Luận văn thạc sĩ: Nghiên cứu chế tạo màng mỏng Fe-Pt cấu trúc nano và tính chất đặc trưng

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu vnu uet màng mỏng fe pt cấu trúc nano nghiên cứu chế tạo và một số tính chất đặc trưng luận văn ths, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên nhân, đề

• Tác giả: Nguyễn Minh Thái
• Người hướng dẫn: TS. Phạm Đức Thắng
• Trường học: Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Vật liệu và linh kiện Nanô
• Đề tài: Nghiên cứu chế tạo màng mỏng Fe-Pt cấu trúc nano và tính chất đặc trưng
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2010
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CÁM ƠN
• MỤC LỤC
• DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT
• DANH MỤC HÌNH VẼ
• DANH MỤC BẢNG
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MÀNG MỎNG Fe-Pt
• 1.1. Hợp kim Fe-Pt
• 1.2. Giản đồ pha của hệ Fe-Pt
• 1.3. Cấu trúc tinh thể của những pha hợp kim Fe-Pt
• 1.4. Trật tự hóa trong vật liệu hợp kim Fe-Pt có cấu trúc L10
• 1.5. Tính chất từ của hợp kim Fe-Pt
• 2. CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
• 2.1. Vật liệu đế và phương pháp xử lý đế
• 2.2. Phương pháp chế tạo mẫu
• 2.3. Cơ chế và nguyên lý của quá trình phún xạ
• 2.4. Phương pháp nghiên cứu cấu trúc
• 2.4.1. Nghiên cứu cấu trúc vi mô bằng kính hiển vi
• 2.4.1.1. Kính hiển vi lực nguyên tử (AFM)
• 2.4.1.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
• 2.4.2. Nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X (XRD)
• 2.5. Nghiên cứu tính chất từ bằng từ kế mẫu rung (VSM)
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Khảo sát chiều dày màng theo thời gian phún xạ
• 3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến tính chất của màng FePt
• 3.2.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến tính chất cấu trúc
• 3.2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến cơ chế từ hóa
• 3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến tính chất từ
• 3.3. Ảnh hưởng của chiều dày và nhiệt độ ủ đến tính chất của màng FePt
• 3.3.1. Ảnh hưởng của chiều dày và nhiệt độ ủ đến tính chất cấu trúc
• 3.3.2. Ảnh hưởng của chiều dày và nhiệt độ ủ đến tính chất từ
• 3.4. Ảnh hưởng của đế đến tính chất từ màng tạo thành
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu màng mỏng Fe Pt cấu trúc nano

Màng mỏng Fe-Pt với cấu trúc nano đang thu hút sự chú ý của các nhà nghiên cứu do tính chất từ và quang học đặc biệt. Hợp kim này có khả năng ứng dụng cao trong công nghệ ghi từ mật độ cao và vi cơ điện tử. Nghiên cứu này sẽ cung cấp cái nhìn tổng quan về các đặc điểm và ứng dụng của màng mỏng Fe-Pt.

1.1. Hợp kim Fe Pt và tính chất đặc trưng

Hợp kim Fe-Pt có cấu trúc tinh thể đặc biệt, với các pha như L10 và L12. Tính chất từ của hợp kim này được xác định bởi nhiệt độ Curie và độ từ hóa bão hòa, ảnh hưởng lớn đến ứng dụng trong công nghệ.

1.2. Giản đồ pha của hệ Fe Pt

Giản đồ pha của hệ Fe-Pt cho thấy sự chuyển pha từ cấu trúc mất trật tự sang cấu trúc trật tự, ảnh hưởng đến tính chất từ và quang học của màng mỏng. Nghiên cứu này sẽ phân tích các vùng tồn tại của các pha khác nhau.

II. Thách thức trong nghiên cứu màng mỏng Fe Pt cấu trúc nano

Mặc dù màng mỏng Fe-Pt có nhiều tiềm năng, nhưng việc chế tạo và tối ưu hóa chúng gặp phải nhiều thách thức. Các vấn đề như quá trình chuyển pha, sự định hướng trong tinh thể và tính chất cơ lý cần được giải quyết để nâng cao hiệu suất của vật liệu.

2.1. Vấn đề chuyển pha trong màng mỏng

Quá trình chuyển pha từ cấu trúc A1 sang L10 trong màng mỏng Fe-Pt có thể gây ra sự thay đổi tính chất từ. Nghiên cứu này sẽ xem xét các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình này.

