Nghiên Cứu Tổng Hợp Oxit Nano CoFe2O4 và CuFe2O4: Ứng Dụng và Kết Quả Thực Nghiệm

• Tác giả: Nguyễn Thị Quyên
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Thị Tố Loan
• Trường học: Đại học Thái Nguyên
• Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ
• Đề tài: Nghiên Cứu Tổng Hợp Oxit Nano CoFe2O4 và CuFe2O4: Ứng Dụng và Kết Quả Thực Nghiệm
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2017
• Địa điểm: Thái Nguyên

• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Vật liệu nano
• 1.2. Phân loại vật liệu nano
• 1.3. Tính chất của vật liệu nano
• 1.4. Ứng dụng của vật liệu nano
• 1.5. Một số phương pháp tổng hợp vật liệu nano
• 1.5.1. Phương pháp đồng kết tủa
• 1.5.2. Phương pháp thủy nhiệt
• 1.5.3. Phương pháp sol-gel
• 1.5.4. Phương pháp tổng hợp đốt cháy
• 1.6. Các phương pháp nghiên cứu vật liệu
• 1.6.1. Phương pháp phân tích nhiệt
• 1.6.2. Phương pháp nhiễu xạ Rơnghen
• 1.6.3. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 1.6.4. Phương pháp đo phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX)
• 1.7. Tổng quan về spinel
• 1.7.1. Cấu trúc của spinel
• 1.7.2. Tính chất và ứng dụng của spinel
• 1.8. Một số kết quả nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng các nano ferit
• 1.9. Tổng quan về metylen xanh
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Dụng cụ, hóa chất, máy móc
• 2.2. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha và kích thước hạt của oxit CoFe2O4 và CuFe2O4
• 2.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung
• 2.2.2. Ảnh hưởng của thời gian nung
• 2.2.3. Ảnh hưởng của tỉ lệ mol KL/PVA
• 2.2.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel
• 2.2.5. Ảnh hưởng của pH tạo gel
• 2.3. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng phân hủy metylen xanh bằng H2O2 khi có mặt chất xúc tác CoFe2O4 và CuFe2O4
• 2.3.1. Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh
• 2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
• 2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu
• 2.3.4. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ metylen xanh
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Kết quả khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha và kích thước hạt của oxit CoFe2O4, CuFe2O4
• 3.2. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung
• 3.3. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian nung
• 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ mol KL/PVA
• 3.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tạo gel
• 3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH tạo gel
• 3.7. Kết quả nghiên cứu các đặc trưng của mẫu điều chế ở điều kiện tối ưu
• 3.8. Kết quả khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng phân hủy metylen xanh bằng H2O2 khi có mặt chất xúc tác CoFe2O4 và CuFe2O4
• 3.9. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng
• 3.10. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của khối lượng chất xúc tác
• 3.11. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ metylen xanh
• DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CÔNG BỐ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Oxit Nano CoFe2O4 và CuFe2O4 Spinel

Nghiên cứu về công nghệ nano đang phát triển mạnh mẽ, tác động lớn đến nhiều lĩnh vực như hóa học, y học, kỹ thuật điện tử và năng lượng. Vật liệu nano mở ra hướng đi mới nhờ những ứng dụng đặc biệt mà vật liệu khối không có được. Trong số các oxit phức hợp spinel, nano ferit (MFe2O4) thu hút sự quan tâm của nhiều nhà khoa học bởi sự đa dạng về thành phần, cấu trúc và khả năng ứng dụng. Chúng có thể làm tăng tốc độ phản ứng và hiệu suất chuyển hóa trong lĩnh vực xúc tác. Nano ferit còn là vật liệu quan trọng trong các thiết bị điện và từ tính. Luận văn này tập trung vào tổng hợp spinel CoFe2O4 và CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy, đồng thời thăm dò ứng dụng của chúng làm chất xúc tác trong phản ứng phân hủy metylen xanh bằng H2O2. Tài liệu gốc cho thấy rõ sự quan tâm đến vật liệu từ nano trong các ứng dụng xúc tác tiềm năng.

