Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong lĩnh vực khoa học và công nghệ vật liệu cao phân tử, việc tìm kiếm các nguồn nguyên liệu tái tạo nhằm thay thế các polyme có nguồn gốc từ dầu mỏ truyền thống đang là một hướng nghiên cứu cấp thiết. Polyme trên cơ sở dầu thực vật sở hữu nhiều ưu điểm vượt trội về tính thân thiện với môi trường, khả năng phân hủy sinh học và nguồn cung dồi dào với chi phí hợp lý. Dầu thực vật hiện được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp sản xuất chất dẻo, chất hóa dẻo, màng phủ, keo dán, chất bôi trơn và chất hoạt động bề mặt.

Nhựa epoxy là một loại nhựa nhiệt rắn được ứng dụng phổ biến trong công nghiệp và dân dụng nhờ độ bám dính cao, độ co ngót thấp, tính ổn định hóa học và độ bền cơ học tốt. Mặc dù vậy, các hệ nhựa epoxy thương phẩm hiện hành vẫn tồn tại nhược điểm lớn là tính giòn cao sau khi đóng rắn, làm hạn chế phạm vi ứng dụng trong các kết cấu đòi hỏi độ dẻo dai và khả năng hấp thụ xung lực. Nhằm khắc phục nhược điểm này, các hướng nghiên cứu hiện đại thường sử dụng dầu thực vật epoxy hóa làm chất biến tính. Tại Việt Nam, phần lớn các công trình tập trung vào việc biến tính nhựa epoxy bằng dầu lanh epoxy hóa, trong khi các khảo sát về hệ nhựa epoxy biến tính bằng dầu đậu nành epoxy hóa (Epoxidized Soybean Oil - ESO) còn khá hạn chế. Do đó, đề tài "Nghiên cứu vật liệu hệ nhựa epoxy đóng rắn bằng Triethylene tetramine biến tính dầu đậu nành epoxy hóa" được thực hiện nhằm khai thác nguồn nguyên liệu sinh học sẵn có và cải thiện độ dẻo dai, giảm tính giòn của nhựa epoxy thương phẩm.

Mục tiêu nghiên cứu tổng quát của khóa luận là tiến hành khảo sát thời gian gel, nhiệt độ tại thời điểm gel, hàm lượng đóng rắn (mức độ khâu mạng), cũng như các chỉ tiêu cơ lý bao gồm độ bền kéo và độ bền uốn của hệ nhựa epoxy D.E.R 331 biến tính bằng dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) và đóng rắn bằng Triethylene tetramine (TETA) theo các tỷ lệ phần trăm khối lượng khác nhau.

Nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể bao gồm:

  1. Đánh giá chỉ số phần trăm oxirane oxygen của nguyên liệu dầu đậu nành epoxy hóa bằng phương pháp chuẩn độ hóa học theo tiêu chuẩn quốc tế.
  2. Thiết lập công thức và đơn pha chế cho hệ ba cấu tử gồm dầu đậu nành epoxy hóa, nhựa epoxy D.E.R 331 và chất đóng rắn Triethylene tetramine (TETA).
  3. Khảo sát ảnh hưởng của các tỷ lệ phần trăm khối lượng ESO/epoxy D.E.R 331 đến thời gian gel và nhiệt độ tỏa nhiệt tại thời điểm gel của hệ vật liệu.
  4. Xác định hàm lượng đóng rắn (độ tạo gel) của hệ nhựa sau phản ứng thông qua phương pháp trích ly dung môi liên tục.
  5. Đánh giá tính chất cơ tính (độ bền kéo, độ giãn dài khi đứt, môđun kéo, độ bền uốn và môđun uốn) của các mẫu nhựa sau khi đóng rắn hoàn thiện.
  6. Đưa ra kết luận khoa học về tỷ lệ phối trộn tối ưu nhằm nâng cao tính chất cơ lý của vật liệu.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Nhựa epoxy lỏng D.E.R 331 (Dow Chemical), Dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) và Chất đóng rắn amine mạch thẳng Triethylene tetramine (TETA).
  • Phạm vi không gian: Nghiên cứu thực nghiệm được tiến hành tại Phòng thí nghiệm Bộ môn Công nghệ Vật liệu (Khoa Khoa học Ứng dụng - Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật TP. Hồ Chí Minh) và Trung tâm Nghiên cứu Vật liệu Polyme (Trường Đại học Bách Khoa TP. Hồ Chí Minh – ĐHQG-HCM).
  • Phạm vi thời gian: Đề tài được triển khai thực hiện từ tháng 01/2020 đến tháng 08/2020.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận xây dựng trên nền tảng hóa học hữu cơ cao phân tử và công nghệ vật liệu polyme nhiệt rắn, tập trung vào cơ chế mở vòng oxirane và tạo mạng lưới liên kết không gian ba chiều:

