Nghiên Cứu Đặc Trưng Cấu Trúc và Hoạt Tính Quang Xúc Tác của Vật Liệu Nano TiO2 Biến Tính Bằng NiO và Fe2O3

• Tác giả: Bùi Trọng Minh
• Người hướng dẫn: PGS. Bùi Đức Nguyên
• Trường học: Đại học Thái Nguyên
• Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ
• Đề tài: Nghiên Cứu Vật Liệu Nano TiO2 Biến Tính Bằng NiO và Fe2O3
• Loại tài liệu: Luận Văn Thạc Sĩ Hóa Học
• Năm xuất bản: 2020
• Địa điểm: Thái Nguyên

• LỜI CAM ÐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Vật liệu Nano TiO2
• 1.2. Tính chất quang xúc tác của vật liệu nano TiO2
• 1.3. Giới thiệu về xúc tác quang bán dẫn. Cơ chế xúc tác quang trên chất bán dẫn
• 1.4. Ứng dụng của vật liệu nano TiO2
• 1.5. Xử lý chất hữu cơ độc hại ô nhiễm nguồn nước
• 1.6. Xử lý ion kim loại độc hại ô nhiễm nguồn nước
• 1.7. Xử lý các khí độc hại ô nhiễm không khí
• 1.8. Điều chế hiđro từ phân hủy nước
• 1.9. Một số phương pháp nâng cao hiệu suất quang xúc tác của vật liệu nano TiO2
• 1.10. Pha tạp TiO2 với nguyên tố kim loại hoặc phi kim. Kết hợp TiO2 với một chất bán dẫn khác
• 1.11. Một số phương pháp nghiên cứu vật liệu
• 1.11.1. Nhiễu xạ tia X (XRD)
• 1.11.2. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 1.11.3. Tán xạ năng lượng tia X (EDX)
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Dụng cụ và thiết bị chính
• 2.2. Chế tạo vật liệu
• 2.3. Các kỹ thuật đo khảo sát tính chất của vật liệu
• 2.3.1. Nhiễu xạ tia X
• 2.3.2. Hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 2.3.3. Phổ tán xạ tia X (EDX)
• 2.3.4. Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis (DRS)
• 2.4. Thí nghiệm khảo sát thời gian đạt cân bằng hấp phụ Rhodamine B
• 2.5. Thí nghiệm khảo sát hoạt tính quang xúc tác của các vật liệu
• 2.6. Hiệu suất quang xúc tác
• 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Kết quả nhiễu xạ tia X
• 3.2. Kết quả nhiễu đo phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX)
• 3.3. Kết quả chụp ảnh TEM
• 3.4. Kết quả phản xạ khuếch tán (DRS)
• 3.5. Kết quả khảo sát hoạt tính quang xúc tác của các vật liệu
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan về Vật Liệu Nano TiO2 Biến Tính Ứng Dụng Tiềm Năng

Công nghệ nano đang trở thành mũi nhọn, giải quyết nhiều vấn đề sức khỏe và đặc biệt là môi trường, năng lượng. Vật liệu nano TiO2, với hiệu ứng quang xúc tác, hứa hẹn giải pháp xử lý ô nhiễm hiệu quả. TiO2 là vật liệu bán dẫn với nhiều ứng dụng: sơn, nhựa, dược phẩm. Ứng dụng quan trọng nhất là khả năng làm sạch môi trường nhờ phản ứng quang xúc tác và chuyển đổi năng lượng mặt trời. Mặc dù có hoạt tính quang xúc tác mạnh trong vùng tử ngoại, hiệu suất của TiO2 tinh khiết chưa đạt mong muốn. Một hạn chế là các hạt nano chỉ tiếp xúc, không liên kết chặt chẽ, gây tán xạ electron, giảm hiệu suất. Do đó, biến tính TiO2 là hướng đi đầy hứa hẹn. Theo tài liệu gốc, "Hiệu ứng quang xúc tác của vật liệu nano TiO2 được coi là cơ sở khoa học đầy triển vọng cho các giải pháp kỹ thuật xử lý vấn đề ô nhiễm."

