Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Ô nhiễm môi trường nước do các chất thải công nghiệp, đặc biệt là phẩm màu hữu cơ từ ngành dệt may như Methyl Blue (MB), Methyl Orange (MO) hay Rhodamine B (RhB), đang là thách thức sinh thái nghiêm trọng. Các hợp chất màu này làm tăng nhu cầu oxy hóa học (COD) và nhu cầu oxy sinh hóa (BOD), ngăn cản quá trình quang hợp của thủy sinh, đồng thời tích lũy sinh học và có nguy cơ gây độc tính, đột biến gen hoặc ung thư. Bên cạnh đó, ô nhiễm vi sinh vật trong nguồn nước sinh hoạt gây ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe con người.
Để xử lý triệt để các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy, phương pháp quang xúc tác dị thể sử dụng vật liệu bán dẫn kích thước nano được đánh giá là hướng tiếp cận hiệu quả. Tuy nhiên, các chất xúc tác quang truyền thống như $\text{TiO}_2$ có năng lượng vùng cấm tương đối rộng (~3,4 eV), chỉ hoạt động dưới bức xạ tử ngoại (UV) – thành phần chỉ chiếm tỷ lệ nhỏ trong quang phổ ánh sáng mặt trời. Do đó, việc nghiên cứu các vật liệu nano ferrite spinel có công thức tổng quát $\text{MFe}_2\text{O}_4$ sở hữu độ bền hóa nhiệt cao, khả năng hấp thụ trong vùng ánh sáng khả kiến và từ tính thuận tiện cho việc thu hồi đang nhận được sự quan tâm lớn.
Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Trần Thị Thanh Uyên (ngành Hóa vô cơ, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh, năm 2021) tập trung vào các mục tiêu và nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể:
- Tổng hợp thành công vật liệu nano spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ bằng phương pháp phân hủy nhiệt tiền chất tạo phức, sử dụng cellulose làm khuôn phân tán và malonic acid làm tác nhân tạo phức kết hợp nhiên liệu tạo khí.
- Khảo sát đơn biến các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hình thành pha và hình thái cấu trúc hạt: nhiệt độ nung, thời gian nung và tỷ lệ mol giữa ion kim loại với malonic acid.
- Phân tích các đặc trưng hóa lý của vật liệu bằng các phương pháp hiện đại: TGA/DSC, XRD, SEM, FT-IR, EDX và đo từ tính VSM.
- So sánh hiệu quả tổng hợp của quy trình đề xuất với phương pháp không dùng malonic acid, phương pháp đồng kết tủa và phương pháp lòng trắng trứng.
- Đối tượng nghiên cứu: Vật liệu nano spinel nickel ferrite ($\text{NiFe}_2\text{O}_4$).
- Phạm vi nghiên cứu: Thực nghiệm điều chế trong phòng thí nghiệm; khảo sát nhiệt độ nung từ 400°C đến 800°C, thời gian nung từ 30 phút đến 150 phút, tỷ lệ mol kim loại : malonic acid từ 1:1,2 đến 1:3; phân tích các tính chất cấu trúc, hình thái và từ tính tại các trung tâm phân tích trên địa bàn TP. Hồ Chí Minh.
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khung lý thuyết và cấu trúc vật liệu
Ferrite spinel là nhóm oxide kim loại phức hợp có công thức chung $\text{MFe}_2\text{O}_4$ (M là kim loại hóa trị II như Ni, Co, Zn, Mg, Fe...). Tinh thể thuộc nhóm không gian $Fd\bar{3}m$ với cấu trúc mạng lập phương tâm mặt của các ion $\text{O}^{2-}$ (bán kính 0,132 nm). Hằng số mạng tinh thể ở dạng khối xấp xỉ 8,4 Å. Dựa vào sự phân bố cation giữa vị trí tứ diện (A) và bát diện (B), spinel được phân loại thành:
- Spinel thuận: Cation $\text{M}^{2+}$ chiếm vị trí tứ diện, $\text{Fe}^{3+}$ chiếm vị trí bát diện (ví dụ $\text{ZnFe}_2\text{O}_4$).
- Spinel đảo: $\text{M}^{2+}$ nằm ở hốc bát diện do cấu hình electron ưu tiên số phối trí 6 (với $\text{Ni}^{2+}$ cấu hình $3d^8$), còn $\text{Fe}^{3+}$ phân bố đều ở cả hai vị trí tứ diện và bát diện, công thức biểu diễn dạng $\text{Fe}^{3+}[\text{Ni}^{2+}\text{Fe}^{3+}]\text{O}_4^{2-}$.