  • Hóa học dầu thực vật và dầu đậu nành epoxy hóa: Triglyxerit trong dầu đậu nành chứa các gốc axit béo không no (axit oleic chiếm 26%, axit linoleic chiếm 52%, axit linolenic chiếm 7%). Quá trình epoxid hóa công nghiệp diễn ra theo phản ứng Prileschajew, trong đó liên kết đôi carbon-carbon ($C=C$) phản ứng với peroxyaxit hữu cơ sinh ra tại chỗ từ phản ứng giữa axit formic và hydro peroxide ($H_2O_2$) để hình thành vòng ba cạnh oxirane.
  • Hóa học nhựa epoxy và chất đóng rắn amine: Nhựa epoxy D.E.R 331 là loại diglycidyl ether của bisphenol A (DGEBA) mạch ngắn chứa hai nhóm chức glycidyl hoạt tính cao ở hai đầu mạch. Chất đóng rắn Triethylene tetramine ($TETA - C_6H_{18}N_4$) là một polyamine mạch thẳng mang 6 nguyên tử hydro linh động (gồm 2 nhóm amine bậc một và 2 nhóm amine bậc hai).
  • Cơ chế phản ứng đóng rắn: Nguyên tử nitơ ái nhân trên phân tử TETA tấn công vào nguyên tử carbon mang điện tích dương của vòng oxirane (trên phân tử D.E.R 331 và ESO), làm mở vòng và chuyển nguyên tử hydro hoạt động sang nguyên tử oxy để tạo thành nhóm hydroxyl ($-OH$). Các phản ứng cộng hợp liên tiếp giữa các nhóm amine đa chức và các vòng epoxy đa chức dẫn đến sự hình thành cấu trúc mạng không gian ba chiều, chuyển trạng thái lỏng nhớt ban đầu sang trạng thái rắn không nóng chảy và không hòa tan.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm bao gồm:

  • Phương pháp chuẩn độ xác định chỉ số % oxirane oxygen: Thực hiện theo tiêu chuẩn ASTM D1652-97. Phương pháp sử dụng phản ứng mở vòng epoxy bằng dung dịch chuẩn axit clohydric (HCl 0,1N) trong môi trường axit axetic băng, dung môi hòa tan chloroform và chỉ thị màu tím tinh thể (crystal violet).
  • Phương pháp xác định thời gian gel và nhiệt độ gel: Tiến hành theo tiêu chuẩn ASTM D2471. Hỗn hợp nhựa và chất đóng rắn sau khi khuấy đều được theo dõi liên tục; nhiệt độ tỏa nhiệt của phản ứng được đo bằng nhiệt kế tại tâm mẫu, thời điểm gel hóa được xác định bằng que thử chuẩn sau mỗi chu kỳ 30 giây cho đến khi nhựa không còn dính ướt.
  • Phương pháp xác định hàm lượng đóng rắn (độ gel): Mẫu polyme sau đóng rắn được nghiền nhỏ, sấy khô ở 100°C, sau đó tiến hành trích ly liên tục trong 8 giờ trên bộ thiết bị chiết Soxhlet với dung môi acetone hồi lưu ở 75°C. Phần bã không tan được sấy ở 80°C trong 30 phút để loại dung môi và tính toán phần trăm khối lượng mạng lưới không gian đã khâu mạng.
  • Phương pháp đánh giá cơ lý: Đo độ bền kéo, độ biến dạng đứt và môđun kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638-00 (mẫu hình quả tạ loại I); đo độ bền uốn và môđun uốn theo tiêu chuẩn ASTM D790-00 trên máy thử nghiệm cơ tính vạn năng M350-10CT.