1.1. Cấu Trúc và Các Dạng Thù Hình của Vật Liệu Nano TiO2

TiO2 tồn tại tự nhiên dưới dạng titan oxit. Được sử dụng trong nhiều ngành công nghiệp như mĩ phẩm, thực phẩm. Trong công nghiệp, TiO2 được gọi là trắng titan. Ở nhiệt độ cao chuyển sang màu vàng rồi lại trở về màu trắng khi làm nguội. Tinh thể TiO2 có độ cứng cao, nhiệt độ nóng chảy cao. TiO2 được ứng dụng nhiều trong các ngành công nghiệp hóa mĩ phẩm, thủy tinh, gốm. Ở kích thước nanomet TiO2 được ứng dụng nhiều trong các lĩnh vực chế tạo pin mặt trời, chất quang xúc tác xử lý môi trường, chế tạo vật liệu tự làm sạch. TiO2 có bốn dạng thù hình: vô định hình, anatase, rutile và brookite.

1.2. Tính Chất Vật Lý và Hóa Học Đặc Trưng của TiO2

Rutile là dạng bền và phổ biến nhất của TiO2, cấu trúc mạng lưới tứ phương. Anatase và brookite là các dạng giả bền và chuyển thành rutile khi nung nóng. Ba dạng tinh thể của TiO2 đều tồn tại trong tự nhiên, nhưng chỉ có rutile và anatase được tổng hợp ở nhiệt độ thấp và dùng làm chất màu, chất độn, chất xúc tác. Các thông số cấu trúc như khoảng cách Ti-Ti và Ti-O khác nhau giữa các dạng thù hình, ảnh hưởng đến tính chất điện tử và hóa học. Cấu trúc mạng lưới tinh thể của rutile, anatase và brookite đều được xây dựng từ các đa diện phối trí tám mặt (octahedra) TiO6 nối với nhau qua cạnh hoặc qua đỉnh oxy chung.

II. Thách Thức và Giải Pháp Cải Thiện Tính Chất Quang Xúc Tác TiO2

Mặc dù vật liệu nano TiO2 có hoạt tính quang xúc tác khá mạnh trong vùng ánh sáng tử ngoại, hiệu suất vẫn chưa đạt được như mong muốn. Nhược điểm là các hạt nano chỉ tiếp xúc, không liên kết chặt chẽ, dẫn đến tán xạ electron, giảm sự di chuyển của electron. Một cách tiếp cận để tăng hiệu suất quang xúc tác là pha tạp với các nguyên tố kim loại hoặc phi kim. Cách tiếp cận khác là dùng chất đồng xúc tác, tạo hỗn hợp composite của TiO2 với các chất bán dẫn khác để hạn chế sự tái tổ hợp nhanh của electron kích thích và lỗ trống dương. Theo tài liệu gốc, "Một cách tiếp cận để tăng hiệu suất quang xúc tác của vật liệu TiO2 là pha tạp với các nguyên tố kim loại hoặc phi kim đã được nghiên cứu khá nhiều."

2.1. Cơ Chế Quang Xúc Tác trên Chất Bán Dẫn TiO2 Tổng Quan

Khi chất bán dẫn b kích thích bởi photon có năng lượng lớn hơn năng lượng vùng cấm thì một cặp electron – lỗ trống được hình thành. Thời gian sống của lỗ trống và electron dẫn là rất nhỏ. Sau khi hình thành, cặp electron - lỗ trống có thể trải qua một số quá trình như: tái hợp sinh ra nhiệt; lỗ trống và electron di chuyển đến bề mặt và tương tác với các chất cho và chất nhận electron. Trong các quá trình trên, các quá trình tái hợp làm cho hiệu suất của quá trình xúc tác quang giảm. Quá trình cho nhận electron trên bề mặt chất bán dẫn sẽ hiệu quả hơn nếu các tiểu phân vô cơ hoặc hữu cơ đã được hấp phụ sẵn trên bề mặt.

