Phương pháp sắc ký khí định lượng bifenthrin trong mực khô

LỜI CAM ĐOAN

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. GIỚI THIỆU VỀ THUỐC BẢO VỆ THỰC

1.1.1. Khái niệm

1.1.2. Phân loại

1.1.3. Tác hại của thuốc bảo vệ thực vật

1.1.4. Tình hình sử dụng thuốc bảo vệ thực vật

1.1.4.1. Tình hình trên thế giới

1.1.4.2. Tình hình trong nước

1.1.5. Tình hình ngộ độc hóa chất bảo vệ thực vật

1.2. GIỚI THIỆU VỀ HÓA CHẤT BẢO VỆ THỰC VẬT LOẠI THUỐC TRỪ SÂU

1.3. GIỚI THIỆU VỀ HÓA CHẤT THỰC VẬT NHÓM PYRETHROID

1.3.1. Giới thiệu chung

1.3.2. Cấu tạo và tính chất bifenthrin

1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT

1.4.1. Phương pháp chiết lỏng-lỏng

1.4.2. Phương pháp chiết pha rắn SPE

1.4.3. Phương pháp chiết siêu âm

1.5. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT

1.5.1. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

1.5.2. Phương pháp sắc ký khí

2. CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU

2.1. ĐỐI TƯỢNG, MỤC TIÊU VÀ NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

2.2. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ – KHỐI PHỔ

2.3. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT

2.4. QUY TRÌNH THỬ NGHIỆM

2.4.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích trên thiết bị GC/MS

2.4.2. Xây dựng đường chuẩn

2.4.3. Khảo sát các điều kiện xử lý mẫu

2.4.4. Đánh giá phương pháp

2.5. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU

2.5.1. Giới hạn phát hiện (MDL), giới hạn định lượng (MQL)

2.5.2. Hiệu suất thu hồi

2.5.3. Độ không đảm bảo đo của mẫu phân tích

2.6. THÔNG SỐ THU THẬP MẪU

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

3.1.1. Scan lựa chọn mảnh khối chính cho hợp chất bifenthrin và đánh giá độ ổn định về thời gian lưu

3.1.2. Khảo sát, tối ưu hóa tốc độ khí mang phân tích bifenthrin trên GC/MS

3.1.3. Khảo sát thể tích bơm mẫu

3.1.4. Xây dựng đường chuẩn xác định Bifethrin trên thiết bị GC/MS

3.1.5. Đánh giá phương pháp phân tích trên thiết bị GC/MS

3.2. KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN XỬ LÝ MẪU VÀ ĐÁNH GIÁ PHƯƠNG PHÁP

3.2.1. Khảo sát lựa chọn dung môi chiết siêu âm

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết siêu âm

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện bay hơi dung môi bằng khí nitơrogen

3.2.4. Đánh giá hiệu suất thu hồi của hợp chất sau khi đi qua cột làm sạch

3.2.5. Kết quả thẩm định phương pháp

3.3. KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU

TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Phương pháp sắc ký khí định lượng bifenthrin trong mực khô

Luận văn thạc sĩ này tập trung vào việc áp dụng phương pháp sắc ký khí để định lượng bifenthrin trong mực khô. Bifenthrin là một loại thuốc trừ sâu thuộc nhóm pyrethroid, được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp. Tuy nhiên, dư lượng của nó trong thực phẩm, đặc biệt là mực khô, có thể gây nguy hiểm cho sức khỏe con người. Phương pháp sắc ký khí được chọn vì độ chính xác và độ nhạy cao trong việc phát hiện và định lượng các hợp chất hóa học.

1.1. Giới thiệu về bifenthrin và mực khô

Bifenthrin là một hợp chất thuộc nhóm pyrethroid, có tác dụng diệt côn trùng hiệu quả. Tuy nhiên, nó cũng được xếp vào nhóm chất có khả năng gây ung thư theo Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (EPA). Mực khô là một loại thực phẩm phổ biến ở Việt Nam, nhưng việc sử dụng thuốc trừ sâu trong quá trình bảo quản có thể dẫn đến dư lượng bifenthrin trong sản phẩm cuối cùng. Điều này đặt ra yêu cầu cấp thiết về việc kiểm soát và định lượng dư lượng bifenthrin trong mực khô.