- Spinel hỗn hợp: Cation $\text{M}^{2+}$ và $\text{Fe}^{3+}$ phân bố đồng thời ở cả hai vị trí.
Về tính chất từ, vật liệu ferrite thể hiện chu trình từ trễ khi đặt trong từ trường ngoài. Độ kháng từ ($H_c$) là thông số phân định giữa vật liệu từ mềm ($H_c < 125\text{ Oe}$) và vật liệu từ cứng ($H_c \ge 125\text{ Oe}$). Khi kích thước hạt giảm về thang nano tới hạn, vật liệu có thể chuyển sang trạng thái siêu thuận từ, hỗ trợ đắc lực cho khả năng tái thu hồi bằng nam châm ngoài trong xử lý môi trường hoặc ứng dụng nhiệt từ trị y sinh.
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm và trang thiết bị
Quy trình thực nghiệm sử dụng các hóa chất tinh khiết: $\text{Ni(NO}_3\text{)}_2$, $\text{Fe(NO}_3\text{)}_3$, bông thô (nguồn cellulose), malonic acid ($\text{HOOC-CH}_2\text{--COOH}$), $\text{NaOH}$, $\text{H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$, $\text{HCl 36%}$, dung dịch đệm amoni. Các kỹ thuật phân tích cấu trúc và hình thái bao gồm:
- Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA/DSC): Máy Labsys Evo (TG-DSC-1600°C), thực hiện trong môi trường khí $\text{N}_2$, dải nhiệt độ 50 - 900°C với tốc độ nâng nhiệt 10°C/phút.
- Nhiễu xạ tia X (XRD): Thiết bị D8 Advance Eco (Bruker AXS - Đức), nguồn bức xạ $\text{Cu-K}\alpha$ ($\lambda = 1{,}5406\text{ \AA}$), góc quét $2\theta$ từ 10° đến 80°. Kích thước tinh thể trung bình ($D$) tính theo phương trình Scherrer:
$$D = \frac{k\lambda}{\beta \cos\theta}$$
(trong đó hằng số hình dạng $k = 0{,}9$; $\lambda$ là bước sóng tia X; $\beta$ là độ rộng bán phổ FWHM; $\theta$ là góc nhiễu xạ Bragg).
- Kính hiển vi điện tử quét (SEM): Thiết bị HITACHI S-4800 nhằm quan sát hình thái, kích thước hạt và độ đồng đều bề mặt.
- Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR): Máy TENSOR 27-BRUKER trong vùng số sóng 4000 - 500 $\text{cm}^{-1}$ xác định liên kết phối trí và các nhóm chức hữu cơ.
- Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX): Xác định định tính và định lượng thành phần nguyên tố (Ni, Fe, O).
- Từ kế mẫu rung (VSM): Khảo sát đường cong từ trễ, xác định từ dư ($M_r$), độ từ hóa bão hòa ($M_s$) và lực kháng từ ($H_c$).
Nội dung chính theo từng chương
Chương 1: Cấu trúc tinh thể và tính chất từ của ferrite spinel
Chương này tổng quan cơ sở lý thuyết về mạng tinh thể spinel ferrite, cơ chế phân bố cation dựa trên bán kính ion và cấu hình electron d. Tác giả trình bày bản chất hiện tượng từ trễ, phân loại vật liệu từ và điểm lại các ứng dụng then chốt trong y sinh học (nhiệt từ trị thay thế $\text{Fe}_3\text{O}_4$ vốn có nhiệt độ Curie quá cao ~823 K), cảm biến khí (độ nhạy cao với toluene, acetone, $\text{H}_2\text{S}$) và xúc tác quang phân hủy phẩm màu. Đồng thời, chương 1 phân tích ưu nhược điểm của các con đường tổng hợp phổ biến: đồng kết tủa, thủy nhiệt, sol-gel và phương pháp sử dụng chất nhũ hóa sinh học.