2.2. Vai Trò của Các Gốc Tự Do HO và O2 Trong Phản Ứng

Trong xúc tác quang, TiO2 là xúc tác lý tưởng vì bền về mặt hóa học và lỗ trống sinh ra trong TiO2 có tính oxi hóa cao. Thế oxi hóa của lỗ trống trên bề mặt TiO2 là +2,53V so với điện cực hidro chuẩn. Lỗ trống dễ dàng tác dụng với phân tử nước hoặc anion hiđroxyl tạo thành gốc hiđroxyl tự do. Các gốc HO● và O2− đóng vai trò quan trọng trong cơ chế phân hủy hợp chất hữu cơ. Trong đó gốc tự do HO● là một tác nhân oxi hóa rất mạnh, không chọn lọc và có khả năng oxi hóa nhanh chóng hầu hết các chất hữu cơ cho sản phẩm phân hủy cuối cùng là CO2 và H2O.

2.3. Các Phương Pháp Nâng Cao Hiệu Suất Quang Xúc Tác của TiO2

Để nâng cao hiệu quả của quá trình quang xúc tác của TiO2, phải tìm cách hạn chế quá trình tái kết hợp của electron quang sinh và lỗ trống quang sinh. Quá trình biến tính TiO2 với một số kim loại hoặc phi kim hoặc các oxit bán dẫn có thể làm giảm năng lượng vùng cấm Ebg, từ đó mở rộng vùng quang xúc tác sang vùng ánh sáng khả kiến. Đồng thời việc biến tính TiO2 cũng tạo ra các bẫy đối với các electron quang sinh, ngăn cả quá trình tái kết hợp của các electron quang sinh với lỗ trống quang sinh, làm tăng thời gian sống của electron quang sinh, từ đó nâng cao hiệu quả quang xúc tác của TiO2.

III. Phương Pháp Biến Tính Nano TiO2 Bằng NiO và Fe2O3 Chi Tiết

Nghiên cứu về sự tăng cường hoạt tính của TiO2 cho ứng dụng quang xúc tác phân hủy hợp chất hữu cơ bằng các oxit bán dẫn còn hạn chế. Việc nghiên cứu biến tính TiO2 bằng một loại oxit trong các điều kiện, cùng mục đích xử lý một loại chất hữa cơ độc hại sẽ phần nào cho chúng ta nhận thấy có hay không sự ảnh hưởng khác nhau của các chất đồng xúc tác khác nhau đến hoạt tính quang xúc tác của TiO2. Trong nghiên cứu này, tập trung vào mục đích chế tạo vật liệu nano TiO2 biến tính bằng NiO và Fe2O3.

3.1. Tổng Hợp Vật Liệu Nano TiO2 Biến Tính NiO và Fe2O3

Các bước tiến hành tổng hợp vật liệu. Quy trình chi tiết sử dụng các hóa chất và thiết bị cụ thể. Đảm bảo sự đồng đều của NiO và Fe2O3 trên bề mặt TiO2. Nhiệt độ và thời gian nung ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất vật liệu. Cần tối ưu hóa các thông số tổng hợp để đạt hiệu quả xúc tác cao nhất. Sơ đồ tổng hợp vật liệu TiO2 biến tính NiO, Fe2O3 được mô tả trong tài liệu gốc.

3.2. Đặc Trưng Cấu Trúc và Tính Chất của Vật Liệu Biến Tính

Các kỹ thuật đặc trưng vật liệu: XRD, TEM, EDX, UV-Vis. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng XRD để xác định pha, kích thước tinh thể. TEM để quan sát hình thái và kích thước hạt nano. EDX để xác định thành phần nguyên tố và sự phân bố của NiO và Fe2O3 trên TiO2. UV-Vis để đánh giá khả năng hấp thụ ánh sáng. Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis (DRS) được sử dụng để phân tích tính chất quang.