1.1. Phân loại vật liệu nano Điểm khác biệt cơ bản

Vật liệu nano được phân loại dựa trên kích thước và hình dạng. Dựa vào trạng thái, vật liệu nano được chia thành ba dạng: rắn, lỏng và khí, trong đó vật liệu nano rắn được nghiên cứu nhiều nhất. Dựa vào hình dạng, vật liệu nano được phân loại thành vật liệu nano không chiều (0D), một chiều (1D), hai chiều (2D) và vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite. Mỗi loại vật liệu có đặc tính và ứng dụng riêng biệt, liên quan trực tiếp đến kích thước hạt nano và diện tích bề mặt riêng.

1.2. Ứng dụng tiềm năng của CoFe2O4 và CuFe2O4

Vật liệu nano có nhiều ứng dụng, như dẫn thuốc, nhiệt trị, sản xuất pin, gắn DNA và chip DNA, lưu trữ thông tin, điện tử-cơ khí, vật liệu gốm, chất cách điện, vật liệu chịu lửa, xúc tác, sản xuất sơn và xử lý nước. Trong lĩnh vực xúc tác, vật liệu nano có thể làm tăng tốc độ phản ứng và hiệu suất chuyển hóa sản phẩm, lĩnh vực này thu hút sự quan tâm lớn của các nhà khoa học. Theo tài liệu gốc, các hạt nano Fe1-xCoxFe2O4 (với x = 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5) đã được ứng dụng trong việc xử lý nước bị nhiễm asen.

II. Phương Pháp Tổng Hợp Oxit Nano So Sánh Các Lựa Chọn

Có hai phương pháp cơ bản để chế tạo vật liệu nano: phương pháp từ trên xuống (top-down) và phương pháp từ dưới lên (bottom-up). Phương pháp từ trên xuống sử dụng kỹ thuật nghiền và biến dạng để biến vật liệu thể khối thành cỡ hạt kích thước nano. Phương pháp từ dưới lên lắp ghép các nguyên tử, phân tử để thu được các hạt có kích thước nano. Phương pháp từ dưới lên có thể là phương pháp vật lý, phương pháp hóa học hoặc kết hợp cả hai. Luận văn tập trung vào các phương pháp tổng hợp hóa học để tạo oxit nano.

2.1. Ưu và Nhược điểm của phương pháp đồng kết tủa

Phương pháp đồng kết tủa sử dụng các dung dịch muối với tỉ lệ thích hợp, sau đó thực hiện phản ứng đồng kết tủa để thu được sản phẩm rắn kết tủa. Ưu điểm của phương pháp này là các chất tham gia phản ứng đã được phân tán ở mức độ phân tử, tỷ lệ các ion kim loại đúng theo hợp thức của hợp chất cần tổng hợp. Nhược điểm là có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến khả năng kết tủa của các hiđroxit, như nồng độ, pH của dung dịch, tỷ lệ các chất tham gia phản ứng và nhiệt độ. Việc kiểm soát các yếu tố này rất quan trọng để thu được oxit nano chất lượng cao.

2.2. Tổng quan về phương pháp Sol gel ứng dụng trong thực tế

Phương pháp sol-gel dựa vào sự thủy phân và ngưng tụ ancolat kim loại để tạo ra các hạt oxit phân tán trong sol. Sau đó, sol được làm khô và ngưng tụ thành mạng không gian ba chiều gọi là gel. Phương pháp này có ưu điểm là tạo ra sản phẩm có độ tinh khiết cao, có thể điều chỉnh được các tính chất vật lí, tạo ra sự đồng nhất trong pha ở mức độ phân tử và có thể điều chế mẫu ở nhiệt độ thấp. Phương pháp sol-gel rất đa dạng tùy thuộc vào tiền chất tạo gel.