Chương 2: Thực nghiệm
Chương 2 mô tả chi tiết quy trình xử lý nguyên liệu và các bước tiến hành thực nghiệm:
- Quy trình tẩy sạch bông: 3,0 g NaOH đun cùng 300 mL nước ở 100°C trong 2 giờ, sau đó xử lý bằng 20 mL $\text{H}_2\text{O}_2\text{ 30%}$ ở 100°C trong 30 phút, ngâm dung dịch $\text{HCl 0,1 M}$ ở 25°C trong 2 giờ, rửa sạch nhiều lần bằng nước cất và sấy khô ở 70°C.
- Tổng hợp spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$: Hòa tan $\text{Ni(NO}_3\text{)}_2$ và $\text{Fe(NO}_3\text{)}_3$ theo tỷ lệ mol $\text{Ni}^{2+}:\text{Fe}^{3+} = 1:2$ trong nước khử ion, khuấy ở 50°C trong 1 giờ. Thêm cellulose sạch với khối lượng bằng tổng khối lượng hai ion kim loại, khuấy tiếp 1 giờ ở 50°C. Bổ sung malonic acid, chỉnh pH về 5 bằng dung dịch đệm amoni, ủ nhiệt 50°C trong 3 giờ, làm bay hơi nước ở 90°C và sấy chân không ở 110°C trong 24 giờ để thu tiền chất khô.
- Các thí nghiệm khảo sát đơn biến: Nung mẫu ở 400, 500, 600, 700, 800°C trong 90 phút; nung ở 600°C trong 30, 60, 90, 120, 150 phút; khảo sát tỷ lệ mol kim loại : malonic acid ở các mức 1:1,2 và 1:3.
- Quy trình các mẫu đối chứng: Tổng hợp mẫu không có malonic acid; phương pháp đồng kết tủa bằng $\text{NaOH 10%}$ trong nước sôi; phương pháp phân hủy nhiệt bằng môi trường lòng trắng trứng đun cách thủy ở 80°C.
Chương 3: Kết quả và thảo luận
Chương 3 trình bày các kết quả phân tích công cụ và giải thích cơ chế hình thành vật liệu:
- Xác định nhiệt độ nung qua TGA/DSC: Giản đồ phân tích nhiệt tiền chất ghi nhận 3 giai đoạn mất khối lượng:
- Giai đoạn 1 (90 - 100°C): Mất 12% khối lượng do bay hơi nước hấp phụ bề mặt; trên 100°C bắt đầu phân hủy chất hữu cơ.
- Giai đoạn 2 (160 - 400°C): Mất hơn 70% khối lượng kèm hiệu ứng tỏa nhiệt mạnh do phản ứng cháy của khung cellulose và malonic acid, phân hủy các phức chất carboxylate tạo thành khí $\text{CO}_2$, $\text{CO}$ và $\text{H}_2\text{O}$.
- Giai đoạn 3 (từ 400°C trở lên): Đường khối lượng không đổi, tương ứng phản ứng kết hợp pha rắn giữa các oxide: $\text{NiO} + \text{Fe}_2\text{O}_3 \rightarrow \text{NiFe}_2\text{O}_4$.
- Ảnh hưởng của nhiệt độ nung (ở 90 phút): Giản đồ XRD đối chiếu chuẩn JCPDS 00-003-0875 cho thấy ở 400 - 500°C vật liệu còn nhiều pha vô định hình và tín hiệu nền nhiễu. Ở 600 - 800°C, các đỉnh nhiễu xạ sắc nét, hình thành cấu trúc tinh thể hoàn chỉnh. Kích thước tinh thể tăng từ 19,8 nm (400°C) lên 56,8 nm (800°C). Ảnh SEM cho thấy nhiệt độ 700 - 800°C làm hạt tăng kích thước mạnh (50 - 75 nm) và kết khối do lực hút tương tác tĩnh điện theo thuyết DLVO. Nhiệt độ 600°C được chọn là tối ưu.
| Nhiệt độ nung (°C) |
Thời gian nung (phút) |
Kích thước tinh thể trung bình Scherrer (nm) |
Kích thước hạt trên ảnh SEM (nm) |
| 400 |
90 |
19,8 |
35 - 50 |
| 500 |
90 |
25,4 |
35 - 50 |
| 600 |
90 |
47,8 |
35 - 50 |
| 700 |
90 |
52,3 |
50 - 75 |
| 800 |
90 |
56,8 |
50 - 75 |
- Ảnh hưởng của thời gian nung (ở 600°C): Khi thay đổi thời gian từ 30 đến 150 phút, kích thước tinh thể dao động hẹp trong khoảng 44,8 - 50,2 nm. Việc kéo dài thời gian nung không làm thay đổi đáng kể độ kết tinh nhưng tiêu tốn năng lượng; do đó, 30 phút là thời gian tối ưu.
