Luận Án Tiến Sĩ: Phân Tích Auramine O, Sudan I, II Trong Thực Phẩm Bằng RP-HPLC

• Tác giả: Phạm Thị Chuyên
• Người hướng dẫn: PGS. Đặng Xuân Thư
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa Học Phân Tích
• Đề tài: Phân Tích Auramine O, Sudan I, II Trong Thực Phẩm Bằng Phương Pháp RP-HPLC Sử Dụng Nanosilica
• Loại tài liệu: Luận Án Tiến Sĩ
• Năm xuất bản: 2022
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Chất màu tổng hợp
• 1.2. Cơ chế liên kết của chất màu với vật liệu
• 1.3. Cấu tạo, tính chất
• 1.4. Đặc tính sinh học và độc tính
• 1.5. Tình hình nghiên cứu Auramine O trong thực phẩm
• 1.6. Các hợp chất Sudan
• 1.7. Cấu tạo, tính chất
• 1.8. Đặc tính sinh học, độc tính của các Sudan
• 1.9. Tình hình nghiên cứu các hợp chất Sudan
• 1.10. Một số vấn đề khi định lượng chất màu bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
• 1.11. Hệ số đối xứng của peak sắc ký
• 1.12. Các vấn đề peak sắc ký
• 1.13. Khoảng tuyến tính, đường chuẩn và đánh giá đường chuẩn
• 1.14. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)
• 1.15. Độ thu hồi mẫu
• 1.16. Xử lý mẫu thực phẩm
• 1.17. Khái quát, phân loại
• 1.18. Kỹ thuật chiết lỏng – lỏng ứng dụng xử lý mẫu
• 1.19. Xu hướng áp dụng kỹ thuật chuẩn bị mẫu xanh trong phân tích
• 1.20. Vật liệu nanosilica và ứng dụng trong hấp phụ chất màu
• 1.21. Các đặc trưng vật lý, hóa học của vật liệu hấp phụ
• 1.22. Tính toán thống kê trong xử lý mẫu và phân tích
• 1.23. Ứng dụng vật liệu nanosilica chế tạo từ vỏ trấu trong hấp phụ làm giàu mẫu phân tích
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Vật liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị
• 2.2. Vật liệu, hóa chất
• 2.3. Dụng cụ, thiết bị
• 2.4. Nội dung nghiên cứu
• 2.5. Chuẩn bị mẫu giả
• 2.6. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu phân tích chất màu bằng HPLC
• 2.7. Nghiên cứu các điều kiện chiết
• 2.8. Nghiên cứu các đặc tính của nanosilica từ vỏ trấu và điều kiện hấp phụ tối ưu
• 2.9. Xác định độ không đảm bảo đo của phương pháp
• 2.10. Lấy mẫu thực tế và xử lý mẫu
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. ĐỐI VỚI AURAMINE O
• 3.1.1. Điều kiện tối ưu phân tích Auramine O bằng HPLC
• 3.1.2. Thành phần pha động
• 3.1.3. pH của dung dịch đệm photphat pha động
• 3.1.4. Tỉ lệ thành phần pha động
• 3.1.5. Tốc độ pha động
• 3.1.6. Khoảng phụ thuộc tuyến tính và xây dựng đường chuẩn
• 3.1.7. Khảo sát độ lặp lại
• 3.1.8. Điều kiện chiết Auramine O tối ưu từ mẫu thực phẩm
• 3.1.9. Hỗ trợ quá trình chiết
• 3.1.10. Dung môi chiết
• 3.1.11. Tỉ lệ mẫu và dung môi
• 3.1.12. Nhiệt độ chiết, thời gian chiết và số lần chiết
• 3.1.13. Độ thu hồi quá trình chiết
• 3.1.14. Ảnh hưởng của nền mẫu
• 3.1.15. Các điều kiện tối ưu hấp phụ AO trên nanosilica chế tạo từ vỏ trấu
• 3.1.16. Cường độ ion của dung dịch hấp phụ
• 3.1.17. pH của dung dịch hấp phụ
• 3.1.18. Thời gian cân bằng hấp phụ
• 3.1.19. Đường hấp phụ đẳng nhiệt
• 3.1.20. Điều kiện rửa giải AO tối ưu
• 3.1.21. Độ không đảm bảo đo của phương pháp phân tích AO
• 3.1.22. Kết quả phân tích AO trong mẫu thực
• 3.1.23. Các mẫu măng, miến, dưa chua
• 3.1.24. Các mẫu phấn hoa, cá khô, mì tôm
• 3.2. ĐỐI VỚI HỖN HỢP SUDAN I VÀ SUDAN II
• 3.2.1. Điều kiện tối ưu phân tích hỗn hợp Sudan bằng HPLC
• 3.2.2. Thành phần pha động
• 3.2.3. Tỉ lệ thành phần pha động
• 3.2.4. Tốc độ pha động
• 3.2.5. Khoảng tuyến tính, đường chuẩn, LOD và LOQ
• 3.2.6. Điều kiện chiết hỗn hợp Sudan I và Sudan II tối ưu từ mẫu thực phẩm
• 3.2.7. Dung môi chiết
• 3.2.8. Nhiệt độ chiết, thời gian chiết và số lần chiết
• 3.2.9. Tỉ lệ mẫu và dung môi
• 3.2.10. Các điều kiện tối ưu hấp phụ hỗn hợp Sudan trên nanosilica
• 3.2.11. Ảnh hưởng của lực ion của dung dịch hấp phụ
• 3.2.12. Ảnh hưởng của pH
• 3.2.13. Thời gian cân bằng hấp phụ và ảnh hưởng của nồng độ đầu
• 3.2.14. Đường hấp phụ đẳng nhiệt
• 3.2.15. Điều kiện rửa giải hỗn hợp Sudan tối ưu
• 3.2.16. Độ không đảm bảo đo của phương pháp phân tích hỗn hợp Sudan
• 3.2.17. Kết quả phân tích hỗn hợp Sudan I và Sudan II trong mẫu thực phẩm
• KẾT LUẬN
• DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC
• Phụ lục 1. Phổ FT-IR của vật liệu RHNS
• Phụ lục 2. Phổ EDX của vật liệu RHNS
• Phụ lục 3. Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2
• Phụ lục 4. Đường phân bố kích thước mao quản
• Phụ lục 5. Biểu đồ diện tích bề mặt BET
• Phụ lục 6. Hình ảnh một số mẫu phân tích