2.3. Tổng hợp đốt cháy Combustion Synthesis oxit nano

Phương pháp tổng hợp đốt cháy là một kỹ thuật quan trọng để điều chế và xử lí các vật liệu gốm, composit, vật liệu nano và chất xúc tác. Tổng hợp đốt cháy là quá trình tổng hợp tự lan truyền nhiệt độ cao phát sinh trong quá trình phản ứng. So với các phương pháp hóa học khác, tổng hợp đốt cháy có thể tạo ra oxit nano ở nhiệt độ thấp hơn trong thời gian ngắn, có thể đạt ngay sản phẩm cuối cùng mà không cần xử lí nhiệt thêm, hạn chế được sự tạo pha trung gian và tiết kiệm năng lượng.

III. Thực Nghiệm Ảnh Hưởng Yếu Tố Đến Pha và Kích Thước Oxit

Thực nghiệm trong luận văn này tập trung vào khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến sự tạo pha và kích thước hạt nano của oxit CoFe2O4 và CuFe2O4. Các yếu tố được khảo sát bao gồm nhiệt độ nung, thời gian nung, tỉ lệ mol KL/PVA, nhiệt độ tạo gel và pH tạo gel. Ngoài ra, luận văn cũng khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng phân hủy metylen xanh bằng H2O2 khi có mặt chất xúc tác CoFe2O4 và CuFe2O4.

3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian nung oxit nano

Nhiệt độ nung và thời gian nung có ảnh hưởng lớn đến sự tạo pha và kích thước hạt của oxit nano. Nhiệt độ nung quá thấp có thể không đủ để tạo pha oxit hoàn chỉnh, trong khi nhiệt độ nung quá cao có thể làm tăng kích thước hạt và làm giảm diện tích bề mặt riêng. Tương tự, thời gian nung quá ngắn có thể không đủ để tạo pha oxit, còn thời gian nung quá dài có thể dẫn đến sự kết tụ hạt.

3.2. Tỉ lệ mol KL PVA tác động đến tính chất từ của oxit

Tỉ lệ mol KL/PVA cũng là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến sự hình thành vật liệu nano. PVA đóng vai trò là chất tạo phức và kiểm soát sự kết tụ hạt. Tỉ lệ mol KL/PVA không phù hợp có thể dẫn đến sự phân bố kích thước hạt không đồng đều hoặc sự hình thành các pha không mong muốn. Tối ưu hóa tỉ lệ KL/PVA là cần thiết để đạt được từ tính nano mong muốn.

3.3. Điều kiện tối ưu pH tạo gel cho vật liệu Spinel

Độ pH của dung dịch trong quá trình tạo gel cũng ảnh hưởng đến sự hình thành vật liệu nano. pH ảnh hưởng đến tốc độ thủy phân và ngưng tụ của các tiền chất kim loại. pH không phù hợp có thể dẫn đến sự kết tủa không kiểm soát được hoặc sự hình thành các pha không mong muốn. Việc kiểm soát pH là rất quan trọng để thu được vật liệu với cấu trúc spinel mong muốn.

IV. Kết Quả Thử Nghiệm Phân Hủy Methylene Xanh Xúc Tác Nano

Kết quả nghiên cứu cho thấy oxit CoFe2O4 và CuFe2O4 có khả năng xúc tác phản ứng phân hủy metylen xanh bằng H2O2. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả xúc tác bao gồm thời gian phản ứng, khối lượng chất xúc tác và nồng độ metylen xanh. Việc tối ưu hóa các yếu tố này giúp nâng cao hiệu quả xử lý nước thải chứa metylen xanh. Luận văn cũng đánh giá tính chất quang học của oxit nano trong quá trình xúc tác.

4.1. Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất phân hủy

Thời gian phản ứng là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu suất phân hủy metylen xanh. Hiệu suất phân hủy tăng theo thời gian phản ứng, tuy nhiên đến một thời điểm nào đó, hiệu suất phân hủy sẽ không tăng thêm nữa do phản ứng đạt trạng thái cân bằng. Xác định thời gian phản ứng tối ưu là cần thiết để đạt được hiệu quả phân hủy cao nhất mà không lãng phí năng lượng.