2.2. Định hướng trong tinh thể và tính chất cơ lý

Sự định hướng trong tinh thể ảnh hưởng đến tính chất cơ lý của màng mỏng Fe-Pt. Các nghiên cứu sẽ phân tích cách thức mà các yếu tố này tương tác và ảnh hưởng đến hiệu suất của vật liệu.

III. Phương pháp chế tạo màng mỏng Fe Pt cấu trúc nano hiệu quả

Để chế tạo màng mỏng Fe-Pt, nhiều phương pháp khác nhau đã được áp dụng, trong đó phún xạ là phương pháp phổ biến nhất. Nghiên cứu này sẽ trình bày các phương pháp chế tạo và ưu nhược điểm của từng phương pháp.

3.1. Phương pháp phún xạ và ưu điểm

Phương pháp phún xạ cho phép kiểm soát tốt độ dày và cấu trúc của màng mỏng. Nghiên cứu sẽ phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phún xạ và cách tối ưu hóa chúng.

3.2. Phương pháp lắng đọng pha hơi hóa học

Phương pháp lắng đọng pha hơi hóa học cũng được sử dụng để chế tạo màng mỏng Fe-Pt. Nghiên cứu sẽ so sánh hiệu quả của phương pháp này với phương pháp phún xạ.

IV. Ứng dụng thực tiễn của màng mỏng Fe Pt cấu trúc nano

Màng mỏng Fe-Pt có nhiều ứng dụng trong công nghệ ghi từ và vi cơ điện tử. Nghiên cứu này sẽ trình bày các ứng dụng thực tiễn và tiềm năng của vật liệu này trong các lĩnh vực khác nhau.

4.1. Ứng dụng trong công nghệ ghi từ

Màng mỏng Fe-Pt được sử dụng trong các thiết bị lưu trữ thông tin với mật độ cao. Nghiên cứu sẽ phân tích cách màng mỏng này cải thiện hiệu suất của thiết bị.

4.2. Ứng dụng trong vi cơ điện tử

Màng mỏng Fe-Pt cũng có tiềm năng trong lĩnh vực vi cơ điện tử. Nghiên cứu sẽ xem xét các ứng dụng cụ thể và lợi ích của việc sử dụng vật liệu này.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu màng mỏng Fe Pt

Nghiên cứu về màng mỏng Fe-Pt cấu trúc nano đang mở ra nhiều hướng đi mới trong khoa học vật liệu. Kết quả nghiên cứu sẽ giúp cải thiện tính chất và ứng dụng của vật liệu này trong tương lai.

5.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu

Kết quả nghiên cứu cho thấy màng mỏng Fe-Pt có nhiều tính chất đặc trưng, mở ra cơ hội cho các ứng dụng mới. Nghiên cứu sẽ tóm tắt các phát hiện chính.

5.2. Hướng nghiên cứu trong tương lai

Hướng nghiên cứu trong tương lai sẽ tập trung vào việc cải thiện quy trình chế tạo và tối ưu hóa tính chất của màng mỏng Fe-Pt. Nghiên cứu sẽ đề xuất các hướng đi mới cho các nghiên cứu tiếp theo.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Màng mỏng hợp kim Fe-Pt cấu trúc nano là một trong những vật liệu từ tính tiên tiến được nghiên cứu rộng rãi trong lĩnh vực vật liệu và linh kiện nano. Theo ước tính, hợp kim Fe-Pt với thành phần Fe50Pt50 có nhiệt độ Curie khoảng 670 K và dị hướng từ tinh thể rất lớn, lên đến 6×10^6 J/m^3, vượt trội so với nhiều vật liệu từ khác. Vật liệu này được ứng dụng chủ yếu trong công nghệ ghi từ mật độ cao và các thiết bị vi cơ điện tử nhờ tính chất từ cứng, khả năng chống ăn mòn và kích thước hạt nano nhỏ. Tuy nhiên, quá trình chế tạo màng mỏng Fe-Pt gặp nhiều thách thức như kiểm soát chuyển pha cấu trúc từ fcc mất trật tự sang fct trật tự, điều khiển kích thước hạt và dị hướng từ tinh thể.

