CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN 1. Cơ sở lý thuyết về chưng cất 1. Khái niệm Chưng cất là quá trình dùng để tách các cấu tử của một hỗn hợp lỏng cũng như hỗn hợp khí lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp (nghĩa là khi ở cùng một nhiệt độ, áp suất hơi bão hòa của các cấu tử khác nhau). Thay vì đưa vào trong hỗn hợp một pha mới để tạo nên sự tiếp xúc giữa hai pha như trong quá trình hấp thu hoặc nhả khí, trong quá trình chưng cất pha mới được tạo nên bằng sự bốc hơi hoặc ngưng tụ.
Trong trường hợp đơn giản nhất, chưng cất và cô đặc không khác gì nhau, tuy nhiên giữa hai quá trình này có một ranh giới cơ bản là trong quá trình chưng cất dung môi và chất tan đều bay hơi (nghĩa là các cấu tử đều hiện diện trong cả hai pha nhưng với tỷ lệ khác nhau), còn trong quá trình cô đặc thì chỉ có dung môi bay hơi còn chất tan không bay hơi. Khi chưng cất ta thu được nhiều cấu tử và thường thì bao nhiêu cấu tử sẽ thu được bấy nhiêu sản phẩm. Nếu xét hệ đơn giản chỉ có 2 cấu tử thì ta thu được 2 sản phẩm: Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít các cấu tử có độ bay hơi bé. Sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi lớn.
Đối với hệ Nước – Axit axetic thì: Sản phẩm đỉnh chủ yếu là nước. Sản phẩm đáy chủ yếu là axit axetic. Các phương pháp chưng cất: 1. Phân loại theo áp suất làm việc: - Áp suất thấp: - Áp suất thường: - Áp suất cao: GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 7 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h 1.
Phân loại theo nguyên lý làm việc: - Chưng cất đơn giản: - Chưng bằng hơi nước trực tiếp - Chưng cất 1. Phân loại theo phương pháp cấp nhiệt ở đáy tháp: - Cấp nhiệt trực tiếp - Cấp nhiệt gián tiếp Vậy: đối với hệ Nước – Axit axetic, ta chọn phương pháp chưng cất liên tục cấp nhiệt gián tiếp bằng nồi đun ở áp suất thường. Thiết bị chưng cất Trong sản xuất thường dùng nhiều loại thiết bị khác nhau để tiến hành chưng cất. Tuy nhiên yêu cầu cơ bản chung của các thiết bị vẫn giống nhau nghĩa là diện tích bề mặt tiếp xúc pha phải lớn, điều này phụ thuộc vào mức độ phân tán của một lưu chất này vào lưu chất kia.
Nếu pha khí phân tán vào pha lỏng ta có các loại tháp mâm, nếu pha lỏng phân tán vào pha khí ta có tháp chêm, tháp phun,… Ở đây ta khảo sát 2 loại thường dùng là tháp mâm và tháp chêm. Tháp mâm: Thân tháp hình trụ, thẳng đứng phía trong có gắn các mâm có cấu tạo khác nhau, trên đó pha lỏng và pha hơi được cho tiếp xúc với nhau. Tùy theo cấu tạo của đĩa, ta có: 1. Tháp mâm chóp : Trên mâm bố trí có chóp dạng tròn, xupap, chữ s…, có rãnh xung quanh để pha khí đi qua và ống chảy chuyền có hình tròn.
GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 8 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h 1. Tháp mâm xuyên lỗ: Trên mâm có nhiều lỗ hay rãnh GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 9 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h 1. Tháp chêm (tháp đệm): Tháp hình trụ, gồm nhiều bậc nối với nhau bằng mặt bích hay hàn. Vật chêm được cho vào tháp theo một trong hai phương pháp: xếp ngẫu nhiên hay xếp thứ tự.
Ống phânphối lỏng hoàn lưu 4. Ống lỏng ra 7. Dòng nhập liệu vào 9. Đĩa phân phối lỏng 1.
So sánh ưu nhược, điểm của các loại tháp: Tháp mâm xuyên Tháp mâm Tháp chêm lỗ chóp - Cấu tạo khá đơn giản. - Trở lực tương đối - Khá ổn định. - Trở lực thấp. - Hiệu suất cao điểm - Hiệu suất khá cao.
- Làm việc được với chất GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 10 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h lỏng bẩn nếu dùng đệm cầu có - Làm việc được với của chất lỏng. chất lỏng bẩn. - Do có hiệu ứng thành hiệu suất truyền khối thấp. - Độ ổn định không cao, khó - Có trở lực vận hành.
Nhược - Kết cấu khá phức điểm - Do có hiệu ứng thành khi tạp. - Tiêu tốn tăng năng suất thì hiệu ứng nhiều vật tư, kết thành tăng khó tăng năng cấu phức tạp. - Thiết bị khá nặng nề. Vậy ta sử dụng tháp mâm chóp để chưng cất hỗn hợp AXIT AXETIC – NƯỚC.
Tổng quan về nguyên liệu 2. Sơ lược về nước Trong điều kiện bình thường: nước là chất lỏng không màu, không mùi, không vị nhưng khối nước dày sẽ có màu xanh nhạt. Khi hóa rắn nó có thể tồn tại ở dạng 5 dạng tinh thể khác nhau. Tính chất vật lý: Khối lượng phân tử : 18 g / mol Khối lượng riêng d40 c : 1 g / ml Nhiệt độ nóng chảy : 00 C Nhiệt độ sôi : 1000 C Nước là hợp chất chiếm phần lớn trên trái đất (3/4 diện tích trái đất là nước biển) và rất cần thiết cho sự sống.
