Tổng quan luận án

1. Tính cấp thiết và khoảng trống nghiên cứu

Tại Việt Nam, tốc độ tăng trưởng kinh tế năm 2019 đạt khoảng 6,9%, kéo theo nhu cầu tiêu thụ các sản phẩm đồ gỗ và ván sàn tăng cao. Trong bối cảnh nguồn nguyên liệu gỗ từ rừng tự nhiên ngày càng suy giảm, việc sử dụng gỗ rừng trồng nhằm thay thế gỗ tự nhiên là giải pháp phục vụ phát triển kinh tế bền vững.

Theo Quyết định số 774/QĐ-BNN-TCLN ngày 18/4/2014 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn, gỗ Keo lai (Acacia mangium x Acacia auriculiformis) được định hướng là loài cây chủ lực trong chương trình chuyển đổi trồng rừng gỗ nhỏ sang trồng rừng gỗ lớn. Gỗ Keo lai sở hữu ưu điểm thớ thẳng, màu sắc và vân thớ tương đối đẹp; tuy nhiên, loài gỗ này có các hạn chế cố hữu: khối lượng riêng nhẹ, độ bền cơ học thấp, khả năng hút nước cao và chất lượng không đồng đều giữa các vị trí thân cây. Do đó, gỗ Keo lai ít được ưa chuộng trong ứng dụng làm ván sàn chịu lực và chịu ẩm.

Để khắc phục nhược điểm trên, công nghệ biến tính nhiệt - cơ (Thermal-Hydro-Mechanical - THM) được lựa chọn nghiên cứu. Đây là công nghệ sử dụng nhiệt độ, độ ẩm và áp suất cơ học nhằm nén ép, gia tăng mật độ và khối lượng riêng của gỗ mà không sử dụng hóa chất độc hại, đảm bảo tính thân thiện với môi trường và tương thích với hệ thống thiết bị ép nhiệt hiện có trong ngành chế biến gỗ. Mặc dù công nghệ THM đã được nghiên cứu trên thế giới, nhưng tại Việt Nam, việc nghiên cứu biến tính nhiệt - cơ một cách hệ thống trên gỗ Keo lai phục vụ sản xuất ván sàn vẫn là một khoảng trống khoa học chưa có công trình nào giải quyết hoàn chỉnh.

2. Mục tiêu nghiên cứu

Luận án xác lập hệ thống mục tiêu lý luận và mục tiêu thực tiễn cụ thể:

  • Mục tiêu lý luận:
    1. Nghiên cứu mối quan hệ giữa tỷ suất nén, thời gian và nhiệt độ nén đến sự biến đổi cấu trúc, tính chất vật lý và cơ học của gỗ Keo lai nhằm góp phần giải thích cơ chế biến tính nhiệt - cơ cho gỗ rừng trồng nói chung và gỗ Keo lai nói riêng.
    2. Bổ sung cơ sở lý luận cho công nghệ biến tính nhiệt - cơ, làm tiền đề khoa học cho việc xác định các thông số công nghệ nén ép thích hợp đối với gỗ Keo lai.
  • Mục tiêu thực tiễn:
    1. Xác định mức độ ảnh hưởng của biến tính nhiệt - cơ đến sự biến đổi cấu tạo hiển vi của gỗ Keo lai.
    2. Đánh giá định lượng ảnh hưởng của tỷ suất nén, nhiệt độ và thời gian nén đến các chỉ tiêu tính chất của gỗ Keo lai.
    3. Xác định bộ thông số công nghệ tối ưu để biến tính gỗ Keo lai phục vụ hai mục đích chuyên biệt: tối ưu hóa tính chất vật lý (sản xuất ván sàn chịu ẩm) và tối ưu hóa tính chất cơ học (sản xuất ván sàn cường lực).
    4. Đề xuất quy trình công nghệ hoàn chỉnh sản xuất ván sàn từ gỗ Keo lai biến tính bằng phương pháp nhiệt - cơ.

3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

  • Đối tượng nghiên cứu tổng quát:
    • Các tham số chế độ xử lý biến tính gỗ Keo lai bằng phương pháp nhiệt - cơ (nhiệt độ, thời gian, tỷ suất nén).
    • Quy trình công nghệ sản xuất ván sàn từ gỗ Keo lai biến tính nhiệt - cơ.
  • Đối tượng nghiên cứu cụ thể:
    • Cấu tạo hiển vi, điểm rỗng và tính chất cơ - lý của gỗ Keo lai trước và sau xử lý.
    • Cơ chế hóa mềm, biến dạng và chuyển hóa thành phần hóa học dưới tác động nhiệt - cơ.
    • Các thông số công nghệ nén ép chủ yếu trong thiết bị ép nhiệt.
  • Phạm vi và thông số nghiên cứu cố định:
    • Mẫu thí nghiệm: Gỗ Keo lai 7 tuổi, dòng Keo lai tự nhiên MA1 khai thác tại huyện Yên Thủy, tỉnh Hòa Bình; lấy mẫu gỗ tròn ở đoạn dưới tán và cách gốc 1,3 m. Ván được xẻ theo phương tiếp tuyến nhằm thực hiện nén ép theo phương xuyên tâm. Độ ẩm phôi ván trước khi xử lý hóa dẻo đạt $35 \pm 5%$.
    • Chế độ xử lý cố định: Áp suất ép sơ bộ $2,0\text{ MPa}$; áp suất nén chính $3,0\text{ MPa}$; nhiệt độ chuyển từ công đoạn hóa dẻo sang công đoạn nén ép là $70^\circ\text{C}$; nhiệt độ xử lý nhiệt sau nén là $100^\circ\text{C}$ với thời gian 2 giờ; chế độ ổn định mẫu sau nén đặt trong môi trường có độ ẩm $70 \pm 5%$ và nhiệt độ $30 \pm 3^\circ\text{C}$ trong thời gian 7 ngày.
  • Thông số nghiên cứu thay đổi:
    • Tỷ suất nén ($CR$): các mức thực nghiệm chính gồm 30%, 40%, 50% (mở rộng theo tâm xoay gồm 23% và 57%).
    • Nhiệt độ nén ($T$): các mức thực nghiệm chính gồm $140^\circ\text{C}$, $160^\circ\text{C}$, $180^\circ\text{C}$ (mở rộng gồm $126^\circ\text{C}$ và $194^\circ\text{C}$).
    • Thời gian nén ($t$): các mức thực nghiệm chính gồm 60 phút, 120 phút, 180 phút (mở rộng gồm 19 phút và 221 phút).
    • Chiều dày phôi ván trước khi nén: $22\text{ mm}$ và $24\text{ mm}$.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới

  • Lịch sử và nguyên lý công nghệ nén gỗ:
    • Năm 1922 tại Áo, anh em nhà Plumfes phát triển phương pháp tăng mật độ gỗ bằng cách ngâm gỗ trong cao su lỏng.
    • Những năm 1930 tại Đức, các dạng gỗ nén thương mại xuất hiện với tên gọi Lignostone và Lignofol (Kollmann).
    • Năm 1941, Stamm và Seaborg phát triển phương pháp Compreg (nén ép kết hợp tẩm keo phenol formaldehyde - PF) và sau đó cải tiến thành phương pháp thủy - nhiệt - cơ không tẩm keo mang tên Staypak.
    • Nghiên cứu hiện đại về nén ép tăng mật độ gỗ theo nguyên lý THM được thực hiện bởi Tanahashi (1990), Navi và Girardet (2000), F. Heger và P. Navi (2004).
  • Cơ chế hóa dẻo và nhiệt độ chuyển thủy tinh ($T_g$):
    • Baldwin và Goring (1968), Takamura (1968), Back và Didriksson (1969), Salmén (1979), Lapierre và Monties (1986) xác định nhiệt độ chuyển trạng thái dẻo của lignin và hemicellulose. Alfthan và de Ruvo (1973), Yano (1976) chỉ ra $T_g$ của hemicellulose nằm trong khoảng $150 - 220^\circ\text{C}$ (đạt $180^\circ\text{C}$ ở trạng thái khô).
    • Hillis và cộng sự (1978) nghiên cứu gỗ Thông (Pinus radiata), xác định $T_g$ gỗ tươi là $78^\circ\text{C}$, giảm xuống còn $60^\circ\text{C}$ sau khi gia nhiệt 2 giờ ở $100^\circ\text{C}$.
    • Bruno Esteves và cộng sự (2007) chứng minh xử lý nhiệt ẩm tác động trực tiếp lên tính đàn dẻo của lignin và hemicellulose mà không phá hủy thành tế bào.
    • Kristiina Laine (2014) chỉ ra $T_g$ của gỗ ẩm phụ thuộc chủ yếu vào cấu trúc lignin và mật độ nhóm methoxyl.
    • Jiali Jiang và cộng sự (2009) nghiên cứu gỗ Sa mộc (Cunninghamia lanceolata), nhận thấy gia nhiệt đẳng hướng ở $180 - 200^\circ\text{C}$ trong 550 phút làm giảm 4 - 9% khối lượng do thoái hóa nhiệt.
    • Adlam và cộng sự (2005) nghiên cứu hóa mềm gỗ Thông dày $40\text{ mm}$ trên máy ép nhiệt trong 25 phút để tâm ván đạt $70^\circ\text{C}$ trước khi nén.
  • Công nghệ nén ép và hiện tượng đàn hồi trở lại (Set-recovery):
    • Oleksandr Skyba và cộng sự (2009) nén gỗ Vân sam Na Uy (Picea abies) và Dẻ gai (Fagus sylvatica) ở $140, 160, 180^\circ\text{C}$ trong 20 phút, chỉ ra nhiệt độ $180^\circ\text{C}$ cho độ đàn hồi trở lại nhỏ nhất.
    • Vasconcelos và cộng sự (2013) nghiên cứu chế độ thay đổi áp suất 3 giai đoạn giúp tăng độ ổn định kích thước và năng lượng bề mặt.
    • Zeki Candan và cộng sự (2013) nén gỗ Dương (Populus spp.) ở $150 - 170^\circ\text{C}$ và $1,0 - 2,0\text{ MPa}$ trong 45 phút, nhận thấy khối lượng thể tích và độ cứng tăng theo áp suất.
    • A. Kutnar và F. A. Kamke (2012) xử lý gỗ Dương lai trong môi trường hơi nước bão hòa ở $170^\circ\text{C}$, giúp tăng mô đun uốn ($MOR$) và mô đun đàn hồi ($MOE$) tỷ lệ thuận với mức độ tăng mật độ mà không làm gãy vách tế bào.
    • Uhmeier và cộng sự (1998) ghi nhận xử lý sau nén ở $140^\circ\text{C}$ trong 20 phút làm giảm độ đàn hồi trở lại; tăng lên $200^\circ\text{C}$ độ đàn hồi tiếp tục giảm.
    • Shafizadeh (1963) và Timell (1964) giải thích cơ chế ổn định kích thước do sự biến tính nhóm hydroxyl, nóng chảy và tái kết tinh lignin, hemicellulose thành hợp chất kỵ nước.
    • Rautkari và cộng sự (2013) xử lý gỗ Thông (Pinus sylvestris) bằng hơi nước ở $200^\circ\text{C}$ trong 3 giờ.
    • Benedikt Neyses và cộng sự (2016) ngâm $\text{Na}_2\text{SiO}_3$ và $\text{NaOH}$ trước khi nén gỗ Thông với $CR = 12%$.
    • Atmawi Darwis và cộng sự (2017) thực nghiệm trên gỗ Agathis loranthifolia và Gmelina arborea với các mức $CR = 12,5%, 25%, 37,5%$, sấy ở $103 \pm 2^\circ\text{C}$ rồi xử lý nhiệt ở $180^\circ\text{C}$ từ 5 đến 20 giờ.
  • Hướng nén và ứng dụng sản xuất ván sàn:
    • Vorreiter (1949), Kollmann (1944) xác lập cơ sở nén gỗ theo hướng xuyên tâm để loại bỏ lỗ rỗng.
    • Ito và cộng sự (1998) nén định hình kín 4 bước từ gỗ tròn sang tiết diện vuông, tăng khối lượng riêng lên 75%.
    • Gibson và Ashby (1988), Parviz Navi và Frédéric Heger (2004) phân tích ứng suất và biến dạng thành tế bào gỗ theo hướng xuyên tâm.
    • Chang Hua Fang và cộng sự (2012) nén lớp mặt gỗ Phong (Sugar maple) với $CR = 35%$, ghép ván sàn bằng keo PVAc ở $1,03\text{ MPa}$ trong 60 phút.
    • Unsal và cộng sự (2007) nén gỗ Thông Thổ Nhĩ Kỳ ở $5 - 7\text{ MPa}$ và $120 - 150^\circ\text{C}$ trong 1 giờ, đánh giá khả năng kháng nấm Gloeophyllum trabeum, Trametes versicolor và mối Reticulitermes flavipes.
    • J. Seo và cộng sự (2011) khảo sát độ dẫn nhiệt của 21 mẫu sàn gỗ cho hệ thống sưởi sàn.
    • Gindl và cộng sự (2004) tẩm nhựa melamine-formaldehyde cải thiện độ cứng ván sàn gỗ Vân sam.
    • Padmanabha và cộng sự (2001) gia cường sàn xe tải bằng composite gỗ dán phủ sợi thủy tinh/carbon.
    • L. Todaro (2011) xử lý hấp gỗ Sồi Thổ Nhĩ Kỳ (Quercus cerris) ở $120^\circ\text{C}$ trong 24 giờ để tăng khả năng chống vết lún dấu chân.
    • G. Gunduz và cộng sự (2009) xử lý nhiệt gỗ Dè dẻ (Carpinus betulus) ở $170, 190, 210^\circ\text{C}$ trong 4, 8, 12 giờ.
    • Ramazan Kurt, Kagan Aslan, Vedat Cavus (2013) nghiên cứu ván dầm song song (PSL) ép keo UF ở áp suất $0,75 - 1,50\text{ MPa}$.

2. Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam

  • Nguyễn Minh Hùng (2014, 2016): Nghiên cứu nén chỉnh hình gỗ Bồ đề (Styrax tonkinensis) tại 6 mức nhiệt độ ($160 - 210^\circ\text{C}$) và 5 mức thời gian ($0,5 - 8,5\text{ giờ}$); xác định ở $200^\circ\text{C}$ độ ổn định kích thước đạt tối ưu, xử lý sau 7 giờ khối lượng riêng suy giảm rõ rệt.
  • Nguyễn Đức Thành và cộng sự (2013): Xây dựng quy trình uốn cong gỗ Thông (Pinus merkusii) trên máy UG-HĐ sau khi hấp hóa dẻo 90 phút ở $100^\circ\text{C}$.
  • Phạm Văn Chương và Vũ Mạnh Tường (2014, 2015): Xử lý nhiệt - cơ gỗ Tống quá sủ (Alnus nepalensis D.Don), nâng khối lượng riêng và độ bền cơ lý từ gỗ nhóm VI lên nhóm III theo tiêu chuẩn TCVN 1072-71 để chế tạo cấu kiện xây dựng.
  • Nguyễn Thị Minh Nguyệt, Vũ Mạnh Tường (2016): Xử lý nhiệt gỗ Keo lai ở $210 - 230^\circ\text{C}$ trong môi trường khí Nitơ ($\text{N}_2$) từ 2 đến 6 giờ; đánh giá độ bền uốn tĩnh, mô đun đàn hồi và độ giòn.
  • Hoàng Việt, Vũ Mạnh Tường (2016): Đánh giá độ bền màu hệ $L^*a^b^$ của gỗ Keo lai xử lý nhiệt ($210 - 230^\circ\text{C}$) sau 1000 giờ chiếu tia UV bước sóng $350\text{ nm}$.
  • Trần Văn Chứ, Vũ Mạnh Tường (2015): Nghiên cứu khả năng chịu ẩm của gỗ Keo lai xử lý nhiệt trong môi trường $\text{N}_2$.
  • Trần Ngọc Thành (2006): Nén ép gỗ Trám trắng (Canarium album) làm ván sàn ở nhiệt độ $140, 150, 160^\circ\text{C}$ với các tỷ suất nén 40%, 45%, 50%.
  • Phạm Văn Chương, Lê Ngọc Phước (2010): Tăng độ cứng bề mặt ván sàn gỗ rừng trồng bằng cách ngâm hóa chất DMDHEU ở nồng độ 10%, 30%, 50% trong thời gian 48, 96, 144 giờ.
Tên loài gỗ Tác giả công bố Năm công bố
Nghiên cứu quốc tế
Thông Thổ Nhĩ Kỳ (Pinus merkusii) Unsal và cộng sự 2007
Vân sam Na Uy (Picea abies) J. Hrázský và P. Král 2007
Gỗ Dương lai (Populus spp.) Zeki Candan 2008
Gỗ Hornbeam (Carpinus betulus L.) G. Gunduz và cộng sự 2009
Sồi Thổ Nhĩ Kỳ (Quercus cerris) L. Todaro 2011
Nghiên cứu trong nước
Gỗ Thông (Pinus merkusii) Nguyễn Đức Thành và cộng sự 2013
Gỗ Tống quá sủ (Alnus nepalensis) Phạm Văn Chương và cộng sự 2015
Gỗ Keo lai (Acacia mangium x A. auriculiformis) Trần Văn Chứ và Vũ Mạnh Tường 2015
Gỗ Bồ đề (Styrax tonkinensis) Nguyễn Minh Hùng 2016

