Chương 1 : TỔNG QUAN I. LÝ THUYẾT VỀ CHƯNG CẤT : 1. Khái niệm : - Chưng cất là quá trình dùng để tách các cấu tử của hỗn hợp lỏng cũng như hỗn hợp khí lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp (nghĩa là khi ở cùng nhiệt độ, áp suất hơi bão hoà của các cấu tử khác nhau). - Thay vì đưa vào trong hỗn hợp một pha mới để tạo nên sự tiếp xúc giữa hai pha như trong quá trình hấp thu hoặc nhả khí, trong quá trình chưng cất pha mới được tạo nên bằng sự bốc hơi hoặc ngưng tụ.
- Chưng cất và cô đặc khá giống nhau, tuy nhiên sự khác nhau căn bản nhất của 2 quá trình này là trong quá trình chưng cất dung môi và chất tan đều bay hơi (nghĩa là các cấu tử đều hiện diện trong cả hai pha nhưng với tỷ lệ khác nhau), còn trong quá trình cô đặc thì chỉ có dung môi bay hơi còn chất tan không bay hơi. - Khi chưng cất ta thu được nhiều cấu tử và thường thì bao nhiêu cấu tử sẽ thu được bấy nhiêu sản phẩm. Nếu xét hệ đơn giản chỉ có 2 cấu tử thì ta sẽ thu được 2 sản phẩm : Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi lớn (nhiệt độ sôi nhỏ) Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi nhỏ (nhiệt độ sôi lớn) - Đối với hệ Benzen – Toluen Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm benzen và một ít toluen. Sản phẩm đáy chủ yếu là toluen và một ít benzen.
Phương pháp chưng cất : Các phương pháp chưng cất được phân loại theo : - Áp suất làm việc : Áp suất thấp Áp suất thường Áp suất cao Nguyên tắc làm việc : dựa vào nhiệt độ sôi của các cấu tử, nếu nhiệt độ sôi của các cấu tử quá cao thì ta giảm áp suất làm việc để giảm nhiệt độ sôi của các cấu tử. - Nguyên lí làm việc : Chưng một bậc Chưng lôi cuốn theo hơi nước Chưng cất - Cấp nhiệt ở đáy tháp : Cấp nhiệt trực tiếp Cấp nhiệt gián tiếp Vậy : Đối với hệ Benzen – Toluen, ta chọn phương pháp chưng cất liên tục ở áp suất thường. Thiết bị chưng cất : Trong sản xuất, người ta thường dùng nhiều loại thiết bị khác nhau để tiến hành chưng cất. Tuy nhiên, yêu cầu cơ bản chung của các thiết bị vẫn giống nhau nghĩa là diện tích tiếp xúc pha phải lớn.
Điều này phụ thuộc vào mức độ phân tán của một lưu chất này vào lưu chất kia. Nếu pha khí phân tán vào pha lỏng ta có các loại tháp mâm, nếu pha lỏng phân tán vào pha khí ta có tháp chêm, tháp phun, …Ở đây ta khảo sát 2 loại thường dùng là tháp mâm và tháp chêm. Trang 6 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.com For evaluation only. Tháp mâm : thân tháp hình trụ, thẳng đứng phía trong có gắn các mâm có cấu tạo khác nhau, trên đó pha lỏng và pha hơi đượ cho tiếp xúc với nhau.
Tuỳ theo cấu tạo của đĩa, ta có : - Tháp mâm chóp : trên mâm bố trí có chóp dạng tròn, xupap, …. - Tháp mâm xuyên lỗ : trên mâm có nhiều lỗ hay rãnh. Tháp chêm (tháp đệm) : tháp hình trụ, gồm nhiều bậc nối với nhau bằng mặt bích hay hàn. Vật chêm được cho vào tháp theo một trong hai phương pháp sau : xếp ngẫu nhiên hay xếp thứ tự.
So sánh ưu nhược điểm của các loại tháp : Tháp chêm Tháp mâm xuyên lỗ Tháp chóp - Cấu tạo khá đơn giản. - Trở lực tương đối thấp. - Khá ổn định. - Trở lực thấp.