| Thời gian nung (phút) |
Nhiệt độ nung (°C) |
Kích thước tinh thể trung bình Scherrer (nm) |
| 30 |
600 |
44,80 |
| 60 |
600 |
46,12 |
| 90 |
600 |
47,80 |
| 120 |
600 |
48,95 |
| 150 |
600 |
50,15 |
- Vai trò của malonic acid và cơ chế tạo phức: Phổ FT-IR tiền chất ghi nhận đỉnh dao động của nhóm $-\text{C=O}$ dịch chuyển từ $1686\text{ cm}^{-1}$ (trong acid tự do) về $1587\text{ cm}^{-1}$ do hiệu ứng cộng hưởng làm giảm độ bội liên kết khi tạo phức carboxylate với $\text{Ni}^{2+}$ và $\text{Fe}^{3+}$. Sau khi nung, mẫu sạch hoàn toàn tín hiệu hữu cơ và xuất hiện dải hấp thụ mạnh ở $400 - 600\text{ cm}^{-1}$, đặc trưng cho dao động kéo giãn liên kết $\text{Fe}^{3+}-\text{O}^{2-}$ ở hốc tứ diện của spinel đảo.
- Khảo sát tỷ lệ mol kim loại : malonic acid:
- Ở tỷ lệ 1:1,2, giản đồ XRD vẫn còn peak phụ của $\text{Fe}_2\text{O}_3$ ở góc $2\theta = 33{,}3^\circ$ do kim loại chưa tạo phức hoàn toàn.
- Ở tỷ lệ 1:3, peak tạp chất biến mất hoàn toàn, thu được đơn pha spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ có độ tinh khiết cao, kích thước tinh thể giảm xuống 31,96 nm, kích thước hạt rời trên SEM đạt 25 - 30 nm dạng hình cầu.
| Mẫu khảo sát |
Điều kiện nung |
Kích thước tinh thể XRD (nm) |
Nhận xét pha tinh thể |
| Tỷ lệ kim loại : acid = 1:1,2 |
600°C, 30 phút |
44,80 |
Còn lẫn pha $\text{Fe}_2\text{O}_3$ |
| Tỷ lệ kim loại : acid = 1:3 |
600°C, 30 phút |
31,96 |
Đơn pha spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ thuần khiết |
- So sánh với các phương pháp tổng hợp khác:
| Phương pháp |
Tác nhân / Môi trường |
Nhiệt độ nung |
Thời gian nung |
Kích thước hạt |
Hình thái hạt |
| Nghiên cứu này |
Cellulose + Malonic acid (1:3) |
600°C |
30 phút |
25 - 30 nm (tinh thể 31,96 nm) |
Gần hình cầu, đồng đều |
| Mẫu đối chứng |
Chỉ dùng Cellulose (không acid) |
600°C |
30 phút |
50 - 60 nm |
Hình cầu, bị kết tụ nhiều |
| Đồng kết tủa |
Dung dịch $\text{NaOH 10%}$ |
600°C |
30 phút |
20 - 30 nm |
Đồng nhất, độ tinh khiết XRD thấp |
| Lòng trắng trứng |
Albumin trứng |
600°C |
30 phút |
50 - 60 nm |
Hình cầu, kích thước không đều |
| Đồng kết tủa [62] |
Dung dịch kiềm |
700 - 900°C |
2 giờ |
30 - 50 nm |
Hình cầu tương đối |
| Đồng kết tủa + PEO [64] |
Polyethylene oxide |
560°C |
- |
Dài 142 - 147 nm |
Cấu trúc dạng que |
| Sol-gel [66] |
Hóa chất sol-gel |
600°C |
4 giờ |
52,16 nm |
Hình cầu, bị kết tụ |
| Thủy nhiệt [68] |
Dung môi Isopropyl |
60°C |
3 giờ |
50 - 70 nm |
Hình cầu đồng đều |
| Lòng trắng trứng [55] |
Lòng trắng trứng |
500 - 700°C |
4 giờ |
60 - 600 nm |
Hình bát diện lớn |
- Đặc trưng từ tính: Đường cong từ trễ thu được từ VSM xác định các thông số:
- Độ từ hóa bão hòa ($M_s$): xác định từ đồ thị từ trễ.