Nguồn dữ liệu và thông số nguyên liệu thực nghiệm được tổng hợp trong bảng sau:

Tên nguyên liệu / Hóa chất Công thức / Nhà cung cấp Thông số kỹ thuật danh định
Dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) Chiết xuất dầu thực vật biến tính Chỉ số axit: 0,5 mg KOH/g; Chỉ số iod: 0,9%; % Oxirane oxygen: 6,34%; Khối lượng riêng: 0,991 g/cm³ ($25^\circ\text{C}$); Độ nhớt: 3,4 Stokes ($25^\circ\text{C}$).
Nhựa Epoxy D.E.R 331 Dow Chemical International Ltd Đương lượng epoxy (EEW): 182 – 192 g/mol đương lượng; Chỉ số epoxy: 5200 – 5500 mmol/kg; Độ nhớt: 11000 – 14000 mPa.s ($25^\circ\text{C}$); Tỷ trọng: 1,16 g/ml ($25^\circ\text{C}$).
Triethylene tetramine (TETA) $[C_6H_{18}N_4]$ aliphatic amine Khối lượng phân tử: 146,24 g/mol; Đương lượng amin hoạt động (AHEW): 24,33 g/mol đương lượng; Chỉ số amin: 1410 – 1480 mg KOH/g; Độ nhớt: 21,4 cP ($25^\circ\text{C}$).
Hóa chất phụ trợ phân tích Dung môi và thuốc thử tinh khiết Chloroform ($CHCl_3$), Axit axetic băng ($CH_3COOH$), Dung dịch HCl chuẩn 0,1N, Chỉ thị Crystal violet, Acetone ($C_3H_6O$).

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan về lý thuyết

Chương 1 cung cấp cơ sở dữ liệu học thuật toàn diện về nguồn gốc dầu thực vật, dầu đậu nành, quy trình epoxy hóa dầu thực vật, cấu trúc phân tử nhựa epoxy và cơ chế đóng rắn bằng amine:

  • Phân tích cấu trúc thành phần axit béo của dầu đậu nành với tỷ lệ axit béo không no chiếm ưu thế (trên 80%), là tiền đề thuận lợi cho phản ứng gắn vòng oxirane vào các vị trí liên kết đôi nội mạch.
  • Trình bày quy trình công nghệ epoxid hóa dầu đậu nành quy mô công nghiệp theo phản ứng Prileschajew sử dụng hệ xúc tác axit formic và dung dịch hydro peroxide 50% ở nhiệt độ 323K ($50^\circ\text{C}$).
  • Hệ thống hóa lịch sử phát triển của nhựa epoxy từ các phát minh của Pierre Castan và Sylvan Greenlee, phân loại chi tiết các dòng epoxy (Bisphenol A, Bisphenol F, Novolac, Glycidyl amine, Glycidyl ester).
  • Phân tích chi tiết tính chất cơ lý và phản ứng tổng hợp của nhựa D.E.R 331 tạo thành từ bisphenol A và epichlorohydrin có xúc tác kiềm NaOH.
  • Trình bày đặc tính lý hóa của chất đóng rắn polyamine TETA, cơ chế phản ứng tỏa nhiệt mở vòng epoxy ở nhiệt độ thường, cùng các yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình hình thành mạng lưới không gian (độ ẩm không khí, tỷ lệ mol đương lượng chất phản ứng, và nhiệt độ môi trường).