- Hiệu suất khá cao. - Hiệu suất cao. Ưu - Làm việc được với chất lỏng bẩn điểm nếu dùng đệm cầu có của chất lỏng. - Do có hiệu ứng thành hiệu - Không làm việc được - Có trở lực lớn.
suất truyền khối thấp. với chất lỏng bẩn. - Tiêu tốn nhiều - Độ ổn định không cao, khó vận - Kết cấu khá phức tạp. vật tư, kết cấu Nhược hành.
điểm - Do có hiệu ứng thành khi tăng năng suất thì hiệu ứng thành tăng khó tăng năng suất. - Thiết bị khá nặng nề. Vậy :qua phân tích trên ta sử dụng tháp mâm chóp để chưng cất hệ Benzen – Toluen. GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN LIỆU : 1.
Benzen & Toluen : Benzen: là một hợp chất mạch vòng, ở dạng lỏng không màu và có mùi thơm nhẹ.Công thức phận tử là C6 H6. Benzen không phân cực,vì vậy tan tốt trong các dung môi hữu cơ không phân cực và tan rất ít trong nước. Trước đây người ta thường sử dụng benzen làm dung môi. Tuy nhiên sau đó người ta phát hiện ra rằng nồng độ benzen trong không khí chỉ cần thấp khoảng 1ppm cũng có khả năng gây ra bệnh bạch cầu, nên ngày nay benzen được sử dụng hạn chế hơn Các tính chất vật lí của benzen: o Khối lượng phân tử: 78,11 o Tỉ trọng(200C): 0,879 o Nhiệt độ sôi: 80oC o Nhiệt độ nóng chảy: 5,50C Toluen: là một hợp chất mạch vòng,ở dạng lỏng và có tính thơm ,công thức phân tử tương tự như benzen có gắn thêm nhóm –CH3.
Không phân cực,do đó toluen tan tốt trong benzen.Toluen có tính chất dung môi tương tự benzen nhưng độc tính thấp hơn nhiều, nên ngày nay thường được sử dụng thay benzen làm dung môi trong phòng thí nghiệm và trong công nghiệp. Các tính chất vật lí của toluen: o Khối lượng phân tử : 92,13 o Tỉ trọng (20oC) : 0,866 o Nhiệt độ sôi : 111oC Trang 7 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.com For evaluation only. o Nhiệt độ nóng chảy : -95 oC Các phương thức điều chế : o Đi từ nguồn thiên nhiên Thông thường các hidrocacbon ít được điều chế trong phòng thí nghiệm, vì có thể thu được lượng lớn nó bằng phương pháp chưng cất than đá, dầu mỏ…. o Đóng vòng và dehiro hóa ankane o Các ankane có thể tham gia đóng vòng và dehidro hóa tạo thành hidro cacbon thơm ở nhiệt độ cao và có mặt xúc tác như Cr2O3, hay các lim loại chuyển tiếp như Pd, Pt CH3(CH2)4CH3 Cr 2O3 / Al2O3 C6H6 o Dehidro hóa các cycloankane Các cycloankane có thể bị dehidro hóa ở nhiệt độ cao với sự có mặt của các xúc tác kim loại chuyển tiếp tạo thành benzen hay các dẫn xuất cảu benzen C6H12 Pt/ Pd C6H6 o Đi từ acetylen Đun acetane trong sự có mặt cảu của xúc tác là than hoạt tính hay phức của niken như Ni(CO)[(C6H5)P] sẽ thu được benzen xt 3C2H2 C6H6 o Từ benzen ta có thể điều chế được các dẫn xuất của benzen như toluen bằng phản ứng Friedel-Crafts (phản ứng ankyl hóa benzen bằng các dẫn xuất ankyl halide với sự có mặt cảu xúc tác AlCl3 khan AlCl3 C6H6 + CH3- Cl C6H5-CH3 2.