Mục tiêu nghiên cứu của luận văn là phát triển quy trình công nghệ chế tạo màng mỏng Fe-Pt cấu trúc nano bằng phương pháp phún xạ cao tần RF trên đế Si, đồng thời khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ như nhiệt độ đế, thời gian phún xạ, nhiệt độ ủ đến cấu trúc tinh thể, vi cấu trúc và tính chất từ của màng. Phạm vi nghiên cứu tập trung vào các mẫu chế tạo trong khoảng thời gian phún xạ từ 10 đến 60 phút, nhiệt độ đế từ nhiệt độ phòng đến 450°C, và nhiệt độ ủ đến 600°C. Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc tối ưu hóa quy trình chế tạo màng mỏng Fe-Pt, góp phần nâng cao hiệu suất và chất lượng vật liệu phục vụ các ứng dụng công nghệ cao.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Luận văn dựa trên các lý thuyết và mô hình nghiên cứu sau:

• Giản đồ pha và chuyển pha cấu trúc Fe-Pt: Hợp kim Fe-Pt có ba pha chính gồm FePt3 (L12), FePt (L10) và Fe3Pt (L12). Ở nhiệt độ cao, hợp kim tồn tại ở pha fcc mất trật tự (A1), khi hạ nhiệt độ dưới khoảng 1300°C xảy ra chuyển pha sang cấu trúc fct trật tự L10 với dị hướng từ tinh thể cao. Quá trình chuyển pha này tuân theo cơ chế tạo mầm và phát triển mầm theo quy luật Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov.

• Tính chất từ và dị hướng từ tinh thể: Dị hướng từ tinh thể của Fe-Pt L10 được đặc trưng bởi hằng số dị hướng K1 ~ 6×10^6 J/m^3, lớn hơn nhiều so với các vật liệu từ khác như Nd2Fe14B. Dị hướng này xuất phát từ sự kết hợp spin-quỹ đạo mạnh mẽ giữa Fe và Pt, ảnh hưởng trực tiếp đến lực kháng từ và độ ổn định từ tính của vật liệu.

• Mô hình từ hóa và tương tác trao đổi: Mômen từ spin trong Fe-Pt được giải thích dựa trên mô hình sắt từ lưu động (Stoner model), trong đó sự lai hóa giữa trạng thái 3d của Fe và 5d của Pt làm tăng mômen từ tổng cộng. Tương tác trao đổi giữa các nguyên tử Fe-Fe, Fe-Pt và Pt-Pt quyết định trật tự từ và nhiệt độ Curie của hợp kim.

• Ảnh hưởng của cấu trúc nano và kích thước hạt: Kích thước hạt nano ảnh hưởng đến lực kháng từ và tính chất từ cứng. Kích thước hạt nhỏ hơn 30 nm làm giảm lực kháng từ, trong khi kích thước từ 30-60 nm tối ưu cho tính chất từ cứng.

Phương pháp nghiên cứu

• Nguồn dữ liệu: Dữ liệu thu thập từ các mẫu màng mỏng Fe50Pt50 chế tạo bằng phương pháp phún xạ cao tần RF trên đế Si(100) tại Phòng Thí nghiệm Công nghệ micro-nano, Đại học Công nghệ - ĐHQGHN.

• Phương pháp chọn mẫu: Mẫu được chế tạo với các biến đổi về thời gian phún xạ (10, 15, 20, 25, 60 phút), nhiệt độ đế (nhiệt độ phòng đến 450°C) và nhiệt độ ủ (450°C đến 600°C). Các mẫu được xử lý làm sạch đế bằng dung dịch HF 5% và rửa siêu âm trước khi phún xạ.

• Phương pháp phân tích:

  • Cấu trúc tinh thể được khảo sát bằng nhiễu xạ tia X (XRD) với góc tia tới nhỏ để tăng tín hiệu từ màng mỏng.
  • Cấu trúc vi mô bề mặt được quan sát bằng kính hiển vi lực nguyên tử (AFM) và kính hiển vi điện tử quét (SEM).
  • Tính chất từ được đo bằng từ kế mẫu rung (VSM) với từ trường lên đến 10 kOe, đo theo hai phương song song và vuông góc với mặt phẳng mẫu.

• Timeline nghiên cứu: Quá trình chế tạo và khảo sát mẫu kéo dài trong khoảng thời gian từ 2010, với các bước thực nghiệm tuần tự gồm chuẩn bị đế, phún xạ, xử lý nhiệt, đo cấu trúc và tính chất từ.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

1. Chiều dày màng tăng tuyến tính theo thời gian phún xạ: Các mẫu màng FePt chế tạo với thời gian phún xạ từ 10 đến 20 phút có chiều dày từ khoảng 40 đến 80 nm, tốc độ phún xạ trung bình khoảng 4 nm/phút. Chiều dày này phù hợp với yêu cầu về kích thước hạt để đạt lực kháng từ lớn.