3. Vị trí và định hướng của luận án

Kế thừa các kết luận tổng quan (nhiệt độ hóa dẻo $70 - 150^\circ\text{C}$; nhiệt độ biến tính $150 - 200^\circ\text{C}$; thời gian nén $0,5 - 5\text{ phút/mm}$; tỷ suất nén dưới 100%), luận án tập trung giải quyết các nội dung chưa được thực hiện tại Việt Nam:

  • Tích hợp khép kín 3 công đoạn (hóa dẻo, nén ép và xử lý nhiệt ổn định kích thước) liên hoàn trong cùng một thiết bị ép nhiệt.
  • Nghiên cứu biến tính gỗ Keo lai theo hướng xuyên tâm nhằm kiểm soát sự phân bố khối lượng riêng theo chiều dày phôi ván (VPD).
  • Định lượng mối quan hệ giữa thông số nén ép với cấu tạo giải phẫu hiển vi và độ rỗng của gỗ Keo lai.
  • Thiết lập bảng thông số tối ưu độc lập cho ván sàn chịu ẩm và ván sàn cường lực, hoàn thiện quy trình công nghệ chế tạo ván sàn nguyên khối.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

1. Cơ sở lý thuyết

  • Thành phần hóa học của gỗ: Gỗ được tổ thành từ các hợp chất cao phân tử chủ yếu (Cellulose $40 - 50%$, Hemicellulose $20 - 35%$, Lignin $20 - 30%$) và các thành phần thứ yếu (nhựa cây, tannin, tinh dầu, khoáng chất, pectin). Cellulose đóng vai trò khung xương định hình vách tế bào.
  • Cơ chế hóa mềm và biến dạng: Ở điều kiện thường, gỗ là vật liệu cứng giòn. Khi gia nhiệt và gia ẩm vượt qua nhiệt độ thủy tinh hóa ($T_g$), liên kết hydro giữa các mạch phân tử bị nới lỏng, lignin và hemicellulose chuyển sang trạng thái dẻo. Dưới tác dụng của áp lực cơ học theo hướng xuyên tâm, các vách tế bào gỗ bị uốn cong, xẹp xuống và dồn ép làm giảm thể tích lỗ rỗng, tăng khối lượng riêng.
  • Cơ chế phục hồi nguyên trạng: Trong quá trình nén ép xuất hiện ứng suất nội tại do biến dạng đàn hồi bị giữ lại. Khi gặp ẩm, các liên kết hydro mới hình thành bị phá vỡ, dẫn đến hiện tượng đàn hồi trở lại ($RS$). Luận án áp dụng biện pháp giữ nhiệt sau nén ở $100^\circ\text{C}$ trong 2 giờ kết hợp xử lý nhiệt nhằm giải phóng ứng suất dư và làm biến tính nhiệt các hợp chất ưa nước.

2. Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

2.1. Quy hoạch thực nghiệm tối ưu hóa

Luận án sử dụng phương pháp bề mặt đáp ứng (Response Surface Methodology - RSM) dựa trên mô hình Thiết kế hỗn hợp trung tâm xoay vòng (Central Composite Design - CCD) với 3 nhân tố ảnh hưởng ($k = 3$):

  • $X_1$: Tỷ suất nén ($CR$, %)
  • $X_2$: Nhiệt độ nén ($T$, $^\circ\text{C}$)
  • $X_3$: Thời gian nén ($t$, phút)

Khoảng cách từ tâm đến điểm sao: $\alpha = 2^{k/4} = 2^{3/4} \approx 1,6819$. Số lượng thí nghiệm được xác định theo công thức: $$N = 2^k + 2k + n_{cp} = 2^3 + (2 \times 3) + 6 = 20\text{ (thí nghiệm)}$$ Trong đó $n_{cp} = 6$ là số thí nghiệm lặp tại điểm tâm.