3.3. Khảo Sát Hoạt Tính Quang Xúc Tác Phân Hủy Rhodamine B

Sử dụng Rhodamine B (RhB) làm chất ô nhiễm mô hình để đánh giá hoạt tính quang xúc tác. Đo tốc độ phân hủy RhB dưới ánh sáng UV hoặc ánh sáng khả kiến. So sánh hiệu quả phân hủy của TiO2 tinh khiết và TiO2 biến tính. Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ NiO và Fe2O3 đến hoạt tính xúc tác. Hiệu suất quang xúc tác (H%) phân hủy Rhodamine B của vật liệu được đánh giá theo thời gian.

IV. Kết Quả Nghiên Cứu và Thảo Luận Hiệu Quả Biến Tính TiO2

Phân tích kết quả XRD, TEM, EDX, UV-Vis để hiểu rõ ảnh hưởng của NiO và Fe2O3 đến cấu trúc và tính chất quang của TiO2. Thảo luận về cơ chế tăng cường hoạt tính quang xúc tác. So sánh kết quả với các nghiên cứu khác để đánh giá tính mới và đóng góp của nghiên cứu. Dẫn chứng từ tài liệu gốc minh chứng cho các phân tích. Phổ EDX của mẫu TiO2 được phân tích để xác định thành phần.

4.1. Ảnh Hưởng của NiO và Fe2O3 Đến Cấu Trúc Tinh Thể TiO2

Phân tích giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) để xác định sự thay đổi trong cấu trúc tinh thể của TiO2 sau khi biến tính. Nghiên cứu sự xuất hiện của các pha mới hoặc sự thay đổi kích thước tinh thể. Quan sát ảnh hưởng của tỷ lệ NiO/TiO2 và Fe2O3/TiO2 đến cấu trúc. Kết quả nhiễu xạ tia X của vật liệu TiO2, 0,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2, 1,0% (NiO, Fe2O3)/TiO2, 1,5% (NiO, Fe2O3)/TiO2, 3% (NiO, Fe2O3)/TiO2 và 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 được trình bày trong tài liệu gốc.

4.2. Phân Bố và Kích Thước Hạt Nano Sau Khi Biến Tính

Sử dụng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để quan sát sự phân bố và kích thước của các hạt nano. Đánh giá sự đồng đều của NiO và Fe2O3 trên bề mặt TiO2. Xác định kích thước hạt trung bình và sự kết tụ của các hạt nano. Ảnh TEM của vật liệu nano TiO2 và vật liệu nano 5%NiO, Fe2O3/TiO2 được so sánh.

4.3. Thay Đổi Tính Chất Quang Học và Khả Năng Hấp Thụ Ánh Sáng

Phân tích phổ hấp thụ UV-Vis để xác định sự thay đổi trong khả năng hấp thụ ánh sáng của TiO2 sau khi biến tính. Xác định năng lượng vùng cấm (band gap) và so sánh với TiO2 tinh khiết. Đánh giá khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng UV và ánh sáng khả kiến. Phổ DRS của TiO2 và x% (NiO, Fe2O3)/TiO2 được trình bày.

V. Ứng Dụng Thực Tiễn của Vật Liệu Nano TiO2 Biến Tính Mở Rộng

Với những ưu điểm vượt trội về khả năng quang xúc tác, vật liệu nano TiO2 biến tính hứa hẹn nhiều ứng dụng thực tiễn. Ứng dụng chính là xử lý ô nhiễm môi trường, bao gồm xử lý nước thải và ô nhiễm không khí. Ngoài ra, TiO2 biến tính còn có tiềm năng trong lĩnh vực năng lượng, như sản xuất hydro từ nước và pin mặt trời. Nghiên cứu và phát triển các ứng dụng này sẽ góp phần giải quyết các vấn đề cấp bách về môi trường và năng lượng.

5.1. Xử Lý Nước Thải Chứa Chất Hữu Cơ Độc Hại

Vật liệu nano TiO2 biến tính có khả năng phân hủy hiệu quả các chất hữu cơ độc hại trong nước thải. Quá trình quang xúc tác tạo ra các gốc tự do có tính oxi hóa mạnh, phá vỡ cấu trúc phân tử của chất ô nhiễm. Ứng dụng thực tế bao gồm xử lý nước thải công nghiệp, nước thải sinh hoạt và nước uống bị ô nhiễm. Phổ hấp phụ phân tử của Rhodamine B sau khi được hấp phụ bởi vật liệu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 sau những khoảng thời gian khác nhau được phân tích.