2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến cấu trúc tinh thể: Màng chế tạo ở nhiệt độ đế thấp (nhiệt độ phòng và 250°C) chủ yếu tồn tại pha fcc mất trật tự, không quan sát rõ đỉnh nhiễu xạ (110) của pha fct. Khi nhiệt độ đế tăng lên 350°C và 450°C, xuất hiện rõ đỉnh (110) ở góc 2θ ≈ 33°, chứng tỏ sự hình thành pha fct trật tự L10. Kích thước hạt tăng lên khoảng 10 nm theo quan sát AFM.

3. Ảnh hưởng của nhiệt độ đế đến cơ chế từ hóa: Đường cong từ hóa ban đầu cho thấy mẫu chế tạo ở nhiệt độ đế cao có độ cảm từ ban đầu thấp hơn, biểu hiện cơ chế từ hóa chủ yếu qua dịch chuyển vách đômen bị ghim chặt hơn, phù hợp với sự hình thành pha trật tự L10. Mẫu ở nhiệt độ đế thấp có độ cảm từ ban đầu cao, cơ chế từ hóa chủ yếu qua dịch chuyển vách đômen tự do.

4. Ảnh hưởng của nhiệt độ ủ và chiều dày màng đến tính chất từ: Nhiệt độ ủ từ 450°C đến 600°C giúp tăng độ trật tự pha L10, nâng cao lực kháng từ HC lên đến 13 kOe ở màng dày 30 nm. Chiều dày màng ảnh hưởng rõ đến lực kháng từ, màng dày 30-60 nm có lực kháng từ lớn nhất, trong khi màng mỏng hơn 30 nm lực kháng từ giảm mạnh.

Thảo luận kết quả

Sự chuyển pha từ cấu trúc fcc mất trật tự sang fct trật tự L10 là yếu tố quyết định tính chất từ cứng của màng mỏng FePt. Nhiệt độ đế cao tạo điều kiện thuận lợi cho sự di chuyển nguyên tử và hình thành pha trật tự ngay trong quá trình phún xạ, giảm nhu cầu xử lý nhiệt sau đó. Kết quả này phù hợp với các nghiên cứu quốc tế cho thấy nhiệt độ chuyển pha fcc-fct khoảng 400°C.

Kích thước hạt nano và sự phân bố kích thước ảnh hưởng trực tiếp đến lực kháng từ và cơ chế từ hóa. Màng có kích thước hạt nhỏ dưới 10 nm có lực kháng từ thấp do hiện tượng siêu thuận từ, trong khi kích thước hạt lớn hơn giúp tăng lực kháng từ nhờ sự ổn định của vách đômen và tương tác trao đổi đàn hồi.

Các kết quả AFM và XRD có thể được trình bày qua biểu đồ chiều dày theo thời gian phún xạ, phổ XRD thể hiện đỉnh (110) tăng cường theo nhiệt độ đế, và đồ thị lực kháng từ HC theo nhiệt độ ủ và chiều dày màng. Những biểu đồ này minh họa rõ mối quan hệ giữa điều kiện chế tạo và tính chất từ của màng FePt.

Đề xuất và khuyến nghị

1. Tối ưu hóa nhiệt độ đế trong quá trình phún xạ: Khuyến nghị duy trì nhiệt độ đế khoảng 350°C để thúc đẩy sự hình thành pha trật tự L10 ngay trong quá trình chế tạo, giảm thời gian và chi phí xử lý nhiệt sau đó. Chủ thể thực hiện: phòng thí nghiệm chế tạo vật liệu, timeline: áp dụng trong các lô sản xuất tiếp theo.

2. Kiểm soát thời gian phún xạ để đạt chiều dày màng tối ưu: Thời gian phún xạ nên được điều chỉnh trong khoảng 15-20 phút để đạt chiều dày màng 60-80 nm, đảm bảo lực kháng từ cao và kích thước hạt phù hợp. Chủ thể thực hiện: kỹ thuật viên vận hành thiết bị, timeline: trong quá trình sản xuất.