- Từ dư ($M_r$): $0{,}1\text{ emu/g}$.
- Lực kháng từ ($H_c$): $180\text{ Oe}$.
Vì $H_c > 125\text{ Oe}$, vật liệu thu được được xếp vào nhóm vật liệu từ cứng.
Chương 4: Kết quả và kiến nghị
Chương 4 đúc kết các điều kiện tổng hợp tối ưu qua khảo sát đơn biến, tóm tắt các đặc tính hóa lý thu được và nêu định hướng mở rộng thử nghiệm đo vùng cấm cùng hoạt tính xúc tác thực tế.
Kết quả và đóng góp
Kết quả chính
- Xác lập điều kiện tối ưu để tổng hợp đơn pha spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$: nung ở nhiệt độ 600°C trong thời gian 30 phút với tỷ lệ mol tổng cation kim loại : malonic acid là 1:3 trên nền khuôn bông cellulose sạch.
- Phổ XRD khẳng định pha tinh thể đơn nhất khớp hoàn toàn với thẻ chuẩn JCPDS 00-003-0875, triệt tiêu hoàn toàn pha tạp $\text{Fe}_2\text{O}_3$.
- Kích thước tinh thể tính theo công thức Scherrer đạt 31,96 nm; ảnh SEM ghi nhận các hạt rời có kích thước 25 - 30 nm dạng bán cầu đồng đều.
- Phổ EDX chứng minh sản phẩm chỉ gồm ba nguyên tố Ni, Fe và O, các gốc muối nitrate và khung hữu cơ đã cháy hoàn toàn.
- Phép đo từ tính xác định lực kháng từ $H_c = 180\text{ Oe}$, từ dư $M_r = 0{,}1\text{ emu/g}$.
Đóng góp thực tiễn và khoa học
- Đề xuất một quy trình mới kết hợp cellulose tự nhiên và malonic acid, rút ngắn đáng kể thời gian nung (30 phút) so với các nghiên cứu sol-gel (4 giờ) hoặc đồng kết tủa truyền thống (2 - 5 giờ).
- Làm sáng tỏ vai trò kép của malonic acid: vừa là tác nhân chelate hóa tạo phức carboxylate đồng nhất với $\text{Ni}^{2+}$ và $\text{Fe}^{3+}$, vừa đóng vai trò chất sinh khí trong quá trình nhiệt phân, tạo lớp đệm ngăn ngừa sự thiêu kết và kết tụ hạt nano.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
- Hạn chế:
- Kỹ thuật nghiền cơ học thủ công sau nung chưa đạt độ đồng nhất tuyệt đối, khiến một số vị trí cục bộ trên ảnh SEM vẫn xuất hiện đám hạt kết khối.
- Phân tích EDX chỉ phản ánh thành phần bề mặt nên tỷ lệ nguyên tử Ni:Fe chưa đạt chính xác tuyệt đối tỷ lệ lý thuyết 1:2.
- Khóa luận dừng lại ở bước khảo sát cấu trúc hóa lý và dự đoán khả năng ứng dụng, chưa đo phổ UV-Vis diffuse reflectance (DRS) để xác định năng lượng vùng cấm thực tế và chưa tiến hành thử nghiệm quang xúc tác phân hủy phẩm màu trực tiếp.
- Hướng nghiên cứu tiếp:
- Đo phổ phản xạ khuếch tán UV-Vis để xác định chính xác năng lượng vùng cấm (band gap) của hạt nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$.
- Thử nghiệm hoạt tính xúc tác quang phân hủy dung dịch màu hữu cơ Methyl Blue (MB), Rhodamine B dưới nguồn sáng khả kiến.
- Thử nghiệm khả năng kháng khuẩn và ứng dụng làm vật liệu cảm biến nhạy khí đối với acetone, clo hoặc $\text{H}_2\text{S}$.
Giá trị tham khảo
Tài liệu là nguồn tham khảo hữu ích cho:
- Sinh viên và học viên chuyên ngành Hóa học, Hóa vô cơ, Khoa học vật liệu: Tham khảo chi tiết về quy trình tổng hợp oxide kim loại phức hợp bằng phương pháp tạo phức - phân hủy nhiệt sử dụng acid hữu cơ mạch ngắn.