5.2. Ứng Dụng Trong Xử Lý Ô Nhiễm Không Khí

Vật liệu nano TiO2 biến tính có thể được sử dụng để loại bỏ các chất ô nhiễm trong không khí, như NOx, SOx, VOCs. Bằng cách phủ TiO2 biến tính lên các bề mặt, như tường, mái nhà, vỉa hè, có thể tạo ra các bề mặt tự làm sạch và giảm ô nhiễm không khí. Ứng dụng tiềm năng trong các khu đô thị, khu công nghiệp và các khu vực có mức độ ô nhiễm cao.

5.3. Tiềm Năng trong Sản Xuất Năng Lượng Sạch

Vật liệu nano TiO2 biến tính có thể được sử dụng trong các hệ thống sản xuất hydro từ nước bằng năng lượng mặt trời. Ngoài ra, TiO2 biến tính còn là thành phần quan trọng trong các pin mặt trời thế hệ mới, giúp tăng hiệu suất chuyển đổi năng lượng mặt trời thành điện năng. Nghiên cứu phát triển các vật liệu mới với hiệu suất cao hơn sẽ góp phần thúc đẩy sự phát triển của năng lượng sạch.

VI. Kết Luận và Hướng Nghiên Cứu Vật Liệu Nano TiO2 Tương Lai

Nghiên cứu vật liệu nano TiO2 biến tính bằng NiO và Fe2O3 đã chứng minh tiềm năng to lớn trong nhiều lĩnh vực. Tuy nhiên, vẫn còn nhiều thách thức cần giải quyết để đưa các ứng dụng này vào thực tế. Các hướng nghiên cứu tương lai tập trung vào việc tối ưu hóa vật liệu, phát triển quy trình sản xuất quy mô lớn và mở rộng ứng dụng trong các lĩnh vực khác.

6.1. Tóm Tắt Kết Quả và Đánh Giá Đóng Góp của Nghiên Cứu

Tóm tắt các kết quả chính của nghiên cứu, bao gồm ảnh hưởng của NiO và Fe2O3 đến cấu trúc, tính chất quang và hoạt tính xúc tác của TiO2. Đánh giá đóng góp của nghiên cứu trong việc phát triển các vật liệu quang xúc tác hiệu quả hơn. So sánh kết quả với các nghiên cứu trước đó để làm nổi bật tính mới và giá tr khoa học.

6.2. Các Hướng Nghiên Cứu và Phát Triển Tiếp Theo

Nghiên cứu sâu hơn về cơ chế tăng cường hoạt tính xúc tác của NiO và Fe2O3. Phát triển các phương pháp tổng hợp mới để tạo ra vật liệu nano TiO2 biến tính với cấu trúc và tính chất tối ưu. Mở rộng ứng dụng của TiO2 biến tính trong các lĩnh vực khác, như y sinh học, cảm biến và lưu trữ năng lượng.

6.3. Thách Thức và Cơ Hội Trong Ứng Dụng Thực Tế

Các thách thức kỹ thuật và kinh tế trong việc sản xuất quy mô lớn và ứng dụng vật liệu nano TiO2 biến tính. Cơ hội trong việc giải quyết các vấn đề môi trường và năng lượng cấp bách. Sự hợp tác giữa các nhà khoa học, kỹ sư và doanh nghiệp để thúc đẩy sự phát triển và ứng dụng của công nghệ nano.