3. Áp dụng quy trình ủ nhiệt sau chế tạo ở nhiệt độ 500-600°C: Xử lý nhiệt giúp tăng độ trật tự pha L10 và cải thiện tính chất từ cứng, nên được thực hiện trong vòng 30-60 phút sau phún xạ. Chủ thể thực hiện: phòng thí nghiệm vật liệu, timeline: sau mỗi lô chế tạo.

4. Nghiên cứu bổ sung lớp đệm hoặc pha tạp để giảm nhiệt độ chuyển pha: Đề xuất nghiên cứu thêm việc sử dụng lớp đệm như Ag, Cu hoặc pha tạp nguyên tố thứ ba để giảm nhiệt độ chuyển pha và kiểm soát kích thước hạt. Chủ thể thực hiện: nhóm nghiên cứu phát triển vật liệu, timeline: nghiên cứu dài hạn.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

1. Nhà nghiên cứu vật liệu nano và từ tính: Luận văn cung cấp dữ liệu thực nghiệm chi tiết về cấu trúc và tính chất từ của màng mỏng FePt, hỗ trợ phát triển các vật liệu từ tính nano.

2. Kỹ sư công nghệ chế tạo màng mỏng: Thông tin về quy trình phún xạ RF, ảnh hưởng của nhiệt độ đế và thời gian phún xạ giúp tối ưu hóa công nghệ sản xuất màng mỏng FePt.

3. Chuyên gia phát triển thiết bị lưu trữ thông tin: Các kết quả về lực kháng từ và dị hướng từ tinh thể của màng FePt hỗ trợ thiết kế đầu ghi từ mật độ cao và các linh kiện vi cơ điện tử.

4. Sinh viên và học viên cao học ngành vật lý vật liệu và công nghệ nano: Luận văn là tài liệu tham khảo quý giá về phương pháp nghiên cứu, phân tích cấu trúc và tính chất từ của vật liệu nano.

Câu hỏi thường gặp

1. Phương pháp phún xạ RF có ưu điểm gì trong chế tạo màng FePt?
   Phún xạ RF cho phép kiểm soát tốt thành phần và chiều dày màng, phù hợp với nhiều loại vật liệu kim loại và hợp kim. Ví dụ, tốc độ phún xạ khoảng 4 nm/phút giúp tạo màng đồng đều và chất lượng cao.

2. Nhiệt độ đế ảnh hưởng thế nào đến cấu trúc màng FePt?
   Nhiệt độ đế cao (≥350°C) thúc đẩy sự chuyển pha từ fcc mất trật tự sang fct trật tự L10, tăng cường dị hướng từ và lực kháng từ. Ở nhiệt độ thấp, màng chủ yếu là pha fcc mất trật tự với tính chất từ mềm.

3. Tại sao kích thước hạt nano quan trọng đối với tính chất từ?
   Kích thước hạt nhỏ dưới 30 nm làm giảm lực kháng từ do hiện tượng siêu thuận từ, trong khi kích thước từ 30-60 nm giúp duy trì vách đômen ổn định, tăng lực kháng từ và độ bền từ tính.

4. Làm thế nào để giảm nhiệt độ chuyển pha fcc-fct trong màng FePt?
   Có thể giảm nhiệt độ chuyển pha bằng cách thêm nguyên tố tạp như Cu, Ag hoặc sử dụng lớp đệm phù hợp, giúp tăng động học chuyển pha và kiểm soát kích thước hạt.

5. Từ kế mẫu rung (VSM) đo được những thông số nào của màng FePt?
   VSM đo được từ độ bão hòa (Ms), lực kháng từ (Hc), độ từ dư (Mr) và đường cong từ hóa, giúp đánh giá cơ chế từ hóa và hiệu suất từ tính của màng.

Kết luận

• Màng mỏng Fe50Pt50 chế tạo bằng phương pháp phún xạ RF trên đế Si có thể đạt chiều dày từ 40 đến 80 nm với tốc độ phún xạ khoảng 4 nm/phút.
• Nhiệt độ đế ≥350°C là điều kiện cần thiết để hình thành pha trật tự L10 với dị hướng từ tinh thể cao và lực kháng từ lớn.
• Nhiệt độ ủ từ 450°C đến 600°C giúp tăng độ trật tự pha và cải thiện tính chất từ cứng của màng.
• Kích thước hạt nano trong khoảng 30-60 nm tối ưu cho lực kháng từ và ổn định từ tính.
• Các kết quả nghiên cứu cung cấp cơ sở khoa học để tối ưu quy trình chế tạo màng mỏng FePt phục vụ ứng dụng trong công nghệ ghi từ mật độ cao và linh kiện vi cơ điện tử.