Tóm tắt

I. Tổng quan về phân tích Auramine O và Sudan trong thực phẩm

Phân tích Auramine O và các hợp chất Sudan trong thực phẩm là một vấn đề quan trọng trong lĩnh vực an toàn thực phẩm. Những chất này được biết đến với khả năng gây hại cho sức khỏe con người. Việc phát hiện và định lượng chính xác các chất này trong thực phẩm là cần thiết để bảo vệ sức khỏe cộng đồng. Nghiên cứu này sẽ tập trung vào việc áp dụng phương pháp RP-HPLC sử dụng vật liệu nanosilica để xử lý mẫu thực phẩm.

1.1. Tình hình nghiên cứu Auramine O trong thực phẩm

Auramine O là một chất nhuộm tổng hợp, được sử dụng rộng rãi trong ngành thực phẩm. Tuy nhiên, nó đã bị cấm sử dụng do tính độc hại. Nghiên cứu hiện tại sẽ xem xét các phương pháp phát hiện Auramine O trong thực phẩm và các quy định liên quan.

1.2. Các hợp chất Sudan và tác động đến sức khỏe

Sudan I và Sudan II là hai hợp chất nhuộm có khả năng gây ung thư. Việc phát hiện chúng trong thực phẩm là rất quan trọng để đảm bảo an toàn thực phẩm. Nghiên cứu sẽ phân tích các tác động của chúng đến sức khỏe con người.