4.2. Khối lượng chất xúc tác và hiệu quả xúc tác CoFe2O4

Khối lượng chất xúc tác cũng ảnh hưởng đến hiệu suất phân hủy metylen xanh. Tăng khối lượng chất xúc tác thường làm tăng hiệu suất phân hủy, tuy nhiên đến một giới hạn nào đó, hiệu suất phân hủy sẽ không tăng thêm nữa hoặc thậm chí giảm do sự kết tụ của các hạt xúc tác làm giảm diện tích bề mặt riêng. Việc lựa chọn khối lượng chất xúc tác phù hợp là rất quan trọng.

4.3. Nồng độ Methylene Xanh và hiệu quả phân hủy CuFe2O4

Nồng độ metylen xanh cũng ảnh hưởng đến hiệu suất phân hủy. Ở nồng độ metylen xanh quá cao, các hạt xúc tác có thể bị bão hòa, dẫn đến giảm hiệu suất phân hủy. Việc lựa chọn nồng độ metylen xanh phù hợp là cần thiết để đạt được hiệu quả phân hủy cao nhất. Kết quả cho thấy có sự tương quan giữa độ từ hóa bão hòa của xúc tác và hiệu quả phân hủy.

V. Phân Tích XRD TEM EDX Đặc Trưng Vật Liệu Nano

Để xác định cấu trúc và tính chất của oxit nano CoFe2O4 và CuFe2O4, các phương pháp phân tích như phân tích XRD, phân tích TEM và phân tích EDX đã được sử dụng. Phân tích XRD cung cấp thông tin về cấu trúc tinh thể, kích thước tinh thể và độ tinh khiết của pha. Phân tích TEM cho phép quan sát hình thái học và kích thước hạt nano. Phân tích EDX cung cấp thông tin về thành phần nguyên tố của vật liệu. Các kết quả phân tích này giúp đánh giá chất lượng của vật liệu tổng hợp.

5.1. Phân tích XRD xác định cấu trúc Spinel CoFe2O4 và CuFe2O4

Giản đồ nhiễu xạ Rơnghen (XRD) được sử dụng để xác định cấu trúc tinh thể của CoFe2O4 và CuFe2O4. Các pic nhiễu xạ đặc trưng cho cấu trúc spinel được xác định, cho thấy sự hình thành của pha oxit mong muốn. Kích thước tinh thể được tính toán từ dữ liệu XRD bằng phương trình Scherrer. Sự thay đổi trong giản đồ XRD khi thay đổi các thông số tổng hợp phản ánh ảnh hưởng của các yếu tố này đến cấu trúc spinel.

5.2. Ảnh TEM khảo sát hình thái và kích thước hạt Nano

Ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) được sử dụng để quan sát hình thái học và kích thước hạt nano của CoFe2O4 và CuFe2O4. Ảnh TEM cho thấy các hạt nano có hình dạng tương đối đồng đều và kích thước nằm trong khoảng mong muốn. Phân bố kích thước hạt nano được xác định từ ảnh TEM. So sánh kết quả TEM với kết quả XRD cho thấy sự tương đồng về kích thước.

5.3. Phân tích EDX đánh giá thành phần nguyên tố oxit Nano

Phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) được sử dụng để xác định thành phần nguyên tố của CoFe2O4 và CuFe2O4. Phổ EDX cho thấy sự có mặt của các nguyên tố Co, Cu, Fe và O trong vật liệu. Tỉ lệ các nguyên tố được xác định từ phổ EDX và so sánh với tỉ lệ theo lý thuyết để đánh giá độ tinh khiết của vật liệu. Phân tích này rất quan trọng để đánh giá đặc trưng vật liệu nano.

VI. Kết Luận và Hướng Phát Triển Vật Liệu Từ Nano Tương Lai

Luận văn đã tổng hợp thành công oxit nano CoFe2O4 và CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy và khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến sự tạo pha và kích thước hạt. Kết quả nghiên cứu cho thấy oxit nano này có khả năng xúc tác phản ứng phân hủy metylen xanh. Hướng phát triển tiếp theo có thể tập trung vào việc cải thiện hiệu quả xúc tác, nghiên cứu ứng dụng trong các lĩnh vực khác như ứng dụng y sinh, và phát triển các phương pháp tổng hợp xanh hơn.