Tiếp theo, nghiên cứu sẽ tập trung vào việc bổ sung pha tạp và lớp đệm nhằm giảm nhiệt độ chuyển pha và kiểm soát kích thước hạt tốt hơn. Đề nghị các nhà nghiên cứu và kỹ sư công nghệ áp dụng các kết quả này để nâng cao chất lượng vật liệu và hiệu quả sản xuất.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1. TỔNG QUAN VỀ MÀNG MỎNG Fe-Pt 1.1 Hợp kim Fe-Pt 1.1 Giản đồ pha của hệ Fe-Pt Những tính chất của hệ hợp kim Fe-Pt lần đầu tiên được khảo sát một cách có hệ thống vào năm 1907. Kussman và Rittberg đã tìm thấy ba dạng cấu trúc tinh thể bền trong hệ Fe-Pt là FePt3, FePt, Fe3Pt. Các đặc tính cũng như hợp phần pha của ba loại cấu trúc bền này đã được chứng minh bởi Hansen và Bozorth [4] qua giản đồ pha cân bằng (hình 1.

Giản đồ pha cân bằng của hệ Fe100-xPtx Từ giản đồ pha ta thấy ở nhiệt độ cao từ 1300-15000C, hợp kim Fe-Pt tồn tại ở dạng dung dịch rắn fcc (lập phương tâm mặt). Khi nhiệt độ hạ thấp dưới 1300 oC thì bắt đầu có sự chuyển pha mất trật tự-trật tự từ kiểu cấu trúc A1 - fcc mất trật tự sang kiểu cấu trúc L1o – fct (tứ giác tâm mặt) có trật tự. Vùng tồn tại kiểu cấu trúc L1o kéo dài từ 35-55 % nguyên tử Pt. Trong những hợp kim Fe100-xPtx có thành phần hợp thức x < 35, x > 55 có sự hình thành những cấu trúc FePt3 (L12) và Fe3Pt (L12) tương ứng với các nhiệt độ thấp hơn 8500C và 13500C.

Tại nhiệt độ 11600C xảy ra sự chuyển biến cùng tích A1 → L10 3 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] + L12, thành phần pha A1 vào khoảng 55 % Pt. Ngoài ra còn tồn tại những vùng có hai pha, pha giàu Pt (A1 + L12FePt3) và pha giàu Fe (A1 + L12Fe3Pt). Hình 2 là giản đồ pha của thành phần hợp thức Fe3Pt. Ở trạng thái trật tự, pha L12 Fe3Pt bền ở nhiệt độ xấp xỉ dưới 6000K, sau đó có sự chuyển pha từ Fe3Pt mất trật tự sang pha mactensit bcc tại nhiệt độ phòng.

Giản đồ pha của hệ Fe-Pt với thành phần hợp thức Fe3Pt Cấu trúc vi mô và hợp phần trong những pha riêng biệt thu được trong hệ hợp kim Fe-Pt phụ thuộc vào thành phần nguyên tử và các cơ chế nhiệt động học. Cấu trúc mất trật tự A1 có thể được làm ổn định bằng cách làm biến dạng hay làm nguội nhanh. Trong quá trình hình thành màng mỏng, pha A1 có thể được chế tạo bằng cách phún xạ lên những đế ở nhiệt độ phòng hay được nâng nhiệt nhẹ (khoảng 2000C). Tiếp đó ta có thể thu được pha trật tự L10 hay L12 bằng cách xử lý nhiệt màng mỏng có cấu trúc pha A1 [5].2 Cấu trúc tinh thể của những pha hợp kim Fe-Pt Như ta thấy trên hình 1.1, pha A1 tồn tại ở trên nhiệt độ chuyển pha A1-L10 có cấu trúc mất trật tự fcc.