1.2. Phương pháp sắc ký khí và ứng dụng

Phương pháp sắc ký khí (GC) là một kỹ thuật phân tích hóa học hiện đại, được sử dụng để tách và định lượng các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi. Trong nghiên cứu này, GC được kết hợp với detector khối phổ (MS) để tăng độ chính xác và độ nhạy. Quy trình bao gồm các bước xử lý mẫu, chiết xuất bifenthrin từ mực khô, và phân tích trên thiết bị GC/MS. Phương pháp này không chỉ giúp xác định hàm lượng bifenthrin mà còn đánh giá hiệu suất thu hồi và độ lặp lại của quy trình.

II. Quy trình thử nghiệm và kết quả

Nghiên cứu đã tiến hành các thử nghiệm để tối ưu hóa quy trình phân tích bifenthrin trong mực khô. Các yếu tố như tốc độ khí mang, thể tích bơm mẫu, và điều kiện chiết xuất được khảo sát kỹ lưỡng. Kết quả cho thấy phương pháp sắc ký khí đạt được độ chính xác cao với giới hạn phát hiện (MDL) và giới hạn định lượng (MQL) thấp, phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế.

2.1. Khảo sát điều kiện tối ưu

Quá trình khảo sát bao gồm việc tối ưu hóa tốc độ khí mang, thể tích bơm mẫu, và thời gian chiết xuất. Kết quả cho thấy tốc độ khí mang 1.0 mL/phút và thể tích bơm mẫu 1 µL là tối ưu nhất. Thời gian chiết xuất bằng siêu âm trong 30 phút đạt hiệu suất thu hồi cao nhất. Các thông số này được sử dụng để xây dựng đường chuẩn và đánh giá phương pháp.

2.2. Đánh giá phương pháp

Phương pháp được đánh giá thông qua các thông số như độ chính xác, độ lặp lại, và hiệu suất thu hồi. Kết quả cho thấy hiệu suất thu hồi của bifenthrin đạt trên 90%, với độ lặp lại dưới 5%. Giới hạn phát hiện (MDL) và giới hạn định lượng (MQL) lần lượt là 0.01 mg/kg và 0.03 mg/kg, đáp ứng yêu cầu kiểm soát dư lượng thuốc trừ sâu trong thực phẩm.

III. Ý nghĩa và ứng dụng thực tiễn

Nghiên cứu này có ý nghĩa quan trọng trong việc đảm bảo an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. Phương pháp sắc ký khí định lượng bifenthrin trong mực khô không chỉ giúp kiểm soát dư lượng thuốc trừ sâu mà còn có thể áp dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm phân tích thực phẩm. Kết quả nghiên cứu cũng góp phần vào việc xây dựng các tiêu chuẩn quốc gia về kiểm soát dư lượng hóa chất trong thực phẩm.

3.1. Ứng dụng trong kiểm tra chất lượng thực phẩm

Phương pháp này có thể được áp dụng để kiểm tra dư lượng bifenthrin trong các loại thực phẩm khác, đặc biệt là hải sản khô. Việc kiểm soát chặt chẽ dư lượng thuốc trừ sâu sẽ giúp giảm thiểu nguy cơ ngộ độc thực phẩm và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

3.2. Đóng góp vào nghiên cứu khoa học

Nghiên cứu này cung cấp một quy trình phân tích hiệu quả và đáng tin cậy, có thể được sử dụng làm tài liệu tham khảo cho các nghiên cứu tiếp theo về dư lượng thuốc trừ sâu trong thực phẩm. Đồng thời, nó cũng góp phần nâng cao nhận thức về tầm quan trọng của việc kiểm soát hóa chất trong sản xuất và bảo quản thực phẩm.

Áp dụng phương pháp sắc ký khí để định lượng bifenthrin trong mực khô - Nghiên cứu luận văn thạc sĩ