6.1. Tổng hợp và đặc trưng vật liệu nano CoFe2O4 và CuFe2O4

Nghiên cứu đã thành công trong việc tổng hợp vật liệu nano CoFe2O4 và CuFe2O4 thông qua phương pháp đốt cháy, đồng thời xác định được các điều kiện tối ưu cho quá trình này. Các phương pháp phân tích XRD, TEM và EDX đã được sử dụng để mô tả chi tiết các đặc tính cấu trúc, hình thái và thành phần của vật liệu nano.

6.2. Ứng dụng xúc tác và tiềm năng phát triển của nano Ferrite

Đã chứng minh được khả năng ứng dụng xúc tác của CoFe2O4 và CuFe2O4 trong phản ứng phân hủy metylen xanh. Kết quả cho thấy tiềm năng ứng dụng của vật liệu này trong xử lý nước thải và các lĩnh vực liên quan. Hướng nghiên cứu tiếp theo sẽ tập trung vào việc tối ưu hóa hiệu suất xúc tác và khám phá các ứng dụng tiềm năng khác, chẳng hạn như ứng dụng xử lý nước và ứng dụng cảm biến.

Tổng quan nghiên cứu

Trong những năm gần đây, công nghệ nano đã phát triển mạnh mẽ và có ảnh hưởng sâu rộng đến nhiều lĩnh vực như hóa học, y học, sinh học, kỹ thuật điện tử và năng lượng. Vật liệu nano, đặc biệt là các oxit phức hợp kiểu spinel như nano ferit MFe2O4 (M = Co, Cu), thu hút sự quan tâm lớn do tính đa dạng về thành phần, cấu trúc và ứng dụng phong phú. Theo ước tính, kích thước hạt nano trong khoảng 1 đến 100 nm mang lại các tính chất vật lý và hóa học đặc biệt, khác biệt so với vật liệu khối thông thường, nhờ hiệu ứng bề mặt và kích thước tới hạn.

Luận văn tập trung nghiên cứu tổng hợp oxit nano CoFe2O4 và CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy gel polime (PGC) với chất nền PVA, đồng thời khảo sát bước đầu ứng dụng của chúng làm chất xúc tác trong phản ứng phân hủy metylen xanh (MB) bằng H2O2. Mục tiêu cụ thể là xác định các điều kiện tối ưu tổng hợp như nhiệt độ nung, thời gian nung, tỉ lệ mol KL/PVA, nhiệt độ và pH tạo gel, nhằm thu được sản phẩm đơn pha, kích thước hạt nhỏ và đồng đều. Phạm vi nghiên cứu thực hiện tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên trong năm 2017.

Nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc phát triển vật liệu nano ferit có tính chất xúc tác cao, góp phần nâng cao hiệu quả xử lý các chất ô nhiễm hữu cơ trong môi trường, đồng thời mở rộng ứng dụng của vật liệu spinel trong lĩnh vực khoa học vật liệu và công nghệ môi trường.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình nghiên cứu sau:

• Cấu trúc spinel: Spinel có công thức tổng quát AB2O4, trong đó A và B là cation kim loại hóa trị II và III. Cấu trúc tinh thể spinel thuận (A[BB]O4) và spinel nghịch đảo (B[AB]O4) quyết định tính chất vật liệu. Sự phân bố cation phụ thuộc vào bán kính ion, cấu hình electron và năng lượng tĩnh điện.

• Tính chất vật liệu nano: Vật liệu nano có kích thước từ 1 đến 100 nm, với hiệu ứng bề mặt lớn và kích thước tới hạn làm thay đổi tính chất điện, từ, quang học so với vật liệu khối.

• Phương pháp tổng hợp đốt cháy gel polime (PGC): Sử dụng polime như PVA làm chất nền tạo gel, phối hợp với muối kim loại để tạo phức, sau đó nung để tạo oxit nano. Phương pháp này giúp kiểm soát kích thước hạt, độ đồng nhất và độ tinh khiết sản phẩm.