Mô hình hàm hồi quy đa thức bậc hai mô tả các chỉ tiêu chất lượng ($Y$): $$Y = b_0 + \sum_{i=1}^{3} b_i X_i + \sum_{i=1}^{2}\sum_{j=i+1}^{3} b_{ij} X_i X_j + \sum_{i=1}^{3} b_{ii} X_i^2$$

Dữ liệu thực nghiệm được xử lý trên phần mềm Design-Expert 11.0. Mức độ tương thích của mô hình được kiểm định bằng tiêu chuẩn Fisher ($F$) ở mức ý nghĩa $\alpha = 0,05$, ý nghĩa của các hệ số hồi quy được đánh giá qua chuẩn Student ($t$). Sau đó, mô hình được chuyển về dạng phương trình chính tắc để xác định điểm cực trị: $$y = y_s + \sum_{i=1}^{k} B_{ii} X_i^2$$

Thứ tự Ký hiệu Tỷ suất nén $X_1$ (%) Nhiệt độ $X_2$ ($^\circ\text{C}$) Thời gian $X_3$ (phút)
CĐ1 K1 40 160 120
CĐ2 K2 40 160 120
CĐ3 K3 30 140 180
CĐ4 K4 30 180 60
CĐ5 K5 40 160 120
CĐ6 K6 40 126 120
CĐ7 K7 50 140 180
CĐ8 K8 40 194 120
CĐ9 K9 50 180 180
CĐ10 K10 40 160 120
CĐ11 K11 40 160 19
CĐ12 K12 57 160 120
CĐ13 K13 23 160 120
CĐ14 K14 30 180 180
CĐ15 K15 40 160 120
CĐ16 K16 50 180 60
CĐ17 K17 50 140 60
CĐ18 K18 30 140 60
CĐ19 K19 40 160 120
CĐ20 K20 40 160 221

2.2. Quy trình công nghệ thực nghiệm

Quá trình xử lý gỗ trên máy ép thí nghiệm BYD113 diễn ra theo 7 bước:

  1. Chuẩn bị phôi gỗ: Ván Keo lai xẻ tiếp tuyến, bào nhẵn đạt kích thước chiều dày $22\text{ mm}$ và $24\text{ mm}$, độ ẩm phôi $35 \pm 5%$, loại bỏ phôi mục và ruột ải.
  2. Xử lý nhiệt - cơ liên hoàn:
    • Giai đoạn hóa dẻo: Nhiệt độ $150^\circ\text{C}$, thời gian tính toán $0,68\text{ phút/mm}$ chiều dày phôi, áp suất ép $0\text{ MPa}$.
    • Giai đoạn nén sơ bộ và xả ẩm: Áp suất $2,0\text{ MPa}$, thời gian $0,25\text{ phút/mm}$, gia nhiệt đến khi tâm gỗ đạt $70 - 80^\circ\text{C}$ (kiểm soát bằng nhiệt kế Stiko và súng hồng ngoại Bennetech GM-320), thực hiện xả ẩm 3 lần.
    • Giai đoạn nén ép chính: Thực hiện nén ép với áp lực $3,0\text{ MPa}$ theo 20 chế độ thực nghiệm CCD.
    • Giai đoạn giữ nhiệt sau nén: Hạ áp suất xuống $1,2\text{ MPa}$, giữ nhiệt độ $100^\circ\text{C}$ trong thời gian 120 phút ngay trong máy ép.
  3. Ổn định sau xử lý: Đưa ván ra khỏi máy ép, bảo ôn tại môi trường $30 \pm 5^\circ\text{C}$, độ ẩm $70 \pm 5%$ trong 7 ngày.
  4. Gia công mẫu thử: Mẫu được xẻ, cắt trên máy cưa MD 3000 và máy bào thẩm.
  5. Kiểm tra tính chất cơ - lý và cấu trúc: Thực hiện trên các thiết bị chuyên dụng.
  6. Xử lý dữ liệu: Phân tích đơn biến bằng Excel, hồi quy đa biến bằng Design-Expert 11.0, phân tích ảnh hiển vi bằng phần mềm ImageJ.
  7. Khảo nghiệm và hoàn thiện quy trình: Tiến hành kiểm chứng độc lập ở các chế độ tối ưu.

2.3. Phương pháp và tiêu chuẩn kiểm tra các chỉ tiêu

  • Độ đàn hồi trở lại ($RS$): Theo phương pháp của Heger (2004). Mẫu kích thước $s \times 100 \times 100\text{ mm}$ (15 mẫu/chế độ). Mẫu được ngâm nước cất $60^\circ\text{C}$ trong 5 ngày, sấy ở $30^\circ\text{C}$ trong 5 ngày, lặp lại chu kỳ 5 lần. Xác định theo công thức: $$RS = \frac{R_c' - R_c}{R_0 - R_c} \times 100\text{ (%統)}$$ (Trong đó: $R_0$ là chiều dày ban đầu; $R_c$ là chiều dày ngay sau nén; $R_c'$ là chiều dày sau chu kỳ ngâm sấy).

  • Khối lượng riêng ($\gamma$): Tiêu chuẩn TCVN 8048-2:2009. Kích thước mẫu $20 \times 20 \times 25\text{ mm}$ (15 mẫu/chế độ). Mẫu được sấy ở $100 \pm 5^\circ\text{C}$ đến khi khô kiệt (chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân cách nhau 2 giờ không quá $0,01\text{ g}$), cân khối lượng $m_0$ và đo thể tích khô $V_0$: $$\gamma = \frac{m_0}{V_0}\text{ (g/cm}^3\text{)}$$

  • Khả năng chống hút nước ($WRE$): Tiêu chuẩn ASTM D4446-08. Mẫu kích thước $20 \times 20 \times 25\text{ mm}$ (15 mẫu/chế độ). Thực hiện ngâm nước 24 giờ rồi sấy khô kiệt, lặp lại 7 chu kỳ: $$WRE = \frac{T_1 - T_2}{T_1} \times 100\text{ (%統)}$$ $$T = \frac{m_s - m_0}{m_0} \times 100\text{ (%統)}$$ (Trong đó: $T_1$ là độ hút nước của mẫu đối chứng; $T_2$ là độ hút nước của mẫu xử lý; $m_s$ là khối lượng sau khi ngâm; $m_0$ là khối lượng khô kiệt).

