CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Cơ sở lý thuyết về chưng cất 1. Khái niệm Chưng cất là phương pháp dùng để tách các hỗn hợp chất lỏng cũng như các hỗn hợp khí - lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi khác nhau của các cấu tử trong hỗn hợp (cùng một nhiệt độ, áp suất hơi của các cấu tử khác nhau) bằng cách lặp đi lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi và ngưng tụ, trong đó vật chất đi từ pha lỏng vào pha hơi và ngược lại. Khi chưng cất ta thu được nhiều cấu tử và thường thì bao nhiêu sẽ thu được bấy nhiêu sản phẩm.
([1], trang 167) Nếu xét hệ đơn giản chỉ có hai cấu tử thì ta thu được hai sản phẩm trong đó: Sản phẩm đỉnh chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi lớn và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi bé. ([1], trang 167) Sản phẩm đáy chủ yếu gồm cấu tử có độ bay hơi bé và một phần rất ít cấu tử có độ bay hơi lớn. ([1], trang 167) Đối với hệ acetone – acid acetic thì sản phẩm đỉnh chủ yếu là acetone, sản phẩm đáy chủ yếu là acid acetic. Trong quá trình chưng cất, sản phẩm thu được chưa hoàn toàn tinh khiết nên muốn thu được sản phẩm có độ tinh khiết cao hơn, người ta thường cho tiến hành chưng nhiều lần (hay chưng luyện).
Các phương pháp chưng cất Phương pháp chưng cất thường được phân loại dựa vào: - Theo áp suất làm việc: áp suất thấp, áp suất thường và áp suất cao. Nguyên tắc của phương pháp này dựa vào nhiệt độ sôi của cấu tử, nếu nhiệt độ sôi của 2 cấu tử cần chưng cất quá cao thì ta giảm áp suất làm việc để giảm nhiệt độ sôi của cấu tử đó. - Theo nguyên lý làm việc: chưng cất đơn giản, chưng cất bằng hơi nước trực tiếp và chưng cất chân không. Trong đó cấp nhiệt trực tiếp bằng hơi nước thường được áp dụng trong trường hợp cấu tử được tách không tan trong nước.
Ưu điểm của quá trình này là giảm được nhiệt độ sôi của hỗn hợp giúp ta có có thể chưng ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi bình thường. Điều này rất có lợi đối với các chất dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao cũng như là nhiệt độ sôi quá cao mà khi chưng cất đòi hỏi áp suất cao. Chưng cất chân không là phương pháp chưng cất ở áp suất thấp hơn áp suất khí quyển nhằm mục đích giảm nhiệt độ sôi của hỗn hợp để tránh tình trạng phân hủy vì nhiệt của các cấu tử chưng cất. - Theo phương pháp cấp nhiệt ở đáy tháp: cấp nhiệt trực tiếp và cấp nhiệt gián tiếp.
Việc lựa chọn các phương pháp chưng cất còn tùy thuộc vào tính chất hóa lý của sản phẩm. Các loại thiết bị chưng cất Trong sản xuất thường dùng nhiều loại thiết bị khác nhau để tiến hành chưng cất, chúng đều có yêu cầu chung là bề mặt tiếp xúc pha phải lớn. Điều này phụ thuộc vào mức độ phân tán của pha này vào pha kia. Các tháp chưng cất luôn khác nhau về kích cỡ hay ứng dụng của chúng, ví dụ như các tháp chưng cất lớn thường được áp dụng trong công nghiệp hóa dầu.
Trong đó, kích thước của tháp bao gồm: đường kính, chiều cao của tháp; tùy thuộc vào suất lượng pha khí, pha lỏng và độ tinh khiết của sản phẩm. Ở đây, ta khảo sát hai loại tháp chưng thường được dùng trong sản xuất là tháp mâm và tháp chêm. - Tháp mâm: thân tháp hình trụ, dựng thẳng đứng, phía trong có gắn các mâm có cấu tạo khác nhau chia thân tháp thành các đoạn bằng nhau trên đó pha lỏng và pha hơi 3 được tiếp xúc với nhau. Tùy theo cấu tạo của mâm ta có: • Tháp mâm xuyên lỗ: trên mâm bố trí các lỗ có đường kính khoảng 3 - 12 mm.