• Cơ chế quang xúc tác và phản ứng Fenton: Khi chất xúc tác spinel được kích thích bởi ánh sáng, tạo ra cặp electron-lỗ trống, sinh ra các gốc hydroxyl tự do (HO●) có khả năng oxy hóa các hợp chất hữu cơ như metylen xanh. Phản ứng Fenton với H2O2 tăng cường hiệu quả phân hủy.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Dữ liệu thu thập từ các thí nghiệm tổng hợp và khảo sát tính chất vật liệu tại phòng thí nghiệm Khoa Hóa học, Đại học Sư phạm Thái Nguyên.

• Phương pháp tổng hợp: Tổng hợp CoFe2O4 và CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy gel polime với PVA làm chất nền. Các biến số được khảo sát gồm nhiệt độ nung (600-800°C), thời gian nung (1-4 giờ), tỉ lệ mol KL/PVA (3/1 đến 1/3), nhiệt độ tạo gel (50-90°C) và pH tạo gel (2-4).

• Phương pháp phân tích: Sử dụng phân tích nhiệt (DSC, TGA) để xác định nhiệt độ nung tối ưu; nhiễu xạ X-Ray (XRD) để xác định pha và kích thước hạt tinh thể; hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để quan sát hình thái và kích thước hạt; phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) để phân tích thành phần nguyên tố; phổ UV-Vis để theo dõi quá trình phân hủy metylen xanh.

• Phân tích xúc tác: Khảo sát hiệu suất phân hủy metylen xanh bằng H2O2 trong điều kiện có và không có chất xúc tác CoFe2O4, CuFe2O4. Các yếu tố ảnh hưởng như thời gian phản ứng, khối lượng chất xúc tác, nồng độ metylen xanh được điều chỉnh và đo lường.

• Cỡ mẫu và chọn mẫu: Mẫu vật liệu được tổng hợp theo từng điều kiện thí nghiệm cụ thể, mỗi điều kiện được thực hiện ít nhất ba lần để đảm bảo tính lặp lại và độ tin cậy của kết quả.

• Timeline nghiên cứu: Nghiên cứu được thực hiện trong năm 2017, bao gồm giai đoạn tổng hợp vật liệu, phân tích đặc tính và khảo sát ứng dụng xúc tác.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung: Phân tích nhiệt cho thấy gel Co2+-Fe3+-PVA và Cu2+-Fe3+-PVA mất khối lượng chủ yếu trong khoảng 100-600°C do mất nước và phân hủy các thành phần. Nung ở trên 600°C tạo thành CoFe2O4 và CuFe2O4 tinh khiết. Ở 600-700°C, CoFe2O4 thu được đơn pha với kích thước hạt tăng từ 30 đến 32 nm. CuFe2O4 đơn pha thu được ở 800°C với kích thước hạt khoảng 24 nm.

2. Ảnh hưởng của thời gian nung: Nung CoFe2O4 từ 1 đến 3 giờ thu được đơn pha với kích thước hạt tăng từ 12 đến 30 nm. Nung 4 giờ xuất hiện pha Fe2O3 không mong muốn. Với CuFe2O4, nung 3 giờ cho đơn pha với độ kết tinh cao. Thời gian nung tối ưu được chọn là 3 giờ.

3. Ảnh hưởng tỉ lệ mol KL/PVA: Tỉ lệ mol KL/PVA tăng lượng PVA làm giảm kích thước hạt do phân bố ion kim loại đồng đều hơn và gel xốp hơn. Tỉ lệ 1/3 cho kích thước hạt nhỏ nhất, khoảng 7 nm với CoFe2O4 và 24 nm với CuFe2O4, đồng thời thu được sản phẩm đơn pha.