  • Độ bền uốn tĩnh ($MOR$): Tiêu chuẩn TCVN 8048-3:2009. Kích thước mẫu $20 \times 20 \times 300\text{ mm}$ (15 mẫu/chế độ), thử nghiệm trên máy MTS / Qtest/25: $$MOR = \frac{3 P_{max} l}{2 b h^2}\text{ (MPa)}$$

  • Độ bền nén dọc thớ ($\sigma_d$): Tiêu chuẩn TCVN 8048-5:2009. Kích thước mẫu $20 \times 20 \times 30\text{ mm}$ (15 mẫu/chế độ), thử nghiệm trên máy nén cơ lý MTS: $$\sigma_d = \frac{P_{max}}{b t}\text{ (MPa)}$$

  • Độ cứng bề mặt tĩnh ($H_{wc}$): Tiêu chuẩn TCVN 8048-12:2009. Mẫu $20 \times 50 \times 50\text{ mm}$ (15 mẫu/chế độ). Mũi ấn hình bán cầu ấn sâu $5,64\text{ mm}$ tạo diện tích ấn lõm $1\text{ cm}^2$: $$H_{wc} = K P\text{ (N)}$$

  • Độ mài mòn ($\Delta m$): Tiêu chuẩn Nhật Bản JAS-SE-007. Mẫu $100 \times 100 \times 15\text{ mm}$ (10 mẫu/chế độ), thực hiện trên máy thử mài mòn MJ-V: $$\Delta m = \frac{m_1 - m_2}{m_1}$$ (Trong đó: $m_1$ là khối lượng trước khi mài; $m_2$ là khối lượng sau khi mài).

  • Khả năng kháng nấm mốc: Tiêu chuẩn TCVN 10753:2015 và TCVN 11356:2016. Khử trùng mẫu trong nồi hấp ở $121^\circ\text{C}$ (lần 1: 20 phút; lần 2: 10 phút), cấy nấm mốc Aspergillus niger, nuôi cấy phòng tối trong 2 tuần và 4 tuần, phân cấp từ 0 (không mốc) đến 5 (mốc trên 50% diện tích).

  • Phân bố khối lượng riêng theo chiều dày (VPD): Đo quét tia X trên máy DENSE-LAB mark 3 (Đức) ở tốc độ $0,05\text{ mm/s}$, bước đo $0,02\text{ mm}$. Xác định các giá trị: KLR trung bình ($KLR_{tb}$), KLR lớn nhất ($KLR_{max}$), KLR nhỏ nhất ($KLR_{min}$), khoảng cách từ bề mặt đến vị trí đạt KLR lớn nhất ($PD_i$), khoảng cách đến vùng chuyển đổi KLR ($P_b$).

  • Cấu trúc hiển vi (SEM): Mẫu cắt $5 \times 5 \times 3\text{ mm}$ tại vị trí trung điểm tấm, sấy khô kiệt ($MC = 0%$), hút chân không ở $-0,6\text{ MPa}$ trong 30 phút bằng thiết bị E-1020, chụp mặt cắt ngang trên kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường FE-SEM Hitachi S-4800 (tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam), tính toán độ rỗng bằng phần mềm ImageJ.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan tình hình nghiên cứu

Chương 1 hệ thống hóa cơ sở lý luận về công nghệ xử lý gỗ bằng phương pháp nhiệt - cơ trên thế giới và tại Việt Nam. Luận án phân tích chi tiết hai phương thức nén chính: nén tăng khối lượng riêng toàn bộ khối gỗ và nén tăng khối lượng riêng lớp bề mặt. Tổng quan chỉ ra rằng các nghiên cứu trước đây chủ yếu tập trung vào các loài gỗ ôn đới hoặc gỗ rừng trồng nhẹ (Thông, Sa mộc, Bạch đàn, Tống quá sủ, Bồ đề) mà chưa có công trình nào nghiên cứu toàn diện việc biến tính nhiệt - cơ gỗ Keo lai ứng dụng làm ván sàn. Trên cơ sở đó, chương này xác định rõ mục tiêu, đối tượng, phạm vi nghiên cứu và thiết lập bài toán tối ưu đa mục tiêu cho luận án.

Chương 2: Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Chương 2 trình bày cấu tạo giải phẫu và thành phần hóa học của gỗ Keo lai; phân tích cơ chế hóa dẻo dưới tác động của nhiệt độ ($T_g$) và độ ẩm, cơ chế biến dạng uốn xẹp của vách tế bào gỗ khi chịu nén theo phương xuyên tâm, cùng cơ chế hình thành các biến dạng dẻo và đàn hồi. Chương này thiết kế ma trận thực nghiệm 20 chế độ theo phương pháp CCD của bề mặt đáp ứng (RSM), mô tả chi tiết quy trình thí nghiệm 7 bước trên máy ép BYD113, thiết lập các công thức toán học và phương pháp đo đạc toàn bộ 9 nhóm chỉ tiêu chất lượng vật lý, cơ học, sinh học, phân bố mật độ tia X và ảnh quét hiển vi SEM.

