Bà GIÁO DĀC VÀ ĐÀO T¾O ĐẠI HàC BÁCH KHOA HÀ NàI --------------------------------- TRÂN THÞ THÞNH NGHIÊN CĀU TỔNG HỢP AMONI POLYPHOTPHAT (APP), APP/DIATOMIT, APP/BENTONIT VÀ KH¾O SÁT ĀNG DþNG LÀM CHÀT CHÞNG CHÁY LUÀN ÁN TI¾N S) KỸ THUÀT HÓA HàC Hà Nái – 2023 Bà GIÁO DĀC VÀ ĐÀO T¾O ĐẠI HàC BÁCH KHOA HÀ NàI --------------------------------- TRÂN THÞ THÞNH NGHIÊN CĀU TỔNG HỢP AMONI POLYPHOTPHAT (APP), APP/DIATOMIT, APP/BENTONIT VÀ KH¾O SÁT ĀNG DþNG LÀM CHÀT CHÞNG CHÁY Ngành: Kỹ thuÃt hóa hác Mã số: 9520301 LUÀN ÁN TI¾N S) KỸ THUÀT HÓA HàC TÂP THà H¯âNG DÀN KHOA HàC: 1. LA TH¾ VINH 2. NGUYàN QUANG BÂC Hà Nái – 2023 LỜI C¾M ¡N LuÃn án đ°ÿc hoàn thành d°ãi sự h°ãng dÁn hết sāc tÃn tình và đầy nhiệt tâm cÿa PGS. TS La Thế Vinh và TS Nguyễn Quang Bắc.
Em xin đ°ÿc bày tỏ lòng biết ¡n sâu sắc đến các thầy và gia đình. Tôi xin chân thành cÁm ¡n các thầy cô giáo Bá môn Công nghệ các chất vô c¡- Viện Kỹ thuÃt hóa hác – Đ¿i hác Bách khoa đã t¿o đißu kiện thuÃn lÿi cho tôi trong quá trình thực hiện luÃn án. Tôi xin gửi lßi cÁm ¡n đến Ban Giám hiệu tr°ßng Đ¿i hác Phòng cháy chữa cháy - Bá Công an, cùng quý anh/chß/em đồng nghiệp gần xa đã tÃn tình giúp đỡ, đáng viên trong suốt thßi gian hác tÃp và nghiên cāu. Cuối cùng, tôi xin dành tình cÁm đặc biệt đến gia đình, ng°ßi thân những ng°ßi đã luôn mong mỏi, đáng viên và tiếp sāc đá tôi có thá hoàn thành bÁn luÃn án này.
Hà Nái, tháng 10/2023 Tác gi¿ luÁn án TrÃn Thß Thßnh i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cāu cÿa riêng tôi d°ãi sự h°ãng dÁn cÿa PGS. TS La Thế Vinh và TS Nguyễn Quang Bắc. Các số liệu trích dÁn đßu có nguồn gốc từ các công trình, t¿p chí uy tín, các kết quÁ trong luÃn án là trung thực và ch°a từng đ°ÿc công bố trong bất kỳ luÃn án nào khác. Hà Nái, tháng 10/2023 Giáo viên h°ãng d¿n Tác gi¿ luÁn án PGS.
La Th¿ Vinh TS. Nguyán Quang BÃc TrÃn Thß Thßnh ii MĀC LĀC LäI C¾M ¡N. iii DANH MþC CÁC CHỮ VI¾T TÂT. viii DANH MþC CÁC B¾NG.
ix DANH MþC CÁC HÌNH, ĐÞ THÞ. xiii CH¯¡NG 1: TỔNG QUAN VÀ CHÁY VÀ CHÀT CHÞNG CHÁY. Tổng quan vß cháy. Khái niệm vß cháy.
Những yếu tố và đißu kiện cần thiết cho sự cháy. Các yếu tố cần thiết cho sự cháy. Đißu kiện cần thiết cho sự cháy. C¡ chế bắt cháy.