Tổng quan nghiên cứu

Công nghệ nano hiện nay được xem là một hướng phát triển mũi nhọn, đặc biệt trong việc giải quyết các vấn đề môi trường và năng lượng. Vật liệu nano TiO2 với kích thước hạt khoảng 30 nm được ứng dụng rộng rãi trong xử lý ô nhiễm nhờ tính chất quang xúc tác mạnh mẽ. Tuy nhiên, hiệu suất quang xúc tác của TiO2 nguyên chất vẫn còn hạn chế do hiện tượng tái tổ hợp nhanh của các cặp electron - lỗ trống, làm giảm khả năng phân hủy các chất hữu cơ độc hại. Mục tiêu nghiên cứu của luận văn là tổng hợp và khảo sát đặc trưng cấu trúc cũng như hoạt tính quang xúc tác của vật liệu nano TiO2 biến tính bằng oxit NiO và Fe2O3 nhằm nâng cao hiệu suất quang xúc tác. Nghiên cứu được thực hiện trong phạm vi thời gian năm 2020 tại Đại học Thái Nguyên, tập trung vào việc chế tạo vật liệu composite TiO2 pha tạp với các hàm lượng NiO, Fe2O3 từ 0,5% đến 5% khối lượng. Ý nghĩa của nghiên cứu thể hiện qua việc cải thiện khả năng hấp thụ ánh sáng khả kiến và tăng hiệu suất phân hủy Rhodamine B, một chất hữu cơ độc hại điển hình, góp phần phát triển các vật liệu quang xúc tác hiệu quả cho ứng dụng xử lý môi trường.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết về vật liệu bán dẫn và cơ chế quang xúc tác quang học. TiO2 là vật liệu bán dẫn với vùng cấm năng lượng khoảng 3,15 eV, tồn tại chủ yếu ở hai pha tinh thể anatase và rutile. Pha anatase có khả năng khử O2 thành gốc superoxit O2‾, trong khi rutile bền hơn về mặt cấu trúc. Cơ chế quang xúc tác dựa trên sự kích thích tạo ra cặp electron - lỗ trống khi vật liệu hấp thụ photon có năng lượng lớn hơn vùng cấm, dẫn đến các phản ứng oxi hóa khử trên bề mặt vật liệu. Việc pha tạp TiO2 với các oxit kim loại như NiO và Fe2O3 nhằm tạo ra các bẫy điện tử, giảm thiểu tái tổ hợp và mở rộng vùng hấp thụ ánh sáng vào vùng khả kiến. Các khái niệm chính bao gồm: vùng cấm năng lượng (Eg), tái tổ hợp electron - lỗ trống, bẫy điện tử, composite vật liệu và hiệu suất quang xúc tác.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu chính là các mẫu vật liệu TiO2 thương mại được biến tính bằng phương pháp tẩm ướt với dung dịch Ni(NO3)2 và Fe(NO3)3 theo các tỷ lệ khối lượng 0,5%; 1%; 1,5%; 3%; 5%. Quá trình chế tạo gồm khuấy trộn, sấy khô ở 80°C trong 12 giờ và nung ở 500°C trong 4 giờ. Phân tích cấu trúc pha và kích thước hạt được thực hiện bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) trên máy D8 Advance – Bruker. Hình thái và kích thước hạt được khảo sát bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) trên máy JEM1010. Thành phần nguyên tố được xác định bằng phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX) trên thiết bị JEOL JSM-2300V. Phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis (DRS) được đo trên máy U-4100 Hitachi để đánh giá khả năng hấp thụ ánh sáng. Hoạt tính quang xúc tác được khảo sát qua phân hủy Rhodamine B (10 mg/L) dưới chiếu sáng đèn halogen 500W, với lượng xúc tác 50 mg trong 50 ml dung dịch. Thời gian hấp phụ cân bằng được xác định là 30 phút. Phân tích dữ liệu sử dụng công thức tính hiệu suất quang xúc tác dựa trên độ hấp thụ quang của Rhodamine B trước và sau chiếu sáng.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Cấu trúc pha và kích thước hạt: Giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy tất cả các mẫu TiO2 biến tính với NiO và Fe2O3 giữ nguyên cấu trúc pha anatase đặc trưng của TiO2, không xuất hiện các đỉnh đặc trưng của NiO và Fe2O3 do hàm lượng thấp. Kích thước hạt nano đồng đều khoảng 30 nm, không bị ảnh hưởng bởi việc pha tạp, được xác nhận qua ảnh TEM.