Hỗn hợp benzen – toluen : Ta có bảng thành phần lỏng (x) – hơi (y) và nhiệt độ sôi của hỗn hợp Benzen – Toluen ở 760 mmHg.(Tham khảo STT1) x (% phân mol) 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 y (% phân mol) 0 11,8 21,4 38 51,1 61,9 71,2 79 85,4 91 95,9 100 t (oC) 110,6 108,3 106,1 102,2 98,6 95,2 92,1 89,4 86,8 84,4 82,3 80,2 Trang 8 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.com For evaluation only. Chương 2 : QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ Hỗn hợp Benzen – Toluen có nồng độ Benzen là 40% (phần khối lượng), nhiệt độ nguyên liệu lúc đầu là 300C tại bình chứa nguyên liệu (1), được bơm (2) bơm lên bồn cao vị (3). Dòng nhập liệu được gia nhiệt tới nhiệt độ sôi trong thiết bị truyền nhiệt ống chùm. Sau đó hỗn hợp được đưa vào tháp chưng cất (6) ở đĩa nhập liệu và bắt đầu quá trình chưng cất.
Lưu lượng dòng nhập liệu được kiểm soát qua lưu lượng kế (14). Trên đĩa nhập liệu, chất lỏng được trộn với phần lỏng từ đoạn luyện của tháp chảy xuống. Trong tháp, hơi đi dưới lên gặp lỏng đi từ trên xuống. Ở đây có sự tiếp xúc và trao đổi giữa hai pha với nhau.
Pha lỏng chuyển động trong phần chưng càng xuống phía dưới càng giảm nồng độ các cấu tử dễ bay hơi vì đã bị pha hơi tạo nên từ nồi đun (10) lôi cuốn cấu tữ dễ bay hơi. Nhiệt độ càng lên trên càng thấp, nên khi hơi đi qua các đĩa từ dưới lên thì cấu tử có nhiệt độ sôi cao là toluen sẽ ngưng tụ lại, cuối cùng trên đỉnh tháp ta thu được hỗn hợp có cấu tử benzen chiếm nhiều nhất (nồng độ 98% phần khối lượng). Hơi này đi vào thiết bị ngưng tụ (7) được ngưng tụ hoàn toàn. Một phần chất lỏng ngưng tụ đi qua thiết bị làm nguội sản phẩm đỉnh (8), được làm nguội bằng thiết bị trao đổi nhiệt ống lồng ống(8) rồi được đưa qua bồn chứa sản phẩm đỉnh (9).
Phần còn lại của chất lỏng ngưng tụ được hoàn lưu về tháp ở đĩa trên cùng với tỉ số hoàn lưu thích hợp và được kiểm soát bằng lưu lượng kế(5). Cuối cùng ở đáy tháp ta thu được hỗn hợp lỏng hầu hết là cấu tử khó bay hơi (Toluen). Hỗn hợp lỏng ở đáy có nồng độ Toluene là 99% phần khối lượng, còn lại là Benzene. Dung dịch lỏng ở đáy đi ra khỏi tháp vào nồi đun (10).
Trong nồi đun dung dịch lỏng một phần sẽ bốc hơi cung cấp lại cho tháp để tiếp tục làm việc, phần còn lại ra khỏi nồi đun được cho qua thiết bị làm nguội sản phẩm đáy (13) rồi đi vào thiết bị làm nguội sản phẩm đáy(13) sau đó vào bồn chứa sản phẩm đáy(12). Hệ thống làm việc liên tục cho ra sản phẩm đỉnh là Benzen, sản phẩm đáy là Toluen Trang 9 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Generated by Foxit PDF Creator © Foxit Software http://www.com For evaluation only. Chương 3 : CÂN BẰNG VẬT CHẤT I. CÁC THÔNG SỐ BAN ĐẦU : Choïn loaïi thaùp laø thaùp maâm chóp.
Khi chöng luyeän hoãn hôïp Benzen - Toluen thì caáu töû deã bay hôi laø Benzen.