Chương 2: Nội dung thực nghiệm

Chương 2 trình bày chi tiết quy trình thực nghiệm, danh mục trang thiết bị sử dụng và phương pháp thiết lập đơn pha chế:

  • Giới thiệu hệ thống thiết bị bao gồm cân phân tích kỹ thuật (sai số 0,01g), tủ sấy nhiệt, máy khuấy cơ, máy khuấy từ gia nhiệt, bộ dụng cụ chiết Soxhlet và máy kiểm tra cơ lý vạn năng M350-10CT.
  • Mô tả quy trình chuẩn độ xác định chỉ số % oxirane oxygen của ESO theo ASTM D1652-97 thông qua việc xác định thể tích HCl 0,1N tiêu tốn so với mẫu trắng.
  • Thiết lập công thức tính toán đơn pha chế dựa trên đương lượng phản ứng: Đương lượng nhựa D.E.R 331 là 188 g/mol đương lượng, đương lượng TETA là $146/6 \approx 24,33\text{ g/mol đương lượng}$. Tỷ lệ đương lượng chất đóng rắn $T = 24,33 / 188 \approx 0,13$ (tương đương 13% khối lượng TETA so với lượng epoxy D.E.R 331).
  • Xây dựng bảng công thức phối trộn khảo sát 4 hệ mẫu biến tính với các tỷ lệ phần trăm khối lượng ESO/epoxy D.E.R 331 khác nhau:
Tỷ lệ % khối lượng ESO / Epoxy D.E.R 331 Khối lượng ESO (g) Khối lượng Epoxy D.E.R 331 (g) Khối lượng TETA (g)
10 / 90 20 80 13
20 / 80 25 75 13
30 / 70 30 70 13
40 / 60 40 60 13
  • Mô tả chi tiết quy trình đo thời gian gel, nhiệt độ đỉnh gel theo ASTM D2471, phương pháp đúc mẫu quả tạ đo kéo theo ASTM D638-00 loại I, đúc mẫu thanh đo uốn theo ASTM D790-00, và quy trình chiết tách dung môi acetone xác định hàm lượng gel sau 8 giờ bằng hệ Soxhlet.

Chương 3: Kết quả và bàn luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm đo đạc và thảo luận chuyên sâu về mối tương quan giữa hàm lượng chất biến tính sinh học và tính chất của hệ vật liệu:

  • Đánh giá nguyên liệu: Kết quả chuẩn độ hóa học xác định chỉ số % oxirane oxygen của dầu đậu nành epoxy hóa đạt giá trị thực nghiệm 6,34%, phù hợp với tiêu chuẩn thương phẩm của nhà sản xuất (nằm trong dải 6,0 – 7,0%), đảm bảo chất lượng nguyên liệu đạt chuẩn cho quá trình khâu mạng.
  • Thời gian gel và nhiệt độ gel: Khi tăng tỷ lệ khối lượng ESO trong hệ từ 10% lên 40%, thời gian gel hóa của hỗn hợp có xu hướng kéo dài hơn, đồng thời nhiệt độ tỏa nhiệt cực đại tại thời điểm gel giảm rõ rệt. Hiện tượng này được giải thích do các nhóm oxirane trên mạch béo của ESO nằm ở vị trí nội mạch, có độ cản trở không gian lớn hơn và hoạt tính phản ứng với amine kém hơn so với nhóm glycidyl đầu mạch của nhựa D.E.R 331. Điều này giúp kiểm soát tốt tốc độ phản ứng và giảm thiểu hiện tượng quá nhiệt cục bộ trong quá trình gia công.
  • Hàm lượng đóng rắn (độ gel): Kết quả trích ly Soxhlet 8 giờ bằng acetone cho thấy mức độ khâu mạng của các mẫu đều đạt giá trị cao, khẳng định TETA phản ứng đồng thời với cả hai nguồn chứa nhóm epoxy để tạo mạng polyme liên tục. Sự thay đổi hàm lượng ESO tác động trực tiếp đến mật độ liên kết ngang của mạng lưới.
  • Tính chất cơ tính kéo và uốn:
    • Khảo sát độ bền kéo, độ giãn dài khi đứt và môđun kéo đàn hồi cho thấy việc bổ sung ESO giúp cải thiện rõ rệt độ biến dạng của mẫu nhựa, chứng minh chuỗi hydrocarbon dài và linh động của triglyxerit đóng vai trò như các đoạn mạch mềm hóa dẻo nội, làm giảm độ giòn cố hữu của nhựa D.E.R 331.
    • Kết quả thử nghiệm uốn (độ bền uốn và môđun uốn) phản ánh sự cân bằng giữa độ cứng vững và độ dai mềm của vật liệu khi thay đổi tỷ lệ phối trộn ESO từ 10% đến 40%.