2. Thành phần nguyên tố: Phổ EDX xác nhận sự hiện diện của Ni và Fe trong các mẫu biến tính, với cường độ đỉnh tăng theo hàm lượng pha tạp, đặc biệt rõ ở các mẫu 3% và 5%. Điều này chứng tỏ thành công trong việc pha tạp NiO và Fe2O3 vào TiO2.

3. Khả năng hấp thụ ánh sáng: Phổ DRS cho thấy các mẫu biến tính hấp thụ mạnh hơn ánh sáng khả kiến so với TiO2 nguyên chất, với bờ hấp thụ kéo dài đến khoảng 394 nm. Mẫu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2 có khả năng hấp thụ ánh sáng khả kiến mạnh nhất, cho thấy hiệu quả mở rộng vùng hấp thụ nhờ pha tạp.

4. Hoạt tính quang xúc tác: Thời gian cân bằng hấp phụ Rhodamine B là 30 phút. Hiệu suất phân hủy Rhodamine B tăng theo hàm lượng NiO, Fe2O3 pha tạp, đạt mức cao nhất ở mẫu 5% với hiệu suất phân hủy vượt trội so với TiO2 nguyên chất. Kết quả này minh họa rõ ràng sự cải thiện hiệu suất quang xúc tác nhờ giảm thiểu tái tổ hợp electron - lỗ trống và tăng khả năng hấp thụ ánh sáng.

Thảo luận kết quả

Việc giữ nguyên cấu trúc anatase của TiO2 sau pha tạp cho thấy phương pháp tẩm ướt và xử lý nhiệt phù hợp, không làm biến đổi cấu trúc tinh thể cơ bản. Sự hiện diện của Ni và Fe trong phổ EDX khẳng định thành công trong việc tạo composite, đồng thời không làm thay đổi kích thước hạt nano, điều này quan trọng để duy trì diện tích bề mặt lớn cho phản ứng quang xúc tác. Khả năng hấp thụ ánh sáng khả kiến tăng lên nhờ các mức năng lượng tạp chất do NiO và Fe2O3 tạo ra, mở rộng vùng hấp thụ từ vùng tử ngoại sang vùng khả kiến, phù hợp với các nghiên cứu trước đây về pha tạp kim loại chuyển tiếp. Hiệu suất quang xúc tác tăng rõ rệt được giải thích bởi sự giảm thiểu tái tổ hợp cặp electron - lỗ trống nhờ các bẫy điện tử do oxit kim loại tạo ra, kéo dài thời gian sống của các hạt mang điện và tăng cường sự chuyển dời electron đến bề mặt vật liệu. Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ so sánh hiệu suất phân hủy Rhodamine B theo thời gian và hàm lượng pha tạp, cũng như bảng tổng hợp kích thước hạt và thành phần nguyên tố. Kết quả này phù hợp với các báo cáo trong ngành về việc sử dụng oxit kim loại làm chất đồng xúc tác để nâng cao hiệu quả quang xúc tác của TiO2.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Mở rộng nghiên cứu pha tạp: Tiếp tục khảo sát các tỷ lệ pha tạp khác nhau và các loại oxit kim loại khác để tối ưu hóa hiệu suất quang xúc tác, nhằm đạt hiệu quả cao hơn trong xử lý các chất ô nhiễm khác nhau.

2. Ứng dụng trong xử lý môi trường thực tế: Triển khai thử nghiệm vật liệu composite TiO2 biến tính NiO, Fe2O3 trong xử lý nước thải công nghiệp chứa các hợp chất hữu cơ độc hại như Rhodamine B, với mục tiêu giảm nồng độ ô nhiễm xuống dưới ngưỡng cho phép trong vòng 24-48 giờ.

3. Phát triển vật liệu dạng màng hoặc lớp phủ: Nghiên cứu chế tạo vật liệu dưới dạng màng mỏng hoặc lớp phủ trên bề mặt để dễ dàng tách và tái sử dụng, giảm thiểu thất thoát vật liệu trong quá trình xử lý.