Vào năm 1941 Lipson đã xác định được rằng pha trật tự L10 của hợp kim Fe-Pt có cấu trúc kiểu CuAuI với hằng số mạng a = 3. Cấu trúc CuAuI có dạng ô mạng tứ diện Bravais nguyên thủy fct, 4 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] thuộc nhóm không gian tinh thể là P4/mmm. Những hợp kim FePt3 và Fe3Pt có cấu trúc CuAu3 và Cu3Au tương ứng, cả hai đều có kiểu cấu trúc fcc (L12) (xem hình 1. Cấu trúc tinh thể của pha mất trật tự A1 và pha trật tự L10 trong hợp kim Fe-Pt Trong quá trình chuyển pha mất trật tự - trật tự, những nguyên tử Fe và Pt sẽ di chuyển vào trong tinh thể để sắp xếp lần lượt trong các mặt phẳng xen kẽ, dẫn đến sự co thắt nhẹ theo phương trục c.

Quá trình chuyển pha trật tự xảy ra dọc theo phương tinh thể và hình thành những vùng tứ giác trật tự sao cho trục c của pha fct trở nên song song với một trong các trục [100] của pha fcc. Điều đó dẫn đến ba khả năng định hướng cho các hạt có cấu trúc tinh thể fct. Do bán kính nguyên tử của Fe và Pt khác nhau, rFe = 1.39 Å, làm xuất hiện ứng suất cảm ứng trong các mặt phẳng, ứng suất là nén đối với mặt phẳng chứa Pt và ứng suất giãn đối với mặt phẳng chứa Fe. a) Cấu trúc L10 với hằng số mạng a = 2a và c = c , b) Cấu trúc L12, c) Cấu * * trúc mất trật tự A1 5 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.3 Trật tự hóa trong vật liệu hợp kim Fe-Pt có cấu trúc L10 Trong cấu trúc trật tự hoàn toàn L10 (fct) các nguyên tử Fe và Pt được sắp xếp lần lượt trong các mặt phẳng kế tiếp nhau trong các ô mạng dọc theo trục c của tinh thể.

Còn trong cấu trúc mất trật tự A1(fcc) xác suất của các nguyên tử Fe hay Pt chiếm bất kỳ vị trí nút mạng nào là hoàn toàn như nhau. Quá trình chuyển pha cấu trúc tinh thể A1 → L10 không chỉ dẫn đến sự thay đổi xác suất chiếm giữ các vị trí trong ô mạng mà còn dẫn đến sự biến đổi mạng tinh thể, và tỷ số c/a khi đó sẽ nhỏ hơn 1. Theo quan điểm nhiệt động học, quá trình chuyển pha mất trật tự – trật tự là thuộc dạng chuyển pha loại một và quá trình diễn ra theo cơ chế tạo mầm và phát triển mầm, tuân theo qui luật Jhonson-Mehl-Avrami-Kolmogorov [19]. Độ trật tự trong cấu trúc tinh thể đặc trưng bằng tham số trật tự xa (tham số LRO) S có độ lớn phụ thuộc vào sự sắp xếp các nguyên tử trong toàn bộ tinh thể.

r − c Fe rPt − c Pt S = rPt + rFe − 1 = Fe = (1.1) y Pt y Fe Trong đó rFe và rPt là tỷ phần các vị trí Fe và Pt bị chiếm giữ bởi các nguyên tử đúng tương ứng của chúng. Tham số trật tự S có giá trị bằng 0 khi sự sắp xếp của các nguyên tử là hoàn toàn ngẫu nhiên và có giá trị bằng 1 khi các nguyên tử sắp xếp theo đúng vị trí của mình. Vì thế tham số trật tự S có giá trị lớn nhất bằng 1 chỉ khi hợp kim có thành phần hợp thức chính xác. Thông thường S thường nhỏ hơn 1 do sự xuất hiện của sai hỏng mạng, biên hạt, biên pha, … Đối với các hợp phần khác, giá trị cực đại của tham số S phụ thuộc vào thành phần cấu tạo và cấu trúc trật tự của hợp kim.

Ví dụ đối với cấu trúc L10, giá trị S max = 1 − 2 Δx , trong đó Δx là độ lệch thành phần của tỷ phần nguyên tử so với giá trị 0. Trên thực tế vật liệu thường tồn tại ở nhiều dạng cấu trúc khác nhau và thường là không đồng nhất do có những vùng trật tự cao, có những vùng gần như hay mất trật tự hoàn toàn. Trong điều kiện nhiệt độ gần nhiệt độ phòng, các màng mỏng sau chế tạo và được ủ nhiệt tiếp sau đó thường là không đồng nhất do pha trật tự được hình thành và phát triển từ các mầm của pha mất trật tự, trong khi đó các màng chế tạo ở điều 6 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] kiện nhiệt độ đế cao có xu hướng đồng nhất hơn do pha trật tự được hình thành ngay trong quá trình chế tạo. Với việc hình thành cấu trúc trật tự xa, có hai hiệu ứng quan trọng xảy ra.