Sự phân hÿy nhiệt và bắt cháy cÿa chất cháy rắn. Sự phân huỷ nhiệt cÿa chất cháy rắn. Sự bắt cháy và cháy cÿa chất rắn. Mát số vÃt liệu cần bÁo vệ trong đißu kiện cháy.
Các biện pháp phòng ngừa và h¿n chế cháy. Tổng quan vß chất chống cháy. Giãi thiệu vß chất chống cháy. Vai trò cÿa chất chống cháy trong vÃt liệu.
Các c¡ chế chống cháy. Phân lo¿i các chất phā gia chống cháy. Hÿp chất halogen hữu c¡. Hÿp chất chÃm cháy chāa phospho hữu c¡.
Hÿp chất chống cháy chāa nit¡. Các chất chống cháy hệ vô c¡. Tổng quan vß amoni polyphotphat, diatomit, bentonit. Giãi thiệu vß APP.
Các ph°¡ng pháp đißu chế APP. Āng dāng cÿa APP. Giãi thiệu vß Diatomit. Giãi thiệu vß Bentonit.
Mát số nghiên cāu vß APP, APP/phā gia và khÁo sát āng dāng làm chất chống cháy. THþC NGHIâM VÀ CÁC PH¯¡NG PHÁP NGHIÊN CĀU. Ph°¡ng pháp tổng hÿp vÃt liệu. Tổng hÿp APP.
Tổng hÿp phā gia APP/Diatomit. Tổng hÿp phā gia APP/Bentonit. Ph°¡ng pháp chế t¿o giấy có đán APP, APP/phā gia. Ph°¡ng pháp chế t¿o giấy ngâm t¿m APP, APP/phā gia.
Ph°¡ng pháp chế t¿o s¡n chāa phā gia, hßn hÿp phā gia. Các ph°¡ng pháp xác đßnh đặc tr°ng vÃt liệu. Ph°¡ng pháp nhiễu x¿ tia X (X-ray diffraction: XRD). 2 Ph°¡ng pháp kính hián vi điện tử quét SEM.
3 Ph°¡ng pháp phổ hồng ngo¿i (FTIR). 4 Ph°¡ng pháp phân tích nhiệt (TG). Ph°¡ng pháp thử cháy cÿa vÃt liệu. Thử cháy cho giấy.
Thử cháy cho s¡n trên bß mặt gß, thép. K¾T QU¾ VÀ TH¾O LUÀN. Nghiên cāu tổng hÿp phā gia APP. Ành h°áng cÿa tỷ lệ axit photphoric : Ure tãi đá tan cÿa APP.
Ành h°áng cÿa thßi gian phÁn āng đến hiệu suất t¿o APP. Ành h°áng cÿa nhiệt đá phÁn āng đến màu sắc và hiệu suất t¿o APP 46 3. Ành h°áng cÿa nhiệt đá sấy tãi hiệu suất sÁn ph¿m. 5 KhÁo sát mát số tính chất cÿa sÁn ph¿m APP.
Xác đßnh các đặc tr°ng liên kết bằng phổ hồng ngo¿i FTIR. Nghiên cāu khÁ năng bßn nhiệt cÿa sÁn ph¿m APP tổng hÿp. KhÁo sát cấu trúc tinh thá cÿa sÁn ph¿m APP tổng hÿp. Tổng hÿp hệ phā gia APP/Bentonit và khÁo sát đặc tr°ng tính chất.
Ành h°áng cÿa tỷ lệ mol Bentonit: APP đến đá tan sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa nhiệt đá hấp phā tãi đá tan sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa thßi gian hấp phā đến hiệu suất t¿o sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa nhiệt đá sấy tãi hiệu suất t¿o AB1.