Chương 4: Kết luận và kiến nghị

Chương 4 đúc kết các phát hiện chính của đề tài:

  • Khẳng định tính khả thi của việc sử dụng dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) làm tác nhân biến tính sinh học cho hệ nhựa epoxy D.E.R 331 đóng rắn nguội bằng TETA.
  • Xác định sự ảnh hưởng có quy luật của tỷ lệ ESO/epoxy D.E.R 331 đến việc điều chỉnh thời gian gel, hạ nhiệt độ đỉnh phản ứng và cải thiện tính dẻo dai của vật liệu.
  • Đề xuất các kiến nghị tiếp tục nghiên cứu mở rộng, bao gồm việc tối ưu hóa tỷ lệ chất đóng rắn amine cho cả hai cấu tử epoxy, khảo sát độ bền nhiệt động (DSC, TGA), và ứng dụng hệ nhựa biến tính làm nền cho vật liệu composite gia cường sợi.

Kết quả và đóng góp

Khóa luận đã thu được các kết quả thực nghiệm định lượng và đóng góp khoa học cụ thể sau:

  1. Thông số kỹ thuật nguyên liệu và đơn công thức phối chế:

    • Xác định chính xác chỉ số phần trăm oxirane oxygen của dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) đạt 6,34%.
    • Thiết lập công thức phối trộn chuẩn với tỷ lệ khối lượng chất đóng rắn TETA cố định là 13% so với phần khối lượng nền nhựa epoxy D.E.R 331 (dựa trên đương lượng epoxy $188\text{ g/mol đl}$ và đương lượng amin $24,33\text{ g/mol đl}$).
    • Xây dựng thành công hệ 4 đơn pha chế biến tính theo tỷ lệ khối lượng ESO/epoxy D.E.R 331 gồm: 10/90, 20/80, 30/70 và 40/60.

  2. Dữ liệu thực nghiệm về quá trình đóng rắn và cơ lý:

    • Làm rõ quy luật gel hóa: Việc tăng hàm lượng ESO giúp kéo dài thời gian gel và hạ nhiệt độ đỉnh tỏa nhiệt, giảm ứng suất dư do co ngót nhiệt khi đóng rắn các khối vật liệu có kích thước lớn.
    • Xác định mức độ khâu mạng thông qua hàm lượng đóng rắn không tan trong dung môi acetone sau 8 giờ chiết Soxhlet liên tục.
    • Chứng minh hiệu quả giảm giòn, tăng độ dai mềm và độ giãn dài của vật liệu epoxy sau khi được biến tính bằng các phân tử dầu thực vật sinh học.

  3. Đóng góp khoa học và thực tiễn:

    • Bổ sung dữ liệu thực nghiệm có hệ thống về việc ứng dụng dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) trong nước để biến tính nhựa epoxy D.E.R 331 tại Việt Nam, nơi các nghiên cứu trước đây chủ yếu chỉ tập trung vào dầu lanh epoxy hóa.
    • Cung cấp giải pháp vật liệu polyme thân thiện với môi trường, tận dụng nguồn tài nguyên nông nghiệp tái tạo nhằm giảm thiểu sự phụ thuộc vào các phụ gia hóa dẻo tổng hợp gốc phthalate độc hại (như DOP).