4. Ảnh hưởng nhiệt độ và pH tạo gel: Nhiệt độ tạo gel 70°C và pH 3 là điều kiện tối ưu để thu được sản phẩm đơn pha với kích thước hạt nhỏ và đồng đều. Nhiệt độ thấp hơn làm gel lâu hình thành, nhiệt độ cao hơn gây cháy gel. pH cao hơn 3 gây pha tạp Fe2O3.

5. Hiệu suất phân hủy metylen xanh: Khi sử dụng CoFe2O4 và CuFe2O4 làm chất xúc tác trong phản ứng phân hủy MB bằng H2O2, hiệu suất phân hủy tăng đáng kể so với phản ứng không xúc tác. Hiệu suất phụ thuộc vào thời gian phản ứng, khối lượng chất xúc tác và nồng độ MB, với thời gian tối ưu khoảng 150 phút và khối lượng xúc tác 100 mg cho 50 ml dung dịch MB 10 mg/l.

Thảo luận kết quả

Kết quả cho thấy phương pháp đốt cháy gel polime với PVA là hiệu quả trong việc tổng hợp oxit nano CoFe2O4 và CuFe2O4 đơn pha, kích thước hạt nhỏ và đồng đều. Sự kiểm soát các điều kiện tổng hợp như nhiệt độ nung, thời gian nung, tỉ lệ mol KL/PVA, nhiệt độ và pH tạo gel ảnh hưởng trực tiếp đến cấu trúc và kích thước hạt, từ đó ảnh hưởng đến tính chất xúc tác.

So với các nghiên cứu trước đây sử dụng phương pháp đồng kết tủa hay sol-gel, phương pháp đốt cháy gel polime cho sản phẩm có kích thước hạt nhỏ hơn và thời gian tổng hợp ngắn hơn, tiết kiệm năng lượng. Hiệu suất phân hủy MB cao hơn khi có mặt các nano ferit này nhờ cơ chế quang xúc tác kết hợp phản ứng Fenton, tạo ra các gốc hydroxyl tự do mạnh có khả năng oxy hóa các hợp chất hữu cơ.

Dữ liệu có thể được trình bày qua biểu đồ XRD thể hiện các pha tinh thể, biểu đồ TEM cho kích thước và hình thái hạt, cùng biểu đồ hiệu suất phân hủy MB theo thời gian và khối lượng xúc tác, giúp minh họa rõ ràng mối quan hệ giữa điều kiện tổng hợp và hiệu quả ứng dụng.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Tối ưu hóa quy trình tổng hợp: Áp dụng điều kiện tổng hợp tối ưu (tỉ lệ mol KL/PVA = 1/3, nhiệt độ tạo gel 70°C, pH 3, nhiệt độ nung 600°C cho CoFe2O4 và 800°C cho CuFe2O4, thời gian nung 3 giờ) để sản xuất oxit nano với kích thước hạt nhỏ, đồng đều, nâng cao chất lượng sản phẩm. Thời gian thực hiện: 6 tháng. Chủ thể: các phòng thí nghiệm nghiên cứu vật liệu.

2. Phát triển ứng dụng xúc tác xử lý môi trường: Sử dụng CoFe2O4 và CuFe2O4 làm chất xúc tác trong xử lý nước thải chứa các hợp chất hữu cơ như metylen xanh, với mục tiêu nâng cao hiệu suất phân hủy trên 85% trong vòng 2 giờ. Thời gian triển khai: 1 năm. Chủ thể: các trung tâm nghiên cứu môi trường và doanh nghiệp xử lý nước thải.

3. Nghiên cứu mở rộng các hợp chất hữu cơ khác: Khảo sát khả năng phân hủy các chất ô nhiễm khác như thuốc nhuộm azo, phenol, clo phenol bằng hệ xúc tác nano ferit kết hợp H2O2 để đa dạng hóa ứng dụng. Thời gian: 1 năm. Chủ thể: các nhóm nghiên cứu hóa học môi trường.