• Tháp mâm chóp: trên mâm bố trí có chóp dạng tròn, xupap, chữ s, … - Tháp chêm (tháp đệm): tháp hình trụ gồm nhiều bậc nối với nhau bằng mặt bích hay hàn. Vật chêm được cho vào tháp bằng hai phương pháp xếp ngẫu nhiên hay có thứ tự. Bên trong tháp có đổ đầy đệm. Trong tháp đệm chất lỏng chảy từ trên xuống theo bề mặt đệm và khí đi từ dưới lên phân tán đều trong chất lỏng.
So sánh ưu và nhược điểm của các loại tháp: Bảng 1.1: So sánh ưu nhược điểm của các loại tháp chưng cất Tháp đệm Tháp mâm xuyên lỗ Tháp mâm chóp Ưu Cấu tạo đơn giản. Hiệu suất tương đối cao. Hiệu suất cao. điểm Trở lực thấp.
Hoạt động khá ổn định. Hoạt động ổn định. Làm việc được với chất Ít tốn kim loại và trở lực thấp Ít tiêu hao năng lỏng bẩn nếu dùng đệm hơn so với tháp chóp. lượng nên số mâm cầu có của chất ít.
Nhược Do có hiệu ứng thành nên Trở lực khá cao. Cấu tạo phức tạp. điểm hiệu suất truyền khối thấp. Yêu cầu lắp đặt khắc khe → Trở lực lớn.
Độ ổn định không cao, lắp đĩa thật phẳng. Không làm việc khó vận hành. Không làm việc với chất lỏng với chất lỏng bẩn. Thiết bị nặng nề.
Trong đồ án này ta sẽ sử dụng tháp đệm để chưng cất hệ acetone – acid acetic. Tổng quan về hệ acetone – acid acetic 4 1. Acetone Acetone (hay dimethyl formadehyde) là một hợp chất hữu cơ có công thức hóa học là (CH3)2CO. Là một chất dễ cháy, không màu, bay hơi nhanh và có mùi đặc trưng.
Tan trong nước, là dung môi chủ yếu để làm sạch trong phòng thí nghiệm, tổng hợp các chất hữu cơ, thường được sử dụng trong các hoạt chất có trong sơn móng tay,. Các thông số cơ bản của acetone: − Nhiệt độ sôi (1 at): 56 oC − Khối lượng mol: 58,080 g/mol − Tỷ trọng (tại 20 oC): 791 kg/m3 ([2], trang 9, bảng I. Acid acetic Acid acetic (hay acid ethanoic) là một hợp chất hữu cơ (acid cacboxylic) có công thức hóa học là CH3COOH. Là chất lỏng không màu, có mùi sốc, có vị chua và hoàn toàn tan trong nước, rượu hay ete theo bất kỳ tỷ lệ nào.
Là một acid yếu, có hằng số phân ly nhiệt động(ở 25oC): K = 1,75.10-5 Acid acetic được sử dụng rộng rãi trên khắp thế giới với nhiều ngành công nghiệp khác nhau như là chất kết dính, polymer ứng dụng trong sơn hay làm dung môi hòa tan các chất hóa học, sản xuất bảo quản thực phẩm và đặc biệt nhất là dùng để sản xuất giấm. Các thông số cơ bản của acid acetic: − Nhiệt độ sôi (1 at): 118 oC − Khối lượng mol: 60,052 g/mol − Tỷ trọng (tại 20 oC): 1048 kg/m3 ([2], trang 9, bảng I. Cân bằng lỏng hơi của hệ acetone – acid acetic Hỗn hợp acetone – acid acetic có thành phần lỏng (x) và hơi (y) theo phần mol của cấu tử nhẹ là acetone được trình bày ở bảng sau ([3], trang 145): Bảng 1.1: Thành phần cân bằng lỏng hơi hệ acetone – acid acetic t (oC) 118,1 110 103,8 93,1 85,8 79,7 74,6 70,2 66,1 62,6 59,2 56 x (%) 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 y (%) 0 16,2 30,6 55,7 72,5 84 91,2 94,7 96,9 98,4 99,3 100 100 80 Phần mol y (%) 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 Phần mol x (%) Hình 1.1: Giản đồ pha lỏng cân bằng với pha hơi của hệ acetone – acid acetic 6 120 110 100 90 80 70 T (oC) 60 50 40 30 20 10 0 0 0.2: Giản đồ T – xy của hệ acetone – acid acetic 7 CHƯƠNG 2: QUY TRÌNH CÔNG NGHỆ 2. Quy trình công nghệ chưng cất acetone – acid acetic Hình 2.1: Sơ đồ quy trình công nghệ 8 Bảng 2.1: Chú thích các thiết bị Ký hiệu Tên thiết bị 1 Bồn chứa nhập liệu 2 Bồn cao vị 3 Bồn chứa sản phẩm đáy 4 Bồn chứa sản phẩm đỉnh 5 Bơm 6 Bơm dòng hồi lưu sản phẩm đỉnh 7 Thiết bị gia nhiệt dòng nhập liệu 8 Thiết bị ngưng tụ sản phẩm đỉnh 9 Thiết bị làm nguội sản phẩm đỉnh 10 Nồi đun Kettle 11 Thiết bị làm nguội sản phẩm đáy 12 Tháp chưng cất TT Bộ điều chỉnh nhiệt độ TC Bộ truyền tín hiệu nhiệt độ FT Bộ truyền tín hiệu lưu lượng FC Bộ điều chỉnh lưu lượng 2.