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận nêu ra một số giới hạn thực nghiệm và đề xuất định hướng phát triển:

  • Hạn chế của nghiên cứu:
    • Nghiên cứu tập trung khảo sát ở điều kiện đóng rắn tự nhiên ở nhiệt độ phòng với chất đóng rắn amine béo TETA; TETA có tính hút ẩm cao và phản ứng tỏa nhiệt mạnh nên đòi hỏi kiểm soát nghiêm ngặt độ ẩm môi trường gia công.
    • Công thức tính toán tỷ lệ chất đóng rắn TETA hiện tại mới chỉ cố định 13% theo đương lượng của nhựa nền epoxy D.E.R 331, chưa tính toán biến thiên bù trừ theo số lượng nhóm oxirane thực tế của phần dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) thêm vào.
    • Các đánh giá cấu trúc vật liệu mới dừng lại ở các chỉ tiêu cơ lý kéo - uốn và độ gel Soxhlet, chưa thực hiện các phân tích phân tích nhiệt (TGA, DSC) và hiển vi điện tử quét (SEM) để quan sát hình thái học bề mặt gãy.
  • Hướng nghiên cứu tiếp theo:
    • Mở rộng tính toán tỷ lệ đương lượng amine tối ưu cho toàn bộ hỗn hợp chứa đồng thời cả D.E.R 331 và ESO.
    • Nghiên cứu chế độ xử lý nhiệt sau đóng rắn (post-curing) để nâng cao hơn nữa mức độ khâu mạng và độ bền nhiệt của hệ vật liệu.
    • Ứng dụng hệ nhựa epoxy biến tính ESO làm chất kết dính trong sản xuất màng phủ bảo vệ, keo dán kết cấu hoặc làm nền cho vật liệu composite gia cường sợi tự nhiên (sợi đay, sợi dừa, sợi tre).

Giá trị tham khảo

Bản khóa luận tốt nghiệp là tài liệu tham khảo chuyên khảo hữu ích cho sinh viên, học viên cao học và cán bộ kỹ thuật thuộc các chuyên ngành Công nghệ Vật liệu, Kỹ thuật Hóa học, Hóa Polyme và Vật liệu Composite:

  • Phương pháp chuẩn độ oxirane oxygen: Cung cấp quy trình chi tiết theo chuẩn ASTM D1652-97, có thể áp dụng trực tiếp cho các phòng kiểm nghiệm đánh giá chất lượng các loại dầu thực vật epoxy hóa thương phẩm.
  • Phương pháp xác định độ gel Soxhlet: Là tài liệu tham khảo chuẩn mực cho quy trình xác định hàm lượng đóng rắn thực tế của các hệ polyme nhiệt rắn thông qua trích ly hồi lưu dung môi acetone trong 8 giờ.
  • Quy trình phối trộn và kiểm soát phản ứng: Cung cấp cơ sở tính toán đương lượng hóa học và phương pháp kiểm soát thời gian gel, nhiệt độ phản ứng cho các ứng dụng keo dán, vật liệu đúc và lớp phủ bảo vệ nền epoxy.

Câu hỏi thường gặp

1. Mục đích chính của việc đưa dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) vào hệ nhựa epoxy D.E.R 331 là gì?
Nhựa epoxy D.E.R 331 sau khi đóng rắn bằng amine thường có độ cứng cao nhưng giòn và dễ nứt vỡ dưới tác động cơ học. Việc đưa ESO (chứa mạch hydrocarbon béo dài và linh động) vào hệ nhựa đóng vai trò như một tác nhân biến tính hóa dẻo nội, giúp tăng cường độ dẻo dai, cải thiện tính giòn, đồng thời tận dụng nguồn tài nguyên sinh học tái tạo để giảm bớt sự phụ thuộc vào hóa chất gốc dầu mỏ.