Nước là dung môi phân cực mạnh, có khả năng hồ tan nhiều chất và là dung môi rất quan trọng trong kỹ thuật hóa học. Hình học của phân tử nước Phân tử nước bao gồm hai nguyên tử hiđrô và một nguyên tử ôxy. Về mặt hình học thì phân tử nước có góc liên kết là 104,45°. Do các cặp điện tử tự do chiếm nhiều chỗ GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 11 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h nên góc này sai lệch đi so với góc lý tưởng của hình tứ diện.
Chiều dài của liên kết O- H là 96,84 picômét. Sơ lược acid acetic: Axit axetic hệ thống có tên là axit ethanoic là một hợp chất hữu cơ với công thức hóa học là CH3COOH. Nó là một chất lỏng không màu khi không pha loãng cũng được gọi là acid acetic băng. Axit axetic là thành phần chính của dấm (ngoài nước), và có một hương vị chua và mùi hăng đặc biệt.
Nó chủ yếu được sản xuất như là một tiền thân của polyvinylacetate và cellulose acetate. Mặc dù nó được phân loại như là một axit yếu , axit axetic đậm đặc ăn mòn, và tấn công da. Acid axetic nóng chảy ở 16,6oC, điểm sôi 118oC, hỗn hợp trong nước với mọi tỷ lệ. Trong quá trình hỗn hợp với nước có sự co thể tích, với tỷ trọng cực đại, chứa 73% axit axetic (D: 1,078 và 1,0553 đối với axit thuần khiết).
Người ta không thể suy ra được hàm lượng axit axetic trong nước từ tỷ trọng của nó, ngoại trừ đối với các hàm lượng dưới 43%. Tính ăn mòn kim loại: Axit axetic ăn mòn sắt. Nhôm bị ăn mòn bởi axit lỗng, nó đề kháng tốt đối với axit axetic đặc và thuần khiết. Đồng và chì bị ăn mòn bởi axit axetic với sự hiện diện của không khí.
Thiếc và một số loại thép nikel – crom đề kháng tốt đối với axit axetic. Axit axetic thuần khiết còn gọi là axit glaxial bởi vì nó dễ dàng đông đặc kết tinh như nước đá ở dưới 17oC, đước điều chế chủ yếu bằng sự oxy hóa đối với andehit axetic. Không màu sắc, vị chua, tan trong nước và cồn etylic. GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 12 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h 2.
Điều chế Axit axetic được điều chế bằng cách oxy hóa có xúc tác đối với cồn etylic để biến thành andehit axetic, là một giai đoạn trung gian. Sự oxy hóa kéo dài sẽ tiếp tục oxy hóa andehit axetic thành axit axetic. CH3CHO + ½ O2 = CH3COOH C2H5OH + O2 = CH3COOH + H2O Oxy hóa andehit axetic được tạo thành bằng cách tổng hợp từ acetylen. Sự oxy hóa andehit được tiến hành bằng khí trời với sự hiện diện của coban axetat.
Người ta thao tác trong andehit axetic ở nhiệt độ gần 80oC để ngăn chặn sự hình thành peroxit. Hiệu suất đạt 95 – 98% so với lý thuyết. Người ta đạt được như thế rất dễ dàng sau khi chế axit axetic kết tinh được. Cobanaxetat ôû80o C CH3CHO + ½ O2 CH3COOH Tổng hợp đi từ cồn metylic và Cacbon oxit.
Hiệu suất có thể đạt 50 – 60% so với lý thuyết bằng cách cố định cacbon oxit trên cồn metylic qua xúc tác. Nhiệt độ từ 200 – 500oC, áp suất 100 – 200atm với sự hiện diện của metaphotphit hoặc photpho – vonframat kim loại 2 và 3 hóa trị (chẳng hạn sắt, coban). Ứng dụng: Axit axetic là một axit quan trọng nhất trong các loại axit hữu cơ. Axit axetic tìm được rất nhiều ứng dụng vì nó là loại axit hữu cơ rẻ tiền nhất.
Nó được dùng để chế tạo rất nhiều hợp chất và ester. Nguồn tiêu thụ chủ yếu của axit axetic là: Làm dấm ăn (dấm ăn chứa 4,5% axit axetic). Làm đông đặc nhựa mủ cao su. Làm chất dẻo tơ sợi xenluloza axetat – làm phim ảnh không nhạy lửa.
Làm chất nhựa kết dính polyvinyl axetat. Làm các phẩm màu, dược phẩm, nước hoa tổng hợp. Axetat nhôm dùng làm chất cắn màu (mordant trong nghề nhuộm) Phần lớn các ester axetat đều là các dung môi, thí dụ: izoamyl axetat hòa tan được nhiều loại nhựa xenluloza. GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 13 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h 2.
Hỗn hợp Acid acetic – Nước Ta có bảng thành phần lỏng (x) – hơi (y) và nhiệt độ sôi của hỗn hợp Acid acetic - Nước ở 760 mmHg GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 14 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h Giản đồ T – x,y của hệ Axit axetic–Nước GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 15 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h CHƯƠNG 2 : SƠ ĐỒ NGUYÊN LÝ VÀ THUYẾT MINH QUY TRÌNH 1. Sơ đồ nguyên lý GVHD: Tiền Tiến Nam Trang 16 Thiết kế tháp chưng cất Acid Acetic - Nước 1200kg nhập liệu/h 2. Thuyết minh quy trình Hỗn hợp nước-acid acetic có nồng độ nước 25% ( theo thể tích), nhiệt độ khoảng 27 C tại bình chứa nguyên liệu (1) được bơm (2) bơm lên bồn cao vị (3). Từ đó được 0 đưa đến thiết bị gia nhiệt (11) (trao đổi nhiệt với sản phẩm đáy).
Ở đây, hỗn hợp được gia nhiệt đến nhiệt độ 108,80C.