Ành h°áng cÿa tỷ lệ mol Bentonit: APP đến đá tan sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa thßi gian phÁn āng đến hiệu suất t¿o AB2. Ành h°áng cÿa nhiệt đá sấy tãi hiệu suất t¿o AB2. Phân tích đặc tr°ng liên kết bằng phổ hồng ngo¿i FTIR.
Xác đßnh đá bßn nhiệt cÿa APP/Bentonit. KhÁo sát cấu trúc tinh thá cÿa AB1 và AB2. KhÁo sát hình thái hác bß mặt. KhÁo sát tính chất hệ phā gia APP/Diatomit.
Ành h°áng cÿa tỷ lệ mol Diatomit: APP đến đá tan sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa nhiệt đá hấp phā tãi đá tan sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa thßi gian hấp phā đến hiệu suất t¿o sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa nhiệt đá sấy tãi hiệu suất t¿o AD1.
Ành h°áng cÿa tỷ lệ mol Diatomit : APP đến đá tan sÁn ph¿m. Ành h°áng cÿa nhiệt đá sấy tãi hiệu suất t¿o AD2. Ành h°áng cÿa thßi gian sấy tãi hiệu suất t¿o AD2. Phân tích đặc tr°ng liên kết APP và Diatomit bằng phổ hồng ngo¿i FTIR.
Xác đßnh đá bßn nhiệt cÿa APP/Diatomit. KhÁo sát hình thái hác bß mặt. Nghiên cāu mát số tính chất vÃt liệu chāa phā gia và hßn hÿp phā gia. Giấy chāa APP; APP/Diatomit; APP/Bentonit.
Giấy đán phā gia. Giấy đ°ÿc phÿ APP lên bß mặt. Chế t¿o hệ s¡n chống cháy và khÁo sát mát số tính chất. Thành phần hệ s¡n chāa phā gia APP, AB2.
KhÁo sát bß mặt lãp s¡n phÿ trên gß sau khi đốt. KhÁo sát bß mặt lãp s¡n phÿ trên thép tr°ãc và sau khi đốt. Xác đßnh đá bßn nhiệt cÿa mát số mÁu s¡n. MÁu s¡n không sử dāng phā gia chống cháy (MÁu 1.
MÁu s¡n chāa phā gia AB2 (MÁu 3. KhÁo sát hình thái hác bß mặt cÿa mÁu s¡n trên thép sau đốt. MÁu s¡n không sử dāng phā gia chống cháy (MÁu 1. MÁu s¡n chāa phā gia AB2 (MÁu 3.
93 vi NHỮNG ĐÓNG GÓP MâI CþA LUÀN ÁN. 94 DANH MþC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BÞ CþA LUÀN ÁN. 95 TÀI LIâU THAM KH¾O. 104 vii DANH MĀC CÁC CHþ VIẾT TÀT APP Amoni polyphotphat DE Diatomit CCR Chất cháy rắn DAP Diamoni hydrogen photphat ATH Nhôm trihydrat PE Polyethylene PP Polypropylene PMMA Poly Methyl Methacrylate MAP Monoamoniphotphat MPP Melaminepolyphotphat CP Clorinated parafin PER Pentaerithriol AD1 SÁn ph¿m APP/Diatomit chế t¿o theo ph°¡ng pháp trán c¡ hác AD2 SÁn ph¿m APP/Diatomit chế t¿o theo ph°¡ng pháp trùng hÿp t¿i chß AB1 SÁn ph¿m APP/Bentonit chế t¿o theo ph°¡ng pháp trán c¡ hác AB2 SÁn ph¿m APP/Bentonit chế t¿o theo ph°¡ng pháp trùng hÿp t¿i chß MMT Montmorillonite PS polystyrene PA6 nylon 6 NN Nguồn nhiệt CC Chất cháy viii DANH MĀC CÁC B¾NG BÁng 1.