- Nghiên cứu viên lĩnh vực công nghệ môi trường: Nắm bắt quy trình chế tạo vật liệu từ tính nano kích thước 25 - 30 nm phục vụ định hướng xử lý nước thải dệt nhuộm và thu hồi xúc tác bằng từ trường.
- Người làm thực nghiệm phân tích: Tham khảo cách thức kết hợp và xử lý dữ liệu từ các phương pháp phân tích TGA/DSC, phổ FT-IR phân tích dịch chuyển liên kết, tính toán kích thước tinh thể qua XRD bằng công thức Scherrer và giải đoán ảnh SEM, EDX, VSM.
Câu hỏi thường gặp
1. Vai trò chính của malonic acid trong quy trình tổng hợp này là gì?
Malonic acid đóng vai trò là tác nhân tạo phức (chelate) với các ion $\text{Ni}^{2+}$ và $\text{Fe}^{3+}$ thông qua nhóm carboxylate (thể hiện qua sự dịch chuyển dải hấp thụ $-\text{C=O}$ từ $1686\text{ cm}^{-1}$ xuống $1587\text{ cm}^{-1}$ trên phổ FT-IR), giúp các ion phân bố đồng đều. Khi nung, malonic acid cháy phân hủy sinh ra lượng lớn khí ($\text{CO}_2$, $\text{CO}$, $\text{H}_2\text{O}$), tạo lớp đệm cách ly cơ học ngăn các hạt nano kết tụ lại với nhau.
2. Tại sao tỷ lệ mol kim loại : malonic acid = 1:3 lại tối ưu hơn tỷ lệ 1:1,2?
Ở tỷ lệ 1:1,2, lượng acid không đủ để tạo phức hoàn toàn với hỗn hợp kim loại, dẫn đến sự xuất hiện của pha tạp $\text{Fe}_2\text{O}_3$ ở góc $2\theta = 33{,}3^\circ$ trên giản đồ XRD và kích thước tinh thể lớn (~44,8 nm). Khi tăng tỷ lệ lên 1:3, toàn bộ ion kim loại được tạo phức triệt để, thu được đơn pha spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ thuần khiết với kích thước hạt giảm xuống 25 - 30 nm.
3. Vì sao tác giả chọn nhiệt độ nung 600°C và thời gian 30 phút?
Giản đồ TGA chỉ ra quá trình phân hủy hữu cơ kết thúc và bắt đầu tạo pha spinel từ trên 400°C. Tuy nhiên, ở 400 - 500°C pha vô định hình còn chiếm ưu thế. Ở 600°C, đơn pha spinel hình thành hoàn chỉnh với kích thước hạt nhỏ (tinh thể 31,96 nm); nung lên 700 - 800°C khiến hạt kết tụ và tăng kích thước lên 50 - 75 nm. Khảo sát thời gian tại 600°C cho thấy từ 30 đến 150 phút kích thước hạt thay đổi không đáng kể, do đó 30 phút là mốc thời gian tối ưu giúp tiết kiệm năng lượng.
4. Vật liệu nano $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ thu được có đặc tính từ như thế nào?
Kết quả đo đường cong từ trễ VSM cho thấy vật liệu có từ dư $M_r = 0{,}1\text{ emu/g}$ và lực kháng từ $H_c = 180\text{ Oe}$. Với giá trị $H_c > 125\text{ Oe}$, sản phẩm thuộc phân loại vật liệu từ cứng, có khả năng tương tác với từ trường ngoài phục vụ việc phân tách và thu hồi sau phản ứng.
Kết luận
Khóa luận của tác giả Trần Thị Thanh Uyên đã xây dựng thành công quy trình tổng hợp xanh vật liệu nano spinel $\text{NiFe}_2\text{O}_4$ sử dụng khuôn cellulose kết hợp tác nhân tạo phức malonic acid. Với các thông số tối ưu gồm tỷ lệ mol kim loại : acid là 1:3, nhiệt độ nung 600°C trong 30 phút, sản phẩm đạt độ tinh khiết pha cao với kích thước hạt đồng đều trong khoảng 25 - 30 nm. Kết quả nghiên cứu cung cấp cơ sở thực nghiệm vững chắc cho việc phát triển các vật liệu quang xúc tác và cảm biến khí trên nền ferrite spinel.
