Chế tạo và khảo sát màng mỏng TiO₂ đồng pha tạp kim loại: Tính chất và ứng dụng

LỜI CẢM ƠN

LỜI CAM ĐOAN

1. TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TIO2

1.1. Tổng quan và tính chất chung của vật liệu TiO2

1.2. Các dạng thù hình của tinh thể TiO2

1.3. Sự chuyển dạng thù hình của TiO2

1.4. Giản đồ năng lượng của tinh thể TiO2

1.5. Một vài ứng dụng của vật liệu TiO2

1.5.1. Ứng dụng trong lĩnh vực quang xúc tác

1.5.2. Ứng dụng làm pin mặt trời nhạy màu (DSSC)

1.5.3. Tự làm sạch và chống mờ hơi nước

1.5.4. Ứng dụng trong y sinh

1.6. Vật liệu TiO2 biến tính

1.7. Vật liệu TiO2 pha tạp kim loại

1.8. Phát quang chuyển đổi xuôi (Down Conversion)

2. PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP, QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

2.1. Tổng hợp màng TiO2

2.2. Phương pháp Sol – Gel

2.3. Phương pháp tạo màng - Phủ quay ly tâm

2.4. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

2.5. Quy trình thực nghiệm

2.5.1. Quy trình tạo Sol

2.5.2. Quy trình tạo dung dịch sol TiO2 thuần

2.5.3. Quy trình tạo dung dịch sol TiO2 pha tạp kim loại

2.5.4. Quy trình tạo dung dịch sol TiO2 pha tạp Nb

2.5.5. Quy trình tạo dung dịch sol TiO2 pha tạp hai thành phần

2.5.6. Quy trình tạo màng mỏng TiO2 trên đế thủy tinh

2.5.7. Quy trình chuẩn bị mẫu

2.5.8. Quy trình phủ màng

2.6. Phương pháp phân tích

2.6.1. Kính hiển vi điện tử quang học

2.6.2. Nhiễu xạ tia X (XRD)

2.6.3. Kính hiển vi điện tử quét SEM

2.6.4. Quang phổ tán xạ năng lượng tia X (SEM/EDS)

2.6.5. Quang phổ hấp thụ UV-VIS

2.6.6. Quang phát quang (PL)

3. KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN

3.1. Ảnh hưởng của điều kiện chế tạo đến màng TiO2

3.2. Đánh giá tính chất đặc trưng của màng TiO2

3.3. Ảnh hưởng của kim loại pha tạp đến hình thái bề mặt, cấu trúc tinh thể và tính chất quang của màng TiO2

3.4. Phân tích kết quả XRD ảnh hưởng của pha tạp kim loại đến cấu trúc tinh thể và kích thước của màng TiO2

3.5. Phân tích kết quả SEM ảnh hưởng của đơn pha tạp loại p đến hình thái học của màng TiO2

3.6. Phân tích ảnh hưởng của đơn pha tạp loại p đến tính chất quang của màng TiO2

3.7. Ảnh hưởng của đồng pha tạp Nb và tạp chất loại p đến hình thái bề mặt, cấu trúc tinh thể của màng TiO2

3.8. Phân tích kết quả XRD ảnh hưởng của đồng pha tạp Nb và tạp chất loại p đến cấu trúc tinh thể và kích thước của màng TiO2

3.9. Phân tích kết quả SEM ảnh hưởng của đồng pha tạp Nb và tạp chất loại p đến hình thái học của màng

3.10. Phân tích kết quả thành phần và vị trí nguyên tố của màng TiO2 đồng pha tạp bằng phương pháp đo EDS

3.11. Phân tích ảnh hưởng của đồng pha tạp Nb và tạp chất loại p đến tính chất quang của màng TiO2

TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng quan về vật liệu TiO₂

TiO₂ là một vật liệu bán dẫn quan trọng trong công nghệ nano nhờ các tính chất độc đáo như độ bền cao, khả năng oxy hóa mạnh và thân thiện với môi trường. Vật liệu này tồn tại dưới dạng bột màu trắng và có nhiệt độ nóng chảy cao (~1870°C). TiO₂ không phản ứng với nước, axit loãng và kiềm ở nhiệt độ thường, nhưng có thể phản ứng ở nhiệt độ cao. Các tính chất này làm cho TiO₂ trở thành vật liệu lý tưởng cho nhiều ứng dụng trong công nghiệp và y sinh.

1.1. Các dạng thù hình của TiO₂

TiO₂ tồn tại ở ba dạng thù hình chính: Anatase, Rutile và Brookite. Rutile là dạng bền nhất, trong khi Anatase và Brookite là các dạng giả bền và có thể chuyển hóa thành Rutile khi nung nóng. Các dạng thù hình này có cấu trúc tinh thể khác nhau, ảnh hưởng đến tính chất quang học và điện của vật liệu. Anatase thường được sử dụng trong các ứng dụng quang xúc tác nhờ độ rộng vùng cấm (~3.2 eV) và khả năng hấp thụ ánh sáng UV.