Giãi h¿n chßu lửa cÿa thép không có bÁo vệ [4]. Mát số hóa chất chính đ°ÿc sử dāng. 1: Sự thay đổi khối l°ÿng và hiệu suất cÿa phÁn āng cÿa các mÁu sau khi sấy á nhiệt đá khác nhau. Đißu kiện tối °u tổng hÿp sÁn ph¿m AB1.
Đißu kiện tối °u cho quá trình tổng hÿp sÁn ph¿m AB2. Đißu kiện tối °u tổng hÿp sÁn ph¿m AB1. Đißu kiện tối °u cho quá trình tổng hÿp sÁn ph¿m AD2. Sự thay đổi khối l°ÿng cÿa các mÁu giấy chāa 25% phā gia khi đốt 80 BÁng 3.
Chißu dài còn l¿i cÿa các mÁu giấy phÿ APP sau khi đốt vãi các tỷ lệ pha loãng khác nhau. 8 Sự thay đổi cÿa các mÁu giấy phÿ AB2 vãi các tỷ lệ pha loãng khác nhau. Thành phần hệ s¡n (có bổ sung n°ãc). Kết quÁ đốt các mÁu gß đ°ÿc s¡n phÿ sau khi đốt.
Kết quÁ đốt các mÁu thép đ°ÿc s¡n phÿ sau khi đốt. 89 ix DANH MĀC CÁC HÌNH, Đà THÞ Hình 1. Tam giác cháy. C°ßng đá thép giÁm theo nhiệt đá [3].
S¡ đồ ngăn ngừa và dÃp cháy[2]. C¡ chế làm mát cÿa nhôm hydroxit [6]. PhÁn āng pha khí [6]. 6 PhÁn āng pha rắn [6].
Các chất chÃm cháy halogen phổ biến. Các chất chÃm cháy gốc phốt pho. Chất chống cháy chāa nit¡. C¡ chế chống cháy cÿa amoni polyphotphat.
Cấu trúc cÿa APP. Cấu trúc cÿa APP I. Cấu trúc cÿa APP II. S¡ đồ công nghệ tổng hÿp APP.
S¡ đồ tổng hÿp APP/Diatomit (AD1). S¡ đồ tổng hÿp APP/Diatomit (AD2). S¡ đồ chế t¿o giấy đán phā gia chống cháy. S¡ đồ chế t¿o giấy ngâm t¿m phā gia chống cháy.
S¡ đồ chế t¿o s¡n chāa phā gia chống cháy. Mô tÁ hình hác cÿa đßnh luÃt Bragg. Ành h°áng cÿa tỷ lệ mol cÿa axit photphoric và urê tãi đá tan cÿa APP. Ành h°áng cÿa thßi gian phÁn āng đến hiệu suất cÿa phÁn āng.
SÁn ph¿m APP vãi các thßi gian phÁn āng khác nhau. Ành h°áng cÿa nhiệt đá phÁn āng đến hiệu suất t¿o APP. Ành h°áng cÿa nhiệt đá phÁn āng đến màu sắc sÁn ph¿m. Quan hệ giữa nhiệt đá sấy và hiệu suất t¿o sÁn ph¿m.
Ành h°áng cÿa nhiệt đá sấy đến chất l°ÿng sÁn ph¿m APP. Phổ FTIR cÿa APP tổng hÿp. аßng cong TG cÿa APP tổng hÿp. GiÁn đồ XRD cÿa APP tổng hÿp.
Ành h°áng cÿa tỷ lệ mol Bentonit: APP đến đá tan sÁn ph¿m AB152 Hình 3. Ành h°áng cÿa nhiệt đá hấp phā đến đá tan cÿa sÁn ph¿m AB1. Ành h°áng cÿa thßi gian sấy đến chất l°ÿng sÁn ph¿m AB1. Ành h°áng cÿa tỷ lệ mol đến đá tan cÿa sÁn ph¿m AB2.
Ành h°áng cÿa thßi gian đến hiệu suất cÿa phÁn āng .