/g} \rightarrow 126,8\text{ J/g}$) và enthalpy kết tinh tăng 2,6 J/g ($124,1\text{ J/g} \rightarrow 126,7\text{ J/g}$), chứng minh cấu trúc không bị suy thoái nhiệt sau quá trình sử dụng lặp lại.

5. Miếng dán nhiệt chế tạo từ vật liệu composite duy trì dải nhiệt độ điều trị (40–50 °C) trên cơ thể người trong bao lâu?
Miếng dán nhiệt có khối lượng 30 g (kích thước 11 x 5,5 x 0,5 cm) sau khi được nạp nhiệt có khả năng giải phóng nhiệt ổn định trên lưng tình nguyện viên trong dải nhiệt độ tối ưu 40–50 °C trong suốt 18 phút, hoàn toàn phù hợp với tiêu chuẩn thời gian điều trị của liệu pháp nhiệt (15–20 phút).

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp đã nghiên cứu và chế tạo thành công vật liệu composite chuyển pha ổn định hình dạng PW/FS/EG@Fe3O4 SSPCM bằng phương pháp ngâm tẩm bay hơi dung môi đơn giản và tiết kiệm chi phí. Mẫu vật liệu với hàm lượng 70 wt% PW đạt dung lượng lưu trữ nhiệt ấn 125,8 J/g, độ kết tinh 97,1%, độ bền nhiệt ổn định qua 500 chu kỳ và tuyệt đối không rò rỉ sáp khi chuyển pha. Sự hiện diện đồng thời của than chì trương nở và oxit sắt từ mang lại khả năng gia nhiệt nhanh chóng thông qua chuyển đổi điện - nhiệt (đạt nhiệt độ chuyển pha trong 57–313 giây) và từ - nhiệt (đạt nhiệt độ chuyển pha trong 264 giây). Thử nghiệm thực tế chứng minh miếng dán 30 g duy trì nhiệt độ điều trị 40–50 °C trong 18 phút trên cơ thể người, khẳng định tiềm năng ứng dụng thực tế trong các thiết bị nhiệt trị liệu y tế.