Thuyết minh quy trình công nghệ 9 Hỗn hợp acetone – acid acetic có nồng độ acetone trong hỗn hợp là 20 % (theo phần mol), nhiệt độ ban đầu tại bồn chứa nguyên liệu (1) là khoảng 25 oC được bơm lên bồn cao vị (T-2). Hỗn hợp từ bồn cao vị được dẫn tới thiết bị gia nhiệt (trao đổi nhiệt với hỗn hợp nhập liệu) (7) để đun sôi dòng nhập liệu đến một nhiệt độ cần thiết, sau đó đưa vào đĩa tiếp liệu của tháp chưng cất loại đệm. Lưu lượng được khống chế bằng cách điều chỉnh hệ thống van và lưu lượng kế. Trong tháp, hơi đi từ dưới lên gặp chất lỏng chảy từ trên xuống.
Ở đây có sự tiếp xúc và trao đổi nhiệt giữa 2 pha với nhau. Pha lỏng chuyển động trong phần chưng càng xuống dưới càng giảm nồng độ cấu tử dễ bay hơi vì đã bị nồi đun lôi cuốn các cấu tử. Nhiệt độ càng xuống dưới càng tăng dẫn đến nồng độ cấu tử dễ bay hơi trong pha lỏng chuyển động trong phần chưng giảm. Ngược lại, càng lên cao nhiệt độ càng giảm nên khi hơi từ dưới lên thì cấu tử có nhiệt độ sôi cao hơn trong hỗn hợp là acid acetic sẽ ngưng tụ lại, cuối cùng trên đỉnh tháp ta thu được hỗn hợp có cấu tử acetone chiếm nhiều nhất (80% theo phần mol).
Hơi này đi vào thiết bị ngưng tụ sản phẩm đỉnh (8), một phần lỏng ngưng tụ được dẫn qua thiết bị làm nguội sản phẩm đỉnh (9) để làm nguội hỗn hợp đến 35 oC rồi đưa tới bồn chứa sản phẩm đỉnh (4). Phần còn lại được hoàn lưu về tháp ở đĩa trên cùng với tỉ số hoàn lưu tối ưu. Một phần cấu tử có nhiệt độ sôi thấp được bốc hơi, còn lại cấu tử có nhiệt độ sôi cao trong chất lỏng ngày càng tăng. Cuối cùng, ở đáy tháp ta thu được hỗn hợp lỏng gồm hầu hết cấu tử khó bay hơi (acid acetic) với nồng độ phần mol đạt đến 98%.
Dung dịch lỏng ở đáy tháp được đun tại nồi đun, từ nồi đun một phần hỗn hợp lỏng sẽ bốc hơi cung cấp lại cho đáy tháp để tiếp tục cho quá trình chưng cất , phần lỏng còn lại được dẫn qua thiết bị làm nguội sản phẩm đáy (11) để làm nguội đến hỗn hợp lỏng tới 35 oC rồi đưa vào bồn chứa sản phẩm đáy (3). 10 CHƯƠNG 3: CÂN BẰNG VẬT CHẤT 3.