II. Vấn đề và thách thức trong phân tích chất màu thực phẩm

Việc phân tích Auramine O và các hợp chất Sudan trong thực phẩm gặp nhiều thách thức. Các mẫu thực phẩm có nền phức tạp, ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Hơn nữa, các phương pháp hiện tại thường yêu cầu thiết bị đắt tiền và quy trình phức tạp.

2.1. Khó khăn trong việc chiết tách chất màu

Chiết tách chất màu từ các mẫu thực phẩm khác nhau là một thách thức lớn. Các phương pháp hiện tại thường không đạt hiệu suất thu hồi cao, dẫn đến kết quả không chính xác.

2.2. Thiếu phương pháp phân tích hiệu quả

Hiện tại, Việt Nam chỉ có một phương pháp được chứng nhận để xác định Auramine O. Việc thiếu các phương pháp phân tích hiệu quả cho các hợp chất Sudan là một vấn đề cần được giải quyết.

III. Phương pháp RP HPLC trong phân tích Auramine O và Sudan

Phương pháp RP-HPLC (High-Performance Liquid Chromatography) là một trong những phương pháp hiệu quả để phân tích Auramine O và các hợp chất Sudan. Phương pháp này cho phép định lượng đồng thời nhiều chất màu trong một mẫu thực phẩm.

3.1. Nguyên lý hoạt động của RP HPLC

RP-HPLC hoạt động dựa trên nguyên lý phân tách các hợp chất dựa vào độ phân cực của chúng. Phương pháp này sử dụng pha tĩnh và pha động để tách biệt các chất màu trong mẫu.

3.2. Lợi ích của việc sử dụng nanosilica

Nanosilica từ vỏ trấu được sử dụng để hấp phụ chất màu, giúp tăng hiệu suất thu hồi và độ chính xác của phương pháp phân tích. Việc sử dụng vật liệu này cũng giúp giảm chi phí và đơn giản hóa quy trình.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp phân tích

Phương pháp phân tích Auramine O và Sudan bằng RP-HPLC có thể được áp dụng rộng rãi trong ngành thực phẩm. Kết quả nghiên cứu sẽ cung cấp thông tin quan trọng cho các cơ quan quản lý và doanh nghiệp trong việc đảm bảo an toàn thực phẩm.

4.1. Kết quả phân tích mẫu thực phẩm

Nghiên cứu đã tiến hành phân tích các mẫu thực phẩm như măng, miến, và cá khô. Kết quả cho thấy sự hiện diện của Auramine O và Sudan trong một số mẫu, cho thấy cần có biện pháp kiểm soát chặt chẽ hơn.

4.2. Đề xuất cải tiến quy trình phân tích

Dựa trên kết quả nghiên cứu, các đề xuất cải tiến quy trình phân tích sẽ được đưa ra. Điều này bao gồm việc tối ưu hóa các điều kiện chiết tách và phân tích để nâng cao độ chính xác và hiệu suất.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu về phân tích Auramine O và Sudan trong thực phẩm bằng phương pháp RP-HPLC sử dụng nanosilica đã chỉ ra tiềm năng lớn trong việc đảm bảo an toàn thực phẩm. Các kết quả đạt được sẽ là cơ sở cho các nghiên cứu tiếp theo và phát triển các phương pháp phân tích mới.

5.1. Tầm quan trọng của nghiên cứu

Nghiên cứu này không chỉ giúp phát hiện các chất độc hại trong thực phẩm mà còn góp phần nâng cao nhận thức về an toàn thực phẩm trong cộng đồng.

5.2. Hướng nghiên cứu trong tương lai

Các nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc phát triển các phương pháp phân tích mới, cải thiện độ nhạy và độ chính xác, cũng như mở rộng ứng dụng của nanosilica trong các lĩnh vực khác.