1.2. Tính chất quang học và điện của TiO₂

TiO₂ có tính chất quang học đặc trưng với khả năng hấp thụ ánh sáng UV và phát quang. Độ rộng vùng cấm của Anatase (~3.2 eV) và Rutile (~3.0 eV) làm cho vật liệu này phù hợp cho các ứng dụng trong pin mặt trời và cảm biến quang. Tính chất điện của TiO₂ cũng được nghiên cứu rộng rãi, đặc biệt là khả năng dẫn điện khi pha tạp các kim loại khác nhau.

II. Quá trình chế tạo màng mỏng TiO₂

Quá trình chế tạo màng mỏng TiO₂ bao gồm các bước tổng hợp vật liệu và tạo màng bằng phương pháp Sol-Gel và phủ quay ly tâm. Phương pháp Sol-Gel cho phép kiểm soát cấu trúc và độ đồng nhất của màng, trong khi phủ quay ly tâm đảm bảo độ dày mỏng đồng đều. Các yếu tố như nhiệt độ, độ ẩm và thời gian ủ nhiệt ảnh hưởng đáng kể đến tính chất của màng.

2.1. Phương pháp Sol Gel

Phương pháp Sol-Gel là quá trình chuyển đổi dung dịch thành gel, sau đó thành màng rắn. Quá trình này bao gồm các giai đoạn thủy phân và ngưng tụ, tạo ra mạng lưới oxit kim loại. TiO₂ được tổng hợp từ các tiền chất như Titanium isopropoxide (TTIP), và quá trình này có thể được điều chỉnh để tạo ra màng có độ tinh khiết và cấu trúc mong muốn.

2.2. Phương pháp phủ quay ly tâm

Phủ quay ly tâm là kỹ thuật phổ biến để tạo màng mỏng đồng nhất. Dung dịch Sol được nhỏ lên đế thủy tinh và quay ở tốc độ cao để phân bố đều. Sau đó, màng được sấy và ủ nhiệt để loại bỏ dung môi và củng cố cấu trúc. Phương pháp này cho phép kiểm soát độ dày màng từ vài chục đến vài trăm nanomet.

III. Khảo sát tính chất của màng TiO₂ pha tạp

Khảo sát tính chất của màng TiO₂ pha tạp kim loại tập trung vào việc phân tích cấu trúc tinh thể, tính chất quang học, tính chất điện và tính chất hóa học. Các phương pháp như XRD, SEM, UV-VIS và PL được sử dụng để đánh giá ảnh hưởng của pha tạp đến tính chất của màng.

3.1. Ảnh hưởng của pha tạp kim loại đến cấu trúc tinh thể

Pha tạp các kim loại như Nb, Cu, Zn vào TiO₂ làm thay đổi cấu trúc tinh thể và kích thước hạt. XRD cho thấy sự thay đổi trong các đỉnh nhiễu xạ, phản ánh sự biến đổi cấu trúc từ Anatase sang Rutile. Điều này ảnh hưởng đến tính chất quang học và tính chất điện của màng.

3.2. Tính chất quang học và điện của màng pha tạp

Pha tạp kim loại làm giảm độ rộng vùng cấm của TiO₂, tăng khả năng hấp thụ ánh sáng khả kiến. UV-VIS và PL được sử dụng để đánh giá sự thay đổi này. Tính chất điện của màng cũng được cải thiện, làm tăng khả năng dẫn điện và ứng dụng trong các thiết bị điện tử.

IV. Ứng dụng của màng TiO₂ pha tạp

Màng mỏng TiO₂ pha tạp kim loại có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực như năng lượng mặt trời, cảm biến, và xúc tác. Khả năng hấp thụ ánh sáng và dẫn điện được cải thiện làm cho vật liệu này trở thành lựa chọn lý tưởng cho các thiết bị quang điện và cảm biến hóa học.

4.1. Ứng dụng trong năng lượng mặt trời

Màng TiO₂ pha tạp được sử dụng trong pin mặt trời nhạy màu (DSSC) nhờ khả năng hấp thụ ánh sáng và chuyển đổi năng lượng hiệu quả. Pha tạp kim loại làm tăng hiệu suất chuyển đổi quang điện, mở ra tiềm năng ứng dụng trong công nghệ năng lượng tái tạo.

4.2. Ứng dụng trong cảm biến và xúc tác

Màng TiO₂ pha tạp cũng được sử dụng trong các cảm biến khí và xúc tác quang học nhờ khả năng phản ứng với các phân tử khí và chất hữu cơ. Tính chất hóa học được cải thiện làm tăng độ nhạy và hiệu quả của các thiết bị này.

Chế tạo và khảo sát tính chất của màng mỏng TiO₂ khi đồng pha tạp các kim loại khác nhau