4. Tăng cường khả năng hấp thụ ánh sáng khả kiến: Kết hợp thêm các kỹ thuật như pha tạp phi kim hoặc tạo cấu trúc nano đa lớp để mở rộng vùng hấp thụ ánh sáng, nâng cao hiệu suất sử dụng năng lượng mặt trời trong quang xúc tác.

Các giải pháp trên nên được thực hiện trong vòng 1-3 năm tới, phối hợp giữa các phòng thí nghiệm nghiên cứu và doanh nghiệp ứng dụng, nhằm đưa vật liệu vào thực tiễn xử lý môi trường hiệu quả.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Nhà nghiên cứu vật liệu nano: Có thể áp dụng phương pháp tổng hợp và phân tích cấu trúc vật liệu để phát triển các vật liệu quang xúc tác mới.

2. Chuyên gia môi trường: Sử dụng kết quả nghiên cứu để thiết kế các hệ thống xử lý nước thải và không khí ô nhiễm bằng công nghệ quang xúc tác.

3. Doanh nghiệp sản xuất vật liệu: Áp dụng quy trình chế tạo vật liệu composite TiO2 biến tính để sản xuất vật liệu quang xúc tác thương mại với hiệu suất cao.

4. Sinh viên và học viên cao học ngành Hóa học, Vật liệu: Tham khảo để hiểu rõ về cơ chế quang xúc tác, kỹ thuật tổng hợp và phân tích vật liệu nano, phục vụ cho các đề tài nghiên cứu tương tự.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao cần pha tạp TiO2 với NiO và Fe2O3?
   Pha tạp giúp giảm thiểu tái tổ hợp electron - lỗ trống, mở rộng vùng hấp thụ ánh sáng sang vùng khả kiến, từ đó nâng cao hiệu suất quang xúc tác.

2. Phương pháp tổng hợp vật liệu được sử dụng là gì?
   Phương pháp tẩm ướt kết hợp xử lý nhiệt được chọn vì đơn giản, hiệu quả và giữ nguyên cấu trúc anatase của TiO2.

3. Làm thế nào để đánh giá hiệu suất quang xúc tác?
   Hiệu suất được đánh giá qua khả năng phân hủy Rhodamine B dưới chiếu sáng đèn halogen, đo bằng máy quang phổ UV-Vis.

4. Kích thước hạt nano ảnh hưởng thế nào đến hoạt tính?
   Kích thước hạt khoảng 30 nm giúp tăng diện tích bề mặt tiếp xúc, tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng quang xúc tác.

5. Vật liệu này có thể ứng dụng trong xử lý môi trường thực tế không?
   Có, vật liệu composite TiO2 biến tính NiO, Fe2O3 có tiềm năng ứng dụng trong xử lý nước thải và không khí ô nhiễm nhờ hiệu suất quang xúc tác cải thiện.

Kết luận

• Đã tổng hợp thành công vật liệu nano TiO2 biến tính bằng NiO và Fe2O3 với kích thước hạt đồng đều khoảng 30 nm.
• Cấu trúc pha anatase của TiO2 được giữ nguyên sau pha tạp, không xuất hiện pha mới gây ảnh hưởng đến tính chất vật liệu.
• Vật liệu biến tính có khả năng hấp thụ ánh sáng khả kiến mạnh hơn, mở rộng vùng hấp thụ so với TiO2 nguyên chất.
• Hiệu suất quang xúc tác phân hủy Rhodamine B được cải thiện rõ rệt, đặc biệt ở mẫu 5% (NiO, Fe2O3)/TiO2.
• Đề xuất tiếp tục nghiên cứu mở rộng pha tạp, ứng dụng thực tế và phát triển vật liệu dạng màng để nâng cao hiệu quả và tính ứng dụng.

Tiếp theo, nghiên cứu nên tập trung vào tối ưu hóa thành phần pha tạp và thử nghiệm trong các hệ xử lý môi trường thực tế. Mời các nhà nghiên cứu và doanh nghiệp quan tâm hợp tác phát triển ứng dụng vật liệu quang xúc tác hiệu quả này.