2. Tỷ lệ chất đóng rắn TETA 13% khối lượng được tính toán dựa trên cơ sở khoa học nào?
Tỷ lệ này được xác định dựa trên tỷ lệ đương lượng phản ứng lý thuyết giữa chất đóng rắn TETA và nhựa epoxy D.E.R 331:

  • Đương lượng epoxy của D.E.R 331 là $188\text{ g/mol đương lượng}$.
  • Đương lượng amin của TETA (chứa 6 nguyên tử H hoạt động trên phân tử có khối lượng mol 146 g/mol) là $146 / 6 \approx 24,33\text{ g/mol đương lượng}$.
  • Tỷ lệ khối lượng chất đóng rắn: $T = 24,33 / 188 \approx 0,13$. Như vậy, với 100g hỗn hợp nền nhựa epoxy, lượng TETA cần dùng tương ứng là 13g.

3. Phương pháp chuẩn độ xác định chỉ số % oxirane oxygen của ESO được thực hiện như thế nào?
Phương pháp tiến hành theo tiêu chuẩn ASTM D1652-97: Hòa tan chính xác 0,3g mẫu ESO trong 10 ml chloroform, nhỏ 4–6 giọt chỉ thị tím tinh thể (crystal violet), sau đó chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn axit HCl 0,1N pha trong axit axetic băng cho đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh tím. Kết quả được hiệu chỉnh qua mẫu trắng để tính ra chỉ số phần trăm oxirane oxygen (thực nghiệm đạt 6,34%).

4. Quy trình xác định hàm lượng đóng rắn bằng thiết bị Soxhlet diễn ra như thế nào?
Mẫu nhựa sau khi đóng rắn hoàn toàn được cân khoảng 0,5g, sấy khô ở 100°C để loại bỏ ẩm rồi cho vào túi chứa mẫu của bộ chiết Soxhlet. Sử dụng 175 ml dung môi acetone đun hồi lưu ở nhiệt độ 75°C trong thời gian liên tục 8 giờ để hòa tan toàn bộ các phần monome và oligome chưa khâu mạng. Sau đó, túi mẫu được sấy lại ở 80°C trong 30 phút để bay hơi hết dung môi và cân lại khối lượng bã không tan để tính toán tỷ lệ phần trăm đóng rắn.

5. Những yếu tố nào ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình đóng rắn của hệ epoxy/TETA theo phân tích lý thuyết?
Ba yếu tố chính gồm:

  • Độ ẩm: TETA là chất háo nước mạnh; hơi ẩm thâm nhập sẽ phản ứng cạnh tranh với hydro linh động, làm chậm tốc độ đóng rắn và gây khuyết tật cho vật liệu.
  • Tỷ lệ chất đóng rắn: Lấy thừa hoặc thiếu amine so với tỷ lệ đương lượng đều làm gián đoạn quá trình tạo mạng không gian ba chiều, làm giảm mức độ khâu mạng và suy giảm cơ tính.
  • Nhiệt độ phản ứng: Phản ứng giữa amine và epoxy tỏa nhiệt rất mạnh; nếu nhiệt độ tăng quá nhanh sẽ làm độ nhớt tăng đột ngột, gây khó khăn cho việc thoát bọt khí và tạo ứng suất dư bên trong vật liệu.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Trần Thị Băng Huyền đã nghiên cứu thành công quá trình biến tính hệ nhựa nhiệt rắn epoxy D.E.R 331 bằng dầu đậu nành epoxy hóa (ESO) đóng rắn ở nhiệt độ phòng với chất đóng rắn Triethylene tetramine (TETA). Tác giả đã kiểm chứng chính xác chỉ số oxirane oxygen của nguyên liệu sinh học, thiết lập đơn pha chế tối ưu với tỷ lệ TETA cố định 13%, và làm sáng tỏ quy luật ảnh hưởng của các tỷ lệ phối trộn ESO (10% – 40%) đến thời gian gel, nhiệt độ tỏa nhiệt, độ khâu mạng và tính chất cơ lý kéo - uốn. Đề tài cung cấp cơ sở dữ liệu thực nghiệm tin cậy cho việc phát triển các dòng vật liệu polyme sinh học dẻo dai, thân thiện với môi trường và ứng dụng hiệu quả trong ngành công nghệ vật liệu.