Chương 3: Nghiên cứu ảnh hưởng của các tham số công nghệ đến tính chất vật lý và tối ưu hóa chế độ xử lý

Chương 3 tập trung phân tích kết quả thực nghiệm về các tính chất vật lý của gỗ Keo lai biến tính nhiệt - cơ:

  • Độ đàn hồi trở lại ($RS$): Đánh giá mức độ phục hồi kích thước qua 5 chu kỳ ngâm sấy ngặt nghèo; phân tích phương sai ANOVA cho thấy cả ba yếu tố (tỷ suất nén $X_1$, nhiệt độ $X_2$, thời gian $X_3$) đều ảnh hưởng rõ rệt đến $RS$. Nhiệt độ và thời gian xử lý càng cao thì $RS$ càng giảm.
  • Khối lượng riêng ($\gamma$): So sánh giữa mẫu xử lý và mẫu đối chứng, khối lượng riêng tăng mạnh khi tăng tỷ suất nén, phản ánh mức độ nén chặt của cấu trúc gỗ.
  • Khả năng chống hút nước ($WRE$): Hệ số $WRE$ tăng theo nhiệt độ và thời gian nén ép, chứng minh quá trình biến tính nhiệt đã làm giảm số lượng nhóm hydroxyl tự do trong vách tế bào.
  • Tối ưu hóa tính chất vật lý: Thiết lập hàm mục tiêu và giải bài toán tối ưu trên Design-Expert 11.0 nhằm tìm ra bộ thông số công nghệ tối ưu cho mục đích sản xuất ván sàn chịu ẩm.

Chương 4: Nghiên cứu ảnh hưởng của các tham số công nghệ đến tính chất cơ học, cấu trúc và xây dựng quy trình sản xuất ván sàn

Chương 4 trình bày các phát hiện về biến đổi cơ học, sinh học, vi cấu trúc và ứng dụng thực tiễn:

  • Tính chất cơ học: Phân tích định lượng sự thay đổi của độ bền uốn tĩnh ($MOR$), độ bền chịu nén dọc thớ ($\sigma_d$), độ cứng bề mặt tĩnh ($H_{wc}$) và độ mài mòn ($\Delta m$) theo các chế độ nén; giải bài toán tối ưu hóa đa mục tiêu để xác định chế độ công nghệ cho ván sàn cường lực.
  • Khả năng kháng nấm mốc: Đánh giá hiệu lực chống nấm mốc Aspergillus niger theo tiêu chuẩn TCVN 11356:2016.
  • Phân bố khối lượng riêng (VPD) và cấu trúc hiển vi: Biểu đồ quét tia X trên máy DENSE-LAB mark 3 chỉ ra quy luật phân bố mật độ theo chiều dày ván; ảnh FE-SEM kết hợp xử lý ImageJ chứng minh các lỗ mạch và khoang tế bào bị nén xẹp làm giảm mạnh độ rỗng cấu trúc.
  • Khảo nghiệm và quy trình công nghệ: Tiến hành thực nghiệm kiểm chứng đối chiếu sai lệch giữa mô hình lý thuyết và thực tế; xây dựng quy trình công nghệ hoàn chỉnh sản xuất ván sàn gỗ Keo lai biến tính nhiệt - cơ và bảng hướng dẫn cắt hạ cấp chiều dài ván sàn.

Kết quả và những đóng góp mới

1. Đóng góp mới về mặt học thuật và lý luận

  • Về mặt học thuật: Đây là công trình đầu tiên tại Việt Nam nghiên cứu một cách hệ thống công nghệ biến tính gỗ bằng phương pháp nhiệt - cơ áp dụng trên gỗ Keo lai (Acacia mangium x Acacia auriculiformis) để sản xuất ván sàn. Luận án đã xác định được mối quan hệ có tính quy luật giữa nhiệt độ nén ($126 - 194^\circ\text{C}$), thời gian nén ($19 - 221\text{ phút}$) và tỷ suất nén ($23 - 57%$) đến các chỉ tiêu chất lượng cơ lý của gỗ.
  • Về mặt lý luận: Công trình xây dựng được cơ sở khoa học về cơ chế biến tính nhiệt - cơ đối với gỗ Keo lai thông qua việc phân tích nhiệt độ chuyển thủy tinh ($T_g$), sự suy giảm độ rỗng cấu trúc tế bào trên ảnh FE-SEM và sự phân bố khối lượng riêng (VPD) theo chiều dày phôi ép. Kết quả này tạo tiền đề lý luận cho các nghiên cứu tiếp theo về công nghệ biến tính nhiệt, nhiệt - cơ và thủy nhiệt trên các loài gỗ mọc nhanh rừng trồng khác ở Việt Nam.

2. Đóng góp mới về mặt thực tiễn và giải pháp đề xuất

  • Xác lập bộ thông số công nghệ tối ưu: Luận án đã xây dựng mô hình toán học và giải bài toán tối ưu bề mặt đáp ứng, cung cấp 2 chế độ công nghệ chuyên biệt:
    1. Chế độ tối ưu hóa tính chất vật lý (sản xuất ván sàn chịu ẩm).
    2. Chế độ tối ưu hóa tính chất cơ học (sản xuất ván sàn cường lực).
  • Đề xuất quy trình công nghệ hoàn chỉnh: Luận án đề xuất quy trình công nghệ khép kín gồm 3 công đoạn tích hợp trong cùng một thiết bị ép nhiệt (hóa dẻo ở $150^\circ\text{C}$, nén ép ở $3,0\text{ MPa}$, và xử lý nhiệt ổn định kích thước ở $100^\circ\text{C}$ trong 2 giờ), kèm theo bảng hướng dẫn kỹ thuật cắt hạ cấp chiều dài ván sàn nhằm nâng cao tỷ lệ lợi dụng nguyên liệu gỗ rừng trồng.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế: Luận án tập trung thực nghiệm trên một dòng Keo lai tự nhiên cụ thể (dòng MA1, 7 tuổi) thu thập tại địa bàn Yên Thủy, Hòa Bình; hướng nén ép cố định theo phương xuyên tâm trên phôi xẻ tiếp tuyến với dải chiều dày xác định ($22\text{ mm}$ và $24\text{ mm}$).
  • Hướng nghiên cứu tiếp:
    • Mở rộng nghiên cứu trên các dòng Keo lai vô tính khác và các loài cây mọc nhanh rừng trồng phổ biến như Keo tai tượng, Bạch đàn, Xoan đào.
    • Nghiên cứu thử nghiệm áp dụng công nghệ biến tính nhiệt - cơ liên tục ở quy mô dây chuyền công nghiệp nhằm hoàn thiện tính kinh tế - kỹ thuật của sản phẩm ván sàn.