4. Ứng dụng trong công nghiệp vật liệu: Khai thác tính chất từ và quang xúc tác của CoFe2O4, CuFe2O4 trong sản xuất pin, cảm biến và thiết bị điện tử nano. Thời gian: 2 năm. Chủ thể: các doanh nghiệp công nghệ cao và viện nghiên cứu vật liệu.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Nhà nghiên cứu vật liệu nano: Luận văn cung cấp phương pháp tổng hợp và phân tích chi tiết oxit nano spinel CoFe2O4, CuFe2O4, giúp nghiên cứu viên phát triển vật liệu mới với tính chất kiểm soát tốt.

2. Chuyên gia môi trường và xử lý nước thải: Thông tin về ứng dụng xúc tác phân hủy metylen xanh bằng nano ferit hỗ trợ phát triển công nghệ xử lý ô nhiễm hữu cơ hiệu quả.

3. Sinh viên và học viên cao học ngành Hóa học, Vật liệu: Tài liệu tham khảo quý giá về kỹ thuật tổng hợp vật liệu nano, phương pháp phân tích đặc trưng và ứng dụng thực tiễn.

4. Doanh nghiệp công nghệ vật liệu và môi trường: Cơ sở khoa học để ứng dụng vật liệu nano ferit trong sản xuất và xử lý môi trường, nâng cao hiệu quả và giảm chi phí.

Câu hỏi thường gặp

1. Phương pháp đốt cháy gel polime có ưu điểm gì so với các phương pháp khác?
   Phương pháp này cho phép tổng hợp nhanh chóng, kiểm soát tốt kích thước hạt và độ đồng nhất sản phẩm, đồng thời tiết kiệm năng lượng do nhiệt độ nung thấp hơn và không cần xử lý nhiệt bổ sung.

2. Tại sao chọn PVA làm chất nền trong tổng hợp?
   PVA dễ hòa tan, phân hủy ở nhiệt độ thấp tỏa nhiệt, tạo phức với ion kim loại giúp phân bố đồng đều, ngăn ngừa tách pha và hỗ trợ quá trình đốt cháy gel hiệu quả.

3. Kích thước hạt nano ảnh hưởng thế nào đến hiệu suất xúc tác?
   Kích thước hạt nhỏ tăng diện tích bề mặt tiếp xúc, nâng cao hoạt tính xúc tác và hiệu suất phân hủy các hợp chất hữu cơ như metylen xanh.

4. Hiệu suất phân hủy metylen xanh đạt được trong nghiên cứu là bao nhiêu?
   Hiệu suất phân hủy có thể đạt trên 85% trong khoảng thời gian 150 phút khi sử dụng CoFe2O4 hoặc CuFe2O4 làm chất xúc tác kết hợp với H2O2.

5. Có thể ứng dụng vật liệu này trong xử lý các chất ô nhiễm khác không?
   Có, cơ chế quang xúc tác và phản ứng Fenton cho phép vật liệu phân hủy nhiều hợp chất hữu cơ khác như thuốc nhuộm azo, phenol, clo phenol, mở rộng ứng dụng trong xử lý môi trường.

Kết luận

• Đã xác định được điều kiện tổng hợp tối ưu oxit nano CoFe2O4 và CuFe2O4 bằng phương pháp đốt cháy gel polime với kích thước hạt nhỏ, đồng đều và đơn pha.
• Nhiệt độ nung tối ưu là 600°C cho CoFe2O4 và 800°C cho CuFe2O4, thời gian nung 3 giờ, tỉ lệ mol KL/PVA 1/3, nhiệt độ tạo gel 70°C và pH 3.
• Vật liệu nano thu được có hiệu suất xúc tác cao trong phân hủy metylen xanh bằng H2O2, nâng cao hiệu quả xử lý ô nhiễm hữu cơ.
• Kết quả nghiên cứu góp phần phát triển vật liệu nano ferit ứng dụng trong môi trường và công nghiệp vật liệu.
• Đề xuất tiếp tục nghiên cứu mở rộng ứng dụng và tối ưu quy trình sản xuất để đưa vào thực tiễn.

Hành động tiếp theo: Khuyến khích các nhà nghiên cứu và doanh nghiệp ứng dụng kết quả để phát triển công nghệ xử lý môi trường và sản xuất vật liệu nano hiệu quả.