Đầu tiên là sự biến đổi về thành phần hóa học dọc theo các trục tinh thể làm hình thành các mặt phẳng nguyên tử có cấu trúc khác nhau dọc theo các trục này. Hiệu ứng thứ hai là hệ quả của hiệu ứng trên, xuất hiện do những thay đổi trong tính đối xứng của ô mạng cơ sở. Khi đó các trục tinh thể tương đương với nhau trong cấu trúc mất trật tự trở nên không tương đương trong cấu trúc trật tự. Cả hai hiệu ứng này có ảnh hưởng lớn đến tính chất từ và quang từ của vật liệu.

Ngoài ra sự hình thành các khuyết tật trong cấu trúc tinh thể của vật liệu khi quá trình trật tự hóa xảy ra cũng ảnh hưởng mạnh đến các tính chất từ của vật liệu như độ từ hóa, lực kháng từ, … [5, 6] 1.4 Tính chất từ của hợp kim Fe-Pt Tính chất từ của hợp kim Fe-Pt bắt đầu được nghiên cứu từ những năm 1930. Fallot đã xác định rằng hợp kim đẳng nguyên tử (equiatomic) như Fe50Pt50 là một chất sắt từ với nhiệt độ Curie 6700K [4]. Kussman và Rittberg đã nhận thấy rằng độ từ hóa bão hòa của hợp kim mất trật tự cao hơn hợp kim trật tự. Hợp kim Fe-Pt L10 có dị hướng từ tinh thể đơn trục K1=7×106 J/m3 cho vật liệu khối và K1=6×106 J/m3 cho vật liệu màng mỏng, lớn hơn nhiều so với hợp kim mất trật tự có dị hướng lập phương K1=6×103 J/m3.

Hợp kim trật tự có độ từ hóa bão hòa ở 2980K là 1150 G. Độ dày của vách đômen trong hơp kim Fe-Pt dạng khối là 3.1 Mômen từ trong hợp kim Fe-Pt Điều kiện để có sự xuất hiện của các mômen từ là những lớp vỏ nguyên tử chỉ đươc điền đầy một phần. Trật tự sắt từ phát sinh từ những tương tác trao đổi (Coulomb) và nguyên lý Pauli. Nguồn gốc của mômen từ spin (μS) trong những vật liệu có thể được hiểu dựa trên cơ sở kiểu mẫu sắt từ lưu động (the itinerant ferromagnetism model).

Theo lý thuyết này, thường gọi là kiểu mẫu Stoner, tính sắt từ sinh ra do những dải phân chia spin tự phát (spontaneously spin-split bands). Sự khác nhau giữa những trọng tâm ΔE xác định sự phân tách thay đổi trong những dải spin với tham số tương ứng I = ΔE / μ S. Tiêu chuẩn của Stoner cho tính sắt từ là: IN(EF)≥1 (1.2) 7 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Trong đó I là thế năng tương tác Coulomb giữa các điện tử có spin trái dấu (năng lượng tương tác trao đổi), N(EF) là mật độ trạng thái ở mức Fermi.2) xảy ra đòi hỏi những tương tác trao đổi mạnh và một mật độ lớn những trạng thái ở mức năng lượng Fermi N(EF), đối với những nguyên tố tinh khiết chỉ gặp điều này ở Fe, Co và Ni. Kết quả là mômen từ spin được tính bời: μ S = μ B (n↑ − n↓ ) = −2 μ B S Z / h (1.3) Với n↑ và n↓ là số mật độ trạng thái của những electron có spin hướng lên và spin hướng xuống, S Z là giá trị kỳ vọng của toán tử spin dọc theo trục z.5 mô tả những dải năng lượng phân chia tự phát trong cấu trúc bcc của Fe.

Phần lớn những mức spin 3d ↑ chỉ bị chiếm giữ một phần vì thế Fe được phân loại là một chất sắt từ yếu (Co và Ni là những chất sắt từ mạnh) cho dù nó có mômen từ tương đối lớn. Mật độ trạng thái của Fe tương ứng với mức năng lượng Fermi Trong hợp chất FePt, các nguyên tử Fe và Pt đều có mômen từ.