Giá trị tham khảo

  • Đối với nghiên cứu sinh, học viên và giảng viên: Là tài liệu chuyên khảo tham khảo về phương pháp quy hoạch thực nghiệm RSM-CCD, kỹ thuật phân tích ảnh vi cấu trúc tế bào gỗ (FE-SEM, ImageJ) và kỹ thuật quét mật độ tia X (VDP) trong ngành Chế biến lâm sản và Kỹ thuật vật liệu.
  • Đối với các doanh nghiệp sản xuất đồ gỗ và ván sàn: Cung cấp thông số chế độ ép nhiệt cụ thể và quy trình công nghệ khả thi để chuyển giao, áp dụng ngay trên hệ thống máy ép nhiệt công nghiệp mà không cần đầu tư hóa chất tẩm sấy phức tạp.
  • Đối với các cơ quan quản lý và hoạch định chính sách: Cung cấp cơ sở khoa học để đánh giá giá trị kinh tế - kỹ thuật của gỗ rừng trồng lớn, phục vụ triển khai Đề án phát triển ngành công nghiệp chế biến gỗ bền vững theo các chủ trương của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao công nghệ xử lý nhiệt - cơ (THM) lại được xem là giải pháp thân thiện với môi trường so với các phương pháp biến tính khác?

Công nghệ THM chỉ sử dụng tác nhân nhiệt độ, độ ẩm và áp lực cơ học để làm mềm lignin, uốn xẹp vách tế bào nhằm tăng khối lượng riêng và độ cứng của gỗ. Quá trình này hoàn toàn không sử dụng các hóa chất ngâm tẩm độc hại (như hợp chất chứa formaldehyde hay muối kim loại nặng), không phát sinh nước thải hoặc khí thải hóa chất nguy hại, đồng thời giữ nguyên bản chất tự nhiên của vật liệu gỗ.

2. Làm thế nào để giải quyết nhược điểm đàn hồi trở lại (Set-recovery) của gỗ Keo lai sau khi nén ép?

Để triệt tiêu ứng suất nội và ngăn ngừa hiện tượng phục hồi nguyên trạng khi gặp ẩm, luận án áp dụng giải pháp tích hợp xử lý nhiệt sau nén ngay trong máy ép ở nhiệt độ $100^\circ\text{C}$, duy trì áp lực $1,2\text{ MPa}$ trong thời gian 120 phút. Quá trình này giúp định hình cấu trúc mạng polymer sinh học, làm biến tính một phần hemicellulose ưa nước thành các hợp chất bền nhiệt và ổn định kích thước ván gỗ.

3. Mô hình quy hoạch thực nghiệm nào được tác giả sử dụng để tối ưu hóa chế độ xử lý?

Tác giả sử dụng phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM) theo mô hình Thiết kế hỗn hợp trung tâm xoay vòng (CCD) với 3 biến đầu vào gồm: Tỷ suất nén ($23 - 57%$), Nhiệt độ nén ($126 - 194^\circ\text{C}$) và Thời gian nén ($19 - 221\text{ phút}$). Mô hình gồm 20 thí nghiệm ($2^3 + 2\times 3 + 6 = 20$), được tính toán và kiểm định hồi quy đa biến bằng phần mềm Design-Expert 11.0.

4. Những tiêu chuẩn kỹ thuật nào được áp dụng để đánh giá chất lượng ván sàn trong nghiên cứu?

Nghiên cứu tuân thủ các tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia và quốc tế gồm: TCVN 8048-2:2009 (khối lượng riêng), TCVN 8048-3:2009 (độ bền uốn tĩnh), TCVN 8048-5:2009 (độ bền nén dọc thớ), TCVN 8048-12:2009 (độ cứng bề mặt), ASTM D4446-08 (khả năng chống hút nước $WRE$), JAS-SE-007 Nhật Bản (độ mài mòn) và TCVN 10753:2015 / TCVN 11356:2016 (khả năng kháng nấm mốc Aspergillus niger).

Kết luận

Luận án tiến sĩ của tác giả Lê Ngọc Phước đã giải quyết vấn đề nâng cao chất lượng gỗ Keo lai rừng trồng phục vụ sản xuất ván sàn bằng công nghệ biến tính nhiệt - cơ. Tác giả đã thiết lập hệ thống cơ sở khoa học về sự biến đổi vi cấu trúc, phân bố mật độ và các tính chất cơ lý dưới tác động đồng thời của nhiệt độ, thời gian và tỷ suất nén. Kết quả nghiên cứu cung cấp các bộ thông số tối ưu và quy trình công nghệ 3 công đoạn khép kín, góp phần nâng cao giá trị sử dụng của gỗ rừng trồng mọc nhanh tại Việt Nam.